Introduction
Recupero dei prodotti preziosi acque reflue guadagni importanza come preziose risorse diventano scarse e il trattamento senza recupero rappresenta solo un costo. Wastewater contiene sia l'energia e sostanze nutritive che possono essere recuperati, e il recupero di nutrienti può aiutare a chiudere il ciclo di produzione 1. Recupero di energia attraverso la digestione anaerobica è un processo ben consolidata, mentre il recupero dei nutrienti è meno comune. Recupero delle sostanze nutritive da flussi di rifiuti liquidi, come urine e letame è stato ampiamente studiato, ad esempio, attraverso la produzione di struvite e sverniciatura diretta di ammoniaca 2,3. Tuttavia, la necessità di aggiunta chimico è un inconveniente di questi processi 4. Presentiamo qui una tecnica per il recupero dei nutrienti cationici da flussi di rifiuti, compresi sia potassio e ammonio. La forma cationica di questi nutrienti permette ripristino tramite una membrana selettiva di ioni in un sistema elettrochimico. In questo caso, il electrochemicSistema al costituito da una camera di anodo (dove ossidazione avviene), una camera di catodo (dove la riduzione avviene) e una membrana selettiva di ioni per separare i compartimenti. Una tensione viene applicata attraverso la cella per produrre un flusso di corrente dall'anodo al catodo. Questa tensione può essere generato da una sorgente di alimentazione esterna per guidare ossidazione dell'acqua e reazioni di riduzione. In alternativa l'ossidazione anodica, ad esempio, di sostanze organiche, può essere catalizzata da batteri elettroattivi, richiedono meno potenza. Per chiudere il circuito e mantenere l'equilibrio di carica, una specie cariche devono migrare tra gli elettrodi per ogni elettrone generato. Trasporto ammonio dalla camera di anodo alla camera catodo attraverso una membrana a scambio cationico (CEM) può così compensare il flusso di elettroni 4,5.
La tecnica qui presentata non solo rimuove ammonio da flussi di rifiuti, ma consente anche il recupero. Totale azoto ammoniacale (TAN) esiste in equilibrio sia ammonium (NH 4 +) e ammoniaca (NH 3), e dipende dal pH e dalla temperatura 6. NH 4 + è abbondantemente disponibile a causa dell'alta concentrazione TAN e vicino pH neutro nella camera di anodo e questa specie cariche positivamente possono dunque essere guidato dalla corrente attraverso il CEM nella camera catodo. La corrente spinge la riduzione di acqua al catodo, che porta alla produzione di ioni idrossido e gas idrogeno. L'equilibrio TAN sposta a quasi il 100% di NH 3 a causa del pH elevato nella camera catodo (> 10.0). NH 3 è un gas che può essere facilmente trasferito tramite circolazione dell'aria dall'unità di stripping alla colonna di assorbimento in cui è intrappolato e concentrata in una soluzione acida.
Questa tecnologia ha il potenziale per ridurre la tossicità ammonio durante la digestione anaerobica dei flussi ricchi di N come concime, aumentando così il recupero di energia da tali flussi di rifiuti, mentre simultaneamentenutrienti recupero 4. Estrazione elettrochimica e bioelectrochemical di ammonio può anche essere applicato come tecnica di recupero nutrienti sui flussi di rifiuti ad alto contenuto TAN come urina evitando così i costi per la rimozione dei nutrienti in un impianto di trattamento 7.
Il protocollo presentato qui può servire come base per molti diversi esperimenti elettrochimici e bioelectrochemical, come si usa un reattore modulare. Diversi tipi di elettrodi, membrane e spessori del telaio possono essere combinati come spiegato nel protocollo di seguito. Lo scopo principale del protocollo è quello di fornire un mezzo per il confronto del recupero ammonio elettrochimica e recupero ammonio bio-elettrochimica utilizzando una cella di elettrolisi. I sistemi sono valutati in termini di efficienza di estrazione, potenza e riproducibilità.
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Protocol
1. Montaggio del reattore e collegamento delle unità stripping e assorbimento
- Raccogliere tutto il materiale necessario per la costruzione del reattore: elettrodi, telai e gomme (vedi elenco dei materiali). Tagliare con cautela tutte le parti per le stesse dimensioni per evitare perdite durante il montaggio del reattore.
- Fori nei compartimenti del reattore per adattarsi un maschio a connettore maschio. Perforare un foro supplementare al centro del lato di uno dei compartimenti reattore per adattare l'elettrodo di riferimento.
- Preparare uno stock di 1 MH 2 SO 4 per la colonna di assorbimento. Aumentare questa concentrazione necessaria per sopportare carichi elevati di ammoniaca.
- Assicurarsi che la membrana viene pretrattata secondo le istruzioni del produttore. Pretrattare il carbonio sentiva elettrodo immergendola in 2 CTAB mm (detergente) per 3 min. Sciacquare il carbonio feltro con acqua demineralizzata 8. L'anodo stabile per esperimenti elettrochimici non richiede una pretreatment.
- Stack le diverse parti del reattore in ordine secondo il tipo di reattore. Per il bioreattore: Perspex endplate, gomma, collettore di corrente in acciaio inox, grafite pretrattato sentiva, Perspex vano reattore, gomma, membrana a scambio cationico, gomma, materiale distanziatore, acciaio elettrodo maglia di acciaio, gomma, vano reattore Perspex, gomma, perspex endplate
- Stack i componenti del reattore per la cella elettrochimica come segue: Perspex endplate, gomma, IROX anodo attraverso la placca motrice, vano reattore Perspex, gomma, distanziale, gomma, membrana a scambio cationico, gomma, materiale distanziatore, acciaio elettrodo maglia di acciaio, gomma, reattore Perspex Vano, gomma, perspex endplate.
- Utilizzare Teflon per sigillare le porte di connessione del reattore. Inserire l'elettrodo di riferimento nella stessa cella come elettrodo di lavoro: l'anodo nel caso di una cella bioelectrochemical, il catodo o anodo, nel caso di una cella elettrochimica.
- Utilizzare i dadi ebulloni per chiudere il reattore. Serrare bulloni su lati opposti per equilibrare la pressione. Non utilizzare strumenti per chiudere il reattore dito-stretto è sufficiente a garantire un reattore completamente sigillato.
- Riempire il reattore con acqua per verificare se il reattore è a tenuta. Se appaiono le perdite, verificare se i bulloni siano serrati abbastanza o se una delle parti del reattore spostato durante il montaggio del reattore. Se non ci sono perdite, svuotare l'acqua dal reattore.
- Aggiungi anelli Raschig sia colonna striscia e l'assorbimento a riempire le colonne a metà strada.
- Calibrare la portata di tutte le pompe. Collegare i mangimi e ricircolo pompe al reattore e la pompa dell'aria alle unità spelatura ed assorbimento (Figura 1). Minimizzare la lunghezza del tubo, per quanto possibile.
- Riempire la colonna di assorbimento con 250 ml di 1 MH 2 SO 4, si dovrebbe coprire gli anelli Raschig. Assicurarsi che il flusso d'aria mescola l'acido bene quando la pompa viene attivata. Aumentare o diminuire il volume di acido basato sul disegno strippaggio colonna e la pompa di aria capacità.
Figura 1. Reattore configurazione per il sistema bioelectrochemical abilitazione all'estrazione di ammonio. Il sistema presentato qui funziona in continuo. Le linee continue rappresentano il flusso del liquido, linee tratteggiate rappresentano il flusso di gas. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 2. Reattore configurazione per il sistema bioelectrochemical abilitazione all'estrazione di ammonio. Il sistema presentato qui funziona in continuo. Le linee continue rappresentano il flusso di liquido, linee tratteggiate rappresentano il flusso di gas.ww.jove.com/files/ftp_upload/52405/52405fig2large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 3. Progettazione delle strutture del reattore di perspex. Ogni reattore è composto da due reattori endplate e 2 compartimenti del reattore. Tutte le parti hanno uno spessore di 2 cm. I dettagli relativi alla dimensione di altri materiali si possono trovare nella lista dei materiali. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
2. Bioanode Estrazione Driven
- Preparazione del supporto.
- Preparare anolyte per il bioreattore come descritto nella Tabella 1 9. Aumentare la concentrazione di ammonio nel mezzo per simulare un flusso di rifiuti ricca di azoto.
- Per memorizzare il medium prima dell'uso, sterilizzare in autoclave il mezzo per assicurare la fonte di carbonio non si esaurisce attraverso la contaminazione. Preparare vitamine e oligoelementi in base alla tabella 1 e aggiungere dopo autoclave e il raffreddamento del mezzo.
- Lavare il mezzo da spurgo con azoto per almeno 30 minuti per eliminare l'ossigeno. Per fare questo, inserire un tubo o ago nel mezzo e accendere la corrente di gas di azoto.
- Preparare una soluzione conduttrice come catolita. In questo caso, utilizzare 0,1 M NaCl per consentire una produzione caustica.
| Componente | Importo | ||
| Na 2 HPO 4 | 6 g / L | ||
| KH 2 PO 4 | 3 g / L | ||
| NaCl | 0,5 g / L | ||
| NH 4 Cl | 0,5 g / L | ||
| MgSO4 · 7H 2 O | 0,1 g / L | ||
| CaCl 2 · 2H 2 O soluzione (14,6 g / l) | 1 ml | ||
| Acetato di sodio | 2 g / L (per start-up) | ||
| Trace Elements | 1 ml | ||
| Soluzione Vitamin | 1 ml | ||
| Trace Elements (1,000x) | g / L | Vitamine (1,000x) | g / L |
| CoCl 2 | 0.1 | biotina | 0,004 |
| Na 2 Moo 4 .2H 2 O | 0.01 | acido folico | 0.004 |
| H 3 BO 3 | 0.01 | piridossina cloridrato | 0.02 |
| Mg 2 Cl 2 6H 2 O | 3 | riboflavina | 0.01 |
| ZnCl 2 | 0.1 | cloridrato di tiamina | 0.01 |
| CaCl 2 .2H 2 O | 0.1 | acido nicotinico | 0.01 |
| NaCl | 1 | Pantotenato DL-calcio | 0.01 |
| Acido nitrilotriacetico | 1.5 | Vit B12 | 0.0002 |
| AlCl 3 .6H 2 O | 0.01 | p Acido -aminobenzoic | 0.01 |
| CuCl 2 | 0.01 | lipoico (tiottico) Acido | 0.01 |
| FeCl 2 | 0.1 myo-inositolo | 0.01 | |
| MnCl 2 .2H 2 O | 0.5 | cloruro di colina | 0.01 |
| Regolare a pH 6,5 con KOH | niacinamide | 0.01 | |
| cloridrato pyridoxal | 0.01 | ||
| ascorbato di sodio | 0.01 |
Tabella 1. Anolyte composizione per l'estrazione di ammonio bio-anodo guidato.
- Semina del bioreattore
NOTA: lavorare in condizioni sterili non è necessario per questo bioreattore, come una coltura mista inoculo viene utilizzato e condizioni reattore selezionerà per gli organismi elettroattivi specifici.- Preparare l'inoculo. Per questo bioreattore, preparare una miscela di 30 ml di effluenti dal bioreattori anaerobici attivi tra cui un fermentatore, Un bioanode, un digestore anaerobico e / o refluo. Raccogliere il composto in una siringa.
- Collegare un sacchetto pieno di gas N 2 alla bottiglia anolito per mantenere la pressione stabile pur non consentendo ossigeno per entrare. Mescolare la sorgente inoculo con un volume di anodico (qui, 100 ml di anodico per 30 ml di inoculo sorgente) per svuotare la siringa con inoculo nel flacone mezzo. Assicurati di ottenere il volume necessario per riempire il compartimento anodico.
- Utilizzando una siringa, riempire il compartimento anodico e catodico simultaneamente con le rispettive soluzioni. Collegare un sacchetto pieno di gas N 2 alla bottiglia anolita modo che la soluzione anolita può essere rimosso attraverso una porta di campionamento senza introdurre ossigeno. Chiudere la porta campione con un rubinetto tra i trasferimenti.
NOTA: Eseguire questo passo insieme con un collega per assicurarsi che entrambi i compartimenti del reattore sono riempiti contemporaneamente. - Quando entrambi i compartimenti del reattore sono pieni, accendere ilpompa di ricircolo ad un tasso di ricircolo di circa 6 L / hr.
- Collegare il cavo potenziostato tre elettrodi, utilizzando l'anodo come elettrodo di lavoro. Posizionare l'elettrodo di riferimento nel compartimento anodico.
- Accendere il potenziostato in modalità cronoamperometria utilizzando il software potenziostato. Selezionare un potenziale anodo fisso di -200 mV vs. Ag / AgCl.
- Esecuzione di un reattore continuo per l'estrazione di ammonio
NOTA: Come il biofilm si sviluppa, corrente sarà prodotto con il consumo di acetato. Come conseguenza di esaurimento acetato, la corrente scenderà (vedere la sezione Risultati, Figura 3).- Per cambiare alimentazione continua, attivare la pompa di alimentazione per l'anodo e catodo. La velocità della pompa determina il tempo di residenza idraulico (HRT). Qui, operare il reattore ad una HRT di 6 ore.
- Accendere la pompa dell'aria dell'unità nastro e l'assorbimento. Ricircolare l'aria in un circuito chiuso, o circolare in unanello aperto con l'aria ambiente. Configurazione del flusso d'aria può influenzare l'efficienza di assorbimento.
- Aggiornare i media tre volte alla settimana. Preparare anolita fresco e catolito come descritto nei passaggi 2.1.1-2.1.4.
- Dopo queste operazioni, collegare un sacchetto pieno di gas N 2 alla bottiglia di alimentazione chiusa, arrestare la pompa di alimentazione, mettere un morsetto sulla linea influente, cambiare le vecchie e nuove bottiglie e, infine, rimuovere le pinze e riavviare la pompa.
- Ogni volta che il mangime viene aggiornata, prendere 5 ml campioni liquidi dell'effluente e influente del anolito e catolita per la misura della conducibilità, pH, contenuto di acetato di ammonio e concentrazione.
- Quando si cambia l'alimentazione, anche prendere un campione 3 ml della colonna di assorbimento per controllare il pH e per l'analisi TAN. Quando il pH si avvicina 4, sostituire l'assorbente fresca soluzione 1 M di acido solforico per garantire un'elevata efficienza di assorbimento.
- Poiché la corrente prima aumenta e poi raggiungere un plateau, misurare l'assocontenuti tate nel influente anolita e degli effluenti per assicurare che questo non è causato da una limitazione del carbonio: le concentrazioni di acetato nella effluenti dell'anolita di sotto di 100 mg / L indicano limitazione di carbonio. Aumentare la concentrazione di acetato nel mangime in tal caso (Tabella 2).
- Se la stabilizzazione corrente non è causato dalle limitazioni acetato, aumentare gradualmente la concentrazione di ammonio nel mangime, e attendere la stabilizzazione della corrente per valutare l'efficienza di estrazione (Tabella 3).
NOTA: Poiché la concentrazione di ammonio viene aumentata, la tossicità di ammoniaca ed alta conducibilità possano impugnare la biofilm e la corrente alla fine goccia di conseguenza.
| Tempo | Quantità di acetato di sodio aggiunto al feed anodo (g / L) |
| Giorno 0 - Day 35 | 2 |
| 3 | |
| Giorno 37 - Giorno 51 | 4 |
| Giorno 51 - Giorno 61 | 5 |
Tabella 2. Concentrazione di acetato di sodio nel anolita per l'estrazione di ammonio bioanode guidato.
| Tempo | Quantità di NH 4 HCO 3 aggiunto al feed anodo (g / L) | Fase |
| Giorno 0 - Day 16 | 2.26 | Io |
| Giorno 16 - Giorno 26 | 4.5 | II |
| Giorno 26 - Giorno 33 | 9 | III |
| Giorno 33 - Giorno 40 | 14.1 | IV |
| Giorno 40 - Giorno 47 | 20 | V | 25.4 | VI |
| Giorno 54 - Giorno 63 | 31 | VII |
Tabella 3. Concentrazione di ammonio nel anolita per l'estrazione di ammonio bioanode guidato. Le fasi sono indicate sul grafico densità di corrente (Figura 2).
3. elettrochimica Estrazione
- Preparazione dei supporti
- Preparare un flusso di acque reflue sintetica anolyte secondo la Tabella 4 4. Aggiungere solfato di ammonio per raggiungere una concentrazione finale di 1, 3 o 5 g N / L.
- Preparare una soluzione 0,1 M di NaCl per catolito.
| Componente | Importo |
| Na 2 HPO 4 .2H 2 O | 1,03 g / L |
| KH 2 PO 4 | 0,58 g / L |
| MgSO4 · 7H 2 O | 0,1 g / L |
| CaCl 2 .2H 2 O | 0,02 g / L |
| (NH 4) 2 SO 4 | seconda dell'esperimento, per ottenere 1/3/5 g N / L concentrazione finale |
Tabella 4. Anolyte composizione per l'estrazione di ammonio elettrochimica 4.
- Esecuzione di un reattore continuo per l'estrazione di ammonio
- Accendere la pompa di alimentazione per riempire i compartimenti reattore. Per accelerare il processo di aumentare temporaneamente la velocità della pompa.
- Ridurre la velocità della pompa per ottenere un HRT di 6 ore una volta che il reattore è riempito. Accendere la pompa di ricircolo ad una velocità di 6 L / hr. Prelevare un campione del influente (5 ml).
NOTA: Misurare la portata periodicamente durante l'esperimentoper assicurarsi che non varia. - Avviare l'unità nastro e l'assorbimento. Il funzionamento di questo apparecchio è lo stesso per il bioreattore.
- Accendere il potenziostato in modalità cronopotenziometria utilizzando il software potenziostato. Prima applicare una bassa densità di corrente di circa 0,5 A / mq a polarizzare la membrana e per determinare flusso di azoto per diffusione solo.
- Quando il sistema è stato polarizzato per 24 ore, applicare la densità di corrente necessaria per l'esperimento. Testare differenti densità di corrente, in genere vanno da 10 A / mq a 50 A / mq. Prelevare campioni di anodo e catodo effluenti, e la colonna di assorbimento prima di aumentare la densità di corrente.
NOTA: Dopo 3 cicli di HRT, il reattore dovrebbe avvicinarsi stato stazionario. - Una volta che il reattore ha raggiunto lo stato stazionario, prendere almeno 3 campioni su un percorso tempo. Prelevare campioni da anodo e catodo effluenti, e la colonna di assorbimento (5 ml). Annotare il volume di campionamento, la data e l'ora.
- A seconda della stabilità del influent dell'anodo, prendere un nuovo campione anodo influente se necessario. Ciò è necessario quando si usa reale acque reflue.
- Cambiare le condizioni di prova, come la densità di corrente applicata e concentrazione TAN. Dopo ogni modifica, lasciare che il reattore di stabilizzare per almeno 3 HRTS prima di prendere campioni.
- Quando il pH della colonna di assorbimento avvicina 4, sostituire l'assorbente fresca soluzione di acido solforico 1 M.
Analisi 4. Sample
- Misurare il pH e la conducibilità dei campioni nello stesso giorno di campionamento per ridurre imprecisioni dovute a perdita di ammoniaca volatile. Misurare pH e conducibilità utilizzando adeguatamente calibrate sonde pH e conducibilità.
- Se il campione non si misura immediatamente, conservare i campioni per l'analisi TAN (entrambi i reattori) e l'analisi degli acidi grassi (bioreattore) a 4 ° C. Filtrare i campioni del effluenti anodo bioreattore e influente attraverso 0,45 micron filtri per rispostare biomasse e contribuire a preservare gli acidi grassi. Riempire tutte le provette del campione al cerchio in modo da minimizzare la perdita di NH 3.
- Misurare azoto TAN dal metodo di distillazione a vapore standard o qualsiasi altro metodo affidabile per misurare TAN 10.
- Misurare acidi grassi come acetato di qualsiasi metodo affidabile, come cromatografia ionica o gascromatografia 11.
5. Analisi dei dati e calcoli
- Esportare il file di dati potenziostato dal software e importarlo in un foglio di calcolo. Calcolare le medie per ora per le variabili elettrochimiche per diminuire il numero di punti dati e liscia le curve durante la stampa li.
- Raccogliere tutti i dati misurati (pH, ammonio, VFA) in un file di dati per i calcoli. I calcoli sono discussi nella sezione risultati.
- Calcolare l'attuale produzione del bioreattore. Questo è meglio rappresentato come densità di corrente, che viene calcolato come segue (Equazione 1,12):
Equazione 1
j con la densità di corrente, la corrente I assoluta, e A superficie proiettata la dell'elettrodo. In alcuni software è possibile avere questo calcolato automaticamente inserendo la superficie anodo prima dell'inizio dell'esperimento. - Calcolare i parametri relativi all'estrazione ammonio
- Calcolare il flusso di azoto. Normalizza flusso di azoto (N g / mq / d) alla superficie della membrana poi espressa come densità di corrente (I N). Utilizzare questo valore per calcolare la CE (Equazione 2, 3, e 4):
Equazione 2
dove C An, a (g N / L) e C An, out (g N / L) sono le concentrazioni di ammonio misurate arrivando e il compartimento anodico,rispettivamente. Q (L / D) è la portata anodo e A (m 2) è la superficie della membrana (pari a anodo proiettata e la superficie del catodo). - Presentare il flusso di azoto densità di corrente (I N, A / m):
Equazione 3
dove z NH4 + (-) è la carica di NH 4 +, F la costante di Faraday (96.485 C / mol) e M il peso molecolare di azoto (14 g / mol). - Calcolare il rendimento corrente (CE,%) come:
Equazione 4
dove Applied (A / m²) è il applicata (estrazione elettrochimica) o misurato (estrazione bioelectrochemical) densità di corrente. - Calcolare il flusso teorico di azoto. Calcolare l'azoto massimo teoricoflusso (J N, Max, N g / mq / d) per una data applicazione attuale superficie e membrana (Equazione 5) come:
Equazione 5 - Calcolare l'efficienza di rimozione dell'azoto (RE,%). Fare riferimento alla percentuale di ammonio che viene rimosso dalla anolita come l'efficienza di rimozione. Calcolare dalla influente anodo e le concentrazioni TAN effluenti (equazione 6).
Equazione 6 - Calcolare la massima efficienza di rimozione dell'azoto teorica (RE max,%) per un dato carico influent TAN e applicata corrente (Equazione 7):
Equazione 7
dove J N, applicata (g N m -2 d - 1) è la densità di corrente applicata espressa come un flusso di azoto.
- Calcolare il flusso di azoto. Normalizza flusso di azoto (N g / mq / d) alla superficie della membrana poi espressa come densità di corrente (I N). Utilizzare questo valore per calcolare la CE (Equazione 2, 3, e 4):
- Calcola gas / Rapporto liquido (Equazione 8):
Equazione 8 - Calcolare la capacità massima della colonna di assorbimento. Calcolare il carico N massima teorica alla colonna di assorbimento dal flusso massimo teorico di azoto J Nmax, la concentrazione TAN nella affluente (mol / L), il tempo di funzionamento t, la superficie della membrana A, e il volume di assorbenti V ( Equazione 9):
Equazione 9 - Calcolare l'efficienza strippaggio SE (%) (Equazione 10):
60; Equazione 10 - Calcolare l'assorbimento di energia per l'estrazione di ammonio attraverso la membrana a scambio cationico (E N, espresso in kWh / kg N) (Equazione 11):
Equazione 11
Con ΔV la differenza di potenziale misurata tra anodo e catodo. Nel caso del bioreattore, ΔV è stato calcolato come media per il periodo di campionamento, per il reattore elettrochimico della media per l'intera corsa è presa.
Equazione 1 
Equazione 2 
Equazione 3 
Equazione 4 
Equazione 5 
Equazione 6 
Equazione 7 
Equazione 8 
Equazione 9 
60; Equazione 10 
Equazione 11 Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Cronoamperometria deriva dalla bioreattore
I risultati cronoamperometria, calcolata secondo l'equazione 1, mostrano un grafico tipico per un reattore continuo (figura 4). All'inizio dell'esperimento, l'anodo e il catodo sono gestiti in modalità ricircolo. Questo permette un biofilm di sviluppare e l'inizio della produzione corrente. Dopo 5 giorni di funzionamento, la densità di corrente ha raggiunto un massimo, seguito da una diminuzione della produzione corrente. Questo indica che il biofilm manca un carbonio / sorgente di elettroni (per esempio, acetato) per produrre corrente. Il cambiamento di funzionamento continuo il giorno 6, utilizzando un HRT di 6 ore, ha comportato un aumento continuo della produzione corrente fino a quando un plateau è stato raggiunto a 3,5 A / m tra il giorno 12 e 16. plateau è necessario per ottenere dati sufficienti ammonio estrazione di una certa densità di corrente.
La concentrazione di ammonio in il mangime è stato aumentato in più fasi (Tabella 2). Ogni passo determinato un incremento della densità di corrente che infine raggiunto una corrente media di 27 A / mq. Questo aumento di corrente è stato legato ad un aumento della conducibilità del mangime dell'anodo, in cui l'aggiunta di bicarbonato di ammonio aumentato la concentrazione di ioni e quindi la conducibilità. Una più alta conducibilità diminuisce la resistenza ohmica e favorisce la produzione di corrente 13 cronoamperometria risultati del bioreattore così
I risultati cronoamperometria, calcolata secondo l'equazione 1, mostrano un grafico tipico per un reattore continuo (figura 4). All'inizio dell'esperimento, l'anodo e il catodo sono gestiti in modalità ricircolo. Questo permette un biofilm di sviluppare e l'inizio della produzione corrente. Dopo 5 giorni di funzionamento, la densità di corrente ha raggiunto un massimo, seguito da una diminuzione della produzione corrente. Questa è una indicazione che il biofilm manca un / sorgente di elettroni di carbonio (ad esempio, acetato) per produrre corrente. Il cambiamento di funzionamento continuo il giorno 6, utilizzando un HRT di 6 ore, ha comportato un aumento continuo della produzione corrente fino a quando un plateau è stato raggiunto a 3,5 A / m tra il giorno 12 e 16. plateau è necessario per ottenere dati sufficienti ammonio estrazione di una certa densità di corrente.
La concentrazione di ammonio nel mangime è stata aumentata in più fasi (Tabella 2). Ogni passo determinato un incremento della densità di corrente che infine raggiunto una corrente media di 27 A / mq. Questo aumento di corrente è stato legato ad un aumento della conducibilità del mangime dell'anodo, in cui l'aggiunta di bicarbonato di ammonio aumentato la concentrazione di ioni e quindi la conducibilità. Una più alta conducibilità diminuisce la resistenza ohmica e favorisce così la produzione di corrente 13.
Acetato misurazioni hanno dimostrato la completa rimozionedella fonte di carbonio dal biofilm anodica dal giorno 27 a 37. Durante questo periodo, la densità di corrente prodotta dal biofilm diminuita prima media cambiamento. Poiché il mezzo non è stato mantenuto in condizioni di sterilità, la concentrazione di acetato nel mangime caduto nel tempo a causa del consumo da microrganismi non elettroattivi in bottiglia mangimi. La densità di corrente nuovamente aumentata appena il mezzo è stato rifornito. Questo indicava che la produzione corrente dal biofilm era limitata dalla concentrazione fonte di carbonio nel mangime. Diversi aumenti della concentrazione di acetato erano necessarie per evitare la limitazione di carbonio per la seconda metà del test (Tabella 2).
Figura 4. La densità di corrente nel tempo per il sistema bioelectrochemical. Dopo il cambio di modalità continua il giorno 6, un aumento della corrente può essere osservato. EFase ach (II - VII) indica un aumento della concentrazione di alimentazione di ammonio, che ha comportato un aumento di corrente.
Potenziale cellulare
Il potenziale di cella viene calcolato sulla base della differenza tra il potenziale anodo e catodo, le sovratensioni agli elettrodi e la resistenza ohmica. Il potenziale cella riguarda la potenza totale necessaria per guidare la cella elettrochimica. Per le equazioni ed elaborazione su questo argomento, si fa riferimento alla carta revisione da Clauwaert e collaboratori 13.
Nel caso di estrazione di ammonio biologica, il potenziale anodico è fissato a -200 mV vs. Ag / AgCl e il biofilm prodotto corrente. Di conseguenza il potenziale catodico variata per sostenere la corrente prodotta dal biofilm. In questo caso, la resistenza attraverso la cella interessata il potenziale catodico. Il giorno 16 il potenziale delle cellule del sistema biologico iniziato a increase se nessun aumento di corrente è stata osservata e il potenziale anodico rimasto fissato a -200 mV vs. Ag / AgCl. Questa è una conseguenza di un aumento della resistenza del sistema, che può essere un risultato di resistenza di membrana (ad esempio, in scala sulla membrana) o limitazioni diffusionali causati dalla scarsa miscelazione tra l'anodo e la membrana. Il reattore è stato accuratamente svuotato e aperto, e la membrana è stata sostituita. L'anodo è stato posto più lontano dalla membrana per migliorare la miscelazione. Il compartimento anodico è stato riempito di nuovo con l'anolita precedentemente rimossi. Questa operazione ripristinato il potenziale delle cellule allo stesso livello come all'inizio dell'esperimento continuo (0,5 V), con il potenziale catodico stabile intorno -700 mV vs. Ag / AgCl.
Negli esperimenti di estrazione elettrochimici abiotici, il potenziale cella viene calcolato allo stesso modo come per l'estrazione bioelectrochemical, compresi sovratensioni e resistenza ohmica. Sia l'anodo e c potenziale athode erano soggetti a variazioni. La tensione di cella per il sistema elettrochimico è superiore per il bioreattore (Tabella 5). Ciò è dovuto principalmente al potenziale anodico superiore richiesto per l'ossidazione elettrochimica di acqua all'ossigeno. Anodo e catodo potenzialità specifiche per le condizioni testate sono descritti da Desloover et al. 4.
| Densità di corrente | Bioanode (V) | Sistema elettrochimico (V) |
| 0 A / m² | N / A | N / A |
| 10 A / mq | 1.69 ± 0.05 | 2.73 ± 0.06 |
| 20 A / mq | 2.20 ± 0.11 | 2.99 ± 0.08 |
| 30 A / mq | 2.32 ± 0.14 | 3.35 ± 0.21 |
Estrazione di ammonio e stripping
I parametri elettrochimici presentate nelle due sezioni precedenti sono i fattori che determinano l'efficienza di estrazione di ammonio attraverso la membrana a scambio cationico. I seguenti parametri sono calcolati al fine di confrontare le prestazioni del sistema biotico e abioticos in termini di estrazione di ammonio.
Flusso di azoto (N J) e l'efficienza di corrente (CE) dell'estrazione
Ioni ammonio attraversano la membrana a scambio cationico a ristabilire l'equilibrio di carica sulla cella. Per ogni elettrone essere rilasciato all'anodo, una carica positiva deve spostarsi dall'anodo al compartimento catodico. Se ammonio ripristinato 100% del saldo carica, si otterrebbe una corrente efficienza del 100%.
Il flusso di azoto per il bioreattore è superiore al sistema elettrochimico (Figura 5). Ciò può essere spiegato dal alcalinità inferiore della alimentazione del sistema elettrochimico, risultando in un pH dell'anolita inferiore. Ciò ha determinato una competizione maggiore tra ammonio e protoni per ripristinare l'equilibrio di carica sulla membrana.
Figura 5. Il flusso di azoto per il bioreattore rispetto al flusso di azoto per il sistema elettrochimico per diverse densità di corrente Il flusso per il bioreattore è calcolato per un intervallo di concentrazione TAN nella influente dell'anodo.; per il sistema elettrochimico è dato il flusso solo per una concentrazione di 5 g N / L. Le barre di errore del sistema elettrochimico sono più piccoli dei simboli.
Spogliarello efficienza
Il tasso di ricircolo del liquido e le prestazioni della pompa di aria può essere regolato in modo da ottenere una maggiore efficienza di stripping. La scelta di un anello di ricircolo dell'aria aperta o chiusa avrà anche un effetto sull'efficienza stripping. Un flusso di aria aperta è favorevole l'efficienza di assorbimento è alta e tutto il NH 3 gas è intrappolato durante il suo passaggio attraverso l'acido. Il sistema di aria aperta assicura che l'aria passa attraverso la colonna di stripping è libero di ammoniaca, risultantein una forza di guida superiore per la conversione del disciolto NH 3 gassosa NH 3. In caso di una bassa efficienza di assorbimento del sistema chiuso impedirà perdite di ammoniaca. Il gas di ammoniaca catturato nel flusso del gas deve essere assorbita in una soluzione di acido per rendere il processo di strippaggio termodinamicamente favorevoli, come espresso dal principio di Le Chatelier 14. Quando il pH degli assorbenti inizia a salire deve essere sostituito, in quanto questo indica che non vi sono più disponibili per protoni protonare l'ammoniaca. La capacità di assorbimento può essere stimata in precedenza. Per ogni mole di H 2 SO 4, 2 moli di N da NH 3 possono essere catturati.
Stripping efficienza (SE,%) è calcolata sulla base del azoto ammoniacale rimossa dal anodo e il catodo di concentrazione dell'effluente (C CAT, out). Questo metodo è più preciso rispetto ai metodi utilizzando la misurato TAN informano sulla colonna di assorbimento in quanto questi sono soggetti ad evaporazionezione / precipitazioni. È importante notare che equazione 10 è valido solo per portate uguali del anodico e catodico.
Confronto globale dei sistemi biotici e abiotici
Il bioreattore e il sistema elettrochimico vengono confrontati per le più simili condizioni della prova: una concentrazione di 5,1 g N / L per il anolito bioreattore, che portano a una densità di corrente di 27 A / mq e una concentrazione di 5 g N / L combinata con una densità di corrente applicata di 30 A / mq nel caso del sistema elettrochimico (Tabella 6).
| Parametro | Bioanode | Sistema elettrochimico |
| Efficienza di corrente (%) | 67.1 ± 0.28 | 38 ± 0,6 |
| Efficienza di rimozione (%) | 51 ±0.5 | 41 ± 2 |
| Flusso di azoto (g N / m² / d) | 226 ± 1 | 143 ± 7 |
| Tensione cellulare (V) | 2.12 ± 0.09 | 3.35 ± 0.21 |
| Ingresso energia (kWh / kg N rimosso) | 6.04 ± 1.78 | 16.8 ± 1.4 |
| Anolyte pH | 7.39 ± 0.13 | 1.56 ± 0.14 |
| Catolita pH | 12.53 ± 0.07 | 12.92 ± 0.08 |
Tabella 6. confronto generale del bioreattore e sistema elettrochimico. Il bioreattore operava a regime a 5,1 g concentrazione N / L di alimentazione, causando una densità media di corrente di 27 A / m². Il sistema elettrochimico è stato eseguito a 30 A / mq per una concentrazione di alimentazione di azoto di 5 g / L.
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Discussion
Questo manoscritto fornisce gli strumenti necessari per creare una bioelectrochemical e una cella elettrochimica per il recupero di ammonio. I calcoli presentati nella sezione risultati forniscono i parametri per la valutazione delle prestazioni del sistema. I sistemi biologici e elettrochimici sono simili nella configurazione e la funzione. La differenza principale tra i due sistemi è la scelta di una corrente fissa per la cella elettrochimica contro un potenziale anodico fisso per l'installazione bioelectrochemical. La corrente fisso per l'installazione abiotico è necessaria per guidare le reazioni di elettrodo e permette permette anche per la regolazione dei processi in fase rinfusa, determinando in tal modo condizioni di stato stazionario. Per il sistema bioelectrochemical dall'altro, un potenziale anodico fisso di -200 mV vs. Ag / AgCl stata scelta per consentire il trasferimento di elettroni all'elettrodo 15. La cella elettrochimica a due compartimenti permette l'estrazione di ammonio sopra una membrana azionata da un electricacorrente l. Ogni sistema presenta alcuni vantaggi rispetto all'altro. Alcuni dei possibili problemi con i sistemi sono descritti.
Il sistema bioelectrochemical offre diversi vantaggi per quanto riguarda il costo del sistema. Il costo della grafite feltro anodo è molto inferiore al costo per l'anodo stabile utilizzato nel sistema elettrochimico. Per un 1 m² di superficie dell'elettrodo, i costi di capitale del anodo è diminuito di un fattore 10, da $ 1.000 a $ 100 per m². Il costo operativo del sistema bioelectrochemical è inferiore. In un reattore bioanode, la corrente viene prodotta ad un potenziale anodico molto inferiore dal biofilm rispetto al reattore elettrochimico, quindi la tensione di cella richiesto è molto inferiore in una configurazione bioelectrochemical. Nella cella elettrochimica estrazione richiede un input di energia di 16,8 kWh / kg N estratta, mentre per il bioanode Operando nelle stesse condizioni l'assorbimento di energia è più che dimezzato a 6,04 kWh / kg N supplementareCTED. I batteri elettroattivi catalizzano la reazione anodica ad un potenziale inferiore rispetto alla ossidazione elettrochimica di acqua, che riduce sostanzialmente il costo operativo del bioreattore. Altri costi operativi, come l'energia per pompe e stripping e l'assorbimento non sono inclusi, ma sono previsti per essere simile per entrambi i sistemi. Un ingresso di energia ancora inferiore si ottengono utilizzando una cella a combustibile microbica (MFC) invece di una cella di elettrolisi microbica. I tassi di estrazione bassi ottenuti con MFC rendono l'investimento di energia elettrica in caso di MEC attraente 16.
Mentre costo favorisce il sistema bioelectrochemical, stabilità operativa e riproducibilità è un vantaggio della cella elettrochimica. Come un sistema biologico, il biofilm elettroattivi è sensibile all'ambiente e può essere facilmente interrotto. Il biofilm è sensibile ai cambiamenti di pH, concentrazione di composti tossici e variazioni di temperatura. Il influent deve essere ben tamponata per mantenere il pH attorno al valore neutro durante la reazione di ossidazione. La reazione anodica applicherà una diminuzione del pH se l'anolita non è sufficientemente tamponato, come nel caso del sistema elettrochimico. Questo è un punto critico per affrontare quando si utilizza il sistema biologico per il trattamento delle acque reflue reale. L'effetto della temperatura era chiaramente visibile nel test bioelectrochemical qui presentata. È preferibile posizionare il reattore in un ambiente a temperatura controllata per escludere l'influenza della temperatura sulla cinetica batteriche ma questo non era il caso nella prova bioelectrochemical qui presentato, dove fluttuazione della temperatura può essere osservato a influenzare il cronoamperometria. Variazioni giornaliere tra notte (freddo, bassa corrente) e il giorno (calda, corrente elevata) si può vedere nel grafico (figura 4), in particolare tra il giorno 42 e 46, quando altri fattori quali la scarsa disponibilità di fonte di carbonio sono stati inibendo il activ battericalità 13,17.
Un altro svantaggio è che il sistema biologico richiede un tempo più lungo di avvio. Il biofilm sviluppa in pochi giorni sull'elettrodo, ma modifica delle caratteristiche di alimentazione, come la concentrazione TAN deve essere applicata gradualmente per ridurre lo stress al biofilm microbico. Nel nostro sistema, il sistema elettrochimico richiede solo 24 ore di polarizzazione e 3 HRTS raggiungere condizioni operative stabili.
Un sistema elettrochimico consente un maggior grado di controllo sui parametri operativi. Per esempio, la densità di corrente può essere controllato per ottenere un rapporto ottimale tra il recupero del prodotto e l'ingresso di alimentazione 4. Densità di corrente superiori a quelli presentati qui (oltre 30 A / mq) possono essere utilizzati, mentre per un sistema bioelectrochemical la produzione corrente non può essere controllato allo stato attuale-of-the-art. Limitare la fonte di carbonio, o fornendo eccesso di carbonio può alterare la corrente di uscita thsistema biologico e, ma come discusso nella sezione dei risultati più fattori influenzano la produzione corrente dal biofilm, rendendo così difficile ottimizzare i parametri di processo.
Gli elementi sopra descritti forniscono una base per la valutazione di un reattore per un dato influente, e può aiutare con determinare se un sistema bioelectrochemical o elettrochimico dovrebbe essere scelto. Speriamo che questo video didattico fornisce gli strumenti necessari per operare un semplice sistema elettrochimico o bioelectrochemical per l'estrazione di ammonio.
Problemi durante l'esercizio sperimentale
Molti fattori influenzano le prestazioni di una cella elettrochimica. Il sistema bioelectrochemical è ancora più sensibile ai disturbi. I problemi più comuni nel funzionamento del reattore sono discussi qui, ma potrebbero verificarsi altri problemi. Il funzionamento del reattore è più facilmente appreso hands-on e il confronto con i problemi permetteranno you di operare più facilmente nella prossima corsa. Altri aspetti riguardanti i sistemi bioelectrochemical sono trattati in questo articolo il video JoVE da Gimkeiwicz e Harnisch 18.
Taglie dei Materiali
Altri formati reattore sono possibili per l'estrazione di ammonio. Ad esempio, il vano reattore può essere rettangolare anziché quadrata, con dimensioni interne di 5 x 20 cmq. L'aspetto più importante è che tutti gli elementi dovrebbero adattarsi correttamente. Le gomme devono sempre coprire il lato esterno del telaio vano reattore. La membrana deve essere tagliato più grande della superficie di scambio. Per l'8 x 8 reattore cm² 13 x 13 cm² è una dimensione adatta. Gli stessi conti per la grafite feltro. Il collettore di corrente acciaio inossidabile per il bioanode ha dimensioni esterne di 13 cm x 13 cm e dimensioni interne di 11 cm x 11 cm per non essere in contatto diretto con l'anolita.
Potenziostato Assicurare corretto funzionamento del potenziostato eseguendo una prova senza cella prima dell'inizio dell'esperimento reattore.
Resistenza ohmica
Tenete d'occhio la resistenza ohmica del sistema, che inciderà negativamente il potenziale delle cellule a valori più alti. Un improvviso aumento della resistenza ohmica del sistema potrebbe indicare una varietà di problemi: (i) malfunzionamento della membrana a scambio ionico, (ii) uno spazio troppo grande tra gli elettrodi, (iii) connessioni degli elettrodi poveri, (iv) basso elettrolita conduttività, o (v) miscelazione insufficiente. Un forte aumento della resistenza ohmica può essere rilevata molto rapidamente controllando la tensione richiesta conformità che deve essere erogata dal potenziostato. Se questo diventa troppo alta (> 10 V), il programma software potenziostato si interrompe l'esperimento, anche se questo dipende dalla apparecchiatura.
Fouling membrana e scaling può essere previsto nel tempo soprattutto quando reale refluo viene utilizzato come anodico per la presenza di cationi bivalenti come Ca 2+ e Mg 2+, e gli alti contenuti di solidi 19. Questo porterà ad un aumento della resistenza ohmica e una tensione di cella più elevata, rendendo il sistema meno efficiente.
Elettrodo di riferimento
L'elettrodo di riferimento deve essere controllata settimanalmente rispetto ad un elettrodo di riferimento stabile (ad esempio, l'elettrodo a calomelano) per assicurare che il sistema viene fatto funzionare a potenziale fisso corretta. Inserire l'elettrodo di riferimento del sistema in modo tale che bolle di gas possano essere intrappolati vicino all'elettrodo di riferimento (collegare al lato del reattore, non alto).
Ossigeno intrusione
Come il biofilm è ossigeno-sensibili, intrusione di ossigeno deve essere evitato a tutti i tempi. La nave influente e compartimento anodico dovrebbero essere influenzehed con azoto durante l'avviamento del reattore. Mentre l'esperimento è in esecuzione, una bassa densità di corrente potrebbe indicare l'uso di O 2 come accettore di elettroni invece della elettrodo anodico. Controllare tutti i collegamenti e le tubazioni (in particolare tubi pompa) per rilevare le perdite di aria. Ossigeno intrusione può essere rilevato utilizzando resazurina, tuttavia questo composto potrebbe interferire con l'elettrodo attivo 20 biofilm.
Spogliarello e l'assorbimento di efficienza
Alta efficienza spelatura deve essere mantenuta per evitare perdite di ammoniaca dall'effluente catodo nonché evitare retrodiffusione del disciolto NH 3 al compartimento anodico. Pertanto, si consiglia un gas minima rapporto liquido di 1,000 (g / l). L'uso di anelli Raschig è indispensabile per favorire il trasferimento di liquido / gas durante stripping. L'efficienza di assorbimento deve essere elevato per mantenere una bassa concentrazione di NH 3 nel gas di stripping. Il pH della absorption colonna deve essere mantenuta al di sotto 4.
Ricircolo dei gas insufficiente
La potenza della pompa di ricircolo dei gas (pompa a membrana vuoto VWR) e quindi la portata di gas può diminuire nel tempo a causa della influenza dell'umidità e desquamazione. Installare un sifone prima l'ingresso della pompa da vuoto e pulire la testina di membrana della pompa regolarmente per prevenire e rimuovere scaling.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon Felt 3.18 mm Thick | Alfa Aesar | ALFA43199 | Used as bioanode, 110 mm x 110 mm |
| Ti electrode coated with Ir MMO | Magneto Special Anodes (The Netherlands) | Used as stable anode for electrochemical tests | |
| Stainless steel mesh | Solana (Belgium) | RVS 554/64: material AISI 316L, mesh width: 564 micron, wire thickness: 140 micron, mesh number: 36,6 | Used as cathode, 110 mm x 110 mm |
| Stainless steel plate | Solana (Belgium) | inox 304 sheet, thickness: 0.5 mm | Used as current collector for the bioanode |
| Ag/AgCl Reference Electrode | Bio-Logic (France) | A-012167 RE-1B | |
| Potentiostat (VSP Multipotentiostat) | Bio-Logic (France) | ||
| EC Lab | Bio-Logic (France) | software for performing electrochemistry measurements | |
| Cation Exchange Membrane | Membranes International (USA) | Ultrex CMI-7000 | Pretreated according to the manufacturers' instructions |
| Turbulence Promotor mesh | ElectroCell Europe A/S (Tarm, Denmark) | EPC20432-PP-2 | spacer material, 110 mm x 110 mm |
| Connectors | Serto | 1,281,161,120 | Other sizes possible, dependant on tubing type and size of holes in frames |
| Strip and absorption column | In house design | ||
| Tubing | Masterflex | HV-06404-16 | |
| Gas bag | Keika Ventures | Kynar gas bag with Roberts valve | |
| Rashig Rings | Glasatelier Saillart (Belgium) | Raschig rings 4 x 4 mm | Put inside the strip and absorption column to improve the air/liquid contact. Available with many suppliers |
| Rubber sheet | Cut to fit on the perspex frames | ||
| Perspex reactor frames | Vlaeminck, Beernem | In-house design, see tab "reactor frames" in this file |
References
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