Summary
De högt tryck och hög temperatur experiment som beskrivs här härmar planet interiör differentieringsprocesser. Processerna visualiseras och förstås bättre med hög upplösning 3D-avbildning och kvantitativ kemisk analys.
Abstract
En planet inre står under högt tryck och höga temperaturer och har en skiktad struktur. Det finns två viktiga processer som ledde till att skiktad struktur, (1) genomströmning av flytande metall i en fast silikat matris genom planet differentiering, och (2) inre kärna kristallisering genom efterföljande planet kylning. Vi för högt tryck och hög temperatur experiment för att simulera båda processerna i laboratoriet. Bildning av percolative planet core beror på effektiviteten i smält perkolation, som kontrolleras av den tvåplansvinkel (blöta) vinkel. Genomströmning simuleringen omfattar uppvärmning av provet vid högt tryck till ett mål temperatur vid vilken järn-svavel-legering är smält medan silikat förblir fast, och sedan bestämma den sanna tvåplansvinkeln att utvärdera stilen av vätske migration i en kristallin matris med 3D-visualisering. 3D-volymen rendering uppnås genom skärning av återvunna provet med en fokuserad jonstråle (FIB) och TAkung SEM-bild av varje skiva med en FIB / SEM ställningar instrument. Den andra uppsättningen av experiment är utformat för att förstå den inre kärnan kristallisation och elementet fördelning mellan vätskan yttre kärnan och fast inre kärna genom bestämning av smälttemperaturen och elementet partitionering vid högt tryck. Smält experimenten utförs i multi städet apparater upp till 27 GPa och utvidgas till högre tryck i diamant-städet cell med laseruppvärmning. Vi har utvecklat metoder för att återvinna små uppvärmda prover av precisions FIB fräsning och få högupplösta bilder av laser-uppvärmda plats som visar smältande konsistens vid högt tryck. Genom att analysera de kemiska sammansättningarna enligt samexisterande vätskan och fasta faser, vi exakt bestämma likvidustemperaturen kurva, vilket ger erforderliga data för att förstå den inre kärnan kristallisationsprocessen.
Introduction
Jordlika planeterna såsom jorden, Venus, Mars och Merkurius är differentierade planeter som består av ett silikat mantel och en metallisk kärna. Den moderna planetbildning modell tyder på att jordlika planeterna bildades av kollisioner från Moon-till-Mars stora planetembryon vuxit från km stora eller större planetesimaler genom gravitationella växelverkan 1-2. De planetesimaler var sannolikt differentierade redan när de metalliska järnlegeringar nådde smälttemperatur på grund av värme från källor såsom radioaktivt sönderfall av kortlivade isotoper såsom 26 Al och 60 Fe, påverkan, och frisättning av potentiell energi 3. Det är viktigt att förstå hur den flytande metallen trängt igenom ett silikat matris under tidig differentiering.
Planet differentiering skulle kunna fortsätta genom effektiv vätske-vätske separering eller genom filtrering av flytande metall i en fast silikat matris, beroendepå storleken och inre temperatur av planetorgan. Den genomströmning av flytande metall i den fasta silikat matris sannolikt dominerande processen i den initiala differentiering när temperaturen inte är tillräckligt hög för att smälta hela planetkropp. Effektiviteten för perkolation beror på tvåplansvinkel, bestäms av gränsskiktsenergierna hos de fasta fast och fast substans-vätske-gränssnitt. Vi kan simulera denna process i laboratoriet genom att utföra högtrycks-och högtemperatur-experiment på en blandning av järn-legering och silikat. Nya studier 4-7 har undersökt blöta förmåga legeringar flytande järn i en fast silikat matris vid högt tryck och temperatur. De använde en konventionell metod för att mäta de relativa frekvensfördelningarna av uppenbara dihedrala vinklar mellan släcktes flytande metallen och silikat korn på de polerade tvärsnitt för att bestämma den sanna tvåplansvinkel. Det konventionella förfarandet ger relativt stor uncertainties i den uppmätta tvåplansvinkeln och eventuell partiskhet beroende på provtagningsstatistik. Här presenterar vi en ny bildteknik för att visualisera fördelningen av flytande metall i silikatet matrisen i tre dimensioner (3D) genom kombination av FIB fräsning och högupplöst fältemissions SEM-avbildning. Det nya bildteknik ger exakt bestämning av tvåplansvinkel och kvantitativt mått på volymfraktionen och uppkopplingen av den flytande fasen.
Jordens kärna bildades på relativt kort tid (<100 miljoner år) 8, förmodligen i flytande form vid dess tidiga historia. Mars och Merkurius har också flytande kärnor baserade på sol tidvatten deformation från Mars Global Surveyor spårnings radio uppgifter 9 och radar speckle mönster knutna till planet rotation 10, respektive. Termiska utvecklingen modeller och högtryckssmält experiment på kärnmaterial ytterligare stödja en vätska Martian kärna11-12. Nya Messenger rymddata ger ytterligare bevis för en flytande kärna av Mercury 13. Även den lilla månen har troligen en liten flytande kärna baserad på senaste ny analys av Appollo lunar seismograms 14. Flytande planetkärnor är förenliga med hög anhopning energi i ett tidigt skede av planetbildning. Efterföljande kylning kan leda till bildning av fast inre kärna för vissa planeter. Seismiska data har visat att jorden består av en flytande yttre kärna och en fast inre kärna. Bildningen av den inre kärnan har viktiga implikationer för dynamiken i kärnan drivs av termiska och sammansättnings convections och alstringen av det magnetiska fältet av planeten.
Solidifiering av den inre kärnan styrs av smälttemperaturen för kärnmaterial och den termiska utvecklingen av kärnan. Kärn bildandet av jordlika planeterna delade liknande ansamlingsvägar och den kemiska sammansättningen av kärnorna anses till be domineras av järn med ca 10 vikt% lätta element såsom svavel (S), kisel (Si), syre (O), kol (C) och väte (H) 15. Det är viktigt att ha kunskap om de smältande relationer i de system som är relevanta för kärnan, t.ex. Fe-FeS, Fe-C, Fe-FeO, Fe-FEH och Fe-FeSiat högt tryck, för att förstå sammansättningen av planeternas kärnor. I denna studie kommer vi att visa experiment som utförts i flera städenhet och diamant-städet cell, imitera villkoren för planetkärnor. Experimenten ge information om kristallisationssekvens och elementet fördelning mellan fast och flytande metall, vilket leder till en bättre förståelse för de krav som den inre kärnan kristallisering och distribution av lätta element mellan den kristallina inre kärnan och vätska ut kärnan. För att förlänga smält relationer till mycket höga tryck, har vi utvecklat nya tekniker för att analysera de kylda proverna återhämtat sig från laser-uppvärmda diamant-anvil cellförsök. Med precision FIB fräsning av laseruppvärmning plats bestämmer vi smälta med hjälp av släck textur kriterier avbildas med hög upplösning SEM och kvantitativ kemisk analys med en kisel drift detektor vid submikron rumslig upplösning.
Här redogör vi för två uppsättningar av experiment för att efterlikna planetkärnbildning genom filtrering av metallisk smälta i silikat matris under tidig anhopning och inre kärna kristallisering med efterföljande kylning. Simuleringen syftar till att förstå de två viktigaste processerna under evolutionen av planet kärna.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Förbered utgångsmaterial och Sample Chambers
- Bered två typer av utgångsmaterial, (1) en blandning av naturliga silikat olivin och metalliskt järnpulver med 10 vikt-% svavel (metall / silikat-förhållanden som sträcker sig från 4 till 30 vikt-%) för simulering av genomströmning av flytande järn-legering i fast silikat matris under den initiala kärnbildningen av en liten planet kropp, och (2) en homogen blandning av fint jordad rent järn och järnsulfid för bestämning av planet inre kärna kristallisering.
- Grind utgångsmaterialen till fina blandade pulvret enligt etanol i en agatmortel i en timme och torkades vid 100 ° C.
- Fyll på utgångsmaterialet till en sintrad MgO eller Al 2 O 3 kapsel (typiskt 1,5 mm i diameter och 1,5 i längd), och sedan placera den i en högtryckscell enhet för multi städ experiment.
- Ladda Fe-FeS blandningen i en liten provkammare (normalt 100 nm i diameter och 25 & #181, m tjocklek) borrat i en preindented rhenium packning för laser-värme experiment i diamant-städet cell. Sandwich Fe-FeS blandning mellan NaCl lager som fungerar som värmeisolatorer.
2. Högtrycks och hög temperatur Experiment i Multi-städ Apparatus
- Den fler städet högtryckscellenhet består av en MgO-oktaeder som tryckmedium, en ZrO 2 hylsa som termisk isolator, och en cylindrisk rhenium eller grafitvärmare. Prov kapseln passar inne i värmaren. En typ-C-termoelement är infört i provkammaren för att bestämma provets temperatur.
- Placera högtrycksaggregat i en multi-städ högtrycksapparat för trycksättning.
- Den fler städet Apparaten består av en 1500 ton hydraulisk press och en tryckmodul, som innehåller en kvarhållningsring med sex borttagbara tryck kilar som bildar en kubisk hålighet i centrum 15. Den kubiska hålighet houses åtta volframkarbid kuber med stympade hörn. De trunkerade kuber, som konvergerar på oktaedern cellenheten, är separerade från varandra av komprimerbara packningar. Hydraulcylindern överför kraften effektivt på provaggregatet genom en två-stegs städet konfiguration. Figur 1 illustrerar den experimentella proceduren för den multi städet experiment.
- Trycksätt prov till ett mål tryck mellan 2-27 GPa vid rumstemperatur baserat på fix-punkttryck kalibreringskurva 16, och sedan värma det till de experimentella temperaturer upp till 2300 ° C genom elektrisk motståndsuppvärmning; bibehålla experimentet vid en konstant temperatur under varaktigheten av försöket, och stänger av strömmen för att släcka provet till rumstemperatur vid slutet av experimentet.
- Släpp trycket långsamt genom att öppna den hydrauliska oljeventilen och återställa den experimentella laddning.
3. Laser-värme Experiment iDiamant-städ Cell
- Tryck i en diamant-städet cell genereras mellan två pärla kvalitet enda kristall diamant städ (ca 0,25 karat vardera). Vi använder en symmetrisk diamant-städet cell för att driva de perfekt inriktade motsatta städ med en kolv-cylindersystem. Cellen kan generera tryck som motsvarar tryckförhållanden i jordens kärna 17. Hög temperatur uppnås genom laserupphettning i diamant-städet cell. Vi använder ett system hos Advance Fotonkällan (APS), som är baserad på en dubbelsidig laseruppvärmningsteknik och består av två fiberlasrar, optik för att upphetta provet från båda sidor, och två spectroradiometric system för temperaturmätningar på båda sidor 18. Systemet är utformat för att generera ett stort värme fläck (25 pm i diameter), minimera prov temperaturgradienter både radiellt och axiellt i diamant städet cell, och maximera värmestabilitet. Figur 2 visar schematiskts av den experimentella konfigurationen för laservärmeexperiment i diamant-städet cell med en bild av laseruppvärmning plats.
- Rikta in diamantstäd med 300 fim culets och preindent en rhenium packning till en tjocklek av 30 ^ m från en initial tjocklek av 250 | im.
- Borra ett hål i preindented packningen med en diameter på 120 nm i centrum, och ladda provet i hålet.
- Trycksätt provet till en mål-tryck vid rumstemperatur, och därefter upphetta provet genom ökning av lasereffekten medan temperaturmätningarna och in situ Röntgendiffraktion mätningar vid synkrotron anläggning.
- Stäng av lasereffekt för att släcka prov när partiell smältning detekteras av en förändring i värmestrålningen och från diffraktionsmönstret.
- Återställa den uppvärmda provet för ex situ karakterisering.
4. Prov Återvinning och analys
- MoUNT den hämtade multi städ provet i epoxiharts och polera ytan med hjälp av en svit av diamantpulver grus från 150 nm till 0,25 um.
- Kol-belägga ytan av provet och ladda in den i provkammaren av en Zeiss Auriga FIB / SEM ställningar instrument (Figur 3A) för analys.
- Rikta in provet till den sammanfallande punkten av FIB och SEM vid ett mätavstånd av 5 mm (figur 3B), och sedan premill provet för att exponera en volym av 15 x 20 x 20 ^ m 3 (Figur 3C).
- Ta SEM-bilder med ett intervall på 25 nm med slice & view-funktionen på Zeiss Auriga FIB / SEM instrument (automatiskt spela in en serie bilder efter jon-stråle fräsning med typisk upplösning på ca 35 nm).
- Input bild datafiler till ett visualiseringsprogram och rekonstruera 3D-bilder för att visualisera fördelningen smälta och anslutningsmöjligheter i kylda provet (Figur 3D).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Vi har genomfört en serie experiment med blandningar av San Carlos olivin och Fe-FeS metallegering med olika metall-silikat nyckeltal, som utgångsmaterial. Innehållet S av metallen är 10 vikt% S. Här visar vi några representativa resultat från högtrycksexperiment utförda vid 6 GPa och 1800 ° C, med hjälp av väl kalibrerade multi städ aggregat 15. Under experimentella förhållanden, är det Fe-FeS metallegering helt smält och silikat (San Carlos olivin) förblir kristallin. Syftet med försöket är att undersöka hur flytande metall skulle sippra igenom kristallint silikat. Effektiviteten i avlägsnande av flytande metallegeringar från en fast silikat matris starkt påverkar tidpunkten för kärnbildning och sammansättningen av kärnan genom mantel-kärna-interaktion. Det beror på perkolation tröskeln och tvåplansvinkel. För prov med smältfraktionen under minimi percolation tröskeln, sammankopplade melt kan föreligga endast när tvåplansvinkeln är under 60 °. Figur 4 visar 3D-rekonstruktion av släckningsprovet. Den uppmätta tvåplansvinkel för Fe-FeS smälta i olivin matris är över 100 °, som är större än den kritiska vinkeln (60 °) som delar upp de icke-förbundna och sammankopplade nätverk. Den beräknade smälta andelen är cirka 3,3 volym%, vilket är under minimi perkolation tröskeln. Bilden visar tydligt de metalliska smält fickorna blev instängda på silikat spannmåls hörn på grund av den stora tvåplansvinkeln. Denna studie tillsammans med tidigare studier 19-20 visar att tvåplansvinkel för Fe-FeS smälter i olivin matrisen är över den kritiska tvåplansvinkel vid höga tryck. Fe-FeS smälter jämnt distribuerar i olivin matrisen utan att bilda en sammankopplad smälta nätverk.
Den Fe-FeS systemet med eutektiska smältegenskaper och förmånliga S partitione till flytande järn har använts som ett modellsystem för attförklara de grundläggande observationer av jordens kärna-system, inklusive den flytande yttre kärna och solid inre kärna konfiguration och den stora tätheten hoppa på den inre kärnan gränsen (ICB). Den är också tillämplig på kärnorna av jordlika planeterna såsom Mars och Merkurius. För att definitivt utvärdera rollen av S under kärnbildning och utveckling av kärnan, måste vi ha full kunskap om fas relationer i Fe-FeS-system som funktion av tryck upp till kärntryck. Högtrycks experiment på Fe-FeS smältrelationer med hjälp av kolv-cylinderapparat och multi städ-enheten har gett grundläggande kunskaper om fas relationer i systemet upp till 25 GPa 21-25. Dock har detaljerad kartläggning av likvidus kurvorna i Fe-rika regionen endast rapporterats upp till 14 GPa 24-25. Vi har utvecklat ett effektivt sätt att kart fasrelationerna i Fe-rika regionen som kan utökas till tryck upp till åtminstone 27 GPa Figur 5 visar.en smält experimentet vid 21 GPa med två provkammare laddade med två olika start kompositioner (3 vikt% och 7 vikt% svavel). Den sammanlagda längden av de två proverna fortfarande är mindre 500 pm, vilket begränsar till liten värmegradient inom provkamrarna. Vid 21 GPa och 2023 K, var start provet med 7 vikt-% S smält helt indikerar tillståndet över likvidustemperaturen, medan provet med 3 vikt% S former Fe och Fe-S smälta indikerar tillståndet i massivt järn + flytande två- fasområdet. Genom att analysera sammansättningen hos de fasta och smälta faser, likvidustemperaturen kurva och S fördelning mellan fasta och smälta faserna bestämmas exakt.
För att utvidga mätningarna på smältnings förbindelserna till ännu högre tryck (> 27 GPa), är det nödvändigt att använda laseruppvärmningsteknik i diamant städet cell. De viktigaste aspekterna av experimentet är (1) återvinning av laser-uppvärmda prov och specifikt polering värme plats with FIB, (2) att få högupplösta bilder av den uppvärmda platsen och upprättandet smält kriterier, och (3) att analysera kemiska kompositioner av de samexisterande faser med en kisel drift detektor (SDD). Vi använder både in situ Röntgendiffraktion mätningar och ex situ kemiska analyser av de utvunna proverna för att bestämma smältnings-och kemiska kompositioner av de samexisterande faserna. De återvunna prover bereds och analyseras med en Zeiss Auriga FIB / SEM ställningar installerat vid Geophysical Laboratory. Den tvärbalk system integrerar en FIB-system och ett fältemissionssvepelektronmikroskop (FE-SEM) i ett kraftfullt instrument. Det utrustad med en analytisk kisel avdrift detektor för kemisk analys. Figur 6 visar den släcktes provet från 53 GPa, med laseruppvärmda fläckar värmda till olika temperaturer. Vi har slipat de uppvärmda ställen att få smältande konsistens informationen. Figur 6C visar tydliga smält texturer, liknande den för den kylda fler städ prov, men på en mycket mindre skala. Genom att analysera de kompositioner av de två samexisterande faser kan vi bestämma likvidustemperaturen kurva och S fördelning mellan fast och flytande. Studien visade att vi har etablerat en tillförlitlig experimentell procedur för att erhålla smält högkvalitativa data från de återvunna laser värma DAC prover, som ger uppgifter som behövs för att förstå den inre kärnan kristallisation.
Figur 1. Den experimentella proceduren omfattar framställning av utgångsmaterial (A), laddar ett prov i flerstädenheten (B), montering av andra-stegs städ i tryckmodul (C), och sätta upp för trycksättning i det hydrauliska tryck på (D).highres.jpg "target =" _blank "> Klicka här för att visa en större bild.
Figur 2. Schema för den experimentella konfigurationen för laservärmeexperiment i diamant-städet cell. En bild av en laser-uppvärmd plats (20 nm) visas. In situ diffraktionsmönster kan samlas in under högt tryck och temperatur vid en synkrotronljusanläggningen. Klicka här för att visa en större bild .
.. Figur 3 Schema för 3D-datainsamling (A) FIB / SEM ställningar instrument; (B) Prov scen inne FIB / SEM, (C) Set-up för 3D skivning och visning, och (D) 3D-rekonstruktion med Avizo programvara. Storleken på begränsningsramen är 4 ìm x 6 ìm x 5 ìm. Klicka här för att visa en större bild .
Figur 4. 3D rekonstruktion av Fe-FeS smälta i en olivin matris. Storleken på begränsningsramen är 5 ìm x 6,1 ìm x 7,2 um. Den markerade volymen representerar Fe-FeS smältamedan den kristallina olivin upptar den transparenta volymen. Klicka här för att visa en större bild .
Figur 5. Melting experimentresultatet i form av Fe-FeS systemet vid 21 GPa och 2023 K. Två provkammare laddad med två olika utgångskompositioner (3 vikt-% och 7 vikt-% svavel) gav exakta bestämningen av vätskeformiga kurvor och S avskärmning mellan fasta och flytande faser. Klicka här för att visa en större bild .
Figur 6. Milling och avbildning av laser-uppvärmda plats. (A) Bild på provet i diamant städet cell vid 53 GPa utifrån NaCl tryck skala 30. De laser upphettades fläckar är synliga i reflekterat ljus. (B) SEM-bild av den kylda värme plats. Tre fräsområdena visas att exponera laser-uppvärmda fläckar. (C) Högupplöst SEM-bild av den delvis smälta området på plats upphettas till 2300 K. Den smältande konsistens är mycket lik den för den kylda fler städ prov, men i mycket mindre skala. Skalan stapel representerar 400 nm. Klicka här för att visa en större bild .
Figur 7. Design av fem provkammare i en SiO 2 glasskiva loaded i en Re packning. Varje kammare är 15 ^ m i diameter (mindre än laserpunkt) och 15 ^ m djup. Varje kammare begränsar urvalet för sig, vilket är avgörande för att förhindra att smälta migration efter smältning. Den enskilt prov avbildas efter att återhämta sig från högtrycksexperiment. Värme fläckar vid 2.000 K och 2200 K visas som skär. Klicka här för att visa en större bild .
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Teknikerna för de fler mothållsdelarna experiment är väl etablerade, generera stabilt tryck och temperatur under en utsträckt period av körning och producerar relativt stor provvolym. Det är ett kraftfullt verktyg för att simulera de inre processer av planeter, särskilt för experiment, såsom smält perkolation, som kräver viss provvolym. Begränsningen är det maximala tryck, upp till 27 GPa med volframkarbid (WC) städ, når kärn trycket från Mars och Merkurius, men alldeles för lågt tryck för att nå kärnorna i jorden och Venus. Den maximala trycket kan utökas till omkring 100 GPa genom användning expansiva sintrad diamant som mothåll 26. Vi testar billigare nya städ material av sintrad diamant och kiselkarbid. Våra testresultat visade effektiv generering tryck med stor potential. Vi använder 25-mm kuber som städ i stället för de vanliga 14-mm kuber för att maximera provvolym i samma pressure område uppnås med konventionella toaletter städ, som öppnar en ny forskningsmöjlighet för experiment som kräver stor provvolym, till exempel mätningar av transportegenskaper och syntes av stora prover för industriella tillämpningar vid högt tryck.
3D-avbildning utnyttjar de kombinerade funktionerna i FIB och SEM för att producera högupplösta volymrendering på nanonivå. Det är komplementär till röntgentomografi 27-29, men ger mycket hög rumslig upplösning. Det ger ett nytt, kraftfullt verktyg för att exakt fastställa den verkliga tvåplansvinkeln. Metoden är mycket mer överlägsen än den traditionella tekniken 19-20 grundar sig på mätningar av de relativa frekvensfördelningarna av uppenbara dihedrala vinklar mellan släcktes flytande metallen och silikat korn på polerade 2D-tvärsnitt. Det ger ytterligare information om varje gränssnitt, vilket gör undersökning av vätning förmåga vätska i matrisen med flera ropStal faserna. Genom kvantitativa beräkningar, kan vi få volymfraktion, i förhållande till ytan, och anslutningsmöjligheter. 3D-nätverk genom rekonstruktion kan också användas som en realistisk importera 3D-modell för andra beräkningar av transportegenskaper såsom permeabilitet och ledningsförmåga.
På grund av sin hög rumslig upplösning, är 3D-avbildning begränsas till rendering av liten volym (typiskt 20 | im x 20 um x 20 um). Detta är idealiskt för avbildning av laseruppvärmning plats i diamant-städet cell. Vi har avbildat laseruppvärmd fläck av järn från det utvunna provet i 3D för att illustrera smältning av järn vid höga tryck. För mätningen av tvåplansvinkel i den återvunna fler städet prov, är det nödvändigt att förhindra stor kristalltillväxt för att erhålla representativa 3D-data. Vi utför experiment i ett litet begränsat sample kammare och har observerat signifikant minskning kristallstorlek med liten provkammare för samma körning villkor, att jämföra med stora provkammaren. Den lilla provvolymen är att föredra när vi försöker nå extrema tryckförhållanden, men vi måste se till konsistens jämvikt och representativ kemisk sammansättning och homogenitet. För att utvärdera konsistens jämvikt, utförde vi experiment för 6 och 12 timmar, och inte observera betydande förändringar av struktur i dessa experiment.
Det är viktigt att framställa homogent blandade utgångsmaterialen för de laser upphettades DAC experiment eftersom laserupphettning fläck är endast ca 20 | im i diameter. Vanligtvis blandar vi mekaniskt Fe och FeS pulver för att göra utgångsmaterial med olika S-innehåll. Det är svårt att nedbrytning Fe-pulver till mikrometerstora korn med mekanisk jordning. Vi ser ofta sammansättningsvariationer från värme plats till plats inom samma DAC prov. Detta påverkar inte bara denförmåga att kontrollera start kompositioner, men också enhetlig laser-koppling med provet. Genom många försök, vi nu göra homogena utgångsblandningar genom att smälta Fe-FeS blandningar och sedan regrounding avgifterna till fina korn och sintring dem igen. Detta förfarande kan ge en homogen komposition vid 2-3 um skalan. Homogenitet på en fin rumslig skala är absolut nödvändigt för att uppnå jämn värme och tätt styrning av start sammansättning.
Stora temperaturvariationer vid smältning observeras ofta, vilket förhindrar noggrann bestämning av smälttemperaturen. De temperaturvariationer beror på smält konvektion och migration när det inte finns någon fysisk behållare för det värmda provet. Vi utformade små provkärl med diameter (15 ^ m), som är mindre än laserpunkt (Figur 7). Sådana behållare minskar termiska gradienter och förebyggasmälta migration under uppvärmning. Dessutom kan proverna i varje behållare upphettas till välkontrollerade olika börtemperaturer, dramatiskt öka effektiviteten i experimenten. En sådan konstruktion är bara att bli möjligt med FIB mikro-tillverkning och proverna kan återvinnas av FIB-teknik och analyseras med hög upplösning SEM.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Inga intressekonflikter deklareras.
Acknowledgments
Detta arbete stöddes av NASA bidrag NNX11AC68G och Carnegie Institution of Washington. Jag tackar Chi Zhang för hans hjälp med datainsamling. Jag tackar också Anat Shahar och Valerie Hillgren för hjälp recensioner av detta manuskript.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Multi-anvil apparatus | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Diamond-anvil cell | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Laser-heating system | APS GSECARS | Designed by beamline staff | Public beamline |
| FIB/SEM Crossbeam | Carl Zeiss Ltd. | Auriga | |
| Avizo 3D software | VSG | Fire for materials science |
References
- Wetherill, G. W.
- Chambers, J. E. Planetary accretion in the inner Solar System. Earth and Planetary Science Letters. 223, 241-252 (2004).
- Greenwood, R. C., Franchi, I. A., Jambon, A., Buchanan, P. C. Widespread magma oceans on asteroidal bodies in the early Solar System. Nature. 435, 916-918 (2005).
- Mann, U., Frost, D. J., Rubie, D. C. The wetting ability of Si-bearing liquid Fe-alloys in a solid silicate matrix-percolation during core formation under reducing conditions. Physics of the Earth and Planetary Interiors. 167 (1-2), 1-7 (2008).
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., &Langenhorst, F.
- Walte, N. P., Becker, J. K., Bons, P. D., Rubie, D. C., Frost, D. J. Liquid-distribution and attainment of textural equilibrium in a partially-molten crystalline system with a high-dihedral-angle liquid phase. Earth and Planetary Science Letters. 262, 517-532 (2007).
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. Interconnectivity of Fe-O-S liquid in polycrystalline silicate perovskite at lower mantle conditions. Physics of Earth and Planetary Interiors. 161, 170-176 (2007).
- Halliday, A. N., Wood, B. J.
- Yoder, C. F., Konopliv, A. S., Yuan, D. N., Standish, E. M., Folkner, W. M. Fluid core size of Mars from detection of the solar tide. Science. 300, 299-303 (2003).
- Margot, J. L., Peale, S. J., Jurgens, R. F., Slade, M. A., Holin, I. V. Large longitude libration of Mercury reveals a molten core. Science. 316, 710-714 (2007).
- Fei, Y., Bertka, C. M.
- Williams, J. -P., Nimmo, F. Thermal evolution of the Martian core: Implications for an early dynamo. Geology. 32, 97-100 (2004).
- Smith, D. E., Zuber, M. T., et al. Gravity field and internal structure of Mercury from MESSENGER. Science. 336, 214-217 (2012).
- Weber, R. C., Lin, P. -Y., Garnero, E. J., Williams, Q., Lognonné, P.
- Li, J., Fei, Y. Experimental constraints on core composition. Geochemistry of the Mantle and Core. Carlson, R. W. , 521-546 (2007).
- Bertka, C. M., Fei, Y. Mineralogy of the Martian interior up to core-mantle boundary pressures. Journal of Geophysical Research. 102, 5251-5264 (1997).
- Tateno, S., Hirose, K., Ohishi, Y., Tatsumi, Y. The structure of iron in Earth's inner core. Science. 330, 359-361 (2010).
- Prakapenka, V. B., Kubo, A., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28, 225-235 (2008).
- Minarik, W. G., Ryerson, F. J., Watson, E. B.
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. The effect of oxygen and sulphur on the dihedral angle between Fe-O-S melt and silicate minerals at high pressure: Implications for Martian core formation. Earth and Planetary Science Letters. 232, 379-392 (2005).
- Fei, Y., Bertka, C. M., Finger, L. W. High-pressure iron-sulfur compound, Fe3S2, and melting relations in the system Fe-FeS at high pressure. Science. 275, 1621-1623 (1997).
- Fei, Y., Li, J., Bertka, C. M., Prewitt, C. T. Structure type and bulk modulus of Fe3S, a new iron-sulfur compound. American Mineralogist. 85, 1830-1833 (2000).
- Li, J., Fei, Y., Mao, H. K., Hirose, K., Shieh, S.
- Chen, B., Li, J., Hauck, S. A. Non-ideal liquidus curve in the Fe-S system and Mercury's snowing core. Geophysical Research Letter. 35, L07201 (2008).
- Buono, A. S., Walker, D. The Fe-rich liquidus in the Fe-FeS system from 1 bar to 10 GPa. GeochimicaCosmochimicaActa. 75, 2072-2087 (2011).
- Ito, E., Yamazaki, D., et al. Pressure generation and investigation of the post-perovskite transformation in MgGeO3by squeezing the Kawai-cell equipped with sintered diamond anvils. Earth and Planetary Science Letters. 293 (1-2), 84-89 (2010).
- Roberts, J. J., Kinney, J. H., Siebert, J., Ryerson, F. J. Fe-Ni-S melt permeability in olivine: implications for planetary core formation. Geophysical Research Letter. 34, L14306 (2007).
- Wang, Y., Lesher, C., Fiquet, G., Rivers, M., Nishiyama, N., Siebert, J., Roberts, J., Morard, G., Gaudio, S., Clark, A., Watson, H., Menguy, N., Guyot, F. In-situ high P, T X-ray microtomographic imaging during large deformation: a newtechnique for studying mechanical behavior of multi-phase composites. Geosphere. 7, 40-45 (2011).
- Watson, H. C., Roberts, J. J. Connectivity of core forming melts: Experimental constraints from electrical conductivity and X-ray tomography. Physics of Earth and Planetary Interiors. 186, 172-182 (2011).
- Fei, Y., Ricolleau, A., Frank, M., Mibe, K., Shen, G., Prakapenka, V. Toward an internally consistent pressure scale. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 104, 9182-9186 (2007).
