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Chemistry

Elektrochemisch und Bioelectrochemically Induzierte Ammonium Erholung

Published: January 22, 2015 doi: 10.3791/52405

Introduction

Rückgewinnung von Wertstoffen aus Abwasser gewinnt an Bedeutung als wertvolle Ressourcen knapp und die Behandlung ohne Rückgewinnung werden nur einen Preis. Abwasser enthält sowohl Energie und Nährstoffe, die wiederhergestellt werden können, und Nährstoffrückgewinnung kann helfen, den Produktionskreislauf 1 zu schließen. Rückgewinnung von Energie durch anaerobe Vergärung ist ein gut etabliertes Verfahren, während die Rückgewinnung von Nährstoffen ist weniger verbreitet. Verwertung von Nährstoffen aus der flüssigen Abfallströmen, wie Urin und Dung wurde umfassend untersucht, beispielsweise durch die Produktion von Struvit und direkte Ammoniakstrippung 2,3. Die Notwendigkeit einer chemischen Zusatz ist jedoch ein Nachteil dieser Verfahren 4. Hier präsentieren wir eine Technik zur Gewinnung von kationischen Nährstoffen aus Abfallströmen, einschließlich Kalium und Ammonium. Die kationische Form dieser Nährstoffe ermöglicht die Wiederherstellung unter Verwendung einer ionenselektiven Membran, die in einem elektrochemischen System. In diesem Fall wird die electrochemical-System besteht aus einer Anodenkammer (wo Oxidation stattfindet), eine Kathodenkammer (wo die Reduktion stattfindet) und eine ionenselektive Membran, die Räume trennen. Eine Spannung wird an die Zelle angelegt, um einen Stromfluss von der Anode zur Kathode zu erzeugen. Diese Spannung kann durch eine externe Energiequelle, um Wasser Oxidations- und Reduktionsreaktionen fahren erzeugt werden. Alternativ kann die anodische Oxidation, beispielsweise aus organischen Verbindungen, können durch elektro Bakterien, weniger Leistung benötigt, katalysiert werden. Um die Schaltung für den Ladungsausgleich zu schließen und zu halten, muß ein geladener Spezies zwischen den Elektroden für jeden erzeugten Elektronen migrieren. Ammoniumtransport aus der Anodenkammer in die Kathodenkammer durch eine Kationenaustauschmembran (CEM) können so kompensiert den Fluss der Elektronen 4,5.

Die hier vorgestellte Technik entfernt nicht nur Ammonium aus Abfallströmen, sondern ermöglicht auch die Erholung. Gesamtammoniakstickstoff (TAN) im Gleichgewicht sowohl ammon bestehtium (NH 4 +) und Ammoniak (NH 3), und ist abhängig von pH-Wert und Temperatur 6. NH 4 + ist reichlich durch hohe TAN Konzentration und in der Nähe von neutralem pH-Wert in der Anodenkammer und diese positiv geladene Spezies kann daher durch den Strom über die CEM in den Kathodenraum gefahren werden zur Verfügung. Der Strom treibt die Reduktion von Wasser an der Kathode, was zu der Erzeugung von Hydroxidionen und Wasserstoffgas. Die TAN Gleichgewicht verschiebt sich nahezu 100% NH 3 durch den hohen pH-Wert in der Kathodenkammer (> 10,0). NH 3 ist ein Gas, das leicht durch Luftzirkulation von der Destillationseinheit in die Absorptionskolonne, wo er eingeschlossen und in einer Säurelösung konzentriert übertragen werden kann.

Diese Technologie hat das Potenzial, Ammonium Toxizität während der anaeroben Vergärung von N-reichen Strömen wie Gülle zu verringern, wodurch die Energierückgewinnung aus diesen Abfallströmen, während gleichzeitigWiederherstellen Nährstoffe 4. Elektrochemische und bioelektrochemische Extraktion von Ammonium kann auch als Nährstoffrückgewinnungstechnik für Abfallströme mit hoher TAN Inhalte wie beispielsweise Urin, wodurch Kosten für Nährstoffentfernung in einer Kläranlage 7 Vermeidung angewendet werden.

Die hier vorgestellte Protokoll kann als Basis für viele verschiedene elektrochemische und bioelektrochemische Experimenten dienen, wie wir eine modulare Reaktor. Verschiedene Elektrodenarten, Membranen und Rahmenstärken können kombiniert werden, wie in der nachstehenden Protokoll erläutert. Das Ziel des Protokolls ist es, ein Mittel für den Vergleich des elektrochemischen Ammonium Verwertung und bioelektrochemische Ammoniumrückgewinnung unter Verwendung einer Elektrolysezelle bereitzustellen. Die Systeme sind in Bezug auf die Extraktionseffizienz, Stromaufnahme und Reproduzierbarkeit bewertet.

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Protocol

1. Montage der Reaktor und Anschließen der Stripping und Absorption Units

  1. Sammeln Sie alle notwendigen Materialien, um den Reaktor zu bauen: Elektroden, Rahmen und Gummi (Siehe Liste der Materialien). Alle Teile, die die gleichen Abmessungen Schneiden Sie vorsichtig, um Lecks zu vermeiden, während der Montage des Reaktors.
  2. Die Bohrungen in den Reaktorsektionen einen Stecker auf Stecker passen. Bohrgerät ein zusätzliches Loch in der Mitte der Seite von einer der Reaktorsektionen, um die Referenzelektrode zu passen.
  3. Bereiten Sie einen Bestand von 1 MH 2 SO 4 für die Absorptionskolonne. Erhöhen Sie diese Konzentration als notwendig, um höhere Lasten von Ammoniak unterzubringen.
  4. Sicherzustellen, daß die Membran nach den Anweisungen des Herstellers vorbehandelt. Vorbehandlung der Kohlenstoff-Filz Elektrode durch Eintauchen in 2 mM CTAB (Reiniger) für 3 min. Spülen Sie die Kohlenstoff-Filz mit demineralisiertem Wasser 8. Die stabile Anode zur elektrochemischen Experimenten keine pr erforderlichetreatment.
  5. Staple verschieden Reaktorteile, um nach dem Reaktortyp. Aus dem Bioreaktor: Perspex Endplatte, Gummi, Edelstahl Stromkollektor, Filz vorbehandelten Graphit Perspex Reaktorraum, Gummi, Kationenaustauschmembran, Gummi, Abstandsmaterial, Stahlgitterelektrode Edelstahl, Kautschuk Perspex Reaktorraum, Gummi, Perspex Endplatte
  6. Stack die Reaktorteile für die elektrochemische Zelle wie folgt: Perspex Endplatte, Gummi, IrOx Anode durch die Endplatte, Perspex Reaktorraum, Gummi, Spacer, Gummi, Kationenaustauschmembran, Gummi, Abstandsmaterial, Stahlgitterelektrode Edelstahl, Kautschuk Perspex Reaktor Fach, Gummi, Perspex Endplatte.
  7. Verwenden Teflon die Anschlussstutzen des Reaktors zu versiegeln. Platzieren der Referenzelektrode im selben Raum wie die Arbeitselektrode: Anode in dem Fall einer bio-elektrochemischen Zelle, die Kathode bzw. Anode in dem Fall einer elektrochemischen Zelle.
  8. Verwenden Sie Schrauben undSchrauben, um den Reaktor zu schließen. Ziehen Sie die Schrauben an den gegenüberliegenden Seiten, um den Druck auszugleichen. Keine Werkzeuge verwenden, um den Reaktor als handfest schließen ist genug, um einen vollständig abgedichteten Reaktor zu gewährleisten.
  9. Füllen Sie den Reaktor mit Wasser zu testen, ob der Reaktor leckagefrei ist. Treten Undichtigkeiten auf, zu prüfen, ob die Schrauben fest genug angezogen, oder wenn eine der Reaktorteile bewegt werden, während der Montage des Reaktors. Haben Sie keine Leckagen festgestellt werden, entleeren Sie das Wasser aus dem Reaktor.
  10. Fügen Raschig-Ringe sowohl in der Band und Absorptionskolonne, um die Spalten in der Mitte zu füllen.
  11. Kalibrierung der Strömungsrate aller Pumpen. Schließen Sie die Feed und Umwälzpumpen in den Reaktor und die Luftpumpe zu den Strippen und Absorptionseinheiten (Abbildung 1). Minimieren der Länge der Rohrleitung so weit wie möglich.
  12. Füllen Sie die Absorptionskolonne mit 250 ml 1 MH 2 SO 4, sollte es die Raschig-Ringe zu decken. Sicherzustellen, dass der Luftstrom mischt die Säure auch wenn die Pumpe eingeschaltet ist. Erhöhen oder Verringern der Lautstärke der Säure, bezogen auf die Strippkolonne Design und Luftpumpenleistung.

Figur 1
Abbildung 1. Reactor Setup für die bioelektrochemische System, mit dem Ammonium-Extraktion. Das hier vorgestellte System arbeitet im Dauerbetrieb. Durchgezogene Linien stehen Flüssigkeitsstrom, gestrichelten Linien Gasstrom. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

Abbildung 2
Abbildung 2. Reactor Setup für die bioelektrochemische System, mit dem Ammonium-Extraktion. Das hier vorgestellte System arbeitet im Dauerbetrieb. Durchgezogene Linien stehen Flüssigkeitsstrom, gestrichelten Linien Gasstrom.ww.jove.com/files/ftp_upload/52405/52405fig2large.jpg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

Figur 3
Abbildung 3. Entwurf der Plexiglas Reaktor Frames. Jeder Reaktor besteht aus zwei Endplatten Reaktoren und 2 Reaktorsektionen zusammen. Alle Teile haben eine Dicke von 2 cm. Die Angaben über die Größe der anderen Materialien in der Materialliste zu finden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

2. Bioanode Driven Extraction

  1. Vorbereiten der Medien.
    1. Bereiten Anolyt für den Bioreaktor, wie in Tabelle 1 9 beschrieben. Erhöhung der Ammoniumkonzentration in dem Medium, um einen stickstoffreichen Abfallstrom zu imitieren.
    2. Um die medi speichernum vor der Verwendung autoklaviert des Mediums, um sicherzustellen, dass die Kohlenstoffquelle nicht durch Verunreinigungen verarmt ist. Bereiten Sie Vitamine und Spurenelemente gemäß Tabelle 1 und fügen Sie nach dem Autoklavieren und Abkühlen des Mediums.
    3. Spülen Sie das Medium durch Spülen mit Stickstoffgas für mindestens 30 min, um Sauerstoff zu entfernen. Um dies zu tun, legen Sie eine Röhre oder Nadel in das Medium und schalten Sie den Stickstoffgasstrom.
    4. Bereiten Sie eine leitende Lösung als Katholyt. In diesem Fall verwenden 0,1 M NaCl zu ätzenden Produktion ermöglichen.
Komponente Höhe
Na 2 HPO 4 6 g / L
KH 2 PO 4 3 g / L
NaCl 0,5 g / L
NH 4 Cl 0,5 g / L
MgSO 4 · 7H 2 O 0,1 g / L
CaCl 2 · 2H 2 O-Lösung (14,6 g / L) 1 ml
Natriumacetat 2 g / l (für die Inbetriebnahme)
Spurenelemente 1 ml
Vitamin-Lösung 1 ml
Spurenelemente (1,000x) g / L Vitamine (1,000x) g / L
CoCl 2 0.1 Biotin 0,004
Na 2 MoO 4 · 2H 2 O 0,01 Folsäure 0.004
H 3 BO 3 0,01 Pyridoxinhydrochlorid 0,02
Mg 2 Cl 2 · 6H 2 O 3 Riboflavin 0,01
ZnCl 2 0.1 Thiamin-Hydrochlorid 0,01
CaCl 2 · 2H 2 O 0.1 Nikotinsäure 0,01
NaCl 1 DL-Calciumpantothenat 0,01
Nitrilotriessigsäure 1.5 Vit B12 0,0002
AlCl 3 · 6H 2 O 0,01 p-Aminobenzoesäure 0,01
CuCl 2 0,01 Liponsäure (Thioctsäure) Säure 0,01
FeCl 2 0.1 myo-Inositol- 0,01
MnCl 2 · 2H 2 O 0,5 Cholinchlorid 0,01
Auf pH 6,5 unter Verwendung von KOH Niacinamid 0,01
Pyridoxalhydrochlorid 0,01
Natriumascorbat 0,01

Tabelle 1 Anolytzusammensetzung für Bio-Anode getrieben Ammonium Extraktion.

  1. Inokulation des Bioreaktors
    HINWEIS: sterile Arbeiten nicht erforderlich ist, diesem Bioreaktor, wie eine Mischkultur Inokulum verwendet wird und die Reaktorbedingungen werden für die spezifische elektro Organismen auszuwählen.
    1. Bereiten Sie den Impfstoff. Aus diesem Bioreaktor, bereiten ein 30 ml Mischung aus Abwässern aus aktiven anaeroben Bioreaktoren mit einem FermenterEin bioanode, eine anaerobe Faul und / oder Rohabwasser. Sammeln des Gemisches in einer Spritze.
    2. Schließen Sie einen Gassack mit N 2 zum Anolyten Flasche gefüllt, um den Druck stabil, während nicht so Sauerstoff zu geben halten. Mischen das Inokulum Quelle mit einem Volumen von Anolyt (hier 100 ml Anolyt für die 30 ml Inokulum Quelle) durch Entleeren der Spritze, die mit Inokulum in das Medium Flasche. Achten Sie darauf, die Lautstärke erforderlich, den Anodenraum füllen zu erhalten.
    3. Unter Verwendung einer Spritze füllen die Anoden- und Kathodenkammer gleichzeitig mit ihren entsprechenden Lösungen. Verbinden eines Gassacks mit N 2 zum Anolyten Flasche gefüllt, so daß der Anolyt-Lösung kann durch eine Probenentnahmeöffnung, ohne Einführung von Sauerstoff entfernt werden. Schließen Sie den Probenanschluss mit einem Fingertipp zwischen den Übertragungen.
      HINWEIS: Führen Sie diesen Schritt zusammen mit einem Kollegen, um sicherzustellen, dass beide Reaktorsektionen gleichzeitig gefüllt.
    4. Wenn beide Reaktorsektionen gefüllt sind, schalten Sie dieUmwälzpumpe bei einer Rückführungsrate von etwa 6 l / h.
    5. Verbinden Sie das Kabel mit Potentiostat drei Elektroden, wobei die Anode als Arbeitselektrode. Positionieren Sie die Referenzelektrode im Anodenraum.
    6. Schalten Sie den Potentiostaten in Chronoamperometrie Modus mit der Potentiostaten-Software. Wählen Sie einen festen Anodenpotential von -200 mV gegen Ag / AgCl.
  2. Ausführen eines kontinuierlichen Reaktor für Ammonium-Extraktion
    Hinweis: Da die Biofilm entsteht, werden die aktuelle mit dem Verzehr von Vinylacetat hergestellt werden. Als Folge der Erschöpfung Acetat, wird die aktuelle fallen (siehe Abschnitt Ergebnisse, Abbildung 3).
    1. Um die kontinuierliche Zuführung zu ändern, schaltet die Speisepumpe für die Anode und Kathode. Die Pumpendrehzahl wird die hydraulische Verweilzeit (HRT) zu bestimmen. Hier arbeiten die Reaktor bei einer HRT von 6 Std.
    2. Einschalten der Luftpumpe von dem Streifen und Absorptionseinheit. Rezirkulieren der Luft in einer geschlossenen Schleife oder zirkulieren in einemOpen-Loop mit Hilfe der Umgebungsluft. Luftstrom-Konfiguration kann die Absorption Effizienz beeinflussen.
    3. Aktualisieren Sie die Medium dreimal pro Woche. Bereiten Sie frische Anolyt und Katholyt wie in den Schritten beschrieben 2.1.1-2.1.4.
    4. Nach diesen Schritten legen einen Gassack mit N 2 in die geschlossene Futterflasche gefüllt, stoppen Sie die Förderpumpe, legte eine Klemme an der Zulaufleitung, wechseln die alten und neuen Flaschen und schließlich entfernen Sie die Klemmen, und starten Sie die Pumpe.
    5. Jedes Mal, wenn das Futter aufgefrischt wird, nehmen Sie 5 ml flüssige Proben des Abflusses und Zulauf der Anolyt und Katholyt für die Messung von Leitfähigkeit, pH-Wert, Gehalt an Vinylacetat und Ammoniumkonzentration.
    6. Beim Wechsel der Vorschub, eine 3-ml-Probe der Absorptionssäule, um den pH-Wert und die TAN-Analyse überwacht. Wenn der pH-Wert nähert 4, ersetzen Sie die saugfähige mit frischen 1 M Schwefelsäurelösung auf hohe Absorptionseffizienz zu gewährleisten.
    7. Wie wird der Strom zunächst zu erhöhen und erreichen dann ein Plateau, messen Sie die Asstate Gehalt im Anolyten Zu- und Ablauf, dies zu gewährleisten, wird nicht durch Kohlenstoff verursachte Einschränkung: Acetatkonzentrationen im Anolyten Abwasser unter 100 mg / L zeigen Kohlenstoff Begrenzung. Erhöhen die Acetat-Konzentration im Zulauf in diesem Fall (Tabelle 2).
    8. Wenn der Stromstabilisierung nicht durch Acetat Einschränkungen verursacht, schrittweise Erhöhung der Ammoniumkonzentration im Zulauf, und warten auf die Stabilisierung der Strom, um Extraktionseffizienzen (Tabelle 3) zu bewerten.
      HINWEIS: Da die Ammoniumkonzentration erhöht wird, wird Ammoniak Toxizität und eine hohe Leitfähigkeit des Biofilms Herausforderung und der Strom wird schließlich als Folge sinken.
Zeit Menge an Natriumacetat zu der Anodenzuführung (g / l) zugegeben
Tag 0 - Tag 35 2
3
Tag 37 - Tag 51 4
Tag 51 - Tag 61 5

Tabelle 2. Konzentration von Natriumacetat im Anolyten zur bioanode angetrieben Ammonium Extraktion.

Tag 47 - Tag 54
Zeit Menge an NH 4 HCO 3 zur Anode Futter (g / l) zugegeben Phase
Tag 0 - Tag 16 2.26 Ich
Tag 16 - Tag 26 4.5 II
Tag 26 - Tag 33 9 III
Tag 33 - Tag 40 14.1 IV
Tag 40 - Tag 47 20 V
25,4 VI
Tag 54 - Tag 63 31 VII

Tabelle 3 Konzentration von Ammonium in der Anolyt zur bioanode angetrieben Ammonium Extraktion. Die Phasen werden von der Stromdichte Graphen angegebenen (Abbildung 2).

3. elektrochemische Extraktion

  1. Vorbereiten der Medien
    1. Vorbereiten eines synthetischen Abwasserstrom als Anolyt gemäß Tabelle 4 4. Fügen Ammoniumsulfat bis zu einer Endkonzentration von 1, 3 oder 5 g N / l zu erreichen.
    2. Bereiten Sie eine 0,1 M NaCl-Lösung für den Katholyten.
Komponente Höhe
Na 2 HPO 4 · 2H 2 O 1,03 g / L
KH 2 PO 4 0,58 g / L
MgSO 4 · 7H 2 O 0,1 g / L
CaCl 2 · 2H 2 O 0,02 g / L
(NH 4) 2 SO 4 je nach Experiment, um 1/3/5 g N / l Endkonzentration zu erhalten

Tabelle 4. Anolyte Zusammensetzung für elektrochemische Ammonium Extraktion 4.

  1. Ausführen eines kontinuierlichen Reaktor für Ammonium-Extraktion
    1. Schalten Sie die Förderpumpe, um die Reaktorsektionen zu füllen. Um den Prozess zu beschleunigen vorübergehend erhöhen die Pumprate.
    2. Reduzieren Sie die Pumpendrehzahl, eine HRT von 6 h zu erhalten, sobald der Reaktor gefüllt. Einschalten der Umwälzpumpe bei einer Rate von 6 l / Std. Nehmen Sie eine Probe des Zuflusses (5 ml).
      HINWEIS: Messen Sie den Durchflussmenge in regelmäßigen Abständen während des gesamten Experimentsum sicherzustellen, dass es sich nicht ändert.
    3. Starten Sie das Band und Absorptionseinheit. Betrieb dieser Einheit ist dieselbe wie für den Bioreaktor.
    4. Schalten Sie den Potentiostaten in Chronopotentiometrie Modus mit der Potentiostaten-Software. Zuerst eine niedrige Stromdichte von etwa 0,5 A / m², um die Membran zu polarisieren und Stickstofffluss durch Diffusion allein bestimmen.
    5. Wenn das System für 24 Stunden polarisiert worden ist, gelten die Stromdichte für das Experiment notwendig. Testen Sie verschiedene Stromdichten, in der Regel im Bereich von 10 A / m² bis 50 A / m². Probenahmen aus der Anode und Kathode Abwässer und der Absorptionskolonne vor der Erhöhung der Stromdichte.
      HINWEIS: Nach 3 HRT-Zyklen, sollte der Reaktor stabilen Zustand zu nähern.
    6. Nachdem der Reaktor stationären Zustand erreicht hat, nehmen Sie mindestens 3 Proben über einen Zeitverlauf. Proben zu entnehmen, die von der Anode und der Kathode Abwässer und der Absorptionskolonne (je 5 ml). Notieren Sie sich die Probenmenge, Datum und Uhrzeit.
    7. Je nach Stabilität des Anoden Zulauf, nehmen Sie eine neue Anodenzufluss Probe, wenn nötig. Dies ist notwendig, wenn die Real Abwasser verwendet wird.
    8. Ändern der Testbedingungen, wie angelegte Stromdichte und TAN-Konzentration. Nach jeder Änderung, lassen Sie den Reaktor Stabilisierung für mindestens 3 HRTs vor der Probenahme.
    9. Wenn der pH-Wert der Absorptionskolonne nähert 4, ersetzen Sie mit frischen 1 M Schwefelsäurelösung das saugfähige.

4. Probenanalyse

  1. Der pH und die Leitfähigkeit der Proben am selben Tag wie Abtastung Ungenauigkeiten aufgrund des Verlustes von flüchtigen Ammoniak reduzieren. Messen pH und Leitfähigkeit mit ausreichend kalibriert pH- und Leitfähigkeitssonden.
  2. Wenn die Probe nicht sofort gemessen, zu speichern Proben für TAN-Analyse (beide Reaktoren) und Fettsäureanalyse (Bioreaktor) bei 4 ° C. Filter Proben aus dem Bioreaktor Anodenabfluss und Zulauf durch 0,45 um-Filter neubewegen Biomasse und zur Erhaltung Fettsäuren. Füllen Sie alle Probenröhrchen bis zum Rand, um NH 3 Verlust zu minimieren.
  3. Messen Sie Stickstoff als TAN von der Norm Dampfdestillationsverfahren oder andere zuverlässige Methode zur Messung TAN 10.
  4. Messen Fettsäuren wie Acetat durch eine zuverlässige Methode, wie Ionenchromatographie oder Gaschromatographie 11.

5. Datenanalyse und Berechnungen

  1. Exportieren Sie die Potentiostat-Datei von der Software und importieren Sie sie in ein Tabellenkalkulationsprogramm. Berechnen Sie Mittelwerte pro Stunde für die elektrochemischen Variablen, um die Anzahl der Datenpunkte zu verringern und glätten die Kurven beim Plotten von ihnen.
  2. Sammeln Sie alle Messdaten (pH, Ammonium, VFA) in eine Datendatei für die Berechnungen. Die Berechnungen werden im Ergebnisteil diskutiert.
  3. Berechnen Sie die laufende Förderung des Bioreaktors. Dies ist vor allem als Stromdichte, die wie folgt berechnet wird vertreten (Gleichung 1,12):
    Gleichung 1 Gleichung 1
    mit j als die Stromdichte I der absolute Strom und A die projizierte Fläche der Elektrode. In bestimmten Software ist es möglich, dass diese durch Eingabe der Anodenfläche vor dem Beginn des Versuchs automatisch berechnet.
  4. Berechnen Sie die Parameter Ammonium-Extraktion
    1. Berechnen Sie die Stickstofffluss. Normalisieren Stickstofffluss (g N / m² / d) mit der Membranfläche dann als Stromdichte (I N) ausgedrückt. Verwenden Sie diesen Wert, um die CE berechnen (Gleichung 2, 3 und 4):
      Gleichung 2 Gleichung 2
      wobei C ein, in (g N / l) und C ein, aus (g N / l) werden die gemessenen Ammoniumkonzentrationen in und aus dem Anodenraum,jeweils. Q (L / d) ist das Anodenströmungsgeschwindigkeit und A (m 2) ist die Membranfläche (gleich projiziert Anoden- und Kathodenfläche).
    2. Präsentieren Sie die Stickstoffstrom wie der Stromdichte (I N, A / m²):
      Gleichung 3 Gleichung 3
      wobei Z NH 4 + (-), ist die Ladung des NH 4 +, F die Faraday-Konstante (96.485 C / Mol) und M das Molekulargewicht von Stickstoff (14 g / mol).
    3. Berechnen Sie die Stromausbeute (CE,%) als:
      Gleichung 4 Gleichung 4
      wo ich Angewandte (A / m²) ist die Anwendung (elektrochemische Extraktion) oder gemessen (bioelektrochemische Extraktion) Stromdichte.
    4. Berechnen Sie den theoretischen Stickstofffluss. Berechnen Sie die maximale theoretische StickstoffFluß (J N, Max, g N / m² / d) bei einer gegebenen zugeführten Strom und der Membranoberfläche (Gleichung 5) als:
      Gleichung 5 Gleichung 5
    5. Berechnen Sie die Stickstoffentfernung Effizienz (RE,%). Beziehen sich auf den Prozentsatz von Ammonium ist, welches aus der Anolyt als Entfernungseffizienz entfernt wird. Berechnen von der Anode Zu- und Ablauf TAN-Konzentrationen (Gleichung 6).
      Gleichung 6 Gleichung 6
    6. Berechnung der maximalen theoretischen Stickstoffentfernungseffizienz (RE max,%) für eine gegebene Zulauf TAN Last und angelegten Strom (Gleichung 7):
      Gleichung 7 Gleichung 7
      wobei J N, angewendet (g N m -2 d - 1) ist die angewendete Stromdichte in einem Stickstofffluss ausgedrückt.
  5. Berechnen Gas / Flüssig-Verhältnis (Gleichung 8):
    Gleichung 8 Gleichung 8
  6. Berechnen der maximalen Kapazität der Absorptionskolonne. Berechnung der maximalen theoretischen N Belastung in die Absorptionskolonne aus der maximalen theoretischen Stickstofffluss J Nmax, die TAN-Konzentration im Zulauf (mol / L), die Zeit der Operation t, der Membranfläche A, und dem Volumen des absorbierenden V ( Gleichung 9):
    Gleichung 9 Gleichung 9
  7. Berechnen Sie die Strippeffizienz SE (%) (Gleichung 10):
    Gleichung 1060; Gleichung 10
  8. Berechnen Sie den Energieaufwand für die Ammonium Extraktion durch die Kationenaustauschmembran (E N, ausgedrückt in kWh / kg N) (Gleichung 11):
    Gleichung 11 Gleichung 11
    Mit & Delta; V die gemessene Potentialdifferenz zwischen Anode und Kathode. Im Falle des Bioreaktors, & Dgr; V wurde berechnet als der Mittelwert für die Abtastperiode für den elektrochemischen Reaktor der Durchschnitt für den gesamten Durchlauf genommen wird.

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Representative Results

Chronoamperometrie resultiert aus Bioreaktor

Die Chronoamperometrie Ergebnisse nach Gleichung 1 berechnet wird, zeigen eine typische Kurve für einen kontinuierlichen Reaktor (Abbildung 4). Zu Beginn des Experiments wurden die Anode und die Kathode im Umluftbetrieb betrieben. Dies ermöglicht einen Biofilm zu entwickeln und den Beginn der aktuellen Produktion. Nach 5 Tagen Betrieb die Stromdichte ein Maximum erreicht, gefolgt von einer Abnahme in der laufenden Produktion. Dies ist ein Hinweis, dass der Biofilm fehlt ein Kohlenstoff / Elektronenquelle (beispielsweise Acetat) zur Stromerzeugung. Der Wechsel zur kontinuierlichen Betrieb am Tag 6 mit einer HRT von 6 Stunden führten zu einem kontinuierlichen Anstieg der laufenden Produktion, bis ein Plateau bei 3,5 A / m² zwischen Tag 12 und 16. Ein Plateau notwendig, ausreichende Daten zu erhalten, wurde erreicht Ammonium Extraktion für eine bestimmte Stromdichte.

Die Ammoniumkonzentration in die Beschickung wurde in mehreren Schritten (Tabelle 2) erhöht. Jeder Schritt führte zu einer Zunahme der Stromdichte, die schließlich einen mittleren Strom von 27 A / m² erreicht. Diese Stromzunahme wurde auf eine erhöhte Leitfähigkeit der Anodenzuführung, bei denen der Zusatz von Ammoniumbicarbonat erhöhte die Konzentration an Ionen und damit der Leitfähigkeit verbunden ist. Eine höhere Leitfähigkeit sinkt ohmschen Widerstand und somit begünstigt aktuellen Produktions 13 Chronoamperometrie Ergebnisse aus dem Bioreaktor

Die Chronoamperometrie Ergebnisse nach Gleichung 1 berechnet wird, zeigen eine typische Kurve für einen kontinuierlichen Reaktor (Abbildung 4). Zu Beginn des Experiments wurden die Anode und die Kathode im Umluftbetrieb betrieben. Dies ermöglicht einen Biofilm zu entwickeln und den Beginn der aktuellen Produktion. Nach 5 Tagen Betrieb die Stromdichte ein Maximum erreicht, gefolgt von einer Abnahme in der laufenden Produktion. Dies ist ein Indication, die die Biofilm fehlt ein Kohlenstoff / Elektronenquelle (beispielsweise Acetat) zur Stromerzeugung. Der Wechsel zur kontinuierlichen Betrieb am Tag 6 mit einer HRT von 6 Stunden führten zu einem kontinuierlichen Anstieg der laufenden Produktion, bis ein Plateau bei 3,5 A / m² zwischen Tag 12 und 16. Ein Plateau notwendig, ausreichende Daten zu erhalten, wurde erreicht Ammonium Extraktion für eine bestimmte Stromdichte.

Die Ammoniumkonzentration im Zulauf wurde in mehreren Schritten (Tabelle 2) erhöht. Jeder Schritt führte zu einer Zunahme der Stromdichte, die schließlich einen mittleren Strom von 27 A / m² erreicht. Diese Stromzunahme wurde auf eine erhöhte Leitfähigkeit der Anodenzuführung, bei denen der Zusatz von Ammoniumbicarbonat erhöhte die Konzentration an Ionen und damit der Leitfähigkeit verbunden ist. Eine höhere Leitfähigkeit sinkt ohmschen Widerstand und somit begünstigt laufenden Produktion 13.

Acetate Messungen zeigten die vollständige Entfernungder Kohlenstoffquelle durch die anodische Biofilm von Tag 27 bis 37. In dieser Zeit sank die durch die Biofilm erzeugte Stromdichte vor dem Mediumwechsel. Da das Medium nicht unter sterilen Bedingungen gehalten werden, die Acetat-Konzentration im Zulauf sank im Laufe der Zeit aufgrund des Verbrauchs von nichtelektro Mikroorganismen in der Saugflasche. Die Stromdichte weiter erhöht, sobald das Medium wieder aufgefüllt wurde. Dies zeigte an, dass die aktuelle Produktion durch den Biofilm von der Kohlenstoffquelle in der Zufuhr beschränkt. Mehrere Steigerungen Acetatkonzentration waren notwendig, um Kohlenstoff-Begrenzung für die zweite Hälfte des Tests (Tabelle 2) zu verhindern.

4
Abbildung 4 ist die Stromdichte über die Zeit für die bio-elektrochemischen Systems. Nach dem Wechsel in kontinuierlicher Weise am Tag 6, kann eine Erhöhung der Strom beobachtet wird. Each Phase (II - VII) zeigt eine Zunahme in der Ammonium-Zugabekonzentration, was zu einer Erhöhung der aktuellen Folge.

Zellenpotential

Das Zellenpotential wird auf der Basis der Differenz zwischen Anode und Kathodenpotential berechnet, die Überspannungen an den Elektroden und den ohmschen Widerstand. Das Zellpotential entspricht der Gesamtleistung erforderlich, die elektrochemische Zelle anzutreiben. Für Gleichungen und Ausarbeitung zu diesem Thema verweisen wir auf die Übersichtsarbeit von Clauwaert und Mitarbeiter 13.

Im Falle der biologischen Ammonium Extraktion wurde das Anodenpotential bei -200 mV vs. Ag / AgCl fixiert und der Biofilm erzeugt den Strom. In der Folge das Kathodenpotential, um den durch die Biofilm hergestellt aufrechtzuerhalten variiert. In diesem Fall wird der Widerstand durch die Zelle beeinflusst das Kathodenpotential. Am Tag 16 wird die Zellspannung des biologischen Systems begonnen, il zu erhöhen wenn keine Erhöhung des Stroms beobachtet, und das Anodenpotential blieb bei -200 mV vs. Ag / AgCl fixiert. Dies war eine Folge eines erhöhten Widerstand im System, die ein Ergebnis der Membranwiderstand sein kann (beispielsweise die Skalierung auf der Membran) oder Diffusionsbeschränkungen durch schlechte Durchmischung zwischen der Anode und der Membran verursacht. Der Reaktor wurde sorgfältig entleert und geöffnet, und die Membran wurde ersetzt. Die Anode wurde weiter entfernt von der Membran zur Verbesserung der Vermischung gesetzt. Der Anodenraum wurde erneut mit dem Anolyten, die vorher entfernt worden war gefüllt. Diese Operation wieder die Zellspannung auf das gleiche Niveau wie zu Beginn des kontinuierlichen Versuchs (0,5 V), wobei das Kathodenpotential konstant bei etwa -700 mV vs. Ag / AgCl.

Bei den abiotischen elektroExtraktionsVersuche wird die Zellspannung in ähnlicher Weise wie für die bio-elektrochemischen Extraktion, einschließlich Überspannungen und ohmsche Widerstände berechnet. Sowohl die Anode als c athode Potenzial waren Schwankungen unterworfen. Die Zellspannung für die elektrochemischen Systems ist höher als für den Bioreaktor (Tabelle 5). Dies ist vor allem wegen der höheren Anodenpotential für die elektrochemische Oxidation von Wasser zu Sauerstoff erforderlich. Spezifische Anoden- und Kathodenpotentiale für die geprüften Bedingungen sind Desloover et al. 4 beschrieben.

Stromdichte Bioanode (V) Elektrochemisches System (V)
0 A / m² N / A N / A
10 A / m² 1,69 ± 0,05 2,73 ± 0,06
20 A / m² 2,20 ± 0,11 2,99 ± 0,08
30 A / m² 2,32 ± 0,14 3,35 ± 0,21
ove_content "> Tabelle 5. Vergleich der Zellpotentialen (V) für den Bioreaktor und elektrochemisches System bei unterschiedlichen Stromdichten. Die Ergebnisse für den Bioreaktor aus stationären Perioden berechnet waren die Stromdichtewert zwischen dem angegebenen Stromdichte Wert ± 2 erreicht A / m². Für das Biosystem der Anolyt-Zufuhrkonzentration nahm von 1,62 g N / l (10 A / m²) bis 5,1 g N / l (30 / m²) in diesem Strombereich dar. Alle Werte für die elektrochemische System für berechnete ein System, das mit 5 g N / l im Anolyten Futtermittel.

Ammonium-Extraktion und Strippen

Die in den beiden vorherigen Abschnitten dargestellt elektrochemischen Parameter sind die Faktoren, die die Effizienz von Ammonium Extraktion durch die Kationenaustauschmembran zu bestimmen. Die folgenden Parameter sind erforderlich, um die Leistungen der biotischen und abiotischen System vergleichen berechnets in Bezug auf die Ammonium Extraktion.

Stickstoffstrom (J N) und Stromeffizienz (CE) der Extraktion

Ammoniumionen überqueren die Kationenaustauschmembran, um das Ladungsgleichgewicht über die Zelle wiederherzustellen. Für die jeweils Elektronen an der Anode freigesetzt wird, müssen eine positive Ladung von der Anode zu der Kathodenkammer verschoben werden kann. Wenn Ammonium wieder 100% der Ladungsbalance, würde man eine Stromausbeute von 100% zu erhalten.

Der Stickstofffluss für den Bioreaktor höher ist als das elektrochemische System (Figur 5). Dies kann durch die unteren Alkalinität der Zufuhr des elektrochemischen Systems erläutert werden, was zu einem niedrigeren pH-Anolyt. Dies führte zu einem höheren Wettbewerb zwischen Ammonium und Protonen zum Ladungsausgleich über die Membran wiederherzustellen.

Abbildung 5
Abbildung 5. Der Stickstofffluss für den Bioreaktor im Vergleich zu dem Stickstofffluss für das elektrochemische System für unterschiedliche Stromdichten Der Fluß des Bioreaktors wird für eine Reihe von TAN-Konzentration im Anodenzufluss berechnet. für die elektrochemische System wird der Fluss für eine Konzentration von 5 g N / l angegeben. Die Fehlerbalken für das elektrochemische System kleiner sind als die Symbole.

Strippeffizienz

Der flüssige Rückführrate und die Luftförderleistung kann, um eine höhere Effizienz zu erzielen Abziehen eingestellt werden. Die Wahl eines offenen oder geschlossenen Luftkreislauf wird auch eine Wirkung auf die Abziehwirkung. Ein offener Luftstrom ist günstig, wenn die Absorptionseffizienz hoch ist und während der Passage durch die Säure werden alle NH & sub3; -Gas eingeschlossen. Die Open-Air-System stellt sicher, dass die Luft, die durch die Strippkolonne ist frei von Ammoniak, was zuin einer höheren Antriebskraft für die Umwandlung von gelöstem NH 3 und gasförmiges NH 3. Im Falle eines niedrigen Absorptionseffizienz der geschlossene System Ammoniakverluste verhindern. Das Ammoniakgas in den Gasstrom eingefangen muss in eine Säurelösung absorbiert das Strippen Prozess thermodynamisch günstig zu machen, wie das Prinzip von Le Chatelier 14 ausgedrückt. Wenn der pH-Wert der Absorptions zu steigen beginnt sie ersetzt werden muss, da dies anzeigt, dass es keine mehr Protonen führt, um das Ammoniak zu protonieren. Die Absorptionskapazität kann vorab abgeschätzt werden. Für jedes Mol H 2 SO 4, 2 Mol N aus NH 3 erfasst werden kann.

Strippeffizienz (SE,%) ist, bezogen auf das Ammoniakstickstoff aus der Anode entfernt wird berechnet, und der Kathodenabfluss Konzentration (C CAT, out). Dieses Verfahren ist genauer als die Verfahren unter Verwendung der gemessenen TAN informieren die Absorptionskolonne als diese unter die Verdamp sindtion / Niederschlag. Es ist wichtig zu beachten, daß Gleichung 10 ist nur für gleiche Strömungsraten des Anolyten und Katholyten gültig.

Insgesamt Vergleich der biotischen und abiotischen Systeme

Einer Konzentration von 5,1 g N / l für den Bioreaktor Anolyt, der in einer Stromdichte von 27 A / m² und einer Konzentration von 5 g N / l resultierte: der Bioreaktor und das elektrochemische System sind für die ähnlichen Testbedingungen verglichen in Kombination mit einer angelegten Stromdichte von 30 A / m² im Falle des elektrochemischen Systems (Tabelle 6).

Parameter Bioanode Elektrochemisches System
Stromausbeute (%) 67,1 ± 0,28 38 ± 0,6
Beseitigungseffizienz (%) 51 ±0,5 41 ± 2
Stickstoffstrom (g N / m² / d) 226 ± 1 143 ± 7
Zellenspannung (V) 2,12 ± 0,09 3,35 ± 0,21
Energieeintrag (kWh / kg N entfernt) 6,04 ± 1,78 16,8 ± 1,4
Anolyte pH 7,39 ± 0,13 1,56 ± 0,14
Katholyt pH 12,53 ± 0,07 12,92 ± 0,08

Tabelle 6. Insgesamt Vergleich des Bioreaktors und elektrochemischen Systems. Der Bioreaktor wurde Betrieb im stationären Zustand bei 5,1 g N / l Zufuhrkonzentration, was zu einer durchschnittlichen Stromdichte von 27 A / m². Das elektrochemische System wurde bei 30 A / m² für eine Stickstoff-Zufuhrkonzentration von 5 g / l ausgeführt.

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Discussion

Diese Handschrift stellt die notwendigen Werkzeuge zur Einrichtung einer bioelektrochemische und eine elektrochemische Zelle für Ammonium Erholung. Die im Abschnitt Ergebnisse vorgestellt Berechnungen liefern die Parameter für die Bewertung der Systemleistung. Die biologischen und elektrochemische Systeme ähneln in Aufbau und Funktion. Der Hauptunterschied zwischen den zwei Systemen ist die Wahl eines festen Strom für die elektrochemische Zelle gegenüber einem festen Anodenpotential für die bio-elektrochemischen Einrichtung. Der feste Strom des abiotischen Einstellungen notwendig, die Elektrodenreaktionen fahren und ermöglicht auch ermöglicht Regelung der Prozesse in der Bulk-Phase, was zu einer stabilen Bedingungen führt. Für die bioelektrochemischer System auf der anderen Seite wurde eine feste Anodenpotential von -200 mV vs. Ag / AgCl gewählt, um den Elektronentransfer zu der Elektrode 15 zu ermöglichen. Die Zwei-Kammer-elektrochemischen Zelle ermöglicht die Extraktion von Ammonium über eine Membran, durch ein electrica angetriebenenl Strom. Jedes System stellt bestimmte Vorteile gegenüber den anderen. Einige der möglichen Probleme mit den Systemen beschrieben.

Die bio-elektrochemischen System bietet mehrere Vorteile im Hinblick auf die Kosten des Systems. Die Kosten für die Anode aus Graphitfilz ist viel niedriger als die Kosten für die stabile Anode in der elektrochemischen System verwendet werden. Für eine 1 m² Elektrodenfläche wird die Kapitalkosten der Anode um den Faktor 10 verringert, von $ 1.000 bis $ 100 pro m². Die Betriebskosten der bio-elektrochemischen Systems ist ebenfalls geringer. In einer bioanode Reaktor wird der Strom mit einer wesentlich geringeren Anodenpotential von dem Biofilm gegenüber dem elektrochemischen Reaktor erzeugt wird, damit die erforderliche Zellspannung ist in einer bio-elektrochemischen Einrichtung wesentlich geringer. In der elektrochemischen Zelle erfordert die Extraktion einen Energieeintrag von 16,8 kWh / kg N extrahiert, während für die bioanode die unter den gleichen Bedingungen der Energieeintrag mehr als 6,04 kWh / kg N zusätzliche halbiertcted. Die elektroaktiven Bakterien katalysieren die Anodenreaktion auf einem niedrigeren Potential, im Gegensatz zu der elektrochemischen Oxidation von Wasser, was die Betriebskosten des Bioreaktors erheblich reduziert. Andere Betriebskosten wie Strom für Pumpen und Abisolieren und Absorption sind nicht enthalten, aber zu erwarten sind ähnlich für beide Systeme zu sein. Eine noch geringere Energiezufuhr erhalten wird, wenn unter Verwendung einer mikrobiellen Brennstoffzelle (MFC) anstelle eines mikrobiellen Elektrolysezelle. Die mit einem MFC erhalten niedrigen Extraktionsraten machen die Investition von elektrischer Energie bei der MEC attraktive 16.

Während Kosten begünstigt die bioelektrochemischer System ist die Betriebsstabilität und Reproduzierbarkeit ein Vorteil der elektrochemischen Zelle. Als biologisches System ist das elektro Biofilm von der Umgebung und können leicht aufgebrochen werden. Der Biofilm ist empfindlich gegenüber Veränderungen des pH, der Konzentration der toxischen Verbindungen und Änderungen in der Temperatur. Die influent sollte auch gepuffert werden, um den pH-Wert um den neutralen Wert während der Oxidationsreaktion aufrechtzuerhalten. Die Anodenreaktion wird ein pH-Abfall zu erzwingen, wenn der Anolyt nicht genügend gepuffert werden, wie es der Fall für das elektrochemische System war. Dies ist ein kritischer Punkt bei der Verwendung des biologischen Systems zur Behandlung von Abwasser realen Adresse. Die Wirkung der Temperatur war deutlich in der bio-elektrochemischen Test hier präsentierten sichtbar. Am besten ist es, den Reaktor in einer temperaturgeregelten Umgebung platzieren, um den Einfluss der Temperatur auf die bakterielle Kinetik ausgeschlossen, aber diese in der bioelektrochemische Test hier vorgestellten, wo Temperaturschwankungen zu beobachten, um die Chronoamperometrie auswirken werden nicht der Fall war. Tagesschwankungen zwischen Tag (Kälte, niedriger Strom) und Tag (warm, hoher Strom) kann in dem Graphen gesehen werden (Figur 4), insbesondere zwischen Tag 42 und 46, wenn keine anderen Faktoren, wie zum Beispiel die geringe Verfügbarkeit der Kohlenstoffquelle wurden inhibierende die bakterielle activkeit 13,17.

Ein weiterer Nachteil ist, dass das biologische System eine längere Anlaufzeit. Der Biofilm entwickelt sich über einige Tage an der Elektrode, aber Änderungen der Förderverhalten wie die TAN Konzentration muß schrittweise um Spannung auf den mikrobiellen Biofilms vermindern angewendet werden. In unserem System, das elektrochemische System nur 24 h Polarisation und 3 HRTs um stabile Betriebsbedingungen zu erreichen.

Ein elektrochemisches System ermöglicht ein höheres Maß an Kontrolle über die Betriebsparameter. Beispielsweise kann die Stromdichte gesteuert werden, um ein optimales Verhältnis zwischen Produktrückgewinnung und Stromeingang 4 zu erhalten. Stromdichten höher sind als die hier vorgestellte (über 30 A / m²) verwendet werden, während für eine bio-elektrochemischen System die aktuelle Produktion nicht in dem vorliegenden Stand der Technik gesteuert werden. Die Begrenzung der Kohlenstoffquelle oder die Bereitstellung überschüssigen Kohlenstoff können die Ausgangsstrom th zu veränderne biologischen System, sondern als im Ergebnisteil erörtert weitere Faktoren beeinflussen die laufende Förderung des Biofilms, wodurch es schwierig ist, Prozeßparameter zu optimieren.

Die oben beschriebenen Elemente bilden eine Grundlage für die Auswertung eines Reaktors für eine gegebene Zulauf, und kann mit der Bestimmung, ob ein bioelektrochemischer oder elektrochemisches System zu wählen, zu helfen. Wir hoffen, dass diese Lehr-Video stellt die notwendigen Werkzeuge, um eine einfache elektrochemische oder bioelektrochemische System für Ammonium Extraktion betreiben.

Fehlersuche bei der Versuchsbetrieb

Viele Faktoren beeinflussen die Leistungsfähigkeit einer elektrochemischen Zelle. Die bioelektrochemische System ist sogar noch empfindlicher auf Störungen. Die häufigsten Probleme beim Reaktorbetrieb werden hier diskutiert, aber andere Probleme können auftreten. Reaktorbetrieb wird am einfachsten gelernt hands-on und Konfrontation mit Problemen wird y erlaubenou, um leichter in den nächsten Durchlauf zu betreiben. Andere Aspekte der bioelektrochemische Systeme sind mit in der JoVE Video Artikel von Gimkeiwicz und Harnisch 18 behandelt.

Die Größen der Materialien

Andere Reaktorgrößen sind für Ammonium Abluft. Zum Beispiel kann die Reaktorraum statt quadratisch rechteckig sein, mit Innenabmessungen von 5 x 20 cm². Der wichtigste Aspekt ist, dass alle Elemente sollte richtig passen. Die Kautschuke sollte immer decken die Außenseite des Reaktorkammerrahmen. Die Membran sollte größer als die Austauschoberfläche geschnitten werden. Für die 8 x 8 cm² Reaktor 13 x 13 cm² ist ein geeigneter Größe. Die gleichen Konten für den Graphitfilz. Der Edelstahl Stromkollektor für die bioanode Außenabmessungen von 13 cm x 13 cm und Innenabmessungen von 11 cm x 11 cm, um nicht in direkten Kontakt mit dem Anolyten sein.

Potentiostat Versichern reibungslose Funktionieren des Potentiostaten von vor dem Beginn der Reaktor Versuch der Ausführung eines Dummy-Zellentest.

Ohmschen Widerstand

Halten Sie ein wachsames Auge auf den ohmschen Widerstand des Systems, die sich negativ auf höhere Werte beeinflussen die Zellspannung. (I) eine Fehlfunktion der Ionenaustauschmembran, (ii) ein zu großer Abstand zwischen den Elektroden, (iii) Armen Elektrodenverbindungen, (iv) geringem Elektrolyt: Ein plötzlicher Anstieg des ohmschen Widerstandes des Systems kann eine Vielzahl von Problemen zeigen, Leitfähigkeit oder (v) unzureichendes Mischen. Ein steiler Anstieg des ohmschen Widerstandes kann sehr schnell durch die Überprüfung der richtigen Quellenspannung, die durch den Potentiostaten geliefert werden muss erfasst werden. Wenn diese zu hoch (> 10 V), wird der Potentiostat Softwareprogramm den Versuch zu unterbrechen, wenn dies in Abhängigkeit von der Ausrüstung.

Membranfouling und scaling kann im Laufe der Zeit vor allem, wenn die Real Abwasser wird als Anolyt aufgrund der Anwesenheit von zweiwertigen Kationen, wie Ca 2+ und Mg 2+, und die hohen Feststoffgehalt 19 verwendet erwarten. Dies wird zu einer erhöhten ohmschen Widerstand und eine höhere Zellspannung führen, wodurch das System weniger effizient.

Referenzelektrode

Die Referenzelektrode relativ zu einem stabilen Referenzelektrode (zB Kalomelelektrode) wöchentlich überprüft werden, um sicherzustellen, dass das System in der richtigen festgelegten Potential betrieben. Platzieren der Referenzelektrode in dem System in einer Weise, dass Gasblasen nicht in der Nähe der Referenzelektrode eingefangen werden (an der Seite des Reaktors, nicht nach oben).

Oxygen Intrusion

Wie der Biofilm sauerstoffempfindlich, sollte Sauerstoff Intrusion unter allen Umständen vermieden werden. Die Zulaufgefäß und Anodenraum sollte Grippe seinhed mit Stickstoffgas während des Anfahrens des Reaktors. Obwohl das Experiment ausgeführt wird, kann ein niedriger Stromdichte zeigen die Verwendung von O 2 als Elektronenakzeptor anstelle der Anodenelektrode. Überprüfen Sie alle Anschlüsse und Leitungen (insbesondere Pumpenschlauch), um Lufteintritt zu erkennen. Oxygen Intrusion kann mit Resazurin erkannt werden, aber diese Verbindung kann mit dem Elektroden-aktiven Biofilm 20 stören.

Stripping und Absorptionseffizienz

Hoch Strippeffizienz sollte beibehalten werden, um den Ammoniakverlust aus dem Kathodenabfluss zu vermeiden sowie um eine Rückdiffusion von gelöstem NH 3 in den Anodenraum zu vermeiden. Deshalb wird ein Minimum von Gas zu Flüssigkeit-Verhältnis von 1,000 (g / l) beraten. Die Verwendung von Raschig-Ringen ist unerlässlich, um die Flüssigkeit / Gas-Übertragung während des Abstreifens zu begünstigen. Die Absorptionseffizienz hoch sein, um eine niedrige Konzentration von NH 3 in dem Strippgas zu halten. Der pH der absorption Spalte sollte unter 4 gehalten werden.

Unzureichende Gasrückführung

Die Leistung der Gasumlaufpumpe (Membranvakuumpumpe, VWR), und somit der Gasdurchsatz im Laufe der Zeit aufgrund des Einflusses von Feuchtigkeit und Skalierung zu verringern. Installieren Sie einen Wasserfalle vor dem Einlass der Vakuumpumpe und reinigen Sie den Membrankopf der Pumpe regelmäßig, um zu verhindern, und die Skalierung zu entfernen.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Carbon Felt 3.18 mm Thick Alfa Aesar ALFA43199 Used as bioanode, 110 mm x 110 mm
Ti electrode coated with Ir MMO  Magneto Special Anodes (The Netherlands) Used as stable anode for electrochemical tests
Stainless steel mesh Solana (Belgium) RVS 554/64: material AISI 316L, mesh width: 564 micron, wire thickness: 140 micron, mesh number: 36,6 Used as cathode, 110 mm x 110 mm
Stainless steel plate Solana (Belgium) inox 304 sheet, thickness: 0.5 mm Used as current collector for the bioanode
Ag/AgCl Reference Electrode Bio-Logic (France) A-012167 RE-1B
Potentiostat (VSP Multipotentiostat)  Bio-Logic (France)
EC Lab Bio-Logic (France) software for performing electrochemistry measurements
Cation Exchange Membrane Membranes International (USA) Ultrex CMI-7000 Pretreated according to the manufacturers' instructions
Turbulence Promotor mesh ElectroCell Europe A/S (Tarm, Denmark) EPC20432-PP-2 spacer material, 110 mm x 110 mm
Connectors Serto 1,281,161,120 Other sizes possible, dependant on tubing type and size of holes in frames
Strip and absorption column In house design
Tubing Masterflex HV-06404-16
Gas bag Keika Ventures Kynar gas bag with Roberts valve
Rashig Rings Glasatelier Saillart (Belgium) Raschig rings 4 x 4 mm Put inside the strip and absorption column to improve the air/liquid contact. Available with many suppliers
Rubber sheet Cut to fit on the perspex frames
Perspex reactor frames Vlaeminck, Beernem In-house design, see tab "reactor frames" in this file

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References

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Chemie elektrochemische Gewinnung bioelektrochemische System bioanode Ammonium Erholung Mikrobenelektrokatalyse Nährstoffrückgewinnung Elektrolysezelle
Elektrochemisch und Bioelectrochemically Induzierte Ammonium Erholung
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Gildemyn, S., Luther, A. K.,More

Gildemyn, S., Luther, A. K., Andersen, S. J., Desloover, J., Rabaey, K. Electrochemically and Bioelectrochemically Induced Ammonium Recovery. J. Vis. Exp. (95), e52405, doi:10.3791/52405 (2015).

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