Simulation de la différenciation planétaire Intérieur processus dans le laboratoire

Summary

Les expériences à haute pression et à haute température décrits ici imitent les processus de différenciation intérieur de la planète. Les processus sont visualisées et mieux compris par imagerie à haute résolution en 3D et l'analyse chimique quantitative.

Abstract

A l'intérieur planétaire est dans des conditions de haute pression et à haute température et il a une structure en couches. Il ya deux processus importants qui ont conduit à cette structure en couches, (1) la percolation de métal liquide dans une matrice de silicate solide par la différenciation de la planète, et (2) intérieure cristallisation de base par planète refroidissement subséquent. Nous menons des expériences à haute pression et à haute température pour simuler les processus dans le laboratoire. Formation de noyau planétaire percolation dépend de l'efficacité de la percolation à l'état fondu, qui est commandé par le dièdre (mouillant) angle. La simulation de percolation comprend le chauffage de l'échantillon à une pression élevée à une température cible à laquelle l'alliage fer-soufre est fondu alors que le silicate reste solide, et ensuite la détermination de l'angle réel de dièdre pour évaluer le style de la migration de liquide dans une matrice cristalline de visualisation 3D. Le rendu de volume 3D est obtenue par tranchage de l'échantillon récupéré avec un faisceau focalisé d'ions (FIB) et tal'image roi SEM de chaque tranche avec un instrument traverse FIB / SEM. La deuxième série d'expériences est destinée à comprendre la distribution de la cristallisation et de l'élément noyau intérieur entre le noyau externe liquide et solide noyau interne par la détermination de la température de fusion et l'élément de séparation sous haute pression. Les expériences de fusion sont effectuées dans le dispositif multi-enclume jusqu'à 27 GPa et étendus à une pression plus élevée dans la cellule de type diamant enclume avec laser de chauffage. Nous avons développé des techniques pour récupérer les petits échantillons chauffés par FIB précision de fraisage et obtenir des images à haute résolution de la tache laser-chauffée qui montrent texture fondante à haute pression. En analysant les compositions chimiques du liquide coexistante et des phases solides, on détermine avec précision la courbe de liquidus, donnant des données nécessaires à la compréhension du processus de cristallisation de l'âme interne.

Introduction

Les planètes telluriques comme la Terre, Vénus, Mars et Mercure sont des corps planétaires dissociés, d'un manteau de silicate et un noyau métallique. Le modèle de la formation des planètes moderne suggère que les planètes terrestres ont été formés par des collisions d'embryons planétaires-Lune-Mars à taille issues de kilomètres taille ou plus planétésimaux par des interactions gravitationnelles ^1-2. Les planétésimaux ont probablement déjà différenciées fois les alliages métalliques en fer atteint la température de fusion en raison de chauffage à partir de sources telles que la désintégration radioactive des isotopes de courte durée tels que ²⁶ Al et ⁶⁰ Fe, l'impact, et la libération de l'énergie potentielle ^3. Il est important de comprendre la façon dont le métal liquide percolé à travers une matrice de silicate au cours de la différenciation précoce.

différenciation de la planète pourrait passer par efficace séparation liquide-liquide ou par infiltration de métal liquide dans une matrice de silicate solide, en fonction dede la taille et de la température intérieure des corps planétaires. La percolation de métal liquide dans la matrice de silicate solide est probablement un processus dominant dans la différenciation initiale lorsque la température n'est pas assez élevée pour faire fondre la totalité du corps planétaire. L'efficacité de la percolation dépend de l'angle dièdre, déterminées par les énergies interfaciales des interfaces solide-solide et solide-liquide. Nous pouvons simuler ce processus en laboratoire en réalisant des expériences à haute pression et à haute température d'un mélange d'alliage de fer et de silicate. Des études récentes ont étudié ^4-7 la capacité de mouillage des alliages de fer liquide dans une matrice de silicate solide à haute pression et de la température. Ils ont utilisé une méthode classique pour mesurer les distributions de fréquences relatives des angles dièdres apparentes entre le métal liquide refroidi et grains de silicate sur les sections polies pour la détermination de la véritable dièdre. La méthode classique donne relativement importante uncertainties dans l'angle dièdre mesurée et biais possibles selon les statistiques de l'échantillonnage. Ici, nous présentons une nouvelle technique d'imagerie pour visualiser la distribution de métal liquide dans la matrice silicate en trois dimensions (3D) par combinaison de FIB fraisage et haute résolution à émission de champ SEM imagerie. La nouvelle technique d'imagerie permet une détermination précise de l'angle dièdre et mesure quantitative de la fraction volumique et la connectivité de la phase liquide.

Le noyau de la Terre a été formée en un temps relativement court (<100 millions d'années) ^8, vraisemblablement dans un état ​​liquide à son histoire ancienne. Mars et Mercure ont également noyaux liquides à base de déformation de marée solaire de Mars Global Surveyor données de suivi de la radio et ⁹ modèles radar de tavelures liés à la rotation planétaire ^10, respectivement. Modèles d'évolution thermique et des expériences de fusion à haute pression sur les matériaux de base soutiennent en outre un noyau martien liquide11-12. Des données récentes de l'engin spatial Messenger fournissent une preuve supplémentaire d'un noyau liquide de Mercure ^13. Même la petite lune a probablement un petit noyau liquide à base d'une nouvelle analyse récente de Appollo sismogrammes lunaires ^14. Noyaux planétaires liquides sont compatibles avec haute énergie d'accrétion au stade précoce de la formation des planètes. Un refroidissement ultérieur peut conduire à la formation de noyau interne solide pour certaines planètes. Les données sismiques ont révélé que la Terre se compose d'un noyau externe liquide et un noyau interne solide. La formation du noyau interne a des implications importantes pour la dynamique du noyau entraînée par convections thermiques et de composition et la génération du champ magnétique de la planète.

La solidification du noyau interne est contrôlée par la température de fusion des matériaux d'âme et de l'évolution thermique de l'âme. Formation de noyau planètes terrestres partagé chemins d'accrétion similaires et la composition chimique des noyaux est considéré à be dominé par le fer avec environ 10% de poids d'éléments d'éclairage tels que le soufre (S), le silicium (Si), l'oxygène (O), le carbone (C) et hydrogène (H) ^15. Il est essentiel d'avoir une connaissance des relations de fusion dans les systèmes pertinents à l'âme, comme Fe-FeS, Fe-C, Fe-FeO, Fe-FeH et Fe-FeSiat haute pression, afin de comprendre la composition de les noyaux planétaires. Dans cette étude, nous allons démontrer les expériences menées dans le dispositif multi-enclume et cellule enclume de diamant, mimant les conditions des noyaux planétaires. Les expériences fournissent des informations sur la séquence de la cristallisation et la séparation entre l'élément métallique solide et liquide, ce qui conduit à une meilleure compréhension des exigences de la cristallisation de l'âme interne et la distribution des éléments lumineux entre le noyau interne et le noyau cristallin liquide à l'extérieur. Pour étendre les relations de fusion à des pressions très élevées, nous avons développé de nouvelles techniques pour analyser les échantillons trempés récupérés laser chauffée diamant-unexpériences sur les cellules nvil. Avec une précision FIB fraisage de la tache laser de chauffage, nous déterminons la fusion en utilisant trempe critères de texture de représentation à haute résolution SEM et analyse chimique quantitative avec un détecteur de dérive de silicium à une résolution spatiale inférieure au micron.

Nous présentons ici deux séries d'expériences pour imiter la formation de base planétaire par percolation de métallique fondre dans la matrice silicate pendant accrétion début et la cristallisation de noyau interne par refroidissement ultérieur. La simulation vise à comprendre les deux processus importants au cours de l'évolution de noyau planétaire.

Protocol

Une. Préparer le matériel de départ et Chambres d'exemples

1. Préparer deux types de matières de départ, (1) un mélange d'olivine de silicate naturel et la poudre de fer métallique à 10% en poids de soufre (métal / des ratios de silicate allant de 4 à 30% en poids) pour la simulation de la percolation de l'alliage de fonte liquide dans une matrice de silicate solide au cours de la formation du noyau initial d'un petit corps planétaire, et (2) un mélange homogène de fer pur finement la masse et le sulfure de fer pour la détermination du planétaire cristallisation d'âme intérieure.
2. Broyez les matières premières à poudre mélangée amende en vertu de l'éthanol dans un mortier en agate pendant une heure et séché à 100 ° C.
3. Charger la matière de départ en un fritté de MgO ou Al ₂ O ₃ capsule (typiquement de 1,5 mm de diamètre et d'une longueur de 1,5), puis placer dans un assemblage de cellule à haute pression pour les expériences multi-enclume.
4. Chargez le mélange Fe-FeS dans une petite chambre d'échantillon (typiquement 100 m de diamètre et 25 & #181; m d'épaisseur) percé dans un joint de rhénium preindented pour les expériences laser de chauffage dans la cellule de type diamant enclume. Sandwich mélange Fe-FeS entre les couches de NaCl qui servent comme isolants thermiques.

2. Des expériences à haute pression et haute température dans l'appareil multi-enclume

1. L'assemblage de cellule à haute pression multi-enclumes est constitué d'un octaèdre MgO en tant que moyen de pression, une douille de ZrO ₂ en tant que l'isolant thermique, et un rhénium ou du graphite cylindrique chauffage. L'échantillon capsule s'adapte à l'intérieur du chauffe-eau. Un thermocouple de type C est introduit dans la chambre de mesure pour déterminer la température de l'échantillon.
2. Placez l'ensemble à haute pression dans un appareil à haute pression multi-enclume pour la pressurisation.
3. Appareil multi-enclumes est constitué d'une presse hydraulique de 1500 tonnes et un module de pression, qui contient une bague de retenue avec six coins de poussée amovible formant une cavité cubique au centre ^15. La cavité cubique houses huit cubes de carbure de tungstène avec coins tronqués. Les cubes tronqués qui convergent sur l'ensemble de cellule d'octaèdre, sont séparés les uns des autres par des joints d'étanchéité compressibles. Le vérin hydraulique transmet la force efficace sur l'ensemble de l'échantillon par une figure 1 illustre la procédure expérimentale de l'expérience multi-enclume en deux étapes de configuration de l'enclume..
4. Mettre sous pression l'échantillon à une pression cible entre 2-27 GPa à la température ambiante sur la base de point fixe courbe d'étalonnage de la pression ^16, puis le chauffer aux températures expérimentales jusqu'à 2300 ° C par chauffage par résistance électrique; maintenir l'expérience à température constante pour la durée de l'expérience, et le mettre hors tension pour éteindre l'échantillon à la température ambiante à la fin de l'expérience.
5. Relâchez lentement la pression en ouvrant la vanne de l'huile hydraulique et de récupérer la charge expérimentale.

3. Les expériences laser-chauffage dans leDiamond-enclume portable

1. Pression dans une cellule diamant enclume est généré entre deux monocristallines enclumes de diamants de qualité gemme (environ 0,25 carats chacun). Nous utilisons une cellule diamant enclume symétrique pour conduire les enclumes opposées parfaitement alignés avec un système piston-cylindre. La cellule est capable de générer des pressions qui correspondent aux conditions de pression du noyau de la Terre ^17. Une température élevée est obtenue par chauffage au laser dans la cellule diamant-enclume. On utilise un système à l'avance Photon Source (APS), qui est basé sur une technique de chauffage à double face laser et se compose de deux lasers à fibre, optique pour chauffer l'échantillon à partir des deux côtés, et deux systèmes spectroradiométriques pour les mesures de température des deux côtés ^18. Le système est conçu pour générer un spot de chauffage de grande taille (25 um de diamètre), de minimiser les gradients de température de l'échantillon à la fois radialement et axialement dans la cellule à enclume de diamant, et de maximiser la stabilité de chauffage. Figure 2 montre schématiquements de la configuration expérimentale pour l'expérience laser de chauffage dans la cellule de type diamant enclume avec une image de la tache laser de chauffage.
2. Aligner les enclumes de diamant avec 300 um culets preindent et un joint de rhénium à une épaisseur de 30 um à partir d'une épaisseur initiale de 250 um.
3. Percer un trou dans le joint preindented avec un diamètre de 120 um au centre, et de charger l'échantillon dans le trou.
4. Mettre sous pression l'échantillon à une pression de consigne à la température ambiante, et ensuite chauffer l'échantillon par augmentation de la puissance du laser tout en prenant des mesures de température in situ et en rayons X des mesures de diffraction à l'installation de synchrotron.
5. Couper l'alimentation du laser pour étancher l'échantillon lors de la fusion partielle est détectée par un changement dans le rayonnement thermique et à partir du motif de diffraction.
6. Récupérer l'échantillon chauffé pour la caractérisation ex situ.

4. Récupération et analyse d'échantillons

1. MoUnt l'échantillon multi-enclume récupérées dans résine époxy et de polir la surface à l'aide d'une suite de poudre de diamant de grain de 150 pm à 0,25 pm.
2. Carbon-enduire la surface de l'échantillon et la charger dans la chambre d'un instrument de traverse Zeiss Auriga FIB / SEM (figure 3A) pour l'analyse de l'échantillon.
3. Aligner l'échantillon à un point coïncidant de la FIB et SEM à une distance de travail de 5 mm (figure 3B), puis premill l'échantillon pour exposer un volume de 15 x 20 x 20 um ³ (figure 3C).
4. Prenez des images MEB à un intervalle de 25 nm en utilisant la tranche et fonction de vue sur l'instrument Zeiss Auriga FIB / SEM (enregistrer automatiquement une série d'images après le broyage faisceau d'ions avec une résolution d'image typique d'environ 35 nm).
5. les fichiers de données d'image d'entrée à un logiciel de visualisation et de reconstruire des images en 3D pour visualiser la distribution de masse fondue et de la connectivité dans l'échantillon éteint (Figure 3D).

Representative Results

Nous avons réalisé une série d'expériences en utilisant des mélanges de San Carlos olivine et Fe-FeS alliage métallique avec différents rapports métal-silicate, en tant que matériaux de départ. La teneur en S du métal est de 10% en poids S. Ici, nous montrons des résultats représentatifs d'expériences à haute pression effectuées à 6 GPa et 1800 ° C, en utilisant bien calibrés assemblages multi-enclume ^15. Dans les conditions expérimentales, l'alliage métallique Fe-FeS est complètement fondu et le silicate (San Carlos olivine) reste cristallin. Le but de l'expérience est d'examiner comment le métal liquide serait percoler à travers silicate cristallin. L'efficacité de l'élimination des alliages de métaux liquides à partir d'une matrice de silicate solide influe fortement sur le moment de la formation du noyau et de la composition de l'âme à travers l'interaction manteau-noyau. Il dépend du seuil de percolation et l'angle dièdre. Pour les échantillons dont la fraction à l'état fondu au-dessous du seuil de percolation minimum, mel interconnectét ne peut exister que lorsque l'angle dièdre est inférieur à 60 °. figure 4 illustre la reconstruction 3D de l'échantillon de trempe. L'angle dièdre mesuré pour les fondre Fe-FeS dans la matrice de l'olivine est supérieur à 100 °, plus grand que l'angle critique (60 °) qui divise les réseaux non connectés et reliés entre eux. Le pourcentage calculé en fusion est d'environ 3,3% en volume, ce qui est en dessous du seuil de percolation minimum. L'image montre clairement les poches métalliques fusion ont été piégés dans les coins de grains de silicates en raison du grand dièdre. Cette étude ainsi que des études précédentes ^{19 à 20} montre que l'angle dièdre de Fe-FeS fond dans la matrice de l'olivine est au-dessus de l'angle dièdre critique à des pressions élevées. Les Fe-FeS fondre uniformément distribue dans la matrice de l'olivine sans former un réseau interconnecté de fusion.

Le système Fe-FeS avec le comportement de fusion eutectique et préférentiel S partitionnement de fer liquide a été utilisé comme un système modèle pourexpliquer les observations de base du système de noyau de la Terre, y compris le noyau externe liquide et la configuration du noyau interne solide et le grand saut de densité au cœur limite intérieure (ICB). Elle est également applicable aux noyaux des planètes terrestres tels que Mars et Mercure. Afin d'évaluer définitivement le rôle de S lors de la formation de base et de l'évolution de l'âme, il faut avoir une connaissance complète des relations de phase dans le système Fe-FeS en fonction de la pression jusqu'à des pressions de base. Expériences à haute pression sur Fe-FeS relations de fusion utilisant un appareil piston-cylindre et dispositif multi-enclume ont fourni des connaissances fondamentales sur les relations de phase dans le système jusqu'à 25 GPa ^21-25. Cependant, une cartographie détaillée des courbes de liquidus de la région riche en Fe a été signalée jusqu'à 14 GPa ^24-25. Nous avons mis au point un moyen efficace pour cartographier les relations de phase dans la région riche en Fe qui peut être étendue à des pressions allant jusqu'à au moins 27 GPa. Figure 5 montreune expérience de fusion à 21 GPa avec deux chambres d'échantillons chargés avec deux compositions de départ différents (3% en poids et 7% en poids de soufre). La longueur totale des deux échantillons est toujours inférieure à 500 um, ce qui limite à faible gradient thermique à l'intérieur des chambres d'échantillon. À 21 GPa et 2023 K, l'échantillon à partir de 7% en poids S a été en fusion état complètement indiquant au-dessus de la température de liquidus, tandis que l'échantillon avec 3% en poids des formes de S Fe et Fe-S fondre condition indiquant l'intérieur du fer solide + liquide à deux région de phase. En analysant les compositions des phases solides et fondre, la courbe de liquidus et le partitionnement de S entre les phases solides et fondre sont précisément déterminé.

Afin d'étendre les mesures sur les relations de fusion à pression encore plus élevée (> 27 GPa), il est nécessaire d'utiliser la technique du laser de chauffage dans la cellule diamant. Les principaux aspects de l'expérience sont (1) la récupération de l'échantillon laser chauffé et polissage spécifiquement l'esprit spot de chauffageh FIB; (2) obtenir des images à haute résolution de la place chauffée et d'établir des critères de fusion, et (3) l'analyse des compositions chimiques des phases coexistantes avec un détecteur de dérive de silicium (SDD). Nous utilisons la fois in situ des rayons X et des mesures de diffraction chimique ex situ des analyses des échantillons récupérés pour déterminer les compositions chimiques et de fusion des phases coexistantes. Les échantillons récupérés sont préparés et analysés par un système de poutre transversale Zeiss Auriga FIB / SEM installé au Laboratoire de géophysique. Le système de traverse intègre un système de FIB et d'un microscope électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) dans un instrument puissant. Il équipé d'un détecteur silicium de dérive analytique pour l'analyse chimique. Figure 6 montre l'échantillon trempé à partir de 53 GPa, avec des spots laser, rechauffé chauffées à des températures différentes. Nous avons broyé les taches chauffées pour obtenir des informations de texture de fusion. Figure 6C montre les textures de fusion clairs, similaire à celle de l'échantillon multi-enclume trempé, mais à une échelle beaucoup plus petite. En analysant les compositions des deux phases coexistantes, on peut déterminer la courbe de liquidus et S séparation entre solide et liquide. L'étude a démontré que nous avons mis en place une procédure expérimentale fiable pour obtenir des données de fusion de haute qualité à partir des échantillons récupérés laser-chauffage du CAD, en fournissant les données nécessaires pour comprendre le processus de cristallisation de noyau interne.

Figure 1. La procédure expérimentale comprend la préparation des matières de départ (A), le chargement d'un échantillon dans l'ensemble multi-enclume (B), l'assemblage des enclumes de deuxième étape dans le module de pression (C), et mise en place pour la mise sous pression dans le hydraulique appuyez sur (D).highres.jpg "target =" _blank "> Cliquez ici pour agrandir l'image.

Figure 2. Schéma de la configuration expérimentale pour l'expérience laser chauffage dans la cellule diamant enclume. Une image d'un spot laser chauffée (20 mm) est affiché. Dans diagramme de diffraction in situ peuvent être collectées à haute pression et de la température à un centre de rayonnement synchrotron. Cliquez ici pour agrandir l'image .

.. Figure 3 Schéma de collecte de données 3D (A) FIB / SEM instrument traverse; (B) stade de l'échantillon à l'intérieur FIB / SEM; (C) Mise en place pour le tranchage et la visualisation 3D, et (D) la reconstruction 3D en utilisant le logiciel Avizo. La taille de la zone de délimitation est de 4 x 6 um um x 5 um. Cliquez ici pour agrandir l'image .

Reconstruction de Fe-FeS Figure 4. 3D fondre dans une matrice d'olivine. La taille de la zone de délimitation est de 5 um x 6,1 x 7,2 um um. Le volume mis en évidence représente les Fe-FeS fondretandis que l'olivine cristalline occupe le volume transparent. Cliquez ici pour agrandir l'image .

Figure 5. Melting résultat de l'expérience dans le système Fe-FeS à 21 GPa et 2023 K. Deux chambres d'échantillons chargés avec deux compositions de départ différents (3% en poids et 7% en poids de soufre) a abouti à la détermination précise des courbes de liquide et S cloisonnement entre les phases solide et liquide. Cliquez ici pour agrandir l'image .

Figure 6. Milling et l'imagerie de la tache laser chauffée. (A) Photo de l'échantillon dans la cellule d'enclume de diamant à 53 GPa en fonction de NaCl échelle de pression 30. Les spots laser chauffé sont visibles dans la lumière réfléchie. (B) image MEB de la tache de chauffage éteint. Trois zones de fraisage sont présentés pour exposer les spots laser chauffé. (C) à haute résolution d'image SEM de la zone partiellement fondu à l'endroit chauffé à 2300 K. La texture fondante est très similaire à celle de l'échantillon multi-enclume trempé, mais à une échelle beaucoup plus petite. La barre d'échelle représente 400 nm. Cliquez ici pour agrandir l'image .

Figure 7. Conception de cinq chambres d'échantillons dans un lo SiO ₂ de la plaque de verreADED dans un joint Re. Chaque chambre est de 15 um de diamètre (plus petite que la tache laser) et 15 um de profondeur. Chaque enceinte de la chambre de l'échantillon individuellement, ce qui est essentiel pour empêcher la migration fusion après la fusion. L'échantillon est imagée individuelle après la récupération à partir de l'expérience à haute pression. taches de chauffage à 2000 K et 2200 K sont présentés comme des inserts. Cliquez ici pour agrandir l'image .

Discussion

Les techniques pour les expériences multi-enclume sont bien établies, de génération de pression et de température pendant une longue période de temps de fonctionnement stable et pour produire le volume relativement important de l'échantillon. Il est un outil puissant pour simuler les processus intérieurs de planètes, en particulier pour les expériences, tels que la fonte percolation, qui nécessitent un certain volume de l'échantillon. La limitation est la pression maximale possible, jusqu'à 27 GPa carbure de tungstène (WC) enclumes, pour atteindre les pressions de base de Mars et de Mercure, mais beaucoup trop faible pression pour atteindre les noyaux de la Terre et Vénus. La pression maximale possible peut être étendu à environ 100 GPa en utilisant diamant expansive fritté enclumes ^26. Nous testons nouveau matériel enclume moins cher en diamant fritté et le carbure de silicium. Nos résultats ont montré génération de pression efficace avec un grand potentiel. Nous utilisons 25 mm cubes comme enclumes au lieu des 14 mm cubes classiques pour maximiser le volume de l'échantillon dans le même communiquégamme ure réalisé par les enclumes WC conventionnels, ce qui ouvre une nouvelle voie de recherche pour les expériences qui nécessitent un grand volume de l'échantillon, telles que les mesures de propriétés de transport et la synthèse de grands échantillons pour des applications industrielles à haute pression.

L'imagerie 3D utilise les capacités combinées de FIB et SEM pour produire à haute résolution rendu de volume à l'échelle nanométrique. Il est complémentaire à la tomographie à rayons X ^27-29, mais fournit beaucoup à haute résolution spatiale. Il fournit un nouvel outil puissant pour déterminer avec précision le véritable angle dièdre. Le procédé est bien plus supérieure que la technique traditionnelle ^{de 19 à 20} sur la base des mesures des distributions de fréquences relatives des angles dièdres apparentes entre le métal liquide et les grains de silicate trempé sur des sections transversales polies 2D. Il fournit en outre les détails de chaque interface, permettant l'examen de la capacité de mouillage du liquide dans la matrice avec cri multiplephases stal. Grâce calculs quantitatifs, on peut obtenir la fraction volumique, le rapport de la zone de surface, et la connectivité. Le réseau 3D par la reconstruction peut également être utilisé comme un modèle réaliste 3D d'importation pour d'autres calculs de propriétés de transport telles que la perméabilité et la conductivité.

En raison de sa haute résolution spatiale, l'imagerie 3D est limitée à la prestation de petit volume (typiquement 20 um x 20 um x 20 um). Ceci est idéal pour l'imagerie de la place laser chauffage dans la cellule diamant enclume. Nous avons imagé le spot laser chauffé de fer de l'échantillon récupéré en 3D pour illustrer fusion du fer à haute pression. Pour la mesure de l'angle dièdre de l'échantillon multi-enclume récupéré, il est nécessaire d'empêcher la croissance de gros cristaux afin d'obtenir des données représentatives 3D. Nous effectuons des expériences dans un petit samp confinéchambre et le ont observé une réduction significative de la taille des cristaux de petite chambre de l'échantillon pour les mêmes conditions d'essai, par rapport au compartiment de mesure large. Le petit volume d'échantillon est préféré lorsque nous essayons d'atteindre des conditions de pression extrêmes, mais nous avons besoin pour assurer l'équilibre de la texture et de la composition chimique et l'homogénéité représentant. Pour évaluer la texture équilibre, nous avons réalisé des expériences pour 6 et 12 heures, et nous n'avons pas observé d'importants changements de texture dans ces expériences.

Il est important de préparer des matériaux de départ mélangés de manière homogène pour les expériences de CAD laser chauffé parce que la tache laser de chauffage est seulement d'environ 20 um de diamètre. En général, on mélange mécaniquement Fe et FeS poudre pour fabriquer des matériaux à partir de différentes matières S. Il est difficile de ventilation Fe poudre à grains micron de taille avec mise à la terre mécanique. Nous voyons souvent des variations de composition de la tache de chauffage à repérer dans le même échantillon CAD. Cela affecte non seulement lacapacité de contrôler les compositions de départ, mais aussi uniforme laser couplage avec l'échantillon. Grâce à de nombreux essais, nous faisons maintenant des mélanges homogènes de départ en faisant fondre les mélanges Fe-FeS puis regrounding les frais à grains fins et de les fritter à nouveau. Cette procédure peut produire une composition homogène à l'échelle de um 2-3. Homogénéité à une échelle spatiale fine est impératif pour atteindre un chauffage uniforme et en contrôlant étroitement la composition de départ.

De grandes variations de température lors de la fusion sont couramment observées, ce qui empêche une détermination précise de la température de fusion. Les fluctuations de température sont dues à la convection et faire fondre la migration en l'absence de récipient physique de l'échantillon chauffé. Nous avons conçu des contenants des échantillons de petite diamètre (15 pm), plus petit que le spot laser (figure 7). De tels récipients de réduire les gradients thermiques et empêchentfaire fondre la migration au cours du chauffage. En outre, des échantillons de chaque récipient peuvent être chauffés à des températures différentes cibles bien contrôlées, ce qui augmente considérablement l'efficacité des essais. Une telle conception n'est possible avec de plus FIB micro-fabrication, et les échantillons peuvent être récupérés par la technique FIB et analysé avec SEM à haute résolution.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Multi-anvil apparatus	Geophysical Lab	Home Builder
Diamond-anvil cell	Geophysical Lab	Home Builder
Laser-heating system	APS GSECARS	Designed by beamline staff	Public beamline
FIB/SEM Crossbeam	Carl Zeiss Ltd.	Auriga
Avizo 3D software	VSG	Fire for materials science