Summary
Lityum iyon pillerin sikke hücreleri oluşturmak ve test etmek için bir protokol tanımlanmıştır. , Bir çalışan elektrot, bir karşı elektrot hale hazırlanması, bir glovebox içindeki bir hücre montajı ve hücre test prosedürleri spesifik sunulmaktadır.
Abstract
Müşterilerine her zaman daha fazla kapasite ve daha uzun ömür talep nerede Şarj edilebilir lityum iyon piller, elektronik geniş bir uygulama var. Lityum iyon pil de elektrikli ve hibrid araçların 1 hatta elektrik şebekesi sabitleme sistemleri 2 kullanılmak üzere kabul edilmiştir. Tüm bu uygulamalar 10-13, kaplama veya yüzey değişiklikleri 14-17 ve roman bağlayıcılar 18 nanostructuring, 9 doping, yeni malzemeler 3,8 Pil dahil malzemelerin 3-7 araştırma ve geliştirme, dramatik bir artış simülasyonu. Sonuç olarak, fizikçiler, kimyacılar ve malzeme bilim adamları gittikçe artan sayıda son zamanlarda bu alana cesaret var. Coin hücreleri yaygın yeni bir pil malzemeleri test etmek için araştırma laboratuvarlarında kullanılan, hatta araştırma ve geliştirme hedef ve büyük ölçekli ve yüksek güçlü uygulamalar, küçük sikke hücreleri genellikle kapasiteleri ve hızı yetenekleri test etmek için kullanılırİlk aşamada, yeni malzeme.
2010 yılında, adsorpsiyon ve akü malzemeleri düzensizleştirilmesi (hibe yok. DMR-1.006.515) araştırmak için araştırma projesine sponsor olarak, Ulusal Bilim Vakfı (NSF) başladı. Bu projenin ilk aşaması olarak, diğer üniversitelerin (sık aramalar, e-posta alışverişi ve iki saha ziyaretleri yoluyla) diğer araştırmacılar, çok sayıda yardımı olmadan elde edilemez sikke hücreleri, montaj ve test tekniklerini öğrenmek için mücadele etmişlerdir. Böylece, biz, metin ve video ikisi tarafından, bu alanda diğer yeni araştırmacılara yardımcı olacak bir sikke hücre, montaj ve test protokolü belgelemek için yararlı olduğunu hissediyorum. Bu çaba bizim NSF projesi "Geniş Etki" faaliyetleri temsil eder ve aynı zamanda öğrencileri eğitmek ve ilham yardımcı olacaktır.
Bu video yazıda, bir LiCoO 2 çalışma elektrodu, Li elektrot ile bir CR2032 madeni para büyüklüğünde bir araya getirmek için bir protokol belgelemekve (çok sık kullanılan) polivinil florür (PVDF) bağlayıcı. Yeni öğrenenler kolayca protokolü tekrar sağlamak için, belirli ve olabildiğince açık olarak protokol tutun. Bununla birlikte, belli araştırma ve geliştirme çalışmalarında, birçok parametre değiştirilebilir burada kabul dikkat etmek önemlidir. İlk olarak, bir farklı boyutlarda jeton hücreleri yapmak ve Li dışında bir elektrot karşı çalışan elektrot test edebilir. İkinci olarak, C siyah ve bağlayıcı miktarları genellikle araştırma amaca uygun çeşitlidir çalışan elektrot içine eklendi, örneğin, C siyah ya da eylemsiz tozu büyük miktarda "intrinsik" performansı test etmek için çalışma elektrotu ilave edildi katot malzemeleri 14. Üçüncü olarak, daha iyi bir bağlayıcı (PVDF dışında) ayrıca geliştirilmiş ve 18 kullanılmıştır. Son olarak, elektrolit (yerine LiPF 6) diğer tipleri de kullanılabilir; Aslında, bazı yüksek-voltaj elektrot malzemesi özel electrol bir kullanım gerektirecektirytes 7.
Protocol
1. Bir Çalışma Elektrot Hazırlanması
- ~ 6 wt oluşan bir karışım hazırlamak. N-metil-2-pirolidon (NMP) içinde% poliviniliden florid (PVDF) bağlayıcı.
- 80 wt tartılır. % Aktif madde (bu durumda LiCoO 2) ve 10 wt. Sonra% C siyah (asetilen, 99.9 +%) ve 1 dakika için bir girdap bunları karıştırın.
- Bağlayıcı madde 10 wt oluşturduğu NMP-bağlayıcı madde karışımı gibi ekleyin. Karışımın toplam ağırlığının%.
- Bir küçük cam şişeye ve yaklaşık 30 dakika için maksimum rpm'de girdap mikserinde karışımı içine yukarıda karışımı transfer edin. 5 mm çapında iki zirkonya bilyalar daha karıştırma için ortam olarak kullanılabilir. Gerekirse, istenilen kıvam bulamaç elde etmek için daha fazla NMP ekleyin.
- Bir cam levha üzerine akım toplayıcı (genellikle, anot ve katot bakır alüminyum) bir metal folyo yayın. Aseton kullanın ve folyo ve cam levha arasında hava kabarcıkları vardır emin olun. Bir parça ve def oluşturmak için maskeleme bandı iki katmanları kullanınkaplanacak olan bölgenin ine.
- Paslanmaz çelik bir spatula ile metal folyo üzerine bulamaç uygulayın ve bir jilet kullanarak parça üzerine homojen çamur yayıldı.
- ~ 90-120 hava veya vakum içinde kaplama kurumaya ° C ile yaklaşık 2-8 saat için (ki kullanılan malzeme ve bağlayıcı bağımlı ayarlanması gerekmektedir).
- İki çelik plakalar (ve kaplama korumak için iki tartım kağıtları) ve hidrolik pres kullanılarak ~ 3000 lb bir yük altında basın arasındaki kaplı metal folyo koyun.
- Çapı 8 mm diskler (tercihen bir torpido gözü içinde) içine kurutulmuş kaplı metal folyo yumruk. Katotlar tartılır ve torpido gözü içine aktarmadan önce sarın.
- Çapı 8 mm diskler içine aynı malzemenin kaplamasız metal folyo yumruk ve bu diskleri tartın.
2. Elektrolit Hazırlanması
- Bir Nalgene bottl içinde elektrolit ışığa olduğu gibi, (Aralık bu durumda: EC DMC içinde 1M LiPF 6) elektrolit depolamake bir alüminyum folyo ile sarılmış.
3. Bir elektrot hazırlanması (bu durumda lityum folyo)
- Parlak gümüş yüzey (argon glovebox içinde) görünene kadar bir naylon fırça / paslanmaz çelik neşter kullanılarak lityum folyo yüzeyi temizleyin.
- ½ inç çaplı (argon glovebox içinde) diskleri içine lityum folyo yumruk.
4. Coin Hücre Meclisi
- Şekil 2 jeton hücre düzeneğinin şematik bir gösterir.
- Çap ve bunları kullanmak ayırıcılar 19 mm diskler içine Punch Celgard C480 membranlar.
- Torpido gözü (argon ile eşanjör beş kez yıkama sonrası) içine madeni para büyüklüğünde bir olgu (CR2032), yayları ve ara (MTI Corp satın alınan), ayırıcılar ve çalışma elektrotları aktarın.
- Torpido gözünde sikke hücreleri birleştirin.
- Hücre fincan üzerine elektrolit iki damla ekleyin ve üzerinde çalışan elektrot yerleştirin. Başka üç ekleelektrolit ve aralarında elektrolit iki damla ile yere iki ayırıcılar damla. Üzerinde lityum elektrot yerleştirmeden önce elektrolit iki damla ekleyin. Lityum disk üzerinde iki paslanmaz çelik pullarla ve bir bahar yerleştirin.
- Hücre kapağı ve kompakt sıkma makinesi (MTI Corp satın alınan) kullanarak kıvrım 3-4 kez kullanarak hücre kapatın.
- Hücreleri Montajdan sonra, plastik cımbız (kısa devreyi önlemek için) kullanarak bitmiş hücreleri anlaştım.
- Bir kağıt peçete kullanılarak hücrenin iki sızan aşırı elektrolit temizlenir.
- Hücre testi için hazır ve glovebox dışarı alınabilir.
5.. Coin Hücre Testi
- En kısa sürede hazır olduğu gibi bir saat açık devre gerilimi (OCV) modunda akü test cihazı bağlı sikke hücre tutun.
- Çalışan elektrot kullanılan aktif malzeme esas hücre test voltaj penceresi tanımlayabilir.
- HesaplaAşağıda gösterilen hesaplamalardan kullanılarak hücrenin oretical kapasitesi.
Mevcut toplayıcısı = W EO ile elektrot diskin ağırlığı
Aynı çaptaki kaplamasız mevcut kollektör diskin ağırlığı = W CC
Elektrot malzemesi, W EM, kilo verilir 
Elektrot, W AM aktif madde, ağırlık olarak verilir 
Elektrot disk, C ED için teorik kapasite ile verilir 
C teorik s olduğuAktif madde pecific kapasitesi.
- C-oranı istenen az şarj-deşarj döngüsüne sikke hücre sınayın.
6. Temsilcisi Sonuçlar
Bir örnek olarak, bir para hücre çalışan elektrot için aktif madde olarak LiCoO 2 kullanılarak yapılmıştır. Yapım sonra, hücre C / 5 oranında test edildi. Elde edilen profil Şekil 3 'de gösterilmiştir. Gerilim penceresi bu parayı hücre için 3 ile 4,3 V olacak şekilde belirlenmiştir. Kapasitesi birinci şarj döngüsü için 155 mAh / g ve birinci deşarj döngüsü için 140 mAh / g idi.
Madeni para büyüklüğünde inşaat prosedürü Şekil 1. Akış çizelgesi. İlk olarak, bir çalışma elektrotu aktif madde toz hazırlandı. Daha sonra, bir karşı elektrot temiz bir lityum folyo hazırlanır ve ayırıcılar dışarı delikli edilir. Son olarak, bir hücre olduğuargon glovebox içinde toplandı.
Şekil 2. Onlar madeni para hücre kılıfının içine yerleştirilmiş olduğu için tüm bileşenlerini gösteren bir madeni para hücre montaj işlemi şematik.
3. Temsilcisi sonuçları LiCoO 2 ve lityum folyo elektrot yapılmış bir çalışma elektrot kullanılarak yapılan bir sikke hücre elde Şekil. Arsa C / 5 ücret ve taburcu edildi sikke hücre için ilk şarj ve ilk deşarj eğrileri gösterir.
Şekil 4. Iyi ve kötü kaplamaların karşılaştırılması kurutulduktan sonra. Kaçık bir kaplama genellikle aşırı NMP sahiptir ve gözenekli kaplama genellikle s kaynaklanır bulamaç kaynaklanıryetersiz NMP vardır lurry.
Şekil 5. Bir un-crimped hücre ile birlikte bir de crimped madeni para hücre ve kötü crimped Madeni para büyüklüğünde, karşılaştırılması. Tipik olarak, bir kötü crimped madeni para hücre nem ile reaksiyona sonra lityum folyo şişlik nedeniyle ortam bir kaç saat sonra açık böler.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Deneyimlerimize göre, çalışan elektrot hazırlanmasında en kritik adım tutarlılığı ile iyi çamurlar yapıyor. Yetersiz NMP gözenekli bir kaplama neden olurken, Şekil 4'te gösterildiği gibi, bulamaç içinde aşırı NMP, çatlak bir kaplama ile sonuçlanabilir. Burada sunulan çalışmada, 20 mm çapında olan CR2032 madeni para hücre durumlarda kullanılır. Bu, elektrot boyutları buna göre değiştiği nereye farklı boyutlarda jeton hücre durumlarda, kullanılabileceğini belirtmek gerekir. Hücre montaj sırasında, kullanılacak ara parçalar uygun sayıda lityum folyo elektrot ve hücre boyu kalınlığına bağlıdır. Bu dizi, yeterince yakın paketlenmiş hücre elde etmek amacıyla değiştirilebilir. Hücreler monte edildikten sonra, bir sızdırmazlık temin etmek crimped vardır. Bu, elektrot ve lityum elektrolit hem neme karşı hassas olduğu için hücre de oturtulmuş olan olması kritik bir durumdur. Şekil 5, bir Badl bir karşılaştırmasını göstermektedirun-crimped hücre ile birlikte y kıvrılan hücre ve iyi crimped hücre.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Çıkar çatışması ilan etti.
Acknowledgments
Biz minnetle hiçbir hibe kapsamında, ABD Ulusal Bilim Vakfı Malzeme Araştırma Bölümü Seramik programından destek için minnettarım. DMR-1006515 (program yöneticisi, Dr Lynnette D. Madsen).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
- Cairns, E. J., Albertus, P. Batteries for Electric and Hybrid-Electric Vehicles. Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering. 1, 299-320 (2010).
- Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. -M. Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices. Science. 334, 928-935 (2011).
- Goodenough, J. B. Cathode materials: A personal perspective. J. Power Sources. 174, 996-1000 (2007).
- Yamada, A., Chung, S. C., Hinokuma, K. Optimized LiFePO4 for lithium battery cathodes. Journal of the Electrochemical Society. 148, A224-A229 (2001).
- Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104, 4271-4301 (2004).
- Tarascon, J. M., Armand, M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Nature. 414, 359-367 (2001).
- Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chemical Materials. 22, 587-603 (2010).
- Ceder, G. Identification of cathode materials for lithium batteries guided by first-principles calculations. Nature. 392, 694-696 (1998).
- Chung, S. Y., Bloking, J. T., Chiang, Y. M. Electronically conductive phospho-olivines as lithium storage electrodes. Nature Materials. 1, 123-128 (2002).
- Bruce, P. G., Scrosati, B., Tarascon, J. M. Nanomaterials for rechargeable lithium batteries. Angewandte Chemie-International Edition. 47, 2930-2946 (2008).
- Arico, A. S., Bruce, P., Scrosati, B., Tarascon, J. M., Van Schalkwijk, W. Nanostructured materials for advanced energy conversion and storage devices. Nature Materials. 4, 366-377 (2005).
- Hochbaum, A. I., Yang, P. D. Semiconductor Nanowires for Energy Conversion. Chemical Reviews. 110, 527-546 (2010).
- Wang, Y., Cao, G. Z. Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries. Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).
- Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458, 190-193 (2009).
- Liu, J., Manthiram, A. Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification. Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).
- Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes. Applied Physics Letters. 95, (2009).
- Sun, K., Dillon, S. J. A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films. Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).
- Kovalenko, I. A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries. Science. 333, 75-79 (2011).
