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Engineering

आणविक अनुरूप और समूहों का स्थानिक पृथक्करण

Published: January 9, 2014 doi: 10.3791/51137
Automatic Translation
1, 1, 1, 1,2, 1, 1,3, 1,2,3
1Center for Free-Electron Laser Science, CFEL, DESY, 2Department of Physics, University of Hamburg, 3The Hamburg Center for Ultrafast Imaging, University of Hamburg

Summary

हम एक तकनीक पेश करते हैं जो आणविक बीम में मौजूद विभिन्न अनुरूप या समूहों के स्थानिक पृथक्करण की अनुमति देता है। एक इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक का उपयोग प्रजातियों को उनके द्रव्यमान-से-डाइपोल पल अनुपात द्वारा अलग करने के लिए किया जाता है, जिससे एक ही अनुरूप या क्लस्टर स्टोइचिओमेट्री के गैस-चरण कलाकारों की टुकड़ी का उत्पादन होता है।

Abstract

गैस-चरण आणविक भौतिकी और भौतिक रसायन प्रयोग आमतौर पर ठंडे आणविक बीम के उत्पादन के लिए स्पंदित वाल्व के माध्यम से सुपरसोनिक विस्तार का उपयोग करते हैं। हालांकि, इन बीम में अक्सर कम घूर्णन तापमान पर भी कई अनुरूप और क्लस्टर होते हैं। हम एक प्रयोगात्मक पद्धति प्रस्तुत करते हैं जो आणविक बीम विस्तार के इन घटक भागों के स्थानिक पृथक्करण की अनुमति देता है। एक इलेक्ट्रिक विक्षेपक का उपयोग करते हुए बीम को अपने द्रव्यमान-से-डाइपोल पल अनुपात से अलग किया जाता है, जो एक शराबी या इलेक्ट्रिक क्षेत्र के द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर के अनुरूप होता है जो अपने बड़े पैमाने पर चार्ज अनुपात के आधार पर आवेशित अणुओं को फैलाता है। यह विक्षेपक एक असंगत विद्युत क्षेत्र में स्टार्क प्रभाव का शोषण करता है और ध्रुवीय तटस्थ अणुओं और समूहों की व्यक्तिगत प्रजातियों के पृथक्करण की अनुमति देता है। इसके अलावा यह एक आणविक बीम के सबसे ठंडे हिस्से के चयन की अनुमति देता है, क्योंकि कम ऊर्जा वाले घूर्णन क्वांटम राज्य आम तौर पर सबसे बड़े विक्षेप का अनुभव करते हैं। कार्यात्मक समूहों की विभिन्न व्यवस्था के कारण एक प्रजाति के विभिन्न संरचनात्मक आइसोमर्स (अनुरूप) को अलग किया जा सकता है, जो अलग-अलग डाइपोल क्षणों की ओर जाता है। इनका दोहन इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक द्वारा आणविक बीम से एक अनुरूप शुद्ध नमूने के उत्पादन के लिए किया जाता है। इसी तरह, विशिष्ट क्लस्टर स्टीचियोमेट्री का चयन किया जा सकता है, क्योंकि किसी दिए गए क्लस्टर का द्रव्यमान और डाइपोल पल माता-पिता अणु के आसपास समाधान की डिग्री पर निर्भर करता है। यह विशिष्ट क्लस्टर आकार और संरचनाओं पर प्रयोगों की अनुमति देता है, जिससे तटस्थ अणुओं के समाधान के व्यवस्थित अध्ययन को सक्षम किया जा सकता है।

Introduction

आधुनिक गैस-चरण आणविक भौतिकी और भौतिक रसायन विज्ञान प्रयोग अक्सर आणविक बीम के भीतर घूर्णन रूप से ठंडे आणविक नमूनों का उत्पादन करने के लिए लक्ष्य अणुओं के सुपरसोनिक विस्तार का उपयोग करते हैं। हालांकि, यहां तक कि 1 K के कम घूर्णन तापमान पर, जिसे नियमित रूप से सुपरसोनिक विस्तार का उपयोग करके प्राप्त किया जा सकता है, बड़े अणु अभी भी बीम1के भीतर कई संरचनाओं में रह सकते हैं। इसी तरह एक बीम स्रोत में आणविक समूहों के उत्पादन के परिणामस्वरूप एक ही प्रजाति नहीं होती है, बल्कि "क्लस्टर सूप" के गठन में, जिसमें कई अलग-अलग क्लस्टर स्टॉइचिओमेट्री, साथ ही शेष शुद्ध माता-पिता अणु शामिल होते हैं। यह आणविक कक्षों की इमेजिंग2,आणविक-फ्रेम फोटोइलेक्ट्रॉन कोणीय वितरण3-5 या इलेक्ट्रॉन 6-10 और एक्स-रे विवर्तन11-13 मुश्किल के रूप में उपन्यास तकनीकों के साथ इन प्रणालियों का अध्ययन करता है, क्योंकि इन्हें गैस-चरण में शुद्ध, सुसंगत और समरूप नमूनों की आवश्यकता होती है।

जबकि गैस-चरण में आवेशित प्रजातियों के विभिन्न अनुरूपों को अलग करने के लिए कई पद्धतियां अब उपलब्ध हैं(उदाहरण के लिए आयन गतिशीलता बहाव ट्यूब14,15)और आवेशित क्लस्टर आसानी से अपने बड़े पैमाने पर चार्ज अनुपात से अलग हो जाते हैं, ये तकनीकें तटस्थ प्रजातियों पर लागू नहीं होती हैं। हमने हाल ही में प्रदर्शन किया है कि इन मुद्दों को इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेप उपकरण16,17के उपयोग से दूर किया जा सकता है, जिससे आणविक अनुरूपों के साथ-साथ समूहों के पृथक्करण और घूर्णन रूप से ठंडे आणविक बीम का उत्पादन हो सकता है।

इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेप का उपयोग एक क्लासिक आणविक बीम तकनीक है, जिसकी उत्पत्ति18,19से काफी पीछे है। क्वांटम राज्यों के पृथक्करण के लिए इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेप का उपयोग करने के पहले विचार 192620में स्टर्न द्वारा शुरू किए गए थे । जबकि उच्च तापमान पर छोटे अणुओं पर शुरुआती प्रयोग किए गए थे, हम इस तकनीक के अनुप्रयोग को कम तापमान16,21पर बड़े ध्रुवीय अणुओं और समूहों के लिए प्रदर्शित करते हैं।

ध्रुवीय अणु संभावित ऊर्जा में स्थानिक अंतर के कारण एक असंगत विद्युत क्षेत्र(ई)के अंदर एक बल का अनुभव करते हैं। यह बल प्रभावी डाइपोल पल पर निर्भर है, μeff,अणु के और के रूप में मूल्यांकन किया जा सकता है

(1)

चूंकि विभिन्न आणविक अनुरूप आम तौर पर विभिन्न डिपोल क्षणों और एक क्लस्टर के भीतर सॉल्वेंट अणुओं की अलग संख्या अलग क्लस्टर जनता और डाइपोल क्षणों के लिए नेतृत्व करते हैं, इन प्रजातियों को एक मजबूत अयोजित बिजली के क्षेत्र की उपस्थिति में एक अलग त्वरण का अनुभव होगा। इसलिए एक अहोमेनेसियस इलेक्ट्रिक फील्ड से परिणामी स्टार्क प्रभाव बल का उपयोग अनुरूपों और क्वांटमराज्योंके पृथक्करण के लिए किया जा सकता है । यह चित्रा 1में इंगित किया गया है, जो क्रमशः सीआईएस के जे = 0,1,2 घूर्णन राज्यों और 3-फ्लोरोफेनॉल के ट्रांस अनुरूप के लिए गणना किए गए स्टार्क वक्र्स को दिखाता है। इससे μएफईएममें बड़े अंतर आते हैं, जैसा कि आंकड़े 1c और 1dमें दिखाया गया है, और इसलिए अहोमोजेनियस इलेक्ट्रिक क्षेत्रों में दो अनुरूपों द्वारा एक अलग त्वरण का अनुभव किया जाता है। इसलिए, एक इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक उपकरण का उपयोग मास-टू-डाइपोल पल अनुपात(एम/μएफईएम)विभाजक के रूप में किया जा सकता है, जो बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रोमीटर के अनुरूप है जो मास-टू-चार्ज अनुपात(एम/जेड)फिल्टर23के रूप में कार्य करता है ।

इसके अलावा, ये तकनीकें घूर्णन क्वांटम राज्यों को24,25से अलग करने की अनुमति देती हैं। चूंकि जमीनी घूर्णन राज्य (आंकड़े 1ए और 1 बीमें नीले घटता) सबसे बड़ा स्टार्क बदलाव प्रदर्शित करते हैं, इसलिए इन्हें सबसे अधिक विक्षेपित किया जाएगा और उच्च जम्मू राज्यों में अणुओं से अलग किया जा सकता है17। इसलिए आणविक बीम के सबसे ठंडे हिस्से का चयन किया जा सकता है, जो कई अनुप्रयोगों में महत्वपूर्ण रूप से सहायता करता है, जैसे कि लक्ष्य अणुओं के संरेखण और अभिविन्यास17, 26-28।

इस योगदान में हम दिखाते हैं कि बड़े ध्रुवीय अणुओं और समूहों की विभिन्न प्रजातियों को अलग करने के लिए एक इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेप उपकरण का उपयोग कैसे किया जा सकता है। उदाहरण डेटा एक व्यक्ति के अनुरूप के शुद्ध बीम के उत्पादन और अच्छी तरह से परिभाषित आकार और अनुपात के एक सोल्यूट-सॉल्वेंट क्लस्टर के उत्पादन के लिए प्रस्तुत किया जाता है। विशेष रूप से हम 3-फ्लोरोफेनॉल पर डेटा प्रस्तुत करते हैं, जहां केवल ट्रांस अनुरूप युक्त एक शुद्ध बीम का उत्पादन होता है, और इंडोल-वॉटर क्लस्टर पर, जहां इंडोल (एच2ओ)1 क्लस्टर को पानी, इंडोल, इंडोल (एच2ओ)2, आदिसे अलग किया जा सकता है।

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Protocol

1. प्रायोगिक सेटअप का विवरण

गैस-चरण आणविक बीम सेटअप और विक्षेपक की एक योजनाबद्ध चित्रा 2 21में दिखाया गया है। यह होते हैं

  1. एक स्पंदित भी-Lavie वाल्व29 आणविक नमूना युक्त । अन्य स्पंदित आणविक बीम वाल्व का उपयोग समान रूप से किया जा सकता है जब तक कि एक ठंडा आणविक बीम (ओ (1 K)) बनता है। निम्नलिखित पैरामीटर नियोजित भी-लावी वाल्व के लिए विशिष्ट हैं। यहां प्रस्तुत प्रयोगों में वाल्व उच्च समर्थन दबाव (~ 50 बार पर हीलियम) के साथ 20 हर्ट्ज पुनरावृत्ति दर पर संचालित है और<10-6 mbar के लिए खाली एक वैक्यूम कक्ष में विस्तारित किया गया है।
  2. एक आणविक बीम स्किमर (2 मिमी व्यास) को वाल्व से 22 सेमी डाउनस्ट्रीम रखा जाता है, जो आणविक बीम को कोलिमित करता है और स्पंदित वाल्व और बाकी वैक्यूम सिस्टम के बीच अंतर पंपिंग की स्थिति का कारण बनता है।
  3. स्किमर के तुरंत बाद अणु इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक यंत्र में प्रवेश करते हैं। इसमें एक रॉड (त्रिज्या 3.0 मिमी) और एक द्रोणिका (वक्रता का त्रिज्या 3.2 मिमी) होती है, प्रत्येक 24 सेमी लंबा होता है। डिवाइस के केंद्र में इलेक्ट्रोड के बीच ऊर्ध्वाधर अंतर 2.3 मिमी है। 0-26 केवी के बीच एक संभावित अंतर रॉड और गर्त के बीच लागू किया जाता है, जो लगभग निरंतर क्षेत्र ढाल30के साथ एक मजबूत अहोमोजेनियस इलेक्ट्रिक क्षेत्र का उत्पादन करता है, जैसा कि चित्र 2के इनसेट में इंगित किया गया है।
  4. सीधे विक्षेपक अणुओं के बाद एक दूसरे स्किमर के माध्यम से बातचीत क्षेत्र में प्रवेश करते हैं, जो एक और अंतर पंपिंग चरण प्रदान करते हैं।
  5. बातचीत क्षेत्र (दबाव<10-9 mbar) के लिए खाली एक मानक Wiley-मैकलेरन समय की उड़ान (TOF) सेटअप शामिल हैं । अणुओं को रिपेलर और चिमटा इलेक्ट्रोड के बीच निष्कर्षण क्षेत्र के केंद्र में केंद्रित लेजर दालों द्वारा आयनित किया जाता है। उत्पादित आयनों को मल्टीचैनल प्लेट (एमसीपी) डिटेक्टर की ओर त्वरित किया जाता है, जहां एक बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम दर्ज किया जाता है।
  6. लेजर दालें एक Nd: YAG पंप डाई लेजर से प्राप्त कर रहे हैं, २८३ एनएम (इंडोल प्रयोगों) या २७२ एनएम (3-फ्लोरोफेनॉल प्रयोगों) और कुछ mJ की पल्स ऊर्जा के आसपास ठेठ उत्पादन तरंगदैर्ध्य प्रदान करते हैं । पल्स की अवधि 10 एनएसईसी के क्रम पर होती है और दालों को बातचीत क्षेत्र में ~ 100 माइक्रोन के स्पॉट आकार के लिए एफ = 750 मिमी लेंस के साथ केंद्रित किया जाता है।
  7. समय अनुक्रम मास्टर घड़ी प्रदान करने के लिए एक डिजिटल देरी जनरेटर द्वारा नियंत्रित किया जाता है। यह एनडी: वाईएजी लेजर (फ्लैश लैंप और क्यू-स्विच), स्पंदित वाल्व, और बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करने के लिए उपयोग किए जाने वाले डिजिटाइजर कार्ड को ट्रिगर करता है।
  8. बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रा एक डिजिटर कार्ड पर दर्ज किए जाते हैं, लेजर क्यू-स्विच के रूप में एक ही समय में ट्रिगर किया जाता है। आणविक बीम घनत्व रिकॉर्ड किए गए समय-उड़ान स्पेक्ट्रा में उपयुक्त द्रव्यमान द्वारों से निकाले जाते हैं।

2. एक अनुरूप चयनित आणविक बीम का उत्पादन और लक्षण वर्णन

  1. लक्ष्य अणुओं की एक ठंडी आणविक बीम सुपरसोनिक विस्तार के माध्यम से बनाई जाती है और स्थानिक (एक्स, वाई दिशाओं) और अस्थायी (जेड दिशा) प्रोफाइलिंग का उपयोग करके विशेषता है।
  2. पल्स्ड वाल्व के नमूने जलाशय को रासायनिक नमूने के साथ लोड करें। एक उपयुक्त विलायक में ठोस नमूने भंग और नमूना कारतूस में डाला जाता है जो फिल्टर कागज के एक छोटे से टुकड़े पर कुछ बूंदें जगह है। लिक्विड सैंपल सीधे फिल्टर पेपर पर रखें।
  3. एक उच्च शुद्धता उच्च दबाव समर्थन गैस का उपयोग कर, सुपरसोनिक विस्तार का उत्पादन। वाल्व के भीतर नमूना जलाशय के तापमान को समायोजित करें ताकि नमूने का आंशिक दबाव लगभग 10 मीटर हो।
    नोट: तरल नमूनों के लिए आम तौर पर कोई हीटिंग आवश्यक है। वाल्व खोलने का समय स्पंदित वाल्व के सटीक मॉडल पर निर्भर करता है, यहां प्रस्तुत प्रयोगों के लिए यहां तक कि Lavie वाल्व 10 μsec की एक बिजली की पल्स अवधि के साथ संचालित है ।
  4. इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक के साथ उत्पादित आणविक बीम की विशेषता बंद कर दिया। नमूने के एक विशेष अनुरूप की गूंज-संवर्धित मल्टीफोटोन आयनीकरण (आरईएमपीआई) के लिए आयनीकरण लेजर को एक ज्ञात तरंगदैर्ध्य में सेट करें। वाल्व-लेजर देरी के एक समारोह के रूप में एमसीपी डिटेक्टर पर कुल माता पिता आयन उपज की निगरानी के द्वारा आणविक बीम पल्स के एक लौकिक प्रोफ़ाइल रिकॉर्ड ।
  5. बाद के सभी मापों के लिए अधिकतम तीव्रता की स्थिति में वाल्व-लेजर देरी को ठीक करें।
  6. लेजर फोकस की वाई स्थिति के एक समारोह के रूप में कुल माता पिता आयन उपज की निगरानी के द्वारा आणविक बीम के एक ट्रांसवर्स स्थानिक प्रोफ़ाइल रिकॉर्ड। लेजर प्रचार दिशा में ध्यान केंद्रित लेंस लंबवत ले जाकर ऐसा करें, जैसे कि ध्यान आणविक बीम के सापेक्ष वाई दिशा में चलता है।
  7. बीम में रुचि के सभी अनुरूप के लिए लौकिक और स्थानिक प्रोफाइलिंग दोहराएं।
    नोट: इनमें आमतौर पर अलग-अलग रेम्पी अनुनाद होती है, जैसे कि प्रत्येक अनुरूप की अलग-अलग जांच की जा सकती है। हालांकि, विक्षेप क्षेत्र के अभाव में, अस्थायी और स्थानिक प्रोफाइल सभी अनुरूपों के लिए समान हैं।
  8. विक्षेपित बीम का लक्षण वर्णन। सभी आइसोमर्स के लिए डिफ्लेटर और रिकॉर्ड स्थानिक प्रोफाइल के लिए उच्च वोल्टेज की आपूर्ति चालू करें। इन्हें अब बड़े पैमाने पर-से-डाइपोल पल अनुपात के अनुसार विक्षेपित किया जाना चाहिए ।
    नोट: बड़े विक्षेपों से गुजर रही प्रजातियों के लिए यह पता लगाने के क्षेत्र में विक्षेपित बीम का अच्छा संचरण सुनिश्चित करने के लिए विक्षेपक के तुरंत बाद स्किमर स्थानांतरित करने के लिए आवश्यक हो सकता है ।
  9. आणविक बीम के अनुरूप या आकार-चयनित भाग पर बातचीत सुनिश्चित करके आचरण करें(उदाहरण के लिए एक क्रॉसिंग लेजर बीम) केवल रुचि की प्रजातियों वाले आणविक बीम के हिस्से के भीतर होता है।

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Representative Results

इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेप तकनीक को संरचनात्मक आइसोमर्स16 और तटस्थ समूहों21के पृथक्करण के साथ - साथ घूर्णन क्वांटम राज्य चयनित आणविकनमूनोंके उत्पादन के लिए सफलतापूर्वक लागू किया गया है । हम 3-फ्लोरोफेनॉल के सीआईएस और ट्रांस अनुरूप के पृथक्करण के लिए प्रतिनिधि परिणामों के साथ इसे प्रदर्शित करते हैं, और आकार चयनित इंडोल (एच2ओ)एन क्लस्टर।

3- फ्लोरोफेनॉल के अनुरूप हीलियम के 50 बार के सुपरसोनिक विस्तार से आणविक बीम में अलग हो गए। अलग - अलग प्रजातियों की जांच उनके विशिष्ट आरईएमपीआई अनुनादों के माध्यम से 272 एनएम32के आसपास की गई थी . इसके काफी बड़े डाइपोल पल (चित्रा 1देखें) के कारण, ट्रांस अनुरूप विक्षेपक के माध्यम से पारित होने के बाद एक बड़ा विक्षेप का अनुभव करता है और स्थानिक रूप से सीआईएस के अनुरूप और बीम के वाहक गैस से अलग हो जाता है।

सुपरसोनिक विस्तार के दौरान गठित आणविक बीम की विशेषता के लिए, एक लौकिक प्रोफ़ाइल इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक के साथ एकत्र किया जाता है, जैसा कि चित्र 3में दिखाया गया है। तुलना के लिए, एक नीयन वरीयता प्राप्त बीम का एक लौकिक प्रोफ़ाइल भी दिखाया गया है। हीलियम वाहक गैस के लिए हम लगभग 12 माइक्रोसेक पूर्ण चौड़ाई की एक लौकिक चौड़ाई का निरीक्षण करते हैं, जो इन ऑपरेटिंग स्थितियों के तहत एक सम-लावी वाल्व से विस्तार के लिए विशिष्ट है।

आणविक बीम के स्थानिक वितरण की निगरानी आणविक बीम दिशा के सापेक्ष आरईएमपीआई लेजर के अनुवाद द्वारा की जाती है, और स्थानिक प्रोफाइल चित्र 4में दिखाए जाते हैं। यह दो अलग-अलग विक्षेप क्षेत्रों में सीआईएस (लाल ट्रेस) और ट्रांस (ब्लू ट्रेस) अनुरूपों की स्थानिक सीमा को दर्शाता है, जो विक्षेपक में 14 केवी या 28 केवी के संभावित अंतर को लागू करके बनाया गया है। तुलना के लिए क्षेत्र मुक्त प्रोफाइल मजेंटा(सीआईएस)और सियान(ट्रांस)घटता द्वारा दोनों भूखंडों में दिखाया गया है। ये लगभग 2 मिमी की आणविक बीम की स्थानिक चौड़ाई उत्पत्ति करते हैं और बताते हैं कि, विक्षेपक के बिना, दोनों प्रजातियां बीम के भीतर मिश्रित होती हैं। एक विक्षेप क्षेत्र की उपस्थिति में ट्रांस अनुरूप सीआईएस अनुरूप की तुलना में काफी बड़ा विक्षेप से गुजरता है और प्रभावी रूप से बीम में मौजूद अन्य प्रजातियों से अलग किया जा सकता है, जैसे कि वाई = 3 मिमी की स्थिति में एक शुद्ध ट्रांस नमूना बनाया जाता है और आगे के प्रयोगों के लिए उपयोग किया जा सकता है।

क्लस्टर जुदाई को हीलियम के "गीले" वाहक बीम में इंडोल के सुपरसोनिक विस्तार द्वारा प्रदर्शित किया जाता है जिसमें पानी की मात्रा का पता लगाया जाता है, जिससे प्रकार के इंडोलएम(एच 2 ओ)एनके आणविक समूहों कागठन होताहै। साहित्य के अनुसार और एबी इनिटियो गणना के लिए, इंडोल (एच2ओ)1 क्लस्टर में शुद्ध इंडोल (1.96 डी), पानी (1.86 डी) या इंडोल (एच2ओ) 2 क्लस्टर की तुलना में काफी बड़ा डाइपोल पल(4.4 डी) है, और इसलिए, सबसेअधिक 21,33को विक्षेपित किया जाना चाहिए। सभी इंडोल युक्त प्रजातियों को 283 एनएम24,35के आसपास आरईएमपीआई के माध्यम से चुनिंदा रूप से जांचा जा सकता है, जो सबसे कम ऊर्जा का उपयोग करते हुए इंडोल के इलेक्ट्रॉनिक-उत्तेजन संक्रमण की अनुमति देता है। चूंकि इस गूंजती उत्साह चरण में इंडोल के समाधान के आधार पर विभिन्न आवृत्तियों शामिल हैं, इसलिए पता लगाना पूरी तरह से प्रजातियां चयनात्मक हैं। आणविक बीम के स्थानिक प्रोफाइल चित्रा 5में दिखाए गए हैं, इन्हें रॉड और गर्त इलेक्ट्रोड के बीच 26 केवी के संभावित अंतर के साथ दर्ज किया गया है और इंडोल (ब्लू), इंडोल (एच 2 ओ)1(लाल) और इंडोल (एच 2 ओ)2 (हरे) के लिए पूरीतरहसे प्रजातियां चयनात्मक हैं। रेखाएं नकली मूल्यों को इंगित करती हैं; न्यूमेरिकल सिमुलेशन विधियों का विवरण साहित्य17,21में पाया जा सकता है . तुलना के लिए ब्लैक कर्व द्वारा एक फील्ड-फ्री (विक्षेपक ग्राउंडेड) स्थानिक प्रोफ़ाइल दिखाई जाती है। जैसा कि उम्मीद थी कि इंडोल और पानी का 1:1 क्लस्टर सबसे बड़ा विक्षेप का अनुभव करता है और वाई = 2-3 मिमी की स्थिति में इंडोल (एच2ओ)1 की शुद्ध बीम बनाई गई है। स्थानिक आणविक बीम प्रोफ़ाइल पर विक्षेपक के प्रभाव को उजागर करने के लिए, चित्रा 5 में इनसेट डिफ्लेटर में लागू संभावित अंतर के एक समारोह के रूप में इंडोल (एच2ओ)1 के आणविक बीम घनत्व को दर्शाता है। यह इंगित करता है कि क्षेत्र की ताकत में वृद्धि के रूप में, आणविक बीम का सबसे ठंडा हिस्सा एक बढ़ती विक्षेप का अनुभव करता है, जबकि गर्म घटक एक काफी छोटे स्थानिक जुदाई का अनुभव करते हैं और कुछ घनत्व मूल स्थिति में रहता है। इसके अलावा यह आणविक बीम के सबसे ठंडे हिस्से के चयन पर प्रकाश डालता है।

Figure 1
चित्रा 1. 3-फ्लोरोफेनॉल के सीआईएस और ट्रांस अनुरूप के लिए स्टार्क ऊर्जा ई (शीर्ष) और प्रभावी डाइपोल क्षणों μeff (नीचे) की गणना की। ब्लू लाइन जम्मू = 0 घूर्णन भूमि राज्य, जम्मू = 1 के लिए लाल लाइनों और जम्मू = 2 राज्यों के लिए हरे रंग से मेल खाती है । अनुभवी विक्षेप μeff/m(समीकरण 1) केआनुपातिक है । इसलिए, कम घूर्णन क्वांटम राज्य, जो बड़े μ eff प्रदर्शन करतेहैं,एक बड़े विक्षेप का अनुभव करते हैं और इसलिए, अलग किया जा सकता है। समान रूप से, ट्रांस अनुरूप के लिए काफी बड़ा μeff इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक के माध्यम से पारित होने के बाद अधिक स्थानिक विक्षेप की ओर जाता है।

Figure 2
चित्रा 2। प्रायोगिक सेटअप, जिसमें एक स्पंदित वाल्व शामिल है जो लक्ष्य अणुओं, एक इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक और समय-उड़ान द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर के साथ एक पहचान क्षेत्र का सुपरसोनिक विस्तार बनाता है। इनसेट क्रमशः रॉड और गर्त में लागू ±13 केवी के वोल्टेज के लिए विक्षेपक के अंदर बनाए गए इनोमोजेनियस इलेक्ट्रिक फील्ड को दिखाता है। बड़ी छवि देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्र 3। हीलियम के लिए आणविक बीम की लौकिक प्रोफ़ाइल (380 माइक्रोसेक पर) और नियॉन (826 माइक्रोसेक पर) वाहक गैस। बीम की लौकिक चौड़ाई क्रमशः हीलियम और नीयन के लिए कुल उड़ान समय का लगभग 3% और 4% है।

Figure 4
चित्र 4. 3-फ्लोरोफेनॉल युक्त आणविक बीम के स्थानिक प्रोफाइल, सीआईएस (लाल) और ट्रांस (नीले) अनुरूप के लिए चुनिंदा जांच, (क) 14 केवी और (ख) 28 केवी के संभावित मतभेदों पर विक्षेपक के साथ। तुलना के लिए फील्ड फ्री प्रोफाइल (0 केवी पर विक्षेपक) दोनों भूखंडों में मजेंटा और सियान निशान(सीआईएस और ट्रांस क्रमशः) द्वारा दिखाया गया है।

Figure 5
चित्रा 5। 28 केवी की विक्षेपक क्षमता के लिए इंडोल (ब्लू), इंडोल (एच2ओ)1 (लाल) और इंडोल (एच2ओ)2 (हरा) के स्थानिक प्रोफाइल। तुलना के लिए दिखाया गया है कि इंडोल (ब्लैक) का क्षेत्र-मुक्त प्रोफ़ाइल है। मुख्य पैनल में ठोस रेखाएं सिमुलेशन का संकेत देती हैं। इनसेट दिखाया गया है कि डिफ्लेटर में लागू विभिन्न संभावित मतभेदों पर इंडोल (एच2ओ)1 के लिए मापा गया स्थानिक प्रोफाइल है।

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Discussion

इस पांडुलिपि के दौरान, अल्ट्रा-हाई वैक्यूम घटकों, स्पंदित आणविक बीम वाल्व और लेजर स्रोतों के साथ परिचित माना जाता है और संबंधित सुरक्षा प्रक्रियाओं का हमेशा पालन किया जाना चाहिए। विक्षेपक के लिए हाई वोल्टेज इलेक्ट्रोड को संभालते समय विशेष सावधानी बरतने की जरूरत है। उनकी सतहों को उच्च मानक पर पॉलिश करने की आवश्यकता होती है और वैक्यूम कक्ष के अंदर आर्किंग से बचने के लिए पूरी तरह से साफ होना चाहिए। पहले उपयोग से पहले इलेक्ट्रोड वैक्यूम के तहत वातानुकूलित किया जाना चाहिए। लागू वोल्टेज धीरे-धीरे बढ़ जाता है और इलेक्ट्रोड के माध्यम से वर्तमान मापा जाता है। इलेक्ट्रोड को कोई धारा (कुछ एनए के आदेश पर) नहीं खींचना चाहिए, जो लागू वोल्टेज से स्वतंत्र है। एप्लाइड वोल्टेज को बढ़ाने के लिए एक विशिष्ट कंडीशनिंग शेड्यूल निम्नलिखित है: 3 केवी चरणों में 0-6 केवी, 1 केवी चरणों में 6-10 केवी, 0.5 केवी चरणों में 10-15 केवी। प्रत्येक चरण में वोल्टेज को कम से कम 15 मिनट और वर्तमान निगरानी के लिए स्थिर छोड़ दिया जाना चाहिए।

एक विक्षेप प्रयोग स्थापित करते समय महत्वपूर्ण महत्व का आणविक बीम घटकों का संरेखण है। सेटअप का प्रारंभिक संरेखण एक संरेखण लेजर के साथ आयोजित किया जाना चाहिए, स्पंदित वाल्व से लाइन-ऑफ-दृष्टि सुनिश्चित करना, स्किमर और विक्षेपक के माध्यम से पता लगाने वाले क्षेत्र के केंद्र में। इसके अलावा, मनाया संकेत को अनुकूलित करने के लिए, एक्सी-अनुवाद (चित्रा 2में परिभाषित रेडियल निर्देशों के रूप में रेडियल निर्देश) माउंट पर आणविक बीम स्किमर रखने की सलाह दी जाती है। इसके अलावा यह बड़े डिपोल क्षणों की प्रजातियों के लिए सामना की गई समस्या को दरकिनार करता है, या जब बहुत मजबूत विक्षेपण क्षेत्रों का उपयोग करते हैं। यदि स्थानिक पृथक्करण बहुत बड़ा है, तो अणु अब अंतिम स्कीमर के माध्यम से यात्रा नहीं करेंगे। एक जंगम स्कीमर दूसरों के साथ भेदभाव करते हुए ब्याज की प्रजातियों के संचरण को अनुकूलित करने की अनुमति देता है।

यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि यह कम ऊर्जा घूर्णन क्वांटम राज्यों में अणुओं है कि सबसे बड़ा स्टार्क बातचीत है (के रूप में चित्रा 1में संकेत दिया) और इसलिए सबसे बड़ा विक्षेप का अनुभव । चूंकि विक्षेप तकनीक जनसंख्या वितरण को नहीं बदलती है, बल्कि केवल मौजूदा बीम को फैलाती है, इसलिए यह आवश्यक है कि कम जे राज्य शुरू में आबादी वाले हों । इसके लिए नोजल से एक अच्छे सुपरसोनिक विस्तार की आवश्यकता होती है, जो लगभग 1 K या उससे कम 27के विशिष्ट तापमान के साथ एक ठंडा आणविक बीम का उत्पादन करता है।

अनुरूपर या समूहों के पृथक्करण के लिए इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेप तकनीक की सामान्य प्रयोज्यता प्रजातियों के द्रव्यमान-से-डाइपोल पल अनुपात में अंतर पर निर्भर करती है। विभिन्न अनुरूपों के मामले में एक आम तौर पर एक प्रजाति के भीतर कार्यात्मक समूहों के भिन्न झुकाव के कारण विभिन्न डिपोल क्षणों का सामना करता है, जबकि समूहों के लिए बड़े पैमाने पर चयन विशिष्ट क्लस्टर स्टोइचिओमेट्रियों के पृथक्करण को सक्षम करने के लिए अत्यधिक वांछनीय है, साथ ही किसी दिए गए आकार के क्लस्टर आइसोमर्स। स्थानिक पृथक्करण को बढ़ाने के लिए कई विकल्प उपलब्ध हैं। एक दृष्टिकोण इलेक्ट्रोस्टैटिक क्षेत्र के साथ अणुओं के बातचीत के समय को बढ़ाने के लिए है । यह एक धीमी आणविक बीम का उपयोग करके प्राप्त किया जा सकता है, उदाहरण के लिए भारी(जैसे,नियॉन, आर्गन या क्रिप्टन) समर्थन गैस के उपयोग के माध्यम से। वैकल्पिक रूप से, लंबे समय तक विक्षेपक का निर्माण इसी तरह बातचीत के समय में वृद्धि करेगा। प्राप्त स्थानिक पृथक्करण को बढ़ाने के लिए एक अलग दृष्टिकोण उच्च विक्षेपण क्षेत्रों का उपयोग है, या तो लागू वोल्टेज को बढ़ाकर या दो इलेक्ट्रोड के बीच के अंतर को कम करके। इन दोनों तरीकों के लिए कठिनाई दो इलेक्ट्रोड के बीच आर्कन का खतरा है, जो संभावित रूप से मरम्मत से परे इलेक्ट्रोड को नुकसान पहुंचा सकता है । अधिकतम संभावित अंतर जिसे सुरक्षित रूप से लागू किया जा सकता है (अल्ट्रा-उच्च वैक्यूम स्थितियों के तहत) महत्वपूर्ण रूप से उपयोग की जाने वाली सामग्रियों और सतह खत्म होने की गुणवत्ता पर निर्भर करता है।

जबकि अणुओं के विभिन्न अनुरूप पहले उच्च-रिज़ॉल्यूशन स्पेक्ट्रोस्कोपिक तरीकों का उपयोग करके अध्ययन किया जा सकता था, उनके विशिष्ट माइक्रोवेव36,आईआर, या यूवी-विस1,37 स्पेक्ट्रा का उपयोग करते हुए, यहां प्रस्तुत इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेप विधि एक एकल आणविक प्रजातियों के शुद्ध बीम के उत्पादन की अनुमति देती है। अन्य इलेक्ट्रोड ज्यामिति का उपयोग तटस्थ अणुओं या समूहों का चयन करने के लिए किया जा सकता है, उदाहरण के लिए,इलेक्ट्रिक क्वाड्रपोल फिल्टर या बारी-बारी से ढाल डिसेलेरेटर22,38-40। हालांकि, ये उपकरण काफी बड़े (>1 मीटर) हैं और निर्माण और स्थापित करने के लिए बहुत अधिक जटिल हैं। इसके अलावा वे मैकेनिक मिसलिंग्नेशन24के प्रति बेहद संवेदनशील हैं । प्रस्तुत स्थिर दो-तार क्षेत्र विक्षेपक में एक साधारण ज्यामिति होती है जिसे मौजूदा आणविक बीम सेटअप30,41-44में शामिल किया जा सकता है।

हम तीन मुख्य क्षेत्रों में इस तकनीक के भविष्य के अनुप्रयोगों को देखते हैं । सबसे पहले, अनुरूप विशिष्ट प्रतिक्रियाशीलता का अध्ययन। इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक का उपयोग करके एक अनुरूप रूप से शुद्ध नमूना बीम बनाया जा सकता है, जिसका उपयोग बाद में रासायनिक गुणों और एकल संरचनात्मक आइसोमर और क्लस्टर आकार की पुनः गतिविधियों का अध्ययन करने के लिए किया जा सकता है।

दूसरा, तटस्थ अणुओं के समाधान का व्यवस्थित अध्ययन । मेस μ चयनकर्ता का उपयोग करना एक अच्छी तरह से परिभाषित stoichiometry के साथ आणविक समूहों के निर्माण के लिए अनुमति देता है । बढ़ते आकार के आणविक समूहों का व्यवस्थित अध्ययन करने से समाधान प्रभावों के अध्ययन की अनुमति मिलती है और संघनित चरण के बीच की खाई को पाटने की कोशिश होती है, जिसमें अधिकांश रसायन विज्ञान होता है, और गैस-चरण, जो उच्च-संकल्प अध्ययनों के लिए अनुमति देता है। यह तकनीक आणविक आयनों45-48के लिए अच्छी तरह से स्थापित है, लेकिन तटस्थों के लिए आकार चयनशीलता की कमी ने अब तक अल्ट्राफास्ट इमेजिंग प्रयोगों का उपयोग करके तटस्थ अणु शोधन के अध्ययन को सीमित कर दियाहै।

तीसरा, इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेपक कम ऊर्जा घूर्णन क्वांटम राज्यों के लिए बड़ा स्टार्क प्रभाव के कारण, आणविक बीम के सबसे ठंडे हिस्से के चयन के लिए अनुमति देता है । यह 1D और 3D संरेखण और अभिविन्यास प्रयोगों में महत्वपूर्ण रूप से सहायता करता है17,26,27,49। यह आणविक कक्षीय इमेजिंग2 या विवर्तन50 प्रयोगों जैसे जटिल अणुओं से आणविक फ्रेम जानकारी निकालने वाले आणविक भौतिकी प्रयोगों की अगली पीढ़ी के लिए एक महत्वपूर्ण शर्त है।

प्रस्तुत इलेक्ट्रोस्टैटिक विक्षेप विधि उपन्यास है, फिर भी अवधारणात्मक रूप से सरल और अच्छी तरह से स्थापित विचारों पर आधारित है, और स्टार्क प्रभाव का उपयोग करते हुए, उनके द्रव्यमान-से-डाइपोल पल अनुपात द्वारा आणविक बीम के भीतर प्रजातियों के अलगाव की ओर जाता है। यह आणविक भौतिकी और भौतिक रसायन विज्ञान में कई अनुप्रयोगों के लिए अनुमति देता है, ठंड, अनुरूप और बड़े पैमाने पर चयनित आणविक मुस्कराते हुए के निर्माण में सक्षम बनाता है ।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम को उत्कृष्टता क्लस्टर "द हैम्बर्ग सेंटर फॉर अल्ट्राफास्ट इमेजिंग - संरचना, गतिशीलता और परमाणु पैमाने पर पदार्थ का नियंत्रण" द्वारा ड्यूश फोर्चुंग्स्जेमेन्चेफ्ट और हेल्महोल्ट्ज़ वर्चुअल इंस्टीट्यूट "डायनेमिक पाथवे इन बहुआयामी परिदृश्य" द्वारा समर्थित किया गया है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Vacuum system various, e.g. Pfeiffer Vacuum, Varian, Edwards, Leybold
Dye laser system various, e.g. Coherent, Spectra Physics, Syrah, LIOP-TEC, Radiant Dyes…
Pulsed valve Even-Lavie
High voltage power supply eg. FUG HCP 14-20000
Deflector Custom made
Time-of-flight spectrometer Jordan TOF C-677
TOF power supply Jordan TOF D-603
Focusing lens Thorlabs LA4745
Translation stage e.g. Vision Lasertechnik 8MT167-25
Digitizer e.g. Agilent Acquiris DC440
Digital delay generator Stanford Systems SRS DG645
Molecular beam skimmer Beam Dynamics Inc. http://www.beamdynamicsinc.com/

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References

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Horke, D., Trippel, S., Chang, Y.… More

Horke, D., Trippel, S., Chang, Y. P., Stern, S., Mullins, T., Kierspel, T., Küpper, J. Spatial Separation of Molecular Conformers and Clusters. J. Vis. Exp. (83), e51137, doi:10.3791/51137 (2014).

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