Summary
ここに記載の高圧及び高温の実験は、遊星内部分化プロセスを模倣する。プロセスは、高解像度の3Dイメージングおよび定量化学分析によって可視化し、よりよく理解される。
Abstract
遊星内部は、高圧及び高温の条件下であり、それは層状構造を有している。その層状構造、遊星分化によって固体シリケートマトリクス内の液体金属の（1）パーコレーション、冷却続く惑星（2）内側コアの結晶化をもたらした二つの重要なプロセスがある。我々は、実験室で両方のプロセスをシミュレートするために、高圧及び高温の実験を行う。パーコレーション惑星コアの形成は、二面（湿潤）の角度によって制御され、溶融浸透の効率に依存する。パーコレーションシミュレーションは、ケイ酸が固体のままの鉄 - 硫黄合金が溶融される目標温度に高い圧力で試料を加熱し、次いで3次元可視化により、結晶マトリクス内の液体の移行のスタイルを評価するために、真の二面角を決定することを含む。 3Dボリュームレンダリングは、集束イオンビーム（FIB）を用いて回収し、taの試料をスライスすることによって達成されるFIB / SEMクロスビーム測定器と各スライスの王SEM像。実験の第2のセットは高圧で溶融温度および要素分割を決定することによって液体の外核と固体との間の内側コア、内側コアの結晶化および素子の分布を理解するために設計されている。融解実験は、最大27 GPaでのマルチアンビル装置で行われ、レーザー加熱ダイヤモンドアンビルセル内の高い圧力に拡張されています。我々は、高精度のFIBミリングによって加熱された小さな試料を回収し、高圧で溶融テクスチャーを示すレーザー加熱スポットの高解像度画像を得る技術を開発した。共存する液相及び固相の化学組成を分析することによって、我々は正確に、内側コア結晶化プロセスを理解するために必要なデータを提供する、液相曲線を決定する。
Introduction
このような地球、金星、火星、水星などの惑星は、ケイ酸塩のマントルと金属コアからなる天体を区別している。近代的な惑星形成モデルでは、地球型惑星が重力相互作用を通して1〜2キロサイズ以上の微惑星から成長したムン·トゥ·マーズサイズの惑星胚の衝突から形成されたことを示唆している。金属鉄合金による放射性など26 Alおよび60 Feなどの短寿命の同位体の崩壊、衝撃、および潜在的なエネルギー3のリリースなどのソースからの加熱溶融温度に達した後、微惑星はおそらくすでに分化させた。それは、液体金属が早期に分化中にケイ酸マトリックスを通して濾過方法を理解することが重要です。
遊星分化は依存して、固体のケイ酸塩マトリックスに効率的な液 - 液分離を介して、または液体金属の浸出により進行することができ大きさや天体の内部の温度に。温度が全体遊星体を溶融するのに十分に高くない場合に固体シリケートマトリックス中の液体金属の浸出は、おそらく初期分化における支配的なプロセスである。パーコレーションの効率は、固体 - 固体および固体 - 液体界面の界面エネルギーによって決定される二面角に依存する。我々は、鉄合金及びシリケートの混合物を高圧高温実験を行うことにより、実験室でこのプロセスをシミュレートすることができる。最近の研究は4-7は 、高い圧力および温度で固体シリケートマトリックス中に液状の鉄合金の濡れ性を調べた。彼らは真の二面角の測定のために洗練された横断面上で急冷液体金属とケイ酸塩粒子間の見かけの二面角の相対頻度分布を測定するために、従来の方法を使用していました。従来の方法は、比較的大きいのuncを生じる測定された二面角と、サンプリング統計に応じて可能バイアスertainties。ここでは、FIBミリング、高解像度電界放出SEMイメージングの組み合わせによる三次元（3D）中のケイ酸塩マトリックス中に液体金属の分布を可視化するための新しいイメージング技術を提示する。新しいイメージング技術は二面角と液相の体積分率と接続性の定量的測定の正確な決定を提供しています。
地球の核は、おそらく、その初期の歴史で液体の状態で、比較的短い時間（<100万年）8に形成された。火星と水星も、それぞれの遊星回転10、に結び付けマーズ·グローバル·サーベイヤーのラジオトラッキングデータ9とレーダースペックルパターンから太陽潮の変形に基づく液体のコアを持っている。コア材料への熱進化モデルと高圧融解実験は、さらに、液体火星のコアをサポート11月12日。最近のメッセンジャー探査機データは、マーキュリー13の液体コアのための追加の証拠を提供する。小さ くても月はおそらくAppollo月の地震波形14の最近の再分析に基づいて少量の液体コアを有する。液体遊星コアは惑星形成の初期段階で高い付着エネルギーと一致する。その後の冷却は、いくつかの惑星のための強固な内部コアの形成につながる可能性があります。地震データは、地球が液体外核と固体内部コアで構成されていることを明らかにした。内核の形成は、熱および組成対流と地球の磁場の発生によって駆動コアのダイナミクスに重要な意味を持っています。
内側コアの凝固は、コア材料の融解温度とコアの熱的進化によって制御される。地球型惑星のコア形成は、同様の降着パスを共有し、コアの化学組成をBと考えられているeは、硫黄（S）、ケイ素（Si）、酸素（O）、炭素（C）及び水素（H）15と約10重量％の光素子と鉄が優勢。これは、組成物のを理解するために、例えばFe-FeSの、鉄-C、鉄のFeO、鉄FEH、およびFe-FeSiat高圧炉心として、関連するシステムでの溶融関係の知識を有することが必須である惑星のコア。本研究では、惑星のコアの条件を模倣、マルチアンビル装置内で行われた実験とダイヤモンドアンビルセルのデモンストレーションを行います。実験は、内部コアの結晶と結晶内核と外液体コア間の軽元素の分布の要件のためのより良い理解につながる、固体と液体金属との間の結晶配列と、元素分配に関する情報を提供します。非常に高い圧力に溶融関係を拡張するために、我々は、レーザー加熱ダイヤモンド-αから回収されたクエンチ試料を分析する新しい技術を開発したnvil細胞実験。レーザー加熱スポットの精密FIBミリングにより、我々はサブミクロンの空間分解能でのシリコンドリフト検出器での高分解能SEMおよび定量化学分析で撮像さ消光テクスチャ基準を使用して溶融決定する。
ここでは、その後の冷却による早期降着と内核結晶化の間にケイ酸マトリックス中の溶融金属の浸透によって惑星のコア形成を模倣する2組の実験の概要を説明します。シミュレーションは、惑星のコアの進化の過程で二つの重要なプロセスを理解することを目的とする。
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Protocol
1。出発物質及びサンプルチャンバーを準備する
- 固体シリケートマトリックス中に液状の鉄合金のパーコレーションをシミュレートするため、10重量％の硫黄（4〜30重量％の範囲の金属/ケイ酸塩の比）を有する出発材料の2つのタイプ、（1）天然ケイ石との混合物と金属鉄粉末を作製小遊星本体の初期核形成の間、遊星内側コア結晶化を決定するための微細に接地純鉄と硫化鉄（2）均質な混合物。
- 1時間メノウ乳鉢でエタノールの下で細かい混合粉末に原料を粉砕し、100℃で乾燥
- その後、焼結のMgOやAl 2 O 3のカプセル（長さ、直径1.5における通常1.5ミリメートル）、およびマルチアンビル実験のための高圧セルアセンブリでそれを所定の位置に、出発物質をロードします。
- 小さな試料室に鉄フェスの混合物をロードします（通常は100直径程度と25＆＃181;ダイヤモンドアンビルセルにおけるレーザー加熱実験用preindentedレニウムガスケットに掘削厚さM）。断熱材としてのNaClの層の間のFe-FeSの混合物を挟む。
2。マルチアンビル装置の高圧高温実験
- マルチアンビル高圧セルアセンブリーは、圧力媒体は、熱絶縁体としてのZrO 2スリーブと、円筒状のレニウム又は黒鉛ヒータとしてのMgO八面体からなる。サンプルカプセルは、ヒーター内に収まる。 -C型の熱電対は、試料温度を決定するために試料室に挿入される。
- 加圧のためのマルチアンビル高圧装置内の高圧アセンブリを配置。
- マルチアンビル装置は、中央に15立方空洞を形成する6取り外し可能なプッシュウェッジで保持リングが含まれている1500トン油圧プレスと圧力モジュールで構成されています。立方空洞H切り捨てられた角を持つ8炭化タングステンキューブをouses。八面体セルアセンブリーに収束する切頭キューブは、圧縮可能なガスケットによって互いに分離されている。油圧ラムは、2段アンビル構成によって試料集成体上に効果的に力を伝達する。 図1は、マルチアンビル実験のための実験手順を示す。
- 修正点圧力較正曲線16に基づいて、室温でGPaの2-27の間の目標圧力にサンプルを加圧し、その後、電気抵抗加熱によって、最大2,300の実験温度に°Cを、加熱し、一定温度で実験を保つ実験期間中、実験終了時に室温にサンプルを急冷の電源をオフにします。
- 油圧バルブを開くことによって、徐々に圧力を解放し、実験的な電荷を回復する。
3。におけるレーザー加熱実験ダイヤモンドアンビルセル
- ダイヤモンドアンビルセル内の圧力が2宝石品質の単結晶ダイヤモンドアンビル（約0.25カラットずつ）との間に生成される。私たちは、ピストンシリンダーシステムと完全に整列反対アンビルを駆動するために、対称ダイヤモンドアンビルセルを使用しています。細胞は、地球のコア17の圧力条件に対応する圧力を生成することができる。高温は、ダイヤモンドアンビルセルにレーザー加熱することによって達成される。我々は、両面レーザ加熱技術に基づいており、2つのファイバレーザ、両側から試料を加熱するための光学系、及び両側の温度測定のための2つの分光放射システムで構成されているアドバンス光子源（APS）でシステムを使用する18。このシステムは、大規模な加熱スポット（直径25ミクロン）を生成するダイヤモンドアンビルセル内に半径方向および軸方向の両方のサンプルの温度勾配を最小限に抑え、加熱安定性を最大にするように設計されている。 図2に概略示すレーザー加熱スポットをイメージしたダイヤモンドアンビルセルにおけるレーザー加熱実験のための実験的な構成のS。
- 300ミクロンculetsとダイヤモンドアンビルの位置を合わせて、250ミクロンの初期厚さから30μmの厚さにレニウムガスケットをpreindent。
- 中心に120〜150μmの直径を有するpreindentedガスケットに穴を開け、穴にサンプルをロードします。
- 室温での目標圧力にサンプルを加圧し、次いで温度を測定しながらレーザパワーを増加させることによって、シンクロトロン施設でのその場 X線回折測定において試料を加熱する。
- 部分溶融が熱放射での回折パターンからの変化によって検出された場合、サンプルをクエンチするレーザーパワーをオフにします。
- 域外の特性評価のための加熱されたサンプルを回復。
4。サンプル回収と分析
- モーUNTエポキシ樹脂中にマルチアンビルサンプルを取得し、150ミクロンから0.25ミクロンにダイヤモンド粉末グリットのスイートを使用して、その表面を研磨。
- カーボンコート試料の表面および分析のためのツァイスぎょしゃ座のFIB / SEMのクロスビーム装置（ 図3A）の試料室にロードします。
- 5ミリメートル（ 図3B）の作動距離で、FIBとSEMの一致点にサンプルを合わせ、予備摩サンプルは15×20×20μmの3（ 図3C）の体積を露出させる。
- ツァイスホテルアウリガFIB / SEM装置（自動約35nmの典型的な画像解像度を有するイオンビームミリング後の一連の画像を記録する）にスライス·ビュー機能を使用して25nmの間隔でSEM画像を取る。
- 視覚化ソフトウェアへとクエンチし、試料中の溶融物分配およびコネクティビティ（ 図3を可視化する3D画像を再構成する入力画像データファイルD）。
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Representative Results
我々は、出発物質として、サンカルロスオリビンと異なる金属ケイ酸塩比を有する鉄のFeS金属合金の混合物を用いて一連の実験を行った。金属のS含有量は10重量％であるS.ここでは良く校正マルチアンビルアセンブリ15を使用して、6 GPaで1800℃で行った高圧実験からのいくつかの代表的な結果を示す。実験条件下で、鉄フェス金属合金が完全に溶融し、珪酸塩（サンカルロスオリビン）は、結晶のまま。実験の目的は、液体金属が結晶質珪酸塩を通して浸透する方法調べることです。固体のケイ酸塩マトリックスから液体金属合金の除去の効率を強くコア形成のタイミングとマントル·コアの相互作用を介して、コアの組成に影響を与える。これは、パーコレーション閾値との二面角に依存します。最小パーコレーション閾値未満のメルト分率サンプルについては、MELを相互に接続二面角が60°未満である場合にのみtが存在することができる。 図4は、クエンチ試料の3D再構成を示す。鉄FeSのための測定された二面角は、オリビンマトリックス中に溶融すると、100℃より上の非接続と相互接続されたネットワークを分割する臨界角（60°）よりも大きい。計算された溶融物の割合は、最小パーコレーション閾値未満で約3.3体積％である。画像は明らかに金属溶融ポケットは大きいため、二面角のケイ酸塩の粒子の角にトラップされたを示しています。これまでの研究19〜20と一緒に、この研究は、Fe-FeSのための二面角は、かんらん石、マトリクス状に溶けていることを示し、高い圧力で重要な二面角を超えている。鉄のFeS均等に相互接続された溶融ネットワークを形成することなく、オリビンマトリックス中に溶融分配する。
共晶融解挙動と液体鉄への優先S·パーティショニングのFE-FeS系は、モデルシステムとして用いられてきた液体外核と固体内核の構成と内核境界（ICB）に大きな密度のジャンプなど、地球のコアシステムの基本的な観測を、説明します。それはまた、火星や水星などの惑星のコアにも適用することができる。間違いなくコアのコア形成と進化の過程で、Sの役割を評価するために、我々はコアの圧力までの圧力の関数としてのFe-FeS系の位相関係の完全な知識を持っている必要があります。ピストンシリンダー装置、マルチアンビル装置を使用したFe-FeSの溶融関係に高圧実験は25 GPaで21から25までの系における位相関係の基礎知識を提供してきた。しかし、Feリッチ領域での液相線のカーブの詳細なマッピングは、14 GPaで24〜25まで報告されています。我々は、少なくとも27 GPaのまでの圧力に拡張することができFeリッチ領域での位相関係をマッピングするための効率的な方法を開発した。図5は図二つの異なる出発組成物（3重量％〜7重量％の硫黄）を装填し、2つのサンプルチャンバと21 GPaでの融解実験。 2つのサンプルの合計の長さは、サンプルチャンバ内の小さな温度勾配を制限するもので、まだあまり500μmである。 21 GPaのと2023 K、7重量％、SがSは、FeとFe-Sは固体鉄+液二内で条件を示す溶融形成3重量％のサンプルに対し、液相線温度を超えて完全に示す条件を溶融し始まるのサンプルで相領域。固体溶融相、液相線と固溶融相の間のS分割の組成を分析することによって正確に決定される。
より高い圧力（> 27 GPa）で融解する関係の測定を延長するためには、ダイヤモンドアンビルセル内のレーザ加熱技術を使用する必要がある。実験の重要な側面は、（1）レーザー加熱サンプルを回収し、特に加熱スポットウィットを研磨している時間FIB（2）加熱されたスポットの高解像度画像を取得し、溶融基準を確立するステップと、（3）シリコンドリフト検出器（SDD）と共存する相の化学組成を分析する。私たちは、溶融と共存する相の化学組成を決定するために回収された試料の化学分析をその場その場 X線回折測定とexの両方を使用しています。回収されたサンプルは、地球物理学研究所に設置ツァイスぎょしゃ座のFIB / SEMのクロスビーム系を用いて製造され、分析される。横桁システムは、1つ強力な道具でFIBシステム及び電界放出型走査電子顕微鏡（FE-SEM）を統合する。それは、化学分析のための分析シリコンドリフト検出器を備えた。6異なる温度に加熱されたレーザー加熱スポットで、53 GPaでの反応を停止させたサンプルを示します。我々は、溶融テクスチャ情報を取得するために加熱されたスポットを粉砕している。 図6Cは、明確な融点テクスチャを示し、急冷マルチアンビルサンプルのものに似ていますが、はるかに小さいスケールで。 2共存する相の組成を分析することによって、我々は、固体と液体との間の液相線及びS分割を決定することができる。研究では、我々は、内側コア結晶化プロセスを理解するために必要なデータを提供し、回収されたレーザー加熱DACサンプルから高品質の融解データを得るために信頼性の高い実験手順が確立されていることを実証した。
図1：実験手順は、出発物質（A）を調製するマルチアンビルアセンブリ（B）にサンプルをロードし、圧力モジュール（C）内に第2段目のアンビルを組み立てると、油圧で加圧に設定することを含むプレス（D）。highres.jpg "ターゲット=" _blank ">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。
図2。ダイヤモンドアンビルセルにおけるレーザー加熱実験のための実験的な構成の概略図。レーザー加熱スポット（20ミクロン）の画像が表示されます。 その場回折パターンの放射光施設での高温高圧で収集することができます。 拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください 。
。。図3 3次元データ収集用の回路図（A）のFIB / SEMクロスビーム測定器、（B）試料ステージのFIB / SEMの内部に、（C）の3Dスライスしたり表示したりするためのセットアップ、Avizoソフトウェアを使用して、（D）の3次元再構成。境界ボックスのサイズは、Xは6μm×5ミクロン4μm である。 拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください 。
図4。のFe-FeSの3次元再構成は、かんらん石、マトリクス状に融解する。境界ボックスのサイズは、X 6.1 ミクロン X 7.2ミクロン5μm である。ハイライトされ、ボリュームは、Fe-FeSの溶融物を表す結晶石が透明体積を占めるのに対し、。 拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください 。
図5。 21 GPaの 2つの異なる出発組成物（3重量％〜7重量％の硫黄）を装填2,023 K.つのサンプルチャンバでのFe-FeS系における実験結果を溶融して固相と液相の間の液体曲線およびS分割の正確な決定が得られた。 拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください 。
図6。ミリNaClの圧力スケール30に基づいて53 GPaでのダイヤモンドアンビルセル内の試料のNGとレーザー加熱スポットの画像。（A）写真。レーザー加熱スポットが反射光の中で見ることができます。 （B）でクエンチし、加熱スポットのSEM像。三ミリング領域はレーザー加熱スポットを露出させることが示されている。 2,300 K.溶融テクスチャに加熱スポットにおける部分溶融領域の（C）高分解能SEM画像は、クエンチマルチアンビル試料のものと非常に類似しているが、非常に小さいスケールで。スケールバーは、400nmを表しています。 拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください 。
図7 SiO 2ガラス板見よの5つのサンプルチャンバの設計再ガスケットにaded。各チャンバーは直径15ミクロン（レーザスポットよりも小さい）と15ミクロンの深さである。各チャンバは、溶融後の溶融移動を防止するために重要である、個々の試料を閉じ込める。個々のサンプルは、高圧実験から回復した後に結像される。 2000 Kおよび2200 Kでの加熱スポットをインサートとして示されている。 拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください 。
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Discussion
マルチアンビル実験のための技術は、実行長期間安定した圧力及び温度を発生し、比較的大きな試料体積を生成、確立される。それは、特に、特定のサンプル量を必要とするような溶融パーコレーションなどの実験、、のため、惑星の内部のプロセスをシミュレートするための強力なツールです。制限は27炭化タングステン（WC）アンビルとGPaで、火星と水星のコア圧力に達したが、地球と金星のコアに到達するにはあまりにも低い圧力まで、達成可能な最大圧力である。達成可能な最大圧力が26をアンビルとして膨張焼結ダイヤモンドを用いて、約100 GPaのに拡張することができる。私たちは、焼結ダイヤモンドやシリコンカーバイド製より安価な新しいアンビル素材をテストしている。我々のテストの結果は、大きな可能性と効率的な圧力発生を示した。我々は同じプレスでサンプル量を最大化するためにアンビルの代わりに、従来の14ミリの立方体として25 mmの立方体を使用このような輸送特性と高い圧力で産業用アプリケーション向けに大きなサンプルの合成の測定のような大規模なサンプル量を必要とする実験のための新たな研究の機会を開き、従来のWCアンビルによって達成URE範囲。
3Dイメージングは、FIBとSEMを組み合わせた能力は、ナノスケールでの高解像度ボリュームレンダリングを生成するために利用する。それは、X線断層撮影27〜29に相補的であるが、はるかに高い空間分解能を提供します。それは正確に真の二面角を決定するための新しい、強力なツールを提供しています。この方法は、はるかに優れた洗練された2次元の断面上で急冷液体金属とケイ酸塩粒子間の見かけの二面角の相対度数分布の測定に基づいて伝統的な技法19〜20を超えています。さらに、複数の叫びと、マトリックス内の液体の濡れ性の検査を可能にする、各インターフェイスの詳細を提供STAL段階。定量的な計算により、我々は、体積分率、表面積比、および接続性を得ることができる。再構成を介して三次元ネットワークはまた、透過性および導電率などの輸送特性の他の計算のための現実的なインポート3Dモデルとして使用することができる。
その高い空間分解能、3D撮影を小容積のレンダリングに制限されています（通常は20 ミクロン X 20 ミクロン X 20ミクロン）。これは、ダイヤモンドアンビルセルにレーザー加熱スポットを画像化するのに最適です。我々は、高圧力で鉄の溶解を説明するために3Dで回収したサンプルからの鉄のレーザー加熱スポットをイメージしています。回収されたマルチアンビル試料中の二面角の測定のために、代表的な3次元データを得るために、大きな結晶成長を防止する必要がある。私たちは小さな限られたSAMPでの実験を行うルチャンバーと大試料室と比較し、同一の運転条件のための小さな試料室との有意な結晶サイズの減少を観察した。少量のサンプルを、我々は極端な圧力条件に到達しようとすると好適であるが、我々は、テクスチャ平衡および代表的な化学組成及び均一性を確保する必要があります。テクスチャ平衡を評価するために、我々は、6および12時間の実験を行い、これらの実験におけるテクスチャの有意な変化は観察されなかった。
レーザー加熱スポットの直径がわずか約20μmであるので、レーザー加熱DAC実験のための均質に混合出発物質を準備することが重要である。一般的に、我々は機械的に異なる、S含有量の出発材料にする鉄フェズ粉を混ぜる。これは、機械的な接地を有するミクロンサイズの粒子への破壊Fe粉末に困難である。私たちは、多くの場合、同じDACのサンプル内のスポット、加熱スポットから組成変化を参照してください。これだけではない影響を与える出発組成を制御する能力だけでなく、試料の均一なレーザーカップリング。多くの試行を通じて、我々は現在、鉄フェスの混合物を溶融して、結晶粒を微細に電荷をregroundingと再度焼結することにより、均質な出発混合を行う。この手順は、2〜3μmのスケールで均質な組成物を生成することができる。細かい空間スケールでの均一性が均一な加熱を実現し、緊密に出発組成を制御することが不可欠です。
溶融時の大きな温度変動は、一般に、融解温度の正確な決定を防止する、観察される。温度変動は、加熱された試料について、一切の物理的コンテナが存在しない場合に対流及び遊走を溶融することになっている。私たちは、レーザスポットよりも小径（15μm）を、（ 図7）と、小さなサンプル容器を設計しました。そのような容器は、熱勾配を減少させ、防止加熱中に移行を溶かす。さらに、各容器内のサンプルは劇的実験の効率を高める、よく制御され、異なる目標温度まで加熱することができる。このような設計は、FIB微細加工が可能になってきている、サンプルをFIB技術によって回収し、高分解能SEMで分析することができる。
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Disclosures
利害の対立が宣言されていません。
Acknowledgments
この作品は、米航空宇宙局（NASA）の許可NNX11AC68Gとワシントンのカーネギー研究所によってサポートされていました。私は、データの収集と彼の援助のためチーチャンに感謝します。私はまた、この原稿の参考になったレビューのためアナトシャハーとヴァレリーHillgrenに感謝します。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Multi-anvil apparatus | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Diamond-anvil cell | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Laser-heating system | APS GSECARS | Designed by beamline staff | Public beamline |
| FIB/SEM Crossbeam | Carl Zeiss Ltd. | Auriga | |
| Avizo 3D software | VSG | Fire for materials science |
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