Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Protokoll fra Elektrokjemisk Test og karakterisering av aprotisk Li-O Published: July 12, 2016 doi: 10.3791/53740
Automatic Translation
1, 2, 1, 1
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

Introduction

I 1996, Abraham og Jiang en rapportert den første reversible ikke-vandig Li-O 2 batteri består av en porøs karbon katode, en organisk elektrolytt, og en Li-metall anode. Siden da, på grunn av sin ekstremt høye teoretiske energitetthet som er høyere enn andre eksisterende energilagringssystemer, Li-O 2-batteri, som induserer en strømflyt ved oksydasjon av litium ved anoden og reduksjon av oksygen ved katoden ( Totalreaksjonen Li + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), har fått betydelig interesse nylig 1-8.

En katode materiale med følgende krav ville være i stand til å tilfredsstille behovene til høy ytelse av Li-O 2 batteri: (1) rask oksygen diffusjon; (2) god elektrisk og ionisk ledningsevne; (3) høyt spesifikt overflateareal; og (4) stabilitet. Både overflateareal og porøsitet av katoden er kritiske for. elektrokjemisk ytelse av Li-O 2 batterier 9-12 Den porøse strukturen tillater avsetning av faste utladnings produkter generert fra reaksjonen av Li kationer med O 2; og større flater gir mer aktive områder for å imøtekomme elektrokatalytiske partikler som fremskynder de elektrokjemiske reaksjoner. Slike elektrokatalysatorer tilsettes til katodematerialet av visse avsetningsmetoder, som tilveiebringer sterk adhesjon til substratet og god kontroll av katalysatorpartiklene, med bevaring av den opprinnelige porøse flate struktur av substratet. 13-17 De likeså fremstilte materialer er testet i Swagelok-type celler som katoden i aprotiske Li-O 2 batteri. Imidlertid er ytelsen for cellen avhenger ikke bare av naturen av katodematerialer, men også av typen av det aprotiske elektrolytten 18-22 og Li-metallanode. 23-26 Andre påvirkninger omfatter mengden og konsentrasjonen av materialene og den procedure brukt i lade / utlading tester. Riktig forhold og protokoller vil optimalisere og forbedre den generelle ytelsen til batteriet materialer.

I tillegg til resultatene av den elektrokjemiske test, kan batteriytelsen blir også evaluert ved karakterisering av de uberørte materialer og reaksjonsproduktene. 27-33 Scanning elektronmikroskopi (SEM) blir brukt til å undersøke den overflate mikrostrukturen til katodematerialet og morfologien utviklingen av utslippsprodukter. Transmisjonselektronmikroskopi (TEM), røntgenstråle-absorpsjon nær kanten struktur (XANES), og røntgenfotoelektronspektroskopi (XPS) kan brukes for å bestemme den ultra, kjemisk tilstand, og komponent av elementer, spesielt for fremstillingen av katalysator nanopartikler. Høy-energi røntgen-diffraksjon (XRD) er brukt for direkte å identifisere krystallinske utladningsprodukter. Mulige elektro dekomponering kan bli bestemt ved svekket total refleksjon Fourier transforminfrarød (ATR-FTIR) og Raman spektra.

Denne artikkelen er en protokoll som viser en systematisk og effektiv anordning av rutinemessige tester av det aprotiske Li-O 2 batteri, inkludert fremstillingen av batteriet materialer og tilbehør, den elektrokjemiske ytelsestest, og karakterisering av uberørte materialer og reaksjonsprodukter. Den detaljerte video-protokollen er ment å hjelpe nye utøvere i feltet unngå mange vanlige fallgruver knyttet til ytelsestesting og karakterisering av Li-O 2 batterier.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Ta kontakt med alle relevante HMS-datablad (MSDS) før bruk. Flere av kjemikaliene som brukes i disse syntesene er akutt giftige og kreftfremkallende. Nanomaterialer kan ha flere farer i forhold til sin bulk motstykke. Vennligst bruk alle nødvendige sikkerhetsrutiner når du utfører en nanocrystal reaksjon inkludert bruk av ventilasjonssystemer (avtrekkshette, hanskerommet) og personlig verneutstyr (vernebriller, hansker, frakk, full lengde bukser, lukket-toe sko). Deler av følgende prosedyrer innebære standard air-fri håndtering teknikker.

1. Syntese av Cathode Materials

Merk: katodematerialer kan syntetiseres ved enten atomlag deponering eller våt kjemi reaksjon.

  1. Atomic Layer Nedfall (ALD)
    1. Disperse 5 g av porøs karbon i 100 ml 1 M KMnO 4 løsning under magnetisk omrøring i 12 timer.
    2. Spre 100 mg the oksidert karbon pulver på et brett i rustfritt stål av ALD instrument, og klemme en rustfritt stål dekselet over skuffen.
    3. Hold karbonpulver i skuffen ved 200 ° C under kontinuerlig strøm av 300 SCCM ultra-høy renhet nitrogen bæregass ved en Torr trykk i 30 min.
    4. Behandle det karbonpulver med en fullstendig ALD syklus som følger.
      Merk: Ta Pd nanopartikler som et eksempel på electrocatalysts i denne protokollen. Reagenser kan endres i henhold til spesifikke krav. Alle reagenser blir anvendt som mottatt uten noen ytterligere rensing.
      1. Utsette substratet karbon (100 mg) for å palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd (hfac) 2, 99,9%) ved 200 ° C i 100 min.
      2. Tømme skuffen med kontinuerlig strøm av 300 SCCM ultra-høy renhet nitrogen bæregass ved en Torr press for 300 min.
      3. Utsette karbon substratet for å formalin (HCHO 37 vekt.% I H2O) ved 200 ° C i 100 min.
      4. Purge than skuffen med kontinuerlig strøm av 300 SCCM ultra-høy renhet nitrogen bæregass ved en Torr press for 300 min.
    5. Gjenta ALD syklus etter behov. Vanligvis 3-10 repetisjoner.
  2. Wet-kjemi Reaction
    Merk: Ta Fe nanopartikler som et eksempel på den elektro i denne protokollen. Reagenser kan endres i henhold til spesifikke krav. Alle reagenser blir anvendt som mottatt uten noen ytterligere rensing.
    1. Disperse 5 g av porøs karbon i 100 ml 1 M KMnO 4 løsning under magnetisk omrøring i 12 timer.
    2. Vask det oksyderte karbon med avionisert vann.
    3. Filtrer det vaskede karbonet med en filterkolbe utstyrt med glassfiber, og deretter tørke den i en ovn ved 110 ° C i 12 timer.
    4. Dispergere tørkede karbon i 100 ml avionisert vann, og deretter legge en g FeCl3 i henhold til magnetisk omrøring.
    5. Juster pH-verdi til ca 9, ved anvendelse av 1 M NaOH-løsning.
    6. Rør resulting slurry i 5 timer, og deretter filtrere oppslemmingen med et filter kolbe utstyrt med et glass fiber.
    7. Vaske produktet med deionisert vann og etanol. Deretter tørkes det i en ovn ved 110 ° C natten over.
    8. Varme behandle produktet ved 450 ° C med kontinuerlig strøm av H2 / Ar-blanding (4% H 2) i et kvartsrør ovn. Bruke en strømningshastighet på 100 ml / min i 5 timer.

2. Fremstilling av elektroder og elektrolytt

  1. Cathode
    1. Bland som fremstilte katode materiale og bindemiddel poly (vinylidenfluorid) (PVDF) i en 4: 1 vektforhold.
      Merk: Det totale av blandingen avhenger av mengden av katodene. Lasting av katodemateriale på hver brikke er i størrelsesorden 0,1-1 mg.
    2. Tilsett 1-metyl-2-pyrrolidinon (NMP) til blandingen, og rør godt for å lage et jevnt teksturert oppslemming. Legg NMP ved omtrent tre ganger vekten av blandingen.
    3. Coat slurryen på carbon papir med en sjaber med en tykkelse rundt 100 um.
    4. Tørk laminatet i en vakuum-ovn ved 100 ° C natten over.
    5. Punch laminat til skiver med en hullemaskin til en diameter på 7/16 inches, og veie det.
  2. aprotisk elektrolytt
    1. Tørr litium-trifluormetansulfonat (LiCF 3 SO 3) i en vakuum-ovn ved 100 ° C natten over.
    2. Legg tørket LiCF 3 SO 3 i tetraetylenglykol-dimetyleter (TEGDME, H 2 O ~ 10 ppm) med en konsentrasjon på 1 mol / l, og rør løsningen med magnetisk omrøring inntil saltet er oppløst.
    3. Hold elektrolytten i et hanskerom fylt med Ar.
  3. anode
    1. Punch litium folie / chips til disker med en hullemaskin til en diameter på 7/16 inches.

3. Elektrokjemisk Testing

  1. Montering av Swagelok Cell </ Strong>
    Merk: Alle trinnene i forsamlingen er operert i et hanskerom fylt med Ar, unntatt 3.1.9.
    1. Monter Swagelok settet som vist i Figur 1a. Stram anoden slutten, og løsne katoden slutt.
    2. Sette en bit av litiummetall brikke (diameter 7/16 inches) på toppen av den rustfrie stålstang av anodeenden.
    3. Legg et stykke glass fiber separator (diameter 1/2 inches) på toppen av litium metall anode.
    4. Legg 5-7 dråper elektro å fullt våt glassfiber separator. Trykk forsiktig separator for å fjerne bobler.
    5. Sette en del av katoden på toppen av det fuktede separatoren, med det aktive materiale som vender mot anoden.
    6. Dekk til katoden med et stykke aluminium mesh (diameter 7/16 inches).
    7. Trykk de ovennevnte lag med aluminium rør, stram katoden slutt.
    8. Forsegle hele Swagelok celle i et glasskammer, og feste kammeret med en klemme, slik som vist i
    9. Ta hele cellen ut av hanskerommet. Koble glasskammer til en ultra-høy renhet oksygentank, og rense det med kontinuerlig oksygenstrømmen ved 1 atm trykk i 30 min.
  2. Batteri Performance Testing
    1. Sett en termostat til 25 ° C.
    2. Sett celler og elektroder (elektroniske klipp knyttet til utstyr med en kabel) inn i termostat, og fikse dem.
    3. Clip katoden og anoden på glass kammer med tilhørende elektroniske klipp.
    4. Åpne operativsystemer på batteriet teste systemet, og velg kanalen forbundet med kabelen.
    5. Angi en fremgangsmåte for elektrokjemisk testing.
      Merk: Sett strømtetthet på 100 mA / g aktivt materiale, og spenningsområde fra 2.2 til 4.5 V.
      1. Still utløps cut-off spenning på 2,2 V for utladning test.
      2. Sett utflod / lade step-tid på 5 eller 10 timer for kapasitets kontrollert sykling test. Sett utslippet cut-off spenning på 2,2 V og lade cut-off spenning på 4,5 V for spenningsstyrt sykling test.
    6. Kjør prosedyren ved å klikke på "Kjør" -knappen på programvaren grensesnittet.
  3. Demontering og rengjøring av cellen
    1. Demontere celler i en hanskerommet.
    2. Hold elektrodene i glassampuller for følgende karakteristikk. Overfør andre celledeler ut av hanskerommet.
    3. Sett Swagelok deler, rustfritt stål stenger, aluminiumsrør og aluminium maskene i aceton løsning (~ 20%) eller deionisert vann i et beger, og rengjør dem med ultralyd for 15-30 min.
    4. Tørk de deler og glass kamre i en termostat innstilt på 60-80 ° C.

4. Utarbeidelse av Karakterisering Prøver

Merk: Prøver er utarbeidet i en hette (for som forberedte materialer) eller et hanskerom fylt med Ar (for luft-sensitive eksemplarer).

  1. Prøver for SEM og XPS
    1. Stikke en karbon tape på prøven scenen. Karbon båndet kan være så stort som prøven trinnet, eller så liten som prøvestykket.
    2. Klipp et stykke av prøven ca 5 mm 2, og hold den på karbon tape.
      Merk: Prøven kan være noen ikke-magnetiske prøver. For prøvene etter elektrokjemiske tester, vaske dem med elektrolytten løsemiddel før stick til karbon tape.
    3. Tett luft sensitive prøver i en Mason jar før måling.
    4. Betjene SEM 34-36 eller XPS 37,38 i henhold til produsentens instruksjoner.
  2. Prøver for TEM
    1. Mill 1 mg av prøven pulver.
      Merk: For elektrode prøver, skrape aktive materialer av karbonpapir før fresing.
    2. Last prøven pulver på et kobbernett, og fjerne den løse pulveret.
    3. Last kobber gkvitte seg til prøveholderen av TEM.
      Merk: Få dette trinnet gjøres så fort som mulig for luft sensitive prøver.
    4. Utfør TEM. 39-41
  3. Prøver for High-energi XRD
    1. powder eksemplarer
      1. Forsegle en ende av en polyimid-røret ved leire eller lim.
      2. Installering av pulveret inn i røret.
      3. Forsegle den andre enden av slangen.
    2. disk eksemplarer
      Merk: For å måle de aktive materialer på elektroden, er et annet alternativ for å skrape dem av karbonpapir og følg trinn 4.3.1.
      1. Tett eksempel stykker med et stykke av polyamid tape. Forsegl ved å plassere prøvene i midten av ett stykke av båndet, og dekker dem med et annet stykke tape.
        Merk: For prøvene etter elektrokjemiske tester, vaske dem med elektrolytten løsemiddel før forsegling.
    3. Betjene høy energi XRD 42-44 i Avansert PhOton Kilder i Argonne National Laboratory.
  4. Prøver for XANES
    1. pulver prøver
      1. Fortynn prøvene dersom konsentrasjonen av de målte elementene er høy, enten ved hjelp av bornitrid (BN) eller sot som det fortynnede middel. Her fortynne til 3-5 vekt. %.
      2. Trykker pulveret i disk med diameter på 7 mm og tykkelse på omkring 1 mm, ved hjelp av en KBr Presse og 7 mm stansesettet.
      3. Tett disk med vindu film.
    2. disk eksemplarer
      1. Tett prøven med vinduet film.
    3. Betjene høy energi XANES 45-47 i Advanced Photon Kilder i Argonne National Laboratory.
  5. Prøver for ATR-FTIR
    1. Rengjør diamant dempes total refleksjon (ATR) enhet før og etter måling.
    2. Sett prøvene på diamond enhet for alle prøvene interesserte.
    3. Utfør ATR-FTIR-spektrometri. 48,49
  6. Prøver for Raman Spectra
    1. Sett prøven på et flatt brett (glass, rustfritt stål, osv.).
    2. Dekk prøven med en cover lysbilde.
    3. Tett satt for luft sensitive prøver.
    4. Utfør Raman spektroskopi. 50,51

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Figur 1a viser oppsettet av Swagelok-type celle Li-O 2 batteritest. Et stykke av litium filmen er plassert på en rustfri stålstang ved anoden enden. Den porøse katode er åpen for ren O 2 gjennom et aluminiumsrør. Glassfibre benyttes som en separator og en absorber for aprotisk elektrolytt; og Al-mesh benyttes som en strømsamler. Hele Swagelok-type celle er forseglet i et glasskammer fylt med ultra-høy renhet oksygen. For fordypning, er flere karakterisering metoder brukes for å undersøke batterisystem, herunder som forberedt elektrodematerialer og reaksjonsproduktene. SEM og TEM-bilder gi mikrostrukturen av prøvene. SEM bilder av karbonpulveret før (figur 1c) og etter (figur 1d) katalysatorlaste demonstrere en brønn bevaring av det porøse overflatestruktur. TEM bilder (figur 1e) visers elektrokatalysatoren nanopartikler jevnt fordele på karbon substratet; og godt krystalliserte nanopartikler er vist på TEM-bilde med høy oppløsning i figur 1f. Selv elektronmikroskopi bilder viser detaljer morfologi og struktur av electrocatalysts, kan andre røntgen basert karakterisering teknikker gir mer informasjon om deres kjemiske sammensetning og Valance tilstand. Som vist i figur 1b, 13 XANES spektra, som er anvendt for å bestemme valenstilstander, viser at elektrokatalysatoren nanopartiklene blir delvis oksydert på grunn av fremstillingen av katoder i luft.

Ubearbeidede katodematerialer er testet i Swagelok-type celler i et spenningsvindu av 2.2 til 4.5 V (vs Li + / Li). Typiske spenning profiler for utslipp og utslipp-ladesykluser er vist i figur 2a og b. Med tilstedeværelsen av det elektrokatalytisketalyst lastet av ALD, økte utslipp spesifikke kapasiteten til over 4000 mAh / g når cellen utlades til 2,2 V, sammenlignet med katoden uten elektrokatalysatorer (905 mAh / g). Ladningen potensialet reduseres til 3,4 V når cellen kapasiteten reguleres til 500 mAh / g (figur 2b), som er betydelige forbedringer sammenligner med ladning potensial på 4 V (figur 2b) for nakne karbonkatoder. For å bedre evaluere ytelsen batteri og forstå den elektrokjemiske reaksjonsmekanismen, er prøvene på ulike utflod / ladetrinn utsettes for karakterisering ved hjelp av flere avanserte teknikker. På SEM-bilde av utladet katode som vist i figur 2c, utløps produkter har toroidal form, som er allment akseptert som den primære morfologi Li 2 O 2 i en Li-O 2 celle. 15,52 XRD-mønsteret blir brukt som et direkte bevis for å identifisere krystallinske produkter. Det enre bare toppene av Li 2 O 2 og karbon i XRD-mønsteret av utladet katoden (figur 2d), noe som tyder på at bireaksjoner minimeres i cellen.

XPS og Raman-spektrene er brukt for å identifisere overflaten sammensetningen på elektrodene ved forskjellige lading / utlading status. I henhold til XPS-spektra (figur 3a), Li 2 O 2 og LiOH formen på katodeoverflaten etter lossing; og ved å belaste, Li 2 O 2 blir redusert, men den irreversible produktet LiOH forblir på overflaten. En liten mengde av LIO 2, et mellomprodukt for en-elektronoverføring ORR, blir detektert av Raman-spektroskopi (figur 3b). LIO 2 er metastabil på grunn av sin enkle disproportionation, noe som gjør bare oppdages ved overflatesensitiv karakterisering teknikk som Raman-spektroskopi. Vibrasjonssignalet fra OH og C = O-bindingen i FT-IR-spektra (figur 3c og d) indikerer nærværet av eter elektrolytten, så vel som andre hydroksyd, karbonat, eller karbonyl-arter på overflaten av Li anode eller glassfiber separatoren, som dannes i sidereaksjoner, slik som elektrolytt nedbrytning og oksygen crossover effekt.

Figur 1
Figur 1. Swagelok-type celle og som preparerte materialer. (A) skjematisk av en Swagelok-type celle forseglet i et glasskammer. (B) Pd K-edge XANES spektra av as-forberedt katode materiale, gjengitt fra ref. 13. (c, d) SEM bilder av karbonpulveret før og etter elektrokatalysatoren lasting, hhv. (E, f) TEM og HRTEM bilder av karbonpulver med elektrokatalysator, hhv..com / filer / ftp_upload / 53740 / 53740fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 2
Figur 2. Spenning Profiler av utslipp / ladeprosessen og karakterisering av de slippes katoder. (A, b) Spenningsprofil av en utladning til 2,2 V og en kapasitet kontrollert utlading-ladesyklus, respektivt. (C, d) SEM bilde og høy energi XRD mønster av katoden slippes i Swagelok-type Li-O 2 batteri, henholdsvis. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 3
Figur 3. (A) XPS spektra av Li 1s topper på ulike lade / utlading status, gjengitt fra ref. 13. (b) Raman spektra av karbon katoder slippes til 2,5 V. (c, d) FTIR spektra av anoden og separator etter utskrivning-ladesykluser, henholdsvis. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Tatt i betraktning følsomheten av Li-O to batterisystem for luft, spesielt CO2 og fuktighet, mange av trinnene i protokollen er nødvendig for å redusere interfererende og for å unngå sidereaksjoner. For eksempel er Swagelok-type cellen settes sammen i en hanskerommet fylt med Ar til O 2 <0,5 ppm og H 2 O <0,5 ppm; og alle katodematerialer, elektrolyttoppløsningsmiddel og salt, glassfiber, Swagelok deler, og glass kamrene blir tørket før sammenstillingen for å redusere fuktighetsforurensning. Anoden ende er en stang av rustfritt stål for å unngå direkte kontakt mellom litiummetall og O-2 og for å beskytte den litiumanode. Hele oppsettet Swagelok anbringes i en ren oksygenfylte glasskammer som garanterer en lekkasjesikker beholder ved forsegling med O-ring og vakuumfett. Videre Al-maske, den strømsamler, kan hjelpe til å beskytte den skjøre karbonkatode.

de electrochemical test viser at de som forberedt katode materiale viste en overlegen elektrokjemisk oppførsel i Li-O 2 batteri. På grunn av dette ble katalysatornanopartikler jevnt dispergert over hele med høyt overflateareal karbonbærer, og at den porøse struktur og overflatearealet ble godt holdt ut av katalysatorene avsetningsmetodene som brukes i denne protokollen. Den samlede reaksjonen av vandige Li-O 2 batteri er 2Li + + O 2 + 2e - → Li 2 O 2 2,3,7 Side reaksjoner, for eksempel elektrolytt nedbryting, er også sannsynlig å oppstå på grunn av aktiviteten av materialet. og mellomprodukter som brukes i en celle. Men i forskningen på det nåværende stadium, side reaksjoner og biprodukter (LiOH, Li 2 CO 3, osv.) Er betydelig redusert med forbedring av materialer og syntese teknologier. Som vist på figur 2d, selv om det kan være en liten mengde av byproducts, er beløpet for lavt til å bli detektert ved XRD. Noen overflatefølsomme teknikker, for eksempel XPS, FT-IR, og Raman spektroskopi, blir derfor brukt til å detektere de mindre produkter, spesielt på overflateområdet. Det er ingen tvil om at stabiliteten av elektrolytter er meget kritisk i oksygen miljø og elektrokjemiske reaksjoner. Eterbasert elektrolytter (f.eks TEGDME) er relativt stabil på det nåværende stadium av Li-O 2 batteri forskning. Men fortsatt trenger deres atferd for å bli undersøkt i løpet av langsiktig sykling; og søker etter stabile elektrolytter er forskningen prioritet i dag.

Det er noen andre karakteriseringsmetoder for å etablere utløps utbytte, eller biprodukter, slik som massespektrometri (MS) og titrering. Imidlertid, i den pågående forskning stadium, er det batterisystem mye mer stabil og reversibel, og biproduktene er betydelig redusert ved utvikling av elektrolytt og katodematerialersom har vært mer stabile overfor oksygen og utslippsprodukter. 3,13,15 I dette tilfelle, MS og titrering ikke er følsomme nok til å estimere utløps utbytte. Dessuten, LIO 2, det mellomliggende produkt, kan ikke oppdages ved titrering, enten på grunn av sin ekstreme aktivitet.

I denne artikkelen, har vi vist en systematisk og effektiv protokoll av rutinemessige tester av aprotiske Li-O 2 batteri, herunder ytelsestest og karakterisering av batteriet materialer og reaksjonsprodukter. Fremgangsmåter i katalysatormengde resulterer i en ensartet fordeling av katalysator nanopartikler med bevaring av overflatestrukturen av karbon substrat. Forskriftsmessig montering protokoll optimaliserer aktive materialer og sikrer ren-O 2 miljø for de elektrokjemiske reaksjoner.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% Sigma-Aldrich 328634
Battery test system MACCOR Series 4000 Automated Test System
Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% Sigma-Aldrich 517127
Ethyl alcohol, ≥99.5% Sigma-Aldrich 459844
Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O Sigma-Aldrich 252549
Graphitized Carbon black, >99.95% Sigma-Aldrich 699632
Iron(III) chloride (FeCl3), 97% Sigma-Aldrich 157740
Kapton polyimide tubing Cole-Parmer EW-95820-09
Kapton polymide tape Cole-Parmer EW-08277-80
Kapton window film SPEX Sample Prep 3511
Lithium Chip (99.9% Lithium) MTI Corporation EQ-Lib-LiC25
Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) Sigma-Aldrich 481548
Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% Aldrich 401471
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) Aldrich 182702
Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0%  Sigma-Aldrich 223468
Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% Sigma-Aldrich 221465
Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% Aldrich 172405
Toray 030 carbon paper ElectroChem Inc. 590637

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
  2. Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).
  3. Lu, J., et al. Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries. Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).
  4. Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries. Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).
  5. Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. Lithium-air and lithium-sulfur batteries. MRS Bull. 36, 506-512 (2011).
  6. Christensen, J., et al. A Critical Review of Li/Air Batteries. J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).
  7. Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. Lithium-Air Battery: Promise and Challenges. J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).
  8. Lu, J., Amine, K. Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory. Energies. 6, 6016-6044 (2013).
  9. Ding, N., et al. Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries. J. Mater. Chem. A. 2, 12433 (2014).
  10. Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte. ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).
  11. Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells. J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).
  12. Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries. Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).
  13. Lei, Y., et al. Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery. Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).
  14. Lu, J., et al. Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 5, 4895 (2014).
  15. Lu, J., et al. A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2383 (2013).
  16. Lu, J., et al. Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries. RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).
  17. Luo, X., et al. Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery. Nanotechnology. 26, 164003 (2015).
  18. Freunberger, S. A., et al. The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes. Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).
  19. Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery. J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).
  20. McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry. J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).
  21. Assary, R. S., et al. Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode. ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).
  22. Du, P., et al. Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries. Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).
  23. Aleshin, G. Y., et al. Protected anodes for lithium-air batteries. Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).
  24. Assary, R. S., et al. The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies. ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).
  25. Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions. Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).
  26. Dey, A. N. Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries. Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).
  27. Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview. ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).
  28. Lau, K. C., et al. Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery. Energies. 8, 529-548 (2015).
  29. Black, R., et al. Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization. J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).
  30. Gallant, B. M., et al. Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).
  31. Lu, J., et al. Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product. ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).
  32. Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2438 (2013).
  33. Zhong, L., et al. In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2. Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).
  34. Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).
  35. SEM Hitachi S4700 User Manual. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).
  36. Goldstein, J., et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. , Springer. New York, NY. (2003).
  37. X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf (2015).
  38. Haasch, R. T. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).
  39. JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , Available from: http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf (2015).
  40. Wen, J. -G. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).
  41. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy. , Springer. New York, NY. (2009).
  42. Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).
  43. Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).
  44. Sardela, M. R. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).
  45. Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).
  46. Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).
  47. Bunker, G. Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).
  48. Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from: http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).
  49. Nicolet iS5 User Guide. , (2015).
  50. Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , Available from: https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).
  51. Renishaw InVia Quick Operation Summary. , Available from: https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).
  52. Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).

Tags

Engineering aprotisk Li-O porøs katode aprotisk elektro litium anode kjemiteknikk elektrokjemi karakterisering
Protokoll fra Elektrokjemisk Test og karakterisering av aprotisk Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteri
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K.… More

Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K. Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery. J. Vis. Exp. (113), e53740, doi:10.3791/53740 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter