Summary
전기 방사는 다양한 물질에서 나노 스케일로 미세 섬유를 제조하는데 사용 매력적인 방법이다. 방사 도프의 성분 중합체의 분자의 얽힘이 성공적인 전기 방사에 필수적이다. 우리는이 생체 고분자, 전분 및 풀루 란 electrospinnability을 평가 레올 이용하는 프로토콜을 제시한다.
Abstract
전기 방사는 다양한 물질로부터 나노 섬유를 제조하는 마이크로 매혹적인 기술이다. 생체 고분자를 들어, 방사 도프의 성분 중합체의 분자의 얽힘이 성공적인 전기 방사를위한 필수적인 전제 조건 인 것으로 밝혀졌다. 유변학은 생체 고분자의 분자 형태와 상호 작용을 조사 할 수있는 강력한 도구입니다. 이 보고서에서, 우리는 디메틸 설폭 사이드 (DMSO) / 물 분산액으로부터,이 생체 고분자, 전분 및 풀루 란 electrospinnability을 평가 레올을 이용하는 프로토콜을 설명한다. 미크론 범위 미크론의 평균 직경을 갖는 잘 형성된 전분 및 풀루 섬유가 얻어졌다. Electrospinnability 형성 섬유의 시각 및 현미경 관찰에 의해 평가 하였다. 자신의 electrospinnability에 분산의 유변학 적 특성에 대한 상관 관계를 우리는 모든 당선자에 영향을 분자 형태, 분자 얽힘, 및 전단 점도 입증rospinning. 유 동학은 용매 시스템 선택 및 공정 최적화에 유용 할뿐만 아니라 분자 수준에서 섬유 형성의 메커니즘을 이해하지 않다.
Introduction
전기 방사는 다양한 물질로부터 나노 크기의 연속 마이크로 섬유를 제조 할 수있는 기술이다. 그것은 학문과 산업의 관심 일 증가 얻고있다. 설치 및 전기 방사의 연습은 간단 보이지만, 섬유 속성을 electrospinnability을 예측하고 제어 할 수있는 능력은 과제로 남아. 그 이유는 전기 방사 (2) 및 프로세스, 특히 섬유에 의해 이동 경로 일 것이다 혼란을 좌우하는 여러 가지 요인이 있다는 사실에 놓여있다. 종종 경험 "보고 요리 -와 -"접근 방식은 잠재적 electrospinnable 물질을 선별하는 데 사용됩니다. 그러나, 전기 방사를 더 잘 제어 및 합성 섬유의 특성, 필요 electrospinnability을 지배하는 메커니즘에 대한 이해를 돕기 있습니다. 몇몇 연구자들은 원액에 중합체의 분자의 얽힘이 된 essentia 것을 발견성공적인 전기 방사 3 - 5 리터의 필수 조건.
레올 로지 고분자 분산 분자 형태와 상호 작용을 조사 할 수있는 강력한 도구입니다. 예를 들어는 맥키 등. 클로로포름 / 디메틸 테레 프탈레이트 (7/3, v / v)로 함유하는 용매에 선형의 분자 형태 및 분 지형 폴리 (에틸렌 테레 프탈레이트 - 코 - 에틸렌 이소 프탈레이트) 공중 합체를 조사하고, 중합체 농도가 2-2.5x이어야 한 것으로 판단 성공적인 전기 방사 4 얽힘 농도.
때문에 생분해 성, 생체 적합성, 그리고 힘? 힘을 자신의 합성 대응 개성를에서 자신의 장점의 바이오 폴리머에서 섬유에서 현재 새롭게 관심이 있습니다. 그러나 실무자 열 처리 및 열등한 기계적 특성에 구조적 복잡성, 어려움에서 일반적으로 발생하는 많은 도전에 직면. 식물 조직에서 발견되는 전분은, 아몬이며g 지구상에서 가장 풍부하고 저렴한 바이오 폴리머. 순수 전분 섬유는 습식 전기 방사 장치는 최근 6 바와 이용하여 제조 하였다. 풀루 란 특정 박테리아에 의해 세포 외로 생산 선형 다당류이다. (1 → 4)와 (1 → 6)의 정규 교대는 glucosidic 채권은 능력 7,8를 형성하는 우수한 섬유 / 필름 포함 풀루 란의 여러 가지 독특한 속성에 대한 책임을 것으로 생각됩니다. 수성 분산액에서 풀루 섬유는 전기 방사 9,10 연구자들에 의해보고되었다. 이전 출판물에서이 바이오 폴리머, 전분 11, 풀루 란 (12)의 electrospinnability이 논의되고있다. 이 보고서는이 두 가지 생체 고분자의 electrospinnability의 조사에 유동 학적 원리를 활용하기위한 프로토콜을 시연에 초점을 맞추고 있습니다.
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Protocol
1 회전 마약 준비
- 이러한 계산에서 생체 고분자 분말의 수분 함량을 고려 반드시 생체 고분자의 농도 범위 (/ V 와트, 30 %, 0.1 %)을 조사하도록 준비한다. 각각의 농도를 들어, 50 ㎖의 시험관에 생체 고분자 (전분 또는 풀루 란) 분말을 무게. 수성 디메틸 설폭 사이드 (DMSO) 용액과 교반 막대를 추가합니다.
- 자석 교반기의 핫 플레이트에 일정한 교반 끓는 물에 튜브를 놓습니다.
- 약 1 시간 후, 열을 끄고 분산액을 실온으로 냉각되도록. 분산 물을 유동 학적 검사와 전기 방사를위한 준비가되어있다.
2 꾸준한 전단 유변학
- 레오 미터를 따뜻하게하고 20 ° C에서 무대 온도를 설정합니다. 프로브 (사용 25mm 콘) 및 스테이지 (판) 사이의 격차를 보정합니다.
- 상기 스테이지의 중심 상 생체 고분자 분산액 0.41 ㎖의 부하 positi를 설정하는 프로브를 낮출(25mm 콘에 대한 0.053 mm 간격)에. 분산이 균등하게 간격 내에서 확산 있는지 확인합니다.
- 다음 실험 매개 변수 유변학 테스트를 수행 스윕 모드 : 로그인, 초기 속도 : 100 초 -1, 최종 속도 : 0.1 초 -1, 십 년간 당 포인트 : 10, 측정 전에 지연 : 5 초, 시간을 측정 : 10 초, 측정 기준과 방향 : 두 (시계 및 반 시계 방향 모두).
- 시험을 전기 방사에 적합한 분산 농도를 추정하기 위해 유동 학적 데이터를 분석 할 수 있습니다.
- 중합체 농도의 함수로서 전단 율 대 겉보기 전단 점도 플롯. 0.1 초에서 겉보기 점도 (낮은 전단 속도 데이터가 신뢰할 낮은 농도에서 예) 실제 또는 추정 값을 기준으로 각 플로우 곡선, 대략 제로 전단 점도, η 0, 용 - 1.
- 특정 점도를 계산 η 특검팀 = (η 0 - η들)η S는 용매의 점도 / s의 η.
- 농도의 함수로서 고유 점도 플롯. semidilute unentangled 얽힌 정권을 확인합니다. semidilute unentangled 정권 작은 기울기 저농도 끝에서 시작하고, semidilute 교락 정권 unentangled 정권 다음 더 큰 경사를 갖는다. 두 정권에 맞추기 지수 법칙 회귀 모델. 전력 값은 로그 - 로그 플롯에 semidilute unentangled 낙합 정권과 경사면 (농도 의존성)이다. 이 장착 선의 교차점 얽힘 농도, C 전자이다.
3 전기 방사 매개 변수 변화
- 예를 들면, 15 %도 1에 도시 된 바와 같이. 전기 방사 셋업 조립 적절한 조성물의 분산액으로 주사기를 부하 (/ w를 v) 100 % DMSO에서, 주사기 펌프 상 전분 또는 풀루. 멋 부리 (고전압 와이어 클립바늘에 필자). 화장실에 접지 와이어 (음)을 담가 땅에 순수 에탄올을 포함하는 응고 욕을 연결합니다. 주사기 바늘과 응고 욕 사이의 거리를 조정하기 위해 랩 잭을 사용. 전기 방사 한 후 섬유 매트를 수집 조에서 금속 메쉬 담가.
- 다음 매개 변수 범위의 생체 고분자를 스핀 : 이송 속도 0.1 ~ 0.4 ㎖ / 시간, 5-10cm 회전 거리와 전압에서 0 ~ 15 kV의에.
- 5cm의 회전 거리를 시작합니다. 제 이송 속도 (0.1 ㎖ / h)를 위해, 바늘 끝에서 압출 분산액의 형상으로 서서히 영 V. 결제주의로부터의 전압을 램프 업 및 적하 분산액 가속하고 기다란 때주의한다.
- 작은 제트 솔루션의 electrospinnability를 나타내는 드롭 표면에서 시작되는 전압을합니다. 연속 제트가있는 경우, 시작되는 전압을 기록한다.
- 세 paramete 각각에 대한 전체 범위를 검토RS 및 참고 성공적인 방사 조건. 끝에서 연속 제트있을 때에 만 섬유를 수집.
- 수집 몇 분 후, 순수 에탄올로 섬유 매트를 헹군다. 진공 상태에서 건조를 포함하는 데시 케이 터에 섬유 매트를 놓습니다.
- 완전한 특성에 대한 각 생체 고분자의 농도에 대해 반복합니다.
전기 - 습식 방사 셋업도 1은 개략도. 생체 고분자 분산액을 주사기 펌프로부터 압출된다. 고전압 DC 전원이 무딘 바늘 근거 응고 욕에 높은 전압을 제공한다. 바늘 끝에서 폴리머 제트는 직선 경로를 통해 이동 한 다음 (일명 불안정성을 흔든다) 빠른 휘핑 경로를 개발하고 있습니다.
(4) 형태 학적 특성
- 건조 섬유 매트의 조각을 잘라 탄소 테이프를 사용 SEM 스텁에 그것을 고정시킨다.
- SEM 악기로 샘플 스텁을로드하고 분석을 위해 이미지를 얻을 수 있습니다.
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Representative Results
생체 고분자 농도 및 용매 DMSO 농도의 함수로서 생체 고분자 분산액의 유동 곡선을 구 하였다. 두 대표적인 수치는 순수한 DMSO 용매에서의 농도의 함수로서 전분 (도 2A) 및 플루 란 (도 2b)의 유동 곡선을 나타낸다. 특정 점도는 생체 고분자 농도 (전분 그림 3a 및 풀루 란 그림 3B) 역모를 꾸몄다되었다. 이들 플롯에서, 엉킴 농도 semidilute unentangled 및 semidilute 교락 정권 끼워 라인 절편으로 얻었다.
도 2 플로우를 functi 순수 DMSO 목록 (A) (80) Gelose 전분 및 (B)의 곡선 풀루농도에 (% / w V) 20 ° C에서. 두 그림에서, 전분 및 낮은 농도의 풀루 란은 저 전단 속도에서 충분한 토크를 생산 덜 점성 있었다. 이 신뢰할 수없는 데이터는 따라서 플롯되지 않았다. 겉보기 전단 점도는 전단 속도와 무관 하였다 즉, 일반적으로,이 바이오 폴리머는 저농도 뉴턴 거동을 보여 주었다. 전단 박화, 특히 10 % 이상, 그들의 농도가 증가함에 따라 명백 해졌다 (/ w v). 그러나 전단 숱이 동작은 약했다. 15 % 및 20 % 전분 분산액이 0.1 내지 100 초의 전단 속도 범위에 걸쳐 점도가 상당히 감소되지 않았다 동안 풀루 분산액 만, 높은 전단 률에 따라 멱 영역의 초기 위상을 보여 주었다 (v / w) - 1. 심판 (12), 저작권 (2014) 엘스 비어에서 심판 (11), 저작권 (2012) 미국 화학 학회 및 권한의 허가 재판.
도 (A) 80 Gelose 전분 및 순수 DMSO 목록 (B) 풀루 농도 대 비점도 3의 플롯. semidilute unentangled (좌측)에 장착되어 라인과 얽혀 semidilute의 슬로프 (오른쪽) 정권 일명 의존성 4 스케일링, 특정 점도의 농도 의존성을 나타낸다. 풀루 란은 낙합 정권 전분보다 강한 농도 의존성을 보였다. 이 피팅 라인의 절편이되는 생체 고분자가 분산 겹치는 시작 얽힘 농도 (C 전자)로 불렸다. 전분은 엉킴 시작 풀루 란보다 높은 농도를 요구했다. 심판 (12), 저작권 (2014) 엘스 비어에서 심판 (11), 저작권 (2012) 미국 화학 학회 및 권한의 허가 재판.
전기 방사는 모두를 위해 시도되었습니다electrospinnability의 관점에서 판단 생체 고분자 분산액 및 결과, 즉 섬유의 전기 방사시 형성능 제트 및 형태가 형성. 좋은 electrospinnability의 분산 방울없이 연속 부드러운 섬유의 결과 지속적이고 안정적인 제트를 형성했다. 안정적인 제트를 형성하거나 시스템이 불안정한 채찍질 개발하지 수 electrospin 할 수 없습니다 분산. 작은 물방울 또는 두꺼운 섬유 중 하나는 응고 욕에 입금되었다. 사 대표 좋고 외모에서 평가 가난한 섬유를 보여줍니다. 각각 전분 및 풀루 란에 분산 용매 DMSO의 농도와 생체 고분자를 변화에 electrospinnability의 평가를 요약 한 도표 5 . 100 초에서 농도, 전단 점도 얽힘 외에도 -1 electrospinnability의 지역이 표시 된 생체 고분자 농도 (그림 6)에 그려졌다. >
그림 4 : 좋은 (왼쪽)과 나쁨 (오른쪽) 전분 및 풀루 란 섬유의 주사 전자 현미경 사진. 그림 (빨간색 원)과 같이 가난한 섬유 구슬, 휴식, 물방울을 가질 수있는 동안 좋은 섬유는 부드러운 연속, 무작위 지향합니다. (a) 10 % (W / v) Gelose 80 전분 95 % (v / v) DMSO, (b) 8 % (w / v) Gelose 80 전분 80 %의 (v / v) DMSO, (c) 17 % 40 %에서 풀루 란 (v / v)로 DMSO, 및 (d) 9 % 80 % (v / v)로 DMSO에 (w / v)의 풀루 란 (/ V w). 심판 (12), 저작권 (2014) 엘스 비어에서 심판 (11), 저작권 (2012) 미국 화학 학회 및 권한의 허가 재판.
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좋은 electrospinnability (원), 나쁨 electrospinnability (다이아몬드), 및 electrospin없는 : 분산액에 용매 및 생체 고분자의 농도에서 DMSO 농도의 함수로서 (A) Gelose 80 전분 및 (B) 풀루 분산액 electrospinnability의도 5 평가 (X 년대). 음영 처리 된 부분은 대략 electrospinnable 지역을 나타냅니다. 얽힘의 농도는 약 레이블이 표시됩니다. 심판 (12), 저작권 (2014) 엘스 비어에서 심판 (11), 저작권 (2012) 미국 화학 학회 및 권한의 허가 재판.
도 6 전단 점도 (100 초 -1) 함수로서 (A) 80 Gelose 전분 및 (B)의 분산액 풀루다른 DMSO / 물 용매에서 생체 고분자의 농도. 음영 처리 된 부분은 대략 electrospinnable 영역을 나타냅니다. 심판 (12), 저작권 (2014) 엘스 비어에서 심판 (11), 저작권 (2012) 미국 화학 학회 및 권한의 허가 재판.
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Discussion
레올 종래 섬유 방적을 포함하고 13 전기 방사 중합체의 처리를 연구하는 필수적인 도구이다. 정상 전단 유동 학적 연구, 고분자 형태 및 다른 용매에서의 상호 작용에서 해결 될 수 있습니다 (그림 2와 그림 3). 생체 고분자 분자들이 서로 중첩하기에 충분한 높은 농도에서, 그들의 농도 의존성은 좋은 용매 3,4 다른 중합체의보고 된 값과 잘 일치이었다 약 1.4 (도 3)이었다. 생체 고분자의 분자가 얽히게하기 시작한 후, 특정 점도는 농도에 훨씬 높은 의존성을 보였다. 큰 n 값은 강한 분자간 상호 작용을 나타낸다. 많은 랜덤 코일 다당류는 약 3.3 (14)의 n 값과 유사한 농도 의존성을 보였다. 풀루 란은 HIG의 용매에 전분보다 더 강한 상호 작용을 보여 주었다아마도이 때문에 생체 고분자의 분자 성질 H의 DMSO 함량. 풀루 란은 선형해야하는 동안 사용되는 전분, 고도로 분기 구성 요소 (~ 20 %의 아밀로펙틴을)했다. 물론, 미지의 있었다 분자량은 또한 영향을 미칠 것이다.
얽힘의 농도는 분산 생체 고분자의 형태에 따라 다릅니다. 예를 들어, 92.5 %의 전분의 얽힘 농도 (/ w는 v) DMSO 수용액을 순수 DMSO (11)보다 훨씬 낮다. 그것은 그들이 큰 유체 역학적 부피를 점유하고 더 쉽게하는 경향이 중첩되도록 전분 분자 DMSO 수용액 (1 / V w) 92.5 %에서 더 확장 된 형태로 존재하는 것을 의미한다. 풀루 란 얽힘 농도는 물과 DMSO가 모두 풀루 좋은 용매이며 분자 형태에 거의 영향을주지 때문일뿐만 대폭 용매 다양한 품질 전분의 것과 변화하지 않았다. 좋지 않은 물,전분을위한 용매, 용해되지 않은 전분 분자가 유동 학적 반응에 영향을 미칠 것이기 때문에, 시나리오 훨씬 복잡했다.
좋은 섬유를 회전하려면 농도는 1.2-2.7을하고 각각 전분 및 풀루 란, (그림 4 및 5)에 대한 얽힘 농도를 1.9-2.3x했다. 이 범위는 아마도 인해 용매의 적은 형태의 차이, 풀루위한 좁다. 이 폴리머는 서로 얽히게하기 시작할 때 얽힘의 농도로 분산, electrospinnable 아니라는 것을주의하는 것이 재미 있었다. 아마 이미 정적 및 저 전단 조건에서 확립 될 수도 있고, 따라서 향상된 충분한 얽힘이 요구되는 전기 방사 것을 방해 체인 오버랩 및 장거리 중합체 상호 작용에 관여 높은 전단력. 또한, 전단 점도는 중요한 역할 (도 6)를했다. electrospinnable 전분 및 풀루 란 dispers이온은 2.2 파 · 초의 상부 경계선과 함께 100 초 -1에서 전단 점도 비슷한 범위에 속합니다.
본원에 설명 된 절차는 장비 및 다른 연구에 사용 된 재료에 대응하여 변형 될 수있다. 우리는 C (E)의 정확한 결정을 방지 불안정한 정상 전단 점도 데이터를 생성 (예를 들면, v) DMSO가 (W / 85 %)에서 그 일부 용해 된 전분 분산액을 발견하기 때문에 폴리머의 용해는,이 프로토콜의 첫 번째 중요한 단계이다. 정상 전단 측정을 실시하는 동안, 우리는 높은 전단 속도에서 시작하는 것을 선호한다. 그렇게함으로써, 균일하게 분산 높은 전단 속도의 도움에 의해 갭 내에 분포된다. 전기 방사 단계는 많은 연습이 필요합니다. 주의는 바늘 끝에서 물방울의 모양 변화에 지불해야한다. 전기 방사시 안전주의 사항은 무시되어서는 안된다. 전기 방사의 주요 위험 번째 사용 고전압에서 유래E 과정은, 현재 비록 상대적으로 낮다. 전기 방사 한 실험은 장시간 노출되면 건강 위험을 초래할 수 용매 증기를 배출시키기 위해 흄 후드에서 수행되어야한다. 가까운 거리를 피하고이 짧은 및 화재가 발생할 위험이 있기 때문에, 심지어 충전 바늘 끝과 응고 욕 사이에 문의하십시오.
본 연구에 사용 된 유동 학적 방법은 한계가 않습니다. 예를 들어, 전기 방사에 관련된 실제 전단 속도 100 초 -1 일보다 훨씬 높다는 것을 유의하여야한다. 궤적을 따라 분산액의 레올 로지 특성을 연신 공부 연신 레올, 전단에 부가하여,도 15 중요한 역할을 재생할 수있다. 본 연구에 사용 된 연신 점도는 레오 미터를 특성화 할 수 없다.
유변학 적 연구는 분산 외장 물감의 생체 고분자 입체 구조에 중요한 정보를 제공 할 수 있습니다rsions과 처리 특성. 이 프로토콜은 분자 수준에서 용매 시스템 선택, 파라미터 최적화, 섬유 형성기구의 점에서, 다른 많은 생체 고분자와 그들의 혼합물의 전기 방사에 잠재적으로 유용하다.
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Disclosures
저자들은 공개 아무것도 없다는 것을 선언합니다.
Acknowledgments
이 작품은 음식과 농업에 대한 USDA 국립 연구소, 국립 경쟁 보조금 프로그램, 국가 연구 이니셔티브 프로그램 71.1 FY 2007에 의해 부분적으로 자금 지원 알레르기 및 감염성 질환 그랜트 번호 2007-35503-18392, 보건 국립 연구소, 연구소 등 , R33AI94514-03.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Gelose 80 starch | Ingredion | Used as it is | |
| Pullulan | Hayashibara Co. Ltd | Used as it is | |
| Dimethyl sulfoxide | BDH Chemicals | BDH1115-4LP | |
| Ethanol | VWR International | 89125-172 | 200 proof |
| Rheometer | TA Instruments | ARES | 50 mm cone and plate geometry |
| Syringe (10 ml) | Becton, Dickinson and Company | 309604 | Syringe with Luer-Lok® Tip |
| High voltage generator | Gamma High Voltage Research, Inc. | ES40P | |
| Syringe pump | Hamilton Company | 81620 | |
| Environmental scanning electron microscope | FEI Company | Quanta 200 | for starch fibers |
| Environmental scanning electron microscope | Phenom-World | Phenom G2 Pro | for pullulan fibers |
References
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