Simulering af Planetary Interiør differentieringsprocesser i laboratoriet

Summary

Højtryks-og højtemperatur-eksperimenter er beskrevet her efterligne planet interiør differentieringsprocesser. Processerne visualiseres og bedre forstået af høj opløsning 3D billedbehandling og kvantitativ kemisk analyse.

Abstract

Et planetarisk indre står under højt tryk og høje temperaturer, og det har en lagdelt struktur. Der er to vigtige processer, der førte til, at lagdelt struktur, (1) nedsivning af flydende metal i en fast silikat matrix ved planet differentiering og (2) indre kerne krystallisering ved efterfølgende planet køling. Vi gennemfører højt tryk og høj temperatur eksperimenter for at simulere begge processer i laboratoriet. Dannelse af percolative planetariske kerne afhænger af effektiviteten af ​​smelte nedsivning, som styres af dihedral (befugtning) vinkel. Nedsivning simulering omfatter opvarmning af prøven ved højt tryk til et mål temperatur, hvor jern-svovl-legering er smeltet, mens silikat fortsat solid, og derefter bestemme den sande toplansvinklen at evaluere stil flydende migration i en krystallinsk matrix af 3D-visualisering. 3D volumen rendering opnås ved skæring den genvundne prøve med en fokuseret ion beam (FIB) og takonge SEM billede af hver skive med en FIB / SEM tværbjælken instrument. Det andet sæt af eksperimenter er designet til at forstå den indre kerne krystallisation og element fordeling mellem væsken ydre kerne og fast indre kerne ved at bestemme smeltetemperaturen og element opdeling ved højt tryk. De smeltende eksperimenter er udført i multi-ambolt apparat op til 27 GPa og udvides til højere tryk i diamant-ambolten celle med laser-opvarmning. Vi har udviklet teknikker til at inddrive små opvarmede prøver ved præcision FIB fræsning og få billeder af laser-opvarmede spot, der viser smeltende tekstur ved højt tryk med høj opløsning. Ved at analysere de kemiske sammensætninger af sameksisterende flydende og faste faser, vi præcist at afgøre, liquidus-kurve, der giver de nødvendige data for at forstå den indre kerne krystalliseringsproces.

Introduction

Terrestriske planeter såsom Jorden, Venus, Mars og Merkur er differentierede planetariske organer bestående af et silikat kappe og en metallisk kerne. Den moderne planet dannelse model tyder på, at de terrestriske planeter blev dannet fra kollisioner af Moon-til-Mars-størrelse planetariske embryoner dyrket fra km-størrelse eller større planetesimaler gennem tyngde-vekselvirkninger ^1-2. De planetesimalerne blev sandsynligvis differentieret allerede når de metalliske jernlegeringer nåede smeltetemperatur på grund af opvarmning fra kilder såsom radioaktivt henfald af kortlivede isotoper, såsom ²⁶ Al og ⁶⁰ Fe, virkning, og frigivelse af potentiel energi ^3. Det er vigtigt at forstå, hvordan det flydende metal perkoleret gennem en silikatmatrix i begyndelsen differentiering.

Planet differentiering kunne foregå via en effektiv væske-væske-separation eller ved filtrering af flydende metal i en fast silikatmatrix afhængigtstørrelse og indvendig temperatur planetariske organer. Nedsivning af flydende metal i fast silikatmatrix er sandsynligvis en dominerende proces i den indledende differentiering, når temperaturen ikke er høj nok til at smelte hele planetariske krop. Effektiviteten af ​​nedsivning afhænger toplansvinklen, bestemt ved grænseflademidler energier fast stof og væske-faststof-grænseflader. Vi kan simulere denne proces i laboratoriet ved at gennemføre højtryks-og højtemperatur-forsøg på en blanding af jern-legering og silikat. Nylige undersøgelser ^4-7 har undersøgt befugtningsevne af flydende jern legeringer i en fast silikatmatrix ved højt tryk og temperatur. De brugte en konventionel metode til at måle den relative hyppighed fordelinger af tilsyneladende toplansvinkler mellem slukket flydende metal og silikat kerner på de polerede tværsnit til bestemmelse af den sande toplansvinkel. Den konventionelle metode giver relativt stor UNCertainties i den målte toplansvinklen og mulig skævhed afhængigt af prøveudtagningsstatistikkerne. Her præsenterer vi en ny imaging teknik til at visualisere fordelingen af ​​flydende metal i silikatmatrix i tre dimensioner (3D) ved en kombination af FIB fræsning og høj opløsning field-emission SEM billeddannelse. Den nye imaging teknik giver nøjagtig bestemmelse af den to-plans vinkel og kvantitativ måling af volumenfraktion og tilslutning af den flydende fase.

Jordens kerne blev dannet i relativt kort tid (<100 millioner år) mange ^8, formentlig i en flydende tilstand ved sin tidlige historie. Mars og Merkur har også flydende kerner baseret på sol tidevands deformation fra Mars Global Surveyor radio sporingsdata ⁹ og radar speckle mønstre bundet til den planetariske rotation ^10, hhv. Termiske evolution modeller og højtryks-smeltende eksperimenter på kernematerialer endvidere støtte en flydende Mars kerne11-12. Seneste Messenger rumfartøjer data giver yderligere beviser for en flydende kerne af Mercury ^13. Selv den lille Månen sandsynligvis har en lille flydende kerne baseret på den seneste reanalyse af Appollo månens seismogrammer ^14. Flydende planetsystemer kerner er i overensstemmelse med høj tilvækst energi på det tidlige stadium af planet dannelse. Efterfølgende afkøling kan føre til dannelse af fast indre kerne for nogle planeter. Seismiske data har vist, at jorden består af en flydende ydre kerne og en fast indre kerne. Dannelsen af ​​den indre kerne har stor betydning for dynamikken i drevet af termiske og kompositoriske Konvektionsriste og generering af det magnetiske felt af planeten kerne.

Størkning af den indre kerne styres af smeltetemperaturen af ​​kernematerialer og den termiske udvikling af kernen. Core dannelse af terrestriske planeter delte lignende tilvækst stier og den kemiske sammensætning af kernerne anses for at be domineret af jern med omkring 10 vægt% lys elementer som svovl (S), silicium (Si), ilt (O), kulstof (C) og brint (H) ^15. Det er vigtigt at have kendskab til de smeltende relationer i de systemer, der er relevante for kernen, såsom Fe-Fes, Fe-C, Fe-FeO, FE-Femern og Fe-FeSiat højt tryk, for at forstå sammensætningen af planeternes kerner. I denne undersøgelse vil vi demonstrere eksperimenter udført i multi-ambolt enhed og diamant-ambolt celle, efterligne betingelserne i planetariske kerner. Forsøgene giver oplysninger om krystallisering sekvens og element fordeling mellem fast og flydende metal, der fører til en bedre forståelse for kravene i den indre kerne krystallisering og fordelingen af ​​lette elementer mellem den krystallinske indre kerne og væske ud kerne. At udvide smeltende relationer til meget høje tryk, har vi udviklet nye teknikker til at analysere den bratkølede prøver inddrives fra laser-opvarmede diamant-anvil celle eksperimenter. Med præcision FIB fræsning af laser-opvarmning stedet, fastlægge vi smelter hjælp quenching tekstur kriterier filmede med høj opløsning SEM og kvantitativ kemisk analyse med en silicium afdrift detektor ved submicron rumlig opløsning.

Her har vi skitsere to sæt eksperimenter for at efterligne planetariske kerne dannelse ved nedsivning af metallisk smelte i silikatmatricen under tidlig tilvækst og indre kerne krystallisation ved efterfølgende afkøling. Simuleringen har til formål at forstå de to vigtige processer i udviklingen af ​​planetariske kerne.

Protocol

1.. Forbered udgangsmaterialer og prøvekamre

1. Forbered to typer af udgangsmaterialer, (1) en blanding af naturlige silikat olivin og metallisk jernpulver med 10 vægt-% svovl (metal / silikat forhold fra 4 til 30 vægt%) til simulering af nedsivning af flydende jern-legering i en fast silikatmatrix under den indledende kerne dannelse af en lille planetarisk krop, og (2) en homogen blanding af fint jordet rent jern og jern sulfid til bestemmelse af planetariske indre kerne krystallisering.
2. Grind udgangsmaterialerne til fine blandede pulver under ethanol i en agatmorter i én time og tørret ved 100 ° C.
3. Load udgangsmaterialet i en sintret MgO eller Al ₂ O ₃ kapsel (typisk 1,5 mm i diameter og 1,5 i længden), og derefter placere den i en højtryks-celle forsamling for multi-ambolt eksperimenter.
4. Indlæse Fe-FeS blandingen i en lille prøve kammer (typisk 100 um i diameter og 25 & #181, m tykkelse) boret i en preindented rhenium pakning for laser-opvarmning eksperimenter i diamant-ambolt celle. Sandwich Fe-FeS blanding mellem NaCl lag, der fungerer som termiske isolatorer.

2. Højtryks-og Høj temperatur Eksperimenter i Multi-ambolt Apparatus

1. Den multi-ambolt højtryks-cellekonstruktion består af et MgO oktaeder som et trykmedium, en ZrO ₂ ærme som termisk isolator, og en cylindrisk rhenium eller grafit varmelegeme. Prøven kapsel passer i varmeapparatet. En type-C termoelement indsættes i prøvekammeret for at bestemme prøvens temperatur.
2. Placer højtryks-samling i en multi-ambolt højtryks-apparat til tryksætning.
3. Den multi-ambolt Apparatet består af en 1.500 ton hydraulisk presse og et tryk modul, som indeholder en holdering med seks aftagelige push-kiler danner en kubisk hulrum i centrum ^15. Den kubiske hulrum houses otte wolframcarbid terninger med afkortede hjørner. De trunkerede terninger, der konvergerer på oktaeder cellekonstruktion, er adskilt fra hinanden ved sammentrykkelige pakninger. Hydraulikcylinderen overfører kraften effektivt ned på prøven samling af en to-trins ambolt konfiguration. Figur 1 illustrerer eksperimentel procedure for multi-ambolt eksperiment.
4. Tryksæt prøven til et mål pres mellem 2-27 GPa ved stuetemperatur baseret på fix-punkt pres kalibreringskurve ^16, hvorefter der opvarmes til de eksperimentelle temperaturer op til 2.300 ° C ved elektrisk modstandsopvarmning, vedligeholde eksperimentet ved en konstant temperatur for varigheden af ​​eksperimentet, og slukke for strømmen for at slukke prøven til stuetemperatur i slutningen af ​​eksperimentet.
5. Slip trykket langsomt ved at åbne hydraulikolie ventil og inddrive den eksperimentelle afgift.

3. Laser-opvarmning Eksperimenter iDiamant-ambolt Cell

1. Tryk i en diamant-ambolt celle genereres mellem to perle kvalitet enkelt-krystal diamant ambolte (ca. 0,25 karat hver). Vi bruger en symmetrisk diamant-ambolt celle at drive perfekt afstemt modsatte ambolte med en stempel-cylinder system. Cellen er i stand til at frembringe tryk, der svarer til betingelserne i Jordens kerne ¹⁷ tryk. Høj temperatur opnås ved laser opvarmning i diamant-ambolten celle. Vi bruger et system på Advance Photon Source (APS), som er baseret på en dobbeltsidet laser opvarmning teknik og består af to fiberlasere, optik at opvarme prøven fra begge sider, og to spektroradiometrisk systemer til temperaturmålinger på begge sider ^18.. Systemet er designet til at generere en stor opvarmning stedet (25 um i diameter), minimere prøve temperaturgradienter både radialt og aksialt i diamanten ambolten cellen, og maksimere opvarmning stabilitet. Figur 2 viser skematisks af den eksperimentelle konfiguration for laser-opvarmning eksperiment i diamant-ambolten celle med et billede af laser-opvarmning stedet.
2. Juster diamant ambolte med 300 um culets og preindent en rhenium pakning til en tykkelse på 30 pm fra en indledende tykkelse på 250 um.
3. Bor et hul i preindented pakning med en diameter på 120 um i centrum, og læg prøven i hullet.
4. Tryksæt prøven til et mål tryk ved stuetemperatur, og derefter opvarmes prøven ved at øge laser strøm, mens termometerfunktionen og in situ røntgendiffraktion målinger synkrotron facilitet.
5. Sluk lasereffekten at slukke prøvens delvis smeltning detekteres ved en ændring i termisk stråling og fra diffraktionsmønsteret.
6. Gendan den opvarmede prøve til ex situ-karakterisering.

4.. Prøve Recovery og analyse

1. MoUNT den hentede multi-ambolt prøve i epoxyharpiks og polere overfladen ved hjælp af en suite af diamant pulver grus fra 150 um til 0,25 um.
2. Carbon-coat overfladen af prøven og indlæse den i prøven kammer i et Zeiss Auriga FIB / SEM tværbjælken instrument (figur 3A) til analyse.
3. Juster prøven sammenfaldende punkt af FIB og SEM ved en arbejdsafstand på 5 mm (figur 3B), og derefter premill prøven for at eksponere et volumen på 15 x 20 x 20 um ³ (figur 3C).
4. Tag SEM billeder med et interval på 25 nm ved skive & visning funktion på Zeiss Auriga FIB / SEM instrument (automatisk optage en serie af billeder, efter ion-beam fræsning med typiske billede opløsning på omkring 35 nm).
5. Inputbilledets datafiler de til en visualisering software og rekonstruere 3D-billeder til at visualisere smelte distribution og tilslutningsmuligheder i slukket prøve (figur 3D).

Representative Results

Vi har gennemført en række forsøg med blandinger af San Carlos olivin og Fe-FeS metallegering med forskellige metal-silikat nøgletal, som udgangsmaterialer. Indholdet af metallet S er 10 vægt% S. Her viser vi nogle repræsentative resultater fra højtryks-eksperimenter udført ved 6 GPa og 1.800 ° C ved anvendelse af vel-kalibrerede multi-ambolt samlinger ^15. Under de eksperimentelle betingelser Fe-FeS metallegering, er helt smeltet og silikat (San Carlos olivin) forbliver krystallinsk. Formålet med forsøget er at undersøge, hvordan flydende metal ville passere gennem krystallinsk silikat. Effektiviteten af ​​fjernelse af flydende metallegeringer fra en solid silikatmatrix stærk indflydelse på timingen af ​​kerne dannelse og sammensætningen af ​​kernen gennem kappe-kerne interaktion. Det afhænger af percolationstærskelværdien og toplansvinkel. For prøver med smelte-fraktionen under minimum nedsivning tærskel, sammenkoblet melt kan eksistere, når toplansvinklen er under 60 °. Figur 4 viser 3D rekonstruktion Quench prøven. Den målte toplansvinkel for Fe-FeS smelte i olivin matrix er over 100 °, større end den kritiske vinkel (60 °), der opdeler ikke-forbundne og indbyrdes forbundne netværk. Den beregnede smelte procentdel er omkring 3,3 volumen%, hvilket er under den minimale nedsivning tærskel. Billedet viser klart de metalliske smelte lommer fanget på silikat korn hjørner på grund af den store toplansvinkel. Denne undersøgelse sammen med tidligere undersøgelser ^19-20, viser, at to-plans vinkel for Fe-FeS smelter i olivin matrix er over den kritiske toplansvinkel ved høje tryk. FE-FeS smelte jævnt fordelt i olivin matrix uden at danne et sammenhængende smelte netværk.

Fe-FeS-system med eutektisk smeltning adfærd og fortrinsret S partitionering til flydende jern er blevet brugt som et modelsystem tilforklare de grundlæggende observationer af Jordens kerne systemet, herunder flydende ydre kerne og solid indre kerne konfiguration og den store tæthed hoppe på den indre kerne grænsen (ICB). Det gælder også for de kerner af terrestriske planeter såsom Mars og Merkur. For at helt sikkert vurdere betydningen af ​​S i kerne dannelse og udvikling af kernen, skal vi have fuldt kendskab faserelationerne i Fe-FeS systemet som en funktion af tryk op til centrale pres. Højtryks-eksperimenter på Fe-FeS smeltende relationer ved hjælp af stempel-cylinder apparater og multi-ambolt enhed har givet grundlæggende kendskab faserelationerne i systemet op til 25 GPa ^21-25. Imidlertid har detaljeret kortlægning af liquidus kurver i Fe-rige region kun rapporteret op til 14 GPa ^24-25. Vi har udviklet en effektiv måde at kortlægge faserelationerne i Fe-rige region, der kan udvides til tryk på op til mindst 27 GPa. Figur 5 viseren smeltende eksperiment ved 21 GPa med to prøvekamrene læsset med to forskellige udgangspunkter kompositioner (3 vægt% og 7 vægt% svovl). Den samlede længde af de to prøver er stadig mindre 500 um, begrænsning til små varmegradient inden prøvekamrene. På 21 GPa og 2.023 K blev udgangsbeløbet prøven med 7 vægt% S smeltet helt indikerer tilstand over flydetemperaturen, mens prøven med 3 vægt% S formularer Fe og Fe-S smelte angiver tilstand inden den faste jern + flydende to- faseområde. Ved at analysere sammensætningerne af de faste og smelter faser liquidustemperaturen kurve og S fordeling mellem faste og smelte faser er præcist bestemt.

For at udvide målingerne på de smeltende relationer til endnu højere tryk (> 27 GPa), er det nødvendigt at bruge laser-opvarmning teknik i diamant ambolt celle. De vigtigste aspekter af forsøget er (1) genvinde laser-opvarmede prøve og specifikt polering varme spot with FIB, (2) at opnå billeder af den opvarmede stedet og fastlæggelse af kriterier smeltende høj opløsning, og (3) at analysere kemiske sammensætninger af sameksisterende faser med en silicium afdrift detektor (SDD). Vi bruger både in situ røntgendiffraktion målinger og ex situ-kemiske analyser af de genvundne prøver til at bestemme smelte-og kemiske sammensætninger af de sameksisterende faser. De gendannede prøver forberedes og analyseres med en Zeiss Auriga FIB / SEM tværbjælken installeret på Geophysical Laboratory. Tværbjælken system integrerer en FIB-system og et felt-emission scanning elektron mikroskop (FE-SEM) i et kraftfuldt instrument. 6 viser den bratkølede prøve fra 53 GPa, med laser-heated pletter opvarmes til forskellige temperaturer er det udstyret med et analytisk silicium afdrift detektor til kemisk analyse. Figur. Vi har fræset de opvarmede steder at få smeltende tekstur oplysninger. 6C viser tydelige smeltende teksturer, svarer til den bratkølede multi-ambolt prøven, men i meget mindre målestok. Ved at analysere de sammensætninger af to sameksisterende faser, kan vi bestemme liquidustemperaturen kurve og S fordeling mellem fast og flydende. Undersøgelsen viste, at vi har etableret en pålidelig eksperimentel procedure for at opnå høj kvalitet smeltende data fra de gendannede laser-opvarmning DAC prøver, der giver de nødvendige data for at forstå den indre kerne krystallisering proces.

Figur 1.. Den eksperimentelle procedure omfatter forbereder udgangsmaterialer (A), indlæsning af en prøve i den multi-ambolt samling (B), samle anden fase ambolte i trykmodulet (C), og opsætning af for tryksætning i det hydrauliske tryk på (D).highres.jpg "target =" _blank "> Klik her for at se større billede.

Figur 2. Skema af den eksperimentelle konfiguration for laser-opvarmning eksperiment i diamant-ambolten celle. Et billede af en laser-opvarmet plet (20 um) er vist. In situ diffraktionsmønster kan afhentes på højt tryk og temperatur på en synkrotronstrålingsfacilitet. Klik her for at se større billede .

.. Figur 3. Skema til 3D dataindsamling (A) FIB / SEM tværbjælken instrumentet (B) prøve scenen inde FIB / SEM, (C) Set-up til 3D-udskæring og visning, og (D) 3D-rekonstruktion ved hjælp Avizo software. Størrelsen af afgrænsningsrammen er 4 mM x 6 mM x 5 mM. Klik her for at se større billede .

Figur 4.. 3D-rekonstruktion af Fe-FeS smelte i en olivin matrix. Størrelsen af afgrænsningsrammen er 5 m x 6,1 mM x 7,2 mM. Den fremhævede mængde udgør FE-FeS smeltemens den krystallinske olivin indtager den transparente volumen. Klik her for at se større billede .

Figur 5. Smeltende eksperiment resultat i Fe-FeS system på 21 GPa og 2.023 K. To prøvekamrene læsset med to forskellige udgangspunkter kompositioner (3 vægt% og 7 vægt% svovl) gav præcis bestemmelse af flydende kurver og S fordeling mellem faste og flydende faser. Klik her for at se større billede .

Figur 6. Milling og billeddannelse af laser-opvarmede stedet. (A) Billede af prøven i diamant ambolt celle ved 53 GPa baseret på NaCl trykskala 30. Laser-heated pletter er synlige i reflekteret lys. (B) SEM billede af den bratkølede opvarmning stedet. Tre fræsning områder er vist at udsætte laser-heated pletter. (C) med høj opløsning SEM billede af det delvist smeltede område på stedet opvarmet til 2.300 K. smeltende tekstur er meget lig med den standset multi-ambolt prøve, men i meget mindre målestok. Skalaen søjle repræsenterer 400 nm. Klik her for at se større billede .

Figur 7. Design af fem prøvekamre i en _SiO2 glasplade loAded i et Re pakning. Hvert kammer er 15 um i diameter (mindre end laser spot) og 15 um dybde. Hvert kammer begrænser prøven individuelt, hvilket er kritisk for at forhindre smelte migration efter smeltning. Den enkelte prøve afbildes efter genoprettelse fra højtryks-eksperiment. Varme pletter på 2.000 K og 2.200 K er vist som indstik. Klik her for at se større billede .

Discussion

Teknikkerne til multi-ambolt eksperimenter er veletablerede, genererer stabilt tryk og temperatur i en længere periode af køretid og producerer relativt stort prøvevolumen. Det er et kraftfuldt værktøj til at simulere de indvendige processer af planeter, især for eksperimenter, såsom smelte nedsivning, der kræver sikker prøvevolumen. Begrænsningen er den maksimalt opnåelige tryk, op til 27 GPa med hårdmetal (WC) ambolte, nåede de centrale presset fra Mars og Merkur, men alt for lavt tryk for at nå de kerner af Jorden og Venus. Den maksimalt opnåelige tryk kan udvides til omkring 100 GPa ved hjælp af ekspansiv sintrede diamant som ambolte ^26. Vi tester billigere ny ambolt materiale fremstillet af sintret diamant og siliciumcarbid. Vores testresultater viste effektiv produktion pres med stort potentiale. Vi bruger 25 mm terninger som ambolte i stedet for de traditionelle 14 mm terninger for at maksimere prøvevolumen i samme presseure rækkevidde opnås ved de traditionelle WC ambolte, hvilket åbner et nyt forsknings mulighed for eksperimenter, der kræver store prøvevolumen, såsom målinger af transport-egenskaber og syntese af store prøver til industrielle applikationer på højt tryk.

3D billedbehandling udnytter de kombinerede funktioner i FIB og SEM til at producere høj opløsning volumen rendering på nano-skala. Det er et supplement til røntgentomografi ^27-29, men giver meget høj rumlig opløsning. Det giver et nyt, kraftfuldt værktøj til præcist at bestemme den sande toplansvinkel. Fremgangsmåden er langt mere overlegen end den traditionelle teknik ^19-20 baseret på målinger af den relative hyppighedsfordeling af tilsyneladende toplansvinkler mellem standset flydende metal og silikat kerner på polerede 2D tværsnit. Det hedder endvidere, detaljerne i hvert interface, så undersøgelsen af ​​befugtning evne af væske i matrix med multiple råbStal faser. Gennem kvantitative beregninger, kan vi få fraktion volumen, i forhold til overfladearealet, og tilslutningsmuligheder. 3D netværk gennem rekonstruktion kan også anvendes som en realistisk import 3D-model for andre beregninger af transport egenskaber såsom permeabilitet og ledningsevne.

På grund af sin høj rumlig opløsning, er 3D scanning begrænset til gengivelse af lille volumen (typisk 20 mM x 20 mM x 20 mM). Dette er ideelt til billeddannelse laser-varme plet i diamant-ambolten celle. Vi har afbildet laser-heated stedet af jern fra den indvundne prøve i 3D at illustrere smeltning af jern ved højt tryk. Til måling af toplansvinkel i den genvundne multi-ambolt prøve, er det nødvendigt at forhindre store krystal vækst for at opnå repræsentative 3D data. Vi udfører eksperimenter i et lille begrænset Sample kammer og har observeret signifikant reduktion krystal størrelse med lille stikprøve kammer for samme kørsel betingelser, sammenligne med stor prøve kammer. Den lille prøvevolumen foretrækkes, når vi forsøger at nå ekstreme trykforhold, men vi har brug for at sikre konsistens ligevægt og repræsentativ kemiske sammensætning og homogenitet. At evaluere tekstur ligevægt, vi udførte eksperimenter for 6 og 12 timer, og ikke overholdt væsentlige ændringer af tekstur i disse eksperimenter.

Det er vigtigt at forberede homogent blandede udgangsmaterialer til laser-heated DAC eksperimenter, fordi laser-opvarmning stedet er kun omkring 20 um i diameter. Typisk vi mekanisk blande Fe og FeS pulver for at gøre råvarer med forskellige S-indhold. Det er svært at opdeling Fe pulver micron størrelse kerner med mekanisk jordforbindelse. Vi ser ofte variationer kompositoriske fra opvarmning spot til spot inden for samme DAC prøve. Det påvirker ikke kunevne til at kontrollere de startende kompositioner, men også ensartet laser-kobling med prøven. Gennem mange forsøg, vi nu gøre homogene udgangspunkter blandinger ved at smelte Fe-FeS blandinger og derefter regrounding de afgifter til fine korn og sintring dem igen. Denne procedure kan producere en homogen sammensætning på 2-3 mM skala. Homogenitet på en fin rumlig skala er afgørende for at opnå en ensartet opvarmning og stramt styrer start sammensætning.

Store temperaturudsving upon smeltning er almindeligt forekommende, hvilket forhindrer nøjagtig bestemmelse af smeltepunktet. De temperatursvingninger skyldes smelte konvektion og migration, når der ikke er fysisk beholder til den opvarmede prøve. Vi har designet små prøvebeholdere med diameteren (15 um), er mindre end laser spot (figur 7). Sådanne beholdere reducere termiske gradienter og forhindresmelte migration under opvarmning. Desuden kan prøver i hver beholder opvarmes til velkontrollerede forskellige mål temperaturer dramatisk øger effektiviteten af ​​forsøgene. En sådan konstruktion kun blive mulig med FIB mikro-fabrikation, og prøverne kan inddrives ved FIB teknologi og analyseret med høj opløsning SEM.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Multi-anvil apparatus	Geophysical Lab	Home Builder
Diamond-anvil cell	Geophysical Lab	Home Builder
Laser-heating system	APS GSECARS	Designed by beamline staff	Public beamline
FIB/SEM Crossbeam	Carl Zeiss Ltd.	Auriga
Avizo 3D software	VSG	Fire for materials science