Dependencia de la inducida por láser Desglose Espectroscopia Resultados sobre Energías pulso y parámetros de temporización utilizando simulantes de suelo

Resumen

Capacidades de detección de LIBS en simulantes de suelo se ensayaron usando una gama de energías de impulsos y parámetros de sincronización. Las curvas de calibración se utilizaron para determinar los límites de detección y la sensibilidad para diferentes parámetros. En general, los resultados mostraron que no hubo una reducción significativa en las capacidades de detección utilizando energías de impulso más bajos y la detección no cerrada.

Resumen

La dependencia de algunas capacidades de detección LIBS en bajas energías de pulso (<100 mJ) y los parámetros de tiempo fueron examinados utilizando muestras de silicatos sintéticos. Estas muestras se utilizaron como simulantes para el suelo y contenían elementos menores y traza se encuentran comúnmente en el suelo en una amplia gama de concentraciones. Para este estudio, más de 100 curvas de calibración se prepararon utilizando diferentes energías de impulso y parámetros de sincronización; límites de detección y la sensibilidad se determinan a partir de las curvas de calibración. Temperaturas de plasma también se midieron utilizando parcelas de Boltzmann para las diferentes energías y los parámetros de tiempo probados. La densidad de electrones del plasma se calculó utilizando la mitad del máximo de ancho total (FWHM) de la línea de hidrógeno a 656,5 nm en las energías probados. En general, los resultados indican que el uso de energías de impulso más bajos y la detección no cerrada no comprometen seriamente los resultados analíticos. Estos resultados son muy relevantes para el diseño de campo-e instrumentos LIBS persona-portátiles.

Introducción

Inducida por láser desglose espectroscopia (LIBS) es un método sencillo de análisis elemental que utiliza una chispa generada por láser como la fuente de excitación. El pulso láser se enfoca sobre una superficie que se calienta, ablación, atomiza y ioniza el material de la superficie resultante en la formación del plasma. La luz de plasma se resuelve y detecta espectralmente y los elementos se identifican por sus firmas espectrales. Si bien calibrado, LIBS puede proporcionar resultados cuantitativos. LIBS pueden analizar sólidos, gases y líquidos con poca o ninguna preparación de la muestra. ¹ Estas características lo hacen ideal para el análisis que no pu....

Protocolo

1. Sistema láser

1. Utilice pulsos láser producidos por un Q-switched Nd: YAG láser que opera a 1064 nm ya 10 Hz.
2. Centrarse los pulsos de láser sobre la muestra con una lente de distancia focal de 75 mm.
3. Recoger la luz de plasma con una fibra óptica señalado en y se coloca cerca de la plasma formado en la muestra.
4. Utilice un espectrógrafo Echelle / ICCD a espectralmente resolución y registrar el espectro LIBS.
5. Opere el ICCD en ambos modos no cerradas y bloqueadas usando una ganancia de 125.
6. Utilice un retraso 0 microsegundos de tiempo (t _d) en modo no-cerrada y un 1 microsegundos t _d en e....

Resultados

Efecto de la energía del pulso láser y modos de detección de las capacidades de detección. LIBS espectros de las muestras de silicatos sintéticos se registraron usando detección cerrada y no cerrada sobre la gama de energías de impulso láser probados. Más de 100 curvas de calibración se construyeron a partir de estos datos para evaluar el efecto de la energía de pulso de láser. Las curvas de calibración fueron preparados por (1) utilizando el área bajo el pico del analito y (2) por ratioing el área del .......

Discusión

Al comparar los modos de detección no cerradas y bloqueadas, los datos muestran que el límite de detección del modo de detección controlada permitió la detección de todos los elementos, incluidos los que no fueron vistos usando energías láser más altas en el modo de detección no cerrada. Uso de la detección cerrada, el alto fondo inicial de la formación del plasma no se observa y el fondo se reduce mostrando la emisión elemental mejor resuelto. Por otra parte, los límites de detección fueron ligeramente inferiores utili.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Equipment
Nd:YAG laser	Continuum	Surelite II
Echelle spectrograh/ICCD	Catalina/Andor	SE200/iStar
Generador de retardo digital	BNC	Modelo 575-4C
Prensa hidráulica	Carter	Model-C
31 mm Tallador		de pellets3902
Indicador de medidor de potencia modelo	Scientech, Inc.	Número de modelo: AI310D Detector
potencia modelo	Scientech, Inc.	Número de modelo: AC2501S
Osciloscopio	Tektronix	MSO 4054
Fibra óptica	Ocean Optics	QP1000-2-UV-VIS
Kit de lentes (este kit contiene la lente f.l. de 75 mm)	CVI Optics	LK-24-C-1064
Reactivo/Lista de materiales
Muestra de silicato sintético	Brammer Standard Company	GBW 07704
Muestra de silicato sintético	Brammer Standard Company	GBW 07705
Muestra de silicato sintético	Brammer Standard Company	GBW 07706
Muestra de silicato sintético	Brammer Standard Company	GBW 07708
Muestra de silicato sintético	Brammer Standard Company	GBW 07709
Tapas de aluminio (para prensar muestras de silicato sintético)	SCP Science	040-080-001

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