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Chemistry

कमरे के तापमान पर कार्बन nanosheets की तैयारी

doi: 10.3791/53505 Published: March 8, 2016

Introduction

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दो आयामी कार्बन nanostructures की सूचना दी बकाया बिजली, थर्मल, साथ ही यांत्रिक गुणों 1-5 के कारण महत्वपूर्ण ध्यान आकर्षित करती हैं। इन सामग्रियों बहुलक कंपोजिट 6, ऊर्जा भंडारण उपकरणों 7, और आणविक इलेक्ट्रॉनिक्स 8-10 के क्षेत्र में तकनीकी प्रगति और आगे के लिए उम्मीद कर रहे हैं। हाल के वर्षों में गहन अनुसंधान के प्रयासों के बावजूद, तथापि, अच्छी तरह से परिभाषित कार्बन nanomaterials की बड़ी मात्रा के लिए उपयोग अभी भी सीमित है, जो प्रौद्योगिकी अनुप्रयोगों 11,12 में अपने बड़े पैमाने पर कार्यान्वयन में बाधा उत्पन्न करती।

कार्बन nanomaterials या तो ऊपर से नीचे या नीचे अप दृष्टिकोण से पहुंच रहे हैं। इस तरह के विभाजन तकनीकों 13 या उच्च ऊर्जा प्रक्रियाओं सतहों पर 14-16 के रूप में विशिष्ट दृष्टिकोण संरचनात्मक पूर्णता और बहुत अच्छा प्रदर्शन का एक उच्च डिग्री के साथ सामग्री प्राप्त करने के लिए संभावना प्रदान करते हैं। हालांकि, अलगाव और वीं की शुद्धिई उत्पादों चुनौती बनी हुई है, और परिभाषित सामग्री nanostructured का बड़े पैमाने पर उत्पादन मुश्किल 12 है। दूसरी ओर, नीचे अप दृष्टिकोण, नियोजित किया जा सकता है कि आणविक व्यापारियों के उपयोग पर निर्भर परिभाषित संरचनाओं में उनकी व्यवस्था, और बाद में एक जलकर कि कार्बन nanostructures 17-23 अर्जित करता है। इस मामले में, व्यापारियों के लिए खुद को और अधिक जटिल हैं और उनकी तैयारी अक्सर कई सिंथेटिक कदम की आवश्यकता है। इन तरीकों जिसके परिणामस्वरूप सामग्री का रासायनिक और भौतिक गुणों पर नियंत्रण के एक उच्च डिग्री प्रदान कर सकता है और रुझान सामग्री के लिए एक सीधी पहुँच प्रस्तुत कर सकते हैं। हालांकि, कार्बन nanomaterials में व्यापारियों के रूपांतरण के लिए आम तौर पर ऊपर 800 डिग्री सेल्सियस है, जो एम्बेडेड रासायनिक functionalization 24-27 का नुकसान होता तापमान पर किया जाता है।

जैसा कि ऊपर उल्लेख सीमाओं हमारे समूह में उच्च प्रतिक्रियाशील oligoynes कि सीए को रोजगार से संबोधित किया गया हैn कमरे के तापमान पर 28,29 कार्बन nanomaterials में परिवर्तित किया। विशेष रूप से, एक हाइड्रोफिलिक सिर समूह और एक hexayne खंड शामिल amphiphiles bromination और पैलेडियम की मध्यस्थता Negishi पार युग्मन प्रतिक्रियाओं 30,31 के एक दृश्य के माध्यम से सुलभ हैं। लक्ष्य संरचना में इन अणुओं के अग्रदूत रूपांतरण पर या पराबैंगनी प्रकाश के साथ विकिरण पर कमरे के तापमान से नीचे होता है। oligoyne amphiphiles के उच्च जेट ऐसी हवा-पानी इंटरफ़ेस या तरल पदार्थ तरल पदार्थ इंटरफेस, संभव के रूप में मुलायम टेम्पलेट्स, का उपयोग करता है। पिछले जांच में, हम सफलतापूर्वक hexayne ग्लाइकोसाइड amphiphiles 28 के समाधान से पुटिकाओं तैयार किया। इन vesicles के पार से जोड़ने के नमूनों की पराबैंगनी विकिरण से हल्के शर्तों के तहत हासिल की थी। इसके अलावा, हम हाल ही में एक मिथाइल कार्बोक्सिलेट सिर समूह और एक Langmuir गर्त में हवा-पानी इंटरफेस में एक हाइड्रोफोबिक alkyl पूंछ के साथ hexaynes से आत्म इकट्ठे monolayers तैयार किया। घनी पैकएड आणविक व्यापारियों तो सीधी पराबैंगनी विकिरण से कमरे के तापमान पर स्वावलंबी कार्बन nanosheets में परिवर्तित किया गया। संबंधित दृष्टिकोण में परिभाषित आणविक व्यापारियों ने हाल ही में हवा-पानी इंटरफेस 32-38 में दो-आयामी बढ़ाया nanosheets की तैयारी के लिए इस्तेमाल किया गया है।

इस काम का उद्देश्य समग्र संश्लेषण और निर्माण कदम है कि hexayne amphiphiles से कार्बन nanosheets की तैयारी के लिए अनुमति की एक संक्षिप्त, व्यावहारिक सिंहावलोकन दे रहा है। फोकस प्रयोगात्मक दृष्टिकोण और प्रारंभिक सवालों पर है।

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Protocol

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सावधानी: कृपया किसी भी रासायनिक यौगिकों का उपयोग करने से पहले प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) से परामर्श करने के लिए सुनिश्चित करें। इन syntheses में प्रयुक्त रसायनों में से कुछ तीव्रता से विषाक्त और कैंसर हैं। तैयार nanomaterials उनके थोक समकक्ष की तुलना में अतिरिक्त खतरों हो सकता है। ऐसा नहीं है जब प्रतिक्रियाओं (धूआं हुड) और व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (सुरक्षा चश्मा, दस्ताने, प्रयोगशाला कोट, पैंट पूरी लंबाई, बंद पैर के जूते) प्रदर्शन कर सभी उचित सुरक्षा प्रथाओं का उपयोग करने के लिए आवश्यक है। यदि नहीं अन्यथा न कहा निम्नलिखित प्रक्रियाओं मानक तकनीक Schlenk 39 शामिल है।

1. आण्विक अग्रदूत साबित 29,31 की तैयारी

  1. 4-tritylphenyl 10 (trimethylsilyl) Deca-5,7,9-triynoate के संश्लेषण (1)
    नोट: आवश्यक यौगिकों बाद में वर्णित के लिए सिंथेटिक कदम straightforwardly प्रकाशित साहित्य प्रक्रियाओं 29,31 निम्नलिखित तैयार किया जा सकता है। पतली परत chromatograpलुका (टीएलसी) के रूप में अच्छी तरह से कॉलम क्रोमैटोग्राफी मानक प्रयोगशाला प्रक्रिया 39,40 के अनुसार किया जाता है।
    1. एक पट से लैस एक Schlenk ट्यूब में एक आभ्यांतरिक वातावरण में सूखी tetrahydrofuran में 1,4-bistrimethylsilylbutadiene (7.82 जी, 40.3 mmol) (THF, 50 एमएल) के भंग। मिश्रण हिलाओ और एक बर्फ स्नान में कुप्पी के विसर्जन से 0 डिग्री सेल्सियस के तापमान को ठंडा।
    2. धीरे-धीरे मिथाइल ब्रोमाइड लिथियम लिथियम जटिल (17.9 मिलीलीटर, 2.2 एम एट ओ 2 में, 39.3 mmol) सिरिंज से इस समाधान में जोड़ें। ठंडा स्नान निकालें और मिश्रण कमरे के तापमान को गर्म और 30 मिनट के लिए सरगर्मी छोड़ने के लिए अनुमति देते हैं।
    3. एक बर्फ स्नान में Schlenk ट्यूब विसर्जित कर दिया और 0 डिग्री सेल्सियस के तापमान का हल शांत। धीरे धीरे (57.5 मिलीलीटर, THF में 0.7 मीटर, 40.24 mmol) उभारा समाधान करने के लिए जिंक क्लोराइड का एक समाधान जोड़ें। ठंडा स्नान निकालें, समाधान कमरे के तापमान को गर्म करने के लिए अनुमति देते हैं, और अतिरिक्त 30 मिनट के लिए मिश्रण हलचल।
    4. एक Schlenk कुप्पी में, dispersई पैलेडियम उत्प्रेरक PdCl 2 माहौल निष्क्रिय में सूखे टोल्यूनि (300 मिलीलीटर) में (dppf) डीसीएम (1.60 जी, 1.96 mmol), और 4-tritylphenyl 6-bromohex-5-ynoate जोड़ने (10.0 जी, 19.63 mmol)। एक बर्फ स्नान में Schlenk कुप्पी के विसर्जन से 0 डिग्री सेल्सियस के तापमान को यह मिश्रण ठंडा।
    5. bromoacetylene व्युत्पन्न और एक हस्तांतरण प्रवेशनी को रोजगार से पैलेडियम उत्प्रेरक युक्त Schlenk फ्लास्क जस्ता acetylide युक्त Schlenk ट्यूब में समाधान स्थानांतरण। मिश्रण सरगर्मी छोड़ दो और टीएलसी 39 से प्रतिक्रिया की निगरानी। प्रतिक्रिया पूरा करने पर विचार करने के बाद टीएलसी (डीसीएम / 2 n -heptane: 1; पी -anisaldehyde समाधान 39 के साथ रंग) इंगित करता है कि bromoacetylene व्युत्पन्न (आर एफ: 0.64) सेवन किया जाता है (के बाद लगभग 16 घंटा)।
    6. Diethylether (ईटी 2 ओ) के साथ प्रतिक्रिया मिश्रण (300 मिलीलीटर) पतला और एक जुदा कीप को हस्तांतरण। जैविक चरण धो Satura के साथ तीन बारटेड अमोनियम क्लोराइड समाधान (300 मिलीलीटर) और संतृप्त सोडियम क्लोराइड समाधान (300 एमएल) के साथ एक बार।
    7. एक Erlenmeyer फ्लास्क को जुदा कीप से जैविक चरण स्थानांतरण और सोडियम सल्फेट (100 ग्राम) पर जैविक चरण सूखी। निस्पंदन द्वारा सोडियम सल्फेट निकालें और vacuo में जैविक चरण ध्यान केंद्रित।
    8. 40 कॉलम क्रोमैटोग्राफी द्वारा कच्चे तेल उत्पाद शुद्ध (सिलिका जेल, क्लोराइड / n -heptane 1: 1) क्रम में वांछित उत्पाद प्राप्त करने के लिए 1 में (आर एफ: 0.33, 7.7 ग्राम, 71%) के रूप में एक हल्के भूरे रंग के ठोस। 1 एच और 13 सी {} 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी 29 (1) के शुद्धता की जाँच करें।
  2. 4-tritylphenyl octacosa-5,7,9,11,13,15-hexaynoate के संश्लेषण (2)
    नोट: 4-tritylphenyl के संश्लेषण octacosa-5,7,9,11,13,15-hexaynoate 2 से 4-tritylphenyl 10 (trimethylsilyl) Deca-5,7,9-triynoate से कारण के लिए शुरू कर दो चरणों में किया जाता है मध्यवर्ती triyne ख का मनाया कम स्थिरताromide 41।
    1. एक पट से लैस एक 100 मिलीलीटर Schlenk फ्लास्क में एक आभ्यांतरिक वातावरण में सूखी क्लोराइड में 4-tritylphenyl 10 (trimethylsilyl) Deca-5,7,9-triynoate 1 (2.00 जी, 3.63 mmol) (डीसीएम, 15 एमएल) के भंग। परिसर के विघटन के बाद, सूखी acetonitrile (MeCN, 15 मिलीलीटर) जोड़ें।
    2. एल्यूमीनियम पन्नी के साथ प्रकाश से Schlenk कुप्पी शील्ड और एन -bromosuccinimide जोड़ने (679 एमजी, 3.81 mmol) के साथ ही चांदी फ्लोराइड (484 एमजी, 3.81 mmol)। कमरे के तापमान पर 8 घंटे के लिए जिसके परिणामस्वरूप मिश्रण हलचल और टीएलसी द्वारा प्रतिक्रिया की प्रगति की निगरानी। बाद प्रतिक्रिया पूरा गौर टीएलसी (डीसीएम / n -heptane 1: 1; रंग एजेंट के रूप में पी -anisaldehyde समाधान के साथ 39 का पता लगाने) इंगित करता है कि शुरू सामग्री (1) (आर एफ: 0.33) सेवन किया जाता है (के बाद लगभग 3 घंटा) ।
    3. डीसीएम के साथ प्रतिक्रिया मिश्रण (30 एमएल) पतला और यह एक जुदा कीप में स्थानांतरित। जैविक धोएक चरण 1 एम जलीय हाइड्रोजन क्लोराइड समाधान के साथ छह बार (60 मिलीग्राम) और एक बार एक संतृप्त जलीय सोडियम क्लोराइड समाधान (60 मिलीग्राम) के साथ।
    4. एक Erlenmeyer फ्लास्क को जुदा कीप से जैविक चरण स्थानांतरण और सोडियम सल्फेट (50 ग्राम) से अधिक जैविक चरण सूखी। जैविक चरण फ़िल्टर और लगभग 10 मिलीलीटर vacuo में छानना ध्यान केंद्रित है, जबकि अच्छी तरह से प्रकाश से यह परिरक्षण।
    5. सूखी टोल्यूनि (20 एमएल) जोड़ें और लगभग 5 मिलीलीटर की एक मात्रा के लिए vacuo में एक बार फिर से ध्यान केंद्रित मिश्रण।
    6. एक रबर पट से लैस एक 100 मिलीलीटर Schlenk ट्यूब में एक आभ्यांतरिक वातावरण में सूखी THF (20 एमएल) में 1-trimethylsilyloctadeca-1,3,5-triyne (2.28 जी, 7.26 mmol) भंग। एक बर्फ स्नान में Schlenk ट्यूब के विसर्जन से 0 डिग्री सेल्सियस के तापमान का हल शांत।
    7. धीरे-धीरे मिथाइल ब्रोमाइड लिथियम लिथियम परिसर (3.22 मिलीलीटर, एट 2 हे में 2.2 मीटर, 7.08 mmol) जोड़ने और मिश्रण का तापमान बनाए रखने45 मिनट के लिए 0 डिग्री सेल्सियस।
    8. इस मिश्रण करने के लिए, धीरे-धीरे जस्ता क्लोराइड का एक समाधान (10.37 मिलीलीटर, THF में 0.7 मीटर, 7.26 mmol) जोड़ें। इसके बाद पूरा हो गया है, अतिरिक्त 45 मिनट के लिए जिसके परिणामस्वरूप मिश्रण हलचल।
    9. समानांतर में, एक रबर पट से लैस एक 500 मिलीलीटर Schlenk फ्लास्क में एक आभ्यांतरिक वातावरण में पैलेडियम उत्प्रेरक PdCl 2 सूखी टोल्यूनि (100 मिलीलीटर) में (dppf) डीसीएम (296 एमजी, 0.36 mmol) को तितर-बितर। एक बर्फ स्नान में कुप्पी के विसर्जन से 0 डिग्री सेल्सियस के तापमान को मिश्रण ठंडा।
    10. धीरे-धीरे n -butyl लिथियम (0.29 मिलीग्राम, 2.5 n -hexane में एम, 0.73 mmol) शुष्क टोल्यूनि में पैलेडियम उत्प्रेरक के फैलाव में जोड़ें। इसके अलावा पूरा होने के बाद बर्फ स्नान निकालें, कमरे के तापमान पर 10 मिनट के लिए मिश्रण हलचल, और उसके बाद 0 डिग्री सेल्सियस के तापमान को ठंडा।
    11. 4-tritylphenyl 10 bromodeca-5,7,9-triynoate युक्त केंद्रित टोल्यूनि समाधान जस्ता acetylide के साथ एक साथ एक सिरिंज के माध्यम से (10 मिलीलीटर, 3.63 mmol) जोड़ें ताकिlution (ऊपर देखें) है, जो Schlenk ट्यूब से एक हस्तांतरण प्रवेशनी के माध्यम से जोड़ा जाता है। एल्यूमीनियम पन्नी के साथ प्रकाश से प्रतिक्रिया मिश्रण के साथ फ्लास्क शील्ड।
    12. टीएलसी द्वारा प्रतिक्रिया की प्रगति की निगरानी (डीसीएम / एन 1 -heptane: 1; रंग एजेंट के रूप में पी -anisaldehyde समाधान 39 के साथ पता लगाने)। 4-tritylphenyl 10 bromodeca-5,7,9 triynoate की पूरी खपत (आर एफ: 0.34; बाद लगभग 48 घंटा) के बाद, एट 2 ओ (100 एमएल) के साथ मिश्रण पतला है और यह एक जुदा कीप में स्थानांतरित। जैविक चरण एक संतृप्त जलीय अमोनियम क्लोराइड समाधान (200 मिलीलीटर) और एक संतृप्त जलीय सोडियम क्लोराइड समाधान (200 एमएल) के साथ एक बार के साथ तीन बार धोएं।
    13. एक Erlenmeyer कुप्पी के लिए जैविक चरण स्थानांतरण और सोडियम सल्फेट (80 ग्राम) पर सूखी। जैविक चरण फ़िल्टर और vacuo में छानना ध्यान केंद्रित।
    14. 40 कॉलम क्रोमैटोग्राफी द्वारा कच्चे तेल उत्पाद शुद्ध (siliसीए जेल; डीसीएम / n -heptane 1: 1) को अलग-थलग करने के लिए 4-tritylphenyl octacosa-5,7,9,11,13,15-hexaynoate (2) (आर एफ: 0.43, के रूप में एक भूरे रंग का ठोस 0.60 जी, 23%)। 1 एच और 13 सी {} 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी 29 (2) की शुद्धता की जाँच करें।
  3. मिथाइल octacosa-5,7,9,11,13,15-hexaynoate के संश्लेषण (3)
    1. एक 100 मिलीलीटर Schlenk फ्लास्क में एक आभ्यांतरिक वातावरण में डीसीएम में 4-tritylphenyl octacosa-5,7,9,11,13,15-hexaynoate (2) (208 एमजी, .289 mmol) (15 एमएल) भंग, और मेथनॉल जोड़ने ( 10 मिलीलीटर)।
    2. एल्यूमीनियम पन्नी के साथ प्रकाश से कुप्पी ढाल, और सोडियम methanolate जोड़ने (31 एमजी, .578 mmol)।
    3. कमरे के तापमान पर 30 मिनट के लिए जिसके परिणामस्वरूप मिश्रण हिलाओ। इसके बाद, डीसीएम (15 एमएल) के साथ पतला संतृप्त जलीय सोडियम क्लोराइड समाधान (30 एमएल) के साथ, एक जुदा कीप में स्थानांतरण एक 1 एम जलीय हाइड्रोजन क्लोराइड समाधान (30 एमएल) के साथ एक बार धोने, और एक बार।
    4. एक Erlenmeyer फ्लास्क में जैविक चरण स्थानांतरण और सोडियम सल्फेट (30 ग्राम) पर सूखी। जैविक चरण फ़िल्टर और vacuo में छानना ध्यान केंद्रित।
    5. 40 (सिलिका जेल, डीसीएम / एन 1 -pentane: 1) स्तंभ क्रोमैटोग्राफी द्वारा कच्चे तेल उत्पाद शुद्ध: एक के रूप में अलग करने के लिए मिथाइल octacosa-5,7,9,11,13,15-hexaynoate (3) (0.62 आर एफ) पीला समाधान। एक पतला डीसीएम समाधान (10 मिलीलीटर) किसी भी अपघटन को कम करने के रूप में इस प्रतिक्रिया के उत्पाद की दुकान।
    6. एक भूरे रंग के कांच के दौर नीचे कुप्पी के लिए शेयर समाधान के लगभग 3 मिलीलीटर स्थानांतरण और CDCl 3 (5 मिलीलीटर) जोड़ें। Vacuo में लगभग 1 मिलीलीटर का हल ध्यान लगाओ, CDCl 3 (5 एमएल) जोड़ने के लिए, और vacuo में लगभग 1 मिलीलीटर का हल ध्यान केंद्रित। की शुद्धता की जांच करने के लिए इस समाधान के साथ 1 एच और 13 सी {} 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रदर्शन करना (3) 29।
  4. के फ्रीज सुखानेमिथाइल एस्टर और एक शेयर के समाधान की तैयारी
    1. परिभाषित एकाग्रता (ग = 1 मिमी) हवा-पानी इंटरफेस में प्रयोगों के लिए के एक शेयर समाधान तैयार है। एक tared 50 मिलीलीटर भूरे रंग के कांच के दौर नीचे फ्लास्क को डीसीएम में मिथाइल octacosa-5,7,9,11,13,15-hexaynoate का पतला समाधान का एक अंश के स्थानांतरण और vacuo में लगभग 1 मिलीलीटर का हल ध्यान केंद्रित।
    2. एक वैक्यूम फ्लास्क लाइन को कनेक्ट और आदेश केंद्रित समाधान फ्रीज करने में तरल नाइट्रोजन में कुप्पी विसर्जित कर दिया। बाद मिश्रण पूरी तरह जम गया है, फ्लास्क निर्वात (लगभग 5 x 10 -3 मिलीबार) लागू करते हैं और तरल नाइट्रोजन से कुप्पी को हटा दें।
    3. अवशिष्ट विलायक का पूरी तरह हटाने के बाद, जबकि यह प्रकाश से परिरक्षण कुप्पी तौलना। क्लोरोफॉर्म की उचित राशि के अलावा द्वारा परिभाषित एकाग्रता सी = 1 मिमी के एक शेयर समाधान तैयार है। प्रकाश से शेयर समाधान ढाल और -15 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर स्टोर।

    एयर पानी इंटरफेस में Hexayne amphiphile 2. फिल्म निर्माण

    नोट: हवा-पानी इंटरफेस में सभी प्रयोगों एक (या दो) बाधाओं के साथ कंप्यूटर-interfaced polytetrafluoroethylene Langmuir troughs के साथ किया जाता है। troughs एक फिल्टर पेपर Wilhelmy थाली के साथ एक सतह दबाव Microbalance से लैस हैं। एक बाहरी थर्मोस्टेट 20 डिग्री सेल्सियस पर ultrapure पानी subphase का तापमान बनाए रखने के लिए प्रयोग किया जाता है। Langmuir troughs एक मोहरबंद बॉक्स में रखा जाता है इंटरफेस के संक्रमण से बचने के लिए। इससे पहले माप बाहर किया जाता है, नंगे सतह की शुद्धता संपीड़न द्वारा जाँच की है। सभी इस्तेमाल प्रयोगात्मक Langmuir setups एक दो बिंदु अंशांकन विधि को रोजगार से उपयोग करने से पहले calibrated हैं: 0 mN / मी नंगे पानी की सतह के साथ ही एक से दूसरे क्रम संक्रमण स्टीयरिक अम्ल 42 के एक गैर झुका राज्य के लिए झुका, कि इस्तेमाल किया temperat में तापमान में परिवर्तन के प्रति संवेदनशील नहीं हैUre सीमा होती है। यह विश्वसनीय और तुलनीय माप सुनिश्चित करता है।

    1. सतह दबाव क्षेत्र इज़ोटेर्म और दबाव मापांक के निर्धारण के मापन
      1. एक सिरिंज का प्रयोग सावधानी से एक Langmuir गर्त में ultrapure पानी की सतह पर (3) डीसीएम में / क्लोरोफॉर्म (ग = 1 mmol / एल) का पतला शेयर समाधान के 100 μl प्रसार करने के लिए।
      2. Langmuir गर्त छोड़ दो 15 मिनट विलायक लुप्त हो जाना करने के लिए अनुमति के लिए संतुलित करने के लिए।
      3. बाधाओं के साथ Langmuir गर्त की सतह क्षेत्र को कम करके 5 ए / (अणु एक्स मिनट) के एक निरंतर संपीड़न दर के साथ परत सेक। इसके साथ ही सतह दबाव एक फिल्टर पेपर Wilhelmy थाली के साथ सुसज्जित Microbalance के साथ सतह के दबाव को मापने। परत के संपीड़न जारी रखें जब तक सतह के दबाव में एक बूंद फिल्म के पतन का संकेत है।
      4. 2.1.1-2.1.3 दो बार के रूप में वर्णित सतह दबाव के क्षेत्र इज़ोटेर्म माप दोहराएँएक साफ Langmuir गर्त के साथ परिणामों के reproducibility सुनिश्चित करने के लिए।
      5. निम्नलिखित संबंध 43 के अनुसार परत की इज़ोटेर्म से दबाव मापांक निर्धारित बनाने के लिए
        सी एस -1 = - (∂ Π / ∂ ए) टी
        जहां एक मतलब आणविक क्षेत्र है और Π सतह दबाव।
    2. नीचे और इज़ोटेर्म में पठार ऊपर परत की स्थिरता की जांच
      1. तनु शेयर एक Langmuir गर्त में ultrapure पानी पर (3) के समाधान के 100 μl के एक विभाज्य बिखरा हुआ है।
      2. Langmuir गर्त छोड़ दो 15 मिनट विलायक लुप्त हो जाना करने के लिए अनुमति के लिए संतुलित करने के लिए।
      3. बाधाओं के साथ Langmuir गर्त की सतह क्षेत्र को कम करके 5 ए / (अणु एक्स मिनट) के एक निरंतर संपीड़न दर के साथ 8 mN / मीटर की सतह के दबाव के परत सेक। सुर मापा जाता है जब तक परत के संपीड़न जारीचेहरा दबाव 8 mN / मीटर तक पहुँचता है और इतना है कि यह सतह दबाव एक निरंतर मूल्य पर रखा जाता है बाधाओं को निर्धारित किया है।
      4. सतह क्षेत्र के विकास पर नजर रखने के रूप में Langmuir गर्त की बाधाओं को 45 मिनट के पाठ्यक्रम पर समायोजित 8 mN / मी की एक निरंतर सतह दबाव बनाए रखने के लिए।
      5. आगे बाधाओं के साथ Langmuir गर्त की सतह क्षेत्र को कम करके 5 ए / (अणु एक्स मिनट) के एक निरंतर संपीड़न दर के साथ 23 mN / मीटर की सतह के दबाव के परत सेक। बाधाओं को इतना है कि सतह दबाव mN 23 / मीटर पर स्थिर रखा है निर्धारित करें।
      6. सतह क्षेत्र के विकास पर नजर रखने के रूप में Langmuir गर्त की बाधाओं को 45 मिनट के पाठ्यक्रम पर समायोजित 23 mN / मी की एक निरंतर सतह दबाव बनाए रखने के लिए।
    3. अवरक्त प्रतिबिंब अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा लेयर की विशेषता
      नोट: अवरक्त (आईआर) स्पेक्ट्रा, एक फुट आईआर एक तरल नाइट्रोजन ठंडा पारा कैडमियम Telluride के साथ सुसज्जित स्पेक्ट्रोमीटर रिकॉर्ड करने के लिए (एमसीटी) डिटेक्टर कार्यरत है और बाद में एक बाहरी हवा / पानी प्रतिबिंब इकाई से जुड़ी है। आईआर किरण स्पेक्ट्रोमीटर के बाहर निर्देशित और thermostated Langmuir गर्त की ultrapure पानी की सतह पर ध्यान केंद्रित किया है। (40 डिग्री) से नीचे घटना के कोण ब्रूस्टर कोण पर पी -polarization के प्रकाश मापन के लिए इस्तेमाल किया गया था। आईआर मापन के लिए Langmuir गर्त दो डिब्बों के होते हैं: एक डिब्बे में, नमूना monolayer प्रणाली में फैला हुआ है, जबकि अन्य डिब्बे ultrapure एक संदर्भ के रूप में subphase पानी होता है। एक कंप्यूटर नियंत्रित शटल प्रणाली, गर्त स्थानांतरित करने के लिए इतना है कि या तो नमूना या संदर्भ डिब्बे प्रबुद्ध है प्रयोग किया जाता है। स्पेक्ट्रा से जल वाष्प संकेत को खत्म करने के लिए, प्रतिबिंब अवशोषण स्पेक्ट्रम अनुसार प्रवेश करने के लिए (आर / आर 0) एकल बीम reflectance के लिए एक पृष्ठभूमि के रूप में गणना, संदर्भ डिब्बे से एकल बीम reflectance स्पेक्ट्रम (आर 0) के साथ स्पेक्ट्रमनमूना डिब्बे से monolayer (आर) के। जल वाष्प दबाव एक भली भांति बंद करके सील बॉक्स में पूरे प्रयोगात्मक स्थापना रखकर निरंतर बनाए रखें। सभी प्रयोगों में, 8 सेमी -1 और 20 किलोहर्ट्ज़ के एक संकल्प और स्कैनर गति, क्रमशः का उपयोग करें। घटना आईआर बीम ध्रुवीकरण करने के लिए एक तार ग्रिड polarizer का प्रयोग करें। 400 से अधिक पी स्कैन -polarized प्रकाश के साथ स्पेक्ट्रा सह जोड़ें। स्पेक्ट्रा की तुलना के लिए अनुमति देने के लिए एक आधारभूत सुधार प्रदर्शन करना।
      1. तनु शेयर एक Langmuir गर्त में ultrapure पानी पर (3) के समाधान के लिए एक अवरक्त प्रतिबिंब अवशोषण (Irra) स्पेक्ट्रोस्कोपी सेटअप जिसमें से 100 μl के एक विभाज्य बिखरा हुआ है।
      2. Langmuir गर्त छोड़ दो 15 मिनट विलायक लुप्त हो जाना करने के लिए अनुमति के लिए संतुलित करने के लिए।
      3. बाधाओं के साथ Langmuir गर्त की सतह क्षेत्र को कम करके 5 ए / (अणु एक्स मिनट) के एक निरंतर संपीड़न दर के साथ 1 mN / मीटर की सतह के दबाव के परत सेक। सतह पूर्व मॉनिटरएक फिल्टर पेपर Wilhelmy थाली के साथ सतह दबाव Microbalance के माध्यम से ssure और इतना है कि 1 mN / मीटर की सतह दबाव बनाए रखा है Langmuir गर्त की बाधाओं को निर्धारित किया है।
      4. 40 डिग्री 44,45 की घटना के कोण पर पी -polarized प्रकाश के साथ एक आईआर स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड।
      5. आगे तो 3, तो 5 की है कि सतह के दबाव बाधाओं के साथ Langmuir गर्त की सतह क्षेत्र को कम करके 5 ए / (अणु एक्स मिनट) के एक निरंतर संपीड़न दर पर परत सेक, और अंत में 8 mN / मी संकेत के रूप में प्राप्त कर रहे हैं सतह दबाव Microbalance द्वारा। इन सतह के दबाव से प्रत्येक के लिए 40 डिग्री की घटना के कोण पर पी -polarized प्रकाश के साथ रिकार्ड स्पेक्ट्रा जबकि बाद लगातार 44,45 रखे हुए हैं।

    कमरे के तापमान पर एक Hexayne amphiphile monolayer के 3. जलकर

    नोट: ऊपर वर्णित के रूप में हवा-पानी इंटरफेस में सभी प्रयोगों प्रदर्शन कर रहे हैं। यूवी irradiसमझना एक 250 W गैलियम डाल दिया गया धातु halide यूवी लैंप (यूवी लाइट प्रौद्योगिकी, बर्मिंघम, यूनाइटेड किंगडम) का उपयोग किया जाता है। हवा-पानी इंटरफेस में फिल्मों की carbonizations के लिए, बॉक्स Langmuir गर्त संलग्न ध्यान से हटा दिया या पक्ष पर खोला जाता है, और जबकि यह सुनिश्चित करना है कि हवा-पानी इंटरफेस में कवर किया जाता है दीपक पानी की सतह से 50 सेमी की दूरी पर रखा गया है पराबैंगनी प्रकाश के शंकु। रोशनी के दौरान, subphase का तापमान Langmuir गर्त की थर्मोस्टेट का उपयोग कर 20 डिग्री सेल्सियस पर बनाए रखा है। सभी जलकर प्रयोगों 8 mN / मीटर की सतह के दबाव में प्रदर्शन कर रहे हैं। इस दबाव पर amphiphiles की एक तंग पैकिंग सुनिश्चित किया जाता है, जबकि एक ही समय में, monolayer एक उच्च स्थिरता को प्रदर्शित करता है।

    1. Irra स्पेक्ट्रोस्कोपी और इज़ोटेर्म माप द्वारा जलकर की जांच
      नोट: के रूप में 44,45 ऊपर वर्णित Irra स्पेक्ट्रा दर्ज हैं।
      1. ultrapure पानी पर (3) का पतला शेयर समाधान के 100 μl के एक विभाज्य प्रसार मेंLangmuir गर्त एक अवरक्त प्रतिबिंब अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (Irra) सेटअप शामिल हैं।
      2. Langmuir गर्त छोड़ दो 15 मिनट विलायक लुप्त हो जाना करने के लिए अनुमति के लिए संतुलित करने के लिए।
      3. बाधाओं के साथ Langmuir गर्त की सतह क्षेत्र को कम करने के लिए इतना है कि 8 mN / मीटर की सतह दबाव प्राप्त की है के रूप में सतह के दबाव के साथ सुसज्जित Microbalance द्वारा मापा द्वारा 5 ए / (अणु एक्स मिनट) के एक निरंतर संपीड़न दर पर परत सेक एक फिल्टर पेपर प्लेट Wilhelmy। तो यह है कि 8 mN / मीटर की सतह दबाव बनाए रखा है Langmuir गर्त की बाधाओं को सेट करें।
      4. 40 डिग्री 44,45 की घटना के कोण पर पी -polarized प्रकाश के साथ एक आईआर स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड।
      5. ध्यान से बॉक्स Langmuir गर्त संलग्न हटा दें। एक समर्थन खड़ा करने के लिए यूवी लैंप माउंट और यह पानी की सतह से लगभग 50 सेमी की दूरी पर है, जबकि जगह सुनिश्चित करना है कि इंटरफेस पराबैंगनी प्रकाश के कोन में कवर किया जाता है।
      6. इस बात की पुष्टि है कि monolayer अब भी है के बाद8 mN / मीटर की सतह दबाव में संकुचित रूप में सतह के दबाव Microbalance द्वारा मापा जाता है, Langmuir गर्त की बाधाओं को इतना तय है कि वे वर्तमान स्थिति पर तय कर रहे हैं।
      7. पराबैंगनी प्रकाश करने के लिए हवा-पानी इंटरफेस बेनकाब। विकिरण के 40 मिनट की कुल बाद दीपक को बंद करके विकिरण बंद करो। मॉनिटर और सतह दबाव विकिरण के पाठ्यक्रम में एक फिल्टर पेपर Wilhelmy थाली के साथ सुसज्जित Microbalance द्वारा सतह दबाव के परिवर्तन रिकॉर्ड है।
      8. आदेश इंटरफ़ेस का एक संक्रमण से बचने के लिए मोहरबंद बॉक्स में Langmuir गर्त संलग्न करें। सेटअप छोड़ दो 30 मिनट के लिए संतुलित करने के लिए। सतह दबाव विकिरण के बाद सतह दबाव Microbalance द्वारा मनाया बनाए रखने के लिए Langmuir गर्त की बाधाओं को सेट करें।
      9. 40 डिग्री 44,45 की घटना के कोण पर पी -polarized प्रकाश के साथ एक आईआर स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड।
    2. ब्रूस्टर कोण microscop द्वारा Carbonized फिल्म की जांचY
      नोट: ब्रूस्टर कोण माइक्रोस्कोपी (बेम) प्रयोगों के रूप में कहीं 46,47 वर्णित एक कस्टम बनाया कंप्यूटर interfaced Langmuir गर्त एक ब्रूस्टर कोण माइक्रोस्कोप के साथ युग्मित पर प्रदर्शन कर रहे हैं। सतह दबाव isotherms लगातार माइक्रोस्कोपी प्रयोगों के पाठ्यक्रम में मापा जाता है। पार्श्व संकल्प लगभग 4 माइक्रोन कार्यरत सेटअप के साथ है। सरल इमेज प्रोसेसिंग सॉफ्टवेयर micrographs के विपरीत में सुधार करने के लिए प्रयोग किया जाता है।
      1. तनु शेयर Langmuir गर्त ब्रूस्टर कोण माइक्रोस्कोप के साथ गठबंधन में ultrapure पानी पर (3) के समाधान के 100 μl के एक विभाज्य बिखरा हुआ है।
      2. Langmuir गर्त छोड़ दो 15 मिनट के लिए संतुलित करने, विलायक लुप्त हो जाना करने के लिए अनुमति देता है।
      3. बाधाओं के साथ Langmuir गर्त की सतह क्षेत्र को कम करके 5 ए / (अणु एक्स मिनट) के एक निरंतर संपीड़न दर के साथ 8 mN / मीटर की सतह के दबाव के परत सेक। सतह के दबाव के माध्यम से सतह दबाव की निगरानीयकीन Microbalance एक फिल्टर पेपर Wilhelmy थाली के साथ सुसज्जित है और इसलिए है कि 8 mN / मीटर की सतह दबाव बनाए रखा है Langmuir गर्त की बाधाओं को निर्धारित किया है।
      4. इस सतह पर दबाव 46,47 रिकार्ड बेम micrographs।
      5. ध्यान से बॉक्स Langmuir गर्त संलग्न खुला। एक समर्थन खड़ा करने के लिए यूवी लैंप माउंट और यह पानी की सतह से लगभग 50 सेमी की दूरी पर है, जबकि जगह सुनिश्चित करना है कि इंटरफेस पराबैंगनी प्रकाश के कोन में कवर किया जाता है।
      6. सुनिश्चित करें कि monolayer अभी भी 8 mN / मीटर की सतह पर दबाव संकुचित और Langmuir गर्त की बाधाओं की स्थिति को ठीक किया जाता है सुनिश्चित करें।
      7. पराबैंगनी प्रकाश करने के लिए हवा-पानी इंटरफेस बेनकाब। 40 मिनट की कुल बाद दीपक को बंद करके विकिरण बंद करो। मॉनिटर और विकिरण के पाठ्यक्रम में सतह के दबाव के परिवर्तन रिकॉर्ड है।
      8. विकिरण 46,47 के बाद रिकार्ड बेम micrographs।
      9. हवा-पानी इंटरफेस में कार्बन nanosheet हेरफेर करने के लिए एक सुई का प्रयोग,और बेम का उपयोग कार्बन nanosheet की आवाजाही पर नजर रखने के लिए। कार्बन nanosheet लिए दबाव लागू करने शीट की एक टूटना की ओर जाता है।
      10. उठी चादर 46,47 के रिकार्ड बेम micrographs।
    3. एक Uncarbonized लेयर की Langmuir-Blodgett हस्तांतरण और एक ठोस सब्सट्रेट करने के लिए हवा-पानी इंटरफ़ेस से एक कार्बन Nanosheet
      नोट: नीलम (अल 23) substrates एक बुनियादी पिरान्हा उपचार द्वारा हस्तांतरण करने से पहले साफ किया और ultrapure पानी से पहले 48 में संग्रहीत का उपयोग करने के लिए कर रहे हैं। एक यांत्रिक भुजा से जुड़ी चिमटी की एक जोड़ी हवा-पानी इंटरफेस 49 से परतों की Langmuir-Blodgett (पौंड) के हस्तांतरण के लिए एक उचित गहरी गुहा के साथ खड़ी एक Langmuir गर्त से ऊपर रखा गया है। चिमटी की एक गैर-carbonized के रूप में यहाँ वर्णित है, साथ ही एक नमूना कार्बनीकृत ही प्रयोग के भीतर का इरादा है, दो जोड़े के हस्तांतरण के अलग अलग ऊंचाई पर यांत्रिक भुजा से जुड़े होने की जरूरत है ताकि एक सब्सट्रेट गजबकि दूसरा सब्सट्रेट subphase में डूबे रहता है एक हटाया जा। Langmuir-Schäfer (रास) हस्तांतरण एक समर्थन के रूप में 50 छेददार कार्बन संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) ग्रिड के साथ मैन्युअल रूप से बाहर किया गया था।
      1. चिमटी के दो जोड़े के साथ दो नीलमणि substrates स्थापित करें, subphase में विसर्जित substrates, और अच्छी तरह फैलने से पहले हवा-पानी इंटरफेस साफ।
      2. ध्यान से पतला शेयर Langmuir गर्त में ultrapure पानी पर (3) डीसीएम में / क्लोरोफॉर्म के समाधान के 100 μl के एक विभाज्य फैल गया।
      3. Langmuir गर्त छोड़ दो 15 मिनट विलायक लुप्त हो जाना करने के लिए अनुमति के लिए संतुलित करने के लिए।
      4. बाधाओं के साथ Langmuir गर्त की सतह क्षेत्र को कम करके 5 ए / (अणु एक्स मिनट) के एक निरंतर संपीड़न दर के साथ 8 mN / मीटर की सतह के दबाव के परत सेक। सतह दबाव एक फिल्टर पेपर Wilhelmy थाली के साथ सुसज्जित Microbalance के माध्यम से सतह दबाव मॉनिटर और बाधाओं का सेटLangmuir गर्त इतना है कि 8 mN / मीटर की सतह दबाव बनाए रखा है।
      5. आदेश गैर कार्बनीकृत monolayer एक नीलमणि सब्सट्रेट करने के लिए, monolayer 8 mN / मीटर की सतह पर दबाव के रूप में सतह दबाव Microbalance ने संकेत पहले तक हस्तांतरण को बनाए रखने और यांत्रिक भुजा को ऊपर खींचने 1.2 मिमी / मिनट की गति से करने के लिए सब्सट्रेट पूरी तरह से subphase से निकाल दिया जाता है। दूसरी सब्सट्रेट subphase में डूबे रहने की जरूरत है।
      6. ध्यान से, चिमटी की जोड़ी से गैर कार्बनीकृत परत को ले जाने के पहले सब्सट्रेट पुनः प्राप्त प्रकाश से सुरक्षा के तहत यह दुकान और जब जरूरत इरादा आवेदन के लिए यह रोजगार।
      7. ध्यान से बॉक्स Langmuir गर्त संलग्न खुला। एक समर्थन खड़ा करने के लिए यूवी लैंप माउंट और यह पानी की सतह से लगभग 50 सेमी की दूरी पर जगह है, जबकि यह सुनिश्चित करना है कि इंटरफेस पराबैंगनी प्रकाश के कोन में कवर किया जाता है।
      8. सुनिश्चित करें कि monolayer अभी भी 8 mN / मीटर की सतह पर दबाव संकुचित है और पदों को ठीकबाधाओं के एन।
      9. पराबैंगनी प्रकाश करने के लिए हवा-पानी इंटरफेस बेनकाब। विकिरण के 40 मिनट की कुल बाद दीपक को बंद करके विकिरण बंद करो। मॉनिटर और सतह के दबाव के परिवर्तन के रिकॉर्ड के रूप में विकिरण के पाठ्यक्रम में सतह दबाव Microbalance द्वारा मापा जाता है।
      10. आदेश में एक नीलमणि सब्सट्रेट करने के लिए कार्बनीकृत फिल्म हस्तांतरण करने के लिए, Langmuir गर्त की बाधाओं को इतना है कि सतह दबाव विकिरण के बाद मापा बनाए रखा है निर्धारित किया है। सतह दबाव Langmuir गर्त की बाधाओं से लगातार रखते हुए, यांत्रिक भुजा 1.2 मिमी / मिनट की गति इंटरफ़ेस से सब्सट्रेट पकड़े जब तक पूरी तरह से सब्सट्रेट subphase से हटा दिया है वापस लेना।
      11. ध्यान से चिमटी की जोड़ी से कार्बनीकृत परत ले जाने सब्सट्रेट निकालते हैं।
      12. चिमटी की एक जोड़ी के साथ एक छेददार कार्बन मंदिर ग्रिड पकड़ो और हवा-पानी इंटरफेस 50 से कार्बनीकृत परत की एक पुस्तिका लोकसभा हस्तांतरण प्रदर्शन करते हैं। टी चलोवह नाइट्रोजन की एक सौम्य धारा में धीरे-धीरे सूखी नमूना और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) इमेजिंग प्रदर्शन करते हैं।
      13. गैर कार्बनीकृत परत के रिकार्ड यूवी / विज़ अवशोषण स्पेक्ट्रा और प्रति मिनट 400 एनएम के स्कैन गति से एक यूवी / विज़ स्पेक्ट्रोमीटर पर कार्बन nanosheet। संदर्भ के रूप में एक खाली नीलमणि सब्सट्रेट का प्रयोग करें।

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Representative Results

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13 सी परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) तैयार अग्रदूत अणु के स्पेक्ट्रम 3 दिखाता δ = 82-60 पीपीएम (चित्रा 1 बी) की इसी रासायनिक बदलाव के साथ hexayne खंड के 12 सपा -hybridized कार्बन परमाणुओं। इसके अलावा, δ = 173 पीपीएम पर और δ = 52 पीपीएम पर संकेतों एस्टर की कार्बोनिल और मिथाइल कार्बन करने के लिए क्रमश: आवंटित कर रहे हैं। δ = 33-14 पीपीएम के बीच संकेतों dodecyl अवशेषों की स्निग्ध कार्बन के लिए जिम्मेदार माना जाता है। 3 की इसी यूवी / विज़ अवशोषण स्पेक्ट्रम एक hexayne (चित्रा -1 सी) की विशेषता vibronic ठीक संरचना से पता चलता है।

hexayne amphiphile (3) की फिल्म बनाने गुण सतह दबाव के क्षेत्र इज़ोटेर्म की माप से और दबाव moduli पाने से (जांच कर रहे हैंचित्रा 2A बी)। परत के संपीड़न 24 एक 2 का एक मतलब आणविक क्षेत्र में सतह के दबाव की वृद्धि हो जाती है और इज़ोटेर्म एक खड़ी ढलान की सुविधा है। इसके अलावा, एक जोरदार झुका पठारी क्षेत्र की सतह के दबाव 9 और 15 mN / मी के बीच मनाया जाता है, इसी 22 और 18 की आणविक क्षेत्रों मतलब के लिए एक 2, क्रमशः। पठार ऊपर, इज़ोटेर्म के ढलान का एक दूसरा भारी वृद्धि 37 mN / एम ए 2 17 का एक मतलब आणविक क्षेत्र के लिए इसी की एक सतह दबाव में फिल्म के पतन के लिए ऊपर मनाया जाता है। बनाम सतह दबाव दबाव मापांक के एक भूखंड से पता चलता है कि यहां तक कि सतह के दबाव में सी एस -1> 100 mN / मी के मूल्यों के पूर्व बढ़ जाती 1-9 mN / मी के रूप में के रूप में कम। इस पठार क्षेत्र में मापांक की कमी, और सी एस के मूल्यों से परे एक और वृद्धि के बाद है -1> 300 mN / मी अपफिल्म के पतन के लिए। 8 mN / मीटर की सतह पर दबाव (3) की परत निगरानी इसी सतह क्षेत्र (चित्रा 2 सी) में कोई परिवर्तन नहीं चलता। 23 mN / इज़ोटेर्म में पठार के ऊपर मीटर की सतह दबाव पर, तथापि, सतह क्षेत्र का एक महत्वपूर्ण कमी 45 मिनट (चित्रा 2 डी) के पाठ्यक्रम पर होता है।

इज़ोटेर्म में पठार नीचे सतह के दबाव में आत्म इकट्ठे monolayer रिकॉर्डिंग अवरक्त प्रतिबिंब अवशोषण (Irra) स्पेक्ट्रा (चित्रा 3) की विशेषता है। 3,600 और 1,670 सेमी -1 कि ओह से खींच और क्रमश: पानी के कंपन झुकने, उठता पर 1-8 mN / मी शो व्यापक बैंड की सतह के दबाव में Irra स्पेक्ट्रा। इसके अलावा, 2,350 सेमी में एक बैंड -1 मनाया जाता है कार्बन डाइऑक्साइड संकेत (चित्रा 3 ए) की एक अपर्याप्त मुआवजे से निकलती है। एनइन संकेतों को पृष्ठभूमि ext, 2,919 पर स्पेक्ट्रा प्रदर्शन बैंड और 2,849 सेमी -1 विषम और सुडौल सीएच 2 के लिए इसी (3) amphiphile की dodecyl अवशेषों के कंपन खींच (चित्रा 3 बी)। इन बैंड के पदों गठनात्मक हवा-पानी इंटरफेस 45,51 पर monolayers में alkyl अवशेषों के आदेश के लिए गुणात्मक मार्कर के रूप में सेवा करते हैं। इसके अलावा, 2,200 और 2,171 सेमी -1 पर बैंड मनाया जाता है कि hexayne आधा भाग (चित्रा 3 सी) के C≡C खींच कंपन को सौंपा जा सकता है। Irra स्पेक्ट्रा इज़ोटेर्म में पठार के नीचे अलग सतह के दबाव के परत के संपीड़न पर बदल नहीं है।

जलकर प्रक्रिया Irra स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा नजर रखी है और सतह के दबाव के विकास (चित्रा 4) सतह दबाव Microbalance के माध्यम से पीछा किया जाता है। एक comparisIrra स्पेक्ट्रा पर पहले और बाद में पता चलता है कि पराबैंगनी विकिरण कंपन 2,200 और 2,172 सेमी में hexayne moieties (C≡C)) के साथ जुड़े बैंड -1 पूरी तरह से विकिरण (चित्रा 4C) के 40 मिनट के बाद गायब हो गया है। इसी समय, विषम और सुडौल methylene 2,919 और 2,849 सेमी में कंपन खींच -1 तीव्रता में कमी और 2924 और 2855 सेमी की आवृत्तियों को शिफ्ट -1, क्रमशः (चित्रा 4 बी)। इसके अलावा, 3600 सेमी में subphase (OH)) के ओह बैंड -1 काफी तीव्रता में विकिरण (चित्रा 4 ए) के पाठ्यक्रम में कम हो जाती है। सतह दबाव Microbalance चलता है कि, जब बाधाओं को 8 mN / मीटर monolayer के संपीड़न के बाद तय कर रहे हैं और पराबैंगनी विकिरण शुरू कर दिया है, सतह दबाव तेजी से 27 mN / मी के मूल्यों से परे कार्बोहाइड्रेट के पाठ्यक्रम में बढ़ जाती है से डेटाonization प्रक्रिया।

फिल्में यूवी प्रेरित जलकर बाद नीलमणि substrates के लिए स्थानांतरित कर संबंधित यूवी / विज़ स्पेक्ट्रम (चित्रा 4E) में अप करने के लिए 550 एनएम के तरंग दैर्ध्य में एक व्यापक, कुरूप अवशोषण दिखा। कार्बन nanosheets का मुख्य अवशोषण शिखर लगभग 260 एनएम पर मनाया जाता है, और विकिरण से पहले monolayer के स्पेक्ट्रम के साथ तुलना hexayne moieties की पूरी रूपांतरण पुष्टि करता है। ब्रूस्टर कोण micrographs (चित्रा 5) और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) छवियों प्राप्त कार्बन nanosheets (चित्रा 6) कल्पना करने के लिए एक साधन के रूप में सेवा करते हैं। Amphiphile की एक monolayer की ब्रूस्टर कोण micrographs (3) 8 mN / मी दिखाने के लिए खामियों या रिक्तियों के साथ एक फिल्म संकुचित जबकि के रूप में काले क्षेत्रों (चित्रा 5 ए), परत पराबैंगनी विकिरण Di से जलकर के बाद प्राप्त की छवियों ने संकेतफिल्म की बनावट में एक विशिष्ट परिवर्तन टेढ़ा (चित्रा 5 ब, ग)। चादर द्वीपों का टूटना के बाद हवा-पानी इंटरफेस (चित्रा 5 डी) पर चल रहते हैं। इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी सहायता के रूप में एक छेददार कार्बन मंदिर ग्रिड से Langmuir-Schäfer हस्तांतरण के बाद nanosheets पता चलता है। Nanosheets पर्याप्त यंत्रवत् स्थिर एक मंदिर ग्रिड में माइक्रोमीटर आकार के छेद (चित्रा 6A-डी) अवधि के लिए कर रहे हैं। एक मामूली विपरीत 2.0 केवी के एक त्वरक वोल्टेज पर कार्बन nanosheet के साथ कवर क्षेत्रों और अन्य लोगों के बीच मनाया जाता है (चित्रा 6A, अंधेरे स्थान छवि में दिखाई छोटे काम दूरी कम आवर्धन पर एक प्रभाव ग्रहण करने के लिए अग्रणी से उत्पन्न होती है)। एक ही स्थान पर ले जाया छवियाँ, को तेज वोल्टेज के प्रभाव पर प्रकाश डाला के रूप में कार्बन nanosheet लगभग 0.5 केवी पर इलेक्ट्रॉन बीम को अपारदर्शी हो जाता है, और कार्बन nanosheet अपनी बढ़त (चित्रा 6 पर झुर्रियों के रूप में के रूप में अच्छी तरह से पता चलता drapingबी, सी)। फिल्म अन्यथा बहुत ही सहज और समान रूप से ग्रिड पर आगे सीमा क्षेत्र से दूर फैला हुआ है (चित्रा 6D, कार्बन nanosheet की पहचान करने में समर्थन ग्रिड एड्स में दोष)।

आकृति 1
आकृति 1: (क) अनुक्रमिक bromination 52,53 और alkyne खंड के पी.डी. उत्प्रेरित बढ़ाव 30,31 द्वारा hexayne amphiphile (3) के संश्लेषण। अभिकर्मकों और शर्तों: (i) 1,4-बीआईएस (trimethylsilyl) बूटा-1,3-diyne, Meli · LiBr, ZnCl 2, PdCl 2 (dppf) · डीसीएम, THF / टोल्यूनि, 71%; ii) Agf, एनबीएस, MeCN; उसके बाद 1-trimethylsilyloctadeca-1,3,5-triyne 7, Meli · LiBr, ZnCl 2, PdCl 2 (dppf) · डीसीएम, THF / टोल्यूनि, दो चरणों में 23%; (Iii) NaOMe, डीसीएम, MeOH, मात्रात्मक। (< strong> ख) बारह एसिटिलीन कार्बन अनुनादों (नारंगी) और (ग) इसी यूवी / विज़ स्पेक्ट्रम के साथ hexayne amphiphile (3) का 13 सी एनएमआर स्पेक्ट्रम। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2: हवा-पानी इंटरफेस में hexayne amphiphile (3) की जांच (क) सतह दबाव का क्षेत्र इज़ोटेर्म और (ख) फिल्म का दबाव मापांक की साजिश करने के लिए एक गैस अनुरूप चरण से एक प्रत्यक्ष संक्रमण का संकेत मिलता है। एक संक्षिप्त चरण। (ग) एक परत 8 mN / मी के रूप में अच्छी तरह से (घ) 23 mN / मी, और सतह क्षेत्र के विकास के लिए संकुचित है निरंतर दबाव सतह पर नजर रखी है। ओम / फ़ाइलें / ftp_upload / 53,505 / 53505fig2large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3: इन्फ्रारेड प्रतिबिंब अवशोषण (Irra) hexayne amphiphile (3) की फिल्म के स्पेक्ट्रा (40 डिग्री, पी -polarized प्रकाश) 1 mN / M (काला लाइन) और 8 mN / मी के बीच के दबाव की सतह के लिए संकुचित (प्रकाश नीली रेखा)। (क) 3,600 और 1,670 सेमी में प्रमुख बैंड के साथ पूर्ण स्पेक्ट्रम -1 पानी subphase के साथ ही 2,350 सेमी -1 अपर्याप्त मुआवजा कार्बन डाइऑक्साइड के कारण चारों ओर चोटी से। (ख) methylene खींच कंपन के वर्णक्रम क्षेत्र के रूप में अच्छी तरह से (ग) बैंड hexayne आधा भाग के लिए इसी। 05 / 53505fig3large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4: प्रतिक्रियाशील, कार्बन युक्त amphiphile 3 की एक फिल्म की जलकर की जांच। (क) Irra स्पेक्ट्रा (नीली रेखा) से पहले और पराबैंगनी विकिरण के 40 मिनट (लाल रेखा) के बाद दर्ज की गई। (ख) methylene खींच कंपन के वर्णक्रम क्षेत्र के रूप में अच्छी तरह से (ग) बैंड hexayne आधा भाग के लिए इसी। (घ) बाधाओं को एक निरंतर सतह क्षेत्र के लिए तय हो गई है, सतह दबाव में उल्लेखनीय वृद्धि जलकर दौरान मनाया जाता है। (3) अप करने के लिए 600 एनएम के तरंग दैर्ध्य में एक व्यापक और कुरूप अवशोषण दिखा एक गैर कार्बनीकृत फिल्म की तुलना में विकिरणित फिल्मों की (ई) यूवी / विज़ स्पेक्ट्रा।ओम / फ़ाइलें / ftp_upload / 53,505 / 53505fig4large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5: ब्रूस्टर कोण माइक्रोस्कोपी (बेम) पहले और पराबैंगनी विकिरण से जलकर के बाद हवा-पानी इंटरफेस में amphiphile 3 की एक फिल्म के साथ प्रयोग (क) (3) 8 एम.एन. को संकुचित / मी की एक monolayer की सूक्ष्मछवि।। (ख) पराबैंगनी विकिरण के बाद, फिल्म की बनावट में एक स्पष्ट परिवर्तन देखा गया है कि (ग) फिल्म बाधाओं को खोलने से विस्तार करने की अनुमति के बाद और अधिक समरूप हो जाता है। (घ) एक सुई के साथ हेरफेर से कार्बनीकृत चादर का टूटना हवा-पानी इंटरफेस में अस्थायी द्वीप छोड़ देता है। एक बड़ा ve देखने के लिए यहाँ क्लिक करेंयह आंकड़ा की rsion।

चित्रा 6
चित्रा 6:। सहायता के रूप में एक छेददार कार्बन मंदिर ग्रिड से Langmuir-Schäfer हस्तांतरण के बाद एक कार्बन nanosheet की स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) (क) एक आंशिक रूप से कवर 2.0 केवी के एक त्वरक वोल्टेज पर imaged ग्रिड। (ख - ग) कार्बन nanosheet लगभग 0.5 केवी पर इलेक्ट्रॉन बीम को अपारदर्शी हो जाता है। (घ) किनारे से दूर, एक चिकनी फिल्म में समान रूप से ग्रिड से फैलता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

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वांछित hexayne amphiphile (3) सीधी अनुक्रमिक bromination 52,53 द्वारा तैयार की है और पी.डी. उत्प्रेरित alkyne खंड के बढ़ाव 30,31, tritylphenyl एस्टर (2) (चित्रा 1 ए), 29 के अंतिम deprotection प्रतिक्रिया द्वारा पीछा किया। सफल संश्लेषण 13 सी एनएमआर स्पेक्ट्रम (चित्रा 1 बी) के रूप में अच्छी तरह से यूवी विज़ अवशोषण स्पेक्ट्रम (चित्रा -1 सी) 31,54 पुष्टि की है। यह सतही प्रकृति जिसके द्वारा उच्च oligoyne homologues विकसित कृत्रिम पद्धति 30,31 द्वारा तैयार की जा सकती है, यह दर्शाता है। हालांकि, यह ध्यान में oligoyne डेरिवेटिव की संवेदनशीलता को रखने के लिए महत्वपूर्ण है, और पतला समाधान में उनके भंडारण आदेश लंबी अवधि अखंडता को सुनिश्चित करने के लिए सलाह दी जाती है। इसके अलावा, स्वच्छ यौगिकों में या कमरे के तापमान के नीचे अंधेरे में नियंत्रित किया जाना चाहिए किसी भी समय से पहले अपघटन से बचने के लिए। इस के लिए महत्वपूर्ण महत्व का हैकि, hexayne एस्टर (2) के संश्लेषण में बगल में तैयार किया जाता है के रूप में इस परिसर में आसानी से ठोस राज्य में 41 dimerizes मध्यवर्ती bromotriyne। Hexayne amphiphile (3) reversibly हवा-पानी इंटरफेस में फिल्मों रूपों (चित्रा 2A, बी), एक पठार 55 के द्वारा अलग दो अलग अलग चरणों गाढ़ा करने के लिए एक गैस अनुरूप चरण से लगातार बदलाव के दौर से गुजर। एक निरंतर दबाव सतह पर समय के साथ सतह क्षेत्र के विकास की निगरानी साबित कर दिया कि फिल्मों पठार नीचे दबावों (चित्रा -2 सी, डी) पर स्थिर थे। monolayer की जलकर इसलिए 8 mN / मीटर की सतह के दबाव में जांच की गई। आदेश सतह दबाव का क्षेत्र इज़ोटेर्म की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य माप प्राप्त करने के लिए, एक साफ Langmuir गर्त सेटअप अत्यंत महत्व का है।

2,919 से विषम और सुडौल methylene खींच कंपन और 2,849 सेमी के लिए Irra स्पेक्ट्रा प्रदर्शन बैंड -1 सब पार राज्य में आदेश दिया alkyl समूह (चित्रा 3 ए, बी) 45,51 के लिए विशेषता। 2,200 और 2,171 सेमी -1 पर बैंड hexayne आधा भाग (चित्रा 3 सी) के C≡C खींच कंपन को सौंपा जा सकता है। आत्म इकट्ठे monolayer के पराबैंगनी विकिरण पर, इन बैंड पूरी तरह से गायब हो जाते हैं, एक लगभग पूर्ण रूपांतरण (चित्रा -4 ए सी) का संकेत है। Methylene कंपन खींच 2924 और 2855 सेमी -1 (चित्रा 4 बी) की आवृत्तियों के लिए बदलाव का संकेत है कि dodecyl चेन एक तरल विस्तार, अव्यवस्थित (भद्दा) राज्य 45,51 करने के लिए एक गठनात्मक परिवर्तन से गुजरना। सतह दबाव का एक महत्वपूर्ण वृद्धि हुई है, एक निरंतर सतह क्षेत्र में जलकर भर में होता जलकर (चित्रा 4D) पर परत के एक पार्श्व विस्तार का सुझाव दे। पहले और बाद जलकर Monolayers तो कर रहे हैं टीआरनीलमणि substrates के लिए ansferred। Hexayne (3) के घोल में और गैर विकिरणित monolayer, यूवी / कार्बनीकृत फिल्म के विज़ स्पेक्ट्रम से अलग अप करने के लिए 550 एनएम के तरंग दैर्ध्य में एक व्यापक, कुरूप अवशोषण से पता चला है, व्यापक जलकर का निर्णायक सबूत उपलब्ध कराने (चित्रा 4E) । लगभग 2.2 eV के ऑप्टिकल बैंड अंतराल इस प्रकार कम graphene ऑक्साइड सामग्री 56,57 के अध्ययन के अनुसार, काले सीसे कार्बन का कम से कम नैनोमीटर आकार डोमेन की उपस्थिति पता चलता है।

Amphiphile (3) के रूप में काले क्षेत्रों ने संकेत पहले जलकर खामियों या रिक्तियों के साथ एक फिल्म दिखाने (चित्रा 5 ए) के एक monolayer के ब्रूस्टर कोण micrographs। इसके विपरीत, जलकर बाद monolayer की छवियों को एक नालीदार बनावट के साथ एक अधिक सजातीय फिल्म (5 ब चित्रा) प्रदर्शन, Langmuir गर्त (चित्रा 5C) की बाधाओं के विस्तार के बाद भी।कार्बनीकृत फिल्मों में एक सुई के साथ हेरफेर से उठी जा सकता है, और द्वीपों उठी हवा-पानी इंटरफेस (चित्रा 5 डी) पर चल रहते हैं। यह जलकर के बाद फिल्मों की काफी बढ़ यांत्रिक स्थिरता की पुष्टि होती है। इसके अलावा, SEM micrographs बढ़ाया पार्श्व आयाम (चित्रा 6A-डी) के साथ एक पतली कार्बन nanosheet के गठन की पुष्टि करें।

अंत में, हम इस के साथ साथ हवा-पानी इंटरफेस में आत्म विधानसभा और amphiphilic hexaynes के बाद जलकर के आधार पर कार्बन nanosheets तैयार करने के लिए एक नई विधि प्रस्तुत किया है। इस प्रक्रिया को यंत्रवत् स्थिर क्रियाशील कार्बन फिल्मों है कि अपने कार्बन संरचना में कम graphene ऑक्साइड के लिए समानता सहन अर्जित करता है। कार्बन nanosheets के पार्श्व आयाम केवल Langmuir गर्त और वर्ग सेंटीमीटर आकार nanosheet नमूने straightforwardly तैयार कर रहे हैं के क्षेत्र द्वारा सीमित हैं। विशेष रूप से, प्रस्तुत दृष्टिकोण एसी को प्राप्त होता हैकमरे के तापमान है, जो यह कार्बन nanomaterials कि आम तौर पर ऊपर 800 डिग्री सेल्सियस तापमान पर भरोसा 18,58,59 प्रक्रिया की ओर अन्य तरीकों से काफी अलग है पर omplete जलकर। तदनुसार, रासायनिक कार्य समूहों को रखा जाता है और कार्बन nanosheets की सतह के रसायन शास्त्र की एक नियंत्रण amphiphilic अग्रदूत अणुओं के एक सावधान चयन के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है। हम सुरक्षात्मक कोटिंग्स, उपन्यास इलेक्ट्रोड सामग्री, और झिल्ली इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के लिए chemoselective substrates की तैयारी से संभावित अनुप्रयोगों के ढेर सारे की उम्मीद है।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Methyllithium lithium bromide complex (2.2 M solution in diethylether) Acros 18129-1000 air-sensitive, flammable
Zinc chloride (0.7 M solution in THF) Acros 38945-1000 air-sensitive, flammable
1,1'-Bis(diphenylphosphino)ferrocene]
dichloropalladium(II), DCM adduct 
Boron Molecular BM187
N-Bromosuccinimide Acros 10745 light-sensitive
Silver fluoride Fluorochem 002862-10g light-sensitive
n-Butyllithium (2.5 M solution in hexanes) Acros 21335-1000 air-sensitive, flammable
Sodium methanolate Acros 17312-0050
Tetrahydrofuran (unstabilized, for HPLC) Fisher Chemicals T/0706/PB17 This solvent was dried as well as degassed using a solvent purification system (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)
Toluene (for HPLC) Fisher Chemicals T/2306/17 This solvent was dried as well as degassed using a solvent purification system (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)
Acetonitrile (for HPLC) Fisher Chemicals A/0627/17 This solvent was dried as well as degassed using a solvent purification system (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)
Dichloromethane (Extra Dry over Molecular Sieve) Acros 34846-0010
Chloroforme (p.a.) VWR International 1.02445.1000
Pentane Reactolab 99050 Purchased as reagent grade and distilled once prior to use
Heptane Reactolab 99733 Purchased as reagent grade and distilled once prior to use
Dichloromethane Reactolab 99375 Purchased as reagent grade and distilled once prior to use
Diethylether Reactolab 99362 Purchased as reagent grade and distilled once prior to use
Geduran silica gel (Si 60, 40-60 µm) Merck 1115671000
Langmuir trough R&K, Potsdam
Thermostat  E1 Medingen
Hamilton syringe  Model 1810 RN SYR
Vertex 70 FT-IR spectrometer  Bruker
External air/water reflection unit (XA-511)  Bruker
UV lamp (250 W, Ga-doped metal halide bulb) UV-Light Technology
Brewster angle microscope (BAM1+)  NFT Göttingen
Sapphire substrates Stecher Ceramics
Quantifoil holey carbon TEM grids Electron Microscopy Sciences
Nuclear magnetic resonance spectrometer (Bruker Avance III 400) Bruker
JASCO V-670 UV/Vis spectrometer JASCO
Scanning Electron Microscope (Zeiss Merlin FE-SEM) Zeiss

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कमरे के तापमान पर कार्बन nanosheets की तैयारी
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Schrettl, S., Schulte, B., Stefaniu, C., Oliveira, J., Brezesinski, G., Frauenrath, H. Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature. J. Vis. Exp. (109), e53505, doi:10.3791/53505 (2016).More

Schrettl, S., Schulte, B., Stefaniu, C., Oliveira, J., Brezesinski, G., Frauenrath, H. Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature. J. Vis. Exp. (109), e53505, doi:10.3791/53505 (2016).

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