电池的使用同步为基础的硬X射线微断层故障分析

Protocol

1.电解液制备

1. 合成240千克/摩尔- 260个千克/摩尔的聚（苯乙烯） -使用阴离子聚合的聚（环氧乙烷）共聚物（SEO） - 块 。
   1. 请在氩手套箱里的水和氧气水平控制的所有额外的样品制备和保持<5ppm的。
   2. 溶解0.3克聚合物的无水N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）与干燥的锂，双（三氟甲烷）磺酰亚胺（的LiTFSI）盐。使用的LiTFSI盐0.275 SEO质量比和NMP的搜索引擎优化的13.13质量比。
      注：聚合物的这个数量将产生的膜足够大，以使大约20个样本。
   3. 使用刮刀15厘米投下所有的步骤中制备的聚合物和盐的混合物的上述一个到约15厘米见方的片镍箔。干燥所得到的薄膜在60℃CO / N。
   4. 干燥后，从镍箔剥离该膜，并允许在真空下于9进一步干燥0℃。
   5. 在手套箱供以后使用包裹在镍箔和存储所得到的独立式膜内部的气密箱。

2.锂 - 锂对称细胞的制备

1. 使用直径的7/16，圆形金属冲，切出从99.9％，电池级锂金属箔卷两块锂金属电极。
2. 使用1/2英寸直径的金属冲头切出一块高分子电解质膜构成。
   注意：锂金属是更柔软，更容易冲比高分子电解质。
3. 夹持两块锂金属电极之间的聚合物电解质膜，然后按镍片上的电极。
4. 真空密封在样品中的气密袋由聚丙烯和尼龙衬里铝。
   注意：一个锂电极的容易交换与阴极如果想研究一个完整的电池。

3.对称细胞周期 G

1. 将真空密封样品放入使用电化学循环设备在90℃和循环保持的烘箱。循环以实现通过电解质膜合理离子电导率期间加热样品。为安全起见，确保样品不接近180℃的锂金属的熔点。
2. 传递0.175毫安/厘米^{2的电流密度}通过样品4小时，并按照与45分钟的休息。接着，传递-0.175毫安/厘米^{2的电流密度}通过样品4小时，并按照与45分钟的休息。根据需要重复这个循环程序多次。
3. 观察为通过30微米厚的SEO电解质通过，并与图 1中所示比较该电流密度的电压响应。停止循环例程当电池电压响应下降到0.00伏，因为电池未能通过短路指示生长锂枝晶的。

书名“> 4。同步硬X射线微断层成像

1. 后对称细胞循环，把它放回手套箱并从袋中取出。
2. 使用1/8英寸冲金属切出cell.Vacuum的中心部分在小袋材料密封该单元的中心部分和从手套箱取出运输到同步加速器设施。
   注意：通过成像的样品与一个减小的直径，材料的视X射线检测器的领域外的量减少。这提高了通过减少由此引起的额外的材料噪声图像的整体质量。此外，通过去除高X射线吸收镍集电体是必要的，对于该特定袋设计，以得到清晰的X射线图像。
3. 一旦在束线中，使用聚酰亚胺胶带贴上样品到样品台。如果需要的话，带的小金属标记在样品上，以辅助对准的顶部。放置金属标记大致在SAMP中心乐以纪念其周围的样本将轮换一次对准的位置。
4. 使用20千电子伏的X射线图像的样品与用于系统优化曝光时间。通过平衡扫描时间和每图像计数的数量优化曝光时间。由所收集的图像数乘以曝光时间估计的总扫描时间。
   1. 这里，使用300毫秒的曝光时间，从而在5至10分钟的扫描时间。
5. 测量与所述光学透镜在每个beamtime移的开始相关联的像素大小。
   注意：对于用于采取图 2中所示的图像的4倍透镜，像素大小为1.61微米/像素。更高的放大倍率透镜（10倍和20倍）也可以使用。
6. 位置和对准上的旋转台的样品相对于该检测系统，使之保持在视检测器的领域，因为它转过180°。
7. 样品接近定位检测器是可能的，同时确保样品不击中探测器在任何旋转角度。
   注意：作为样品到检测器距离的增加，菲涅尔相衬将成为重建图像更加明显。这可以掩盖的功能，并导致较差的分辨率。为袋状电池，样品检测器距离通常为3厘米远离探测器的顺序。
8. 一旦对准，执行扫描包括收集0和180°之间旋转样品1025的图像。收集“明场”（也称为“平场”或“背景”）通过移动样品从视场的图像。此外，通过拍摄图像而梁是断收“暗场”的图像。使用这些规范化的样本图像的光照不均匀，闪烁体响应和CCD相机的响应。

5.图像重建

1. Tomographically重建集1025 X光片堆叠成图像，其中每个图像表示中使用以下步骤的体积的切片。
   1. 首先，从X光片图像和“亮场”画面，不管是减去“暗场”图像正常化的图像。划分所产生的X光片图像所产生的“明场”图像分割。
   2. 接着，进行断层摄影重建，通过该系列投影角度被转换成3D图像的过程中，上，根据制造商的协议的标准化X射线照片的图像。
      注意：重​​建软件输出一系列图像，每个代表通过sample.When一个水平片段堆叠，这组重建图像的形成样品的三维X射线吸收图。
2. 可视化的个别切片或三维空间的样本，看看有什么样的样子在里面。

6，数据可视化和处理

1. 使用可用于数据可视化和分析大量的商业和开源图像处理软件包中的一个^。22，23
2. 在与所希望的软件开重建图像的堆叠，创建orthoslices来显示XY，XZ和重构数据的YZ观点。
3. 平移，通过这些图像和搜 ​​索感兴趣的功能，如在图2所示的锂枝晶。
4. 接下来，使用分割（数字标记）和3D渲染工具来呈现的以三维感兴趣的特征。
5. 以数字方式分割图像，创建一个标签字段并使用阈值工具来选择相应的材料样品的地区。
6. 要重新创建这样的图像，如图2B中所示 ，标号的暗像素锂和亮像素电解质。标签中所含的锂枝晶分别从顶部和底部锂电极。
   1. 渲染树枝状锂的橙色和蓝色的高分子电解质。呈现灰色的顶部和底部锂金属电极和调整透明度值以显示橙色树枝状锂。这个旋转三维重建，从多角度观看的结构。

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Anhydrous N-methyl-2-pyrrolidone	MILLIPORE	MX1396-7
Lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide	MILLIPORE	8438730010
Lithium metal	FMC Lithium	None	Lectro Max 100
Pouch material	MTI Corporation	EQ-alf-400-7.5M
Nickel tabs	MTI Corporation	EQ-PLiB-NTA3