Summary
يوصف بروتوكول لبناء واختبار خلايا عملة من بطاريات ليثيوم أيون. وتعرض لإجراءات محددة لجعل القطب العمل، وإعداد القطب المضاد، وتجميع خلية داخل صندوق قفازات واختبار الخلية.
Abstract
قابلة للشحن بطاريات ليثيوم أيون لها تطبيقات واسعة في مجال الالكترونيات، حيث الزبائن يطالبون دائما أكثر قدرة وأطول عمرا. كما تم بطاريات ليثيوم ايون نظرت لاستخدامها في السيارات الكهربائية والهجين 1 أو حتى الأنظمة الكهربائية استقرار الشبكة 2. كل هذه التطبيقات محاكاة زيادة هائلة في مجال البحث والتطوير من المواد البطارية 3-7، بما في ذلك المواد الجديدة 3،8، المنشطات 9، nanostructuring 10-13، والطلاء أو تعديلات سطح 14-17 والاضبارات رواية 18. وبناء على ذلك، فقد غامر عدد متزايد من الكيميائيين والفيزيائيين والعلماء مواد مؤخرا في هذا المجال. وتستخدم على نطاق واسع الخلايا عملة في مختبرات البحوث لاختبار المواد بطارية جديدة، وحتى للبحث والتطوير أن الهدف التطبيقات واسعة النطاق وعالية الطاقة، وغالبا ما تستخدم الخلايا عملة صغيرة لاختبار القدرات والإمكانات معدلمواد جديدة في المرحلة الأولية.
في عام 2010، بدأنا مؤسسة العلوم الوطنية (NSF) برعاية المشروع البحثي للتحقيق في امتصاص المياه السطحية وdisordering في المواد بطارية (منحة لا. DMR-1006515). في المرحلة الأولى من هذا المشروع، لدينا صعوبة في تعلم التقنيات لتجميع واختبار خلايا عملة، والتي لا يمكن أن يتحقق من دون مساعدة العديد من الباحثين الآخرين في الجامعات الأخرى (من خلال النداءات المتكررة، وتبادل البريد الإلكتروني وزيارة المواقع 2). وهكذا، نرى أنه من المفيد لتوثيق، من قبل كل من النص والفيديو، وبروتوكولا للتجميع واختبار خلية عملة، والتي سوف تساعد الباحثين الجديدة الأخرى في هذا المجال. هذا الجهد يمثل "تأثير أوسع" أنشطة مشروع جبهة الخلاص الوطني لدينا، وسوف يساعد أيضا على تثقيف وإلهام الطلاب.
في هذه المقالة الفيديو، ونحن توثيق بروتوكول لتجميع خلية عملة CR2032 مع قطب كهربائي 2 LiCoO العمل، والقطب المضاد لي،و (في الغالب تستخدم عادة) البولي فينيل الفلوريد (PVDF) الموثق. للتأكد من المتعلمين جديد لتكرار بسهولة البروتوكول، علينا أن نحافظ على بروتوكول كما محددة وصريحة بقدر ما نستطيع. ومع ذلك، فمن المهم أن نلاحظ أنه في مجال البحوث الخاصة وتطوير العمل، الكثير من العوامل التي اعتمدت هنا يمكن أن تختلف. أولا، يمكن للمرء أن جعل خلايا عملة من مختلف الأحجام واختبار قطب كهربائي يعمل ضد القطب المضاد بخلاف لي. الثاني، وأضاف مبالغ أسود C والموثق في أقطاب العمل وتتنوع في كثير من الأحيان لتتناسب مع غرض معين من البحوث، على سبيل المثال، تم إضافة كميات كبيرة من مسحوق أسود C أو حتى الخاملة إلى القطب العمل لاختبار "جوهري" الأداء المواد الكاثود 14. وقد وضعت ثالث، أفضل الاضبارات (عدا PVDF) أيضا، وتستخدم 18. أخيرا، يمكن أيضا أنواع أخرى من الشوارد (بدلا من LiPF 6) يمكن استخدامها، في الواقع، بعض المواد الكهربائي عالية الجهد سيتطلب استخدامات electrol خاصytes 7.
Protocol
1. إعداد العامل الكهربائي
- تحضير خليط من وزن 6 ~. ٪ البولي فينيل الفلوريد (PVDF) الموثق في N-ميثيل pyrrolidone-2 (NMP).
- وزن 80 بالوزن. ٪ من المواد النشطة (LiCoO 2 في هذه الحالة)، ووزن 10. ٪ C الأسود (الأسيتيلين، 99.9٪ +)، ثم مزجها في دوامة لمدة 1 دقيقة.
- إضافة NMP-الموثق خليط من هذا القبيل أن الموثق يشكل 10 بالوزن. ٪ من الوزن الكلي للخليط.
- نقل الخليط فوق إلى قارورة زجاجية صغيرة وتخلط في الخلاط في دوامة دورة في الدقيقة كحد أقصى لنحو 30 دقيقة. ويمكن استخدام اثنين من الكرات زركونيا قطرها 5 ملم وسائل الإعلام من أجل تحسين الاختلاط. إذا لزم الأمر، إضافة المزيد من NMP من أجل الحصول على الطين من الاتساق المطلوب.
- نشر احباط المعدنية للجامع الحالي (عادة الألومنيوم لالكاثود والنحاس القطب الموجب) على لوحة من الزجاج. استخدام الأسيتون والتأكد من عدم وجود فقاعات الهواء بين احباط ولوحة زجاجية. استخدام طبقتين من اخفاء الشريط لتشكيل المسار ومواطنهالمعهد الوطني للإحصاء في المنطقة تطلى.
- تطبيق الطين إلى احباط المعدنية باستخدام ملعقة الفولاذ المقاوم للصدأ، ونشر الطين بشكل موحد على المسار باستخدام شفرة حلاقة.
- يجف الطلاء في الهواء أو فراغ في ~ 90-120 درجة مئوية لمدة حوالي 2-8 ساعات (التي ينبغي تعديلها تعتمد على المواد والموثق المستخدمة).
- وضع رقائق معدنية مغلفة بين ألواح الصلب اثنين (ورقتين وزنها لحماية الطلاء) واضغط تحت حمولة من رطل 3000 ~ باستخدام الضغط الهيدروليكي.
- كمة المجففة رقائق المعدنية المغلفة بالمطاط في أقراص من 8 ملم وقطرها (ويفضل داخل الصندوق). وزن كاثودات والتفاف عليها قبل ان ينتقل في علبة القفازات.
- لكمة احباط معدنية غير المصقول من نفس المادة إلى أقراص من 8 ملم في القطر وتزن هذه الأقراص.
2. إعداد المنحل بالكهرباء
- كما المنحل بالكهرباء هو حساس، تخزين المنحل بالكهرباء (1M LiPF 6 في المفوضية الأوروبية: DMC: ديسمبر في هذه الحالة) في bottl Nalgeneه ملفوفة من قبل رقائق الألومنيوم.
3. إعداد عداد الكهربائي (احباط ليثيوم في هذه الحالة)
- تنظيف السطح من احباط الليثيوم باستخدام فرشاة النايلون / غير القابل للصدأ مشرط الصلب حتى سطح لامع فضي يظهر (داخل صندوق قفازات الأرجون).
- لكمة احباط الليثيوم إلى أقراص من نصف قطرها بوصة (داخل صندوق قفازات الأرجون).
4. عملة خلية الجمعية
- ويبين الشكل 2 التخطيطي لعملة والجمعية الخلية.
- لكمة Celgard C480 الأغشية إلى أقراص من 19 ملم في القطر الفواصل واستخدامها على النحو.
- نقل الحالات خلية عملة (CR2032)، والينابيع والفواصل (التي تم شراؤها من شركة MTI)، فواصل وأقطاب العاملين في علبة القفازات (بعد التنظيف مبادل خمس مرات مع الأرجون).
- تجمع الخلايا عملة في علبة القفازات.
- إضافة قطرتين من المنحل بالكهرباء إلى كأس الخلية ووضع قطب كهربائي تعمل على ذلك. إضافة ثلاثة اخرينقطرات من المنحل بالكهرباء ومكان فصل 2 مع قطرتين من المنحل بالكهرباء بينهما. إضافة اثنين من أكثر قطرات من المنحل بالكهرباء قبل وضع قطب كهربائي عداد الليثيوم على ذلك. مكان اثنين من الفواصل الفولاذ المقاوم للصدأ، وربيع على القرص الليثيوم.
- إغلاق الخلية باستخدام غطاء الخلية و3-4 مرات تجعيد باستخدام آلة العقص المدمجة (التي تم شراؤها من شركة MTI).
- بعد تجميع هذه الخلايا، والتعامل مع الخلايا المصنعة باستخدام ملاقط بلاستيكية (لتجنب تلامس في الدائرة).
- تنظيف المنحل بالكهرباء الزائدة تتسرب من الجانبين للخلية باستخدام منديل ورقي.
- الخلية على استعداد للاختبار والتي يمكن اتخاذها للخروج من صندوق قفازات.
5. عملة خلية اختبار
- الحفاظ على عملة خلية مرتبطة اختبار البطارية في وضع الدائرة المفتوحة (OCV) التيار الكهربائي لمدة ساعة واحدة بمجرد ما يصبح جاهزا.
- تحديد إطار الجهد لاختبار الخلية استنادا إلى المادة الفعالة المستخدمة في العمل القطب.
- حساب للoretical قدرة للخلية باستخدام العمليات الحسابية المبينة أدناه.
وزن القرص الكهربائي مع المجمع الحالي = W EO
وزن القرص جامع الحالية غير المصقول من نفس القطر = W CC
وبالنظر إلى وزنها من المواد الكهربائي، W م، من قبل 
وبالنظر إلى وزنها من المواد النشطة في القطب، W صباحا، من قبل 
وتعطى القدرة النظرية لالقرص الكهربائي، C الضعف الجنسي، من قبل 
حيث C هو ق نظريpecific قدرة المادة الفعالة.
- اختبار خلية عملة إلى المسؤول عن التفريغ في المطلوبة C-معدل.
6. ممثل النتائج
كمثال على ذلك، تم إنشاء عملة خلية باستخدام LiCoO 2، والمادة الفعالة للقطب كهربائي يعمل. بعد البناء، تم اختبار خلية في م / 5 معدل. يتم عرض الملف التي تم الحصول عليها في الشكل 3. تم تعيين إطار الجهد لتكون ما بين 3 و 4.3 الخامس لهذه الخلية عملة. وكانت قدرة 155 مللي أمبير / ز للدورة التهمة الأولى و 140 مللي أمبير / ز لدورة التصريف الأول.
الرسم البياني رقم 1 التدفق. من البناء الداخلي عملة الخلية. أولا، يتم إعداد القطب عمل من مسحوق من المادة الفعالة. ثم، يتم إعداد عداد كهربائي من احباط الليثيوم نظيفة واللكم الفواصل خارج. أخيرا، خلية هوتجميعها داخل صندوق قفازات الأرجون.
الشكل 2. تخطيطي لعملية التجميع عملة خلية تظهر كافة المكونات في الترتيب الذي يتم وضعها داخل عملة قضية الخلية.
الشكل 3. النتائج التي تم الحصول عليها من الممثل خلية عملة شيدت باستخدام قطب كهربائي يعمل مصنوعة من LiCoO (2) والقطب احباط الليثيوم العداد. المؤامرة أن التهمة الأولى، ومنحنيات التفريغ الأول للعملة الخلية التي وجهت وتفريغها في م / 5 معدل.
الشكل 4. مقارنة الطلاءات الجيدة والسيئة بعد أن تم تجفف. وطلاء متصدع ينتج عادة من الطين الذي يحتوي NMP الزائدة وطلاء المسامية ينتج عادة من قlurry له NMP غير كاف.
الشكل 5. مقارنة خلية عملة مجعد بشكل جيد وخلية عملة مجعد بشدة، جنبا إلى جنب مع خلية من الامم المتحدة ومجعد. عادة، خلية عملة مجعد بشدة انشقاقات أفتح بعد بضع ساعات في المحيط بسبب تورم احباط الليثيوم بعد رد فعل مع رطوبة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
في تجربتنا، فإن الخطوة الأكثر أهمية في التحضير للقطب كهربائي يعمل تبذل عجائن جيدة مع الاتساق. كما هو مبين في الشكل (4)، يمكن أن يزيد في الطين NMP يؤدي إلى تشقق الطلاء، في حين أن عدم كفاية NMP يمكن أن يؤدي إلى الطلاء التي يسهل اختراقها. في الأعمال المعروضة هنا، وتستخدم عملة CR2032 الحالات الخلية التي هي 20 ملم في القطر. تجدر الإشارة إلى أنه يمكن استخدام الحالات خلية عملة من مختلف الأحجام، حيث ينبغي أن تختلف أحجام قطب كهربائي وفقا لذلك. خلال الجمعية الخلية، العدد المناسب من الفواصل لاستخدامها يعتمد على سمك الليثيوم القطب احباط وارتفاع الخلية. ويمكن تغيير هذا الرقم من أجل الحصول على وثيقة بما فيه الكفاية خلية معبأة. بعد يتم تجميع الخلايا، فهي مجعد للحصول على ختم مشددة. فمن الأهمية بمكان أن الخلية هي مجعد بشكل جيد على حد سواء منذ القطب الليثيوم والمنحل بالكهرباء وحساسة للرطوبة. ويبين الشكل 5 مقارنة لbadlذ خلية مجعد وخلية مجعد جيدا، جنبا إلى جنب مع خلية من الامم المتحدة ومجعد.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
الإعلان عن أي تضارب في المصالح.
Acknowledgments
نحن عن امتنانهم للدعم من برنامج سيراميك في شعبة بحوث المواد من مؤسسة العلوم الوطنية الأميركية، في إطار منحة لا. DMR-1006515 (مدير البرنامج الدكتور Lynnette D. مادسن).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
- Cairns, E. J., Albertus, P. Batteries for Electric and Hybrid-Electric Vehicles. Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering. 1, 299-320 (2010).
- Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. -M. Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices. Science. 334, 928-935 (2011).
- Goodenough, J. B. Cathode materials: A personal perspective. J. Power Sources. 174, 996-1000 (2007).
- Yamada, A., Chung, S. C., Hinokuma, K. Optimized LiFePO4 for lithium battery cathodes. Journal of the Electrochemical Society. 148, A224-A229 (2001).
- Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104, 4271-4301 (2004).
- Tarascon, J. M., Armand, M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Nature. 414, 359-367 (2001).
- Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chemical Materials. 22, 587-603 (2010).
- Ceder, G. Identification of cathode materials for lithium batteries guided by first-principles calculations. Nature. 392, 694-696 (1998).
- Chung, S. Y., Bloking, J. T., Chiang, Y. M. Electronically conductive phospho-olivines as lithium storage electrodes. Nature Materials. 1, 123-128 (2002).
- Bruce, P. G., Scrosati, B., Tarascon, J. M. Nanomaterials for rechargeable lithium batteries. Angewandte Chemie-International Edition. 47, 2930-2946 (2008).
- Arico, A. S., Bruce, P., Scrosati, B., Tarascon, J. M., Van Schalkwijk, W. Nanostructured materials for advanced energy conversion and storage devices. Nature Materials. 4, 366-377 (2005).
- Hochbaum, A. I., Yang, P. D. Semiconductor Nanowires for Energy Conversion. Chemical Reviews. 110, 527-546 (2010).
- Wang, Y., Cao, G. Z. Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries. Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).
- Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458, 190-193 (2009).
- Liu, J., Manthiram, A. Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification. Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).
- Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes. Applied Physics Letters. 95, (2009).
- Sun, K., Dillon, S. J. A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films. Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).
- Kovalenko, I. A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries. Science. 333, 75-79 (2011).
