Summary
Das Verfahren zur Durchführung einer Brechzahl Sensor zum Terahertzfrequenzen auf einem gerillten Parallelplatten-Wellenleiter-Geometrie basierend wird hier beschrieben. Das Verfahren ergibt eine Messung des Brechungsindex eines kleinen Volumens von Flüssigkeit durch Überwachung der Veränderung in der Resonanzfrequenz des Wellenleiterstruktur
Abstract
Brechungsindex (RI) sensing ist ein leistungsstarkes nichtinvasive und Label-free-Sensing Technik für die Identifizierung, Erfassung und Überwachung von mikrofluidischen Proben mit einer breiten Palette von möglichen Sensor-Designs wie Interferometer und Resonatoren 1,2. Die meisten der vorhandenen RI Abfühlen Anwendungen auf biologischen Materialien fokussieren in wässrigen Lösungen im sichtbaren und IR-Frequenzen, wie DNA-Hybridisierung und Sequenzierung des Genoms. Bei Terahertz-Frequenzen gehören Anwendungen Qualitätskontrolle, Überwachung von industriellen Prozessen und Wahrnehmung und Erkennung Anwendungen mit unpolaren Materialien.
Mehrere potenzielle Entwürfe für Brechungsindex Sensoren in der Terahertz-Regimes existieren, einschließlich photonischen Kristall Wellenleiter 3, asymmetrische Split-Ring-Resonatoren 4 und photonische Bandlücke Strukturen in Parallelplatten-Wellenleiter 5 integriert. Viele dieser Entwürfe basieren auf optischen Resonatoren wie Ringe basiertoder Hohlräumen. Die Resonanzfrequenzen dieser Strukturen sind abhängig vom Brechungsindex des Materials in oder um den Resonator. Durch die Überwachung der Verschiebungen der Resonanzfrequenz der Brechungsindex einer Probe genau gemessen werden kann und diese wiederum kann verwendet werden, um ein Material zu identifizieren, zu überwachen Kontamination oder Verdünnung, etc. werden
Die Sensor-Design verwenden wir hier auf einem einfachen Parallel-Wellenleiter 6,7 basiert. Eine Rechtecknut maschinell in eine Fläche wirkt als Resonanzhohlraum (Abbildungen 1 und 2). Wenn Terahertz-Strahlung in den Wellenleiter und breitet sich in dem niedrigstwertigen transversalen-elektrischen (TE 1) Modus gekoppelt wird, ist das Ergebnis eine einzige starke Resonanzstruktur mit einem abstimmbaren Resonanzfrequenz aufweist, die abhängig von der Geometrie der Nut 6,8 ist. Diese Nut kann mit unpolaren Flüssigkeit mikrofluidischen Proben, die eine Verschiebung in der beobachteten Resonanzfrequenz, die von der Menge der liq hängt verursachen auszufüllenUID in der Nut und ihrem Brechungsindex 9.
Unsere Technik hat einen Vorteil gegenüber anderen Techniken Terahertz in seiner Einfachheit sowohl in der Herstellung und Durchführung, da das Verfahren kann mit handelsüblichen Laborgeräten ohne die Notwendigkeit für einen Reinraum oder irgendeine spezielle Herstellungsverfahren oder experimentelle Techniken erreicht werden. Es kann auch einfach an Mehrkanalbetrieb werden durch den Einbau mehrerer Nuten 10 erweitert. In diesem Video werden wir beschreiben unsere komplette experimentelle Vorgehensweise, von der Konstruktion des Sensors an der Datenanalyse und Bestimmung der Probe Brechungsindex.
Protocol
Ein. Sensor-Design und Fertigung
- Entwerfen Sie eine Parallelplatten-Wellenleiter mit einem oder mehreren integrierten Hohlräume (oder "Grooves"). Siehe Abbildungen 1 und 2. Geometrie kann auf die in unserer früheren Veröffentlichungen 8,9 gegeben basieren oder speziell für die bestimmte Anwendung gestalten. Die folgenden allgemeinen Grundsätze vorgeschlagen:
- Platte-Abstand: In diesem Experiment wird ein Plattenabstand von 1mm ist für eine effektive Ankopplung an die TE1 Modus ohne die Notwendigkeit für spezielle Optik verwendet. Es stellt auch sicher Einmoden-Ausbreitung bei den Frequenzen von Interesse. Bei Verwendung anderer Plattenabstände sollte Mehrmodenausbreitung, Dispersion und Kopplungseffizienz berücksichtigt werden.
- Abstandhalter: Diese Platte Abstand gehalten mit dielektrischen Abstandshalter. Kleine Stücke von Glas mit sehr gleichmäßiger Dicke bilden ausgezeichnete Abstandshalter - in unserem Fall verwenden wir Scherben aus einer zerrütteten Objektträger mit eine Dicke von 1 mm + / - 3 um. Plattengröße: Die Platten selbst sollte breit genug sein, dass sie als unendliche werden im Vergleich zum einfallenden Strahl. (In unserem Fall 4,75 cm für eine 1,2 cm Breite.) Muss die Dicke jeder Platte viel dicker sein als die Eindringtiefe und dickere Platten (> 1 cm) wird empfohlen, die Möglichkeit der Energie, die oberhalb oder unterhalb der Wellenleiter zu reduzieren und den Detektor erreicht. Ausbreitungslänge sollte ausreichen, dass die Nut wenigstens doppelt so groß ist seiner eigenen Breite vom Eingangs-und Ausgangsfläche, sondern minimiert werden, um Dispersion zu reduzieren.
- Bodenplattenreinigung Geometrie: Um einen einfachen Zugang zu der Nut zu ermöglichen, wobei der Boden Wellenleiterplatte sollte deutlich breiter ist als die Oberplatte, während die Nut erstreckt sich fast (aber nicht ganz) die gesamte Breite der Platte. (Siehe Abbildung 1) Dies macht es viel einfacher, die Nut zugreifen und überwachen den Füllstand.
- Schrauben: Obere und untere Platte haben eine Erweiterung, so dass Schrauben eingesetzt werden, um die Welle zu haltenFührung zusammen ohne Behinderung entweder die Vertiefungen oder die Ausbreitungspfad. (Siehe Abbildung 1) Die Löcher in der Bodenplatte sind mit Gewinde versehen, während top nicht.
- Hohlraums Geometrie: Design für die Nut wird von der gewünschten Resonanzfrequenz, die gewünschte Linienbreite und der gewählten Plattenabstand hängt unter anderen Faktoren. Es ist wichtig, die Grenzen des Herstellungstechniken für sehr schmale oder sehr flache Nuten betrachten. Mehrere Nuten für Mehrkanal-sensing zusätzliche Anforderungen 10.
- Ungenuteten Version: ein Design identisch in jeder Hinsicht ohne Nut sollte auch hergestellt werden, um sie als Referenz verwendet werden.
- Herstellung des Wellenleiters kann spanabhebend erfolgen. WICHTIG: nicht stumpf die Ränder der Platten, insbesondere auf den Eingang ins Gesicht. Abgerundete Kanten sind gängige Praxis in vielen Werkstätten aus Gründen der Sicherheit, sondern eine abgerundete Kante am Eingang Gesicht wird das Signal zu verzerren.
- MontageVorgehensweise. Nachdem die beiden Platten haben hergestellt worden sind, sollten sie in den Wellenleiter montiert werden.
- Verwende eine L-Halterung oder anderen flachen Gegenständen, um eine Struktur mit zwei flachen Oberflächen senkrecht zueinander zu erstellen. Legen Sie die Bodenplatte auf der horizontalen Fläche und drücken Sie sie gegen die vertikale Fläche spülen. Zeigen die dielektrischen Abstandshalter als in der Nähe der Schraubenlöcher als möglich (zwei pro Schraube, eine auf jeder Seite), darauf achten, daß die Nut zu beeinträchtigen oder jenseits der Eingangsfläche erstrecken.
- Vorsichtig die obere Platte bündig an der vertikalen Oberfläche und schieben es auf die auf der Bodenplatte und Abstandhalter sitzen. Halten beide Platten gegen den vertikalen bündig, legen Sie die Schrauben fest. Schrauben Sie sie schrittweise in einem abwechselnden Muster. Dieses Verfahren führt zu einem Wellenleiter mit einer perfekt ebenen Eintrittsfläche und einheitliche Plattenabstand.
2. Versuchsaufbau
Dieses Protokoll übernimmt den Benutzer has Zugang zu einem Übertragungs-Geometrie Terahertz Zeitbereichs-Spektrometer (in unserem Fall die Picometrix T-Ray 4.000) und kennt Erhalten Zeitbereichs-Wellenformen und zum Fourier-Transformieren der Frequenzbereichskoeffizienten.
- Konfokale Konfiguration. Sofern nicht bereits vorhanden, sollte vier Linsen in den Strahlengang bei einem konfokalen Ausrichtung eingeführt werden, um einen engen Fokus in der Mitte der Bahn bereitzustellen.
- Zeigen eine Öffnung im Brennpunkt. Die Öffnung sollte groß genug sein, um alle Strahlung von Vermehrungsmaterial außer durch den Wellenleiter zu blockieren. Die Größe der Öffnung bestimmt die Strahlgröße in dem Wellenleiter ausbreitet (in unserem Fall 12 mm).
- Wellenleiter Ort unmittelbar hinter der Öffnung, wobei der Eingang Fläche in Kontakt mit der Öffnung und mit dem Wellenleiter Ausbreitungsachse so eng wie möglich mit der optischen Achse ausgerichtet. Die Ausrichtung ist hier entscheidend - Reflexionen, Dispersion, Variation in den cut-off und Resonanzfrequenzen und anderen issues kann entstehen durch falsche Ausrichtung des Wellenleiters. Verwenden Sie ein sicheres Inhaber REPEATABLE PLACEMENT gewährleisten.
- Spritzenhalter: Es ist nützlich, eine Struktur, die die Spritze in Position hält, so dass die Spitze mit der Nut ausgerichtet ist aufweisen. Auf diese Weise reduzieren Sie die Möglichkeit von Fehlern bei der Besetzung durch die Bewegung der Spritze in der Hand.
3. Probenvorbereitung
- Verfahren zur Reinigung: Zerlegen Sie den Wellenleiter. Waschen beide Platten des Wellenleiters gründlich in einem geeigneten Lösungsmittel, um Rückstände aus dem Experiment zu entfernen. Schlag mit Druckluft trocken. Wieder einbauen, wie in 1.3.
- Spritze Vorbereitung. Für beste Ergebnisse empfehlen wir die Verwendung einer anderen Spritze für jedes Material, um eine Kreuzkontamination zu verhindern. Wenn dies nicht möglich ist, sollte die Spritze auch mit dem gleichen Lösungsmittel gereinigt werden.
- Füllen Spritze geeigneten Füllvolumen mit der Flüssigkeit geprüft werden. Versuchen Sie, alle Luftblasen zu beseitigen.
- Platzieren Sie die ungenuteten Bezugnahme Wellenleiter in der Apparatur wie in (2.3) beschrieben. Werfen Sie einen Referenzwellenform der ungenuteten Wellenleiter, dann entfernen. Dies ist nur dann notwendig, einmal alle paar Stunden während jeder experimentellen Sitzung in Abhängigkeit von der Langzeitstabilität des Spektrometers Zeitbereichs-Signal.
- Platzieren sauberen Wellenleiter in genutet Vorrichtung, wie in (2.3) beschrieben
- Nehmen Sie eine Wellenform für die leere gerillten Wellenleiter. Hinweis: Dies muss jedes Mal der Wellenleiter entfernt und gereinigt wird getan werden. Verfahren für die Entfernung und Demontage kann auf sehr kleine Schwankungen in der Geometrie des Wellenleiters führen. Diese Schwankungen wirken sich die absolute Resonanzfrequenz der leeren und gefüllten Nuten aber nicht die beobachtete Verschiebung; somit jeweils "voll" Messung erfordert eine eigene "leer" Bezug auf die Verschiebung zu berechnen.
- Ohne Verschieben der WAVEGUIDE, legen Sie die gefüllte Spritze an Ort und Stelle in der Halterung. Langsam füllt die Nut haltenaufpassen, dass die Füllung gut ist, ohne Blasen oder Überlauf. (Wie wird die richtige Füllmenge bestimmen in der Diskussion Abschnitt beschrieben.) Nehmen wir ein anderes Signal.
- Wenn das System mehr als eine Nut, weiterhin Füllnuten und unter Wellenformen wie gewünscht.
- Entfernen Wellenleiter und reinigen (wie in Schritt 3).
- Wiederholen so oft wie erforderlich. Für beste Ergebnisse werden mehrere Datensätze für jede Probe empfohlen, den Fehler zu verringern.
5. Repräsentative Ergebnisse
Datenanalyse dieser Wellenformen ist unkompliziert und kann des Experimentators üblichen Techniken zur Transformation in den Frequenzbereich zu folgen. Frequenzspektren wie die in Abbildung 3 angegebenen resultieren sollte. Diese können quadriert und durch die Referenzsignal an die Macht Transmissionsspektren wie in Abbildung 4 zu erhalten aufgeteilt werden. Die Linienbreite und zentralen Frequenz der Signale für die leeren und vollen Wellenleiter m betrageneasured aus diesen Spektren oder Lorentz Passungen können durchgeführt werden, um die Genauigkeit zu erhöhen.
Resonanzstromwandler Verschiebung von der Flüssigkeit verursacht wird nur die Differenz zwischen den beobachteten mittleren Frequenzen der Signale für die leeren und vollen Wellenleitern. Um dies zu einem Brechungsindex-Messung umzuwandeln, muss die Beziehung zwischen der Verschiebung und der RI ermittelt werden. Dies kann experimentell, indem Sie diesen Vorgang mit Proben bekannter Index oder rechnerisch durch die Durchführung Simulationen der Nut mit Proben bekannter Index 9 oder analytisch mit gefüllten mode-Matching-Techniken 8 durchgeführt. Sobald eine Verschiebung vs RI-Kurve aufgebaut ist, kann RI Messungen unbekannter Proben genau durchgeführt werden.
Es gibt ein paar bestimmte Fehler, die während dieser Prozedur auftreten können. Blasen oder Fehler in der Füllung der Nut kann in einer lauten oder falsche Daten führen, weshalb wir mehrere Datensätze für jeden sa empfehlenmPLE Material. Eine weitere häufige Fehlerquelle ist bei der Platzierung der Wellenleiter. Wenn die Referenz-und Sensor-Wellenleiter in genau der gleichen Ausrichtung angeordnet sind, werden alle Reflexionen oder andere Artefakte für beide gleich sein und unterteilen aus dem Transmissionsspektrum. Wenn die Ausrichtung leicht falsch ist, werden die Reflexionen nicht teilen heraus und wird in dem Klingeln Transmissionsspektren beobachtet werden (einige geringfügige Klingeln in 4 zu sehen). Wenn es nicht wünschenswert ist, um die Daten zurückzugewinnen, ist es möglich, das Klingeln durch Trimmen der Zeitbereichs-Wellenform vor der Reflexion erscheint eliminieren, aber dies verringert die spektrale Auflösung und damit der Brechungsindex Auflösung sowie begrenzt.
Abbildung 1. Photograph des Wellenleiters mit relevanten Teile markiert. Beachten Sie, dass die Nut verlängert nicht die entire Länge oder Breite des Wellenleiters und die Struktur ist so ausgelegt, dass die Befestigungsteile nicht behindern die Nut oder den Weg der Strahlungsausbreitung.
Abbildung 2. Schematische Darstellung des gerillten Wellenleiter.
Abbildung 3. (A) Proben Frequenzspektren für die Referenz-Wellenleiter (schwarz), die gerillte Wellenleiter ohne flüssige Füllung (blau), und der gerillte Wellenleiter mit Flüssigkeit, in diesem Fall Tetradecan (rot). Die Grenzfrequenzen für die TE 1, TE 3 Ausbreitungsmoden dargestellt sind, ebenso wie die Wasserdampf Absorptionslinien. (B) Nahaufnahme der Resonanzen für die leeren und vollen genuteten Wellenleitern.
Abbildung 4. Kraftübertragung Spektren für die leere und volle gerillten Wellenleiter. Der Unterschied in der Frequenz zwischen den beiden Resonanz-Eigenschaften ist die Resonanzfrequenz-Verschiebung (Af), die auf den Brechungsindex betrifft.
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Discussion
Es sei darauf hingewiesen, dass der Brechungsindex der Flüssigkeit unter Test nur mit der Frequenz der Hohlraumresonanz bestimmt wird, nicht über eine große Bandbreite werden. Dies hat einige deutliche Vorteile. Erstens: Obwohl unsere Messungen Verwendung eines Breitband Terahertz-Quelle für die Charakterisierung Zwecke haben, könnte man auch einen entsprechenden Aufbau Erfassungssystem mit einer einzigen Frequenz THz-Quelle mit nur einem begrenzten Grad an Frequenzabstimmbarkeit, ein Ansatz, der wesentlich weniger teuer und konnten kompakter. Zweitens kann das Erfassen Ansatz durch Einbau mehrerer Nuten in einem einzigen Wellenleiter parallelisiert werden. Jede Nut 10 wäre eine etwas andere Geometrie aufweisen und daher eine unterschiedliche Frequenz zum Abtasten. Mit einer Breitband-Terahertz-Puls kann ein Brechungsindizes (und Verschiebungen) unabhängig und gleichzeitig zu bestimmen für mehrere flüssige Proben. Diese parallele Erfassung Fähigkeit würde nicht einfach in einem herkömmlichen integriert werdenZeitbereichs-Terahertz-Messsystem, bei dem nur eine einzige flüssige zu einem Zeitpunkt gemessen wird.
Das wichtigste Anliegen mit dieser experimentellen Technik ist die Konsistenz und Reproduzierbarkeit. Der Zusammenbau und die Anordnung des Hohlleiters und des Füllvolumens einführen kann eine große Menge von Fehler, falls nicht konsistent. Wahrung einer durchgängigen Füllvolumen kann in ein paar Möglichkeiten erreicht werden. Einer, wie in diesem Verfahren gezeigt, ist die hochpräzise Spritzen verwenden, um genaue Volumina zu messen. Ein anderes Verfahren ist es, eine Laser-Interferometer verwendet, um den tatsächlichen Füllstand in der Nut 9 zu überwachen. Um die beste Spritzenvolumen bestimmen oder Füllhöhe, werden die besten Ergebnisse durch allmähliches Füllen der Nut und Überwachen des entsprechenden Verschiebung der Resonanzstruktur erhalten. Wenn die Rille gefüllt ist und die Flüssigkeit beginnt, Überlauf wird die Resonanzstruktur auf dem niedrigsten Frequenz sein. Das Volumen oder die Füllhöhe kurz vor dieser Überlauf / Sättigung point ist die beste Wahl und die Frequenzverschiebung vs RI Reaktion des Gerätes sollte kalibriert mit diesem Wert werden.
Es gibt mehrere andere wichtige Überlegungen neben der Wellenleiteranordnung und Füllvolumen. Cross-Kontamination sollte durch eine sorgfältige Reinigung Verfahren vermieden werden. Verdunstung muss für leichtere Moleküle betrachtet werden und kann die Auflösung in solchen Fällen zu begrenzen. Die RI Auflösung dieses Verfahrens wird im Allgemeinen durch die Variation zwischen mehreren Datensätzen aus dem gleichen Material beschränkt, sondern zukünftige Verbesserungen in der Wiederholbarkeit kann die Auflösung bis an die Grenze durch die spektrale Auflösung der Vorrichtung gesetzt reduzieren.
Zukünftige Verbesserungen für diese Technik gehören Anpassung der Sensorkonstruktion, um einen geschlossenen Kanal zur Befüllung Fehler zu beseitigen und damit kontinuierlichen Überwachung und die Entwicklung einer Technik, die zuverlässige Reinigung nicht erfordert Demontage des Wellenleiters. Es gibt einige Einschränkungen, diesind inhärent mit der Technik - wie die Beschränkung auf unpolaren Flüssigkeiten aufgrund der starken Terahertz-Absorption durch polare Moleküle - aber andere wie die Auflösung und Reproduzierbarkeit haben das Potenzial für deutliche Verbesserung. Wie es aussieht, ist diese Technik als eine einfache und kostengünstige Methode zur Erfassung und Überwachung RI, insbesondere für industrielle Anwendungen etabliert.
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Disclosures
Keine Interessenskonflikte erklärt.
Acknowledgments
Dieses Projekt wurde zum Teil von der National Science Foundation und von der Air Force Research Laboratory über die KONTAKT-Programm unterstützt.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 10 μl syringe | Hamilton | 80314 | High precision syringe |
| Liquid alkanes | Acros Organics | Samples for calibration and testing | |
No specific equipment is required. Suitable test materials and solvents are left to the experimenter's discretion. The high-precision syringes used in this procedure are listed in the table below, but the experimenter may wish to use syringes of a different volume or design, including digital syringes for improved accuracy. The test alkanes used in this experiment are also listed. |
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References
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