Summary
Se describe la utilización de una técnica de dióxido de carbono reflujo láser para fabricar cavidades resonantes de sílice, incluyendo independiente microesferas y microtoroids en el chip. El método de reflujo elimina imperfecciones de la superficie, permitiendo largos tiempos de vida de fotones dentro de ambos dispositivos. Los dispositivos resultantes tienen factores de ultra alta calidad, permitiendo a las aplicaciones que van desde las telecomunicaciones a biodetección.
Protocol
1. Fabricación de microesferas
- Seleccionar una pequeña cantidad (aproximadamente 5 pulgadas) de fibra óptica, tira ~ 1,5 "revestimiento de un extremo y limpiar con metanol o etanol (Figura 1a, b).
- Si está disponible, se unirá al final con una cuchilla de fibra óptica. Si no está disponible, se cortó con tijeras o cortador de alambre tales que ~ 0,5 "que queda. La ventaja de utilizar una cuchilla de fibra óptica es que produce una muy lisa, uniforme corte como en la Figura 1b. Rugosidad excesiva o defectos de un corte puede causar reflujo desigual, reduciendo el factor de calidad de las esferas resultantes.
- Exponer el extremo de la fibra limpia de 3W de potencia láser de CO 2 se centró en un tamaño de spot ~ 500μm de diámetro para ~ 1 segundo (Figura 1c, d, e). Esto produce esferas del ~ 200μm de diámetro, sin embargo, el tamaño puede ser sintonizado aumentando o disminuyendo el diámetro de la fibra óptica. Ligeramente ajustar la intensidad del láser también puede be necesario esferas reflujo mayores o menores.
2. Fabricación Microtoroid
- Diseñar y realizar una fotomáscara con los círculos oscuros y sólidos, en el espacio y el diámetro de su elección. Es importante señalar que los toroides producidos serán 25-30% menor que los círculos en la máscara. Por ejemplo, un círculo sólido con un diámetro de 100 micras producirá un toroide con un diámetro de aproximadamente 75 micras. Además, se recomienda dejar al menos 1-2mm de espacio entre cada círculo y por lo menos 5 mm de espacio entre las matrices de círculos y alrededor de los bordes de la máscara. Dado que las obleas de la muestra debe ser cuidadosamente manejado con pinzas, es importante dejar espacio para las pinzas de agarre, sin dañar los toroides. El espacio adicional también proporciona espacio para una fibra óptica cónica a la luz par en los dispositivos acabados, y permite que las muestras a ser cortado en pequeños matrices más fácilmente. Para este procedimiento, se utilizó una máscara con filas de 160 micras dicírculos ámetro ~ 1 mm de distancia, con ~ 5 mm de espacio entre cada fila de círculos. Los toroides acabados son de aproximadamente 110 micras de diámetro.
- Comience con las obleas de silicio con una capa de micras de espesor 2 de sílice crecido térmicamente. Cleave las obleas que se ajustan al patrón microsismos deseado en la máscara de la fotolitografía, dejando espacio para la fotoprotección borde de cuentas. Nótese que al comienzo de la fabricación, por lo general es más conveniente para grabar varias matrices de círculos en grandes trozos de obleas de silicio (~ cm x cm varios varios). Obleas de mayor tamaño permiten la fotolitografía y grabado BOE de más muestras a la vez, y se manejan más fácilmente con unas pinzas. Más tarde, antes de la etapa de mordentado XeF 2, se recomienda para escindir las obleas más grandes en pequeñas matrices para permitir más rápido, más uniforme XeF 2 aguafuerte.
- En una campana de humos, limpiar a fondo las obleas enjuagando con acetona, metanol, isopropanol y agua desionizada. Blow secar las muestras utilizando un nitrógeno o un borrador se filtrópistola de aire ressed, y colóquelos en un plato caliente ajustado a 120 ° C durante al menos 2 minutos para que se sequen.
- Después de dejar las obleas fresco y colocarlos en una campana de humos inflamables / solvente y exponga a HMDS durante 2 minutos utilizando el método de deposición de vapor. Un simple método de deposición de vapor: poner unas gotas de HMDS en un vaso de 10 ml pequeña, y luego cubrir las obleas y vaso pequeño con un recipiente de vidrio más grande para sostener el vapor.
- Colocar la muestra en un cono con un montaje de tamaño apropiado. Usando un frasco cuentagotas o una jeringa y el filtro, se aplican CIs a la muestra. Gira capa fotosensible S1813 en cada muestra durante 5 segundos a 500 rpm, seguidos por 45 segundos a 3.000 rpm. Perimetral eliminación talón no es necesario si la oblea es suficientemente grande para que el talón borde no interfiere con el patrón.
- Suave hornear el fotoresist sobre una placa caliente a 95 ° C durante 2 minutos.
- El uso de un alineador de máscara de UV y la fotomáscara se desea, exponer las muestras fotorresistente cubiertas a untotal de 80mJ/cm 2 de la radiación UV.
- Sumergir las muestras en MF-321 revelador para eliminar el fotoresist que fue expuesta a la luz UV. Durante el desarrollo, estrechamente ver como el fotoresist se elimina de la oblea y se disolvió. Es importante agitar / silbido del recipiente constantemente durante este proceso para asegurar la fotoprotección se elimina de manera uniforme. Para los parámetros dados, la capa de protección dura aproximadamente 30 segundos para el desarrollo.
- Cuando la mayoría de la fotoprotección no deseado se ha disuelto en el revelador, enjuague a fondo las muestras con agua corriente, sople suavemente para secar las muestras usando una pistola de nitrógeno o aire, e inspeccionar las muestras con un microscopio para asegurar que todo el fotoprotector no deseado se ha eliminado. Si es necesario, las muestras se pueden sumergir de nuevo en el revelador, sin embargo, se debe tener cuidado de no sobredesarrollar las muestras como los patrones fotorresistentes deseados también podría estar dañado. (Si los patrones deseados son dañado o defectuoso, la fotoprotección puede serquitar con acetona y los pasos 2.1 a 2.9 se pueden repetir de nuevo).
- Después del revelado, enjuague a fondo las muestras de agua corriente, sople suavemente para secar las muestras, y difícil de cocer al horno en una placa caliente a 110 ° C durante 2 minutos. Este paso se calienta el fotoresist encima de su temperatura de transición vítrea, el reflujo fotorresistente y rugosidad parcialmente reparación que se produjo durante el proceso de revelado.
- Uso de contenedores de teflón y el equipo de protección necesario, sumergir las muestras en el mejor grabador de óxido tamponado (BOE). BOE contiene HF, que graba la sílice no cubierta por fotorresistente para formar almohadillas circulares de sílice sobre la oblea de silicio (Figura 2a-c). Mejora de buffer HF produce un suave etch, minimizar la rugosidad en los círculos de sílice resultante. Mientras que es posible mezclar tamponada HF comenzando con 49% de HF, esto puede conducir a resultados muy variables como típicamente sólo pequeñas cantidades se toman.
- Después de aproximadamente 15-20 minutos degún los tamaños de las muestras, los patrones y el número de muestras), retirar las muestras del BOE con teflón pinzas. Enjuagar cuidadosamente las muestras de agua corriente. La sílice se ha eliminado cuando las muestras se hidrófobo.
- Después de ataque químico, enjuague y secado de las muestras, ellos inspeccionar utilizando un microscopio óptico. Asegúrese de que los patrones deseados han sido grabadas por completo y todo el sílice no deseados ha sido eliminado. Si es necesario, devolver las muestras al BOE para el grabado más. Uno debe tener cuidado de no overetch las muestras, o los patrones circulares por debajo de la capa de protección puede estar dañado.
- Una vez grabado BOE es completa, enjuague a fondo las muestras en agua desionizada y secar con aire. Si las muestras están en grandes trozos de oblea de silicio, también se recomienda para cortar (usando una sierra de corte en anillos de diamantes o escriba) en trozos más pequeños con distintas filas de los círculos de sílice. Filas individuales de los círculos están grabados más rápida y uniformemente en la XeF2 aguafuerte paso (2,16). El polvo de silicio producido por el corte se elimina durante la limpieza en la siguiente etapa.
- Quitar la fotoprotección de un enjuague con acetona, metanol, isopropanol y agua desionizada, y secar las muestras utilizando una pistola de nitrógeno y calentamiento en una placa de 120 ° C caliente durante al menos 2 minutos.
- Usando un grabador XeF 2, inferiores a la de silicio por debajo de las almohadillas de sílice circulares para formar microdiscos de sílice (Figura 2d-f). La cantidad grabado debe ser aproximadamente 1/3 del tamaño del círculo de sílice, de manera que el pilar microdisco resultante es de aproximadamente 1.3 a 1.2 del diámetro total del disco, como se determina mediante inspección con un microscopio óptico. El número de XEF 2 impulsos y la duración de cada impulso depende de la cantidad de silicio en la cámara y el tipo de XeF 2 grabador utilizado.
- Después de XeF 2 aguafuerte, exponer las muestras a un rayo láser de CO 2 se centró en aproximadamente 1La intensidad de 2W de 3 segundos o hasta que un toroide se forma suave (Figura 2g-i). Dependiendo del tamaño exacto del disco y la cantidad de XeF 2 subcotizaron, una intensidad ligeramente superior o inferior y el tiempo de exposición puede ser necesaria para formar una microtoroid. Es importante que el centro del haz de láser y el centro de la microdisco están alineados, de modo que el microdisco sílice se forma una microtoroid suave y circular.
3. Los resultados representativos
Los dispositivos de microesferas y microtoroid se pueden visualizar utilizando microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido (Figura 1d 2h, y la figura e, i). En todas las imágenes, la uniformidad de la superficie del dispositivo es claramente evidente.
Para verificar que el enfoque detallado crea ultra-alta-Q dispositivos, se caracteriza también el factor Q de varios dispositivos mediante la realización de una anchura de línea (Δλ) de medición y el cálculo de la cargaQ de la simple expresión: Q = λ / Δλ = ωτ, donde λ = longitud de onda de resonancia, la frecuencia ω =, y τ = tiempo de vida de fotones. Espectros representante de cada dispositivo fabricado utilizando los procedimientos anteriormente detallados 1,9 y un gráfico de comparación de varios dispositivos se muestra en la Figura 3. Los factores de calidad de todos los dispositivos están por encima de 10 millones, siendo la mayoría por encima de 100 millones de dólares.
El espectro de la microesfera era una sola resonancia, lo que indica que la luz acoplada a ya sea el sentido horario o antihorario de modo óptico de propagación. Sin embargo, el espectro del toroide exhibió una resonancia de división, lo que indica que la luz acoplada en tanto en los modos en sentido horario y antihorario simultáneamente. Este fenómeno se produce cuando hay una ligera imperfección en el sitio de acoplamiento. Al ajustar el espectro a una doble Lorentzian, el factor Q de ambos modos puede ser determinada. El fenómeno de resonancia divididana puede ocurrir tanto en la esfera y resonadores de toroide, pero se observan con mayor frecuencia en los toroides, ya que son más susceptibles a las imperfecciones y tener un menor número de modos ópticos en comparación con las esferas.
Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de fabricación de la cavidad de las microesferas. a) tratamiento y b) micrografía óptica de una fibra óptica limpiado y se escindió. c) micrografía de representación, d) óptica y electrónica) micrografía electrónica de barrido de un microspere resonador.
Figura 2. Diagrama de flujo del proceso de fabricación de la cavidad microtoroid. una representación), b) de arriba vista micrografía óptica y c) vista lateral micrografía electrónica de barrido de la almohadilla de óxido de circular, como se define por fotolitografía y grabado BOE. Nótese la ligera forma de cuña del óxido que se forma por el BOE. d) Prestación, e) vista superiormicrografía óptica y f) vista lateral micrografía electrónica de barrido de la almohadilla de óxido después de la etapa de grabado XeF 2. Observe que el disco óxido mantiene la periferia en forma de cuña. g) la representación, h) tapa-vista micrografía óptica y i) vista lateral micrografía electrónica de barrido de la cavidad microtoroid.
Figura 3. Calidad de Representante de los espectros de los factores de la a) de microesferas y b) las cavidades resonantes microtoroid según lo determinado mediante el método de medición de ancho de línea. En los dispositivos Q muy altas, se puede observar el modo de división o de un doble pico, en el que la luz se refleja en un pequeño defecto y circula en ambas direcciones hacia la derecha y hacia la izquierda. c) Comparación gráfica que muestra los factores Q de microesfera y microtoroid varias cavidades resonantes. Haga clic aquí para agrandar la figura .
Figura 4. Esquema del reflujo láser de CO 2 set-up. El CO 2 rayo láser (línea azul) se refleja y se centró en la muestra. Pasa a través de los 10,6 m / 633 nm combinador de haz, el cual transmite 10,6 micras y refleja 633 nm. Las imágenes ópticas de columna la reflexión de la muestra fuera del combinador de haz, por lo tanto, la imagen es algo rojo. Una lista de las piezas necesarias para esta configuración es en la Tabla 4.
Figura 5. Incorrectamente reflujo de una microesfera) y b) cavidades resonantes microtoroid. Debido a la colocación incorrecta dentro del haz, el dispositivo es mala formado. c) Como resultado de una fotomáscara pobres o pobres la litografía, el toroide es en forma de luna.
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Discussion
Como con cualquier estructura óptica, mantener la limpieza en cada paso del proceso de fabricación es de importancia crítica. Como hay numerosos libros de texto escritos sobre el tema de la litografía y fabricación, las sugerencias a continuación no se pretende ser exhaustivo, sino destacar algunos de los problemas más comunes los investigadores se han enfrentado. 19-20
Debido a la uniformidad de la periferia de la microtoroid está determinada por la uniformidad del disco inicial, es muy importante para los discos de patrones muy circulares. Los problemas comunes específicos para la microtoroid son: 1) pixelación de foto-máscaras, 2) fotolitografía pobre (bajo o sobre la exposición, bajo o sobre el desarrollo, y el aguafuerte desigual o irregular), y 3) una mala adherencia de la fotoprotección a la sílice; aquí estamos frente a cada problema individual.
Es muy importante para la adquisición de alta resolución de fotos de las máscaras. Mientras fotomáscaras de baja resolución o de chorro de tinta Capitulo; son readildisponibles y, éstas se traducirá en los círculos "pixeladas" o irregulares que no se reflujo correctamente, dando lugar a no circular toroides. Los protocolos actuales no ofrecen a los tiempos de exposición UV para la película fotosensible muy específico espesores a intensidades de UV específicas. Si la película se utilizan diferentes espesores o si el fotoresist ha expirado, entonces un tiempo de exposición diferentes, será necesario. También es recomendable para calibrar la propia photoaligner para asegurar la exposición a rayos UV está indicada. De manera similar, el tiempo requerido en el revelador puede variar, ya que es específica para el espesor de la película fotosensible y se supone que el fotoresist está totalmente expuesta. Finalmente, si la sílice no está expuesto a HMDS inmediatamente antes de la fotoprotección se aplica, el fotoprotector no se adhieren bien a la oblea. Como resultado, cuando la muestra se graban mediante BOE, se experimenta una entalladura grave y no uniformes.
Hay otra cuestión que también se plantea con frecuencia con el proceso de fabricación de toroide y esrelacionado con el paso 2 XeF subvaloración. Debido al alto grado de selectividad de XeF 2 para el silicio sobre sílice, el 2 XeF no lo hará directamente grabado del óxido nativo que es inherentemente presente en la oblea de silicio. Por lo tanto, es importante asegurarse de minimizar el potencial de crecimiento de dicho óxido y para eliminar aún más cualquier crecimiento de óxido más a fondo la purga XeF 2 cámara de ataque químico con nitrógeno. Si esto no se hace, el XeF2 grabado será muy áspera o embolsado.
Adicionalmente, con el fin de formar una estructura circular, es muy importante utilizar un reactivo de ataque isotrópico silicio. Mientras XeF 2 es el más comúnmente utilizado mordiente en el proceso de fabricación microtoroid, hay otros, tales como HNA que es una mezcla de ácido fluorhídrico, ácido nítrico y ácido acético. 20 Sin embargo, debido a que contiene HF, no es tan selectivo para silicio como XeF 2 es, y el grabado de la mu de sílicec tenerse en cuenta.
El CO 2 proceso de reflujo láser que se utiliza se debe hacer con mucha precisión para la fabricación de microesferas y microtoroids éxito. Una configuración de reflujo estándar y simple se muestra en la Figura 4 con una lista de las piezas en la Tabla 4. Hay muchas maneras posibles de construir una configuración y el diseño y las piezas usadas pueden variar. Sin embargo, el diseño debe cumplir dos criterios importantes. En primer lugar, la distancia entre la muestra y láser de CO 2 de lente de enfoque debe ser igual a la longitud focal de la lente, de modo que la muestra se encuentra en el foco del haz de láser. En segundo lugar, la uniformidad del láser de CO 2 a través de la mancha y la colocación del dispositivo en el centro de la mancha son extremadamente importantes. Esto requiere que todos los de la óptica de espacio libre están en alineación, y por supuesto, la óptica de espacio libre puede derivar con las fluctuaciones de temperatura y humedad. Ejemplo dispositivos que fueron fabricados con incorrectamenteóptica alineados son en la Figura 5. Para ayudar a evitar estos problemas de alineación, cámaras y etapas se puede utilizar para permitir más fácil, un posicionamiento más preciso de una muestra bajo la viga. Mientras se utiliza una mesa óptica o de aislamiento de vibración no se requiere, teniendo los componentes de reflujo integrado y asegurado en una placa puede mejorar la alineación.
Si un láser de CO 2 no está disponible, los métodos alternativos de reflujo puede ser utilizado. Para la microesfera, un soplete de hidrógeno podría ser utilizado como un método alternativo. Si se utiliza este enfoque, es muy importante seguir todos los protocolos de seguridad necesarias cuando se construye el reflujo de configuración, tales como la incorporación de un amortiguador de retroceso en el tanque de hidrógeno y el uso de un soplete de hidrógeno, para eliminar el riesgo potencial de explosión. Típicamente, cuando se utiliza este enfoque, un sistema de imagen similar a la descrita para el láser de CO 2 configuración se utiliza para vigilar el proceso de reflujo. Sin embargo, un soplete de hidrógeno no se wrabajo para la microtoroid, como la temperatura de fusión del silicio es menor que la de sílice. El láser de CO 2 supera este problema, porque la silicona absorbe fuertemente la luz del láser de silicio, mientras que no lo hace. Por lo tanto, hemos encontrado que con un reflujo correctamente alineado CO 2 rayo láser nos permite obtener el reflujo más consistente necesario para microesfera alto factor de calidad y resonadores microtoroid.
El par de métodos que aquí se presenta permitir la fabricación de cavidades de sílice ultra-alto-Q resonantes. Como resultado de sus vidas fotones largos, estos dispositivos tienen numerosas aplicaciones importantes, particularmente en las ciencias biológicas.
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Disclosures
No hay conflictos de interés declarado.
Acknowledgments
Creador de A. fue apoyado por una Fundación Annenberg de Postgrado de Becas de Investigación, y este trabajo fue apoyado por la National Science Foundation [085281 y 1028440].
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Fiber scribe | Newport | F-RFS | Optional |
| Optical fiber | Newport | F-SMF-28 | Any type of optical fiber can be used. |
| Fiber coating stripper | Newport | F-STR-175 | Wire strippers can also be used |
| Ethanol | Any vendor | Solvent-level purity | Methanol or Isopropanol are substitutes |
| Table 1. Microsphere Fabrication Materials. | |||
| Silicon wafers with 2μm thermally grown silica | WRS Materials | n/a | We use intrinsic8, <100>, 4" diameter |
| HMDS (Hexamethyldisilazane) | Aldrich | 440191 | |
| Photoresist | Shipley | S1813 | |
| Developer | Shipley | MF-321 | |
| Buffered HF - Improved | Transene | n/a | The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF |
| Acetone, Methanol, Isopropanol | Any vendor | 99.8% purity | |
| Table 2. Microtoroid Fabrication Materials. | |||
| Spinner | Solitec | 5110-ND | Any spinner can be used. |
| Aligner | Suss Microtec | MJB 3 | Any aligner can be used. |
| XeF2 etcher | Advanced Communication Devices, Inc. | #ADCETCH2007 | |
| Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment. | |||
| CO2 Laser | Synrad | Series 48 | |
| 3-Axis stage | OptoSigma | 120-0770 | Available from other vendors as well. |
| Si Reflector 1" diameter) | II-VI | 308325 | Available from other vendors as well. |
| Kinematic gimbal mount (for Si reflector) | Thor Labs | KX1G | Available from other vendors as well. |
| Beam combiner (1" diameter) | Meller Optics | L19100008-B0 | Available from other vendors as well. |
| 4" Focal length Lens (1" diameter) | Meller Optics or II-VI | Available from other vendors as well | |
| Assorted posts, lens mounts | Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma | ||
| Zoom 6000 machine vision system | Navitar | n/a | Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit. |
| Focuser for Zoom 6000 system | Edmund Optics | 54-792 | Available from other vendors as well. |
| X-Z Axis Positioners for Zoom 6000 | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket. |
| Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up. | |||
References
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