Summary
Nous décrivons l'utilisation de dépôt laser pulsé (PLD), techniques de photolithographie et de fil-liaison pour créer une échelle micrométrique dispositifs d'oxydes complexes. Le PLD est utilisée pour faire pousser des couches minces épitaxiales. techniques de photolithographie et wire-bonding sont introduits pour créer des dispositifs pratiques à des fins de mesure.
Abstract
Matériaux complexes tels que les supraconducteurs à haute température critique, multiferroïques, les magnétorésistances colossales ont des propriétés électroniques et magnétiques qui se posent à partir des corrélations d'électrons forts inhérents qui se trouvent en leur sein. Ces matériaux peuvent également posséder une séparation de phase électronique dans lequel les régions du comportement résistif et magnétiques très différents peuvent coexister au sein d'un matériau en alliage monocristallin. En réduisant l'ampleur de ces matériaux à des échelles de longueur et au-dessous de la taille inhérente des domaines électroniques, de nouveaux comportements peuvent être exposés. Pour cette raison et du fait que-orbitaire spin-charge treillis paramètres d'ordre impliquent chacune des longueurs de corrélation, ce qui réduit l'espace de ces matériaux pour des mesures de transport est une étape cruciale dans la compréhension de la physique fondamentale qui entraîne des comportements complexes. Ces matériaux offrent aussi un grand potentiel pour devenir la prochaine génération d'appareils électroniques 1-3. Ainsi, la fabrication de faible dimension nanométrique oumicro-structures est extrêmement important de parvenir à de nouvelles fonctionnalités. Cela implique plusieurs processus contrôlables de la croissance de couches minces de haute qualité à la caractérisation de la propriété électronique précis. Ici, nous présentons les protocoles de fabrication des microstructures de haute qualité pour les dispositifs de manganite d'oxyde complexe. Des descriptions détaillées et les équipements nécessaires de la croissance de couches minces, photo-lithographie, et wire-bonding sont présentés.
Introduction
La première et l'une des étapes les plus importantes vers les appareils de haute qualité est la croissance de couches minces d'oxydes épitaxiées. Un substrat monocristallin est utilisé en tant que "modèle" pour déposer les matériaux cibles. Parmi les différentes méthodes de dépôt, dépôt par laser pulsé (PLD) est l'un des meilleurs moyens d'acquérir une bonne qualité des films minces de 4,5. Les procédés de croissance impliquent le chauffage du substrat à environ 800 ° C dans un environnement d'oxygène, et en utilisant des impulsions laser pour frapper le matériau cible et générer un flux à se déposer sur le substrat. Le système typique est illustré à la figure 1.
Alors que les films sans motifs ont été montré pour révéler une nouvelle physique exotiques 6, ce qui réduit la dimension du film offre plus de possibilités à explorer de nouveaux phénomènes et de la fabrication de l'appareil. La photolithographie permet de réduire la dimension de l'échantillon dans le plan vers le bas pour l'ordre de 1 pm. Le protocole détaillé du processus de photolithographie serasera discuté ci-dessous. Cette technique est compatible avec les supports les plus utilisés qui permettent des enquêtes sur les effets de confinement sur des films épitaxiés tenues à différents états de contrainte.
Depuis plusieurs oxydes complexes présentent des caractéristiques intéressantes à basse température et / ou de champs magnétiques élevés, la connexion électronique entre l'appareil et l'équipement de mesure est très importante. Contacts de haute qualité peuvent être formés par évaporation plots de contact de l'UA à une géométrie 4 sonde et avec l'utilisation d'une connexion de fils à faire des liens entre les plaquettes et le dispositif de mesure. Quand cela est fait correctement, ces connexions peuvent facilement résister à des environnements de mesure extrêmes dans de larges plages de température de 4 K à 400 K et les gammes de champ magnétique allant jusqu'à ± 9 T.
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Protocol
1. Fabrication de croissance de l'échantillon
- Nettoyer à 5 mm x 5 mm x mm substrat monocristallin de 0,5 avec un angle de désorientation <0,1 degré tel que SrTiO 3, LaAlO 3 ou avec de l'acétone puis de l'eau dans une cuve à ultrasons pendant 10 min chacun. Pour obtenir un pigment de TiO 2, la terminaison de SrTiO 3, de gravure du substrat à 10% de fluorure d'hydrogène pendant 30 secondes et rincer à l'eau pendant 1 min, suivie d'un recuit à 1100 ° C pendant 10 h. Après le nettoyage, monter le substrat sur un appareil de chauffage adapté aux conditions ultra-vide.
- Monter le dispositif de chauffage dans la chambre à vide de PLD et ouvrir la source d'oxygène de la chambre pour remplir la chambre avec 2 x 10E-5 Torr oxygène. Augmenter la température de chauffage à 800 ° C et laissez-le recuit pendant 20 min. La température peut être contrôlée à l'aide d'un pyromètre commandé par ordinateur ou d'un thermocouple.
- Pour commencer le dépôt de film, démarrer le excimère pulsé au laser à l'aide d'une fluence du laser de 1 à 2 J / cm 2 et la fréquence du laser d'uneou 2 Hz. Les impulsions laser va frapper le matériau cible et générer un flux de panache. Le flux va pénétrer dans l'environnement de l'oxygène et le dépôt sur le substrat.
- Réflexion diffraction électronique à haute énergie (RHEED) peut être utilisé pour surveiller la croissance des cellules de l'unité et de confirmer la qualité de surface 7. Cette technique permet la surveillance d'épaisseur très clair.
- Lorsque le film est de l'épaisseur souhaitée, arrêter le laser et diminuer la température de chauffage à 5 ° C / min. Lorsque l'appareil est refroidi à température ambiante, éteindre la source d'oxygène et retirer l'échantillon.
- Ex situ recuit peut être utilisé sur des matériaux d'oxyde de supprimer manque d'oxygène qui peuvent être présents après la croissance ou après de longues périodes dans le vide. Placer l'échantillon dans un four tubulaire sous 1 atm de courant d'oxygène. Élever la température de 20 ° C à 700 ° C à 5 ° C / min, recuit pendant 2 heures, puis diminuer la température de 700 ° C à 20 ° C à 2 ° C / min. Un pas important dete est de ne jamais post-recuit à des températures plus élevées que celles utilisées lors de la croissance du film lors du remplissage des lacunes d'oxygène, car cela peut nuire à la qualité de surface et peut influencer négativement la qualité cristalline.
2. Fabrication de photolithographie
- Nettoyer par ultrasons de l'échantillon dans de l'acétone puis à l'eau pendant 10 minutes chacun. Un microscope optique peut être utilisée pour vérifier que la surface de l'échantillon est exempt de grosses particules. (Figure 2a)
- Spin manteau d'une couche de résine photosensible 1 micron d'épaisseur. Vitesse de rotation typique et la durée sont autour de 6000 tours par minute et 80 secondes si ces chiffres dépendent de résine photosensible spécifique utilisé. Placer l'échantillon sur une plaque chauffante à 115 ° C pendant 2 minutes pour durcir la résine photosensible. Vérifiez la qualité de résine photosensible sous un microscope optique. Le revêtement devrait apparaître uniforme sans bulles.
- Utilisation d'un dispositif d'alignement de masque pour exposer l'échantillon sous un masque de lithographie prédéfinie avec une lumière UV pendant 9 s avec une dose d'expositionenviron 90 mJ / cm 2. Là encore, ces chiffres seront spécifiques à la résine photosensible utilisé. Lorsque résine photosensible positive est utilisé, la partie de la résine photosensible qui est recouverte par le masque ne modifiera pas sa propriété chimique alors que la partie de la PR qui est couvert par le masque changera sa propriété et peut être dissous dans le révélateur chimique. Chauffer la résine photosensible et de l'échantillon à 110 ° C pendant 80 sec pour durcir davantage la résine photosensible exposée.
- Rincer l'échantillon dans une solution de révélateur pour les 25-35 sec. Sortez immédiatement l'échantillon et rincer à l'eau pendant 30 secondes. Si résine photosensible positive est utilisé, la partie de résine photosensible qui est couvert par le masque sera emporté tandis que la partie qui est recouverte restera. Notez que la durée de l'étape de développement est crucial de contrôler avec précision les dimensions et la qualité de résine photosensible (Figure 2b).
- Préparer une solution d'iodure de potassium, de l'acide chlorhydrique et de l'eau de 1:1:1. Utilisez des pinces en plastique pour rincer til échantillon dans l'acide pendant environ 10 s. La partie non protégée de la couche mince sera éliminé par gravure. Rincer immédiatement l'échantillon dans de l'eau pure pendant 60 sec. Vérifiez avec un microscope optique pour voir si le film mince a été entièrement gravé. Sinon, ajoutez 2 à 3 secondes de l'attaque acide et rincer immédiatement à l'eau pure, puis vérifier à nouveau avec un microscope optique. Répétez cette opération jusqu'à ce que tous les films non protégés est décapée. Ce processus est régi par la force de gravure et de l'épaisseur du film. Les vitesses de gravure typique pour beaucoup de manganites sont environ 1-4 nm / seconde pour le ratio de solution 01:01:01 décrit ci-dessus.
- Rincer l'échantillon dans de l'acétone pendant 20 secondes pour enlever la résine photosensible restante. Vérifiez la qualité de l'échantillon au microscope (figure 2c et 2d).
3. Connexion wire-bonding
- L'utilisation d'un photo-masque, répétez les étapes 2.1-2.3 ci-dessus en utilisant un masque de lithographie qui laisseront des régions ouvertes sur les fils aptes au contactpads. S'évaporer 5 nm et 100 nm Ti Au sur l'échantillon et rincer à l'acétone. Cela permettra d'éliminer la résine photosensible et ne laisser que la géométrie de la plage de contact désiré (Figure 3a).
- Utilisez GE vernis à monter l'échantillon sur la rondelle de l'échantillon. Laisser 15 min à guérir.
- Fixer la position de l'échantillon sur la scène de bonder de fil et utiliser la connexion de fils à connecter les fils d'Al de la rondelle de l'échantillon de Ti / Au contacts (Figure 3b). Puis effectuer des mesures électriques.
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Representative Results
Ce document se concentre principalement sur les aspects de photolithographie et de fil de liaison de la préparation des échantillons. Plus de détails sur les procédures de croissance de film peuvent être trouvées dans nos autres publications récentes 8.
Photolithographie est une méthode importante pour contrôler la dimensionnalité des oxydes complexes dans le but d'enquêter sur des longueurs de corrélation électronique et la séparation de phase électronique 9-13. Figure 2 montre des images optiques des mesures partielles au cours du processus. Il est nécessaire de souligner que, parmi toutes ces étapes, le contrôle précis de développement et de gravure temps est la plus cruciale pour fabriquer avec succès un dispositif. Par exemple, une seconde de plus de temps de développement pourrait causer la résine photosensible non exposé à être emportés. D'autre part, plusieurs autres secondes de gravure à l'acide pourraient entraîner le film d'oxydes d'être plus gravé et complètement enlevée, portant ainsi atteinte à la structure désirée, comme le montre la figure 4. La figure 3 montre un exemple de prêt-à-mesure. Tension et de courant électrique peuvent être appliquées aux dispositifs de prototype pour un large éventail de mesures électroniques à travers un large éventail de températures et champs magnétiques.
Figure 1. Schéma du système de dépôt laser pulsé (PLD). Le laser à excimère KrF est utilisée pour produire le panache de cible. L'appareil de chauffage est utilisé pour contrôler la température de l'échantillon. La source O 3 est utilisé pour fournir une pression d'oxygène de référence. Le pistolet RHEED, appareil photo et l'ordinateur sont utilisés pour contrôler la dynamique de croissance et la structure de surface.
Figure 2. Photimages olithography. a) image optique d'un échantillon en tant que cultivés, les zones de lumière sont des régions qui ont été laissées sans film pendant la croissance car ils pondent sous pinces chauffantes, et un léger manque d'homogénéité de la couleur est provoqué par une décoloration à l'arrière du substrat et non pas une résultat de film non-uniformité; b) image typique de résine photosensible développé au-dessus de l'échantillon; c) image typique de l'échantillon après gravure à l'acide; d) un ensemble complet de dispositifs gravée à partir d'un seul film permettra de mesurer les effets de confinement sur 6 largeurs de fil.
Figure 3 a) contacts typiques pour le transport de 4 sonde;. B) fils de connexions de périphériques simples boDEMVSO de tampons métalliques à résistivité rondelle. Cliquez ici pour agrandir la figure .
.. Figure 4 Effets de sur-gravure 50 nm films gravés pour a) 15 sec, b) et c 21 sec) 25 sec. Cliquez ici pour agrandir la figure .
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Discussion
Contrairement élément matériaux semi-conducteurs simples tels que Si, la fabrication de matériaux complexes peut être plus difficile en raison du fait que la structure complexe et plusieurs éléments doivent tous être pris en considération. L'utilisation de photolithographie pour fabriquer des dispositifs d'oxyde complexe est relativement peu coûteux et rapide pour prototyper contrairement à d'autres techniques de confinement. Il ya cependant quelques limitations importantes à comprendre. Photolithographie a une limitation spatiale à la création de structures d'environ 1 micron n'est donc pas approprié pour la fabrication de dispositifs vraiment nanométrique. Tout aussi important est le fait que la rugosité de bord découlant du processus de gravure chimique peut être de l'ordre de 50 nm.
D'autres techniques telles que la lithographie par faisceau d'électrons (EBL) et faisceau d'ions focalisé (FIB) de fraisage peuvent être utilisés pour créer des structures beaucoup plus petites que celles possibles avec la photolithographie. Ceux-ci sont généralement limités à> 50 nm et des structures> 20 nm respcacement 14,15. Ces techniques ont aussi leurs limites. EBL peut prendre des heures à quelques jours d'élaborer une structure est donc beaucoup plus lent que la photolithographie et peut encore aboutir à la rugosité de bord découlant du processus de gravure. FIB broyage est aussi beaucoup plus lent que la photolithographie et implique de risquer changements de structure de la stœchiométrie des ions implantés. Par ailleurs, re-dépôt de matériau gravé lors de l'utilisation FIB fraisage peut influer négativement sur l'appareil. Une orientation possible pour surmonter les problèmes de plasma et gravure chimique ou bombardement ionique est de supprimer totalement ce que l'étape de la transformation. Croissance auto-assemblée de nano-structures offre une voie prometteuse pour éviter des problèmes tels que la rugosité et l'implantation ionique. L'objectif est d'utiliser des techniques de croissance différents pour fabriquer contrôlée stoechiométriques, les petites structures telles que les nano-tiges et nano-piliers 16,17, et de mesurer leurs propriétés. Mais c'est encore assez jeune technique en oxydes complexes et doit fourruredéveloppement ther avant qu'il ne devienne viable pour une utilisation régulière dans toutes les matières.
La connexion électrique entre l'échantillon et l'instrument peut également être réalisé de différentes manières. Autre que liaison par fil, l'indium et peinture argentée sont souvent utilisés pour créer des connexions électriques. Toutefois, les deux indium et méthodes de peinture argentée ont des problèmes tels que les grandes zones de contact (autour de 1 mm 2) et peuvent nécessiter durcissement à haute température (~ 100 ° C) ou à souder (> 200 ° C) ce qui peut induire un manque d'oxygène dans les couches d'oxyde. Ainsi, la liaison du fil a l'avantage d'une surface de contact de petite taille (environ 100 um 2) qui est stable dans des plages de température et l'utilisation répétée.
La série de méthodes présentées ici permettent la fabrication de petits oxydes complexes structures de films minces. Ces méthodes permettent d'enquête sur les systèmes fortement corrélés à la fois pour la recherche en physique fondamentale et dans la recherche d'une nouvelle fonctionnaliténd application.
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Disclosures
Aucun conflit d'intérêt déclaré.
Acknowledgments
Cet effort a été entièrement pris en charge par le DOE américain, Bureau des sciences fondamentales de l'énergie, des sciences des matériaux et de la Division Ingénierie.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Reagent/Material | |||
| SrTiO3(001) & LaAlO3(100) substrates | CrysTec GmbH | ||
| Microposit S1813 Photoresist | Shipley | ||
| CD-26 Developer | Shipley | 38490 | |
| GE varnish | Lakeshore | VGE-7031 | |
| Equipment | |||
| Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED) | Staib Instruments | 35kV TorrRHEED | |
| Mask Aligner | ABM | Model 85-3 (350W) Lightsource | |
| Resistivity Puck | Quantum Design | P102 | |
| Wire Bonder | Kulicke Soffa | 04524-0XDA-000-00 | |
References
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