Summary
对土壤模拟物LIBS检测功能采用了一系列的脉冲能量和时序参数的测试。校准曲线被用来确定不同的参数的检测限和灵敏度。一般地，结果表明，没有一个显著减少使用较低的脉冲能量和非选通检测的检测能力。
Abstract
使用合成硅酸盐样品的某些LIBS检测能力较低的脉冲能量（<100毫焦耳）和时序参数的关系进行了研究。这些样品作为模拟物对土壤和包含在一个宽的浓度范围通常存在于土壤轻微和微量元素。在这项研究中，有100校准曲线用不同的脉冲能量和定时参数制备;检测限和灵敏度是从校准曲线来确定。等离子温度采用玻尔兹曼曲线的各种能量和测试的时序参数也是衡量。等离子体的电子密度使用全宽度半最大值的氢线（FWHM）为656.5毫微米以上测试的能量进行了计算。总的来说，结果表明，使用较低的脉冲能量和非选通检测不严重影响分析结果。这些结果是非常相关的设计场并且可随身携带的激光诱导击穿光谱仪器。
Introduction
激光诱导击穿光谱（LIBS）是元素分析的简单方法，该方法使用激光产生的火花作为激发源。激光脉冲被聚焦到一个表面上，加热，烧蚀，雾化和电离导致等离子体形成的表面材料。等离子体的光进行分光，并检测和元件用其光谱特征鉴别。如果正确校准，LIBS技术可以提供定量的结果。 LIBS技术可以分析固体，气体和液体很少或无需样品制备。1这些特性使其非常适合在实验室不能进行分析。
目前，LIBS正在研究用于许多不同的应用，特别是那些需要基于场的测量进行定量。1-8这就需要LIBS仪器的发展，使用适于基于场的系统坚固和紧凑的组件。在大多数情况下，该SE组件不会有基于实验室的仪器的全部功能，从而损害的分析性能。 LIBS结果取决于激光脉冲参数等测量条件，包括采样的几何形状，周围的气氛，以及使用门控或不控检测。9-12基于场的激光诱导击穿光谱仪器，要考虑两个重要因素是脉冲能量以及使用门控与非门控检测。这两个因素决定，在很大程度上的成本，尺寸和激光诱导击穿光谱仪的复杂性。是小的，结构坚固，激光器，可以从10〜50毫焦耳为0.3-10赫兹的重复率产生脉冲市售，将是非常有利的使用。因此，重要的是要知道，如果有的话，在检测能力损失将导致从使用这些激光器。的脉冲能量为LIBS一个关键参数，因为它决定了材料的烧蚀和汽化的量和激励炭等离子体的acteristics。此外，利用门控检测可以提高LIBS系统的成本，其结果，必须使用门控和非门控检测，以确定谱和检测能力之间的差异。
最近，进行对比侦测门控非门控检测钢中发现微量元素的研究。该结果表明，在检测限是可比较的，如果不是更好，非门控检测12 LIBS的一个重要特征是，该技术经历物理和化学基质效应。前者的例子是，激光脉冲游更有效地与导电/金属表面比非导电表面13在本研究中，我们想要确定的脉冲能量和时序参数像土壤模拟物的非导电材料的影响。
虽然，现场便携式LIBS工具已开发和使用对于一些应用，还没有被执行更高的能量和门控系统，以利用土壤模拟物较低的能量和非门控系统相比较的检测能力进行全面的研究。本研究着重于激光脉冲能量和时序参数测定复杂基质中痕量元素。激光脉冲能量范围为10至100毫焦耳取得较低和较高的能量之间的比较。还进行过相同的能量范围内使用门控与非门控检测的比较。
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Protocol
1。激光系统
- 使用的激光脉冲由Q开关Nd制备：在1064纳米和在10赫兹的YAG激光操作。
- 聚焦激光脉冲到具有75毫米焦距镜头的样品。
- 收集的等离子体光与光纤对准并放置形成在样品的等离子体附近。
- 使用阶梯光栅摄谱仪/ ICCD进行光谱解析和记录LIBS谱。
- 操作ICCD在使用125的增益两个非门控和门控模式。
- 使用0微秒的时间延迟（T D）在非门控模式和1微秒T D在门控模式。
- 对于这两种模式中，使用的20微秒与3秒曝光（在ICCD相机芯片上集成的等离子体光）的栅极宽度（T B），这将导致在被加入30个人激光照射以产生每个光谱。
- 记录共有5个这样的谱分析的每个样品。
- 使用数字延迟发生器控制的T激光器和ICCD选通脉冲之间IMING。实验设置显示在图1。
- 验证时序用示波器。
- 操作激光以10同时使用非选通和门探测脉冲能量，25，50，和100毫焦耳。
- 持续监控激光能量和调整纠正漂移，如果必要的。
- 安全的代价：的Nd：YAG激光器是第IV类激光器;操作激光时穿戴适当的激光防护镜在任何时候，建立联动房间与房间的门和激光结合14
2。样品和样品制备
- 使用合成硅酸盐证标准物质与已知元素含量作为样本，这些模仿常见的土样轻微和追踪选定的元素，涵盖了浓度范围内的量。
- 该痕量元素的浓度范围为几个ppm至10,000 ppm。 表1列出了在这里监视的元素，包括用于分析他们的线型和波长。标示为I和II的线型表示中性原子或单电离原子，分别。每个硅酸盐样品的共同碱基组成为SiO 2（72％），的Al 2 O 3（15％），铁2 O 3（4％），为CaMg（CO 3）2（4％），用Na 2 SO 4（ 2.5％），和K 2 SO 4（2.5％）。
- 按样品进用液压机来创建一个平滑的表面，LIBS分析31毫米直径的颗粒。光滑的表面有助于创造与LIBS结果的一致性。
- 用于分析记录每个光谱一个新的样本点。
- 安全考虑：合成硅酸盐样品中含有多种不同浓度的元素，在操作过程中戴手套。
3。准备校准曲线
- 制备校准曲线的变量在这两个门和非门控检测过测试激光能量范围项元素。
- 通过绘制峰面积或比例电平的峰面积（y-轴）对元素浓度（x轴），使这些曲线。
- 使用线性趋势线拟合校准曲线。 [屏幕快照1]
- 使用3σ检测由IUPAC定义计算的检出限。15 [计算1]
4。等离子体温度测定
- 从测量玻尔兹曼地块等离子温度。
- 使用一组的371-408纳米波长之间的铁行的[Fe（I）]用于创建玻尔兹曼曲线为：ln（Iλ/ GA）=-E U / KT - LN（4ρZ/hcN0）（公式1）在那里我是从峰面积确定过渡的强度，λ是波长，A为转移概率，g是过渡的简并，E u是上州的排放，k为玻尔兹曼常数，T是温度，Z是配分函数，h为普朗克常数，c是光速，N 0是总人口的物种。
- 选择具有已知E U，G和A值铁线路。
- 这里使用的铁（I）线是371.99，374.56，382.04，404.58，406.36 nm处。
- 该E U，G和A值可以在这个网站上找到（ http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html ）
- 确保选择的选项，以显示下打成级信息附加标准的“G”。
- 用E k和克的k值。
- 为了确定对E U温度，情节LN（Iλ/ GA）和一个线性趋势线拟合数据;斜率等于-1/kT 16,17 [屏幕快照2]
5。电子密度的测定
- 为了测量电氮密度，使用全宽在氢线656.5 nm处的半高（FWHM）。
- 采用T D借此数据= 0.5微秒和T B =对ICCD 4.5微秒。
- 测量氢谱线的半高宽。 [屏幕截图3]
- 通过计算电子密度：无E = 8.02×10 12 [Δλ1/2 /α1/2 3/2（公式2）其中N e是电子密度，Δλ1/2的测得的半高宽氢线，α1/2是在减少的波长是温度的函数，并且电子密度。在格里姆的附件IIIa受体提供了用于减少波长的值。16-18
- 使用10,000 K的温度下（这是接近等离子体的平均温度）计算的电子密度。 [屏幕截图4]
6。工作了所有的数据使用程序可以确定的峰面积和/或Microsoft Excel
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Representative Results
合成硅酸盐样品的激光脉冲能量和检测模式对检测能力的影响。LIBS光谱使用门控和非门控检测过的测试的激光脉冲能量范围内的记录。 100校准曲线从这些数据构造来评估所述激光脉冲的能量的效果。校准曲线是通过（1）用下被分析物峰和（2）之比来分析物峰的面积与铁峰在405.58 nm处的面积的面积制备。的铁浓度为样品之间的均匀，因此，它被用作内标。之比来分析物面积与内部标准的元件的面积可以提高测量的再现性，特别是如果有射击的射 - 激光能量的波动。检测灵敏度（校准曲线的斜率），并使用两个非门和门控检测模式的检测限的数据示于表2，3，4和5。 为所有的元素，使用非比值的校正曲线为门和非门控的检测，有激光脉冲能量和灵敏度之间有直接的关系：灵敏度随能量。因此，分析物的信号放大为在较高的脉冲能量，因为灵敏度取决于分析物的相对浓度的信号上。这些结果表明，较高的脉冲能量可能增加分析物的弱信号是有用的。在一般情况下，比较所述比例电平灵敏度的数据非选通检测时，有灵敏度的轻微减少的能量增加，这是由于在LIBS光谱的更高的背景最有可能与在标记的部分进行了讨论“的效果的激光能量和光谱检测模式“。然而，对比比例电平敏感数据选通检测时，敏感性分别为相对恒定的能量测试的范围，符合市场预期。这是由于这样的事实，当被分析物峰面积的ratioed也就是在恒定的浓度的一种元素的区域，存在保持有比元素的区域相对恒定的内部校正的发生。这些数据示于表2和表3。
相反，在非比值数据的灵敏度获得的结果，通常，没有检出限和激光脉冲能量之间的相关性，这是意料之中的，因为在检出限取决于灵敏度和信号的再现性（ 表4）。当比例电平数据与非比例电平数据为门控和非选通检测时，比例电平数据主要表现出比非比例电平数据低于检出限，通常产生更好的线性相关性，这些结果表明，内标物可以是用于提供更低的检出限（ 表4和表5）。比例电平数据S也howed低级％的相对标准偏差小于非比例电平数据，这直接与检测极限的结果是降低了比非比例电平数据的比例电平的数据相关联。
的非门控的检测结果进一步的检查表明，在较高的激光脉冲能量，一些元件没有表现出相关性（R 2 <0.7），这主要是受铅和锰的测定。因为有更强烈的等离子体在更高的能量，一些谱线略有遮蔽与在由于LIBS光谱的连续的高背景较高的脉冲能量非选通检测;这更高的背景最有可能导致差的线性关系与铅和锰。这样的背景在下面一节中“对光谱的激光能量和检测模式效应”进一步解释。此外，还有与结果非门控检测限的一些实例，其中n观察Ø相关的非比值数据，但相关性，从比例电平数据中获得。从此，我们可以得出这样的结论之比来的元素信号到另一元件，可以使用非比值元素信号，以提高相关性。总体而言，比来分析物元件的面积与内部标准的元件的面积的过程中出现了对在信号一定的波动，由于与激光脉冲和采样耦合的差异提供了校正，这是观察到的更好的线性关系比例电平数据。
效应对光谱的激光能量和检测模式 。如众所周知的那样，光谱使用门控检测记录，表现出较低的基线相比，使用非选通模式下拍摄光谱。这可以比较合成硅酸盐样品GBW 07709使用门控和非门控检测在10毫焦/脉冲在图2a和b的光谱时可以看到。无自吸观察我N使用门控检测过测试脉冲能量范围的光谱。合成硅酸盐样品中各元素的峰面积增加，激光脉冲能量增大为门控检测，这是由于样品的较大的质量烧蚀并产生较强的激励更大的等离子体的可能性最大。类似的结果对于非选通检测表现得，一般而言，增加信号作为脉冲能量增大。这些结果在图3中为铝，镁，和钙的中性和离子化的线可以看出。
图4还示出了在背景明显增加作为激光能量增加对非选通检测。这导致在某些区域的光谱线变得更宽，那么激烈，并由于自吸收所造成的等离子体的连续增加的背景最有可能的。这可能会进一步影响检测能力在更高的能量和最可能的原因，为什么没有相关的使用非门控检测更高的激光能量。为了避免这个问题，这将是最好使用较低的脉冲能量与非门控检测。
影响激光能量和温度和电子密度的检测模式 。使用玻尔兹曼图，形成于模拟物样品的等离子体的平均温度确定为激光能量进行检测的连续的和门控模式的函数。一个典型的玻尔兹曼情节如图5所示。该结果表明，等离子体的温度为相对恒定的能量检测为检测模式的范围。等离子体温度介于10,000-11,000 K的非门控模式和8,100到8,700 K的门控模式。非门控模式操作产生稍高的温度，这是合理的，因为等离子体形成的最早的部分非门控模式进行监控。
< P类=“jove_content”>等离子体的平均电子密度是使用氢线在656.2毫微米的FWHM为0.5微秒的时间延迟为4.5微秒的栅极宽度测量。氢线可能来自两个空气和合成硅酸盐样品。在所有测试的能量得到充分的氢信号。的电子密度的增加而能量从1.5-2.0×10 17 cm -3以下，说明以上的能量有10倍的增加略有增加电子密度。
图1。在LIBS设置的示意图，显示了一般设置在激光诱导击穿光谱实验中使用这种分析。 点击这里查看大图。
重2“的src =”/ files/ftp_upload/50876/50876fig2.jpg“/>
图2。合成硅酸盐样品07709的典型LIBS谱（10毫焦耳）（a）使用门控检测0微秒的时间延迟和一个20微秒的栅极宽度和（b）使用非选通检测的1微秒的时间延迟和一个20微秒的栅极宽度。 点击此处查看大图。
图3。为的Al（I）中，铝（II）归一化的峰面积进行比较，镁（Ⅰ），镁（II），钙（I）和钙（II）的合成硅酸盐样品07709以上的能量测试的范围在两个非门控（T D = 0微秒）和门控检测（T D = 1微秒）。 点击这里查看大图。
图4。该LIBS光谱合成硅酸盐样品07709使用非门控检测在10，25，50，和100兆焦耳。 点击这里查看大图。
图5。一个典型的玻耳兹曼的情节，这些数据来自使用能源的25兆焦耳用1微秒的时间延迟。每个点代表平均为五审判。 点击这里查看大图。
| 元素 | 线路类型 | 波长（nm）</ TD> |
| 巴 | （II）的 | 493.41 |
| 有* | （II）的 | 313.04，313.11 |
| 铁** | （Ⅰ） | 404.58 |
| 铅 | （Ⅰ） | 405.78 |
| 李* | （Ⅰ） | 670.78，670.79 |
| MN * | （Ⅰ） | 403.08，403.31，403.45 |
| SR | （II）的 | 407.77 |
| TI | （II）的 | 334.94 |
表1中。光谱信息的合成硅酸盐样品中分析的元素。本表包含的元素符号，线条类型和用于分析的波长（次）。 *对于这些要素的紧密间隔的线都没有解决。在这种情况下，根据未解决的线的总面积确定。 *铁是在恒定的浓度合成硅酸盐样品;此元素被用来比对其它分析物的峰面积。
| 用0-4微秒T D敏感性 （×10 4 ppm的-1）有比数据 | ||||
| 10兆焦耳 | 25兆焦耳 | 50兆焦耳 | 100兆焦耳 | |
| 巴 | 11 | 9 | 8.3 | 5.0 |
| 是 | 340 | 210 | 200 | 230 |
| 里 | 63 | 60 | 69 | 39 |
| 锰 | 6 | 4.7 | 4.1 | 数控 |
| 铅 | 6.1 | 数控 | 1.0 | 数控 |
| SR | 38 | 27 | 24 | 16 |
| TI | 7.7 | 2.0 | 5.7 | 4.5 |
| 用0-4微秒T D的敏感性为非比值数据 | ||||
| 10兆焦耳 | 25兆焦耳 | 50兆焦耳 | 100兆焦耳 | |
| 巴 | 38 | 68 | 80 | 90 |
| 是 | 1200 | 1500 | 2100 | 4400 |
| 里 | 数控 | 400 | 数控 | 660 |
| 锰 | 17 | 34 | 数控 | 数控 |
| 铅 | 21 | 数控 | 数控 | 数控 |
| SR | 130 | 210 | 数控 | 290 |
| 27 | 46 | 55 | 81 | |
表2。灵敏度为0微秒的时间延迟数据。这些都是从线性校准曲线的斜率得到使用非门控（T D = 0微秒）检测了能量测试的范围的各种元素。对于比例电平敏感，分析物元素的面积比例电平的铁（我）线。 NC =无相关性：R 2 <0.7。
| 使用1微秒T D敏感性（x10M 4 ppm的-1）有比数据 | ||||
| 10兆焦耳 | 25兆焦耳 | 50兆焦耳 | 100兆焦耳 | |
| 巴 | 9.9 | 10 | 10 | 8.4 |
| 是 | 110 | 100 | 170 | 140 |
| 里 | 72 | 59 | 67 | 52 |
| 锰 | 5.6 | 5.2 | 5.1 | 4.8 |
| 铅 | 6.8 | 7.9 | 6.9 | 7.4 |
| SR | 33 | 30 | 31 | 27 |
| TI | 3.7 | 4.3 | 5.0 | 4.9 |
| 使用1微秒T D的敏感性为非比值数据 | ||||
| 10兆焦耳 | 25兆焦耳 | 50兆焦耳 | 100兆焦耳 | |
| 巴 | 30 | 60 | 98 | 140 |
| 是 | 330 | 600 | 1700 | 2500 |
| 里 | 220 | 720 | 1100 | 1600 |
| 锰 | 16 | 30 | 49 | 80 |
| 铅 | 21 | 48 | 72 | 130 |
| SR | 100 | 180 | 310 | 480 |
| TI | 11 | 25 | 48 | 84 |
表3。灵敏度为1微秒的时间延迟数据。这些是从线性的校正曲线，使用门控（T D = 1微秒）检测过的能量检测的范围的各种元素的斜率获得的。对于比例电平敏感，分析物元素的面积比例电平的铁（我）线。
| 用0-4微秒T D的检出限为有比数据 | ||||
| 10兆焦耳 | 25兆焦耳 | 50兆焦耳 | 100兆焦耳 | |
| 巴 | 310（0.99） | 310（0.99） | 280（0.99） | 610（0.96） |
| 是 | 2.1（0.99） | 6.7（0.99） | 3.7（0.99） | 4.8（0.89） |
| 里 | 170（0.98） | 48（0.97） | 87（0.98） | 100（0.78） |
| 锰 | 710（0.99） | 1400（0.99） | 820（0.99） | 数控 |
| 铅 | 250（0.97） | 数控 | 3200（0.85） | 数控 |
| SR | 60（0.99） | 70（0.99） | 50（0.99） | 32（0.96） |
| TI | 310（0.99） | 690（0.97） | 500（0.99） | 250（0.89） |
| 用0-4微秒T D的检出限为非比值数据 | ||||
| 10兆焦耳 | 25兆焦耳 | 50兆焦耳 | 100兆焦耳 | |
| 巴 | 660（0.92） | 450（0.99） | 480（0.76） | 830（0.93） |
| 是 | 5.6（0.97） | 9.9（0.99） | 5.5（0.77） | 6.5（0.84） |
| 里 | 数控 | 160（0.91） | 数控 | 220（0.76） |
| 锰 | 2900（0.79） | 1500（0.98） | 数控 | 数控 |
| 铅 | 1000（0.88） | 数控 | 数控 | 数控 |
| SR | 230（0.93） | 100（0.99） | 数控 | 60（0.92） |
| TI | 800（0.94） | 770（0.99） | 530（0.71） | 1100（0.92） |
表4为0微秒的时间延迟。检测限的数据。方法的检出限的数据使用的是0微秒的时间延迟在各种激光能量同时显示比例电平与非比值数据显示单位为ppm。线状图形的相关性（R 2）是在括号中。 NC表示没有相关性观察（R 2 <0.7）。对于比例电平敏感，分析物元素的面积比例电平的铁（我）线。
| 使用1微秒T D的检出限为有比数据 | ||||
| 10兆焦耳 | 25兆焦耳 | 50兆焦耳 | 100兆焦耳 | |
| 巴 | 93（0.99） | 170（0.99） | 160（0.99） | 170（0.99） |
| 是 | 2.5（0.99） | 1.5（0.99） | 1.9（0.99） | 2.1（0.99） |
| 里 | 78（0.98） | 82（0.91） | 62（0.92） | 130（0.95） |
| 锰 | 250（0.96） | 280（0.99） | 220（0.97） | 370（0.98） |
| 铅 | 53（0.99） | 160（0.99） | 91（0.99） | 120（0.98） |
| SR | 21（0.99） | 15（0.99） | 28（0.99） | 11（0.99） |
| TI | 280（0.97） | 290（0.99） | 120（0.99） | 150（0.99） |
| 使用1微秒T D的检测限值非比值数据 | ||||
| 25兆焦耳 | 50兆焦耳 | 100兆焦耳 | ||
| 巴 | 760（0.86） | 280（0.82） | 190（0.96） | 340（0.86） |
| 是 | 5.1（0.89） | 2.1（0.87） | 2.9（0.99） | 4.7（0.92） |
| 里 | 220（0.78） | 52（0.86） | 100（0.88） | 260（0.89） |
| 锰 | 1200（0.72） | 460（0.74） | 470（0.89） | 1300（0.81） |
| 铅 | 100（0.88） | 170（0.79） | 150（0.97） | 130（0.84） |
| SR | 83（0.89） | 18（0.84） | 44（0.99） | 26（0.86） |
| TI | 1400（0.77） | 370（0.79） | 290（0.97） | 370（0.88） |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Equipment | |||
| Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
| Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
| 31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
| Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
| Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
| Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 | |
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化学，79期，分析化学，激光研究，原子物理，[LIBS激光诱导击穿光谱技术，门控和非门控检测，能源研究] View Video
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