Summary
Een procedure voor het maken en weergeven van capillaire bruggen in spleet-poriegeometrie wordt gepresenteerd. De creatie van capillaire bruggen is afhankelijk van de vorming van pilaren om een directionele fysische en chemische heterogeniteit te bieden om de vloeistof vast te pinnen. Capillaire bruggen worden gevormd en gemanipuleerd met behulp van microstages en gevisualiseerd met behulp van een CCD-camera.
Abstract
Een procedure voor het maken en weergeven van capillaire bruggen in spleet-poriegeometrie wordt gepresenteerd. Hydrofobe pilaren met een hoge beeldverhouding worden vervaardigd en gefunctionaliseerd om hun bovenoppervlakken hydrofiel te maken. De combinatie van een fysische eigenschap (de pilaar) met een chemische grens (de hydrofiele film aan de bovenkant van de pilaar) zorgt voor zowel een fysische als chemische heterogeniteit die de drievoudige contactlijn speldt, een noodzakelijk kenmerk om stabiele lange maar smalle capillaire bruggen te creëren. De substraten met de pilaren worden bevestigd aan glazen dia's en vastgezet in aangepaste houders. De houders worden vervolgens op vierassige microstages gemonteerd en zo geplaatst dat de pilaren parallel en tegenover elkaar staan. De capillaire bruggen worden gevormd door een vloeistof in de opening tussen de twee substraten te introduceren zodra de scheiding tussen de tegenoverliggende pilaren is teruggebracht tot een paar honderd micrometer. De aangepaste microtrap wordt vervolgens gebruikt om de hoogte van de capillaire brug te variëren. Een CCD-camera is gepositioneerd om de lengte of de breedte van de capillaire brug in beeld te brengen om de morfologie van de vloeistofinterface te karakteriseren. Pijlers met breedtes tot 250 μm en lengtes tot 70 mm werden met deze methode vervaardigd, wat leidde tot capillaire bruggen met beeldverhoudingen (lengte/breedte) van meer dan 1001.
Introduction
De studie van de vorm en de resulterende krachten veroorzaakt door capillaire bruggen is het onderwerp geweest van uitgebreide studies2-7. Aanvankelijk waren de meeste inspanningen, vanwege hun eenvoud, gericht op asymmetrische capillaire bruggen. Vaak zijn capillaire bruggen die voorkomen in natuurlijke systemen, zoals die in korrelige en poreuze media8,9 en bruggen die worden gebruikt in technologische toepassingen, zoals voor capillaire zelfassemblage in flipchiptechnologieën10-15, asymmetrisch met niet-uniforme bevochtigingseigenschappen op de interagerende oppervlakken. De combinatie van verbeterde lithografietechnieken en de toegankelijkheid van eenvoudige numerieke tools om vloeistofinterfaces te modelleren, maakt het mogelijk om capillaire bruggen met toenemende complexiteit te creëren en te modelleren.
Capillaire bruggen in spleet-poriegeometrie bieden een interessant compromis: de directionele bevochtigingseigenschappen leiden tot niet-axisymmetrische bruggen die enkele symmetrievlakken behouden (wat de analyse vereenvoudigt). Ze zijn theoretisch en numeriek bestudeerd als een case study voor poreuze media. Systematische experimentele studies van capillaire bruggen in spleet-poriegeometrie zijn echter beperkt. Hier presenteren we een methode om capillaire bruggen te creëren en te karakteriseren in spleetporiëngeometrie. Kortom, de methode bestaat uit 1) de fabricage van pilaren om een chemische en fysische heterogeniteit te creëren, 2) het ontwerp van een microtrap om de bruggen uit te lijnen en te manipuleren, en 3) de beeldvorming van de capillaire bruggen vanaf de voorkant of de zijkanten om hun morfologie te karakteriseren. De karakterisering van de brugmorfologie, samen met vergelijkingen met oppervlakte-evolversimulaties, wordt gegeven in een afzonderlijke publicatie1.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
De protocoltekst is opgedeeld in drie hoofdsecties: 1) de fabricage van de PDMS-pijlers (polydimethylsiloxaan), 2) de functionalisering van de toppen van de pilaren en 3) de vorming en karakterisering van de capillaire bruggen.
1. Fabricage van de PDMS-pijlers
Deze sectie beschrijft de fabricage van de PDMS-pilaren met behulp van spuitgieten met een siliconen / SU-8-mal.
-
Vervaardiging van silicium/SU-8 mal
- Doe een schone 4 in siliconen wafeltje in een Pyrex Petri schaal.
- Bereid een 4:1 (volume) zwavelzuur tot waterstofperoxide (piranha) oplossing in een apart bekerglas.
Opmerking: Bij de bereiding en het gebruik van de piranha-oplossing is uiterste voorzichtigheid geboden. De reactie is zeer exotherm en geïsoleerde handschoenen zijn nodig om beakers te hanteren. Piranha reageert heftig met organische stoffen. Laat de piranha-oplossing afkoelen tot kamertemperatuur voordat u deze weggooit. Bereid alleen voldoende oplossing die nodig is om de wafel in de schaal onder te dompelen. - Giet de piranha-oplossing langzaam op de siliconenwafel totdat deze volledig onder water staat. Laat 15 minuten zitten.
- Haal het wafeltje uit de Petrischaal en spoel af onder een stroom van: gedeioneerd (DI) water gedurende 2 minuten, ethanol gedurende 30 sec, aceton gedurende 30 sec en föhn vervolgens droog met stikstof.
Opmerking: Als residuen van aceton een probleem zijn, wordt een extra spoeling met IPA aanbevolen - Droog de wafel gedurende 15 minuten op een hete plaat bij 150 °C.
- Haal van de kookplaat en laat afkoelen tot kamertemperatuur.
- Draai de SU-8 2002 gedurende 40 seconden bij 500 tpm op het oppervlak van de wafer.
- Draai de SU-8 2050 op de wafer met een tweestaps spincoaterprogramma. Stap 1: 40 sec bij 500 tpm. Stap 2: 1 min bij 1.500 tpm.
- Haal de wafer uit de spincoater en plaats deze gedurende 10 minuten op een voorverwarmde kookplaat (65 °C).
- Laat afkoelen tot kamertemperatuur en plaats het masker over het wafeltje.
- Plaats onder ultraviolette lamp en bloot gedurende 30 sec op 200 watt.
- Verwijder het masker en leg het wafeltje gedurende 10 minuten op een voorverwarmde kookplaat (95 °C).
- Plaats in de SU-8 Developer-oplossing en roer lichtjes totdat alle onbelichte SU-8 is verwijderd. Spoel vervolgens gedurende 30 seconden in een stroom isopropylalcohol, föhn met stikstof.
- Zet 30 minuten op een voorverwarmde kookplaat (95 °C) voor een laatste hardbak.
-
Spuitgieten van PDMS-pilaren
- Meng krachtig een 10:1 massaverhouding van PDMS sylgard-184 basis tot uithardingsmiddel in bekerglas.
- Ontgast PDMS in een vacuümkamer totdat alle bellen verdwenen zijn.
- Plaats de in punt 1.1 vervaardigde mal in een grote weegschaal van 4 in kunststof en giet de PDMS.
- Plaats de schaal met PDMS en vorm terug in de vacuümkamer. Ontgass opnieuw tot alle bubbels weg zijn.
- Zet de hele schaal minstens 2 uur in een oven (voorverwarmd tot 75 °C). Laat vervolgens afkoelen tot kamertemperatuur.
- Snijd de schaal van het PDMS en de PDMS van de siliconen wafer weg met een recht scheermesje.
- Knip PDMS-regio uit met de pilaren uit de bulk en bewaar in een schone petrischaal.
2. Functionalisering van de toppen van de pijlers
Dit proces in drie stappen omvat eerst de verdamping van een goudfilm op een siliciumwafel, gevolgd door imprint transfer lithografie16 van de goudfilm op de PDMS-pilaren (vervaardigd in sectie 1), en ten slotte de functionalisering van de goudfilm met een zelfgeassembleerde monolaag om deze hydrofiel te maken.
- Vervaardiging van goud op siliciumwafels voor afdrukoverdrachtlithografie
- Gebruik een glassnijder om een 4 in cirkelvormige siliconen wafer in 4 even grote stukken te snijden. Opmerking: Wafers kunnen worden gereinigd met behulp van stap 1.1.2-1.1.4 en opnieuw worden gebruikt.
- Verdamper 20 nm goud direct op de siliciumwafel.
- Laat de wafer in de verdampingskamer (of in een desiccator) totdat sectie 3 hieronder is voltooid. Hierdoor blijft het wafeltje zo schoon mogelijk.
- Bereid een 8 μl:20 ml, (3-mercaptopropyl)-trimethoxysilane (MPTS) : tolueenoplossing in een schone glazen flacon.
- Bereid 200 ml zoutzuur van 16 mM (HCl) in een schoon bekerglas.
- Doe de wafel met gouden folie in de plasmareactor.
- Reinig de wafer met zuurstofplasma bij een druk van 300 mTorr, vermogen van 50 W gedurende 10 minuten.
Opmerking: Voor deze procedure werd een zelfgebouwde plasmareactor gebruikt. - Doe de wafel in een Pyrex Petri schaal vol met 200 proof ethanol gedurende ten minste 10 min.
Opmerking: Deze stap wordt gedaan om onstabiele oxiden te verwijderen die zich op het goud vormen als gevolg van het zuurstofplasma. - Spoel de wafel af met ethanol en föhn vervolgens droog met stikstof.
- Draai de MPTS-oplossing gedurende 30 seconden op de wafer bij 500 tpm, gevolgd door 2.750 tpm gedurende 1 min.
Opmerking: MPTS wordt gebruikt als hechtingslaag tussen de PDMS en goudlaag16. - Haal het wafeltje van de spincoater en spoel af onder een stroom ethanol. Spoel vervolgens af met DI-water en föhn met stikstof.
Opmerking: Spoel voorzichtig af om te voorkomen dat de gouden laag van de siliconenwafel wordt afgepeld. - Plaats de wafer in een Pyrex Petri schaal die voldoende 16 mM HCl oplossing bevat om de wafer volledig onder te dompelen. Laat minstens 5 minuten in HCl staan.
Opmerking: Plaats voorzichtig in de oplossing om te voorkomen dat het goud afbladdert.
Opmerking: Dit wordt gedaan om de hechting tussen de PDMS en goudlaag te verbeteren16. - Haal de wafer uit de HCl-oplossing en föhn met stikstof.
Opmerking: wafers mogen niet meer dan 15-20 minuten na deze stap worden gebruikt.
- Imprint transfer lithografie van het goud van wafer naar PDMS pilaren
- Bereid voor elk PDMS-monster een glazen glijbaan van 25 mm x 75 mm voor door deze te spoelen met ethanol, DI-water en droog te föhnen met stikstof.
- Plaats PDMS-pilaren in de plasmakamer en voer zuurstofplasma uit bij een druk van 300 mTorr en een vermogen van 50 W gedurende 30 seconden.
Opmerking: overbelichting van het PDMS naar het zuurstofplasma zal scheuren veroorzaken. Pas de plasmacondities dienovereenkomstig aan. - Bind de achterkant van de PDMS-substraten aan de schone glasglijbanen door er lichte druk op uit te oefenen. De glazen schuif vergemakkelijkt de manipulaties van de PDMS-pilaren en montage op het in stap 3 beschreven apparaat.
- Draai de PDMS-substraten met glazen achterkant om en druk de pilaren naar beneden op de MPTS-gefunctionaliseerde gouden folies (stap 2.1). Oefen in eerste instantie matige druk uit en leg vervolgens een gewicht (ongeveer 100 g) op de glazen glijbaan om een conform contact te garanderen.
- Laat het substraat minstens 12 uur in contact met de siliconenwafel.
- Scheid het PDMS-substraat van de wafer. Als het PDMS-substraat vastzit, gebruik dan een recht scheermesje om voorzichtig een rand van het PDMS van de wafer te wrikken.
- Op dit punt moet een uniforme gouden film aanwezig zijn op de bovenkant van de PDMS-pilaren. Gebruik een optische microscoop om te controleren of de gouden film niet gebarsten is of dat er geen onderdelen ontbreken langs de pilaar.
- Functionalisering van het goud op de top van de PDMS-pijlers
- Bereid voldoende 1 mM mercaptohexadecanoïnezuur (MHA) in dimethylsulfoxide (DMSO) om het goud bovenop de PDMS-pilaren volledig onder te dompelen.
Opmerking: DMSO wordt gebruikt voor de lage PDMS zwelling factor17. - Plaats de PDMS-substraten in de MHA-oplossing en bewaar ze daar minstens 24 uur.
- Verwijder het substraat uit de MHA-oplossing en spoel af met DI-water en föhn vervolgens droog met stikstof.
- Ten minste 12 uur in de vacuümkamer (druk < 100 mTorr bij 25 °C) plaatsen.
- Bereid voldoende 1 mM mercaptohexadecanoïnezuur (MHA) in dimethylsulfoxide (DMSO) om het goud bovenop de PDMS-pilaren volledig onder te dompelen.
Opmerking: Om te controleren of het functionaliseringsproces succesvol was, kan stap 2 worden uitgevoerd op een bulkstuk PDMS (zonder pilaren) en kan de bevochtigingshoek worden getest in een goniometer. De MHA-goudfolies moeten voortschrijdende en terugtrekkende watercontacthoeken hebben van respectievelijk <15° en ~0°. 18
3. Vorming en karakterisering van de capillaire bruggen
In deze sectie wordt uitgelegd hoe een vloeistofbrug tussen twee substraten kan worden geïntroduceerd, gevolgd door de karakterisering ervan via beeldvorming op verschillende hoogten en vloeistofvolumes.
- Plaats met behulp van twee pijlersubstraten (gemaakt in stap 1-2) een in de bovenkant en een in de onderste houders. Bevestig de substraten met behulp van zijspanschroeven.
Opmerking: zie figuur 1 en representatieve resultaten voor details van het apparaat. - Monteer het apparaat door de bovenste substraattrap aan de broodplank te bevestigen, zodat het bovenste substraat zich ruwweg boven het onderste substraat bevindt. Verlaag de hoogte tussen de twee tegenoverliggende pilaren tot ongeveer 1 mm.
- Ruwe uitlijning: met behulp van de x-, y- en rotatieknoppen op het onderste substraatstadium lijn je (met het oog) de gouden stroken voor de twee substraten uit, zodat ze parallel zijn (naar boven kijkend door het bovenste substraat).
- Fijne uitlijning: plaats de camera om naar beneden te kijken over de lengte van de PDMS-pilaar. Stel met behulp van de live camerafeed op het computerscherm de positie van het onderste substraat verder in zodat de pilaren parallel lopen.
- Verplaats de camera naar de andere kant van het apparaat en herhaal stap 3.4.
- Verlaag de scheiding tussen de twee pilaren totdat de bovenste pilaar contact maakt met de onderste pilaar (met behulp van live camerafeed). Nul de digitale micro fase. Dit wordt gedefinieerd als een poriehoogte van nul.
- Verhoog de poriehoogte tot ongeveer 200 μm.
- Bereid een spuit voor met 1-5 μl van een 80% glycerol, 20% wateroplossing. Bevestig een naald van 30 G aan het uiteinde van de spuit en zorg ervoor dat er geen luchtbellen in de naald vast komen te zitten.
Opmerking: het water/glycerolmengsel wordt gebruikt om verdamping tijdens het experiment te verminderen. Water kan ook worden gebruikt. - Monteer de spuit met een mechanische klem op de xyz-vertaalfase van de spuit.
- Stel de micrometers op de spuitpositioneringsfase zo in dat de naald in de spleetporiën past (evenwijdig aan de lengte van de pilaren).
- Verlaag de spleetporiënhoogte zodat de boven- en onderkant voorzichtig in contact komen met de naald. Dit zorgt ervoor dat de vloeistof beide oppervlakken raakt en spontaan een capillaire brug vormt.
- Giet de vloeistof uit de spuit langzaam in de spleetporiën.
- Gebruik de micrometers op de spuitpositioneringsfase om de naald uit de spleetporiën te verwijderen.
Opmerking: Op dit punt kan de hoogte van de spleetporiën worden gevarieerd en kan de vloeistofbrug worden afgebeeld.
Opmerking: De foto's kunnen worden geanalyseerd met het open source softwarepakket ImageJ.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Beschrijving van het experimentele hulpmiddel
Het experimentele apparaat kan worden opgesplitst in vier hoofdonderdelen: 1) de bovenste substraattrap, 2) de onderste substraattrap, 3) de spuit/ spuit xyz-vertaalfase en 4) de camera / optica en camerahouder. De details van elk volgen:
- Bovenste substraatstadium. Een digitale vertaalfase wordt via een op maat gemaakt connectorstuk aan een montageklem uit de P-serie bevestigd. De montageklem is verbonden met een P-paal met variabele hoogte, die via een klemvork uit de P-serie aan een broodplank is verankerd. Een aangepast verbindingsstuk wordt aan een aangepaste gefreesde glazen schuifhouder aan de vertaalfase bevestigd, met een verplaatsingsresolutie van 1 μm in de z-richting.
- Onderste substraatstadium. Een xy lineaire vertaling met θ-as rotatiefase wordt via 8 postverlengingsstukken aan de broodplank bevestigd. Een op maat gemaakte bewerkte substraathouder wordt bevestigd aan de bovenkant van de xy lineaire vertaling met θ-as rotatiefase, waardoor het onderste substraat kan worden gepositioneerd met een translationele resolutie van 10 μm en kan worden geroteerd met een resolutie van 1°.
- Spuit/spuit xyz vertaalfase. Voor de xyz-positionering van de spuit die wordt gebruikt om de opening tussen de pilaren te vullen, wordt een spuit van 5 μl met een naald van 30 G bevestigd aan een xy-vertaalfase. De xy-fase wordt vervolgens via een 90° connectorstuk aan een z-vertaalfase bevestigd.
- Camera/ optiek en camerahouder. Voor het weergeven van de vloeistofbruggen is een CCD-camera bevestigd aan een variabel zoomoptiekstuk. Bij maximale zoom geeft dit een resolutie van 3,3 μm/pixel. De camera is bevestigd aan een laboratoriumschaaraansluiting, die kan worden geplaatst om de vloeistofbrug vanuit verschillende hoeken in beeld te brengen.
Overdracht van Au foil naar PDMS pijlers
Bij de overdracht van het goud naar het PDMS-substraat is het belangrijk om het PDMS-apparaat soepel en zorgvuldig van de siliciumwafel te scheiden (zie stap 2.2.6). Figuur 3a toont een microscoopbeeld van een PDMS-pilaar met goud na een succesvolle overdracht. Figuur 3b toont overtollige goudfolie van de wafer die door slechte overdracht naar de pilaar is overgebracht. Om de overdracht van de gouden film te vergemakkelijken, kan een scherp veiligheidsscheermes worden gebruikt om voorzichtig een rand van de PDMS-pilaar uit de siliconen wafer te wrikken. Bovendien moet het PDMS-substraat in een richting worden getrokken die normaal is voor het oppervlak van de wafer (vermijd zijdelingse beweging) om te voorkomen dat extra goudfolie aan de rand van het substraat blijft plakken. Figuur 3c laat zien hoe zich na overdracht scheuren in de goudlaag kunnen vormen als het PDMS-substraat een aanzienlijke afschuiving of buiging ondergaat.
Karakterisering van de MHA monolayer
Zodra het fabricageproces (stap 2) is voltooid, is het belangrijk om de kwaliteit van de MHA-monolaag te controleren door de watercontacthoek te testen. Figuur 2 toont een druppel vloeibaar water op een Au/PDMS substraat na te zijn gefunctionaliseerd met MHA. De lage contacthoek op het PDMS geeft aan dat het proces is geslaagd. Het begin van figuur 2 toont een druppel vloeibaar water die na de voltooide procedure op een van de verhoogde pilaren is geplaatst. De 140° contacthoek toont aan dat de combinatie van fysische en chemische heterogeniteiten het mogelijk maakt om de druppel aan de zijkanten van de pilaren vast te pinnen.
Visualisatie van capillaire bruggen
Zodra de substraten zijn vervaardigd en in de microtraphouders zijn geïnstalleerd, kunnen de kanalen worden gevuld met behulp van de spuit / spuit xyz vertaalfase. Figuur 4a toont een gevulde spleetporiën met een perspectief loodrecht op de breedte van de pilaar (kijkend "in de loop" van het kanaal). Figuur 4b toont een perspectief orthogonale naar figuur 4a, dat wil zeggen loodrecht op de lengte van de spleetporiën. Figuur 4c toont het proces van het vullen van het kanaal vanuit hetzelfde perspectief als figuur 4b. Het is van cruciaal belang om tijdens de vulfase de vloeistof langzaam uit de spuit te doseren. De kracht van plotselinge grote debieten kan de vloeistof van de bovenkant van de pilaar depineren, waardoor deze zich verspreidt naar de hydrofobe PDMS-regio's. Als dit gebeurt, moeten de substraten worden gereinigd en gedroogd en moet het vulproces worden herhaald.
Figuur 1. Beeld van volledige experimentele opstelling. De PDMS-substraten worden op een variabele afstand van elkaar gehouden, hoewel een combinatie van x,y,z en rotatiefasen. Een aparte set microstages (uiterst rechts) houdt de spuit vast om de vloeistof in een smalle opening te brengen om de capillaire brug in een spleetporiëngeometrie te creëren. Een CCD-camera (links afgebeeld) wordt gebruikt om de resulterende capillaire bruggen in beeld te krijgen wanneer de poriescheiding wordt gewijzigd. De resulterende afbeeldingen kunnen vervolgens worden geanalyseerd in de open source beeldanalysesoftware ImageJ. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 2. PDMS substraat met 20 nm Au laag gefunctionaliseerd door een MHA zelfgeassembleerde monolaag. De contacthoek met laag water laat zien dat de procedure succesvol was. De inzet toont een daling op een verhoogde gefunctionaliseerde PDMS/Au-pilaar. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 3. Verhoogde PDMS pilaar na overdracht van 20 nm Au laag. a) Succesvolle overdracht. b) Scheuren door zijdelingse beweging van het PDMS-substraat tijdens het overdrachtsproces. c) Barsten veroorzaakt door het buigen van het PDMS-substraat tijdens het overdrachtsproces. Klik hier om grotere afbeelding te bekijken.
Figuur 4. Beelden van capillaire bruggen op pijlers in het experimentele apparaat. a) Gezichtsveld evenwijdig aan de lengte van de pijler. b) Gezichtsveld loodrecht op de lengte van de pijler. c) Toont het vulproces van de spleetporiën (hetzelfde perspectief als b). De kleine graduatie van de liniaal in b) en c) is 500 μm. Klik hier om de grotere afbeelding te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De hier gepresenteerde methode biedt een manier om capillaire bruggen te maken in spleetporiëngeometrie, en ook een methode om deze bruggen in beeld te brengen, zodat hun morfologie kan worden geanalyseerd en vergeleken met simulatie en theorie.
Deze methode bevat fysieke reliëf en selectieve chemische patronen om asymmetrische bevochtigingseigenschappen te creëren. Als alleen een chemische heterogeniteit aanwezig is, blijft een vloeistofdruppel op de heterogeniteit vastgepind totdat de contacthoek die van het minder bevochtigbare (lagere oppervlakte-energie) gebied overschrijdt. Wanneer PDMS het gebied van lagere oppervlakte-energie is, is de maximaal haalbare contacthoeken op de hydrofiele/hydrofobe grens ongeveer 100°. Het toevoegen van een fysieke heterogeniteit in de vorm van een pilaar zorgt voor aanzienlijk grotere watercontacthoeken aan de rand van de pilaren (>140°), zoals te zien is in figuur 2 (Een alternatieve methode voor het maken van vergelijkbare substraten wordt gepresenteerd door Ferraro et al. 19). Hogere contacthoeken impliceren dat vloeistofdruppels of bruggen kunnen worden beperkt tot specifieke gebieden en hogere drukken kunnen verdragen dan mogelijk zou zijn voor een zuiver chemische heterogeniteit.
Omdat het goud bovenop de PDMS-pilaren is gefunctionaliseerd met een zelfgeassembleerde monolaag, zijn verschillende functionalisaties mogelijk met behulp van verschillende thiolprecursoren. Naast het kunnen aanpassen van de hoogte van de spleetporiën, maakt de combinatie van microstages ook real-time aanpassing van zowel laterale als rotatieverschuivingen mogelijk. Deze functionaliteit zou een dergelijk apparaat ideaal maken voor het weergeven van dynamische capillaire bruggensystemen, zoals systemen die relevant zijn voor inktstraal- of diepdruk.
Kritieke stappen binnen het protocol
Om reproduceerbare capillaire brugmorfologieën te verkrijgen, moeten voorzorgsmaatregelen worden genomen bij de bereiding van de chemische en fysische heterogeniteiten. Pilaren met een diktegradiënt leiden bijvoorbeeld naar bruggen aan het einde van de porie waar het PDMS dikker is. Diktegradiënten kunnen ontstaan als de kunststof weegschaal die de vloeibare PDMS vasthoudt tijdens de vormstap niet perfect vlak ligt. De verandering in hoogte over de lengte van de porie kan ook leiden tot een verandering in de kromming van de vloeistof, waardoor beeldgegevens scheeftrekken. De omvang van deze diktevariatie kan worden geëvalueerd wanneer het nulpunt is ingesteld in stap 3.6. De kanteling van de bovenste substraathouder kan worden verminderd door een zachte afstandhouder tussen de bovenste substraathouder en het substraathouder-z-podiumconnectorstuk te plaatsen (een paar lagen maskering of schuimtape werken hiervoor goed). Door de spanning op de schroeven die het connectorstuk aan de substraathouder bevestigen te variëren, kan de kanteling uit het systeem worden geëlimineerd.
Het is ook belangrijk om ervoor te zorgen dat er na de 24 uur DMSO/MHA-soak geen overtollige DMSO op de substraten achterbleef. Het is mogelijk dat er een kleine hoeveelheid resterende DMSO op het substraat aanwezig kan zijn, zelfs na rigoureus spoelen met DI-water. Als de substraten op dit punt worden gebruikt, kan de overtollige DMSO uitlogen in de capillaire brug. Overtollige DMSO kan uit het monster worden verdampt door het gedurende ten minste 12 uur in een vacuümkamer (druk <100 mTorr, 25 °C) te plaatsen.
Beperkingen van de techniek
Een belangrijke beperking van het gebruik van verhoogde pilaren om capillaire bruggen met een hoge beeldverhouding te vormen, wordt duidelijk tijdens beeldvorming. Wanneer de hoogte van de porie bij constant volume wordt gewijzigd, trekt de vloeistof zich terug van de uiteinden naar het midden van de porie1. Als gevolg hiervan kan de brug onbereikt worden bij het weergeven van normaal tot de breedte van de strip. Dit verlies in focus treedt op wanneer de afstand tussen het uiteinde van de spleetporiën en de vloeistofbrug de scherptediepte van de camera overschrijdt. Het is daarom belangrijk om de kortst mogelijke spleetporiënlengtes te gebruiken die nodig zijn voor een bepaald experiment. De scherptediepte kan worden uitgebreid door van optiek te veranderen of door de vergroting te verlagen, maar deze hebben een prijs voor de resolutie.
De toppen van de PDMS-pilaren zijn gefunctionaliseerd om een hoge oppervlakte-energie (lage watercontacthoek) te hebben. Als gevolg hiervan zijn ze gevoelig voor verontreiniging, afkomstig uit de omgeving of de vloeistof. Onze experimenten werden uitgevoerd in een cleanroom (klasse 1000) waarmee we de monsters 5-10 keer konden testen voordat elke afbraak van het oppervlak merkbaar was. Verontreiniging leidt tot het vastzetten van de bevochtigingshoek voor de contactlijn evenwijdig aan de breedte van de pilaren.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Auteurs hebben niets te onthullen.
Acknowledgments
De auteurs zijn dankbaar voor de steun van de National Science Foundation onder Grant No. CMMI-00748094 en de ONR N000141110629.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 99.999% Gold wire | Kurt J. Lesker | EVMAU40040 | |
| Acetone | Pharmco-AAPER | C1107283 | |
| Dimethyl sulfoxide | Fisher | D128-500 | |
| Ethanol (200 proof) | Pharmco-AAPER | 111000200 | |
| Hydrochloric acid | EMD | HX0603-4 | |
| Hydrogen peroxide (30%) | EMD | HX0635-3 | |
| Isopropyl alcohol | Fisher | L-13597 | |
| Mercapto hexadecanoic acid (90%) | Sigma-Aldrich | 448303-1G | |
| Mercapto-propyl-trimethoxy-silane (MPTS) | Gelest | Sim6476-O-100GM | |
| Milli-Q DI water | Millipore | Milli-Q | |
| Nitrogen (gas) | Airgas | UN1066 | |
| Oxygen (gas) | Airgas | UN1072 | |
| Silicon wafers (4 in) | WRS Materials | CC8506 | |
| SU-8 2002 (negative photo resist) | MicroChem | SU82002 | |
| SU-8 2050 (negative photoresist) | MicroChem | SU82050 | |
| SU-8 Developer solution | MicroChem | Y020100 4000L1PE | |
| Sulfuric acid | J.T. Baker | 9681-03 | |
| Poly dimethy sulfoxide (PDMS) | Dow Corning | Sylgard -184 | |
| Toluene | Omnisolv | TX0737-1 |
References
- Broesch, D. J., Frechette, J. From Concave to Convex: Capillary Bridges in Slit Pore Geometry. Langmuir. 28, 15548-15554 (2012).
- Orr, F. M., Scriven, L. E., Rivas, A. P. Pendular rings between solids - meniscus properties and capillary force. J. Fluid Mech. 67, 723-742 (1975).
- Rose, W. Volumes and surface areas of pendular rings. J. Appl. Phys. 29, 687-691 (1958).
- Erle, M. A., Dyson, D. C., Morrow, N. R. Liquid bridges between cylinders, in a torus, and between spheres. Aiche J. 17, 115-121 (1971).
- Lambert, P., Chau, A., Delchambre, A., Regnier, S. Comparison between two capillary forces models. Langmuir. 24, 3157-3163 (2008).
- Mason, G., Clark, W. C. Liquid Bridges Between Spheres. Chem. Eng. Sci. 20, 859-866 (1965).
- De Souza, E. J., Brinkmann, M., Mohrdieck, C., Arzt, E. Enhancement of capillary forces by multiple liquid bridges. Langmuir. 24, 8813-8820 (2008).
- Hornbaker, D. J., Albert, R., Albert, I., Barabasi, A. L., Schiffer, P. What keeps sandcastles standing. Nature. 387, 765-765 (1997).
- Scheel, M., et al. Morphological clues to wet granular pile stability. Nat. Mater. 7, 189-193 (2008).
- Mastrangeli, M., Ruythooren, W., Celis, J. -P., Van Hoof, C. Challenges for Capillary Self-Assembly of Microsystems. IEEE T. Compon. Pack. 1, 133-149 (2011).
- Josell, D., Wallace, W. E., Warren, J. A., Wheeler, D., Powell, A. C. Misaligned flip-chip solder joints: Prediction and experimental determination of force-displacement curves. J. Electron. Pack. 124, 227-233 (2002).
- Lin, W., Patra, S. K., Lee, Y. C. Design of Solder Joints for Self-Aligned Optoelectronic Assemblies. IEEE T. Compon. Pack. B. 18, 543-551 (1995).
- Berthier, J., et al. Capillary self-alignment of polygonal chips: a generalization for the shift-restoring force. Microfluid. Nanofluid. 14, 845-858 (2013).
- Lambert, P., Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Degrez, G. Spectral analysis and experimental study of lateral capillary dynamics for flip-chip applications. Microfluid. Nanofluid. 9, 797-807 (2010).
- Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Van Hoof, C., Celis, J. P., Lambert, P. Lateral capillary forces of cylindrical fluid menisci: a comprehensive quasi-static study. J. Micromech. Microeng. 20, 10-1088 (2010).
- Childs, W. R., Nuzzo, R. G. Large-area patterning of coinage-metal thin films using decal transfer lithography. Langmuir. 21, 195-202 (2005).
- Lee, J. N., Park, C., Whitesides, G. M. Solvent compatibility of poly(dimethylsiloxane)-based microfluidic devices. Anal. Chem. 75, 6544-6554 (2003).
- Olivier, G. K., Shin, D., Gilbert, J. B., Monzon, L. A. A., Frechette, J. Supramolecular Ion-Pair Interactions To Control Monolayer Assembly. Langmuir. 25, 2159-2165 (2009).
- Ferraro, D., et al. Morphological Transitions of Droplets Wetting Rectangular Domains. Langmuir. 28, 13919-13923 (1021).
