Summary
时间分辨原子和双原子分子种类正在使用激光诱导击穿光谱测量。光谱被收集在不同的时间延迟后生成的光学击穿等离子体用的Nd：YAG激光器的辐射，并进行分析，以推断出的电子密度和温度。
Abstract
在这项工作中，我们提出了原子和双原子光谱下激光诱导光学击穿时间分辨测量。一个典型的LIBS安排使用。这里我们采取了Nd：YAG激光器在10赫兹时的1064纳米的基波波长的频率。在14纳秒脉冲anenergy 190兆焦耳/脉冲都集中到一个50微米的光斑大小，以从光学击穿或在空气中激光烧蚀等离子体。该微束成像到0.6米光谱仪的入射狭缝，和光谱使用的是1,800条/ mm的光栅线性加剧二极管阵列和光学多道分析仪（OMA）或ICCD记录。令人感兴趣的是氢巴尔末一系列斯塔克展宽谱线来推断电子密度。我们还详细说明温度测量从铝一氧化碳（ALO）的双原子发射光谱，碳（C 2），氰（CN），和一氧化钛（二氧化钛）。
实验步骤包括瓦特avelength和灵敏度校准。所记录的分子光谱的分析，通过与表列线的长处数据的拟合来完成。此外，蒙特卡罗模拟型执行估计误差范围。时间分辨的测量是必需的瞬态等离子体中LIBS经常遇到的。
Introduction
激光诱导击穿光谱（LIBS）技术，具有1-5原子6-12和应用等离子13-20激光辐射产生的分子生物学研究。时间分辨光谱法是测定血浆的瞬态特性是必不可少的。温度和电子密度的名称，但两个等离子参数，可以测量所提供的等离子击穿合理的理论模型是可用的。从原子和分子分离排放的自由电子辐射使我们能够准确地探索瞬态现象。通过专注于一个特定的时间窗口，人们可以“冻结”等离子体衰变，从而获得精确的光谱指纹。 LIBS有各种应用，最近在LIBS诊断的兴趣显示了一个相当大的增加，当研究人员发表在该领域的数量来衡量。皮秒和飞秒产生的微束是正在进行研究兴趣，然而，历史上的实验LIBS安排利用纳秒激光辐射。
图1显示一个典型的实验装置为激光诱导击穿光谱。此协议中，功能击穿能量为初始束为75毫焦耳的脉冲的顺序，在1064纳米的红外线波长。此脉冲能量可以根据需要进行调整。该等离子体是由光谱仪分散并具有增强的线性二极管阵列和OMA或者，成像到一个强化2维电荷耦合器件（ICCD）测定图2示出了用于时间分辨实验的时序图：脉冲同步激光辐射与读出，激光脉冲触发，激光火了，门打开延时。
成功的时间分辨光谱，需要不同的校准程序。这些程序包括波长校准，回地校正，并且最重要的是，检测器的灵敏度校正。灵敏度校正数据是用于测量和模型化的光谱的比较重要的。为增加了信号 - 噪声比，多个激光诱导击穿事件记录。
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Protocol
1。光学系统设置
- 放置一个光束分离器在激光的出射，从而允许1,064 nm的波长的光通过，并反射所有其他瞬态激光辐射转换成一个光束转储。
- 放置一个高速PIN光电二极管检测器来记录激光辐射反射离开分束器的一部分。此检测器连接到示波器与同轴电缆监视光脉冲相对于触发由函数发生器和发生在Q-开关中的Nd：YAG激光器装置。
- 排列3的IR反射镜定位平行于光谱仪的狭缝的光束。
- 位置上方的平移阶段的透镜聚焦光束，以便产生光学击穿等离子体平行于分光计狭缝。对齐两个石英透镜成像的等离子体到狭缝的目的。这两个聚焦透镜最佳匹配光谱仪的设计，这意味着最终的镜头具有光圈TURE实现AF＃相同的F＃的光谱仪内部的光学元件。
- 用于测量上述380nm处，放置一个切口上过滤器的两个透镜之间的用于阻断辐射380纳米以下的目的。切割式滤波器抑制可能的紫外线贡献（由于光栅的二阶）所测得的光谱。
2。数据采集设置
- 连接一个波形函数发生器提供，在50 Hz的三角波到自定义内置分频五块电路得到10赫兹。光学多通道分析仪（OMA）在50 Hz和Nd组成的闪光灯被操作：YAG激光器同步地在10赫兹操作。一个可代替的OMA的使用ICCD，同步操作的脉冲激光辐射的速率为好。
- 连接定制的分频电路5的输出中的一个为数字延迟发生器。使用一个输出同步的Nd：YAG闪光灯和另一个输出到CONTROL线性二极管阵列增强器和光学多道分析仪的触发。代替加剧线性二极管阵列和OMA再次，可以使用一个ICCD。
- 中继该激光装置的可调触发输出到示波器和一个脉冲发生器。示波器将被用于监控当脉冲激光辐射将可用于光学击穿代或激光烧蚀。
- 数字脉冲发生器的高压输出连接到愈演愈烈线性二极管阵列。
- 脉冲发生器的另一个输出连接到示波器。
- 集约化线性二极管阵列的输出连接到OMA。
3。同步和测量
- 该波形函数发生器设置为输出一个三角形脉冲在50±1赫兹运行。此函数发生器提供了主频率。自定义内置分频五块电路和数字延迟发生器是用于交流副牧师同步。
- 启动水冷却系统和激光设备的电源。激活激光。
- 确定时间为激光辐射从钕的出口孔的旅行：YAG激光器在光谱仪狭缝的前部的面积如下：测量光路的距离和使用的光的速度，计算渡越时间。考虑到这一点传输时间在设定的门延迟时间在下一步骤。
- 在数字脉冲发生器，设置了测量，并从光学击穿或激光烧蚀脉冲的延迟时间的栅极宽度，并用示波器监视的延迟时间。延迟时间将决定多久故障发生后，等待数据收集。栅极宽度决定了二极管阵列多长时间暴露于等离子体辐射。
- 产生光学击穿的空气和/或将样品上的平移阶段，这样会发生烧蚀。图像上微电浆光谱仪的狭缝。
- 开始测量和记录数据用的强化线性二极管阵列和光学多道分析仪（或与ICCD）。
4。波长校准
- 霓虹灯，汞和氢灯：从标准校准灯记录光谱。使用实验安排，把在那里等离子体产生的地方的灯。
- 使用已知波长的灯，进行线性或三次拟合，以获得像素波长对应。精确校准的目的是纠正了通常与光谱的测量相关的非线性。
- 重复校准为H，C 2，CN，和感兴趣的TiO光谱区域。
5。强度校准
- 打开钨校准灯，等待它来热身。
- 使用光学高温计来测量活性灯的温度。
- 使用该实验装置对rECORD活性灯的光谱。
- 计算由使用测得的温度作为输入参数普朗克辐射定律的黑体曲线。
- 拟合曲线计算到有源灯的光谱。确定因素其中所记录的强度从所计算的曲线。应用这些因素来校正拍摄的光谱检测器的波长相关的灵敏度。
- 重复此为光谱仪中使用的每个区域。
6。数据传输
- 准备介质文件传输。
- 对于每个数据测量，记录它到介质上。
- 借此介质上的文件上传到电脑工作。
7。文件准备
- 对于每个文件，解析成几个部分，一个包含记录的数据，以及其他指定起始波长和每个数据点的平均波长移位。
- 使用这些部分来创建一个新的文件，以配合波长与记录的数据。
8。双原子分子分析
- 选择波长文件和相应的线强度文件。
- 选择基线偏移。
- 设置偏移是否是恒定的，线性的，或二次。
- 设置相应的系数，以固定或可变值。
- 设置分辨率和温度，这两者可以是固定的或变化的。
- 设置合适的容差为综合频谱是适合于所测量的光谱。
- 适合计算来使用内尔德 - 米德算法的实验谱。
- 利用所计算的光谱每个测量的最佳拟合参数，推断出在所使用的各种时间延迟和栅极宽度所观察到的微等离子体参数。
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Representative Results
LIBS技术利用脉冲激光照射充分离子化试样，形成等离子体。的气态物质的激光诱导击穿将创建为中心的激发光束的焦点区域等离子体，而在固体表面上的激光烧蚀将产生样品的表面上方的等离子体。等离子体是由聚焦的光辐射100 GW / cm 2的纳秒脉冲击穿的顺序生成的。以生产激光烧蚀等离子，通常为1毛/厘米2是绰绰有余了。感应等离子体辐射由分光仪分散。只有从光学击穿具体延迟时间，原子和双原子光谱发达。 图3-7说明了有代表性的结果。
早在等离子体衰变，原子线演变为自由电子背景辐射减弱。随后，主要是由于重组，分子光谱可以被记录下来。在experimenTS，线性二极管阵列的增强必须准确地触发。或者，ICCD必须准确地触发为好。这触发（或定时）必须始终出现，从而使获得的数据是从捐款在离故障事件的准确时间延迟组成。随后，OMA从加强线性二极管阵列和存储数据数字化信号。对于一个ICCD，定时是非常重要的，数据被类似地存储。与愈演愈烈的线性二极管阵列的实验中，OMA只记录第一次的五次扫描，其他四个剩余的扫描是多 余的，但连续扫描被忽略。 图2说明了代表加剧线性二极管阵列的结果获得的。
有关原子种类调查谱线进行了研究相对于所述频谱线'的形状和宽度。所测量的原子线的形状和宽度进行比较，以对应理论模型。该比较允许人们确定在所述等离子体的观察区域中的电子密度。在双原子分子光谱研究，通常许多谱线贡献几个分子带。对于每次测量，光谱相对于所述形状，宽度，和包含在分子频带的各条线的相对强度进行分析。在测量和计算谱的比较采用来源于双原子的量子理论以及可用文献高分辨率光谱数据线的优势。该比较允许一个推断双原子分子的血浆中所观察到的区域的激发温度。嵌合是通过一内尔德-米德算法，允许一个来执行多参数，计算出的光谱的非线性拟合所测得的光谱。在下文中，结果列于选定的实验，解决双原子分子和原子的线状光谱。 P>
图3示出测量的和嵌合的TiO光谱。当成像在TiO羽的某些区域，拟合的温度随时间的变化显示了一个局部最小值。这个最小可能是由于燃烧。
对于氢谱主要分析的目的是确定从对氢-α和氢-β线的时间分辨光谱的电子密度和温度， 图4示出了沿狭缝高度记录氢α进行访问。实验室空气物种如氮气和氧气引起的氢α线的初始光学击穿事件之后出现。氢-α线的演变进行了研究为0.4微秒到30微秒的光学击穿后的时间延迟。氢α图还表明在等离子体的中心的电子密度较高，在靠近指定的狭缝轴的中间的图显示。
jove_content“>在C 2分子显示，其最低的转动能级对温度变化敏感，而较高的转动能级是周围的气体密度和照射野的敏感。 图5显示了一个典型的测量和安装下列结果在空气中激光烧蚀。分析碳天鹅光谱研究包括对C 2的形成是由于重组，努力理解C 2和形成CN以下的石墨烯的激光烧蚀。 图6显示了记录，并配CN谱，而图中还显示了优异的协议，理论，实验光谱匹配良好，计算光谱，和令人信服的协议可以在尾端和带头待观察。与C 2光谱，铝一氧化碳秀旋转/振动光谱发达分子带的高温，在腐烂的激光诱导微等离子体。FIGURË7显示测量和安装ALO光谱。由于A10是中铝的燃烧的早期产品，光谱研究ALO在铝燃烧研究中的应用，主要用于温度测定。
图1的示意性布置示出了下面的实验部分：（1）光束分离器偏转的1,064纳米的激光辐射的小部分（2）的红外反射镜垂直对齐的光束在光谱仪的前方，（3）透镜，以将光束聚焦到光学击穿紧张的现场;（4）星星象征着光学击穿或激光烧蚀等离子体;和（5）两个镜头来匹配聚焦光谱仪的光学系统。同步箱，波和延迟发生器完成激光电子同步和加强线性二极管阵列和OMA（或ICCD）的工作频率。光电二极管，脉冲发生器和示波器允许一个准确的控制和监视测量窗口的LIBS。 点击这里查看大图 。
图2。时序图时间分辨激光诱导击穿光谱测量 。 OMA同步和激光闪光灯同步是由波和延迟发生器和定制电路提供。激光脉冲触发和触发脉冲被提供由Nd：YAG激光器装置一起使用Q-开关德尔唉控制。 YAG激光器制造商：一个额外的预触发，电子脉冲（未示出）也由钕提供。此预触发使我们能够准确，有效地控制了OMA / ICCD系统探测门延迟。 OMA的读数发生的二极管阵列，其中包括4随后却忽略读出扫描曝光以后。对于单脉冲实验，从个人OMA读出分别存储在存储器中。 100扫描平均测量，OMA的读出扫描添加，然后保存。 点击这里查看大图 。
图3：测量和合成发射光谱表明在TiO A 3 >φ→×3ΔΔV = 0过渡。测量数据收集与强化线性二极管阵列在t 延迟 = 95微秒为2微秒的栅极宽度的延迟时间。测得的光谱适合与计算谱对应的FWHM光谱分辨率为0.09 nm和推断温度T = 3,300 K。 点击这里查看大图 。
图4。巴尔末氢阿尔法线录得1.07×10 5帕气态氢。1,000个连续的光学击穿事件的排放量显示persed与光谱仪和一个ICCD，0.042微秒从光学击穿和沿光谱仪的狭缝高空间分辨收集。对于这个时间延迟，最大电子数密度是0.32×10 25电子/米3，最大Hα红移达1.2纳米。氢α和β线红外光谱分析法在Parigger 6所示的例子。之后在空气中分解氢α和β线记录 这是朱庇特出版的纪录片的一部分。 点击这里查看大图 。
图5：在C 2天鹅SPECTRA是在一个时间延迟 t 延迟 = 20微秒收集与强化线性二极管阵列 使用1微秒的栅极宽度，测得的光谱与拟合光谱计算为0.07的FWHM光谱分辨率 纳米，T = 5,600 K A温度推断。 点击这里查看大图 。
图6：CN B 2ε+→X 2ε+紫色转变为t 延迟 = 70微秒的时间延迟，记录与强化线性二极管阵列 与的4微秒栅极宽度的测量光谱是适合使用计算光谱使用的0.09的FWHM光谱分辨率 纳米。推断温度为T = 6,600 K。 点击这里查看大图 。
图7：ALO B 2ε+→X 2ε+双原子光谱的Δ= 0跃迁在使用5微秒的栅极宽度 t delayn = 45微秒的时间延迟收集与强化线性二极管阵列 。拟合光谱所使用的FWHM光谱分辨率计算0.09 纳米。推断温度达T = 3,900 K。 点击这里查看大图 。
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Discussion
分辨测量协议和代表性成果的时间进一步讨论。它以同步的激光脉冲，产生10赫兹的速率，与增强线性二极管阵列和OMA（或ICCD）的50赫兹的工作频率是很重要的。此外，激光脉冲和开口的加剧线性二极管阵列（或备选ICCD）的栅极的精确的时序是至关重要的。波发生器，在本实验的原理图所示，是用于同步的激光脉冲，并加强其是通过光学多通道分析仪的线性二极管阵列的读出。脉冲发生器是用来调整时间延迟的测量。
集中在增强器门打开窗口的激光脉冲的瞬时重叠对应于初始零时间延迟 ，t 延迟 = 0。在努力确定的发射光谱的时间演化，从时间延迟光学击穿而变化。例如，氢α线不能在空气中的击穿事件看出，直至产生初始等离子体之后0.4微秒。发射光谱的测量也需要波长和强度的校准。这些校准所必需的分析。
对于激光诱导击穿光谱测量，观察血浆的进化，烧蚀金属样品，如Ti，还有存在于感兴趣的双原子跃迁的波长范围往往许多谱线。这些线可以是持久性的收集光谱，即使在以后的延迟时间。然而，这些线路中发生色散光栅光谱仪的第二顺序。利用一个低通滤波器的，有利于阻止此类二阶贡献。
而数据采集的程序很重要，用于拟合的方法保持一个平等的优点。温度的推论是由不同的配件合成谱完成微等离子体参数，以利用内尔德-米德算法所收集的光谱。此过程的可靠性大大提高，当该光谱的背景可以精确地识别。在此上下文中，术语背景是指一切在所记录的光谱除了感兴趣的原子或分子的转移。量化这个背景的影响，所记录的数据是通过分析信号，以相对于它们的推测的温度由双原子分子光谱推断影响信噪比的影响。本次调查是通过使用蒙特卡罗模拟型便利。
短期门时间分辨测量的意义，当然包括捕捉高激发原子和分子光谱的能力。为氢巴尔末的α线，使用6毫微秒栅极导致成功的判定电子密度高达几乎10 25 /米3。对于双原子分子发射SPectra，激发温度超过6000 K是典型的激光诱导击穿光谱与纳秒Nd：YAG激光辐射。如果没有增强，测量将构成一段时间的平均值在瞬态事件记录。在时间的说明快照允许一个调查代激光诱导等离子体的和腐烂。人们可以在原则上，记录分子高激发光谱略有明亮的激光诱导等离子体，如等离子体炬的研究流离失所。然而，人们不会捕捉等离子体衰变的早期动力学，包括高激发原子物质的测量。
原子和分子光谱实验室测量以下激光诱导光学击穿未来的应用仍然是基本和面向应用的兴趣。原子的线宽度的测量在等离子体衰变初允许一个确定等离子体条件/参数。正在进行的研究工作，包括准确的模式林志玲Stark加宽和/或线形状。分子光谱，沿与所关注的过渡准确的知识，显示增加的应用程序数量特别是在鉴定，表征和确定的区域，例如，爆炸物，燃烧羽流，恒星大气，或化学成分。时间分辨光谱学的方法和应用是在建立动力学下列生成等离子体的激光辐射重要。这些动力学包括等离子体振荡，线的形状，由于碰撞的变化，排放量，由于复合辐射和/或燃烧过程。发生下列光学击穿的处理的时间分离是用于确定瞬时现象非常重要的。据我们了解，元素分析，由于从原子辐射的物种最初LIBS应用程序将通过分子种类的测量，包括从不同，逐张分析辐射的强烈增强idual原子同位素和同位素。
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Disclosures
所有的作者宣称，他们有没有竞争的财务权益。
Acknowledgments
作者感谢联办Hornkohl先生的兴趣和对双原子分子的谱线强度的计算探讨。这项工作是在部分由中心的激光应用在田纳西州空间研究院的支持。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Custom Box | UTSI | None | Signal divider and conditioner. An oscilloscope can be used in place of this. |
| Four Channel Digital Delay/Pulse Generator | Stanford Research Systems, Inc. | Model DG535 | Companies: Tequipment, diyAudio |
| Four Channel Color Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | TDS 3054 | 500 MHz - 5 GS/sec, Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology |
| Wavetek FG3C Function Generator | Wavetek | FG3C | Companies: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision |
| Nd:YAG Laser | Quanta-Ray | DCR-2A(10) PS | Laser radiation, Class IV. Companies: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport |
| Si Biased Detector | Thorlabs | DET10A/M | 200-1,100 nm, with ND10A reflective filter. Companies: Canberra, Edmund Optics |
| Nd:YAG Laser Line Mirror, 1,064 nm | Thorlabs | NB1-K13 | Companies: Edmund Optics, Newport |
| 1 in Fused Silica Bi-Convex Lens, uncoated | Newport | SBX031 | Companies: Edmund Optics, Thorlabs |
| 2 in Fused Silica Plano-Convex lens, uncoated | Newport | SPX049 | Convex lens, f/4. Companies: Edmund Optics, Thorlabs |
| Spectrograph | Instruments S.A. division Jobin-Yvon | HR 640 | Companies: Andor, Newport, Horiba |
| Manual and electronic controller for Spectrograph | Instruments S.A. division Jobin-Yvon | Model 980028 | Manual and electronic controller for Spectrograph |
| Mega 4000 | Mega | Model 129709 | Computer interface for Spectrograph |
| Gateway 2000 Crystal Scan 1024 monitor | Gateway | PMV14AC | Monitor for computer interface |
| 20 MHz Oscilloscope | BK Precision | Model 2125 | Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology |
| 6040 Universal Pulse Generator | Berkeley Nucleonics Corporation | Model 6040 | Companies: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers |
| Separate component to 6040 Universal Pulse Generator | Berkeley Nucleonics Corporation | Model 202 H | Separate component to 6040 Universal Pulse Generator |
| ICCD Camera | EG&G Parc | Model 46113 | Companies: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu |
| OMA III | EG&G Parc | Model 1460 | Spectral data acquisition and analysis. Unit discontinued, replaced by software installed on computers. |
References
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