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Engineering

Herstellung und Visualisierung von Kapillarbrücken in Schlitzporengeometrie

Published: January 9, 2014 doi: 10.3791/51143
Automatic Translation
1, 1
1Chemical and Biomolecular Engineering Department, Johns Hopkins University

Summary

Ein Verfahren zum Erstellen und Bildgebung von Kapillarbrücken in Spaltporgeometrie wird vorgestellt. Die Schaffung von Kapillarbrücken beruht auf der Bildung von Säulen, um eine richtungsweisende physikalische und chemische Heterogenität zu bieten, um die Flüssigkeit zu fixieren. Kapillarbrücken werden mit Mikrostufen geformt und manipuliert und mit einer CCD-Kamera visualisiert.

Abstract

Ein Verfahren zum Erstellen und Bildgebung von Kapillarbrücken in Spaltporgeometrie wird vorgestellt. Hydrophobe Säulen mit hohem Seitenverhältnis werden hergestellt und funktionalisiert, um ihre Oberflächen hydrophil zu machen. Die Kombination eines physikalischen Merkmals (der Säule) mit einer chemischen Grenze (der hydrophile Film auf der Oberseite der Säule) bietet sowohl eine physikalische als auch eine chemische Heterogenität, die die dreifache Kontaktlinie anheftet, ein notwendiges Merkmal, um stabile lange, aber schmale Kapillarbrücken zu schaffen. Die Substrate mit den Säulen werden an Glasrutschen befestigt und in kundenspezifischen Halterungen befestigt. Die Halterungen werden dann auf vier Achsenmikrostufen montiert und so positioniert, dass die Säulen parallel und einander gegenüberstehen. Die Kapillarbrücken werden durch einführende Flüssigkeit in den Spalt zwischen den beiden Substraten gebildet, sobald die Trennung zwischen den gegenüberliegenden Säulen auf ein paar hundert Mikrometer reduziert wurde. Die benutzerdefinierte Mikrostufe wird dann verwendet, um die Höhe der Kapillarbrücke zu variieren. Eine CCD-Kamera ist so positioniert, dass sie entweder die Länge oder breite der Kapillarbrücke abbilden kann, um die Morphologie der Fluidschnittstelle zu charakterisieren. Mit dieser Methode wurden Säulen mit Breiten bis zu 250 mm und Längen bis 70 mm hergestellt, was zu Kapillarbrücken mit Seitenverhältnissen (Länge/Breite) von über 1001führt.

Introduction

Die Untersuchung der Form und der daraus resultierenden Kräfte durch Kapillarbrücken wurde Gegenstand umfangreicher Studien2-7. Anfangs konzentrierten sich die meisten Bemühungen aufgrund ihrer Einfachheit auf axisymmetrische Kapillarbrücken. Oft sind Kapillarbrücken, die in natürlichen Systemen vorkommen, wie sie in körnigen und porösen Medien8,9 vorkommen, und Brücken, die in technologischen Anwendungen eingesetzt werden, wie z. B. für die Kapillar-Selbstmontage inFlip-Chip-Technologien 10-15, asymmetrisch mit ungleichmäßigen Benetzungseigenschaften auf den interagierenden Oberflächen. Die Kombination verbesserter Lithographie-Techniken zusammen mit der Zugänglichkeit einfacher numerischer Werkzeuge zur Modellierung von Fluidschnittstellen ermöglicht die Erstellung und Modellierung von Kapillarbrücken mit zunehmender Komplexität.

Kapillarbrücken in Spaltporgeometrie bieten einen interessanten Kompromiss: Die richtungsweisenden Benetzungseigenschaften führen zu nichtsymmetrischen Brücken, die einige Symmetrieebenen beibehalten (was die Analyse vereinfacht). Sie wurden theoretisch und numerisch als Fallstudie für poröse Medien untersucht. Systematische experimentelle Studien von Kapillarbrücken in der Spaltporengeometrie sind jedoch begrenzt. Hier stellen wir eine Methode zur Erstellung und Charakterisierung von Kapillarbrücken in der Spaltporengeometrie vor. Kurz gesagt besteht das Verfahren aus 1) der Herstellung von Säulen, um eine chemische und physikalische Heterogenität zu schaffen, 2) dem Design einer Mikrobühne, um die Brücken auszurichten und zu manipulieren, und 3) der Abbildung der Kapillarbrücken entweder von der Vorderseite oder von den Seiten, um ihre Morphologie zu charakterisieren. Die Charakterisierung der Brückenmorphologie sowie Vergleiche mit Oberflächenentwicklungssimulationen sind in einer separaten Publikation1enthalten.

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Protocol

Der Protokolltext ist in drei Hauptabschnitte unterteilt: 1) die Herstellung der PdMS-Säulen (Polydimethylsiloxan), 2) die Funktionalisierung der Oberteile der Säulen und 3) die Bildung und Charakterisierung der Kapillarbrücken.

1. Herstellung der PDMS-Säulen

In diesem Abschnitt wird die Herstellung der PDMS-Säulen unter Verwendung des Druckgusses mit einer Silizium/SU-8-Form beschrieben.

  1. Herstellung von Silizium/SU-8 Form
    1. Legen Sie eine saubere 4 in Silizium-Wafer in eine Pyrex Petri Schale.
    2. Bereiten Sie eine 4:1 (volumenmäßig) Schwefelsäure auf Wasserstoffperoxid (Piranha) Lösung in einem separaten Becher.
      Hinweis: Bei der Herstellung und Verwendung der Piranha-Lösung ist äußerste Vorsicht geboten. Die Reaktion ist hoch exotherm und isolierte Handschuhe werden benötigt, um Becher zu handhaben. Piranha reagiert heftig mit Bios. Lassen Sie piranha Lösung auf Raumtemperatur abkühlen, bevor Sie entsorgen. Bereiten Sie nur genügend Lösung erforderlich, um den Wafer in der Schale zu tauchen.
    3. Gießen Sie die Piranha-Lösung langsam auf den Siliziumwafer, bis er vollständig unterGetaucht ist. Lassen Sie für 15 min sitzen.
    4. Den Wafer aus der Petrischale nehmen und unter einem Strom von: deionisiertem (DI) Wasser für 2 min, Ethanol für 30 Sek., Aceton für 30 Sek. abspülen, dann mit Stickstoff trocknen.
      Hinweis: Wenn Rückstände aus Aceton ein Problem darstellen, wird eine zusätzliche Spülung mit IPA empfohlen.
    5. Den Wafer auf einer Kochplatte bei 150 °C 15 min trocknen.
    6. Von der Kochplatte nehmen und auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
    7. Spin Coat SU-8 2002 auf die Oberfläche des Wafers für 40 Sec bei 500 U/min.
    8. Spin Coat SU-8 2050 auf den Wafer mit einem zweistufigen Spin coater Programm. Schritt 1: 40 Sek. bei 500 Umdrehungen von 1 500 Rpm. Schritt 2: 1 min bei 1.500 Rpm.
    9. Entfernen Sie den Wafer aus dem Spincoater und legen Sie ihn 10 min auf eine vorgeheizte Kochplatte (65 °C).
    10. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen, dann Maske über Wafer legen.
    11. Unter UV-Lampe platzieren und 30 Sek. bei 200 Watt aussetzen.
    12. Entfernen Sie die Maske und legen Sie den Wafer 10 min auf eine vorgeheizte Kochplatte (95 °C).
    13. Platzieren Sie in SU-8 Developer-Lösung und leicht zu agitieren, bis alle nicht belichteten SU-8 entfernt wurde. Dann in einem Strom von Isopropylalkohol für 30 Sek. abspülen, mit Stickstoff trocken blasen.
    14. Legen Sie auf eine vorgeheizte Kochplatte (95 °C) für 30 min für eine endgültige Hardbake.
  2. Druckguss von PDMS-Säulen
    1. Mischen Sie kräftig ein 10:1-Massenverhältnis von PDMS sylgard-184 Base zu Härtungsmittel im Becher.
    2. Degas PDMS in einer Vakuumkammer, bis alle Blasen verschwunden sind.
    3. Legen Sie die in Abschnitt 1.1 gefertigte Form in eine große 4 in Kunststoff-Wägeschale und gießen Sie das PDMS.
    4. Teller mit PDMS und Form wieder in Vakuumkammer geben. Degas wieder, bis alle Blasen weg sind.
    5. Die gesamte Schale mindestens 2 Stunden in einen Ofen (auf 75 °C vorgewärmt) stellen. Dann auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
    6. Schneiden Sie die Schale vom PDMS und das PDMS aus dem Siliziumwafer mit einer geraden Rasierklinge ab.
    7. PDMS-Region mit den Säulen aus der Masse ausschneiden und in einer sauberen Petrischale aufbewahren.

2. Funktionalisierung der Säulenoberteile

Dieser dreistufige Prozess beinhaltet zunächst die Verdunstung eines Goldfilms auf einem Siliziumwafer, gefolgt von der Impressumstransferlithographie16 des Goldfilms auf die PDMS-Säulen (in Abschnitt 1 hergestellt) und schließlich die Funktionalisierung des Goldfilms mit einer selbstmontierten Monoschicht, um ihn hydrophil zu machen.

  1. Herstellung von Gold auf Siliziumwafern für Diebestransfer-Lithographie
    1. Verwenden Sie einen Glasschneider, um eine 4 in kreisförmigem Silizium-Wafer in 4 gleich große Stücke zu würfeln. Hinweis: Wafer können mit den Schritten 1.1.2-1.1.4 gereinigt und wiederverwendet werden.
    2. 20 nm Gold direkt auf den Siliziumwafer verdampfen.
    3. Lassen Sie den Wafer in der Verdampfungskammer (oder in einem Trockenhaus), bis Abschnitt 3 unten abgeschlossen ist. Dadurch wird der Wafer so sauber wie möglich gehalten.
    4. Bereiten Sie eine 8 l:20 ml, (3-Mercaptopropyl)-Trimethoxysilan (MPTS) : Tolumol-Lösung in einer sauberen Glasdurchstechflasche.
    5. 200 ml 16 mM Salzsäure (HCl) in einem sauberen Becher zubereiten.
    6. Den Wafer mit Goldfolie in den Plasmareaktor legen.
    7. Reinigen Sie den Wafer mit Sauerstoffplasma bei einem Druck von 300 mTorr, Leistung von 50 W für 10 min.
      Hinweis: Für dieses Verfahren wurde ein selbstgebauter Plasmareaktor verwendet.
    8. Legen Sie den Wafer in eine Pyrex Petrischale mit 200 Proof Ethanol für mindestens 10 min.
      Hinweis: Dieser Schritt wird durchgeführt, um alle instabilen Oxide zu entfernen, die sich aufgrund des Sauerstoffplasmas auf dem Gold bilden.
    9. Den Wafer mit Ethanol abspülen und dann mit Stickstoff trocknen lassen.
    10. Drehen Sie die MPTS-Lösung 30 Sek. lang mit 500 U/min auf den Wafer, gefolgt von 2.750 U/min für 1 min.
      Hinweis: MPTS wird als Haftschicht zwischen PDMS und Goldschicht16verwendet.
    11. Nehmen Sie den Wafer vom Spincoater ab und spülen Sie es unter einem Ethanolstrom ab. Dann mit DI-Wasser abspülen und mit Stickstoff trocknen lassen.
      Hinweis: Spülen Sie vorsichtig ab, um ein Peeling der Goldschicht aus dem Siliziumwafer zu vermeiden.
    12. Legen Sie den Wafer in eine Pyrex Petrischale, die genügend 16 mM HCl-Lösung enthält, um den Wafer vollständig unter Wasser zu setzen. Lassen Sie in HCl für mindestens 5 min.
      Hinweis: Legen Sie vorsichtig in die Lösung, um zu verhindern, dass sich das Gold abblättert.
      Hinweis: Dies geschieht, um die Haftung zwischen dem PDMS und der Goldschicht16zu verbessern.
    13. Entfernen Sie den Wafer aus der HCl-Lösung und blasen Sie ihn mit Stickstoff trocken.
      Hinweis: Wafer sollten nicht mehr als 15-20 min verwendet werden, nachdem dieser Schritt abgeschlossen ist.
  2. Impressum Transferlithographie des Goldes vom Wafer auf PDMS-Säulen
    1. Bereiten Sie für jede PDMS-Probe einen 25 mm x 75 mm Glasschlitten vor, indem Sie ihn mit Ethanol, DI-Wasser abspülen und mit Stickstoff trocken blasen.
    2. PDMS-Säulen in die Plasmakammer geben und Sauerstoffplasma mit einem Druck von 300 mTorr und einer Leistung von 50 W für 30 Sek. durchführen.
      Hinweis: Eine Überbelichtung des PDMS gegenüber dem Sauerstoffplasma führt zu Rissen. Passen Sie die Plasmabedingungen entsprechend an.
    3. Binden Sie die Rückseite der PDMS-Substrate an die sauberen Glasschlitten, indem Sie ihnen leichten Druck aufbringen. Der Glasschlitten erleichtert die Bearbeitung der PDMS-Säulen und die Montage an dem in Schritt 3 beschriebenen Gerät.
    4. Drehen Sie die glasgestützten PDMS-Substrate um und drücken Sie die Säulen auf die MPTS-funktionalisierten Goldfolien (Schritt 2.1). Zunächst mäßigen Druck ausüben und dann ein Gewicht (ca. 100 g) auf den Glasschlitten legen, um einen konformen Kontakt zu gewährleisten.
    5. Lassen Sie das Substrat mindestens 12 Stunden lang mit dem Siliziumwafer in Kontakt.
    6. Trennen Sie das PDMS-Substrat vom Wafer. Wenn das PDMS-Substrat feststeckt, verwenden Sie eine rasierbare Rasierklinge, um eine Kante des PDMS vorsichtig aus dem Wafer zu hebeln.
    7. An dieser Stelle sollte ein einheitlicher Goldfilm auf der Oberseite der PDMS-Säulen vorhanden sein. Verwenden Sie ein optisches Mikroskop, um zu überprüfen, ob der Goldfilm nicht geknackt ist oder dass entlang der Säule keine Teile fehlen.
  3. Funktionalisierung des Goldes auf der Oberseite der PDMS-Säulen
    1. Bereiten Sie genügend 1 mM Mercaptohexadecanoic Acid (MHA) in Dimethylsulfoxid (DMSO) vor, um das Gold auf den PDMS-Säulen vollständig zu versenken.
      Hinweis: DMSO wird für seinen niedrigen PDMS-Schwellungsfaktor17verwendet.
    2. Legen Sie die PDMS-Substrate in die MHA-Lösung und bewahren Sie sie dort mindestens 24 Stunden auf.
    3. Entfernen Sie das Substrat aus der MHA-Lösung und spülen Sie es mit DI-Wasser ab, dann mit Stickstoff trocken blasen.
    4. Mindestens 12 Stunden lang in die Vakuumkammer (Druck< 100 mTorr bei 25 °C) stellen.

Hinweis: Um zu überprüfen, ob der Funktionalisierungsprozess erfolgreich war, kann Schritt 2 auf einem Massenstück PDMS (ohne Säulen) durchgeführt werden und der Benetzungswinkel kann mit einem Goniometer getestet werden. Die MHA-Goldfolien sollten vor- und zurückgehende Wasserkontaktwinkel von <15° bzw. 0° haben. 18

3. Bildung und Charakterisierung der Kapillarbrücken

In diesem Abschnitt wird erläutert, wie eine flüssige Brücke zwischen zwei Substraten eingeführt werden kann, gefolgt von ihrer Charakterisierung durch Bildgebung in unterschiedlichen Höhen und Flüssigkeitsvolumina.

  1. Platzieren Sie mit zwei Säulensubstraten (in den Schritten 1-2) ein sanieren Sie eins in der Oberseite und eines in den Bodenhaltern. Sichern Sie die Substrate mit Seitenzugschrauben.
    Hinweis: Siehe Abbildung 1 und repräsentative Ergebnisse für Gerätedetails.
  2. Montieren Sie das Gerät, indem Sie die obere Substratstufe an der Brotplatine so befestigen, dass sich das obere Substrat ungefähr über dem unteren Substrat befindet. Verringern Sie die Höhe zwischen den beiden gegenüberliegenden Säulen auf etwa 1mm.
  3. Grobe Ausrichtung: Mit den x-, y- und Rotationsknöpfen auf der unteren Substratstufe richten Sie die Goldstreifen für die beiden Substrate (per Auge) so aus, dass sie parallel sind (von oben nach unten durch das obere Substrat).
  4. Feinausrichtung: Positionieren Sie die Kamera, um die Länge der PDMS-Säule nach unten zu schauen. Passen Sie mit dem Live-Kamera-Feed auf dem Computerbildschirm die Position des unteren Substrats weiter an, damit die Säulen parallel sind.
  5. Bewegen Sie die Kamera auf die gegenüberliegende Seite des Geräts und wiederholen Sie Schritt 3.4.
  6. Verringern Sie die Trennung zwischen den beiden Säulen, bis die obere Säule Kontakt mit der unteren Säule herstellt (mit Live-Kamera-Feed). Null die digitale Mikrostufe. Dies wird als porenhöhe von Null definiert.
  7. Erhöhen Sie die Porenhöhe auf ca. 200 m.
  8. Bereiten Sie eine Spritze mit 1-5 l eines 80% Glycerin, 20% Wasserlösung. Befestigen Sie eine 30 G Nadel am Ende der Spritze, um sicherzustellen, dass keine Luftblasen in der Nadel gefangen werden.
    Hinweis: Das Wasser/Glyzerin-Gemisch wird verwendet, um die Verdunstung während des Experiments zu reduzieren. Wasser kann auch verwendet werden.
  9. Montieren Sie die Spritze mit einer mechanischen Klemme an die Spritze xyz-Übersetzungsstufe.
  10. Stellen Sie die Mikrometer auf der Spritzenpositionierstufe so ein, dass die Nadel in die Spaltpor passt (parallel zur Länge der Säulen).
  11. Verringern Sie die Spaltporenhöhe, so dass die obere und untere Oberfläche sanft die Nadel berühren. Dadurch wird sichergestellt, dass die Flüssigkeit beide Oberflächen berührt und spontan eine Kapillarbrücke bildet.
  12. Geben Sie die Flüssigkeit aus der Spritze langsam in die Schlitzpore.
  13. Verwenden Sie die Mikrometer auf der Spritzenpositionierstufe, um die Nadel aus der Spaltpor zu entfernen.
    Anmerkung: An dieser Stelle kann die Höhe der Spaltpor variiert und die flüssige Brücke abgebildet werden.
    Hinweis: Die Bilder können mit dem Open-Source-Softwarepaket ImageJ analysiert werden.

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Representative Results

Beschreibung des Versuchsgeräts

Das Versuchsgerät kann in vier Hauptteile zergliedert werden: 1) die obere Substratstufe, 2) die untere Substratstufe, 3) die Spritze/Spritze xyz-Übersetzungsstufe und 4) die Kamera/Optik und Kamerahalter. Die Details der einzelnen folgen:

  1. Top-Substrat-Stufe. Über ein kundenspezifisch bearbeitetes Steckverbinderstück wird eine digitale Übersetzungsstufe an eine Befestigungsklemme der P-Serie angeschlossen. Die Montageklemme ist mit einer variablen Höhe P-Pfosten verbunden, die über eine Spanngabel der P-Serie an einer Brotplatte verankert ist. An einem kundenspezifischen bearbeiteten Glasschieber wird ein kundenspezifischer Verbindungsstück an der Übersetzungsstufe befestigt, das eine Verschiebungsauflösung von 1 m in Z-Richtung bietet.
  2. Unteres Substratstadium. Über 8 Postverlängerungsstücke wird eine xy-Linearübersetzung mit der Drehstufe der Achse an der Brotplatte befestigt. An der Oberseite der linearen Xy-Übersetzung wird ein spezieller bearbeitete Substrathalter mit einer Drehstufe mit der Achse angebracht, so dass das untere Substrat mit einer Übersetzungsauflösung von 10 m positioniert und mit einer Auflösung von 1° gedreht werden kann.
  3. Spritze/Spritze Xyz Übersetzungsstufe. Für die Xyz-Positionierung der Spritze, mit der der Spalt zwischen den Säulen gefüllt wird, wird eine 5-l-Spritze mit einer 30 G-Nadel an einer xy-Übersetzungsstufe befestigt. Die xy-Stufe wird dann über ein 90°-Verbindungsstück an eine z-Übersetzungsstufe angeschlossen.
  4. Kamera/Optik und Kamerahalter. Für die Abbildung der Flüssigkeitsbrücken wird eine CCD-Kamera an ein stück variablezoomoptik befestigt. Bei maximalem Zoom ergibt dies eine Auflösung von 3,3 m/Pixel. Die Kamera ist an einer Laborscherenbuchse befestigt, die positioniert werden kann, um die Flüssigkeitsbrücke aus verschiedenen Winkeln abzubilden.

Übertragung von Au-Folie auf PDMS-Säulen

Bei der Übertragung des Goldes auf das PDMS-Substrat ist es wichtig, das PDMS-Gerät reibungslos und sorgfältig vom Siliziumwafer zu trennen (siehe Schritt 2.2.6). Abbildung 3a zeigt ein Mikroskopbild einer PDMS-Säule mit Gold nach einer erfolgreichen Übertragung. Abbildung 3b zeigt überschüssige Goldfolie aus dem Wafer, der aufgrund eines schlechten Transfers auf die Säule übertragen wurde. Um den Transfer der Goldfolie zu erleichtern, kann ein scharfes Rasiermesser verwendet werden, um eine Kante der PDMS-Säule vorsichtig aus dem Siliziumwafer zu hebeln. Zusätzlich sollte das PDMS-Substrat in eine Richtung gezogen werden, die normal zur Oberfläche des Wafers ist (die seitliche Bewegung vermeiden), um zu verhindern, dass zusätzliche Goldfolie am Rand des Substrats klebt. Abbildung 3c zeigt, wie sich Risse in der Goldschicht nach der Übertragung bilden können, wenn das PDMS-Substrat einer erheblichen Scherung oder Biegung unterzogen wird.

Charakterisierung der MHA-Monolayer

Sobald der Herstellungsprozess (Schritt 2) abgeschlossen ist, ist es wichtig, die Qualität der MHA-Monoschicht zu überprüfen, indem Sie ihren Wasserkontaktwinkel testen. Abbildung 2 zeigt einen Flüssigkeitstropfen auf einem Au/PDMS-Substrat, nachdem er mit MHA funktionalisiert wurde. Der niedrige Kontaktwinkel am PDMS zeigt an, dass der Prozess erfolgreich war. Der Einset von Abbildung 2 zeigt einen Flüssigkeitstropfen, der nach dem abgeschlossenen Verfahren auf einer der erhöhten Säulen angebracht wurde. Der 140°-Kontaktwinkel zeigt, dass die Kombination von physikalischen und chemischen Heterogenitäten es ermöglicht, den Tropfen an den Seiten der Säulen zu befesten.

Visualisierung von Kapillarbrücken

Sobald die Substrate hergestellt und in die Mikrobühnenhalter eingebaut wurden, können die Kanäle mit der Spritze/Spritze xyz Übersetzungsstufe gefüllt werden. Abbildung 4a zeigt eine gefüllte Spaltpor mit einer Perspektive senkrecht zur Breite der Säule (blickend "nach unten in den Lauf" des Kanals). Abbildung 4b zeigt eine perspektivische orthogonale Zufigur4a, d.h. senkrecht zur Länge der Spaltpor. Abbildung 4c zeigt den Prozess des Füllens des Kanals aus der gleichen Perspektive wie Abbildung 4b. Während der Füllphase ist es wichtig, die Flüssigkeit langsam aus der Spritze zu geben. Die Kraft aus plötzlichen großen Durchflussraten kann die Flüssigkeit von der Spitze der Säule abkoppeln, wodurch sie sich auf die hydrophoben PDMS-Regionen ausbreitet. In diesem Fall müssen die Substrate gereinigt und getrocknet und der Füllvorgang wiederholt werden.

Figure 1
Abbildung 1. Bild des kompletten Versuchsaufbaus. Die PDMS-Substrate werden in einem variablen Abstand auseinander gehalten, durch eine Kombination von x,y,z und Rotationsstufen. Ein separater Satz von Mikrostufen (ganz rechts) hält die Spritze, um die Flüssigkeit in einen schmalen Spalt einzuführen, um die Kapillarbrücke in einer Schlitzporengeometrie zu erstellen. Eine CCD-Kamera (Bild links) wird verwendet, um die resultierenden Kapillarbrücken abzubilden, wenn die Porentrennung geändert wird. Die resultierenden Bilder können dann in der Open-Source-Bildanalysesoftware ImageJ analysiert werden. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.

Figure 2
Abbildung 2. PDMS-Substrat mit 20 nm Au-Schicht funktionalisiert durch eine mHA selbstmontierte Monoschicht. Der niedrige Wasserkontaktwinkel zeigt, dass das Verfahren erfolgreich war. Der Einset zeigt einen Tropfen auf einer erhöhten funktionalisierten PDMS/Au-Säule. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.

Figure 3
Abbildung 3. Erhöhte PDMS-Säule nach Übertragung von 20 nm Au-Schicht. a) Erfolgreiche Übertragung. b) Reißen durch seitliche Bewegung des PDMS-Substrats während des Transferprozesses. c) Risse, die durch das Biegen des PDMS-Substrats während des Übertragungsprozesses verursacht werden. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.

Figure 4
Abbildung 4. Bilder von Kapillarbrücken auf Säulen im Versuchsgerät. a) Sichtfeld parallel zur Länge der Säule. b) Sichtfeld senkrecht zur Länge der Säule. c) Zeigt den Füllprozess der Spaltpore (gleiche Perspektive wie b). Die kleine Graduierung des Lineals in b) und c) beträgt 500 m. Klicken Sie hier, um ein größeres Bild anzuzeigen.

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Discussion

Die hier vorgestellte Methode bietet eine Möglichkeit, Kapillarbrücken in Derspaltgeometrie zu erstellen, sowie eine Methode zur Abbildung dieser Brücken, damit ihre Morphologie analysiert und mit Simulation und Theorie verglichen werden kann.

Diese Methode beinhaltet sowohl physikalische Reliefals als auch selektive chemische Musterung, um asymmetrische Benetzungseigenschaften zu erzeugen. Wenn nur eine chemische Heterogenität vorhanden ist, bleibt ein Flüssigkeitstropfen an der Heterogenität fest, bis der Kontaktwinkel den des weniger benetzbaren (niedrigeren Oberflächenenergie)-Bereichs überschreitet. Wenn PDMS der Bereich mit geringerer Oberflächenenergie ist, liegen die maximal erreichbaren Kontaktwinkel an der hydrophilen/hydrophoben Grenze bei etwa 100°. Das Hinzufügen einer physikalischen Heterogenität in Form einer Säule ermöglicht deutlich größere Wasserkontaktwinkel am Rand der Säulen (>140°), wie in Abbildung 2 (Eine alternative Methode zur Erstellung ähnlicher Substrate wird von Ferraro et al. dargestellt). 19). Höhere Kontaktwinkel implizieren, dass flüssigkeitstropfende oder Brücken auf bestimmte Bereiche beschränkt werden können und einen höheren Druck aufrecht erhalten, als dies bei einer rein chemischen Heterogenität möglich wäre.

Da das Gold auf den PDMS-Säulen mit einer selbstmontierten Monoschicht funktionalisiert ist, sind verschiedene Funktionalisierungen mit verschiedenen Thiolvorläufern möglich. Darüber hinaus ermöglicht die Kombination von Mikrostufen nicht nur die Anpassung der Höhe der Spaltpor, sondern auch eine Echtzeiteinstellung von Seiten- und Rotationsversätzen. Diese Funktionalität würde ein solches Gerät ideal für die Abbildung dynamischer Kapillarbrückensysteme machen, z. B. für den Tintenstrahl- oder Tiefdruck.

Kritische Schritte innerhalb des Protokolls

Um reproduzierbare Kapillarbrückenmorphologien zu erhalten, müssen Vorsichtsmaßnahmen bei der Herstellung der chemischen und physikalischen Heterogenitäten getroffen werden. Beispielsweise führen Säulen mit einem Dickengradienten zu Brücken am Ende der Pore, wo das PDMS dicker ist. Dickengradienten können entstehen, wenn die Kunststoff-Wägeschale, die die flüssige PDMS während des Formschritts hält, nicht perfekt flach liegt. Die Höhenänderung entlang der Porenlänge kann auch zu einer Änderung der Krümmung der flüssigen, schiefen Bilddaten führen. Die Ausdehnung dieser Dickenvariation kann ausgewertet werden, wenn der Nullpunkt in Schritt 3.6 festgelegt wird. Die Neigung des oberen Substrathalters kann reduziert werden, indem ein weicher Abstandshalter zwischen dem oberen Substrathalter und dem Substrathalter-z-Bühnenverbinder stück platziert wird (ein paar Schichten Maskierung oder Schaumband funktionieren gut dafür). Durch Variation der Spannung an den Schrauben, die das Verbindungsstück am Substrathalter befestigen, kann die Neigung aus dem System eliminiert werden.

Es ist auch wichtig sicherzustellen, dass nach dem 24-Stunden-DMSO/MHA-Einweichen kein überschüssiges DMSO auf den Substraten verbleibt. Es ist möglich, dass auch nach einer strengen Spülung mit DI-Wasser eine kleine Menge DMSO auf dem Substrat vorhanden sein kann. Wenn die Substrate an dieser Stelle verwendet werden, kann der überschüssige DMSO in die Kapillarbrücke auslaugen. Überschüssiges DMSO kann aus der Probe verdampft werden, indem es mindestens 12 Stunden lang in eine Vakuumkammer (Druck<100 mTorr, 25 °C) legt.

Einschränkungen der Technik

Eine Hauptbeschränkung der Verwendung erhöhter Säulen, um Kapillarbrücken mit hohem Seitenverhältnis zu bilden, wird während der Bildgebung deutlich. Wenn die Höhe der Pore bei konstantem Volumen verändert wird, weicht die Flüssigkeit von den Enden in Richtung der Mitte der Pore1zurück. Dadurch kann die Brücke aus dem Fokus geraten, wenn die Bildgebung normal auf die Breite des Streifens. Dieser Fokusverlust tritt auf, wenn der Abstand zwischen dem Ende der Spaltpor und der flüssigen Brücke die Schärfentiefe der Kamera überschreitet. Daher ist es wichtig, die für ein bestimmtes Experiment erforderlichen kurzmöglichen Spaltporenlängen zu verwenden. Die Schärfentiefe kann durch einen Wechsel der Optik oder durch Verringerung der Vergrößerung erweitert werden, aber diese kosten die Auflösung.

Die Oberseiten der PDMS-Säulen sind funktionalisiert, um eine hohe Oberflächenenergie (niedriger Wasserkontaktwinkel) zu haben. Infolgedessen sind sie anfällig für Verunreinigungen, die entweder aus der Umgebung oder der Flüssigkeit stammen. Unsere Experimente wurden in einem Reinraum (Klasse 1000) durchgeführt, der es uns ermöglichte, die Proben 5-10 Mal zu testen, bevor ein Abbau der Oberfläche spürbar war. Verunreinigungen führen zur Anheftung des Benetzungswinkels für die Kontaktlinie parallel zur Breite der Pfeiler.

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Disclosures

Autoren haben nichts zu verraten.

Acknowledgments

Die Autoren sind dankbar für die Unterstützung der National Science Foundation unter Grant No. CMMI-00748094 und dem ONR N000141110629.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
99.999% Gold wire Kurt J. Lesker EVMAU40040
Acetone Pharmco-AAPER C1107283
Dimethyl sulfoxide Fisher D128-500
Ethanol (200 proof) Pharmco-AAPER 111000200
Hydrochloric acid EMD HX0603-4
Hydrogen peroxide (30%) EMD HX0635-3
Isopropyl alcohol Fisher L-13597
Mercapto hexadecanoic acid (90%) Sigma-Aldrich 448303-1G
Mercapto-propyl-trimethoxy-silane (MPTS) Gelest Sim6476-O-100GM
Milli-Q DI water Millipore Milli-Q
Nitrogen (gas) Airgas UN1066
Oxygen (gas) Airgas UN1072
Silicon wafers (4 in) WRS Materials CC8506
SU-8 2002 (negative photo resist) MicroChem SU82002
SU-8 2050 (negative photoresist) MicroChem SU82050
SU-8 Developer solution MicroChem Y020100 4000L1PE
Sulfuric acid J.T. Baker 9681-03
Poly dimethy sulfoxide (PDMS) Dow Corning Sylgard -184
Toluene Omnisolv TX0737-1

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Physik Ausgabe 83 Mikrofluidik Oberflächeneigenschaften Kapillarwirkung Oberflächenspannung Fluidkräfte Fluidics Polydimethylsiloxan-Formung selbstmontierte Monolayer Oberflächenmusterung Impressumtransferlithographie Oberflächenspannung Kapillarität Benetzung
Herstellung und Visualisierung von Kapillarbrücken in Schlitzporengeometrie
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Broesch, D. J., Frechette, J.… More

Broesch, D. J., Frechette, J. Fabrication and Visualization of Capillary Bridges in Slit Pore Geometry. J. Vis. Exp. (83), e51143, doi:10.3791/51143 (2014).

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