Summary
निर्माण और लिथियम आयन बैटरी का सिक्का कोशिकाओं परीक्षण प्रोटोकॉल में वर्णित है. एक काम इलेक्ट्रोड बनाने, एक काउंटर इलेक्ट्रोड की तैयारी, एक glovebox अंदर एक सेल कोडांतरण और सेल परीक्षण के विशिष्ट प्रक्रियाओं प्रस्तुत कर रहे हैं.
Protocol
1. एक कार्य इलेक्ट्रोड की तैयारी
- ~ 6 wt के एक मिश्रण तैयार करें. % एन मिथाइल 2 - pyrrolidone (एन एम पी) में polyvinylidene फ्लोराइड बांधने की मशीन (PVDF).
- 80 wt तौलना. सक्रिय सामग्री (LiCoO इस मामले में 2) और 10 wt%. % सी (एसिटिलीन, 99.9% +) काले और फिर 1 मिनट के लिए एक भंवर में उन्हें मिश्रण.
- एन एम पी - बांधने की मशीन मिश्रण जोड़ें कि बांधने की मशीन 10 wt का गठन किया. मिश्रण के कुल वजन का%.
- एक छोटे कांच की शीशी और के बारे में 30 मिनट के लिए अधिकतम rpm पर भंवर मिक्सर में मिश्रण में स्थानांतरण ऊपर मिश्रण. 5 मिमी व्यास के दो zirconia गेंदों बेहतर मिश्रण के लिए मीडिया के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है. यदि आवश्यक हो, अधिक एन एम पी जोड़ने के क्रम में आवश्यक स्थिरता का घोल प्राप्त करने.
- एक गिलास प्लेट पर वर्तमान कलेक्टर (आमतौर पर, कैथोड और anode के लिए तांबे के लिए एल्यूमीनियम) की एक धातु की पन्नी बिखरा हुआ है. एसीटोन का प्रयोग करें और सुनिश्चित करें कि वहाँ पन्नी और गिलास प्लेट के बीच कोई हवाई बुलबुले हैं. टेप masking के दो परतों का उपयोग करने के लिए एक ट्रैक और डीईएफ़ फार्मलेपित किया जा क्षेत्र ine.
- धातु पन्नी का उपयोग कर एक स्टेनलेस स्टील रंग घोल लागू करें और घोल एक रेजर ब्लेड का उपयोग कर ट्रैक करने के लिए समान रूप से फैल.
- 90-120 ~ हवा या निर्वात में कोटिंग सूखी डिग्री सेल्सियस के बारे में 2-8 घंटे के लिए (जो सामग्री और बांधने की मशीन इस्तेमाल किया पर निर्भर समायोजित किया जाना चाहिए).
- दो इस्पात प्लेटों (और दो वजन पत्रों कोटिंग की रक्षा) और ~ 3000 पौंड एक हाइड्रोलिक प्रेस का उपयोग कर के बोझ के नीचे प्रेस के बीच लेपित धातु पन्नी रखें.
- 8 मिमी व्यास में डिस्क (अधिमानतः एक glovebox अंदर में) में सूखे लेपित धातु पन्नी मुक्का. Cathodes के वजन और दस्ताने बॉक्स में स्थानांतरित करने से पहले उन्हें लपेटो.
- व्यास में 8 मिमी की डिस्क में एक ही सामग्री के uncoated धातु की पन्नी और पंच इन डिस्क्स वजन.
2. इलेक्ट्रोलाइट की तैयारी
- एक Nalgene bottl में के रूप में इलेक्ट्रोलाइट सहज है, इलेक्ट्रोलाइट (इस मामले में दिसम्बर: DMC 1M चुनाव आयोग में 6 LiPF) की दुकानई एक एल्यूमीनियम पन्नी से लपेटा.
3. एक काउंटर इलेक्ट्रोड की तैयारी (इस मामले में लिथियम पन्नी)
- लिथियम एक नायलॉन ब्रश / स्टेनलेस स्टील स्केलपेल का उपयोग कर जब तक एक चमकदार चांदी सतह प्रकट होता है एक argon glovebox अंदर पन्नी की सतह को साफ करें.
- आधा इंच व्यास का (एक argon glovebox के अंदर) डिस्क में लिथियम पन्नी मुक्का.
4. सिक्का सेल विधानसभा
- चित्रा 2 सिक्का सेल विधानसभा की एक योजनाबद्ध दिखाता है.
- पंच Celgard C480 व्यास और विभाजक उन के रूप में उपयोग में 19 मिमी डिस्क में झिल्ली.
- दस्ताना बॉक्स (एक्सचेंजर argon के साथ पांच बार निस्तब्धता के बाद) में स्थानांतरण CR2032 सिक्का सेल () मामलों में, स्प्रिंग्स और spacers (MTI कार्पोरेशन से खरीदी), विभाजक और काम इलेक्ट्रोड.
- दस्ताना बॉक्स में सिक्का कोशिकाओं को इकट्ठा करो.
- सेल कप पर इलेक्ट्रोलाइट की दो बूँदें जोड़ें और उस पर काम कर इलेक्ट्रोड जगह. तीन जोड़ेंइलेक्ट्रोलाइट और उन दोनों के बीच इलेक्ट्रोलाइट की दो बूँदें साथ दो विभाजक जगह की बूँदें. यह लिथियम काउंटर पर इलेक्ट्रोड रखने से पहले इलेक्ट्रोलाइट दो बूँदें जोड़ें. दो स्टेनलेस स्टील spacers और एक वसंत लिथियम डिस्क पर रखें.
- सेल सेल टोपी और समेटना 3-4 कॉम्पैक्ट crimping के मशीन (एमटीआई कार्पोरेशन से खरीदा) का उपयोग कर समय का उपयोग कर बंद करो.
- कोशिकाओं कोडांतरण के बाद, समाप्त प्लास्टिक चिमटी (लघु सर्किटिंग से बचने के लिए) का उपयोग कोशिकाओं को संभाल.
- साफ अतिरिक्त इलेक्ट्रोलाइट एक पेपर नैपकिन का उपयोग करते हुए सेल की तरफ से लीक है.
- सेल के परीक्षण के लिए तैयार है और बाहर से glovebox का लिया जा सकता है.
5. सिक्का सेल परीक्षण
- रखें सिक्का सेल बैटरी परीक्षक के रूप में खुले सर्किट वोल्टेज मोड (OCV), में एक घंटे के लिए जल्द ही जुड़ा हुआ है के रूप में यह तैयार है.
- सेल सक्रिय इलेक्ट्रोड के काम में इस्तेमाल सामग्री के आधार पर परीक्षण के लिए वोल्टेज खिड़की से परिभाषित करें.
- गणनानीचे दिखाया गया सेल का उपयोग कर की गणना के लिए oretical क्षमता.
इलेक्ट्रोड डिस्क की वर्तमान कलेक्टर = ई.ओ. डब्ल्यू के साथ वजन
Uncoated एक ही व्यास की वर्तमान कलेक्टर डिस्क का वजन = डब्ल्यू सीसी
सामग्री इलेक्ट्रोड, डब्ल्यू EM, वजन द्वारा दिया जाता है 
इलेक्ट्रोड, डब्ल्यू AM में सक्रिय सामग्री के वजन के द्वारा दिया जाता है 
इलेक्ट्रोड डिस्क, सी प्रवर्तन निदेशालय के लिए सैद्धांतिक क्षमता के द्वारा दिया जाता है 
जहां सी सैद्धांतिक हैसक्रिय सामग्री के pecific क्षमता.
- सी - दर की आवश्यकता पर आरोप निर्वहन चक्र के लिए सिक्का सेल टेस्ट.
6. प्रतिनिधि परिणाम
एक उदाहरण के रूप में, एक सिक्का सेल काम कर इलेक्ट्रोड के लिए सक्रिय सामग्री के रूप में का उपयोग LiCoO 2 का निर्माण किया गया था. निर्माण के बाद, सेल 5 / सी दर पर परीक्षण किया गया था. प्राप्त प्रोफ़ाइल 3 चित्र में दिखाया गया है. वोल्टेज खिड़की इस सिक्का सेल के लिए वी 3 और 4.3 के बीच होना करने के लिए स्थापित किया गया था. क्षमता 155 / पहली प्रभारी चक्र के लिए महिंद्रा जी और पहली निर्वहन चक्र के लिए 140 / महिंद्रा जी था.
चित्रा 1 सिक्का सेल निर्माण प्रक्रिया का प्रवाह चार्ट. सबसे पहले, एक काम इलेक्ट्रोड सक्रिय सामग्री का पाउडर से तैयार है. फिर, एक काउंटर इलेक्ट्रोड एक साफ लिथियम पन्नी से तैयार है और विभाजक बाहर छिद्रित रहे हैं. अंत में, एक सेल हैएक argon glovebox अंदर इकट्ठा.
चित्रा 2 एक सिक्का सेल विधानसभा आदेश है कि वे सिक्का सेल मामले के अंदर रखा जाता है में सभी घटकों की प्रक्रिया के योजनाबद्ध.
चित्रा 3. प्रतिनिधि परिणाम एक सिक्का सेल का निर्माण एक काम 2 LiCoO और एक लिथियम पन्नी काउंटर इलेक्ट्रोड से बना इलेक्ट्रोड का उपयोग कर से प्राप्त की. साजिश पहली और सिक्का सेल का आरोप लगाया गया था और 5 / सी दर पर छुट्टी के लिए प्रभारी पहली निर्वहन घटता दिखाता है.
चित्रा 4. अच्छे और बुरे कोटिंग्स की तुलना के बाद वे सूख गया है. एक फटा कोटिंग आमतौर पर परिणाम घोल कि अतिरिक्त एन एम पी है और एक झरझरा कोटिंग आमतौर पर है से परिणाम सेlurry है कि अपर्याप्त एन एम पी है.
5 चित्रा एक अच्छी तरह से crimped सिक्का सेल और एक संयुक्त राष्ट्र crimped सेल के साथ एक बुरी तरह crimped सिक्का सेल की तुलना करें. आमतौर पर, एक बुरी तरह crimped सिक्का सेल परिवेश में कुछ घंटे नमी के साथ प्रतिक्रिया के बाद लिथियम पन्नी की सूजन के कारण के बाद खुला विभाजन.
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Discussion
हमारे अनुभव में निरंतरता के साथ काम कर इलेक्ट्रोड की तैयारी में सबसे महत्वपूर्ण कदम अच्छा slurries कर रही है. घोल में अतिरिक्त एन एम पी के रूप में चित्रा 4 में दिखाया गया है, एक फटा कोटिंग में परिणाम है, जबकि अपर्याप्त एन एम पी एक छिद्रपूर्ण कोटिंग में परिणाम कर सकते हैं कर सकते हैं. यहाँ प्रस्तुत काम में, CR2032 सिक्का सेल मामलों है कि 20 मिमी व्यास में उपयोग किया जाता है. यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि विभिन्न आकारों की सिक्का सेल मामलों, इस्तेमाल किया जा सकता है जहां इलेक्ट्रोड आकार के हिसाब से अलग किया जाना चाहिए. सेल विधानसभा के दौरान इस्तेमाल किया जा spacers के उपयुक्त संख्या लिथियम पन्नी इलेक्ट्रोड और सेल की ऊंचाई की मोटाई पर निर्भर करता है. इस संख्या के क्रम में एक पर्याप्त करीब पैक सेल प्राप्त करने के लिए विविध किया जा सकता है. के बाद कोशिकाओं को इकट्ठा कर रहे हैं, वे एक तंग सील प्राप्त crimped हैं. यह महत्वपूर्ण है कि सेल crimped अच्छी तरह से है के बाद से दोनों लिथियम इलेक्ट्रोड और इलेक्ट्रोलाइट नमी के प्रति संवेदनशील हैं चित्रा 5 badl की तुलना से पता चलता है.y crimped कक्ष और एक संयुक्त राष्ट्र के crimped सेल के साथ साथ एक अच्छी तरह से crimped सेल,.
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Disclosures
ब्याज की कोई संघर्ष की घोषणा की.
Acknowledgments
हम कृतज्ञता अमेरिका के राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन की सामग्री अनुसंधानशाला की श्रेणी में मिट्टी के कार्यक्रम से कोई अनुदान के तहत समर्थन स्वीकार करते हैं. DMR-1006515 (कार्यक्रम प्रबंधक, डा. Lynnette डी. मैडसेन).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
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