Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

כתיבה ואפיון טמפרטורה הנמוכה של ננו Oxide

Published: July 18, 2014 doi: 10.3791/51886
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1Department of Physics, University of Pittsburgh

Introduction

heterostructures תחמוצת 1-5 תערוכה מגוון רחב להפליא של תופעות פיזיות מתהוות אשר מעניינים גם מבחינה מדעית ועלולים להיות שימושיים עבור יישומים 4. בפרט, הממשק בין LaAlO 3 (לאו) וSrTiO 3 (STO) 6 יכול להפגין בידוד, ניצוח, מוליכי 7, 9 התנהגות כמו ferroelectric-8, ופרומגנטי. ב2006 Thiel et al הראה 10 שיש מעבר מבודדת למתכת חדה כעובי השכבה לאו הוא גדל, עם עובי קריטי של 4 תאי יחידה (4uc). זה לאחר מכן הראה כי מבני 3uc-LAO/STO תערוכת מעבר hysteretic שניתן לשלוט באופן מקומי באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי מוליך בדיקה (c-AFM) 11.

המאפיינים של ממשקי תחמוצת כגון LaAlO 3/3 SrTiO תלויים בהעדר או הנוכחות של ביצועאלקטרונים בממשק. ניתן לשלוט באלקטרונים אלו באמצעות אלקטרודות עליונה שער 12,13, גב שערים 10, משטח adsorbates 14, שכבות ferroelectric 15,16 ויתוגרפיה c-AFM 11. תכונה ייחודית של ליתוגרפיה c-AFM היא שניתן ליצור תכונות ננו קטנות מאוד.

gating העליון חשמל, בשילוב עם כליאה דו ממדים, משמש לעתים קרובות ליצירת נקודות קוונטיות במוליכים למחצה III-V 17. לחלופין, מוליכים למחצה nanowires מעין חד ממדי יכול להיות מגודרת חשמלי בקרבה. השיטות לייצור המבנים האלה הן זמן רב ובדרך כלל בלתי הפיך. לעומת זאת, טכניקת יתוגרפיה c-AFM היא הפיכה במובן זה שnanostructure ניתן ליצור עבור ניסוי אחד, ולאחר מכן "נמחק" (בדומה ללוח). באופן כללי, כתיבת c-AFM מבוצעת ברמות מתח חיובי מוחל על קצה AFM, בעוד, מחיקהמתבצע באמצעות מתח שלילי. הזמן הנדרש כדי ליצור מבנה מסוים תלוי במורכבותו של המכשיר, אך הוא בדרך כלל פחות מ 30 דקות; רוב הזמן הוא בילה למחוק את הבד. הרזולוציה מרחבית הטיפוסית היא כ 10 ננומטר, אך עם כוונון נכון תכונות קטנות כמו ניתן ליצור 2 ננומטרים 18.

תיאור מפורט של הליך ייצור ננו כדלקמן. הפירוט הניתן כאן צריך להיות מספיק כדי לאפשר ניסויים דומים שבוצעו על ידי חוקרים מעוניינים. יש השיטה המתוארת כאן יתרונות רבים על פני גישות מסורתיות ליתוגרפיות משמשות ליצירת ננו האלקטרוני במוליכים למחצה.

השיטה ליתוגרפיה c-AFM המתואר כאן היא חלק ממעמד הרבה יותר רחב של מאמצים ליתוגרפיה מבוססות סריקת בדיקה, כוללים חמצון anodic הסריקה 19, nanolithography לטבול עט 20, דפוסים פיזואלקטריים21, וכן הלאה. טכניקת c-AFM שתוארה כאן, יחד עם השימוש בממשקי תחמוצת רומן, יכולה לייצר כמה מהמבנים האלקטרוניים הגבוהה ביותר הדיוק עם מגוון חסר תקדים של תכונות פיזיות.

Protocol

1. השג לאו / heterostructures STO

  1. השג heterostructure תחמוצת מורכב מ3.4 תאי יחידה של לאו גדלו בתצהיר לייזר פעם על מצעי STO הופסקו-2 טיו. פרטים של צמיחת מדגם מתוארים בRef. 22.

2. Photolithographic עיבוד של דוגמאות

יצירת מגעים חשמליים לממשק לאו / STO, עם כריות מליטה עבור בדי חיווט לנושאת שבב. מדרגות עיבוד הפרט מתוארות בפירוט בהמשך.

  1. photoresist ספין
    1. ספין photoresist על הדגימות ב600 סל"ד במשך 5 שניות, ולאחר מכן ב4,000 סל"ד במשך 30 שניות. שכבת photoresist תהיה כ 2 מיקרומטר עבה. אופים את הדגימות ב95 מעלות צלזיוס במשך דקות 1.
  2. לחשוף photoresist באמצעות aligner מסכה עם ננומטר אור 320 לעם מינון של 5 mW / 2 סנטימטר 100 שניות.
  3. לפתח את photoresist במפתח photoresist עבורr 1 דקות.
  4. כרסום יון
    1. השתמש יון טחנת Ar + להסיר 15 ננומטר של חומר (לאו וSTO) באזורים שאינו מכוסים על ידי photoresist. מניחים את הדגימות בזווית 22.5 ° לכיוון ניצבת לקרן Ar יון + הנכנסת. אם שיעור תחריט Ar + אינו מכויל, לבצע ריצת כיול על מנת להבטיח את הכמות הנכונה של חומר מוסרת. לקבוע את עומק התחריט באמצעות AFM או profilmetry המקביל.
  5. המקרטעת DC של טי וAu
    1. הפקדת ננומטר 4 Ti, אז 25 ננומטר Au על הדגימות כך שAu עושה מגע חשמלי עם שכבת STO החשוף. הלחץ המקרטעת הוא בטווח 2-6 x 10 -7 טור, ומקרטע מתרחש עם המדגם ב RT. טרום גמגום Ti ל10 דקות עם צמצם סגור ב100 W, אז תריס פתוח וגמגום ל20 שניות ב100 וו בסיום, באופן מיידי מראש גמגום Au 1 דקות ב50 W אז גמגום Au עבור 30 שניות לדגימות ב 50 וו קאליbrate את הזמן כדי לייצר את עוביים טי וAu הרצויים.
  6. המראה
    1. השתמש לשטוף קולי אצטון / IPA להסיר photoresist מפני שטח של הדגימות.
  7. שכבה שנייה
    1. תהליך יתוגרפיות שני, לא כולל שלב 4 (כלומר., כרסום יון לא כולל), משמש ליצירת חיבורי חוטי זהב לרפידות מליטה בודדות. שני הדפוסים חייבים להיות מיושרים היטב כדי לוודא שהם אינם מייצרים קצרים חשמליים.
  8. ניקוי פלזמה.
    1. חבית חרט IPC משמש להסרת שאריות photoresist בתעלת הדפוס. המכשיר המשמש בW 100 ו1 טור ארגון דקות 1

3. החוט בונד לדוגמא להכין לכתיבה

  1. הר המדגם לאו / STO במנשא שבב (איור 2 א) עם 28 סיכות זמינות.
  2. אג"ח חוט מבנה

הערה: השתמש בונדר תיל כדי להפוך את ג חשמלonnections בין רפידות מליטה על המדגם ונושאת השבב. צרף mil 1 (25 מיקרומטר) חוטי זהב בין מגעים החשמליים ונושאת השבב. כתוב ננו

4. כתוב ננו

  1. יצירת סקיצה רשמית של nanostructure המוליך (איור 3 א).
  2. פתח את עורך הגרפיקה וקטורית מדרגי (SVG) (איור 3 ב).
    1. השתמש בתבנית או להגדיר את גודל החלון כדי להתאים את זה של תמונת AFM.
    2. טען את תמונת AFM של המדגם לעורך SVG.
    3. יצירת אלמנטי nanostructure מעולף על תמונת AFM.
  3. טען את קובץ SVG לתכנית nanolithography.
  4. הפעל את התוכנה ליתוגרפיה ליצור nanostructure מוליך.
    1. עצה השתמש V = +10 V כדי ליצור ננו, וקצה V = -10 V למחוק ננו.
    2. להזיז את קצה c-AFM במהירות שנעה בין 200 ננומטר / שניות עד 2 מיקרומטר / sec.

5. מגניב התקן ולקחת מידות

  1. כבה את כל האורות הלבנים ולהשתמש במסננים אדומים / מקורות אור.
  2. חלץ את המדגם ממערכת AFM.
  3. טען את הדגימה למקרר הדילול ().
  4. למדוד את ההתנגדות לעומת טמפרטורה (ב ') כדוגמא הוא מקורר.
  5. למדוד מאפייני תחבורה בטמפרטורות נמוכות (C).

Representative Results

התוצאות שמוצגים כאן הם נציג של תחבורת ההתנהגות שיכולה להיות מוצגת על ידי המעמד הזה של ננו, ותוארו במקומות אחרים בפירוט 23-26. בדוגמא זו, חלל nanowire נבנה (איור 4) מheterostructure לאו תא 3.3 יחידה / STO. שבילים מוליכים (המוצגים בירוק) הם בדרך כלל 10 ננומטר רחב, כפי שנקבע על ידי nanowire "חיתוך" ניסויי 11. מהירות הקצה והמתח לכל מגזר להגדרה באופן עצמאי מהלוח הקדמי ליתוגרפיה (איור 4), כפי שהיא מהירות כתיבת קצה. "אלקטרודות וירטואליות" ממשק עם אנשי קשר interfacial להבטיח כי יש חיבור חשמלי מוליך מאוד לננו.

לאחר nanostructure כתוב, הוא הועבר למקרר הדילול. חשיפה לאור בבית או מתחת 550 ננומטר תפיק photoconduction לא רצוי, כך שזה שדortant להעביר את המכשיר בחושך או בסיוע (איור 5 א) אור אדום "חדר חושך". חיבורי חשמל צריכים להיעשות על RT, וכמו ברוב ננו המוליכים למחצה, יש לנקוט בזהירות רבה בעת שינוי חיבורי חשמל בקירור. אם ההתקנים הוא נתון לפריקה של חשמל סטטי, זה יהיה ככל הנראה להיות מבודד. למרבה הפלא, את תפקודו של המכשיר ניתן לשחזר על ידי "רכיבה על אופניים" את הטמפרטורה ל 300 K והרגעות שוב.

במהלך cooldown, זה שגרתי כדי לפקח על התנגדות שני הטרמינל, ואפילו התנגדות ארבעה מסוף, כפונקציה של טמפרטורה. עבור מדידות אלה מתח AC (בדרך כלל ~ 1 mV) מיושם בתדירות נמוכה (<10 הרץ) לאחת מהאלקטרודות, בעוד AC הנוכחי נמדד באמצעות מגבר transimpedance. נעילה ב demodulation וסינון מתבצע באמצעות מגבר נעילה בבית מפותח. מ"ק acrrent מנוטר כפונקציה של טמפרטורה (איור 5).

ברגע שהמכשיר הוא מקורר לטמפרטורת הבסיס של מקרר הדילול (50 ח"כ), מדידות תחבורה ארבעה מסוף מבוצעות (איור 5 ג). למדידות אלה, הנוכחיים הוא שמקורו בערוץ העיקרי של המכשיר, ואילו מתח על פני המכשיר נמדד בו זמנית. במקום למדוד עם מגבר נעילה ב, הנוכחי מתח מלא (IV) עקבות נמדדות. שיטה זו מכילה מידע נוסף והולכת ההפרש יכולה להיות מחושבת באמצעות בידול מספרי. למכשיר המסוים, ההולכה ההפרש נמדדת כפונקציה של sg מתח V בצד שער. שער זה מאפשר לפוטנציאל הכימי של המכשיר כדי להיות שונה. התחבורה באמצעות המכשיר מראה את תלות שאינה מונוטונית חזקה, המצביעה על אזורים שבהם מצור קולון מתרחש עבור ערכים קטנים יותר, וstrong מוליכות לערכים גדולים יותר של sg V. פרטים על הפרשנות הפיסית לסוג כזה של מכשיר שיתוארו במקום אחר.

איור 1
.. איור 1 מדרגות עיבוד photolithographic שלב 1: photoresist ספין. שלב 2: לחשוף photoresist באמצעות aligner מסכה. שלב 3: לפתח photoresist. שלב 4: כרסום יון. שלב 5: DC המקרטעת להפקיד טי וAu. שלב 6: המראה. שלב 7: להפקיד את השכבה השנייה. שלב 8: ניקוי פלזמה.

איור 2
איור 2. תמונות של heterostructures לאו / STO lithographically דוגמת. תמונה () מראה תיל 5mm x 5mm מדגם ערובה למוביל שבב. (B) תמונה אופטית המציגה רפידות מליטה ואחד מהציורים. תקריב של בד אחד (C). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3
איור 3. () עיצוב פורמלי של nanostructure לאו / STO. (ב) פריסה מדויקת של nanostructure באמצעות גרפיקה וקטורית מדורגת קוד פתוח עורך (SVG).

איור 4
איור 4. (א) ליתוגרפיה פנל קדמי עבור הדפוסים c-AFM. (ב ') תמונת מסך מסימולטור 3D מציג עמדה ומתח של קצה C-AFM.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "target =" _blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5
איור 5. () Nanostructure לאו / STO להיות מוכנס לתוך מקרר דילול. (ב) ניטור של התנגדות מדגם כפי שהוא התקרר מ300 K 50 ח"כ. ניטור (C) של מוליכות ההפרש ארבעה הטרמינל של מכשיר כפונקציה של VSG מתח שער צדדי ומתח על פני המכשיר (V4t). גרף עוצמת מוצג ביחידות של סימנס (S), ומתחים מוצגים ביחידות של וולט (V).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Contact Aligner Karl-Suss MA6
Spinner Solitec 5110C
Ion Mill Commonwealth Scientific 8C
Sputtering System Leybold-Heraeus Z-650
Barrel Etcher Branson/IPC 3000C
Wire Bonder Westbond 7700E
AFM Asylum Research MFP-3D
Dilution Refrigerator Quantum Design P850
Ultrasonic Wash Machine Fisher Scientific 15-335-6
Current Amplifier Femto DLPCA-200
Materials
LaAlO3/SrTiO3 Prof. Chang-Beom Eom 5 mm x 1 mm with ~3.4 unit cells of LAO (See Reference 18)
Photoresist AZ Electronic Materials P4210
Developer AZ Electronic Materials 400K
Acetone Fisher Scientific A929SK-4
Isopropyl Alcohol Fisher Scientific A459-1
Deionized Water Fisher Scientific 23-290-065
Gold Wire DuPont 5771 1 mm diameter
Chip Carrier NTK Technologies IRK28F1-5451D

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sulpizio, J. A., Ilani, S., Irvin, P., Levy, J. i Annual Review of Materials Research, in press. , (2014).
  2. Mannhart, J., Blank, D. H. A., Hwang, H. Y., Millis, A. J., Triscone, J. M. Two-Dimensional Electron Gases at Oxide Interfaces. Mrs Bulletin. 33, 1027-1034 (2008).
  3. Langer, J. S. Annual Review of Condensed Matter Physics. Interface Physics in Complex Oxide Heterostructures. , 141-165 (2011).
  4. Bogorin, D. F., Irvin, P., Cen, C., Levy, J. i Multifunctional Oxide Heterostructures. Tsymbal, E. Y., Dagotto, E. R. A., Chang-Beom, E., Ramesh, R. 13, University Press. Oxford. (2012).
  5. Granozio, F. M., Koster, G., Rijnders, G. Functional Oxide Interfaces. MRS Bulletin. 38, 1017-1023 (2013).
  6. Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
  7. Reyren, N., et al. Superconducting interfaces between insulating oxides. Science. 317, 1196-1199 (2007).
  8. Bark, C. W., et al. Switchable Induced Polarization in LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. Nano Letters. 12, 1765-1771 (2012).
  9. Brinkman, A., et al. Magnetic effects at the interface between non-magnetic oxides. Nature Materials. 6, 493-496 (2007).
  10. Thiel, S., Hammerl, G., Schmehl, A., Schneider, C. W., Mannhart, J. Tunable quasi-two-dimensional electron gases in oxide heterostructures. Science. 313, 1942-1945 (2006).
  11. Cen, C., et al. Nanoscale control of an interfacial metal-insulator transition at room temperature. Nature Materials. 7, 298-302 (2008).
  12. Singh-Bhalla, G., et al. Built-in and induced polarization across LaAlO3/SrTiO3 heterojunctions. Nature Physics. 7, 80-86 (2011).
  13. Li, L., et al. Very Large Capacitance Enhancement in a Two-Dimensional Electron System. Science. 332, 825-828 (2011).
  14. Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nature Communications. 2, 494 (2011).
  15. Bark, C. W., et al. Tailoring a two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 (001) interface by epitaxial strain. PNAS. 108, 4720-4724 (2011).
  16. Tra, V. T., et al. Adv Mater. 25, 3357-3364 (2013).
  17. Cronenwett, S. M., Oosterkamp, T. H., Kouwenhoven, L. P. A Tunable Kondo Effect in Quantum Dots. Science. 281, 540-544 (1998).
  18. Cen, C., Thiel, S., Mannhart, J., Levy, J. Oxide Nanoelectronics on Demand. Science. 323, 1026-1030 (2009).
  19. Kalinin, S. V., Gruverman, A. Scanning probe microscopy: electrical and electromechanical phenomena at the nanoscale. 1, Springer. (2007).
  20. Piner, R. D., Zhu, J., Xu, F., Hong, S. H., Mirkin, C. A. 'Dip-pen' nanolithography. Science. 283, 661-663 (1999).
  21. Ahn, C. H., et al. Nonvolatile Electronic Writing of Epitaxial Pb(Zr0.52Ti0.48)O3/SrRuO3 Heterostructures. Science. 276, 1100-1103 (1997).
  22. Bi, F., et al. 'Water-cycle' mechanism for writing and erasing nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 173110 (2010).
  23. Cheng, G., et al. Anomalous Transport in Sketched Nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 Interface. Phys Rev X. 3, 011021 (2013).
  24. Veazey, J. P., et al. Nonlocal current-voltage characteristics of gated superconducting sketched oxide nanostructures. Europhys Lett. 103, 57001 (2013).
  25. Veazey, J. P., et al. Oxide-based platform for reconfigurable superconducting nanoelectronics. Nanotechnology. 24, 375201 (2013).
  26. Irvin, P., et al. Anomalous High Mobility in LaAlO3/SrTiO3 Nanowires. Nano Letters. 13, 364-368 (2013).
  27. Salaita, K., et al. Massively Parallel Dip–Pen Nanolithography with 55 Two-Dimensional Arrays. Angewandte Chemie. 118, 7378-7381 (2006).
  28. Li, S., et al. Parallel Conductive-AFM Lithography on LaAlO3/SrTiO3 Interfaces. Ieee T Nanotechnol. 12, 518-520 (2013).
  29. Cen, C., Bogorin, D. F., Levy, J. Thermal activation and quantum field emission in a sketch-based oxide nanotransistor. Nanotechnology. 21, 475201 (2010).
  30. Bogorin, D. F., et al. Nanoscale rectification at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 013102 (2010).
  31. Cheng, G., et al. Sketched Oxide Single-Electron Transistor. Nature Nanotech. 6, 343-347 (2011).
  32. Joshua, A., Ruhman, J., Pecker, S., Altman, E., Ilani, S. Gate-tunable polarized phase of two-dimensional electrons at the LaAlO3/SrTiO3 interface. PNAS. 110, 9633 (2013).
  33. Irvin, P., et al. Rewritable Nanoscale Oxide Photodetector. Nature Photon. 4, 849-852 (2010).
  34. Ma, Y., et al. Broadband Terahertz Generation and Detection at 10 nm Scale. Nano Letters. 13, 2884-2888 (2013).

Tags

פיסיקה גיליון 89 ננו תחמוצת; nanoelectronics; מוליכים למחצה; LaAlO
כתיבה ואפיון טמפרטורה הנמוכה של ננו Oxide
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Levy, A., Bi, F., Huang, M., Lu, S., … More

Levy, A., Bi, F., Huang, M., Lu, S., Tomczyk, M., Cheng, G., Irvin, P., Levy, J. Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures. J. Vis. Exp. (89), e51886, doi:10.3791/51886 (2014).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter