Summary
हम प्लाज्मा बढ़ाया रासायनिक वाष्प जमाव का इस्तेमाल किया है कुछ एनएम से कई विभिन्न सामग्रियों की नैनो आकार के कणों पर 100 एनएम को लेकर पतली फिल्मों जमा है. हम बाद में खोदना कोर खोखला nanoshells पारगम्यता जिसका खोल की मोटाई के द्वारा नियंत्रित उत्पादन सामग्री. हम छोटे विलेय इन कोटिंग्स की पारगम्यता विशेषताएँ और दिखाना है कि इन बाधाओं को कई दिनों में मुख्य सामग्री के निरंतर जारी प्रदान कर सकते हैं.
Abstract
इस प्रोटोकॉल में कोर खोल के nanostructures प्लाज्मा बढ़ाया रासायनिक वाष्प जमाव द्वारा संश्लेषित कर रहे हैं. हम सिलिका और पोटेशियम क्लोराइड सहित विभिन्न ठोस substrates पर एक isopropanol प्लाज्मा polymerization के द्वारा अनाकार बाधा उत्पादन. इस बहुमुखी तकनीक 37 एनएम से 1 माइक्रोन से लेकर आकार के साथ नैनोकणों और nanopowders इलाज किया जाता है, फिल्मों जिनकी मोटाई 1 एनएम से 100 एनएम के ऊपर कहीं भी हो सकता है जमा करके. कोर के विघटन हमें फिल्म के माध्यम से पारगमन की दर का अध्ययन करने के लिए अनुमति देता है. इन प्रयोगों में, हम बाधा फिल्म के माध्यम से, KCl की कोटिंग KCL nanocrystals के द्वारा प्रसार गुणांक और निर्धारित करने के बाद में लेपित पानी में निलंबित कणों की ईओण चालकता की निगरानी. इस प्रक्रिया में प्राथमिक हित encapsulation और विलेय के रिलीज में देरी है. खोल के मोटाई स्वतंत्र चर, जिसके द्वारा हम जारी करने की दर पर नियंत्रण में से एक है. यह दर पर एक मजबूत प्रभाव हैरिलीज के, जो छह घंटे 30 दिनों में लंबी अवधि के एक रिलीज (खोल मोटाई 95 एनएम है) के लिए जारी (खोल मोटाई 20 एनएम है) से बढ़ जाती है. रिलीज प्रोफ़ाइल एक विशेषता व्यवहार से पता चलता है: विघटन की शुरुआत के बाद पहले पांच मिनट, और मुख्य सामग्री के सभी तक एक धीमी रिहाई के दौरान एक तेजी से रिलीज (अंतिम सामग्री का 35%) बाहर आ.
Protocol
1. सिलिका की तैयारी बयान के लिए नैनोकणों
- सूखी सिलिका पाउडर के साथ शुरू, पहले बड़े समुच्चय को नष्ट करने से कोटिंग के लिए नमूना तैयार.
- इथेनॉल के साथ सिलिका के कण (200 एनएम व्यास, जेल - Tec कॉर्प से खरीदा) (शुद्ध 190 सबूत) धो और इथेनॉल के साथ नमी evaporates तक धूआं हुड के नीचे नमूना छोड़.
- (अमेरिकी 100-400 #) धातु meshes की एक श्रृंखला के माध्यम से कणों झारना क्रम में किसी भी शेष agglomerations को तोड़ने.
- जगह कणों और एक छोटे से ट्यूबलर रिएक्टर में चुंबकीय दोषी बार, जैसा कि चित्र 1 में दिखाया. कणों प्लाज्मा ज़ोन के अंदर रखा जाना चाहिए.
- सील दो flanges, ग्लास ट्यूब के अंत में और एक पंप से जुड़े पाइप के अंत में के बीच एक ओ अंगूठी रखकर कांच रिएक्टर.
- आसपास flanges और हाथ दबाना के आसपास पेंच कस स्टेनलेस स्टील दबाना अंगूठी स्थापित करें.
2.वैक्यूम सिस्टम की तैयारी
- तरल नाइट्रोजन जाल भरें, फिर जाल की सतह ठंडा बनने के लिए अनुमति देते हैं. 5 मिनट रुको.
- Bubbler में isopropanol जोड़ें और प्लाज्मा रिएक्टर से कनेक्ट.
- धातु पाइप के चारों ओर एक रबर O-अंगूठी रखकर bubbler सील और bubbler कनेक्शन के लिए पाइप की जगह तक अखरोट कस सील हो जाता है.
3. प्लाज्मा जमाव प्रक्रिया
- 34 ± 2 डिग्री सेल्सियस के तापमान के साथ एक पानी में स्नान bubbler प्लेस
- आर्गन गैस प्रवाह नियंत्रक पर बारी और सेट बिंदु के रूप में 6.00 SCCM दर्ज करें.
- धीरे धीरे खोलने के गेट वाल्व कि पंप करने के लिए ग्लास ट्यूब जोड़ता है, जबकि पंप काम कर रहा है. यह कदम सावधानी से प्रदर्शन करना है क्योंकि दबाव की अचानक कमी का कारण हो सकता है कणों के प्रवाह से उड़ा. रुको जब तक दबाव 200 mTorr तक पहुँचता है, तो गेट वाल्व पूरी तरह से खुला छोड़ दें.
- ग्लास ट्यूब के अंतर्गत चुंबकीय दोषी प्लेस और 100 r पर गति सेटबजे.
- रेडियो आवृत्ति ट्यूबलर गिलास रिएक्टर, आरएफ, जनरेटर के आसपास एल्यूमीनियम अंगूठी कनेक्ट और जमीन के लिए स्टेनलेस स्टील दबाना कनेक्ट.
- मिलान नेटवर्क (मेगावाट-5D ENI) पहली और फिर एसी लाइन और आरएफ जनरेटर पर बिजली स्विच पर बारी. पूरी प्रक्रिया के लिए 30 डब्ल्यू शक्ति सेट.
- समय (10, 20, या 40 मिनट) मिलान नेटवर्क बंद, आरएफ जनरेटर, और क्रमश: एसी शक्ति की एक विशिष्ट अवधि के बाद.
- चेक वाल्व बंद करो और फिर से आर्गन प्रवाह नियंत्रक बारी. वाल्व से bubbler डिस्कनेक्ट और धीरे - धीरे वायुमंडलीय रिएक्टर दबाव में वृद्धि.
- दबाना खोलें और एक प्लास्टिक पकवान में एक धातु रंग का उपयोग कर ट्यूब से कणों हस्तांतरण.
4. खोखले कण कोर सामग्री के विघटन के द्वारा तैयार
- Hydrofluoric एसिड को जोड़ने की पूरी प्रक्रिया के लिए एक धूआं हुड के नीचे नमूना रखें.
- Hydrofluoric एसिड एक अत्यंत सह हैrrosive और यह करने के लिए आंख और त्वचा के एसिड जोखिम स्थायी नुकसान का कारण बन सकता है. एक चेहरे के कवच के साथ काले चश्मे का प्रयोग करें और एक प्रयोगशाला कोट पहन जब HF से निपटने.
- 10 मिलीलीटर विआयनीकृत पानी के साथ Hydrofluoric एसिड (Aldrich 49%) के 10 मिलीग्राम मिश्रण और प्लास्टिक पकवान जिसमें कण लेपित जोड़ें.
- एक चुंबकीय दोषी पर प्लास्टिक पकवान प्लेस और कोर को 24 घंटे के लिए भंग करने की अनुमति है.
- एक दिन के बाद 50 मिलीलीटर विआयनीकृत पानी के साथ नमूना पतला और 1 घंटे के लिए नमूना अपकेंद्रित्र. एक प्लास्टिक कंटेनर में शीर्ष पर तरल परत त्यागें और नीचे परत है कि एक प्लास्टिक पेट्री डिश में कणों हस्तांतरण.
- 50 मिलीलीटर विआयनीकृत पानी और नमूना भंवर जोड़ें और इसे फिर से अपकेंद्रित्र. ऊपर परत के निपटान के लिए और एक साफ पेट्री डिश में कण परत हस्तांतरण.
- धो इथेनॉल के साथ कण, हवा नमूना सूखी, और एक शीशी में खोखला कणों टोपी और हस्तांतरण के साथ एक desiccator में कण रखना.
5. Charaपारगम्यता की cterization (कोर रिलीज की दर)
पोटेशियम क्लोराइड: मुख्य सामग्री के लिए सामग्री
- 1 लीटर विआयनीकृत पानी के साथ मिश्रण 0.0745 KCl ग्राम द्वारा 0.001 दाढ़ पोटेशियम क्लोराइड समाधान (KCl) तैयार करें.
- निरंतर उत्पादन कणित्र 3076 मॉडल की कांच की बोतल भरें और बोतल टोपी स्थापित.
- एक झिल्ली ड्रायर, जो हाथ की पिचकारी की गैस प्रवेश करने के लिए जुड़ा हुआ है संपीड़ित हवा नली से कनेक्ट करें. तो आउटलेट नली के लिए एक फिल्टर संलग्न क्रम में KCl नैनोकणों इकट्ठा.
- धीरे - धीरे संपीड़ित हवा वाल्व खोलने और झिल्ली ड्रायर के माध्यम से हवा का प्रवाह करते हैं. कणों फिल्टर में 5 घंटे के लिए जमा की अनुमति दें.
- संपीड़ित हवा वाल्व को बंद करें और ध्यान से फिल्टर को हटाने और कणों इकट्ठा. Desiccator में कणों कोटिंग की प्रक्रिया से पहले रखें.
- 2 और 3 प्रोटोकॉल का पालन क्रम में समान रूप से लेपित KCl कणों को प्राप्त करने.
- 10 मिलीलीटर विआयनीकृत पानी के साथ लेपित KCl मिश्रणएक गिलास शीशी में आतंकवाद. नमूना करने के लिए पूरी तरह से मिश्रण, समाधान में एक चुंबकीय दोषी ड्रॉप और एक चुंबकीय दोषी पर छोड़ दें. 25 डिग्री सेल्सियस पर नमूना सेते हैं
- शीशी में चालकता मीटर जांच (थर्मो ओरियन 105 मॉडल) डालें और 30 दिनों में चालकता रिकॉर्ड.
6. प्रतिनिधि परिणाम
हम मुख्य सामग्री की एक किस्म सहित आक्साइड (सिलिका), नमक (KCl) और धातु (अल), इस प्रक्रिया को लागू किया है, के रूप में चित्रा 2 में दिखाया. संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप फिल्मों की रेडियल एकरूपता की पुष्टि करने के लिए और उनकी मोटाई मापने के लिए इस्तेमाल किया गया है. हम सफलतापूर्वक लेपित कणों 37 एनएम से 200 एनएम व्यास में (चित्रा 2) को लेकर है, लेकिन वहाँ है कि इस विधि द्वारा इलाज किया जा सकता है कणों के आकार पर कोई मौलिक सीमा है. खोल बयान की दर लगभग 1 एनएम / मिनट है. बल्कि यह धीमी दर बनाता है यह संभव फिल्मों की मोटाई को नियंत्रित करने के लिए काफीसही बयान समय के माध्यम से. प्लाज्मा polymerized खोल पारगम्य बाधा है, के रूप में तथ्य यह है कि मुख्य सामग्री नक़्क़ाशी या विघटन के द्वारा हटाया जा सकता है के द्वारा प्रदर्शन किया है चित्रा 3 खोखले गोले पता चलता है कि रहने के बाद सिलिका कोर निकाल दिया जाता है. कोर के हटाने पूरा हो गया है और रेडियल और फिल्मों की एकरूपता मोटाई काफी अधिक हैं. इन फिल्मों के माध्यम से पारगम्यता मूल्यांकन के प्रयोजनों के लिए, हम मुख्य सामग्री के रूप में KCl के बाद, KCl के विघटन के समाधान के ईओण चालकता के माध्यम से बहुत आसानी से निगरानी कर सकते हैं बंद कर दिया. चित्रा 4, KCl की कोर से चार नमूने के लिए जारी करने से पता चलता है अलग मोटाई, 20 एनएम, 40 एनएम, 75 एनएम और 95 एनएम, क्रमशः के साथ. लेपित KCl कण पानी में निलंबित कर दिया गया है और समाधान की चालकता 30 दिनों की अवधि के लिए पीछा किया गया था. चार नमूने के अलावा, एक नियंत्रण है कि के uncoated KCl कणों के होते भी नजर रखी थी. Uncoated KCl disso कणोंलगभग 1 मिनट की एक बहुत ही कम समय के भीतर lve. इसके विपरीत करके, लेपित KCl काफी धीमी रिहाई की दर को दर्शाता है. लेपित कणों की रिहाई प्रोफ़ाइल प्रारंभिक फट है कि पहले घंटे के भीतर जगह लेता है, एक बहुत धीमी विज्ञप्ति जारी की है कि कई दिन लगते हैं को पूरा करने के लिए, फिल्म की मोटाई पर निर्भर करता है के बाद की विशेषता है.
चित्रा 1 नैनोकणों, प्लाज्मा बयान, और खोखले कण गठन की तैयारी की योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व.
आंकड़ा 2. मंदिर छवियों का लेपित (क), (ख) घ के साथ सिलिका के कण = 200 एनएम, (ग) घ = 37 एनएम के साथ सिलिका के कण, (घ) घ के साथ एल्यूमीनियम ~ 100 एनएम, और (ङ) KCl कण के साथ घ = 100 एनएम
चित्रा 3 टी.(क), (ख) 200 एनएम व्यास, और (ग) KCl कोर के साथ सिलिका कोर नक़्क़ाशी के बाद खोखले कणों की छवियों EM.
चित्रा 4 खोल मोटाई की रिहाई प्रोफाइल पर प्रभाव. इनसेट ग्राफ पहले घंटे के दौरान रिलीज से पता चलता है.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
कोटिंग नैनोकणों में सबसे बड़ी चुनौतियों में से एक कोटिंग सब्सट्रेट और 1,2 के बीच एक संगत रसायन शास्त्र प्रदान करना है. यहां वर्णित पद्धति का लाभ है कि यह सामग्री विशिष्ट नहीं है. प्लाज्मा पॉलिमर की आवश्यकता के बिना किसी विशेष सतह संशोधन के लिए 3 कठिन धातु (चित्रा 2 (ग)), सिलिका (चित्रा 2 (ग)), सिलिकॉन, या नरम सामग्री (जैसे, पॉलिमर) सहित substrates के एक किस्म पर उत्कृष्ट आसंजन दिखा , 4,5. तकनीक और फायदा है कि यह कोर कण के आकार के द्वारा सीमित नहीं है और आसानी से नैनो और सुक्ष्ममापी श्रेणी में कणों के लिए अनुकूलनीय है. कोटिंग की मोटाई बयान समय के द्वारा नियंत्रित है और आसानी से कुछ से कई सौ एनएम के लिए विविध किया जा सकता है. नियंत्रण का एक अन्य स्तर जैविक अग्रदूत है कि कोटिंग उत्पादन किया जाता है के द्वारा प्रदान की गई है. उदाहरण के लिए, कोटिंग के hydrophobic चरित्र उपयुक्त sele से अलग किया जा सकता है6 अग्रदूत के ction. और सुधार की जरूरत में प्रक्रिया का एक पहलू कोटिंग की एकरूपता प्राप्त है. हम अनुमान है कि प्लाज्मा में इलाज के कणों का लगभग 70% शेष 30% दिखा आंशिक कोटिंग के साथ पूरी तरह से लेपित हो गया है. डिजाइन और प्लाज्मा जिसमें पूरी प्रक्रिया के दौरान कणों के आसपास सभी के चारों ओर एक नया रिएक्टर इंजीनियरिंग में सुधार कर सकते हैं.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
ब्याज की कोई संघर्ष की घोषणा की.
Acknowledgments
अमेरिका के राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन और उन्नत शीतलक प्रौद्योगिकी से अनुदान सं 117041PO9621 से इस काम अनुदान CBET 0651283 नं द्वारा समर्थित किया गया.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Silica particles | Geltech Inc. | ||
| Potassium chloride (crystals) | EMD Chemicals Inc. | ||
| Isopropyl alcohol (99.9%) | Sigma-Aldrich | ||
| Hydrofluoric acid (48-51%) | VWR | ||
| Pipes and flanges | Swagelok | diameter of ¼ and 1 inch | |
| roughing pump | Edwards | ||
| liquid nitrogen trap | A&N Corporation |
References
- Xu, X., Asher, S. A. Synthesis and Utilization of Monodisperse Hollow Polymeric Particles in Photonic Crystals. Journal of the American Chemical Society. 126, 7940-7945 (2004).
- Lou, X., Archer, L., Yang, Z. Hollow Micro-/nanostructures: Synthesis and Applications. Advanced Material. 20, (2008).
- Kim, D. J., Kang, J. Y., Kim, K. S. Coating of TiO2 Thin Films on Particles by a Plasma Chemical Vapor Deposition Process. Advanced Powder Technology. 21, 136-140 (2010).
- Marino, E., Huijser, T., Creyghton, Y., van der Heijden, A. Synthesis and Coating of Copper Oxide Nanoparticles Using Atmospheric Pressure Plasmas. Surface and Coatings Technology. 201, 9205-9208 (2007).
- Hakim, L., King, D., Zhou, Y., Gump, C., George, S., Weimer, A. Nanoparticle Coating for Advanced Optical, Mechanical and Rheological Properties. Advanced Functional Materials. 17, 3175-3181 (2007).
- Kim, S. H., Kim, J., Kang, B., Uhm, H. S. Superhydrophobic CFx Coating via In-Line Atmospheric RF Plasma of He-CF4-H2. Langmuir. 21, 12213-12217 (2005).
