Summary
参考干涉仪技术,其目的是去除不良的激光抖动噪声nanodetection,被用于探测超高品质因子微腔。提供的指示进行组装,安装和数据采集,沿着指定的腔品质因数的测量过程。
Abstract
阿热和机械稳定的光纤干涉仪适合于研究超高品质因子微腔的塑造。评估其自由光谱范围(FSR)之后,该模块被放置在平行于纤维锥形微腔系统,然后通过在激光频率( 即激光抖动噪声)分离并消除随机偏移校准。以实现锥形微腔的交界处,以最大限度地提高被转移到所述谐振器的光功率,单模光纤波导被拉动。然后,制备并流入到微腔,以便证明该系统的感知结合到微腔的表面上的能力含有聚苯乙烯纳米珠的解决方案。数据是通过自适应曲线拟合,其允许的品质因数高分辨率的测量,以及随时间变化的参数,如谐振波长和分裂的频率偏移绘图后处理。通过仔细检查中的时域响应的步骤,并在频域响应换档,该仪器可以量化的离散结合事件。
Introduction
研究兴趣已经对使用回音壁模式(WGM)微腔的nanodetection和生物传感1-8的目的显著上升。这涉及到超高品质因数(Q),光学腔是精通识别微小生物颗粒,下至单一蛋白质水平2。也就是说,监测在谐振和分裂的频率偏移进行传输具有非凡的灵敏度9-11可通过光能的空腔的封闭的小模体积内被激活。在谐振器的光学特性的变化是这些变化的原因,这反过来从离散的分子或纳米粒子的结合起源。三维WGM结构为这样的应用程序的一个不太复杂的例子是二氧化硅微球,其可以通过简单地烧蚀拉制光纤用CO 2激光器被制造为具有接近原子级平滑表面上。如已知的,高Q值的10 9的顺序可以达到1。
微腔的谐振频率通常通过扫描一个可调谐激光源的光频率的同时,光检测被捕获在示波器上的光传输监测。这种方法的一个固有缺陷是,在所产生的波动由激光波长和激光抖动传输液滴的位置相关联的不确定性。为了克服这种并发症,干涉仪可用于沿着一个微腔以产生参考信号,以抵消所述激光的抖动,并增加观察到的灵敏度2。光输入被分成两个光路:参考光束穿过干涉仪(具有一个自由光谱范围FSR或足够大,以防止激光从测量时的颤动过去1 FSR频率间隔),检测光束INTeracts与WGM微谐振器。这个特征简化了实验相比,更高级的配置,如WGM传感将会导致一个分布式反馈激光器(DFB)的周期性极化铌酸锂(PPLN),倍增器12的组合的。在本出版物中,对纳米尺度的问题超高品质因子微腔的监测干涉技术进行说明3。所需完成此操作的设置和数据采集程序进行了概述,说明如何腔品质因数可以通过参考干涉来确定。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1,参考干涉建设和FSR测量
- 施工
- 创建敞篷压克力盒子。这个结构应该足够大,以紧贴成×16 16英寸x 16英寸聚苯乙烯泡沫塑料箱。
- 制作一个3级搁架单元来容纳光学元件,这将坐在敞篷的压克力盒,并将由热绝缘发泡胶箱被完全封闭。两条高架孔的泡沫塑料箱必须存在,以允许纤维进入和退出整个机箱。
- 在第三阶段:一个输出光纤从3分贝方向耦合器应钳位到一个偏振控制器,其反过来又导致一个单独的3分贝定向耦合器的输入端口。
- 在第 2阶段:形成具有大致16英尺光纤从第一3分贝定向耦合器的另一个输出端口始发的一个循环。指示该纤维于s的剩余输入端口ECOND3分贝定向耦合器的第三阶段。
- 填充的丙烯酸框,用50%的刨冰,用50%水液混合,作为时尚冰浴中,从而保持光学部件的接近0℃的温度
- FSR测量
- 设置在探头的激光在所需的波长。采用一个函数发生器,使得它的输出端连接到3分贝的功率分配器。一从3分贝分离器的输出必须连接到示波器上监测目的和其他的输出将被用于直接调谐激光器的频率。
- 饲料的激光输出作为输入到第13分贝定向耦合器。
- 第2 次 3分贝定向耦合器的两个输出来进行photomixed信号到平衡光电检测器(BPD)。最后,BPD的输出电缆连接到示波器的通道输入。
- 由线性增刊扫描激光频率英与来自波形发生器产生(以1 V和100赫兹的扫描频率的峰 - 峰电压)的斜坡信号的激光器模块。来自BPD的输出信号将变成正弦波在示波器上。
- 调整偏振控制器,以最大限度地提高了正弦曲线波形的峰 - 峰电压。
- 为了测量的可行性研究报告,由波形发生器设置为DC模式配置的激光连续波输出。调的波形发生器的电压,使得来自BPD的发送信号波动围绕0 V( 即 ,正交点)。使用电气频谱分析仪检查该输出信号。被监视的信号应显示为一个正弦平方函数,其中的第一个零最接近的全局最大值(在零频)的位置对应于FSR。为了尽量减少测量噪声,设置电频谱分析仪平均模式。
2,光纤拉13
前导码:这个程序的目的是光子在锥形行驶到那些微腔,以便有效地耦合可能发生的相位大致相符。当纤维被拉动时,中央部分的两个夹具之间在于将从一个普通纤维内支持单一模式转换,由原始二氧化硅包层成为核心和空气成为包层而形成的波导管内的多种模式,然后到一个单一的模式。光纤的石英纤芯无形中消失在中央部,其特征在于,暂时满足多模传播条件将由纤维直径的不断收缩来抵消。
- 固定光纤夹持器的电动平移阶段。
- Connectorize在每个部分的一端与FC / APC连接器的两段光纤的。在未连接端用光纤剥线钳取出缓冲涂层,先清理它们用丙酮和日恩异丙醇,切割结束面,并融合拼接在一起。
- 监测该锥度的损失,在恒定功率模式下的探测激光连接至光纤的一端,而该纤维的另一端被连接到一个光电检测器(PD)。 PD的输出必须连接到示波器。调节示波器设置以测量PD的输出电压,这是成正比的发送激光功率。
- 记录在PD的输出电压的初始值,并继续监视,直到步骤2.9。
- 夹紧光纤到光纤夹持器和图像,用光学显微镜对纤维。
- 放出氢气,使得其开始流动靠近锥形,等待空气退出管和通道的压力达到稳定。一旦流量的氢气达至110毫升/分钟,点燃它靠近出口用打火机加热纤维。
- 使用自定义的LabVIEW程序,直线拉纤。请注意,在PU填充过程中,光纤纤芯逐渐消失,而多包层模式成为主导通过锥形光纤部分的光引导。通过光纤传输的强度,应振荡由于多模干涉。
- 继续拉动纤维,以减少纤维的锥形宽度,直到它仅支持单个包层模。一旦透射强度不再变化,停止拉光纤。
- 从翻译阶段释放纤维支架并固定在靠近压电阶段。
3,准备和交付解决方案
- 准备晚上10点,下午1点,和50nm半径贝科的磷酸盐缓冲液(DPBS)单分散聚苯乙烯微球组成的100 FM解决方案。此外,建立一个纯粹的DPBS的解决方案。
- 将解决方案在离心机内它错开它们的位置以平衡为目的,并启动30分钟动感单车。
- 当completioN,牢固地将溶液在干燥器中,疏散,并且轰击与超声波的溶液30分钟。
- 取出的解决方案和将它们放在一边靠近实验设置。
- 建立一个独立的小型流体输送系统。
- 清洗后两套管,插入注射器的提示到微管段的两端,拧上套圈到注射器提示。单独连接套管的1至三分之一注射器尖端与其他的路厄锁合接头的筒柱塞组件。
- 紧固外露注射器针尖的立场和支撑它的样本后面。流体应该能够流到样品没有显著溢出。
- 在该议定书第5条的条款,装入桶用适当的解决方案,并以手动方式通过微流体系统实验过程中注入它。
4,系统配置和互连
- 连接探头化酶 r以10dB的定向耦合器。耦合端口连接到参考干涉仪的输入端口,而发送端口被连接到偏振控制器随后锥形纤维。
- 重新聚焦显微镜物镜收购纤维锥两个清晰的图像。
- 锥形光纤的输出连接到一个PD。此PD的输出应连接到示波器的一个不同的信道输入。
- 装载样品上的纳米定位和使粗调来置换它,使它接近所述锥形光纤的中心。
- 注入DPBS到样品中。使粗调整,使得光纤锥形映入眼帘的两个CCD相机。调整纳米定位,建立耦合的光纤锥至微。
- 扫描激光波长,以获得在示波器上适当的共振下跌。
5,纳米检测
ontent“>要采集的数据:配置示波器的触发设置,并使用国产软件,集示波器的痕迹进行进一步的处理。- 记录数据的缓冲溶液作为参考。
- 记录的纳米颗粒解决方案,从最低到最高浓度的数据。
- 观察频移的发生是由于纳米粒子的微约束力。
6,数据的后处理
所收集的数据可以通过一个自写MATLAB程序进行进一步处理。该计划应该:
- 阅读参考干涉仪的痕迹,并进行最小二乘拟合正弦曲线。拟合正弦曲线的相位来估计在飞行的激光抖动。
- 阅读腔传输的痕迹,并进行最小二乘拟合双洛伦兹函数。对应于谐振骤降光频率(ν1,ν2)和它们的全宽半高(FWHM的,由δν1所示,δν2)通过对发送信号进行比较,以在干涉仪的信号被确定。
- 从数Q i =νI /δν 我 ,在那里我可以是1(左共振)或2(右共振)获得每个个体浸的品质因数。
- 计算,如常规,该共振骤降的通过激光扫描电压,其中激光抖动产量更大的测量噪声的光频率。
- 收集的平均谐振频率ν 平均=(ν1 +ν2)/ 2和分裂频率Δν=ν2 - ν1对于每个测量并绘制其作为时间的函数。当纳米粒子绑定到微腔,平均两个共振频率和分频笑的突然变化的表面ULD被观察到。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
以下协议后,痕迹可以编译和安装。 图3a所示为在视频中,为此,频率分裂是在一个中等的DPBS观察提出了微球的典型共振结构。甲最小二乘拟合到双洛伦兹函数指示左和右谐振骤降的品质因数分别为2.1×10 8和在含水环境中3.8×10 8。的半峰全宽的光频率由空腔光谱与图3b中的干涉信号,这将产生,当激光波长蓝移,得到的共振光谱的高分辨率测量的问注意比较所得到,而红色移的测量产生相似的Q值, 图4示出了可以产生的共鸣声谱图,其中传输曲线的双洛伦兹拟合,计算出来的。在校准,日条款Ë激光抖动噪声从原来的参考干涉仪提取并随后从双方的干涉和微信号去掉。在没有激光抖动取消的, 图4a简单地描述了触发共振山谷产生的谱图。热漂移出现在校准中, 如图4c中所示。相对于自由空间干涉,在阐明测量方法减少损失并能令人信服地集成到系统级芯片平台。定量,FSR测量自由空间干涉仪系统可以用于一个腔内的品质达到180 kHz的RMS误差= 1.5×10 8,转换为5.5×10 -6为FSR = 32.9382 GHz的14的相对精度。
图5示出了微腔的平均谐振波长的三分之二中的情况下,一分钟的时间周期连续跟踪DPBS浸泡。灰色曲线表明,当通过传统的激光扫描电压方法所获得的共振波长与激光抖动不校准了,有几十femtometers的顺序测量的波长波动。使用参考干涉仪(绿色曲线)时,噪声被减小到subfemtometer制度。由热稳定带来的改善也提供了图5a来衡量subfemtometer噪声贡献从非制冷当量(红色曲线)。同时,分割频率的测量产生一个类似的噪音地板,平均共振曲线。激光频率扫描速度的评价作为副产品所赋予的参考干涉计划。如示于图5c中,激光扫描速度的波动是10千兆赫/秒的数量级。这可进一步归因于与常规方法相关联的测量噪声;然而,这将是suppresseD除以参考干涉仪。事件表示为50nm的聚苯乙烯小珠的结合可以通过使用微球可进一步捕获,作为编目在附视频。的步骤为平均共振和分裂的频率偏移都清晰可见。
在另一个示范公布2, 图6a显示了12.5纳米,25纳米,并稀释于DPBS在硅胶微型环50纳米半径的聚苯乙烯珠的结合。可以看出,这种技术会产生类似的敏感性增强。在图6b中被观察到的为12.5纳米半径珠上的微型环表面结合的平均共振和分裂的频率进一步相一致的步骤。
图1。概念DIAGRA并行光纤干涉仪配置为m,部分含有二氧化硅微球,微型环,以及微盘结构的图像。 请点击此处查看该图的放大版本。
图2回音壁模式检测机构:1)光子被微腔中循环在不存在纳米颗粒的结合; b)一个纳米颗粒吸附到表面上,并随后由光子采样,导致光学性能的可察觉的变化; 三)频率分裂的发生是由于满足散射和腔损耗的条件下,提供到该纳米颗粒DET的额外维度挠度的方法。 请点击这里查看这个数字的放大版本。
。一腔透射光谱的图3中)的一个例子,示出了用于谐振的左侧和3.8×10 8的谐振向右的2.1×10 8质量的因素; B)用于确定FWHM干涉信号。 请点击这里查看这个数字的放大版本。
ftp_upload/51133/51133fig4.jpg“/>
图4。预计原材料和缓冲溶液的敏感性增强的信号声谱图。 请点击此处查看该图的放大版本。
图5)剧情谐振波长漂移与时间,以及不包括(红色信号),并包括(绿色信号)热稳定之间的差异的; b)关于时间相关的分割频率; c)与时间相关的扫描速率。第一子图描述了对应于传统的扫描电压法该数据的灰迹,而被收购的绿色线为参考干涉测量技术。她的E,以上位于被记录在不同的日期红色和绿色的曲线。 请点击此处查看该图的放大版本。
图6)收集的平均共振转移步骤50纳米(红色曲线),25纳米(蓝色曲线),和12.5纳米(绿色曲线)半径珠结合二氧化硅microtoroids; b)按照平均共振转移(上小图)和分裂的频移的步骤(下部小图),这被观察为12.5纳米的聚苯乙烯珠结合到微型环的表面上。这个数字是来自于Lu 等。2 请点击此处查看这个数字的放大版本。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
这个电流设置可探测多种WGM微腔,如微盘,微球,并microtoroids的,而不需要对探头激光源的任何反馈控制。相当的信号 - 噪声比(SNR),用于检测可由于由路径长度和粒子诱发反向散射效应提供的步骤移的增强而得到。给出的简单性和参考干涉仪本身的成本低,该方法是一种有效的技术,用于研究或开发WGM腔的特性。
另外,电源循环中的微腔可以进行优化和共振可以通过采用相位调制(PM)的庞德-德雷弗霍尔(PDH)频率锁定,并根据临界耦合反馈15调幅(AM),可以更有效地延续下去。然而,这来自于引入可观的复杂性和支出的成本。噪声floors为PDH方法最近也大约7 FM 16撒谎,通过提高幅度至少比在本协议中详细规定的设计订单的噪声系数。该纳米粒子的散射截面可以作为展示在试验中,可通过腔增强调幅激光吸收光谱(CEAMLAS)17给消干涉测量的信息。
要注意的是不正确地脱气溶液可含有类似的直径的气泡,以使该纳米颗粒试样是很重要的。更具体地,吸附这种气泡的微腔的表面会产生假阳性的频移的形式。这样的伪影是很难从预期响应信号从纳米珠所产生的结合区分。其他考虑因素包括液体的流量稳定邻近的锥形,以避免切割,以及establishi吴可重复的光纤拉锥条件,可靠地实现合理的完整性和插入损耗(≈0.5分贝)。
在过去,这种实验系统的生物传感功能已经通过测量对未标记的A型流感病毒颗粒的DPBS结合测试。信噪比为这个特殊的情况下被报告为38:1。该系统的潜力,以检测聚苯乙烯纳米磁珠与半径小到12.5 nm的另外被证明2。总体而言,参考干涉仪为基础的检测方法的主要优势在于它能够监测波长的变化实时,同时尽量减少频率抖动和激光扫描电压控制误差的贡献能力。例如,消除了抖动噪声将通过单独的10倍增加SNR。的等离激元的热点( 即约束等离子体激元纳米颗粒,如金纳米壳)上的WGM c中的赤道的放置avity中的渐逝场的附近是另一种手段由小,以提高该检测信号超过一个数量级,而不严重降低了品质因数18,19。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
作者什么都没有透露。
Acknowledgments
作者要感谢玄都构建图1的概念图。这项工作是由来自加拿大自然科学与工程研究理事会(NSERC)资助。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Polystyrene Microspheres | PolyScience | ||
Dulbecco’s Phosphate Buffered Saline (DPBS) | Life Technologies | 14190 | |
Piezoelectric Nanopositioner System | Physik Instrumente | P-611.3S | |
Balanced Photodetector | Thorlabs | PDB120A | |
Photodetector | Newport | 1801-FC | |
3 dB Fiber Optical Directional Coupler | Thorlabs | FC632-50B | |
10 dB Fiber Optical Directional Coupler | Thorlabs | FC632-90B | |
Drop-In Polarization Controller | General Photonics | PLC-003-S-25 | |
Function Generator | Hewlett-Packard | 33120A | |
Fusion Splicer | Ericsson | FSU-925 | |
High-Speed Oscilloscope | Agilent | DS09404A | |
Motorized Translation Stage with Controller | Thorlabs | MTS25-Z8E | |
Single Mode Optical Fiber, 600-800 nm, Ø125 μm Cladding | Thorlabs | SM600 | |
Real-Time Electrical Spectrum Analyzer | Tektronix | RSA3408B | |
Optical Spectrum Analyzer | Agilent | 70951A | |
632.5 – 637 nm Tunable Laser | New Focus | TLB-6304 | |
Filtration Pump | KNF | ||
Ultrasonic Cleaner | Crest Ultrasonics | Powersonic 1100D | |
Mini Vortexer | VWR | VM-3000 | |
Centrifuge | Beckman Coulter | Microfuge 22R |
References
- Vahala, K. J.
Optical microcavities. Nature. 424 (6950), 839-846 (2003). - Lu, T., et al. High sensitivity nanoparticle detection using optical microcavities. PNAS. 108 (15), 5976-5979 (2011).
- Vollmer, F., Arnold, S. Whispering-gallery-mode biosensing: label-free detection down to single molecules. Nat. Methods. 5 (7), 591-596 (2008).
- Vollmer, F., Braun, D., Libchaber, A., Khoshsima, M., Teraoka, I., Arnold, S. Protein detection by optical shift of a resonant microcavity. Appl. Phys. Lett. 80 (21), 4057-4059 (2002).
- Sun, Y., Fan, X. Optical ring resonators for biochemical and chemical sensing. Anal. Bioanal. Chem. 399 (1), 205-211 (2011).
- Shopova, S. I., Rajmangal, R., Nishida, Y., Arnold, S. Ultrasensitive nanoparticle detection using a portable whispering gallery mode biosensor driven by a periodically poled lithium-niobate frequency doubled distributed feedback laser. Rev. Sci. Instrum. 81 (10), 103-110 (2010).
- Santiago-Cordoba, M. A., Boriskina, S. V., Vollmer, F., Demirel, M. C. Nanoparticle-based protein detection by optical shift of a resonant microcavity. Appl. Phys. Lett. 99 (7), 073701 (2011).
- Swaim, J. D., Knittel, J., Bowen, W. P. Detection limits in whispering gallery biosensors with plasmonic enhancement. Appl. Phys. Lett. 99 (24), 243109 (2011).
- Gorodetsky, M. L., Pryamikov, A. D., Ilchenko, V. S.
Rayleigh scattering in high-Q microspheres. J. Opt. Soc. Am. B. 17 (6), 1051-1057 (2000). - Lu, T., Su, J., Fraser, S., Vahala, K. J. Split frequency sensing methods and systems. Patent granted on. , (2013).
- Zhu, J., et al. On-chip single nanoparticle detection and sizing by mode splitting in an ultrahigh-Q microresonator. Nat. Photonics. 4 (1), 46-49 (2010).
- Shopova, S. I., Rajmangal, R., Nishida, Y., Arnold, S. Ultrasensitive nanoparticle using a portable whispering gallery mode biosensor driven by a periodically poled lithium-niobate frequency doubled distributed feedback laser. Rev. Sci. Instrum. 81 (10), (2010).
- Cai, M., Painter, O., Vahala, K. J. Observation of critical coupling in a fiber taper to a silica-microsphere whispering-gallery mode system. Phys. Rev. Lett. 85 (1), 74-77 (2000).
- Li, J., Lee, H., Yang, K. Y., Vahala, K. J. Sideband spectroscopy and dispersion measurement in microcavities. Opt. Express. 20 (24), 26337-26344 (2012).
- Chow, J. H., et al. Critical coupling control of a microresonator by laser amplitude modulation. Opt Express. 20 (11), 12622-12630 (2012).
- Swaim, J. D., Knittel, J., Bowen, W. P. Detection of nanoparticles with a frequency locked whispering gallery mode microresonator. Appl. Phys. Lett. 102 (18), (2013).
- Knittel, J., Chow, J. H., Gray, M. B., Taylor, M. A., Bowen, W. P. Ultrasensitive real-time measurement of dissipation and dispersion in a whispering-gallery mode microresonator. Opt. Lett. 38 (11), 1915-1917 (2013).
- Shopova, S. I., Rajmangal, R., Holler, S., Arnold, S. Plasmonic enhancement of a whispering-gallery-mode biosensor for single nanoparticle detection. Appl. Phys. Lett. 98 (24), (2011).
- Santiago-Cordoba, M. A., Boriskina, S. V., Vollmer, F., Demirel, M. C. Nanoparticle-based protein detection by optical shift of a resonant microcavity. Appl. Phys. Lett. 99 (7), (2011).