Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

ייצור והדמיה של גשרים נימיים בגיאומטריית חריץ נקבוביות

Published: January 9, 2014 doi: 10.3791/51143
Automatic Translation
1, 1
1Chemical and Biomolecular Engineering Department, Johns Hopkins University

Summary

מוצג הליך ליצירה והדמיה של גשרים נימיים בגיאומטריה של חריץ-נקבוביות. יצירת גשרים נימיים מסתמכת על היווצרות עמודים כדי לספק הטרוגניות פיזית וכימית כיוונית להצמיד את הנוזל. גשרים נימיים נוצרים ומתומרנים באמצעות מיקרו-במה ומדמיינים באמצעות מצלמת CCD.

Abstract

מוצג הליך ליצירה והדמיה של גשרים נימיים בגיאומטריה של חריץ-נקבוביות. עמודים הידרופוביים יחס גובה-רוחב גבוה מפוברקים ותפקודיים כדי להפוך את המשטחים העליונים שלהם הידרופיליים. השילוב של תכונה פיזית (העמוד) עם גבול כימי (הסרט ההידרופילי בחלק העליון של העמוד) מספק הן הטרוגניות פיזית והן הטרוגניות כימית המצמידה את קו המגע המשולש, תכונה הכרחית ליצירת גשרים נימיים ארוכים אך צרים ויציבים. המצעים עם העמודים מחוברים למגלשות זכוכית ומאובטחים למחזיקים מותאמים אישית. לאחר מכן, המחזיקים מותקנים על ארבעה מיקרו-tages צירים וממוקמים כך שהעמודים מקבילים זה לזה. הגשרים הנימים נוצרים על ידי החדרת נוזל בפער בין שני המצעים לאחר שההפרדה בין העמודים הפונים צומצמה לכמה מאות מיקרומטרים. לאחר מכן, המיקרו-במה המותאמת אישית משמשת לשינוי גובה הגשר הנימי. מצלמת CCD ממוקמת כדי לדמות את האורך או את רוחב הגשר נימי כדי לאפיין את המורפולוגיה של ממשק הנוזל. עמודים ברוחב של עד 250 מיקרומטר ואורכים של עד 70 מ"מ היו מפוברקים בשיטה זו, מה שהוביל לגשרים נימיים עם יחסי גובה-רוחב (אורך/רוחב) של מעל 1001.

Introduction

המחקר של הצורה ואת הכוחות וכתוצאה מכך הנגרמת על ידי גשרים נימי כבר הנושא של מחקרים נרחבים2-7. בתחילה התמקדו רוב המאמצים, בשל פשטותם, בגשרים נימיים ציריים. גשרים נימיים המתרחשים לעתים קרובות במערכות טבעיות, כגון אלה הנמצאים במדיה פרטנית ונקבובית8,9 וגשרים המועסקים ביישומים טכנולוגיים, כגון הרכבה עצמית נימי בטכנולוגיות שבב פליפ10-15 הם אסימטריים עם תכונות הרטבה לא יוניפורמיות על משטחי האינטראקציה. השילוב של טכניקות ליתוגרפיה משופרות יחד עם הנגישות של כלים מספריים פשוטים למודל ממשקי נוזלים מאפשר יצירה ומידול של גשרים נימיים עם מורכבות גוברת.

גשרים נימיים בגיאומטריה של חריץ-נקבוביות מציעים פשרה מעניינת: תכונות ההרטבה הכיווניות מובילות לגשרים לא ציריים השומרים על כמה מישורי סימטריה (מה שמפשט את הניתוח). הם נחקרו באופן תיאורטי ומספרי כמקרה מבחן למדיה נקבובית. עם זאת, מחקרים ניסיוניים שיטתיים של גשרים נימיים בגיאומטריה של חריץ-נקבוביות היו מוגבלים. כאן אנו מציגים שיטה ליצור ולאפיין גשרים נימיים בגיאומטריה נקבובית חתוכה. בקצרה, השיטה מורכבת 1) ייצור של עמודים כדי ליצור הטרוגניות כימית ופיזית, 2) העיצוב של microstage ליישר ולתפעל את הגשרים, ו 3) הדמיה של הגשרים נימי או מלפנים או הצדדים לאפיין את המורפולוגיה שלהם. האפיון של מורפולוגיה הגשר, יחד עם השוואות סימולציות מתפתח פני השטח מסופקים בפרסום נפרד1.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

טקסט הפרוטוקול מחולק לשלושה חלקים עיקריים: 1) ייצור עמודי PDMS (polydimethylsiloxane), 2) הפונקציונליזציה של צמרות העמודים, ו -3) היווצרות ואפיון הגשרים הנימים.

1. ייצור עמודי PDMS

סעיף זה מפרט את הייצור של עמודי PDMS באמצעות יציקת למות עם תבנית סיליקון / SU-8.

  1. ייצור עובש סיליקון/SU-8
    1. מניחים 4 נקי בופל סיליקון בצלחת פטרי Pyrex.
    2. הכן 4:1 (לפי נפח) חומצה גופרתית מי חמצן (פיראנה) פתרון ב כיף נפרדת.
      הערה: יש צורך בזהירות רבה בהכנה ובשימוש בתמיסת הפיראנה. התגובה היא אקסותרמית מאוד וכפפות מבודדות יידרשו לטפל בכפפות. פיראנה מגיבה באלימות עם אורגנים. תן פתרון פיראנה להתקרר לטמפרטורת החדר לפני סילוק. רק להכין פתרון מספיק נדרש כדי להטביע את הוופל בצלחת.
    3. יוצקים תמיסת פיראנה לאט על רקיק הסיליקון עד שהוא שקוע לחלוטין. בואו נשב 15 דקות.
    4. מוציאים את הוופל מצלחת פטרי ושוטף תחת זרם של: מים deionized (DI) במשך 2 דקות, אתנול במשך 30 שניות, אצטון במשך 30 שניות, ואז מכה יבשה עם חנקן.
      הערה: אם שאריות מאצטון הן בעיה, מומלץ לשטוף עם IPA
    5. יבש את הוופל על צלחת חמה ב 150 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות.
    6. מוציאים מהצלחת החמה ומניחים להתקרר לטמפרטורת החדר.
    7. מעיל ספין SU-8 2002 על פני השטח של הוופל במשך 40 שניות ב 500 סל"ד.
    8. מעיל ספין SU-8 2050 על הוופל עם תוכנית מעיל ספין דו-שלבי. שלב 1: 40 שניות ב-500 סל"ד. שלב 2: דקה אחת ב-1,500 סל"ד.
    9. מוציאים את הוופל ממעיל הספין ומניחים על פלטה חמה מראש (65 מעלות צלזיוס) למשך 10 דקות.
    10. בואו להתקרר לטמפרטורת החדר, ולאחר מכן למקם מסכה מעל רקיק.
    11. מניחים תחת מנורה אולטרה סגולה ולחשוף במשך 30 שניות ב 200 וואט.
    12. מוציאים את המסכה ומניחים את הוופל על פלטה חמה מראש (95 מעלות צלזיוס) למשך 10 דקות.
    13. הנח בפתרון מפתחי SU-8 והתסיס קלות עד שכל SU-8 שלא נחשף יוסר. ואז לשטוף בזרם של אלכוהול איזופרופיל במשך 30 שניות, מכה יבשה עם חנקן.
    14. מניחים על פלטה חמה מראש (95 מעלות צלזיוס) במשך 30 דקות עבור hardbake הסופי.
  2. למות הליהוק של עמודי PDMS
    1. ערבבו במרץ יחס מסה של 10:1 בבסיס PDMS sylgard-184 לסוכן ריפוי בעגלה.
    2. דגה PDMS בתא ואקום עד שכל הבועות נעלמות.
    3. מניחים את התבנית מפוברק בסעיף 1.1 ב 4 גדול בצלחת שקילה פלסטיק ויוצקים את PDMS.
    4. מניחים את המנה עם PDMS ועובש בחזרה לתא ואקום. דגה שוב עד שכל הבועות ייעלמו.
    5. מניחים את כל המנה בתנור (שחומם מראש ל-75 מעלות צלזיוס) למשך שעתיים לפחות. אז תן מגניב לטמפרטורת החדר.
    6. חותכים את המנה מן PDMS, ואת PDMS מן רקיק סיליקון עם סכין גילוח ישר.
    7. חותכים את אזור PDMS עם העמודים מהתפזורת ולאחסן בצלחת פטרי נקייה.

2. פונקציונליזציה של צמרות העמודים

תהליך תלת-שלבי זה כרוך תחילה בהתאדות של סרט זהב על רקיק סיליקון, ואחריו ליטוגרפיה של העברת חותם16 של סרט הזהב על עמודי PDMS (מפוברק בסעיף 1), ולבסוף פונקציונליזציה של סרט הזהב עם מונולאייר בהרכבה עצמית כדי להפוך אותו הידרופילי.

  1. ייצור זהב על ופלים סיליקון עבור ליטוגרפיה העברת חותם
    1. השתמש חותך זכוכית קוביות 4 בופל סיליקון עגול לתוך 4 חתיכות בגודל שווה. הערה: ניתן לנקות את הוופלים באמצעות שלבים 1.1.2-1.1.4 ולהשתמש בהם שימוש חוזר.
    2. לאדות 20 ננומטר של זהב ישירות על רקיק הסיליקון.
    3. השאירו את הוופל בתא האידוי (או במייבש) עד שסעיף 3 להלן יושלם. זה ישמור על הוופל נקי ככל האפשר.
    4. הכן 8 μl:20 מ"ל, (3-mercaptopropyl)-trimethoxysilane (MPTS) : פתרון טולואן בקבוקון זכוכית נקי.
    5. הכן 200 מל של 16 ממ חומצה הידרוכלורית (HCl) ב נקייה.
    6. שים את הוופל עם סרט זהב בכור הפלזמה.
    7. לנקות את הוופל באמצעות פלזמת חמצן בלחץ של 300 mTorr, כוח של 50 W במשך 10 דקות.
      הערה: עבור הליך זה נעשה שימוש בכור פלזמה ביתי.
    8. שים את הוופל בצלחת Pyrex פטרי מלא 200 אתנול הוכחה לפחות 10 דקות.
      הערה: שלב זה נעשה כדי להסיר את כל תחמוצות לא יציבות היוצרות על הזהב עקב פלזמת החמצן.
    9. לשטוף את הוופל עם אתנול, ואז מכה יבשה עם חנקן.
    10. ספין מעיל פתרון MPTS על הוופל ב 500 סל"ד במשך 30 שניות ואחריו 2,750 סל"ד במשך דקה אחת.
      הערה: MPTS משמש כשכבה הידבקות בין PDMS לבין שכבת זהב16.
    11. קח את הוופל של מעיל ספין ולשטוף תחת זרם של אתנול. לאחר מכן, לשטוף עם מים DI ולפוצץ יבש עם חנקן.
      הערה: יש לשטוף בעדינות כדי למנוע קילוף של שכבת הזהב מוופל הסיליקון.
    12. מניחים את הוופל לתוך צלחת Pyrex Petri המכילה מספיק פתרון HCl 16 mM כדי להטביע את הוופל באופן מלא. השאירו ב- HCl לפחות 5 דקות.
      הערה: מכניסים לתמיסה בעדינות כדי למנוע מהזהב להתקלף.
      הערה: פעולה זו נעשית כדי לשפר את ההידבקות בין PDMS לבין שכבת זהב16.
    13. הסר את הוופל מתמיסת HCl ולפוצץ יבש עם חנקן.
      הערה: יש להשתמש בופלים לא יותר מ- 15-20 דקות לאחר השלמת שלב זה.
  2. ליטוגרפיה של העברת הטבעה של הזהב מוופל לעמודי PDMS
    1. הכינו מגלשת זכוכית אחת בגודל 25 מ"מ x 75 מ"מ לכל דגימת PDMS על ידי שטיפתה באתנול, מי DI, וייבשו עם חנקן.
    2. מניחים עמודי PDMS לתוך תא פלזמה ולבצע פלזמת חמצן בלחץ של 300 mTorr וכוח של 50 W במשך 30 שניות.
      הערה: חשיפת יתר של ה-PDMS לפלזמת החמצן תגרום לפיצוח. להתאים את תנאי הפלזמה בהתאם.
    3. קשרו את החלק האחורי של מצעי PDMS לשקופיות הזכוכית הנקייה על-ידי הפעלת לחץ קל עליהם. שקופית הזכוכית מקלה על המניפולציות של עמודי PDMS וההרכבה במכשיר המתואר בשלב 3.
    4. הפוך את מצעי PDMS מגובים זכוכית ולחץ על העמודים כלפי מטה על סרטי זהב MPTS פונקציונלי (שלב 2.1). החל לחץ מתון בתחילה, ולאחר מכן לשים משקל (כ 100 גרם) על שקופית הזכוכית כדי להבטיח מגע קונפורמי.
    5. השאירו את המצע במגע עם רקיק הסיליקון לפחות 12 שעות.
    6. הפרד את מצע PDMS מהוופל. אם מצע PDMS תקוע, השתמש בסכין גילוח ישר כדי לחטט בזהירות בקצה ה- PDMS מהוופל.
    7. בשלב זה סרט זהב אחיד צריך להיות נוכח בחלק העליון של עמודי PDMS. השתמש במיקרוסקופ אופטי כדי לוודא שסרט הזהב אינו סדוק או שאין חלקים חסרים לאורך העמוד.
  3. פונקציונליזציה של הזהב בחלק העליון של עמודי PDMS
    1. הכינו מספיק חומצה מרקפטוקסדקאנואית (MHA) בדימתיל סולפוקסיד (DMSO) כדי להטביע את הזהב במלואו על עמודי ה-PDMS.
      הערה: DMSO משמש עבור גורם הנפיחות הנמוך שלה PDMS17.
    2. הנח את מצעי PDMS בפתרון MHA והשאיר אותם שם לפחות 24 שעות.
    3. הסר את המצע מתמיסת MHA ולשטוף עם מים DI, ולאחר מכן לפוצץ יבש עם חנקן.
    4. מניחים בתא ואקום (לחץ < 100 mTorr ב 25 מעלות צלזיוס) לפחות 12 שעות.

הערה: כדי לוודא שתהליך הפונקציונליזציה הצליח, ניתן לבצע את שלב 2 על פיסת PDMS בתפזורת (ללא עמודים) וזווית ההרטבה יכולה להיבדק בגוניומטר. סרטי הזהב של MHA צריכים להיות מתקדמים ונסוגים זוויות מגע מים של <15 ° ו ~ 0 °, בהתאמה. 18 ,18

3. היווצרות ואפיון הגשרים הנימים

סעיף זה מפרט כיצד ניתן להציג גשר נוזלי בין שני מצעים ולאחר מכן את האפיון שלו באמצעות הדמיה בגבהים שונים ובנפחי נוזלים שונים.

  1. באמצעות שני מצעים עמוד (עשה בשלבים 1-2), למקם אחד בחלק העליון ואחד במחזיקים התחתונים. אבטחו את המצעים באמצעות ברגים צדדיים.
    הערה: ראה איור 1 ותוצאות מייצגות לפרטי המכשיר.
  2. להרכיב את המכשיר על ידי הצמדת שלב המצע העליון ללוח הלחם כך המצע העליון הוא בערך מעל המצע התחתון. הקטן את הגובה בין שני העמודים הפונים לכ-1 מ"מ.
  3. יישור גס: באמצעות כפתורי x, y וסיבוב על שלב המצע התחתון ליישר (בעין) את רצועות הזהב עבור שני מצעים, כך שהם מקבילים (מסתכל למעלה למטה דרך המצע העליון).
  4. יישור עדין: מקם את המצלמה כדי להביט לאורך עמוד ה- PDMS. באמצעות הזנת המצלמה החיה על מסך המחשב, כוונן עוד יותר את מיקום המצע התחתון כך שהעמודים מקבילים.
  5. הזז את המצלמה לצד הנגדי של ההתקן וחזור על שלב 3.4.
  6. הקטן את ההפרדה בין שני העמודים עד שהעמוד העליון יוצר קשר עם העמוד התחתון (באמצעות הזנת מצלמה חיה). אפס שלב מיקרו דיגיטלי. זה יוגדר כגובה נקבובית של אפס.
  7. להגדיל את גובה הנקבוביות לכ 200 מיקרומטר.
  8. מכינים מזרק עם 1-5 מיקרול של גליצרול 80%, 20% פתרון מים. חבר מחט 30 G לסוף המזרק, לוודא שאין בועות אוויר להילכד בתוך המחט.
    הערה: תערובת המים/גליצרול משמשת להפחתת האידוי במהלך הניסוי. ניתן גם להעסיק מים.
  9. הר את המזרק לשלב תרגום xyz מזרק עם מהדק מכני.
  10. כוונן את המיקרומטרים על שלב מיקום המזרק כך שהמחט תתאים לנקבובית החריף (במקביל לאורך העמודים).
  11. להקטין את גובה הנקבובית חריץ כך המשטחים העליונים והתחתונים בעדינות ליצור קשר עם המחט. זה יוודא שהנוזל ייגע בשני המשטחים וייצור גשר נימי באופן ספונטני.
  12. מחלקים את הנוזל מהמזרק לנקבובית החריף באיטיות.
  13. השתמש micrometers על שלב מיקום המזרק כדי להסיר את המחט מן הנקבובית חריץ.
    הערה: בשלב זה, ניתן לגוון את גובה הנקבובית החתוך ואת הגשר הנוזלי.
    הערה: ניתן לנתח את התמונות באמצעות חבילת התוכנה בקוד פתוח ImageJ.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

תיאור ההתקן הניסיוני

ניתן לחלק את המכשיר הניסיוני לארבעה חלקים עיקריים: 1) שלב המצע העליון, 2) שלב המצע התחתון, 3) שלב המזרק/ מזרק xyz-translation ו-4) המצלמה/אופטיקה ומחזיק המצלמה. הפרטים של כל אחד מהתווים הבאים:

  1. שלב המצע העליון. שלב תרגום דיגיטלי מצורף למהדק הרכבה מסדרת P באמצעות פיסת מחבר במכונה מותאמת אישית. מהדק ההרכבה מחובר ל- P-post בגובה משתנה, המעוגן ללוח לחם באמצעות מזלג הידוק מסדרת P. פיסת חיבור מותאמת אישית מתחברת למחזיק שקופית זכוכית במכונה מותאמת אישית לשלב התרגום, ומספקת רזולוציית תזוזה של μm אחד בכיוון z.
  2. שלב המצע התחתון. תרגום ליניארי xy עם שלב סיבוב ציר θ מחובר ללוח הלחם באמצעות 8 חתיכות הרחבה פוסט. מחזיק מצע במכונה מותאם אישית מצורף לחלק העליון של התרגום הליניארי xy עם שלב סיבוב ציר θ, המאפשר את המצע התחתון להיות ממוקם עם רזולוציה תרגום μm 10 μm ומסובב ברזולוציה של 1°.
  3. שלב תרגום מזרק/מזרק xyz. עבור מיקום xyz של המזרק המשמש למילוי הפער בין העמודים, מזרק 5 μl עם מחט 30 גרם מחובר לשלב תרגום xy. שלב ה- xy מחובר לאחר מכן לשלב תרגום z באמצעות קטע מחבר של 90°.
  4. מצלמה / אופטיקה ומחזיק מצלמה. להדמיה של הגשרים הנוזליים, מצלמת CCD מחוברת לפיסת אופטיקת זום משתנה. בזום מרבי, זה נותן רזולוציה של 3.3 מיקרומטר / פיקסל. המצלמה מחוברת לשקע מספריים במעבדה, אשר ניתן למקם כדי לדמיין את הגשר הנוזלי מזוויות שונות.

העברת רדיד Au לעמודי PDMS

בהעברת הזהב למצע PDMS, חשוב להפריד את התקן ה- PDMS מוופל הסיליקון בצורה חלקה וזהירה (ראה שלב 2.2.6). איור 3a מציג תמונת מיקרוסקופ של עמוד PDMS עם זהב לאחר העברה מוצלחת. איור 3b מציג עודפי רדיד זהב מהוופל שהועבר לעמוד עקב העברה לקויה. כדי להקל על העברת סרט הזהב סכין גילוח בטיחות חד יכול לשמש בעדינות לחטט קצה אחד של עמוד PDMS מן רקיק הסיליקון. בנוסף, יש למשוך את מצע ה- PDMS בכיוון נורמלי לפני השטח של הוופל (הימנע מתנועה לרוחב) כדי למנוע מנייר זהב נוסף להידבק לקצה המצע. איור 3c מראה כיצד סדקים יכולים להיווצר בשכבת הזהב לאחר ההעברה אם מצע PDMS עובר גזירה או כיפוף משמעותיים.

אפיון המונולאייר של MHA

לאחר סיום תהליך הייצור (שלב 2), חשוב לאמת את איכות המונולאייר MHA על ידי בדיקת זווית מגע המים שלו. איור 2 מראה טיפת מים נוזלית על מצע Au/PDMS לאחר שעבר פונקציונליזציה עם MHA. זווית המגע הנמוכה ב- PDMS מציינת שהתהליך הצליח. תחילת איור 2 מציגה טיפת מים נוזלית שהונחה על אחד העמודים המוגבהים לאחר השלמת ההליך. זווית המגע של 140° מוכיחה כי השילוב של הטרוגניות פיזיקלית וכימית מאפשר להצמיד את הטיפה בצידי העמודים.

הדמיה של גשרים נימיים

לאחר המצעים כבר מפוברק מותקן לתוך מחזיקי microstage, הערוצים ניתן למלא באמצעות שלב תרגום מזרק / מזרק xyz. איור 4a מציג נקבובית חתוכה מלאה עם פרספקטיבה בניצב לרוחב העמוד (מבט "במורד החבית" של הערוץ). איור 4b מציג נקודת מבט אורתוגונלית לאיור 4a, כלומר, בניצב לאורך הנקבובית החתוך. איור 4c מציג את תהליך מילוי הערוץ מאותה פרספקטיבה כמו איור 4b. זה קריטי בשלב המילוי לוותר על הנוזל מהמזרק לאט. הכוח מקצבי זרימה גדולים פתאומיים יכול לרוקן את הנוזל מראש העמוד, ולגרום לו להתפשט לאזורי PDMS הידרופוביים. במקרה כזה, יש לנקות ולייבש את המצעים ולעבד המילוי חוזר על עצמו.

Figure 1
איור 1. תמונה של התקנה ניסיונית מלאה. מצעי PDMS מוחזקים במרחק משתנה זה מזה, אם כי שילוב של שלבי x, y, z וסיבוב. קבוצה נפרדת של מיקרו-במה (ימין קיצוני) מחזיקה את המזרק כדי להכניס את הנוזל לפער צר כדי ליצור את הגשר הנימי בגיאומטריה של חריץ-נקבוביות. מצלמת CCD (משמאל בתמונה) משמשת לדימוי הגשרים הנימיים המתקבלים עם שינוי הפרדת הנקבוביות. לאחר מכן ניתן לנתח את התמונות המתקבלות בתוכנת ניתוח התמונה בקוד פתוח ImageJ. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.

Figure 2
איור 2. מצע PDMS עם שכבת Au של 20 ננומטר המתפקדת על ידי מונולייר בהרכבה עצמית של MHA. זווית המגע הנמוכה במים מראה שההליך הצליח. הכניסה מציגה ירידה בעמוד PDMS/Au מוגבה. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.

Figure 3
איור 3. עמוד PDMS מורם לאחר העברה של שכבת Au של 20 ננומטר. א) העברהמוצלחת. ב)קריעה עקב תנועה רוחבית של מצע PDMS במהלך תהליך ההעברה. ג) פיצוח שנגרם על ידי כיפוף של מצע PDMS במהלך תהליך ההעברה. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.

Figure 4
איור 4. תמונות של גשרים נימיים על עמודים במכשיר הניסוי. a) שדה תצוגה מקביל לאורך העמוד. ב)שדה הראייה ניצב לאורך העמוד. ג) מציג את תהליך המילוי של הנקבובית החתוך (אותה פרספקטיבה כמו b). סיום הלימודים הקטן של הסרגל ב- b) ו- c) הוא 500 מיקרומטר. לחץ כאן כדי להציג תמונה גדולה יותר.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

השיטה המוצגת כאן מספקת דרך ליצור גשרים נימיים בגיאומטריית נקבוביות חתוכה, וגם שיטה להדמיית גשרים אלה כך שניתן יהיה לנתח את המורפולוגיה שלהם ולהשוות אותם לסימולציה ולתיאוריה.

שיטה זו משלבת הקלה פיזית, כמו גם דפוס כימי סלקטיבי כדי ליצור תכונות הרטבה אסימטרית. אם קיימת רק הטרוגניות כימית, טיפה נוזלית תישאר מוצמדת להטרוגניות עד שזווית המגע תעלה על זו של האזור הפחות רטוב (אנרגיית פני השטח התחתונה). כאשר PDMS הוא האזור של אנרגיית פני השטח הנמוכה יותר, זוויות המגע המקסימליות ברות השגה בגבול ההידרופילי/הידרופובי הן בסביבות 100°. הוספת הטרוגניות פיזית בצורת עמוד מאפשרת זוויות מגע מים גדולות משמעותית בקצה העמודים (>140°), כפי שניתן לראות באיור 2 (שיטה חלופית ליצירת מצעים דומים מוצגת על ידי פררו ואח '). 19). זוויות מגע גבוהות יותר מרמזות על כך טיפות נוזליות או גשרים יכולים להיות מוגבלים לאזורים ספציפיים ולקיים לחצים גבוהים יותר מאשר יהיה אפשרי עבור הטרוגניות כימית גרידא.

מאז הזהב על גבי עמודי PDMS הוא פונקציונלי עם monolayer הרכבה עצמית, פונקציונליזציות שונות אפשריות באמצעות מבשרי thiol שונים. כמו כן, בנוסף ליכולת להתאים את גובה הנקבובית החתוך, השילוב של microstages מאפשר התאמה בזמן אמת של קיזוזים לרוחב וסיבוביים כאחד. פונקציונליות זו תהפוך התקן כזה לאידיאלי להדמיית מערכות גשרים נימיים דינמיות, כגון אלה הרלוונטיות להדפסת סילון דיו או gravure.

שלבים קריטיים בתוך הפרוטוקול

כדי להשיג מורפולוגיות גשר נימי לשחזור יש לנקוט אמצעי זהירות בהכנת ההטרוגניות הכימיות והפיזיות. לדוגמה, עמודים בעלי מעבר צבע בעובי מובילים לגשרים הממוקמים בקצה הנקבובית שבהם PDMS עבה יותר. שיפוע עובי יכול להתעורר אם צלחת שקילה פלסטיק מחזיק את PDMS נוזלי במהלך שלב דפוס אינו שוכב שטוח לחלוטין. השינוי בגובה לאורך הנקבובית יכול גם להוביל לשינוי בעקמומיות של הנוזל, להטות את נתוני התמונה. ניתן להעריך את היקף וריאציית עובי זו כאשר נקודת האפס מוגדרת בשלב 3.6. ניתן להפחית את ההטיה של מחזיק המצע העליון על ידי הצבת מרווח רך בין מחזיק המצע העליון לבין חתיכת מחבר שלב מחזיק המצע z (כמה שכבות של מיסוך או סרט קצף עובד טוב בשביל זה). על ידי שינוי המתח על הברגים המחברים את חתיכת המחבר למחזיק המצע, ניתן לבטל את ההטיה מהמערכת.

חשוב גם לוודא שלא נשאר DMSO עודף על המצעים לאחר השריית DMSO/MHA 24 שעות ביממה. זה אפשרי כי כמות קטנה של DMSO שיורית יכול להיות נוכח על המצע גם לאחר שטיפה קפדנית עם מים DI. אם נעשה שימוש במצעים בשלב זה, ה- DMSO העודף יכול לחלחל לתוך הגשר נימי. עודף DMSO ניתן לאדות מן המדגם על ידי הצבת אותו בתא ואקום (לחץ <100 mTorr, 25 °C (69 °F) לפחות 12 שעות.

מגבלות הטכניקה

מגבלה ראשית של שימוש בעמודים מוגבהים כדי ליצור גשרים נימיים ביחס גובה-רוחב גבוה מתגלה במהלך ההדמיה. כאשר גובה הנקבובית משתנה בנפח קבוע, הנוזל נסוג מהקצוות לכיוון מרכז הנקבובית1. כתוצאה מכך, הגשר יכול להיות מחוץ לפוקוס בעת הדמיה נורמלית לרוחב הרצועה. אובדן מיקוד זה מתרחש כאשר המרחק בין קצה הנקבובית החתוך לגשר הנוזלי עולה על עומק שדה המצלמה. לכן חשוב להשתמש באורך הנקבוביות הקצר ביותר האפשרי הנדרש לניסוי נתון. ניתן להרחיב את עומק השדה על ידי שינוי אופטיקה, או על ידי הפחתת ההגדלה, אך לאלה יש עלות לרזולוציה.

החלק העליון של עמודי PDMS מתפקדים כך שתהיה להם אנרגיית פני שטח גבוהה (זווית מגע נמוכה במים). כתוצאה מכך הם רגישים לזיהום, מגיע גם מסביבת הסביבה או הנוזל. הניסויים שלנו בוצעו בחדר נקי (מחלקה 1000) שאיפשר לנו לבדוק את הדגימות 5 - 10 פעמים לפני שכל השפלה של פני השטח הייתה מורגשת. זיהום מוביל להצמדת זווית ההרטבה לקו המגע במקביל לרוחב העמודים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

לסופרים אין מה לחשוף.

Acknowledgments

המחברים אסירי תודה על תמיכתה של הקרן הלאומית למדע תחת גרנט לא. CMMI-00748094 ו- ONR N000141110629.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
99.999% Gold wire Kurt J. Lesker EVMAU40040
Acetone Pharmco-AAPER C1107283
Dimethyl sulfoxide Fisher D128-500
Ethanol (200 proof) Pharmco-AAPER 111000200
Hydrochloric acid EMD HX0603-4
Hydrogen peroxide (30%) EMD HX0635-3
Isopropyl alcohol Fisher L-13597
Mercapto hexadecanoic acid (90%) Sigma-Aldrich 448303-1G
Mercapto-propyl-trimethoxy-silane (MPTS) Gelest Sim6476-O-100GM
Milli-Q DI water Millipore Milli-Q
Nitrogen (gas) Airgas UN1066
Oxygen (gas) Airgas UN1072
Silicon wafers (4 in) WRS Materials CC8506
SU-8 2002 (negative photo resist) MicroChem SU82002
SU-8 2050 (negative photoresist) MicroChem SU82050
SU-8 Developer solution MicroChem Y020100 4000L1PE
Sulfuric acid J.T. Baker 9681-03
Poly dimethy sulfoxide (PDMS) Dow Corning Sylgard -184
Toluene Omnisolv TX0737-1

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Broesch, D. J., Frechette, J. From Concave to Convex: Capillary Bridges in Slit Pore Geometry. Langmuir. 28, 15548-15554 (2012).
  2. Orr, F. M., Scriven, L. E., Rivas, A. P. Pendular rings between solids - meniscus properties and capillary force. J. Fluid Mech. 67, 723-742 (1975).
  3. Rose, W. Volumes and surface areas of pendular rings. J. Appl. Phys. 29, 687-691 (1958).
  4. Erle, M. A., Dyson, D. C., Morrow, N. R. Liquid bridges between cylinders, in a torus, and between spheres. Aiche J. 17, 115-121 (1971).
  5. Lambert, P., Chau, A., Delchambre, A., Regnier, S. Comparison between two capillary forces models. Langmuir. 24, 3157-3163 (2008).
  6. Mason, G., Clark, W. C. Liquid Bridges Between Spheres. Chem. Eng. Sci. 20, 859-866 (1965).
  7. De Souza, E. J., Brinkmann, M., Mohrdieck, C., Arzt, E. Enhancement of capillary forces by multiple liquid bridges. Langmuir. 24, 8813-8820 (2008).
  8. Hornbaker, D. J., Albert, R., Albert, I., Barabasi, A. L., Schiffer, P. What keeps sandcastles standing. Nature. 387, 765-765 (1997).
  9. Scheel, M., et al. Morphological clues to wet granular pile stability. Nat. Mater. 7, 189-193 (2008).
  10. Mastrangeli, M., Ruythooren, W., Celis, J. -P., Van Hoof, C. Challenges for Capillary Self-Assembly of Microsystems. IEEE T. Compon. Pack. 1, 133-149 (2011).
  11. Josell, D., Wallace, W. E., Warren, J. A., Wheeler, D., Powell, A. C. Misaligned flip-chip solder joints: Prediction and experimental determination of force-displacement curves. J. Electron. Pack. 124, 227-233 (2002).
  12. Lin, W., Patra, S. K., Lee, Y. C. Design of Solder Joints for Self-Aligned Optoelectronic Assemblies. IEEE T. Compon. Pack. B. 18, 543-551 (1995).
  13. Berthier, J., et al. Capillary self-alignment of polygonal chips: a generalization for the shift-restoring force. Microfluid. Nanofluid. 14, 845-858 (2013).
  14. Lambert, P., Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Degrez, G. Spectral analysis and experimental study of lateral capillary dynamics for flip-chip applications. Microfluid. Nanofluid. 9, 797-807 (2010).
  15. Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Van Hoof, C., Celis, J. P., Lambert, P. Lateral capillary forces of cylindrical fluid menisci: a comprehensive quasi-static study. J. Micromech. Microeng. 20, 10-1088 (2010).
  16. Childs, W. R., Nuzzo, R. G. Large-area patterning of coinage-metal thin films using decal transfer lithography. Langmuir. 21, 195-202 (2005).
  17. Lee, J. N., Park, C., Whitesides, G. M. Solvent compatibility of poly(dimethylsiloxane)-based microfluidic devices. Anal. Chem. 75, 6544-6554 (2003).
  18. Olivier, G. K., Shin, D., Gilbert, J. B., Monzon, L. A. A., Frechette, J. Supramolecular Ion-Pair Interactions To Control Monolayer Assembly. Langmuir. 25, 2159-2165 (2009).
  19. Ferraro, D., et al. Morphological Transitions of Droplets Wetting Rectangular Domains. Langmuir. 28, 13919-13923 (1021).

Tags

פיזיקה גיליון 83 מיקרופלואידיקה מאפייני פני השטח פעולה נימי מתח פנים כוחות נוזלים נוזלים דפוס polydimethylsiloxane monolayers הרכבה עצמית דפוס פני השטח ליטוגרפיה העברת הטבעה מתח פנים נימיות הרטבה
ייצור והדמיה של גשרים נימיים בגיאומטריית חריץ נקבוביות
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Broesch, D. J., Frechette, J.… More

Broesch, D. J., Frechette, J. Fabrication and Visualization of Capillary Bridges in Slit Pore Geometry. J. Vis. Exp. (83), e51143, doi:10.3791/51143 (2014).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter