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Engineering

Simulación de la Planetary Interior Diferenciación Procesos en el Laboratorio

Published: November 15, 2013 doi: 10.3791/50778
Automatic Translation
1
1Geophysical Laboratory, Carnegie Institution of Washington

Summary

Los experimentos de alta presión y alta temperatura que se describen aquí imitan planeta procesos de diferenciación interiores. Los procesos son visualizados y mejor entendidos por imágenes de alta resolución en 3D y el análisis químico cuantitativo.

Abstract

Un interior del planeta se encuentra bajo condiciones de alta presión y alta temperatura y tiene una estructura en capas. Hay dos procesos importantes que condujeron a que la estructura en capas, (1) percolación de metal líquido en una matriz de silicato sólido por diferenciación planeta, y (2) la cristalización núcleo interno mediante la posterior planeta de refrigeración. Llevamos a cabo los experimentos de alta presión y alta temperatura para simular los procesos en el laboratorio. Formación de núcleo planetario percolación depende de la eficiencia de la filtración de masa fundida, que es controlada por el ángulo diedro (humectante). La simulación de percolación incluye calentar la muestra a alta presión a una temperatura objetivo en el que aleación de hierro-azufre es fundido mientras que el silicato se mantiene sólido, y luego determinar el verdadero ángulo diedro para evaluar el estilo de la migración de líquido en una matriz cristalina mediante la visualización 3D. La representación de volumen 3D se consigue cortando la muestra recuperada con un haz de iones (FIB) y taimagen Rey del SEM de cada rebanada con un instrumento travesaño FIB / SEM. El segundo conjunto de experimentos está diseñado para comprender la cristalización y elemento de distribución de núcleo interno entre el núcleo externo líquido y el núcleo interno sólido mediante la determinación de la temperatura de fusión y elemento de segmentación a alta presión. Los experimentos de fusión se llevan a cabo en el aparato de múltiples yunque hasta 27 GPa y extenderse a una mayor presión en la celda de yunque de diamante con láser de calefacción. Hemos desarrollado técnicas para recuperar pequeñas muestras calentadas por molienda FIB precisión y obtener imágenes de alta resolución de la mancha láser calienta que muestran la fusión de textura a alta presión. Mediante el análisis de la composición química del líquido coexistente y fases sólidas, se determina con precisión la curva de liquidus, proporcionando los datos necesarios para entender el proceso de cristalización del núcleo interno.

Introduction

Los planetas terrestres como la Tierra, Venus, Marte y Mercurio son cuerpos planetarios diferenciados que consisten en un manto de silicatos y un núcleo metálico. El modelo de formación planetaria moderna sugiere que los planetas terrestres se formaron a partir de colisiones de embriones planetarios-Moon-to del tamaño de Marte que crecen de-kilometros de tamaño o más grandes planetesimales mediante interacciones gravitacionales 1-2. Los planetesimales fueron probablemente ya diferenciarse una vez que las aleaciones de hierro metálico alcanzó la temperatura de fusión debido a la calefacción a partir de fuentes tales como la desintegración radiactiva de los isótopos de vida corta como 26 Al y Fe 60, el impacto, y la liberación del potencial de energía 3. Es importante entender cómo percola el metal líquido a través de una matriz de silicato durante la diferenciación temprana.

Diferenciación Planet podría proceder a través de la separación líquido-líquido eficiente o por percolación de metal líquido en una matriz de silicato sólido, dependiendoen el tamaño y la temperatura interior de los cuerpos planetarios. La percolación de metal líquido en la matriz de silicato sólido es probablemente un proceso dominante en la diferenciación inicial cuando la temperatura no es lo suficientemente alta como para fundir todo el cuerpo planetario. La eficiencia de percolación depende del ángulo diedro, determinado por las energías interfaciales de las interfaces sólido-sólido y sólido-líquido. Podemos simular este proceso en el laboratorio mediante la realización de experimentos de alta presión y alta temperatura de una mezcla de aleación de hierro y silicatos. Estudios recientes 4-7 han investigado la capacidad de humectación de las aleaciones de hierro líquido en una matriz de silicato sólido a alta presión y temperatura. Utilizaron un método convencional para medir la distribución de frecuencias relativas de los ángulos diedros aparentes entre el metal líquido templado y granos de silicato en las secciones transversales pulidas para la determinación del verdadero ángulo diedro. El método convencional produce relativamente grande UNCertainties en el ángulo diedro medido y el posible sesgo en función de las estadísticas de muestreo. Aquí les presentamos una nueva técnica de imagen para visualizar la distribución de metal líquido en la matriz de silicato en tres dimensiones (3D) por combinación de fresado FIB y de alta resolución de emisión de campo de imagen SEM. La nueva técnica de formación de imágenes proporciona una determinación precisa del ángulo diedro y medida cuantitativa de la fracción de volumen y la conectividad de la fase líquida.

El núcleo de la Tierra se formó en un tiempo relativamente corto (<100 millones de años) 8, presumiblemente en estado líquido en su historia temprana. Marte y Mercurio también tienen núcleos líquidos basados ​​en la deformación de las mareas solares partir de los datos de seguimiento de la radio de la Mars Global Surveyor 9 y los patrones de speckle radar atados a la rotación planetaria 10, respectivamente. Modelos de evolución térmica y experimentos de fusión de alta presión sobre materiales de la base de apoyo, además, un núcleo marciano líquido11-12. Recientes datos de la nave espacial MESSENGER proporcionan evidencia adicional para un núcleo líquido de Mercurio 13. Incluso la pequeña Luna es probable que tenga un pequeño núcleo líquido basado en recientes reanálisis de Appollo sismogramas lunares 14. Núcleos planetarios líquidos son consistentes con energía de alta acumulación en la fase temprana de la formación de planetas. El posterior enfriamiento puede conducir a la formación de núcleo interno sólido de algunos planetas. Los datos sísmicos han revelado que la tierra se compone de un núcleo externo líquido y un núcleo interior sólido. La formación del núcleo interno tiene importantes implicaciones para la dinámica del núcleo impulsado por convecciones térmicas y de composición y la generación del campo magnético del planeta.

La solidificación del núcleo interno es controlado por la temperatura de fusión de los materiales de núcleo y la evolución térmica del núcleo. La formación del núcleo de planetas terrestres compartida caminos de acreción similares y la composición química de los núcleos se considera que be dominada por el hierro con alrededor de 10% en peso elementos ligeros tales como azufre (S), silicio (Si), de oxígeno (O), carbono (C), y de hidrógeno (H) 15. Es esencial tener un conocimiento de las relaciones de fusión en los sistemas relevantes para el núcleo, tal como Fe-FeS, Fe-C, Fe-FeO, Fe-FEH y Fe-FeSiat alta presión, con el fin de entender la composición de los núcleos planetarios. En este estudio, vamos a demostrar los experimentos llevados a cabo en el dispositivo de múltiples yunque y de células de yunque de diamante, imitando las condiciones de los núcleos planetarios. Los experimentos proporcionan información sobre la secuencia de la cristalización y el elemento de partición entre el metal sólido y el líquido, lo que lleva a una mejor comprensión de los requisitos de la cristalización núcleo interno y la distribución de los elementos de luz entre el núcleo interno y el núcleo cristalino líquido fuera. Para extender las relaciones de fusión a muy altas presiones, se han desarrollado nuevas técnicas para analizar las muestras inactivadas recuperados de láser calienta un diamanteexperimentos de células nvil. Con el fresado FIB precisión del punto de láser-calefacción, determinamos fusión utilizando criterios textura de extinción fotografiados con alta resolución de SEM y análisis químico cuantitativo con un detector de deriva de silicio a una resolución espacial submicron.

Aquí resumimos dos series de experimentos para simular la formación del núcleo planetario por percolación de metal se funde en matriz de silicato durante la acreción temprana y la cristalización del núcleo interno de un enfriamiento posterior. La simulación tiene como objetivo entender los dos procesos importantes durante la evolución del núcleo planetario.

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Protocol

1. Preparar materiales de partida y las Cámaras de muestra

  1. Preparar dos tipos de materiales de partida, (1) una mezcla de silicato de olivino natural y polvo de hierro metálico con 10% en peso de azufre (metal / proporciones de silicato que van de 4 a 30% en peso) para la simulación de percolación de aleación de hierro líquido en una matriz de silicato sólida durante la formación del núcleo inicial de un pequeño cuerpo planetario, y (2) una mezcla homogénea de finamente a tierra de hierro puro y sulfuro de hierro para la determinación del planetario cristalización núcleo interno.
  2. Moler los materiales de partida a polvo mezclado bien en virtud de etanol en un mortero de ágata durante una hora y se secó a 100 ° C.
  3. Cargue el material de partida en una MgO sinterizado o Al 2 O 3 cápsulas (típicamente 1,5 mm de diámetro y 1,5 de largo), y luego se coloca en un conjunto de celda de alta presión para los experimentos multi-yunque.
  4. Cargar la mezcla de Fe-FeS en una pequeña cámara de muestra (típicamente 100 m de diámetro y 25 y #181; m de espesor) perforado en una junta de renio preindented para los experimentos con láser de calefacción en la celda de yunque de diamante. Sandwich la mezcla de Fe-FeS entre las capas de NaCl que sirven como aislantes térmicos.

2. De alta presión y alta temperatura Experimentos en el aparato multi-yunque

  1. El conjunto de celda de alta presión de múltiples yunque consta de un octaedro de MgO como un medio de presión, un manguito de ZrO 2 como el aislante térmico, y un renio cilíndrico o un calentador de grafito. La cápsula de la muestra se ajusta dentro del calentador. Un termopar tipo C se inserta en la cámara de muestra para determinar la temperatura de la muestra.
  2. Coloque el conjunto de alta presión en un aparato de alta presión multi-yunque para presurización.
  3. El aparato multi-yunque consiste en una prensa hidráulica de 1500 toneladas y un módulo de presión que contiene un anillo de retención con seis cuñas de empuje desmontable formando una cavidad cúbica en el centro 15. La cavidad cúbica houses ocho cubos de metal duro con esquinas truncadas. Los cubos truncadas, que convergen en el conjunto de celda de octaedro, están separadas una de otra por las juntas compresibles. El ariete hidráulico transmite la fuerza efectiva en el conjunto de la muestra por una de dos etapas de configuración de yunque. Figura 1 ilustra el procedimiento experimental para el experimento de múltiples yunque.
  4. Presurizar la muestra a una presión objetivo entre 2-27 GPa a temperatura ambiente sobre la base de FIX-punto de la curva de calibración de presión 16, y luego calentar a las temperaturas experimentales de hasta 2.300 ° C por calentamiento por resistencia eléctrica; mantener el experimento a una temperatura constante durante la duración del experimento, y apague la alimentación para apagar la muestra a temperatura ambiente al final del experimento.
  5. Liberar la presión lentamente mediante la apertura de la válvula de aceite hidráulico y recuperar la carga experimental.

3. Los experimentos con láser de calefacción en elDiamond-yunque Celular

  1. Presión en una celda de yunque de diamante se genera entre dos yunques de diamante de cristal único de calidad gema (aproximadamente 0,25 quilates cada uno). Utilizamos una célula de diamante yunque simétrica para conducir los yunques opuestos perfectamente alineados con un sistema de pistón-cilindro. La célula es capaz de generar presiones correspondientes a las condiciones de presión de núcleo de la Tierra 17. De alta temperatura se consigue mediante calentamiento por láser en la celda de diamante yunque. Nosotros utilizamos un sistema en el Avance Photon Source (APS), que se basa en una técnica de calentamiento por láser de doble cara y se compone de dos láseres de fibra óptica, para calentar la muestra desde ambos lados, y dos sistemas de espectroradiométricas para mediciones de temperatura en ambos lados 18. El sistema está diseñado para generar una gran mancha de calentamiento (25 m de diámetro), minimizar los gradientes de temperatura de la muestra tanto radial como axialmente en la celda de yunque de diamante, y maximizar la estabilidad de calefacción. La figura 2 muestra esquemáticas de la configuración experimental para el experimento de láser de caldeo en la celda de yunque de diamante con una imagen del punto de láser-calefacción.
  2. Alinear los yunques de diamante con 300 micras culets y preindent una junta de renio a un espesor de 30 micras de un espesor inicial de 250 micras.
  3. Haga un agujero en la junta preindented con un diámetro de 120 micras en el centro, y la carga de la muestra en el agujero.
  4. Presurizar la muestra a una presión objetivo a temperatura ambiente, y a continuación, calentar la muestra mediante el aumento de la potencia del láser mientras que toma mediciones de temperatura y en medidas de difracción de rayos X in situ en la instalación de sincrotrón.
  5. Apagar la potencia del láser para apagar la muestra cuando la fusión parcial se detecta por un cambio en la radiación térmica y a partir del patrón de difracción.
  6. Recuperar la muestra calentada para la caracterización ex situ.

4. Recuperación de muestras y análisis

  1. MoUNT la muestra multi-yunque recuperado en resina epoxi y pulir su superficie mediante un conjunto de grano de polvo de diamante de 150 micras a 0,25 micras.
  2. Carbono-capa de la superficie de la muestra y cargarlo en la cámara de muestra de un instrumento Zeiss traviesa Auriga FIB / SEM (Figura 3A) para el análisis.
  3. Alinear la muestra hasta el punto coincidente de la FIB y SEM a una distancia de trabajo de 5 mm (Figura 3B), y luego premill la muestra para exponer un volumen de 15 x 20 x 20 m 3 (Figura 3C).
  4. Tomar imágenes de SEM en un intervalo de 25 nm utilizando la rebanada y función de vista en el instrumento Zeiss Auriga FIB / SEM (grabar automáticamente una serie de imágenes después de la molienda del haz iónico y con resolución de imagen típica de aproximadamente 35 nm).
  5. Entrada de los archivos de datos de imágenes al software de visualización y reconstruir imágenes 3D para visualizar la distribución de la masa fundida y la conectividad en la muestra templada (Figura 3D).

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Representative Results

Hemos llevado a cabo una serie de experimentos utilizando mezclas de San Carlos olivino y aleación de metal de Fe-FeS con diferentes proporciones de metal-silicatos, como materiales de partida. El contenido de S del metal es 10% en peso S. Aquí se muestran algunos resultados representativos de los experimentos de alta presión realizadas en 6 GPa y 1800 ° C, utilizando conjuntos múltiples de yunque bien calibrados 15. En las condiciones experimentales, la aleación de metal de Fe-FeS es completamente fundido y el silicato (San Carlos olivino) permanece cristalina. El propósito del experimento es examinar cómo metal líquido sería percolar a través de silicato cristalino. La eficacia de la eliminación de aleaciones de metal líquido de una matriz de silicato sólido influye fuertemente en el momento de la formación del núcleo y de la composición del núcleo a través de la interacción manto-núcleo. Depende del umbral de percolación y el ángulo diedro. Para las muestras con la fracción de masa fundida por debajo del umbral de percolación mínimo, Mel interconectadoT sólo puede existir cuando el ángulo diedro es inferior a 60 °. Figura 4 muestra la reconstrucción 3D de la muestra de enfriamiento rápido. El ángulo diedro medido para la FE-FeS funden en la matriz de olivino está por encima de 100 °, más grande que el ángulo crítico (60 °) que divide las redes no conectadas y interconectados. El porcentaje de masa fundida calculado es de alrededor de 3,3% en volumen, lo cual está por debajo del umbral mínimo de percolación. La imagen muestra claramente los bolsillos de fusión metálicos estaban atrapados en las esquinas de granos de silicato a causa de la gran ángulo diedro. Este estudio junto con los estudios anteriores 19-20 muestra que el ángulo diedro para el Fe-FeS se funde en la matriz de olivino está por encima del ángulo diedro crítico a altas presiones. La FE-FeS masa fundida distribuye uniformemente en la matriz de olivino sin formar una red interconectada de fusión.

El sistema Fe-FeS con comportamiento de fusión eutéctica y preferencial S partición a hierro líquido ha sido utilizada como un sistema modelo paraexplicar las observaciones básicas del sistema de núcleo de la Tierra, incluyendo el núcleo externo líquido y de la configuración del núcleo interno sólido y el salto de la densidad grande en la frontera entre el núcleo interior (ICB). También es aplicable a los núcleos de los planetas terrestres, como Marte y Mercurio. Con el fin de duda evaluar el papel de S durante la formación básica y la evolución del núcleo, debemos tener pleno conocimiento de las relaciones de fase en el sistema Fe-FeS como una función de la presión hasta la presión del núcleo. Los experimentos de alta presión en Fe-FeS relaciones de fusión utilizando un aparato de pistón-cilindro y el dispositivo multi-yunque han proporcionado el conocimiento fundamental de las relaciones de fase en el sistema hasta 25 GPa 21-25. Sin embargo, la cartografía detallada de las curvas de liquidus de la región rica en Fe sólo se ha informado hasta 14 GPa 24-25. Hemos desarrollado una manera eficiente de asignar las relaciones de fase en la región rica en Fe que se puede extender a presiones de hasta al menos 27 GPa. Figura 5 muestraun experimento de fusión a 21 GPa con dos cámaras de muestra cargados con dos composiciones diferentes de partida (3% en peso y 7% en peso de azufre). La longitud total de las dos muestras es todavía menos 500 micras, lo que limita a pequeña gradiente térmico dentro de las cámaras de muestra. A los 21 GPa y 2023 K, la muestra a partir de 7% en peso de S se fundió completamente indicar el estado por encima de la temperatura del líquido, mientras que la muestra con 3% en peso de las formas S Fe y Fe-S derretir condición indicando en el hierro sólido + líquido de dos región de fase. Mediante el análisis de las composiciones de las fases sólida y derretimiento, la curva de liquidus y la partición de S entre fases sólidas y derretir se determinan con precisión.

Con el fin de ampliar las mediciones en las relaciones de fusión incluso a una presión más alta (> 27 GPa), es necesario utilizar la técnica de láser de calefacción en la celda de yunque de diamante. Los aspectos clave del experimento son (1) la recuperación de la muestra por láser calienta y pulido específicamente el ingenio marca de calentamientoh FIB, (2) la obtención de imágenes de alta resolución de la mancha climatizada y el establecimiento de criterios de fusión, y (3) el análisis de la composición química de las fases coexistentes con un detector de deriva de silicio (SDD). Utilizamos tanto en las mediciones de difracción de rayos X in situ y ex situ química análisis de las muestras recuperadas para determinar las composiciones de las fases coexistentes de fusión y químicas. Las muestras recuperadas se preparan y analizan con un sistema de viga transversal Zeiss Auriga FIB / SEM instalado en el Laboratorio de geofísica. El sistema de viga transversal integra un sistema de FIB y un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FE-SEM) en un instrumento de gran alcance. Es equipado con un detector de deriva de silicio analítico para el análisis químico. La Figura 6 muestra la muestra se inactivó a partir de 53 GPa, con manchas-láser calienta calentados a diferentes temperaturas. Hemos elaborado los puntos calientes para obtener información de textura de fusión. Figura 6C muestra texturas de fusión claras, similar a la de la muestra de múltiples yunque templado, pero a una escala mucho menor. Mediante el análisis de las composiciones de las dos fases coexistentes, se puede determinar la curva de liquidus y S partición entre sólido y líquido. El estudio demostró que hemos establecido un procedimiento experimental fiable para obtener los datos de fusión de alta calidad de las muestras recuperadas por láser calentamiento del CAD, proporcionando los datos necesarios para entender el proceso de cristalización del núcleo interno.

Figura 1
Figura 1. El procedimiento experimental incluye la preparación de los materiales de partida (A), la carga de una muestra en el conjunto de múltiples yunque (B), el montaje de los yunques de segunda etapa en el módulo de presión (C), y la creación de la presurización en la hidráulica presione (D).highres.jpg "target =" _blank "> Haga clic aquí para ver la imagen más grande.

Figura 2
Figura 2. Esquema de la configuración experimental para el experimento con láser de calefacción en la celda de diamante yunque. Se muestra una imagen de un punto láser climatizada (20 m). En el patrón de difracción situ se pueden recoger en alta presión y temperatura en una instalación de la radiación de sincrotrón. Haga clic aquí para ver la imagen más grande .

Figura 3
.. Figura 3 Esquema para la recolección de datos en 3D (A) FIB / SEM instrumento traviesa; (B) Fase de la muestra dentro de la FIB / SEM, (C) Puesta en marcha de corte 3D y visualización, y (D) la reconstrucción en 3D utilizando el software Avizo. El tamaño del cuadro de límite es 4 m x 6 m x 5 m. Haga clic aquí para ver la imagen más grande .

Figura 4
Figura 4. Reconstrucción 3D de Fe-FeS funden en una matriz de olivino. El tamaño del cuadro de límite es 5 m x 6,1 m x 7,2 m. El volumen de relieve representa la FE-FeS masa fundidamientras que la olivina cristalina ocupa el volumen transparente. Haz clic aquí para ver la imagen más grande .

La figura 5
Figura 5. Melting resultado experimento en el sistema Fe-FeS a 21 GPa y 2023 K. Dos cámaras de muestras cargadas con dos composiciones diferentes de partida (3% en peso y 7% en peso de azufre) produjo determinación precisa de las curvas de líquidos y S de partición entre las fases sólidas y líquidas. Haga clic aquí para ver la imagen más grande .

La figura 6
Figura 6. Milling y proyección de imagen de la mancha láser calienta. (A) Imagen de la muestra en la celda de yunque de diamante a 53 GPa en base a la escala de presión NaCl 30. Los puntos de láser-calentado son visibles en la luz reflejada. (B) Imagen SEM de la marca de calentamiento apagará. Tres áreas de fresado se muestran para exponer los puntos de láser-calentado. (C) de alta resolución de imagen SEM de la zona parcialmente fundida en el lugar se calienta a 2.300 K. La textura de fusión es muy similar a la de la muestra de múltiples yunque templado, pero a una escala mucho menor. La barra de escala representa 400 nm. Haga clic aquí para ver la imagen más grande .

La figura 7
Figura 7. Diseño de cinco cámaras de muestra en un lo SiO2 placa de vidrioaded en una junta Re. Cada cámara es de 15 m de diámetro (más pequeño que el punto láser) y 15 micras de profundidad. Cada confines de la cámara de la muestra de forma individual, que es fundamental para evitar la migración de masa fundida después de la fusión. La muestra individual se crea una imagen después de recuperarse de la experiencia de alta presión. Manchas de calefacción en las 2.000 K y 2.200 K se muestran como inserciones. Haga clic aquí para ver la imagen más grande .

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Discussion

Las técnicas para los experimentos múltiples de yunque están bien establecidos, la generación de presión y temperatura estables durante un período prolongado de tiempo de ejecución y la producción de volumen de muestra relativamente grande. Es una poderosa herramienta para simular los procesos interiores de planetas, especialmente para experimentos, como la filtración de masa fundida, que requieren cierto volumen de muestra. La limitación es la presión máxima alcanzable, hasta 27 GPa con carburo de tungsteno (WC) yunques, llegando a las presiones del núcleo de Marte y Mercurio, pero demasiado bajo presión para llegar a los núcleos de la Tierra y Venus. La presión máxima alcanzable se puede extender a aproximadamente 100 GPa mediante el uso de expansiva de diamante sinterizado como los yunques 26. Estamos probando el nuevo material yunque menos costoso hechos de diamante sinterizado y carburo de silicio. Nuestros resultados de las pruebas mostraron generación de presión eficiente, con un gran potencial. Utilizamos 25 mm cubos como yunques en lugar de los cubos convencionales de 14 mm para maximizar el volumen de la muestra en la misma prensagama ure logrado por los yunques WC convencionales, lo que abre una nueva oportunidad de investigación para experimentos que requieren gran volumen de muestra, como las mediciones de las propiedades de transporte y síntesis de grandes muestras para aplicaciones industriales de alta presión.

Las imágenes en 3D utiliza las capacidades combinadas de la FIB y SEM para producir alta resolución de procesamiento de volumen en la nano escala. Es complementaria de la tomografía de rayos X 27-29, pero proporciona mucha de alta resolución espacial. Ofrece una nueva y poderosa herramienta para determinar con precisión el verdadero ángulo diedro. El método es mucho más superior que la técnica tradicional 19-20 basado en las mediciones de las distribuciones de frecuencia relativa de los ángulos diedros aparentes entre el metal líquido templado y granos de silicato en secciones transversales 2D pulidas. Se proporciona, además, los detalles de cada interfaz, lo que permite el examen de la capacidad de humectación del líquido en la matriz con múltiples gritofases stal. A través de los cálculos cuantitativos, podemos obtener la fracción de volumen, proporción de área superficial, y la conectividad. La red 3D a través de la reconstrucción también se puede utilizar como un modelo 3D de importación realista para otros cálculos de propiedades de transporte tales como la permeabilidad y la conductividad.

Debido a su alta resolución espacial, las imágenes en 3D se limita a la prestación de pequeño volumen (por lo general 20 micras x 20 micras x 20 micras). Esto es ideal para obtener imágenes del punto láser de caldeo en la celda de diamante yunque. Hemos fotografiado el punto de láser-calentado de hierro de la muestra recuperada en 3D para ilustrar de fusión de hierro a alta presión. Para la medición del ángulo diedro en la muestra de múltiples yunque recuperado, es necesario para prevenir el crecimiento de cristales grandes con el fin de obtener datos representativos 3D. Llevamos a cabo experimentos en un pequeño samp confinadocámara le y han observado la reducción de tamaño de cristal significativa con la pequeña cámara de la muestra para las mismas condiciones de ejecución, en comparación con gran cámara de la muestra. Se prefiere el volumen de muestra pequeño cuando tratamos de llegar a condiciones de extrema presión, pero necesitamos para asegurar el equilibrio y la textura de la composición química representativa y la homogeneidad. Para evaluar la textura de equilibrio, hemos realizado experimentos para 6 y 12 horas, y no se observan cambios significativos de la textura en estos experimentos.

Es importante para preparar materiales de partida se mezclaron homogéneamente para los experimentos del CAD láser calienta debido a que el punto de láser-calefacción es sólo alrededor de 20 m de diámetro. Típicamente, mezclamos mecánicamente Fe y FeS polvo para hacer materiales de partida con diferentes contenidos de S. Es difícil desglose Fe en polvo a los granos de tamaño micrométrico con conexión a tierra mecánica. A menudo vemos variaciones de composición de lugar de la calefacción de detectar dentro de la misma muestra DAC. Esto afecta no sólo a lacapacidad de controlar las composiciones de partida, pero también láser de acoplamiento uniforme con la muestra. A través de muchos intentos, ahora hacemos mezclas de partida homogénea fundiendo las mezclas de Fe-FeS y luego regrounding los cargos de granos finos y sinterización de nuevo. Este procedimiento puede producir una composición homogénea a escala micras 2-3. Homogeneidad en una escala espacial fina es imprescindible para lograr un calentamiento uniforme y un control estricto de la composición de partida.

Las grandes fluctuaciones de temperatura tras la fusión se observan con frecuencia, lo que impide la determinación exacta de la temperatura de fusión. Las fluctuaciones de temperatura se deben a derretir la convección y la migración cuando no hay ningún contenedor físico de la muestra calentada. Hemos diseñado pequeños recipientes de muestra con el diámetro (15 micras), más pequeño que el punto de láser (Figura 7). Tales recipientes reducen los gradientes térmicos y evitarfundir la migración durante el calentamiento. Además, las muestras en cada contenedor pueden ser calentados a diferentes temperaturas objetivo bien controlados, aumentando drásticamente la eficiencia de los experimentos. Tal diseño sólo se está convirtiendo posible con FIB micro-fabricación y las muestras se puede recuperar por la tecnología FIB y se analizó con SEM de alta resolución.

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Disclosures

Ningún conflicto de interés declarado.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por la NASA subvención NNX11AC68G y la Institución Carnegie de Washington. Doy las gracias a Chi Zhang por su ayuda con la recopilación de datos. También agradezco a Anat Shahar y Valerie Hillgren por sus útiles comentarios de este manuscrito.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Multi-anvil apparatus Geophysical Lab Home Builder
Diamond-anvil cell Geophysical Lab Home Builder
Laser-heating system APS GSECARS Designed by beamline staff Public beamline
FIB/SEM Crossbeam Carl Zeiss Ltd. Auriga
Avizo 3D software VSG Fire for materials science

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References

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Fei, Y. Simulation of the Planetary Interior Differentiation Processes in the Laboratory. J. Vis. Exp. (81), e50778, doi:10.3791/50778 (2013).

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