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Engineering

Métodos experimentais para processos de resfriamento Elastocaloric Investigação de Memória de Forma baseada e Validação de Modelo

Published: May 2, 2016 doi: 10.3791/53626

Abstract

Forma Memória Alloys (SMA), utilizando processos de resfriamento elastocaloric têm o potencial para ser uma alternativa ambientalmente amigável para o processo de resfriamento com base de compressão de vapor convencional. sistemas de liga de níquel-titânio (Ni-Ti) com base, principalmente, mostram grandes efeitos elastocaloric. Além disso, apresentam grandes calores latentes que é uma propriedade do material necessário para o desenvolvimento de um processo de arrefecimento à base de estado sólido eficiente. Um equipamento de teste científico foi concebido para investigar esses processos e os efeitos elastocaloric em SMAs. O dispositivo de ensaio realizado permite o controle independente dos ciclos de carga e descarga mecânicas de um SMA, bem como transferência de calor entre elementos de refrigeração SMA e uma fonte de calor / pia. O dispositivo de ensaio é equipado com um sistema de monitoramento abrangente capaz de medições sincronizadas de parâmetros mecânicos e térmicos. Além de determinar a trabalho mecânico dependente do processo, o sistema também permite measurement de aspectos calóricas térmicas do efeito de arrefecimento elastocaloric através da utilização de uma câmara de infravermelhos de alta performance. Esta combinação é de interesse particular, pois permite ilustrações dos efeitos de localização e de taxa de - ambos importantes para a transferência de calor eficiente a partir do meio a ser arrefecido.

O trabalho apresentado descreve um método experimental para identificar as propriedades do material elastocaloric em diferentes materiais e geometrias de amostra. Além disso, o dispositivo de ensaio é usado para investigar diferentes variações do processo de arrefecimento. Os métodos de análise introduzidas permitir uma consideração diferenciada do material, processo e influências condição de fronteira relacionados com a eficiência do processo. A comparação dos dados experimentais com os resultados da simulação (de um modelo de elementos finitos termomecanica- acoplados) permite uma melhor compreensão da física subjacente do efeito elastocaloric. Além disso, os resultados experimentais, como bem como os resultados de based sobre os resultados de simulação, são usados ​​para melhorar as propriedades do material.

Introduction

processos de refrigeração de estado sólido com base em materiais ferroic tem potencial para ser alternativas ambientalmente amigáveis ​​para o processo com base de compressão de vapor convencional. Ferroic materiais podem exibir efeitos magnetocalóricos, electrocaloric elastocaloric e 1, 2, assim como combinações destes efeitos, os quais são descritos como comportamento do material multicaloric 3. Os efeitos calóricos diferentes em materiais ferroic estão actualmente a ser investigados como parte do German Science Foundation (DFG) programa Priority SPP 1599 "Efeitos calórica em Materiais Ferroic: Novos Conceitos para arrefecimento" 4. Forma Memória Alloys (SMA), que são investigados no âmbito deste programa mostram grandes efeitos elastocaloric, em particular ligas à base de Ni-Ti, devido às suas grandes calores latentes 5. A transformação de fase induzida por deformação em altas taxas de deformação conduz a mudanças de temperatura significativas de SMA, tal como mostrado na Figura 1. A, Transformação de fase exotérmica adiabática de austenite em martensite aumenta a temperatura SMA. A transformação endotérmico de martensite para austenite leva a uma diminuição significativa da temperatura. Estas propriedades do material elastocaloric pode ser utilizada para processos de estado sólido de arrefecimento pela aplicação de um ciclo de carga e descarga mecânica adequada. A Figura 2 mostra um ciclo de refrigeração típico elastocaloric, seguindo o ciclo de Brayton. A transferência de calor entre a fonte de calor e o frio, descarregado SMA ocorrem em baixos níveis de temperatura. Na próxima fase, a SMA está em um estado livre de contato e o jejum, o carregamento adiabática leva a um aumento significativo da temperatura da SMA. A transferência de calor subsequente entre a SMA quente e o dissipador de calor ocorrem em tensão constante da SMA. Após a conclusão da transferência de calor, rápido, descarga adiabática leva a uma queda de temperatura significativa da SMA abaixo da temperatura da fonte de calor, após o que o lado de arrefecimento cycle ea transferência de calor com a fonte de calor pode começar. A eficiência do processo de arrefecimento elastocaloric depende do trabalho mecânico necessário e o calor absorvido.

Em primeiro lugar, as experiências de monitoramento no campo de temperatura durante ensaios de tração foram realizados por Shaw et al. 6, 7, com o objetivo de investigar a formação de picos de temperatura locais durante os testes de tração de tiras SMA e fios em taxas diferentes. O método experimental aplicado combinado a medição dos parâmetros mecânicos (stress, tensão e taxa de deformação), com aquisição simultânea de campos de temperatura por meio de medições termográficas. Durante a carga e descarga de um espécime SMA com uma máquina de ensaio à tracção, uma ligação por infravermelhos (IR) da câmara foi usada para adquirir imagens de infravermelhos da amostra SMA. Esta técnica permite a investigação da formação depende da taxa de deformação de picos de temperatura. A medição da distribuição de temperatura sobre oamostra é muito importante para a investigação dos efeitos elastocaloric e a determinação das propriedades de arrefecimento do material. Uma medição da temperatura local - por aplicação de uma medição da temperatura de contacto - não é suficiente, a fim de caracterizar as propriedades de arrefecimento do material. A medição do campo de temperatura também foi usada por Cui et al. 8 para o estudo dos efeitos elastocaloric em fios Ni-Ti. Além disso, Ossmer et al. 9, 10 mostraram que as medições de temperatura termográficas também são adequados para a investigação dos efeitos elastocaloric em Ni-Ti baseados filmes finos, o que exigia altas taxas de quadros da câmera IR para a investigação das transformações de fase adiabáticas a alta tensão taxas. Esta técnica permite a investigação de quantidades elastocaloric e a homogeneidade do perfil de temperatura, o que tem uma influência significativa sobre a base de estado sólido e a transferência de calora eficiência de processos elastocaloric.

A eficácia de arrefecimento do material pode ser determinada calculando o trabalho necessário com base nas medições de tensão / deformação, assim como o calor (que pode ser determinado tendo em conta a mudança de temperatura e a capacidade térmica do material). No entanto, o método experimental não permite a investigação do material elastocaloric sob condição de processo. Isto inclui uma transferência de calor entre a SMA e uma fonte de calor, o que tem uma influência significativa sobre a eficácia do efeito de arrefecimento.

A caracterização do material de refrigeração condições do processo ea investigação de processos de resfriamento elastocaloric exigem um equipamento de ensaio, permitindo a transferência de calor com base em estado sólido, que não pode ser investigado por qualquer sistema comercial existente. Para este fim, uma nova plataforma de ensaio foi desenvolvido. O equipamento de teste é estabelecido em dois níveis, como mostrado na Figura 3. A uppeR nível permite a caracterização de materiais de base e elastocaloric procedimentos de formação inicial, similar ao método anteriormente descrito (ver Figura 4). A instalação está equipada com uma transmissão directa linear capaz de carregar e descarregar o SMA a taxas de deformação até 1 seg-1 (veja a Figura 5). O accionamento directo linear permite a investigação de amostras com uma secção transversal de até 1,8 mm 2, enquanto que o comprimento de amostra típico é 90 mm. A vantagem de um acionamento direto linear é a alta velocidade ea alta aceleração - em contraste com as unidades do parafuso da esfera, que são normalmente utilizados para ensaios de tração. Além disso, uma célula de carga, bem como o sistema de medição de posição integrado do accionamento linear, fornece os dados de medição mecânicos. Uma câmara de infravermelhos de alta resolução (1280 x 1024 pixels) é utilizado para medir o perfil de temperatura da SMA com até 400 Hz (na gama de temperaturas necessária). O uso de uma lente do microscópio com uma resolução de 15 mm / pixel permite a investigação dos efeitos da temperatura local. O nível mais baixo da plataforma de teste contém um mecanismo que permite a alternância de transferência de calor entre a SMA ea pia fonte de calor / calor (ver figuras 6 e 7). O acionamento direto linear no nível inferior alterna entre a fonte de calor para a SMA e da SMA para o dissipador de calor, enquanto que um elevadores cilindro pneumático e reduz a fonte de calor / pia (ver Figura 8). Cada actuador pode ser controlada independentemente, permitindo a investigação de diferentes variações do processo de arrefecimento. O sistema de medição abrangente permite medições de parâmetros mecânicos: posição do atuador, velocidade do atuador, força de carga SMA, força de contacto entre SMA e fonte de calor / pia durante a transferência de calor, bem como parâmetros térmicos (ou seja, temperaturas dentro da pia, distribuição fonte de calor / temperatura na superfície da SMA e a fonte de calor / sink). Uma descrição mais detalhada da plataforma de teste científico é dada em Schmidt et ai. 11.

Figura 5
Figura 5. Esquema do nível superior do dispositivo de ensaio A movimentação direta linear para carga e descarga da amostra SMA com sistema de medição de posição integrado.; uma célula de carga para medição de forças de tracção, bem como uma câmara de infravermelhos de alta resolução (1280 x 1024 pixels) para aquisições perfil de temperatura.

Figura 7
Figura 7. Esquema do nível mais baixo do dispositivo de ensaio A movimentação direta linear para alternar entre dissipador de calor e fonte de calor.; um cilindro pneumático para fazer o contato entre a amostra SMA e da fonte de calor / pia; sensores de temperatura foram integrados no dissipador de calor / source para medir a temperatura central dos blocos. Uma célula de carga de compressão para medir a força de contacto entre a SMA e a fonte de calor / dissipador está integrado no mecanismo de transferência de calor e não visível neste esquema.

O dispositivo de ensaio permite a investigação de diferentes composições de liga leve e tamanhos de amostra, bem como geometrias (fitas, fios). Além disso, a configuração permite investigações abrangentes de materiais elastocaloric e processos de refrigeração. As experiências anteriormente descritas pode ser realizada e a execução será descrita passo-a-passo na secção protocolo deste manuscrito.

Estabilização de materiais:

Estável comportamento do material é importante para a utilização de materiais elastocaloric em sistemas de refrigeração. Para este fim, um processo de estabilização mecânica é aplicada. Durante este procedimento, o material passa ciclos de carga e descarga mecânicas e executa uma fasetransformação da austenite em martensite. A estabilização de material mostra uma forte dependência da taxa. taxas de carga mais elevadas conduzem a uma alteração da temperatura do material, que é causada pelo calor latente de transformação de fase. Esta alteração de temperatura tem uma influência semelhante sobre o material de estabilização, assim como os ciclos de formação mecânica de 12-15 a diferentes temperaturas. Além da bem conhecida mecânica 13 e 16 de estabilização calórica, uma estabilização material térmico pode ser observada com a configuração concebida pela aplicação de termografia 17.

Caracterização de materiais:

Depois de um processo de formação mecânica inicial, o material mostra um comportamento mecânico, térmico e calórica estável permitindo que as propriedades do material elastocaloric para ser caracterizado. Portanto, ciclagem mecânica em taxas diferentes é realizada enquanto que, em contraste com o processo de formação, o elastoccaracterização aloric inclui uma fase de exploração, depois de carga e descarga. Para a duração da fase de exploração da estirpe SMA é mantido constante até que um nível de temperatura ambiente é atingida outra vez. Este tipo de experiência é necessária, a fim de determinar a menor temperatura realizáveis ​​após a descarga, a partir de níveis de temperatura ambiente, bem como a eficiência do material. Taxa de formação dependente de picos de temperatura locais pode ser observado, com taxas mais elevadas conduzem a uma distribuição de temperatura cada vez mais homogénea. Além disso, através do aumento da taxa de deformação a mudança de temperatura aumenta até que igualmente são alcançados condições adiabáticas. A eficiência dos materiais pode ser determinado calculando o trabalho necessário mecânica, com base num diagrama força-deslocamento de um experimento adiabática, bem como o calor absorvível, com base na mudança de temperatura significativo do material durante a descarga e a capacidade de calor da amostra .

Elastocprocesso de resfriamento aloric:

A investigação da eficiência de arrefecimento de LMF sob condições de processo exige a transferência de calor entre o meio de arrefecimento SMA e uma fonte de calor, bem como um dissipador de calor. Para este efeito, a SMA é em contacto com uma fonte de estado sólido de calor (após a descarga adiabática) e um dissipador de calor (carga seguinte adiabática). A eficiência do processo depende fortemente do controlo do processo e as condições de fronteira térmica. A investigação detalhada do processo de arrefecimento requer uma variação dos parâmetros de controlo a fim de determinar o controlo do processo mais eficiente. A influência individual dos parâmetros (tempo de contato, tensão SMA, taxa de deformação SMA, fase de contato (contato durante o carregamento / descarregamento de fase ou seguinte) e força de contato) sobre o desempenho do processo tem de ser investigado. Além disso, a influência das condições de fronteira térmica mudando por aumento do número de ciclos de refrigeração tem deser tidos em conta.

Validação do modelo:

O desenvolvimento de um modelo de material termomecanicamente acoplado, capaz de reproduzir o comportamento do material mecânicos e térmicos durante o ciclo de arrefecimento, é crucial para o desenvolvimento de uma tecnologia de arrefecimento romance. O modelo permite que o material e otimização de processos de redução do esforço de desenvolvimento experimental e material. A validação requer um ensaio de tracção isotérmica inicial de um material estabilizado para gerar os dados de entrada de material mecânica necessária (módulo de elasticidade da austenite e a fase de martensite, a largura da histerese mecânica, bem como a tensão de transformação). A validação do modelo tem lugar na base de ensaios de tracção a taxas diferentes. Os dados de entrada de calorias necessárias para o modelo pode ser determinada por calorimetria de varrimento diferencial (DSC) de acordo com as experiências mecânicas. As medições de DSC têm de ser realizados afTer o ensaio mecânico, a fim de medir as propriedades do material calóricas de uma amostra estabilizada.

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Protocol

Preparação 1. Amostra

  1. Medir a fita SMA com compassos de calibre, e determinar a secção transversal da amostra.
  2. Preparar a amostra para medições de IR por revestimento da fita com uma camada fina de alta emissividade (ε = 0,96) da pintura.
    Cuidado: A tinta é classificado como um irritante. Luvas, óculos de segurança e protecção da boca deve ser usado durante o processamento da pintura.

2. Estabilização do material (Formação)

Nota: ciclagem mecânica inicial leva a uma estabilização material mecânico e térmico. A investigação do efeito de estabilização, bem como o processo de formação em si, requer o uso do actuador e os sensores montados no nível superior do dispositivo de ensaio, bem como a câmara de infravermelhos.

  1. Iniciar o programa controlador do motor e verifique as configurações carregadas. Altere as configurações para o modo de posição e modo de comando. Verifique se o motor está em modo ativo.
  2. Set a posição de destino no programa controlador do motor para 0 mm e clique em "operação de permitir o" botão - nesta posição a distância entre os grampos é de 90 mm.
  3. Colocar a amostra entre grampos da montagem experimental e usar uma ferramenta de alinhamento especial projetado para alinhar a amostra.
  4. Apertar grampos utilizando um auxiliar de montagem de modo a evitar a flexão de carga na célula de carga e a amostra. Use uma chave de torque para apertar os parafusos para garantir uma força de aperto reprodutível (binário de aperto: 20 Nm).
  5. Verifique a posição atual do motor e certifique-se de que o motor está na posição de início (0 m).
  6. Inicie o software da câmera IR e carregar a calibração para uma lente de 50 milímetros combinado com uma lente de close-up. Escolha um tamanho de imagem de 1280 x 100 pixels e um intervalo de temperatura de -20 ° C a 50 ° C. Posicionar a câmara utilizando a unidade de motor de focagem e confirmar a totalidade da amostra é no campo de visão da câmara.
    Nota: A câmara IR, em Combinação com o sistema de lentes escolhido, tem uma distância focal (f) de 50 mm, uma abertura de f / 2 e uma dimensão mínima de pixel de 60 | iM a uma distância de trabalho de 200 mm.
  7. Abra o programa de controlo de formação e material de caracterização e definir os parâmetros de controle (deslocamento, velocidade, tempo de espera, força mínima de taxa de quadro da câmera máximas e, Número de ciclos e).
    1. Definir a posição inicial (0 uM) e escolher a posição do alvo (4,500 mm) de modo a que o material sofre uma transformação de fase completa.
    2. Defina a velocidade de transmissão directa linear (velocidade de carga / descarga) para atender a taxa de deformação desejado. Selecione uma taxa de tensão de 5 x 10 -4 (velocidade do atuador de 45 mm / s) s-1 para o arrefecimento formação processo relacionado.
      1. Determinar a velocidade de accionamento directo linear (v) com base na taxa de deformação escolhido ( epsilon ) E o comprimento inicial da amostra (L 0) de 90 mm, (v = <img alt = src "epsilon" = "/ files / ftp_upload / 53626 / epsilon.jpg" /> ∙ l 0)
    3. Defina o tempo de espera para 0 seg.
    4. Definir o número de ciclos para 1 para o primeiro ciclo, com uma nova amostra.
    5. Defina o nível de força máxima mínimo específico da amostra e para evitar a carga de compressão e sobrecarga de tensão (carga mínima de 1 MPa, carga máxima de 800 MPa).
    6. Escolha uma taxa de aquisição de IR câmera de 50 ms / frame (20 quadros por segundo).
    7. Clique no botão de arranque para carregar as configurações.
  8. Abra o software da câmera IR, escolha um nome de arquivo e alocar 5.000 quadros.
    1. Mudar de interno para fonte de disparo externo e iniciar o modo de aquisição de dados.
  9. Abra o programa de controle e pressione o botão experimento início.
  10. visualização de dados
    1. Uma vez que a experiência está concluída, carregar os dados para o software de processamento de dados e visualizá-lo em termos de força / deslocamento, stress / estirpe, força / tempo e diagramas posição / hora.
    2. Carregar os dados IR para o software da câmera IR e avaliar os perfis de temperatura resolvida no tempo. Definir uma área de medição que cobre a superfície da fita e SMA traçar a temperatura média máxima e mínima da amostra em função do tempo.
  11. Repita os passos de 2,6-2,9 até que o material apresenta comportamento mecânico estável e se adaptar a posição de início para compensar deformações residuais.
    1. Após os primeiros 10 ciclos, aumentar o número de ciclos por experiência para 10 e continuar com as experiências até comportamento do material estável é atingido.

3. Caracterização de Materiais

Nota: A caracterização do material requer o uso do actuador e os sensores montados no nível superior do dispositivo de ensaio, bem como a câmara de infravermelhos. Durante o procedimento de caracterização da amostra é carregado e descarregado em taxas diferentes durante a execuçãoPeríodo de detenção após a carga e descarga.

  1. Se a fita SMA foi Unclamped eo sistema da plataforma de teste de controle foi desligado após o treinamento, repita os passos 2.1 a 2.6 e prenda novamente a amostra. Se este não era o caso, proceda da seguinte forma.
  2. Abra o programa de controlo de formação e material de caracterização e definir os parâmetros de controle (deslocamento, velocidade, mantendo o tempo, o número de ciclos e quadro da câmera de taxa).
    1. Definir a posição inicial para que a amostra está sob carga zero e definir a posição de destino equivalente à posição de destino do treinamento (4.500 m).
    2. Defina a velocidade de transmissão directa linear (velocidade de carga / descarga) para atender a taxa de deformação desejado. Escolha de uma taxa de deformação de 1 x 10 seg -1 -1 (velocidade do actuador de 9,000 uM / seg) que conduz a uma transformação de fase adiabático para amostras com uma secção transversal de 0,75 mm x 1,4 milímetros ou maior.
    3. Defina o tempo de espera até 180 SEC, que é suficiente para que a amostra alcance o nível de temperatura inicial.
      Nota: O tempo de retenção tem de ser verificada depois da experiência calculando um tempo de equilíbrio térmico constante (τ) e um tempo de retenção menor do que 4 x τ tem de ser aumentada antes da experiência seguinte caracterização começa.
    4. Defina o número de ciclos para 1.
    5. Defina o nível de força máxima mínimo específico da amostra e para evitar a carga de compressão e sobrecarga de tensão (carga mínima de 1 MPa, carga máxima de 800 MPa).
    6. Escolha uma taxa de aquisição de IR câmera de 5 ms / frame (200 quadros por segundo).
    7. Clique no botão de arranque para carregar as configurações.
  3. Abra o software da câmera IR, escolha um nome de arquivo e alocar 80.000 frames.
    1. Mudar de interno para fonte de disparo externo e iniciar o modo de aquisição de dados.
  4. Abra o programa de controle e pressione o botão experimento início.
  5. Carregar os dados IR para oIR software da câmera. Plot temperaturas médias em função do tempo de amostra máximo e mínimo. Exportar os dados e calcular o tempo de equilíbrio térmico constante com o software de processamento de dados 10,11.
  6. Adaptar o tempo de retenção, se necessário, com base na constante de tempo de equilibração térmica calculada.
  7. Repita os passos 3.2 a 3.5 e variar a velocidade de deformação de 5 x 10 -5 seg -1 e 1 x 10 -1 seg -1, bem como a tensão de 2% a uma pressão máxima de 5% (estirpe máximo é equivalente a a tensão máxima durante o treino).
  8. Investigação de picos de temperatura locais:
    Nota: O material apresenta um efeito de localização dependentes da taxa do efeito elastocaloric. O estudo cuidadoso desses efeitos requer uma alta resolução especial do perfil de temperatura SMA. Para esta finalidade, a lente da câmara IR tem que ser substituída por uma lente do microscópio. A lente do microscópio tem uma abertura de 3,0, uma ampliação de 1X e um tamanho de pixel de 15iM a uma distância de trabalho de 195 mm.
    1. Desligar a luz, remova todas as fontes de calor a partir do campo de visão da câmera IR e mudar a lente.
    2. Alterar as configurações de calibração de câmera e carregar uma calibração lente do microscópio dentro da faixa de temperatura de 20 ° C a 50 ° C e um tamanho de imagem de 500 x 250 pixels. Use a unidade de motor de focagem para focar a amostra.
    3. Realizar um teste de tração em uma taxa de deformação de 1 x 10 -1 seg -1 (9.000 mm / s), siga os passos descritos na secção 2: estabilização de materiais.
  9. Visualização de dados
    1. Carregar os dados mecânicos no software de processamento de dados e visualizá-lo em termos de força / deslocamento, tensão / deformação, força / tempo e diagramas posição / hora.
    2. Carregar os dados IR para o software da câmera IR e avaliar os perfis de temperatura resolvida no tempo. Definir uma área de medição que cobre a superfície da fita e SMA traçar a média máximo e a temperatura mínima da amostra em função do tempo.

4. Processo de resfriamento Elastocaloric

Nota: A investigação de processos de arrefecimento elastocaloric requer a utilização de actuadores e sensores de nível superior e inferior da configuração, bem como a câmara de infravermelhos. Estas experiências incluem uma variação dos parâmetros de controlo a fim de optimizar o desempenho do processo.

  1. Se a fita SMA foi Unclamped eo equipamento de teste foi desligado após a caracterização de materiais, repita os passos 2.1 a 2.5 e prenda novamente a amostra. Se este não era o caso, proceda da seguinte forma.
  2. Inicie o software da câmera IR e carregar a calibração para a lente 50 mm com lente de close-up. Escolha um tamanho de imagem de 1280 x 1024 pixels e um intervalo de temperatura de -20 ° C a 50 ° C. Posicione a câmera usando a unidade de foco motorizado e certifique-se de que toda a amostra está no campo de visão da câmera.
    Nota: A câmara de infravermelhos em combinação com o sistema de lentes escolhido tem uma distância focal (f) de 50 mm, uma abertura de f / 2 e uma dimensão mínima de pixel de 60 | iM a uma distância de trabalho de 200 mm.
  3. Abra o programa de controle de processos de resfriamento elastocaloric e definir os parâmetros de controle (deslocamento de transmissão linear directa um (nível superior), velocidade de transmissão linear directa um e dois, tempo de contato, força máxima e mínima, a fase de contacto, número de ciclos e câmera taxa de quadros).
    1. Defina a posição de início da transmissão directa linear para SMA carga e descarga, de modo a que a amostra está sob carga zero e definir a posição de destino equivalente à posição de destino do treinamento (4.500 m).
    2. Defina a velocidade (velocidade de carga / descarga) do acionamento direto linear para carga e descarga da SMA para atender a uma velocidade de deformação de 1 x 10 -1 seg -1 (9.000 mm / s). Defina a velocidade do acionamento direto linear no nível mais baixo da configuração para 100mm / seg.
    3. Defina o tempo de contato a 6 seg.
      Nota: O tempo de contacto determina a duração da transferência de calor e pode ser ajustado para qualquer valor acima de 10 mseg.
    4. Escolha o contato após o modo de carga / descarga.
      Nota: As influências da fase de contacto se a carga e descarga é adiabática (contato depois de carga / descarga) ou combinada com uma transferência de calor para o dissipador de calor / source (contato durante a carga / descarga).
    5. Defina o número de ciclos a 40.
    6. Defina o nível de força máxima mínimo específico da amostra e para evitar a carga de compressão e sobrecarga de tensão (carga mínima de 1 MPa, carga máxima de 800 MPa).
    7. Escolha uma taxa de aquisição de IR câmera de 20 ms / frame (50 quadros por segundo). Clique no botão de arranque para carregar as configurações.
  4. Abra o software da câmera IR, escolha um nome de arquivo e alocar 50000 quadros. Mudar de interno para fonte de disparo externo e iniciar o modo de aquisição de dados.
  5. Abra o progr controlesou e pressione o botão experimento início.
  6. visualização de dados
    1. Uma vez que a experiência está concluída carregar os dados para o software de processamento de dados e visualizar os seguintes dados: força / deslocamento, tensão / deformação, temperatura / tempo (temperatura do dissipador de calor / source), força / tempo, força de contato / hora e posição dos actuadores / tempo linear.
    2. Carregar os dados IR para o software da câmera IR e avaliar os perfis de temperatura resolvida no tempo. Definir três áreas de medição que cobrem a superfície da amostra SMA, bem como a superfície do dissipador de calor e a fonte de calor. Exportar o tempo de dados de temperatura médios, máximos e mínimos resolvidos das áreas de medição definidos e carregá-los no software de processamento de dados.
    3. Visualizar os dados de IV num diagrama de temperatura / tempo.
  7. Repita a experiência sob a variação dos parâmetros: tensão, tempo de contato e fase de contacto.

Validação 5. Modelo

  1. Realizar um teste de tração isotérmica a uma velocidade de deformação de 5 x 10 -5 s -1 e uma cepa de 5%, proceder executando as etapas descritas na Seção 2.
  2. Uma vez que a experiência está concluída, carregar os dados para o software de processamento de dados e visualizar a medição de tensão / deformação. Calcular o módulo de elasticidade da austenite e a fase de martensite, a tensão de transformação, assim como a largura da histerese. A função de dados acima mencionados como dados de entrada mecânicas para o modelo 7.
  3. Procede-se ainda ensaios de tracção a taxas de deformação de 1 x 10 -4 seg -1, 5 x 10 -4 seg -1, 1 x 10 -3 s -1, 5 x 10 -3 -1, 1 x 10 ~ 2 seg -1, 5 x 10 ~ 2 seg -1, 1 x 10 -1 seg -1 para gerar dados de validação para o modelo.
  4. Se as experiências são cumpridos levar a amostra para fora do sistema de ensaio e efectuar uma medição de varrimento diferencial calorimétrico (DSC) 18 para determinar as propriedades do material calóricas (calores latentes de transformação de fase e capacidade de calor específico do material) do material estabilizado.
    Nota: As medições DSC fornecer dados de entrada calórica para o modelo acoplado termo-mecânica.
  5. Inicie a simulação dos ensaios de tracção descritas no passo 5.3.
    1. Implementar modelo personalizado para as ligas de memória de forma em software de elementos finitos disponíveis comercialmente:
      1. Selecione o nó Geometry e escolha Intervalo para desenhar geometria fio 1D.
      2. Selecione o nó Parâmetros para definir parâmetros do modelo identificados a partir de ensaios mecânicos em steP 5.2.
      3. Botão direito do mouse nó Definições e selecionar as variáveis ​​para criar um nó Variáveis. Selecione o nó Variáveis ​​e definir algoritmo para determinar as probabilidades de transição derivados de termodinâmica estatística 19.
      4. Selecione Adicionar Física e adicionar Coeficiente Form PDE ou Formulário Geral PDE para definir um conjunto de equações diferenciais parciais unidimensionais descrevem o comportamento da Forma superelastic Memória Liga, compreendendo o balanço impulso estacionário, o equilíbrio da energia interna e equações cinéticas de transformação de fase 20 .
    2. Selecionar valores iniciais sub-nó para ajustar a temperatura inicial do fio para a temperatura ambiente.
      1. Selecione Dirichlet Boundary Condition para prescrever condições de contorno mecânicos para a aplicação de uma tensão seguindo o procedimento experimental descrito no ponto 2, para a cepa-tarifas em stEP 5,3, limitando o deslocamento de uma extremidade do fio e definindo o deslocamento da outra extremidade.
      2. Selecione Dirichlet Boundary Condition para definir condições de contorno térmicas a temperatura constante por causa dos grampos enormes em comparação com o fio fino.
        Nota: As configurações padrão do software de elementos finitos não conduzir a uma solução convergente.
      3. Seleccione sub-nós de Configuração do Solver para modificar as configurações padrão (por exemplo, tolerâncias absolutos e relativos e coeficiente de amortecimento do não-linear, iterativo solver Newton-Raphson) e clique em "Calcular" para executar solver.
  6. Análise de dados
    1. Carregar os resultados experimentais e de simulação para o software de análise de dados e visualizar os dados mecânicos e térmicos.
    2. Compare os resultados experimentais e de simulação, respectiva mecânica (estresse / resposta estirpe) e térmica (evolução da temperatura resolvido especial doamostra) comportamento do material.

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Representative Results

Estabilização de material (Formação):

A Figura 9 mostra um diagrama de tensão / deformação de 50 ciclos de formação. A amostra da investigação é uma fita Ni-Ti, com uma secção transversal de A = 1,45 mm2. A taxa de deformação aplicada de 1 x 10 -3 s -1 conduz a um aumento significativo da temperatura AT = 12,2 K. O aumento da temperatura tem uma influência significativa sobre o efeito de estabilização 12- 14; para além da estabilização mecânica, uma estabilização térmica pode ser observada, bem. Filme 1 mostra a distribuição de temperatura sobre a amostra durante os primeiros três ciclos de formação, a taxa de fotogramas é cinco vezes maior do que a medição em tempo real. A experiência foi parada após cada ciclo e reiniciado logo que a amostra atinja a temperatura ambiente. A homogeneização do efeito elastocaloricObserva-se no entanto a intensidade dos picos de temperatura diminui por aumento do número de ciclos.

Figura 9

Figura 9. Estabilização mecânica de uma fita Ni-Ti binário durante o treinamento. Diagrama de tensão / deformação de 50 ciclos de treinamento em uma taxa de deformação de 1 x 10 -3 s -1.

Caracterização de materiais:

Os resultados de uma caracterização do material elastocaloric de uma fita NiTiCuV (A = 1,07 mm2) são mostrados na Figura 10. O diagrama de tensão / deformação na Figura 10 (a) mostra que o aumento das taxas de deformação conduzir a crescente largura de histerese 7, 12, 21 . Essa correlação é um resultado of a mudança de temperatura durante a fase de transformação, a qual é também mostrada no diagrama taxa de AT-deformação (Figura 10 (b)). Além disso, o diagrama mostra que a taxas de deformação superior a 5 x 10 ~ 2 seg -1 não há aumento adicional da mudança de temperatura. A estagnação da mudança de temperatura indica que o limite adiabático é atingido, o que também pode ser derivada a partir da estagnação do stress relacionado com aumento da temperatura (mostrada no diagrama de tensão-deformação). Além disso, o pequeno desvio entre a alteração da temperatura média e máxima a taxas elevadas mostra que transforma o material quase homogénea. A comparação dos vídeos IR adquiridas durante as experiências realizadas a uma velocidade de deformação de 1 x 10 -3 s -1 (ver o filme 2 (carga) e do filme 3 (descarga)) e a uma velocidade de deformação de 1 x 10 seg -1 -1 (ver filme 4 (carga, 10 vezes mais lento) E do filme 5 (descarga 10 vezes mais lenta)) mostra a homogeneização do efeito elastocaloric, aumentando as taxas de deformação.

Com base na caracterização do material, pode ser determinada a eficácia do material. O trabalho de um ciclo de carga e descarga adiabática a uma velocidade de deformação de 1 x 10 -1 seg -1 é equivalente às áreas no diagrama força-deformação na Figura 11. A área vermelha mostra o trabalho não recuperável da histerese que é tomado em consideração para a determinação do coeficiente de desempenho (COP) do material. O calor é calculada com base na média mudança de temperatura negativo de 20 K e a capacidade de calor da amostra, enquanto que a capacidade de calor pode ser determinado tomando-se em conta a capacidade de calor específico (Cp = 0,46 J / (kg K)), a densidade (ρ = 7,340 kg / cm 3) e o volume da amostra. A COP resultante 7 é o quotient de calor absorvida e trabalho mecânico. Um método gráfico para determinar a eficiência dos processos de arrefecimento elastocaloric com base na análise termodinâmica dos ciclos de refrigeração é descrita em Schmidt et al 22.

Figura 1o

Figura 10. Caracterização do material. Dependente da taxa de diagrama de tensão / deformação (a) e AT / estirpe diagrama mostrando taxa de mudança mínima, máxima e média de temperatura SMA (b) de uma fita NiTiCuV. A estirpe foi mantida constante durante 150 segundos após a carga e descarga.

Figura 11
Figura 11. Trabalho. Diagrama força / deformação de uma fita NiTiCuV (A = 1,07 mm2) durante uma carga e descarga ciclo adiabática. A deflexão foi mantida constante durante 150 segundos após a carga e descarga. O trabalho é equivalente às áreas no diagrama Considerando que o trabalho durante a descarga poderia ser recuperado.

Processo de resfriamento:

O diagrama de força de deflexão na Figura 12 (a) mostra o comportamento mecânico da amostra NiTiCuV caracterizada anteriormente durante 40 ciclos de refrigeração. O tempo de contacto entre a SMA a fonte de calor e / dissipador foi ajustado para 6 segundos e a taxa de deformação foi ajustado a 1 x 10 -1 seg -1. O diagrama de temperatura-tempo na Figura 12 (b) mostra o aumento da temperatura do dissipador de calor e a diminuição da temperatura da fonte de calor durante os ciclos de arrefecimento 40, o que altera as condições de fronteira térmica do processo. Além disso, a influência da fronteira Cs condições para a mecânica e o comportamento do material térmico pode ser observada. O vídeo IR (Filme 6) mostra que, aumentando o número de ciclos de mudança de temperatura máxima e mínima do material diminui Isto também se reflecte no decréscimo da largura de histerese (ver Figura 12 (a)). Após o primeiro ciclo, um perfil de temperatura não homogéneo surge porque o dissipador de calor / fonte não entre em contato com toda a fita SMA (ver filme 6). O perfil de temperatura diferente significativa da SMA após o primeiro ciclo leva a uma tensão de transformação menor no segundo ciclo (ver Figura 12 (a)). O COP do processo depende fortemente da temperatura do dissipador de calor e a fonte de calor, como mostrado na Figura 13. O aumento da diferença de temperatura entre o dissipador de calor e fonte de calor conduz a uma bobina diminuir, o que está relacionado com a diferença de temperatura decrescente entre a fonte de calor e the SMA. A COP é calculado com base no trabalho não recuperável (veja a Figura 10) e o calor absorvido durante o contato entre a SMA e da fonte de calor. O calor absorvido é determinado tendo em conta a capacidade de calor da SMA e a alteração da temperatura média da SMA durante o contacto com a fonte de calor. A área da superfície de arrefecimento por unidade de energia do processo mostra uma tendência equivalente (ver Figura 14). A fonte de arrefecimento por unidade de área superficial pode ser calculada com base no calor absorvido por ciclo, o tempo de ciclo de 13,1 seg e a área da superfície da amostra em contacto com a fonte de calor (8,4 x 10 -6 m 2). Este exemplo de um processo de arrefecimento com base SMA demonstra que o material mostra um comportamento diferente em condições de processo em comparação com a caracterização de materiais. A transferência de calor e o controle do processo influenciar o desempenho de refrigeração do material e têm de ser tidos em conta para a validação de ELASTmateriais ocaloric.

Figura 12
Figura 12. processo de arrefecimento. Diagrama força / deflexão (a), e a temperatura / tempo diagrama (b) de um processo de arrefecimento 40 com um ciclo de amostra NiTiCuV (A = 1,07 mm2) e um tempo de contacto de 6 seg.

Figura 13
Figura 13. COP do processo de arrefecimento. Um número crescente de ciclos de refrigeração leva a uma diminuição COP e uma crescente diferença de temperatura entre o dissipador de calor e fonte de calor.

Figura 14
Figura 14. potência de arrefecimento do processo. Um número crescente de ciclos de refrigeração leva a uma diminuição da COOpoder ling por unidade de superfície e uma crescente diferença de temperatura entre dissipador de calor e fonte de calor.

Validação do modelo:

A Figura 15 (ver também Filme 7) mostra a comparação entre a experiência e simulação de um teste de tracção realizada a uma velocidade de deformação de 1 x 10 -3 s -1. A amostra comparativa foi um fio de Ni-Ti, com um diâmetro de 0,6 mm e um comprimento de aperto de 90 mm. O modelo subjacente da simulação é uma modificação do modelo termomecanica- acoplado Müller-Achenbach-Seelecke (MAS) 23, 24, 19. O modelo foi alargada para permitir a simulação de transformação de fase localizada e distribuição de temperatura não homogénea. A comparação entre os resultados experimentais (ver Filme 7 (a)) ea simulação (ver Filme 7 (b)) Indica que o modelo é capaz de reproduzir o mecânico, bem como o comportamento do material térmico. Os campos de temperatura simulados mostram picos de temperatura localizadas e a intensidade dos picos mostram uma boa correlação com a experiência. Além disso, o tempo de formação dos picos de temperatura ea diminuição do estresse resultante mostra boa concordância. A abordagem modelo aplicado não se limita apenas à simulação do comportamento do material a carga de tração, também uma carga de flexão pode ser simulado 25. O modelo fisicamente motivado permite a análise detalhada dos mecanismos subjacentes e suporta processos e otimização de material, reduzindo o esforço de desenvolvimento experimental e material.

Figura 15
Figura 15. Comparação entre a experiência (a) e simulação (b) os resultados de um fio de Ni-Ti, com um diâmetro de 0,6 mm (A = 0.2734 mm2). A experiência de validação é um ensaio de tracção a uma velocidade de deformação de 1 x 10 -3 s -1.

figura 1
Figura 1 (Filme). Transformação adiabática fase de uma amostra de SMA. O adiabática, transformação de fase exotérmica de austenite para martensite aumenta a temperatura SMA e a transformação endotérmica de martensite para austenite leva a uma diminuição significativa da temperatura. (Clique com o botão direito para baixar este filme)

Figura 2
Figura 2 (Filme). Elastocaloric ciclo de arrefecimento. A transferência de calor entre a fonte de calor e o SMA ocorrem em baixos níveis de temperatura. Na fase seguinte,a SMA está em um estado sem contacto eo jejum (adiabática) de carga aumenta a temperatura SMA. A transferência de calor subsequente entre a SMA quente e o dissipador de calor ocorrem em tensão constante da SMA. Após a conclusão da transferência de calor, rápida adiabática descarga leva a uma queda significativa da temperatura SMA. (Clique com o botão direito para baixar este filme)

Figura 3
A Figura 3 (Filme). Animação de montagem 3D. A animação mostra os principais componentes no nível superior do dispositivo de ensaio. (Clique com o botão direito para baixar este filme)

Figura 4
A Figura 4 (Filme). Animação em 3D do dispositivo de ensaio. baixar este filme)

Figura 6
A Figura 6 (Filme). Animação de montagem 3D. A animação mostra os principais componentes no nível inferior do dispositivo de ensaio. (Clique com o botão direito para baixar este filme)

Figura 8
Figura 8 (Filme). Animação em 3D do dispositivo de ensaio. A animação mostra um ciclo de arrefecimento elastocaloric. (Clique com o botão direito para baixar este filme)

filme 1 Filme 1. IV filme dos primeiros três ciclos de formação de uma fita de Ni-Ti a uma velocidade de deformação de 1 x 10 -3 s -1 (5x taxa de reprodução). O filme de IV mostra um efeito de homogeneização aumento do efeito, aumentando elastocaloric número de ciclos de formação. (Clique com o botão direito para baixar )

Movie 2
2. Filme de carga mecânica de uma fita NiTiCuV a uma velocidade de deformação de 1 x 10 -3 s -1 (filme IR, taxa de reprodução 1x). O filme de IV mostra uma distribuição de temperatura não homogénea sobre a superfície da SMA. (Clique com o botão direito para baixar )


3. Filme de descarga mecânica de uma fita NiTiCuV a uma velocidade de deformação de 1 x 10 -3 s -1 (filme IR; 1x taxa de reprodução). O filme de IV mostra uma distribuição de temperatura não homogénea sobre a superfície da SMA. (Clique com o botão direito para baixar )

filme 4
4. Filme de carga mecânica de uma fita NiTiCuV (A = 1,07 mm2) a uma velocidade de deformação de 1 x 10 seg -1 -1 (filme IR, 10x mais lenta taxa de reprodução). O filme de IV mostra uma distribuição homogénea da temperatura no SMA superfície. (Clique com o botão direito para baixar )

page = "1"> filme 5
5. Filme de descarga mecânica de uma fita NiTiCuV a uma velocidade de deformação de 1 x 10 seg -1 -1 (filme IR, 10x mais lenta taxa de reprodução). O filme de IV mostra uma distribuição homogénea da temperatura na superfície de SMA. (Clique com o botão direito para baixar )

filme 6
Filme 6. IR filme de um processo de arrefecimento 40 do ciclo. O tempo de contacto entre a amostra NiTiCuV e dissipador de calor / fonte foi definido para 6 seg. O filme mostra os ciclos: 1, 2, 11, 12, 21, 22, 31, 32 e 40. (clique direito para baixar )

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Filme 7. Comparação entre experiência e simulação resultados de um fio de Ni-Ti, com um diâmetro de 0,6 mm (A = 0,2734 milímetros 2). A experiência de validação é um ensaio de tracção a uma velocidade de deformação de 1 x 10 -3 s -1. O modelo é capaz de reproduzir o comportamento do material mecânico e térmico e permite uma previsão de frentes de temperatura que aparecem durante a ciclagem mecânica. (Clique com o botão direito para baixar )

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Discussion

O dispositivo de ensaio científico apresentado permite investigação abrangente de materiais elastocaloric e processos de refrigeração, executando as experiências descritas na seção de protocolo. O alinhamento preciso da amostra antes do pinçamento é crucial para todos os experimentos. Bad alinhamento pode potencialmente levar a falha do material inicial. Além disso, a máxima aplicada estirpe tem uma influência significativa no tempo de vida de material, ao passo que a estirpe necessária para alcançar uma transformação de fase completa depende da composição da liga. A tensão de transformação da liga NiTiCuV investigadas (ver Figura 10) é significativamente mais baixa do que a tensão de transformação da liga de Ni-Ti mostrado na Figura 9 e Figura 13. Para este efeito, os testes iniciais para identificar a estirpe transformação têm de ser realizados para novas ligas.

As necessidades de desenvolvimento para a plataforma de teste foram o controle independente de processo pARÂMETROS e a vigilância do comportamento térmico e mecânico dos componentes do processo de interação (amostra SMA, fonte de calor e dissipador de calor) durante todas as fases do ciclo. Portanto, o dissipador de calor e a fonte de calor foram montados ao lado do outro, permitindo medições simultâneas, termográficas da amostra SMA e da fonte de calor / pia durante todas as fases do processo. A distribuição de temperatura não homogénea sobre a fita SMA, bem como a influência da evolução da temperatura do dissipador de calor e a fonte de calor sobre o comportamento SMA (ver Figura 10 e Filme 6), ilustram a necessidade para a investigação do processo termográfico. O perfil de temperatura e de permuta de calor não homogéneo que não só afecta a eficiência do processo; o tempo de vida material também é influenciada pelo perfil de temperatura. As temperaturas elevadas durante chumbo ciclagem mecânica a um aumento significativo da fadiga funcional e estrutural do material de 12- 14 6 ciclos. A fim de determinar o perfil de temperatura do material por meio de termografia, experiências preliminares mostraram que é necessário um coeficiente de emissividade homogénea, alta do material. O material de revestimento (verniz de uma alta emissividade) fornece um coeficiente de emissividade mais reprodutível, independente da composição da liga e do tratamento de superfície aplicado das amostras. A investigação da distribuição da temperatura sobre uma fita SMA com um comprimento de 90 mm requer uma resolução de cerca de 80 um / pixel para cobrir o comprimento total de amostra com 1.280 pixels. Isto limita a largura mínima da amostra a 240 um para assegurar que, pelo menos, um pixel IR é sempre completamente coberta pela amostra. As amostras mais pequenas pode ser investigada com a câmara de infravermelhos em combinação com a lente do microscópio, se a medição do perfil de temperaturada amostra completa não é necessária. A lente do microscópio fornece uma resolução de 15 um / pixel e permite a investigação de amostras com uma largura de 45 uM.

O dispositivo de ensaio científico concebido permite ainda mais a investigação de ciclos de refrigeração elastocaloric avançados. Carregamento não-adiabática da SMA em contacto com o dissipador de calor pode reduzir a temperatura máxima SMA durante o processo, o que aumenta a eficiência através da redução da largura de histerese. Além disso, as temperaturas máximas mais baixas da SMA poderia potencialmente aumentar o tempo de vida do material.

Os resultados representativos obtidos pela sonda teste científico mostrou que a plataforma de testes permite a investigação de várias ligas com diferentes dimensões e fatores de forma. A secção transversal máxima das amostras é limitado a 1,8 mm2. A limitação é baseada na força máxima contínua do acionamento direto linear de 1.200 N. As dimensões da amostra influência o controlo do processo, ao passo que as taxas de deformação em que as amostras de transformação adiabaticamente são influenciadas principalmente pela superfície à razão de secção transversal. Além disso, o tempo de contacto entre a SMA e a fonte de calor / dissipador tem de ser adaptada às dimensões da amostra, a fim de optimizar a eficiência e / ou a potência de arrefecimento. Uma grande superfície para razão de secção transversal diminui o tempo de ciclo e a relação oposta leva a processos mais lentas. A escolha do tamanho da amostra, bem como a geometria da amostra, define a frequência de funcionamento de um dispositivo de arrefecimento futuro elastocaloric e tem de ser adaptado aos requisitos da aplicação.

A optimização dos processos de arrefecimento elastocaloric é necessária, a fim de estabelecer a tecnologia de arrefecimento um romance ambientalmente amigável que pode ser uma alternativa competitiva para o processo com base de compressão de vapor convencional. A configuração de teste científico projetado e o desenvolvimento de novas ligas, tais como NiTiCu 26 e NiTiCUV são os primeiros passos no desenvolvimento de um dispositivo de refrigeração eficiente. Para o melhor conhecimento dos autores, esta configuração científica é o primeiro sistema que permite a investigação das propriedades elastocaloric de um SMA durante os processos de refrigeração de estado sólido baseado, monitorando a temperatura da SMA e da fonte de calor / pia durante todas as etapas do processo . Uma modificação para a frente da fonte de calor / pia e as braçadeiras permite a investigação da transferência de calor condutiva da SMA com outros fatores de forma, como grades e tubos. No entanto, o equipamento de teste científico foi desenvolvido a partir de um ponto de vista-científica, e oferece a possibilidade de materiais e processos de investigações abrangentes para processos e materiais otimizações em vez de alto desempenho do sistema. Outros passos são necessários a fim de transferir os resultados obtidos com a configuração de teste científico para o desenho de um dispositivo de resfriamento elastocaloric. Neste contexto, os países desenvolvidos m termomecanica- acopladoodelo apoia o processo de desenvolvimento que simula o processo de arrefecimento no nível do dispositivo.

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Acknowledgments

Os autores gostariam de agradecer o apoio do programa de prioridade de DFG 1599 "efeitos calórica em materiais ferroic: Novos conceitos para refrigeração" (projetos: EG101 / 23-1, SCHU2217 / 2-1, SE704 / 2-1, EG101 / 29 -2, SCH2217 / 3-2, SE704 / 2-2).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Linear direct drives ESR-Pollmeier ML 1418-U5-W1 SMA loading/unloading; heat transfer
Pneumatic cylinder  Festo ADNGF-40 574031 Contact between heat source/sink and SMA
Inductive position measurement system  AMO LMKA-1101.1NN-1.0-0
Tension and compression load cell Futek LCF451; FSH02241 SMA force
Compression load cell Futek LTH300; FSH00297 Contact force
IR camera Infra Tec Image IR 9360; M91129 1,280 x 1,024 pixels; Maximum frame rate 3,200 Hz
Real-Time Controller  National Instruments NI CompactRIO-9074 Data acquisiton and control system
Camera varnish Tetenal 105202

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References

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Schmidt, M., Ullrich, J., Wieczorek, A., Frenzel, J., Eggeler, G., Schütze, A., Seelecke, S. Experimental Methods for Investigation of Shape Memory Based Elastocaloric Cooling Processes and Model Validation. J. Vis. Exp. (111), e53626, doi:10.3791/53626 (2016).

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