Protocol
1. Herstellung der Emulsion
- Emulsion Inhalt
- Masse eine geeignete Menge an Salz zu 10 ml einer 0,03-M-Lösung herzustellen. Platin (IV) -chlorid Maß 0,101 g, für Zink (II) chlorid (ZnCl 2) Maßnahme 0,032 g, und Natriumchlorid (NaCl) Maßnahme 0,018 g.
- In einzelnen Reagenzgläser, lösen jedes Salz in 10 ml VE-Wasser. Zur späteren Verwendung beiseite gesetzt.
- Verwenden Sie ein 20-ml, verschließbaren Glasgefäß für die Inhalte im Rahmen dieses Verfahrens. Tarieren ein Gleichgewicht mit dem Glasfläschchen.
- Wiegen Vinyl-terminierten Polydimethylsiloxans durch langsames Eingießen sie über einen Rührstab und in das Glasgefäß auf der Waage ruht auf Null gestellt. Man wiegt 1,02 g (entspricht 1.080 ml).
HINWEIS: Die hohe Viskosität dieses Polymers macht Pipettieren unpraktisch. - Pipette 1,02 ml n-Heptan zu dem Fläschchen. 2 Tropfen nicht-ionisches Tensid (Sorbitanmonooleat) in das Fläschchen. Pipette 0,3 ml Salzlösung und 0,45 ml DI-Wasser in das Fläschchen.
- Dichten Sie das Glasfläschchen durch Verschrauben Sie den Deckel fest zu. Kräftig schütteln für 60 Sekunden, um die Emulsion vor Beginn der Ultraschallbehandlung einzuleiten.
- Bau von Wasser-Ultraschallbad Vorrichtung
- Füllen Beschallungsgerät mit Wasser bis auf die minimale Füllhöhe. In 250 ml Leitungswasser zu einer 400-ml-Becherglas. Füllen Sie den 400-ml-Becherglas mit Eis, so dass der Wasserstand ist nur am Rand.
- Dieses Becherglas im Inneren des wasser Ultraschallbad. Überprüfen Sie das Fill-Linie auf dem Ultraschallgerät, Einstellung, wenn nötig. Platzieren Sie einen Ring zu stehen direkt am Wasser Ultraschallbad.
- Verwendung von zwei Ringständer Klammern einsetzen, positionieren, so daß ein Arm ausgefahren und senkrecht zum Ring stehen und eine weitere in Richtung der Wasserbad ausgefahren, so dass es nach unten in den Becher mit Eiswasser gefüllt zeigt. Befestigen weiterer Schelle mit dem Ring stehen, der mit einem Thermometer, die in der 400-ml-Becherglas so daß die Temperatur während der Beschallung zu überwachen.
- Emulsification Ordnung
- Platzieren der Emulsion enthaltenden Ampulle, so daß er vollständig in den 400-ml-Becher durch Befestigung in die Klemme nach unten in den Becher vorsteht getaucht.
- Stellen Sie sicher, dass die Glasfläschchen mit dem PDMS-Mischung wird die Wand des Becherglases nicht berühren, um Wärme durch Reibung zu eliminieren.
- Schalten Sie das Ultraschallgerät und setzen Beschallungszeit für 7 min. Weil der Emulsion ist sehr wärmeempfindlich, sicherzustellen, dass die Temperatur im Inneren des Bechers liegt zwischen 0 und 5 ° C das Beschallen. Beginnen Beschallung, sobald die Temperatur im Inneren des Bechers, ist wünschenswert.
- Nach 7 min von Beschallung, entfernen Sie das Röhrchen und schütteln / Strudel für 1 min, hält die Spitze des Fläschchens, um alle Klumpen, die in der Emulsion zu bilden könnten, zu beseitigen.
- Entsorgen Sie den Inhalt des Bechers. Refill mit 250 ml Wasser und Eis hinzufügen, um die Füllung innerhalb von 1 cm die Oberseite des Bechers.
- Legen Sie das Fläschchen wieder in der Klemme. Tauchen Sie es unter dem Eis Wasser zu Resume Beschallung während 7 min.
- Wiederholen Sie die Schritte 1.3.3, für insgesamt acht, 7-min Beschallung Perioden 1.3.6, oder bis die Beschallung erscheint homogen zu sein und keine Klumpen vorhanden sind. Lagern bei RT.
ANMERKUNG: Das Emulgieren sollte für mehrere Tage stabil zu sein, sondern kann durch Beschallung, wie oben in 7-Minuten-Intervallen gewonnen werden, bis sie homogen erscheint. Lagern bei RT.
2. Die Vernetzung
- Setup für die Zugabe von Triethoxysilan / Tensid-Lösung
- Pipette 5,4 ml Triethoxysilan in ein Reagenzglas. Platzieren in einem Reagenzglasgestell unter der Haube zur späteren Verwendung.
- Füllen Sie einen 400-ml-Becherglas mit Eiswasser und legen Sie sie unter der Haube. Neben der 400-ml-Becher Ort ein Ring mit einer Klammer befestigt zu stehen, verlängert sich direkt über der Öffnung des Bechers. Dies wird das Eisbad für die Zugabe von Triethoxysilan zu sein.
- Legen Sie eine heiße Platte auf der anderen Seite des Rings stehen. Füllen Sie einen 800-ml-Becherglas mit etwa 700 mlLeitungswasser. Legen Sie sie auf der heißen Platte.
- Drehen auf der Heizplatte und Aufrechterhaltung einer Temperatur von 75 bis 85 ° C in der 800-ml-Becherglas. Befestigen Sie eine Klemme mit einem Thermometer in den Ring Ständer, so dass die Temperatur des Wassers in der 800-ml-Becher kann überwacht werden.
- Erzeugen der Tensidlösung durch Auflösen von 0,5 g Natriumdodecylsulfat und 375 ml Wasser (4,62 mM). Etwa 10 ml des oberflächenaktiven Lösung auf eine saubere, leere Reagenzglas.
- Befestigen Sie eine weitere Klemme an den Ring unter der Haube mit dem Tensid Reagenzglasständer befestigt, so dass seine Flüssigkeitspegel unterhalb der Oberfläche des Wassers in der 800-ml-Becherglas. Lassen Sie 10 Minuten zum Temperaturausgleich.
- Befeuchten Sie ein Stück Filterpapier und legen Sie es in der Spitze eines kleinen Trichter. Setzen Sie den Stiel des Trichters in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben und der Kolben setzen unter der Haube.
- Zugabe von Triethoxysilan
- Legen Sie die Emulsion Fläschchen in der Klemme über die Eis-Wasser-Schnabeler im Inneren der Kapuze. Positionierung des PDMS-Mischung in der Klemme, so daß die Kolbeninhalt unterhalb der Oberfläche des Wassers. Die Zugabe von Triethoxysilan bewirkt eine exotherme Reaktion, so dass die Emulsion muß, um seine Struktur beizubehalten kalt gehalten werden.
- Entfernen Sie den Deckel von der Glasfläschchen in den gasförmigen Aufbau zu vermeiden.
- Gießen Sie langsam das Teströhrchen, das Triethoxysilan in das Glasfläschchen in einem kontinuierlichen Strom über einen Zeitraum von etwa 10 s (etwa 0,5 ml / sec).
Vorsicht: Die Zugabe von Triethoxysilan initiiert eine exotherme Reaktion und die Freisetzung von ätzenden Chlorwasserstoff (HCl) -Gas. Das Fläschchen wird sehr heiß und ein giftiges Gas wird aus der Mischung zu entwickeln. Nicht rühren den Inhalt während der Zugabe des Triethoxysilan. - Nach der Zugabe von Triethoxysilan komplett vorsichtig rühren Sie den Inhalt mit einem Glas Rührstab beim Tragen eines Wärmeschutzhandschuh. Warten Sie 2 Minuten oder bis die Gashaltestellen weiterentwickelt aus dem Fläschchen.
- Folldurch Vernetzung gibt es keine Phasentrennung in der Probe sichtbar. Wenn Klumpen vorhanden sind, versiegeln Sie die Durchstechflasche und schütteln Sie konsequent für 20 Sekunden, während Sie das Fläschchen mit dem Deckel.
- Bead Produktions
- Verwenden Sie ein sauberes, Glas Pasteur-Pipette, um das vernetzte Emulsion aus dem Glasfläschchen zu ziehen. Hinzufügen der vernetzten Emulsion tropfenweise zu der Tensidlösung in das Teströhrchen nehmen so wenig Zeit wie möglich in zwischen den Tropfen (der zwischen 75 und 85 ° C gehalten werden sollte).
- 30 Sekunden bis 1 Minute nach der Zugabe der Emulsion wird die Tensidlösung langsam beginnen, Gas entwickeln, während sich Feststoffe im Inneren der Teströhrchen zu bilden.
- Während das Tragen Wärmeschutzhandschuhe tragen, nehmen Sie das Reagenzglas aus der Klemme und gießen Sie den gesamten Inhalt in die Filtervorrichtung unter der Haube. Filter für 5 min. Entfernen Sie das Filterpapier aus dem Filter.
- Übertragen Sie die filtrierten Feststoffe auf ein Uhrglas und separater Perlen für O / N Trocknung unter der hood. Reinigung der Perlen können unbestimmte Zeit verschoben werden. Shop getrockneten Kügelchen bei RT in einem verschlossenen Glasgefäß, bis sie benötigt, und sauber unmittelbar vor der Verwendung.
- Bead Reinigung
- Erstellen Sie eine andere Filtervorrichtung unter der Haube und legen Sie die getrockneten Kugeln im Inneren des Trichters auf dem Filterpapier.
- Verwenden Sie einen Kunststoff-Spritzflasche mit DI-Wasser gefüllt, um die Perlen vorsichtig spülen, bewegen sie um etwas, um sicherzustellen, dass alle die Perlen gespült werden.
- Lassen Sie die Perlen trocknen 1 h, indem sie auf einem Uhrglas unter der Haube. Verwenden Sie eine Waschflasche mit Hexan gefüllt, um die Kügelchen mit der gleichen Methode zum Spülen mit Wasser spülen.
- Legen Sie die Perlen auf einem Uhrglas. Legen Sie das Uhrglas und die Perlen unter der Haube, um zu trocknen.
- Nachdem die Kügelchen vollständig trocken sind, legen Sie sie in einer kleinen verschließbaren Glasgefäß und lagern bei RT für die zukünftige Verwendung.
- Montage der Korne für SEM und SEM-Analyse-Einstellungen
- Legen Sie einen Streifen von double seitigen Kohlen leitende Band an der Spitze des Stutzens, auf dem die Perlen angebracht werden. Mit einer Schere, schneiden Sie auf der Stummel, keine Band hängt über die Kanten zu gewährleisten.
- Legen Sie ein Stück Filterpapier unter dem Stummel auf einer ebenen Fläche. Entfernen der Deckschicht vom Band, so daß die Klebeunterseite freiliegt.
- Vorsichtig gießen Sie die Perlen auf der Stummel. Einige Perlen werden auf das Band zu bleiben, aber die meisten werden auf dem Filterpapier abprallen und Land. Gießen Sie diese zurück in die Flasche, wenn sie blieben auf dem Filterpapier. Wiederholen Sie gegebenenfalls Waschen keine Kügelchen (nach 2.4.2 bis 2.4.5), die kontaminiert werden.
- Um sicherzustellen, dass die Perlen auf der Stummel sicher, verwenden Sie eine Ballonspritze und leicht zu blasen sehr eng mit dem Stummeloberfläche. Gießen Sie mehr Perlen über den Stub, wenn nur wenige auf das Band geklebt. Stellen Sie sicher, dass alle Perlen sind, bevor Sie den Stummel in den SEM-Kammer und Evakuieren sicher.
- Sobald die Proben ordnungsgemäß montiert sind sie nun bereit, SEM anal unterziehenlyse 15. Sammle Bilder in LOW VAC-Modus bei 15 keV, die Auflösung der Oberflächenmerkmale der Wulst zu optimieren.
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Representative Results
Repräsentative SEM-Bilder von Kügelchen, die aus Emulsionen mit unterschiedlichen Elektrolytbedingungen sind in Abbildung 1 dargestellt. 1A zeigt eine Wulst ähnlich denen von Dufaud erhalten, et al. 13, die unter Verwendung unserer Verfahren, ohne die Zugabe von irgendeinem Elektrolyten. Kügelchen in 1B-D gezeigt ist, was zu unterschiedlichen Morphologien für jedes Metallion. Für alle gezeigten Bilder wurden 300 ul von 0,03 M-Elektrolytlösungen anstelle von 300 ul des DI-Wasser für die wäßrige Phase verwendet, was eine Elektrolytkonzentration von 0,012 M in der Phase sind. Bilder mit höherer Auflösung sind in Abbildung 2 von Perlen ohne Elektrolyt (a) und mit ZnCl 2 hergestellten gezeigt.
Brunauer-Emmett-Teller (BET) Analyse 16,17 der Kügelchen wurde unter Verwendung von Stickstoff-Isotherme bei fünf verschiedenen Drücken. Die in Figur 1 gezeigte Kügelchen wurden t aken aus der gleichen Charge von Materialien für die BET-Analyse in jedem Fall verwendet. Die BET-Analyse liefert quantitative Werte für die Oberfläche zu Volumenverhältnis, die in Tabelle 1 aufgelistet.
Abbildung 1. REM-Aufnahmen ganzer Perlen. REM-Aufnahmen von PDMS Perlen von der Mikroblasenherstellungstechnik hier beschrieben, hergestellt. Kügelchen ohne die Zugabe irgend Elektrolyten zu der wässrigen Schicht (A) hergestellt werden, sind ausschließlich konvexe Porosität. Längenskalen für alle Bilder werden von der Maßstabsleiste über dem Wert angegeben. Solche mit einer Nettokonzentration von 0,012 M Metallkonzentration für PtCl 4 (B), ZnCl 2 (C) und NaCl (D) erzeugt unterschiedliche Morphologien einschließlich der wesentliche Zugabe von konkaven Poren aufgrund von Mikroblasen, wie im eingekreisten deutet Bereich.les / ftp_upload / 53440 / 53440fig1large.jpg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 2. Detaillierte REM-Aufnahmen. Closer REM-Aufnahmen von (A) Perlen produziert ohne Elektrolyt hinzugefügt, und (B) mit ZnCl 2. Ohne den Zusatz von Elektrolyt, sind sphärische Konstruktionen im Allgemeinen größer und dichter gepackt als bei der Zugabe von ZnCl 2, die wesentlich zur Erhöhung der Oberflächenbereich-zu-Volumen-Verhältnis auf. Längenskalen für alle Bilder werden von der Maßstabsleiste über dem Wert angegeben. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
| Salz hinzugefügt | BET SAV Ratio (cm 2 / cm 3) | SAV Improvement (bezogen auf die Kontrolle) |
| None (Kontrolle) | 361,6 | 1 |
| PtCl 4 | 1849 | 5.1 |
| ZnCl 2 | 11.060 | 30,6 |
| NaCl | 298,9 | 0.83 |
Tabelle 1 BET-Analyse. Von Oberfläche zu Volumen (SAV) -Verhältnisse von Brunauer-Emmett-Teller (BET) Isotherme Analyse bestimmt, der Materialien mit wässrigen Phasen mit 0,012-M wässrigen Lösungen von verschiedenen Elektrolyten hergestellt. Erste Spalte Buchstaben zeigen die entsprechende Bildtafel in der 1. SAV Kennzahlen werden auf der gesamten Oberfläche pro Masseneinheit, die Masse der Probe, und die Gesamt kalten Freiraum von der Probe.
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Discussion
Die unter Verwendung dieses Protokolls (und durch Einstellung der Elektrolyt-Konzentration und Identität) hergestellten Kügelchen grundlegend von denen mit einer niedrigen Ionenstärke Emulsion hergestellte, wie durch den Vergleich der 1A zu den anderen SEM-Bilder in 1 zu sehen. Unsere anfänglichen Bericht verwendet PtCl 4 mit der Absicht, die Polymerisation Vernetzung weiter zu katalysieren, in der wässrig-aliphatische-Schnittstelle 14. In diesem Bericht wurden die großen konkaven Vertiefungen zu sehen. Seit diesem Bericht haben wir unsere Verfahren verfeinert, um für SAV-Verhältnis zu optimieren. Ohne Waschen der Kügelchen, die Elementaranalyse von Domains innerhalb der REM-Bilder zeigen, dass Platin fast ausschließlich innerhalb der konkaven Poren, die in der gesamten Wulststruktur gefunden werden gefunden. Da dieser Platin wurde leicht durch Schütteln die Perlen in Wasser entfernt, in unserem ursprünglichen Bericht schlossen wir, dass das Platin einfach Rückstand auf der PDMS-Oberfläche, anstatt iin die Polymer ncorporated. Dies bedeutete eine Katalysatorrolle für die Platin in der Aushärtung. Die in Figur 1 gezeigte Kügelchen werden durch das Auftreten von sphärischer Strukturen weitgehend konvex ist, aber die mit zugesetztem Elektrolyt hergestellt werden, enthalten auch konkave sphärische Regionen wie eingekreisten Teils von 1B. Die Anwesenheit von Elektrolyten wird die Größe der Mikroblasen in der Emulsion zu verringern. Detailbilder zeigen, dass, basierend auf den Größen der kugelförmigen Konstruktionen, die Blasen in der Emulsion in der Größenordnung von 0,2 um bis 2 um im Durchmesser mit ZnCl 2, sind aber üblicherweise 1-10 um im Durchmesser ohne Elektrolyt (in Übereinstimmung mit Frühere Arbeiten von Dufaud, et al. 13).
Die hier vorgestellten Daten zeigen, dass billiger, Erde vorkommenden Metalle können statt der ursprünglichen PtCl 4 verwendet werden: konkave Porosität Perlen werden unabhängig von der ident hergestelltkeit des Metallionen verwendet, obwohl wesentlich unterschiedlichem Ausmaß. Verwendung von ZnCl 2 führt zu einer drastischen Erhöhung der SAV-Verhältnis, sechsmal so hoch wie PtCl 4 und etwa 30-mal so hoch wie in der Kontrollverfahren, das kein Elektrolyt enthält. Die BET-Ergebnisse sind in hervorragender Übereinstimmung mit der REM-Bilder: für ZnCl 2, zahlreiche konkaven Taschen, einige Mikrometer im Durchmesser, sind zu sehen in der gesamten Struktur verteilt. Detailbilder, 2B zeigen auch, dass es einen deutlich größeren Innenraum als Kügelchen in der Anwesenheit von ZnCl 2 produziert. Beide Merkmale Stellen dienen, um die verfügbare Oberfläche für die Adsorption, eine Eigenschaft, die für Trennungen, wo der PDMS als stationäre Phase verwendet höchst wünschenswert ist, zu erhöhen.
Für alle bisher getesteten Elektrolyte, gibt es eine optimale Konzentration an Salz, eine, die die Porosität der Oberfläche der Kügelchen hergestellt maximiert, and scheint es eine Gesamtkonzentration von 0,012 M liegt, unabhängig von der Metall-Gegenion. Unterhalb und oberhalb dieser optimalen Konzentration, weniger als das Maximum der SAV-Verhältnis und scheint monoton von dem Maximum in beiden Richtungen abnimmt. Diese Abhängigkeit von der Salzkonzentration, anstatt ausschließlich auf der Anwesenheit einer katalytisch aktiven Metallionen in der Lösung beruht, legt nahe, dass die Wirkung von Elektrolyten auf Mikrobläschen Herstellung ist es, die Eigenschaften der Emulsion zu verändern. Ohne Salzgehalt wird die Emulsion am besten als Hohlräume von aliphatischen (dh Polymer enthaltenden) Phase in eine kontinuierliche wäßrige Phase eingebettet beschrieben. Wenn Salz zugegeben wird, wird die Oberflächenspannung in der Weise, dass der aliphatische Phase kontinuierlich ist an einigen Stellen mit dispergierten wässrigen Bläschen verändert. Wenn die Emulsion in Tensid-Bad auf einmal erhitzt wird, die Tropfen behält diese Struktur wie die PDMS aushärtet. Dies führt zu Perlen, die weniger sphärische Formen haben, sind aber imBett mit Löchern aufgrund der Anwesenheit von wässrigen Taschen, auch für Metallchloride von Natrium, die nicht erwartet würde, daß eine wesentliche katalytische Wirkung aufweisen. Obwohl jedes wasserlösliche Salz sollte im Prinzip arbeiten, um diesen Effekt zu erreichen, und wir fest, dass es eine minimale Abhängigkeit von der optimalen Konzentration an Metallionen-Identität, gibt es einen deutlichen Vorteil gegenüber Metallen bekannt, organische Kohlenstoff-Kohlenstoff-Kupplungsreaktionen katalysieren. Dies legt nahe, dass, während die Änderung in der Ionenstärke ist notwendig, um die Phasenumkehr zu bewirken, ist der primäre bestimmende Faktor bei der Einstellung des SAV-Verhältnis die Fähigkeit des Metalls, das als Katalysator für die Vernetzung der individuellen Polymerstränge handeln Richten es um bevorzugt an der Wasser / aliphatischen Schnittstelle auftreten.
Der kritischste Aspekt unserer Protokolls ist, dass die Ultraschallverfahren und die Zugabe von Triethoxysilan kann sowohl große Mengen an Wärme, wenn sie nicht sorgfältig kontrolliert wird. Diese Wärme kann dazu führen solids vorzeitig zu bilden, die die Erzeugung der gewünschten Perlen unmöglich machen wird. Das Beschallen Problem wurde weitgehend durch die Verwendung von einem Bad-Beschallungsgerät adressierten Typ, und die Aufnahme von Eis in dem Bad an der Regulierung dieser Temperatur gehalten. Die 7 min Beschallung Zeiten waren bei Verringerung der unerwünschten Verklumpen der Emulsion, teilweise weil nach etwa 7 Minuten der Ultraschallbehandlung, die meiste Eis in dem Bad geschmolzen ist optimal. Zugabe von Triethoxysilan muß mit aktiven Rühr- und mit der Mischung in einem Eisbad getaucht erfolgen.
Im Vergleich zu dem ursprünglichen Bericht Herstellung konvexen Porosität PDMS Perlen, zeigt unser Protokoll einen signifikanten Vorteil im SAV-Verhältnis des Produkts. Wir haben gezeigt, dass die Zugabe auch preiswerte Salze zu der wässrigen Phase einer Emulsion in Mikrobläschen Herstellung von porösen Polymerkügelchen verwendet werden, können zu drastischen Veränderungen in der Morphologie des Endmaterials führt. Während die Anwesenheit eines jeden Salzes scheintresultieren in einer Emulsion, in welcher die aliphatische Phase kann kontinuierlich zu werden, nur durch die Zugabe von katalytisch aktiven Metallionen ist das SAV-Verhältnis um einen Faktor von 30. Obwohl wir dieses Protokoll nicht auf irgendeinem anderen Polymer getestet, erwarten wir, dass jede Polymer, das vernetzt und wärmegehärtet (Grenzen unserer Protocol) kann bei diesem Verfahren verwendet werden, um konkave Porosität mikro Kügelchen zu erzeugen. In einer solchen Erweiterung, ist es wahrscheinlich, dass die spezifischen Elektrolytkonzentrationen müssen optimiert werden, dass die Emulsion verwendet wird, um sicherzustellen, dass der aliphatische Phase kontinuierlich ist, und die wässrige Phase diskret ist.
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Acknowledgments
Diese Arbeit wurde von Western Kentucky University Ogden College of Science and Engineering, einschließlich der internen Unterstützung aus dem Department Chemie und von der Office of Research (RCAP 13-8032) unterstützt. Die Unterstützung von Dr. John Andersland an der WKU Microscopy Facility (REM-Aufnahmen) und Associate Professor Yan Cao der WKU Institut für Verbrennungs Science and Engineering (BET-Analyse) ist von zentraler Bedeutung für die Durchführung dieser Arbeiten.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(dimethylsiloxane), vinyl terminated | Sigma-Aldrich | 68083-19-2 | |
| n-Heptane | Sigma-Aldrich | 142-82-5 | Flammable |
| Triethoxysilane | Sigma-Aldrich | 998-30-1 | Flammable, Accutely Toxic |
| Sorbitan Monoleate (Span-80) | Fluker | 1338-43-8 | |
| Platinum(IV) Chloride | Sigma-Aldrich | 13454-96-1 | Accutely Toxic |
| Zinc(II) Chloride | Sigma-Aldrich | 7646-85-7 | |
| Sodium Chloride | Sigma-Aldrich | 7647-14-5 | |
| 2.8 L Water Bath Sonicator | VWR | 97043-964 |
References
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