Summary
El procedimiento para la aplicación de un sensor de índice de refracción para frecuencias de terahercios basado en una guía de ondas ranurada geometría de placas paralelas se describe aquí. El método proporciona una medición del índice de refracción de un pequeño volumen de líquido a través de la supervisión de la variación en la frecuencia de resonancia de la estructura de guía de ondas
Abstract
Índice de refracción (RI) de detección no invasivo es un potente y sin etiqueta técnica de detección para la identificación, detección y control de muestras de microfluidos con una amplia gama de diseños de sensores posibles, tales como los interferómetros y 1,2 resonadores. La mayoría de aplicaciones de la RI existente de detección de centrarse en los materiales biológicos en soluciones acuosas en frecuencias visibles e IR, tales como hibridación de ADN y la secuenciación del genoma. En las frecuencias de terahercios, las aplicaciones incluyen control de calidad, control de procesos industriales y sensores de detección y aplicaciones que involucren materiales no polares.
Varios diseños potenciales para los sensores de índice de refracción en el régimen terahertz existen, incluyendo guías de ondas de cristal fotónico 3, asimétricos anillo dividido resonadores 4 y estructuras fotónicas integradas de banda prohibida en guías de ondas de placas paralelas-5. Muchos de estos diseños se basan en resonadores ópticos, tales como anilloso cavidades. Las frecuencias de resonancia de estas estructuras son dependientes del índice de refracción del material en o alrededor del resonador. Mediante la supervisión de los cambios en la frecuencia de resonancia del índice de refracción de una muestra puede medirse con exactitud y esto a su vez puede ser utilizado para identificar un material, vigilar la contaminación o dilución, etc
El diseño del sensor se utiliza aquí se basa en una simple guía de ondas de placas paralelas 6,7. Una ranura rectangular mecanizada en una cara actos como una cavidad resonante (Figuras 1 y 2). Cuando la radiación de terahercios se acopla a la guía de onda y se propaga en el menor orden transversal eléctrico (TE 1) modo, el resultado es un único rasgo fuerte resonante con una frecuencia ajustable resonante que depende de la geometría de la ranura de 6,8. Este surco puede ser llenado con muestras líquidas apolares microfluídicos que causan un cambio en la frecuencia de resonancia observado que depende de la cantidad de liquid en la ranura y su índice de refracción 9.
Nuestra técnica tiene una ventaja sobre otras técnicas de terahercios en su simplicidad, tanto en la fabricación y aplicación, ya que el procedimiento puede llevarse a cabo con equipo de laboratorio estándar sin la necesidad de una sala limpia o cualquier fabricación especial o técnicas experimentales. También se puede ampliar fácilmente para operación multicanal mediante la incorporación de múltiples ranuras 10. En este video vamos a describir nuestro procedimiento experimental completo, desde el diseño del sensor para el análisis de datos y la determinación del índice de refracción de la muestra.
Protocol
1. Sensor de Diseño y Fabricación
- Diseño de una guía de ondas de placas paralelas con una o más cavidades integrados (o "ranuras"). Véanse las Figuras 1 y 2. La geometría puede estar basada en la dada en nuestras publicaciones anteriores 8,9 o diseñados especialmente para la aplicación en particular. Los siguientes principios generales se sugieren:
- Espaciado de la placa: En este experimento una separación entre placas de 1 mm se utiliza para el acoplamiento eficaz para el modo TE1 sin la necesidad de óptica especial. También se asegura de un solo modo de propagación en las frecuencias de interés. Cuando se utilizan otras separaciones placa, la eficiencia multimodo propagación, dispersión y acoplamiento debe ser considerado.
- Espaciadores: Este espaciamiento de las placas se mantiene mediante espaciadores dieléctricos. Pequeñas piezas de vidrio con espesor muy uniforme hacer espaciadores excelentes - en nuestro caso, se utiliza fragmentos de un portaobjetos de microscopio destrozada, con un espesor de 1 mm + / - 3 micras. Tamaño de la placa: las propias placas deben ser lo suficientemente anchos que se pueden considerar infinita en comparación con el haz de entrada. (En nuestro caso, 4,75 cm para un haz de 1,2 cm.) El espesor de cada placa debe ser mucho más grueso que la profundidad de la piel, y placas más gruesas (> 1 cm) se recomiendan para reducir la posibilidad de energía que pasa por encima o por debajo de la guía de ondas y alcanzar el detector. Longitud de propagación debería ser suficiente que la ranura es al menos dos veces su propio ancho de distancia de la entrada y salida de las caras, pero minimizado para reducir la dispersión.
- Geometría Placa inferior: Para permitir un fácil acceso a la ranura, la placa de guía de ondas inferior debe ser significativamente más ancha que la placa superior, mientras que la ranura se extiende casi (pero no del todo) de toda la anchura de la placa. (Ver Figura 1) Esto hace que sea mucho más fácil para acceder a la ranura y vigilar el nivel de llenado.
- Tornillos: Tanto la parte superior y la placa inferior tiene una extensión de modo que los tornillos pueden insertarse para mantener la olaguiar juntos sin obstruir las ranuras o bien la trayectoria de propagación. (Ver Figura 1) Los agujeros en la placa inferior están roscadas mientras que la parte superior no lo son.
- Geometría de la cavidad: Diseño de la ranura depende de la frecuencia resonante deseada, la anchura de línea deseada, y la distancia de la base elegida, entre otros factores. Es importante tener en cuenta las limitaciones de sus técnicas de fabricación para ranuras muy estrechas o poco profundo. Ranuras múltiples para la detección de múltiples canales tienen requisitos adicionales 10.
- Ungrooved Versión: un diseño idéntico en todos los aspectos sin una ranura también deben ser fabricados, para ser utilizado como una referencia.
- La fabricación de la guía de ondas puede hacerse mediante mecanizado. IMPORTANTE: no embotar los bordes de las placas, particularmente en la cara de entrada. Los bordes redondeados son una práctica habitual en muchos talleres mecánicos por razones de seguridad, pero un borde redondeado en la cara de entrada distorsionar la señal.
- MontajeProcedimiento. Después de las dos placas han sido fabricados, deben ser montados en la guía de ondas.
- Utilice un soporte en L-objetos o de otro planas para crear una estructura con dos superficies planas perpendiculares entre sí. Coloque la placa inferior de la superficie horizontal y presione a ras contra la superficie vertical. Coloque los espaciadores dieléctricos tan cerca de los orificios de los tornillos como sea posible (dos por cada tornillo, una a cada lado), teniendo cuidado de no obstruir la ranura o a extenderse más allá de la cara de entrada.
- Coloque con cuidado la placa superior al ras contra la superficie vertical y deslice hacia abajo para sentarse en la placa inferior y los espaciadores. Sosteniendo ambas placas ras contra la superficie vertical, inserte los tornillos. Tornillo de ellos hacia abajo de forma incremental en un patrón alternativo. Este procedimiento conduce a una guía de ondas con una cara de entrada perfectamente plana y espaciamiento de las placas uniforme.
2. Aparato Experimental
Este protocolo asume que el usuario has acceso a una transmisión de geometría de terahercios en dominio de tiempo del espectrómetro (en nuestro caso, el Picometrix T-Ray 4.000) y está familiarizado con la obtención de formas de onda de dominio de tiempo y la transformación de Fourier para el dominio de la frecuencia.
- Configuración confocal. Si no está ya presente, las lentes de cuatro debe ser introducido en la trayectoria del haz en una orientación confocal con el fin de proporcionar un enfoque estrecho en el punto medio de la ruta.
- Coloque una abertura en el punto focal. La abertura debe ser suficientemente grande para bloquear toda la radiación de multiplicación excepto a través de la guía de ondas. El tamaño de la abertura se determinará el tamaño de haz que se propaga en la guía de ondas (en nuestro caso, 12 mm).
- Place guía de ondas inmediatamente detrás de la abertura, con la cara de entrada en contacto con la abertura y con el eje de propagación de guía de ondas alineados lo más estrechamente posible con el eje óptico. La alineación es crítica aquí - reflexiones, la dispersión, la variación en las frecuencias de corte y de resonancia, y otros incidencias pueden surgir debido a la alineación incorrecta de la guía de ondas. Utilice un soporte seguro para asegurar la colocación REPEATABLE.
- Soporte de jeringa: es útil tener una estructura que mantiene la jeringa en su lugar de modo que la punta se alinea con la ranura. De esta manera usted puede reducir la posibilidad de errores en el llenado debido al movimiento de la jeringa en sus manos.
3. Preparación de la muestra
- Procedimiento de limpieza: Quitar la guía de onda. Lavar ambas placas de la guía de ondas a fondo en un disolvente apropiado para eliminar cualquier residuo del experimento. Seque con aire comprimido. Volver a montar como en 1.3.
- Jeringa Preparación. Para obtener los mejores resultados, se recomienda utilizar una jeringa diferente para cada material para evitar la contaminación cruzada. Si esto no es posible, la jeringa también debe ser limpiado con el mismo disolvente.
- Llene la jeringa a volumen de llenado adecuado con el líquido a ensayar. Trate de eliminar cualquier burbuja.
- Coloque la guía de onda de referencia ungrooved en el aparato como se describe en (2,3). Tome una forma de onda de referencia de la guía de onda ungrooved, luego retírela. Esto sólo es necesario una vez cada pocas horas durante cada sesión experimental, en función de la estabilidad a largo plazo de la señal del espectrómetro de dominio de tiempo.
- Coloque la guía de ondas ranurada limpia en el aparato, como se describe en (2,3)
- Tome una forma de onda de la guía de onda ranurada vacía. NOTA: Esto debe hacerse cada vez que se retira la guía de ondas y limpiado. El proceso de extracción y desmontaje puede conducir a variaciones muy pequeñas en la geometría de la guía de ondas. Estas variaciones afectan a la frecuencia resonante absoluta de los surcos vacíos y llenos, pero no el cambio observado, por lo tanto cada uno de "lleno" de medición requiere su propia "vacío" de referencia para calcular el desplazamiento.
- Sin mover la guía de onda, ponga la jeringa llena en su lugar en el soporte. Poco a poco llenar el surco, manteniendovigilar que el relleno es bueno, sin burbujas o desbordamiento. (Cómo se determina la cantidad de llenado correcto se describe en la sección de Discusión.) Tome otra forma de onda.
- Si el sistema tiene más de una ranura, siga llenando ranuras y teniendo formas de onda como se desee.
- Retire la guía de ondas y limpiar (como en el paso 3).
- Repita tantas veces como sea necesario. Para obtener mejores resultados, varios conjuntos de datos para cada muestra se recomiendan para reducir el error.
5. Los resultados representativos
Análisis de los datos de estas formas de onda es sencilla y puede seguir las técnicas habituales del experimentador para la transformación al dominio de frecuencia. Espectros de frecuencia tales como los dados en la Figura 3 debe resultar. Estos pueden elevar al cuadrado y dividida por la forma de onda de referencia para obtener los espectros de potencia de transmisión tal como la Figura 4. La frecuencia y anchura de línea central de las resonancias para las guías de ondas vacíos y llenos pueden ser measured de estos espectros, o ataques de Lorentzian se puede realizar para aumentar la precisión.
El cambio resonante causada por el líquido es simplemente la diferencia entre las frecuencias observadas centrales de las resonancias para las guías de ondas vacíos y llenos. Para convertir esto en una medición del índice de refracción, la relación entre el desplazamiento y el CI debe ser establecido. Esto puede hacerse experimentalmente mediante este procedimiento con muestras de índice conocido, o computacionalmente mediante la realización de simulaciones de la ranura llena de muestras de conocido índice 9, o analíticamente usando el modo de técnicas de concordancia de 8. Una vez que un cambio de frente a la curva RI se establece, las mediciones de RI de las muestras desconocidas se puede realizar con precisión.
Hay unos pocos errores particulares que se presentan durante este procedimiento. Burbujas o errores en el llenado de la ranura puede dar lugar a datos ruidosos o incorrecta, por lo que le recomendamos múltiples conjuntos de datos para cada SAMPLE material. Otra fuente de error es frecuente en la colocación de las guías de ondas. Si las guías de onda de referencia y el sensor se coloca en exactamente la misma alineación, las reflexiones o artefactos de otros será el mismo para ambos y se dividen fuera del espectro de transmisión. Si la alineación es ligeramente desviado, las reflexiones no se dividen fuera y de llamada se puede observar en los espectros de transmisión (algunos de timbre menor puede ser visto en la Figura 4). Si no es deseable volver a tomar los datos, es posible eliminar este zumbido por el recorte de la forma de onda de dominio de tiempo antes de que el reflejo aparece, pero esto reduce la resolución espectral y por lo tanto la resolución del índice de refracción está limitado también.
Figura 1. Fotografía de la guía de ondas con las partes pertinentes marcados. Tenga en cuenta que la ranura no se extiende el correontire longitud o la anchura de la guía de ondas y la estructura está diseñada de manera que el hardware de montaje no obstruya la ranura o de la trayectoria de propagación de la radiación.
Figura 2. Esquema de la guía de ondas ranurada.
Figura 3. (A) espectros de frecuencia de la muestra para la guía de onda de referencia (negro), la guía de ondas ranurada sin relleno líquido (azul), y la guía de ondas ranurada con líquido, en este caso tetradecano (rojo). Las frecuencias de corte para el TE 1 y 3 modos de propagación TE se muestran, como son las líneas de absorción de vapor de agua. (B) del primer de las resonancias para las guías de ondas ranuradas vacíos y llenos.
Figura 4. Espectros de transmisión de energía para las guías de ondas ranuradas vacíos y llenos. La diferencia en frecuencia entre los dos características resonantes es el cambio de resonancia (Df), que se refiere al índice de refracción.
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Discussion
Cabe señalar que el índice de refracción del líquido que se determina sólo a la frecuencia de la resonancia de la cavidad no, sobre un ancho de banda amplio. Esto tiene algunas ventajas distintas pocos. En primer lugar, aunque las mediciones se han hecho uso de una fuente de terahercios de banda ancha para fines de caracterización, también se podría construir un sistema equivalente de detección con una fuente de frecuencia única THz con sólo un grado limitado de capacidad de ajuste de frecuencia, un enfoque que podría ser mucho menos costoso y más compacto. En segundo lugar, el enfoque de detección se puede paralelizar mediante la incorporación de múltiples ranuras en una guía de onda única. Cada ranura 10 tendría una geometría ligeramente diferente, y por lo tanto una frecuencia diferente para la detección. El uso de un pulso de banda ancha terahertz, se puede determinar índices de refracción (y cambios) de forma independiente y simultánea para múltiples muestras líquidas. Esta capacidad de detección paralelo no ser fácilmente incorporado en una convencionalel dominio del tiempo de terahercios sistema de medición, en el que se mide solamente un solo líquido a la vez.
La preocupación más importante de esta técnica experimental es la consistencia y repetibilidad. El montaje y la colocación de la guía de onda y el volumen de llenado se puede introducir una gran cantidad de error si no coherente. El mantenimiento de un volumen de llenado constante se puede lograr de varias maneras. Uno, como se muestra en este procedimiento, es el uso de jeringas de alta precisión para medir los volúmenes exactos. Otro método es utilizar un sistema de láser interferométrico para vigilar el nivel de llenado real en la ranura 9. Para determinar el mejor volumen de jeringa o llenar altura, los mejores resultados se obtienen llenando gradualmente la ranura y supervisar el desplazamiento correspondiente de la característica de resonancia. Cuando la ranura está llena y el líquido comienza a desbordarse, la característica resonante será a su frecuencia más baja. La altura del volumen o de relleno justo antes de este poin desbordamiento / saturaciónt es la mejor opción y el cambio de frecuencia en función de la respuesta RI del dispositivo debe ser calibrado usando este valor.
Hay varias consideraciones importantes, además del montaje de guía de ondas y el volumen de llenado. La contaminación cruzada se debe evitar a través de los procedimientos de limpieza cuidadosa. La evaporación debe ser considerado para moléculas más ligeras y pueden limitar la resolución en estos casos. La resolución RI de este procedimiento, en general, está limitada por la variación entre múltiples conjuntos de datos del mismo material, pero las mejoras futuras en la repetibilidad puede reducir la resolución de los límites establecidos por la resolución espectral del aparato.
Futuras mejoras de esta técnica incluyen la adaptación del diseño de sensor a un canal cerrado para eliminar errores de llenado y para permitir el flujo continuo seguimiento y desarrollo de una técnica de limpieza fiable que no requiere el desmontaje de la guía de ondas. Hay algunas limitaciones queson inherentes a la técnica - tales como la restricción de líquidos no polares, debido a la absorción de terahercios fuerte por las moléculas polares - pero otras tales como la resolución y repetibilidad tienen el potencial de mejora considerable. Tal como está, esta técnica ha sido establecida como una técnica simple y rentable para la detección de RI y la vigilancia, especialmente para aplicaciones industriales.
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Disclosures
No hay conflictos de interés declarado.
Acknowledgments
Este proyecto fue apoyado en parte por la Fundación Nacional de Ciencias y por el Laboratorio de Investigación de la Fuerza Aérea a través del programa de CONTACTO.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 10 μl syringe | Hamilton | 80314 | High precision syringe |
| Liquid alkanes | Acros Organics | Samples for calibration and testing | |
No specific equipment is required. Suitable test materials and solvents are left to the experimenter's discretion. The high-precision syringes used in this procedure are listed in the table below, but the experimenter may wish to use syringes of a different volume or design, including digital syringes for improved accuracy. The test alkanes used in this experiment are also listed. |
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References
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