Introduction
यह दशकों कि विस्तारित दोष अर्धचालक सामग्री 1-3 की इलेक्ट्रॉनिक संरचना पर एक प्रभाव डालती के लिए जाना जाता रहा है। इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों और इस तरह के सेंसर और सौर सेल सामग्री के रूप में अन्य अनुप्रयोगों के प्रदर्शन पर बढ़ाया दोषों का प्रभाव व्यापक प्रायोगिक और सैद्धांतिक जांच के अधीन है। फिर भी, वहाँ बढ़ाया दोषों की उपस्थिति में अर्धचालकों के इलेक्ट्रॉनिक राज्यों की गणना के लिए कोई आम तौर पर स्वीकार सिद्धांत है। यह आदर्श जाली क्रिस्टल से विचलन के मामले में और भी प्रकार के और बढ़ाया दोष के विन्यास के बारे में बड़ी विविधता है, साथ ही उनके बीच और 0-मंद आंतरिक और साथ संभव संयोजनों के लिए इलेक्ट्रॉनिक संरचना गणना की जटिलता की वजह से है बाह्य दोष।
बढ़ाया दोष के मुख्य प्रकार dislocations (1-आयामी दोष) और अनाज की सीमाओं (2 आयामी दोषों) कर रहे हैं। बाद में, हम सहप्रयोगों है कि स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) में किया जा सकता है के मामले में बढ़ाया दोषों के इन प्रकार के दोनों पर ncentrate। यहाँ प्रस्तुत प्रयोगात्मक विधियों बढ़ाया दोष के, संरचनात्मक ऑप्टिकल और बिजली के गुणों और इसलिए, अर्धचालक सामग्री बढ़ाया दोष युक्त इलेक्ट्रॉनिक राज्यों के अप्रत्यक्ष ज्ञान के बारे में जानकारी दे। दोष से संबंधित इलेक्ट्रॉनिक राज्यों के नियंत्रण अर्धचालकों के आवेदन और अर्धचालक उपकरणों के संचालन के लिए एक केंद्रीय मुद्दा है।
बढ़ाया दोष के संरचनात्मक जांच के लिए, इलेक्ट्रॉन backscatter विवर्तन (EBSD) तकनीक लागू किया जा सकता है। आमतौर पर, एक EBSD माप प्रत्येक बिंदु पर एक स्थिर इलेक्ट्रॉन बीम के साथ बिंदु मानचित्रण द्वारा किया जाता है। EBSD तो एकल क्रिस्टलीय पदार्थ के मामले में और polycrystalline सामग्री में अनाज के नमूने की जाली क्रिस्टल की क्रिस्टेलोग्राफिक उन्मुखीकरण के बारे में जानकारी अर्जित करता है। एफओआर उस उद्देश्य प्रयोगात्मक निर्धारित विवर्तन किकुची बैंड द्वारा गठित पैटर्न है सामग्री के क्रिस्टल अंतरिक्ष समूह से चुना गया नकली पैटर्न के साथ तुलना से विश्लेषण किया जाना है। अगर उन्मुखीकरण डेटा के मूल्यांकन के लिए सॉफ्टवेयर पड़ोसी मानचित्रण अंक की क्रिस्टेलोग्राफिक समन्वय स्थापित प्रणालियों के बीच misorientation कोण की गणना करने में सक्षम है, उन दोनों के बीच सीमा अनाज के प्रकार निर्धारित किया जा सकता है। misorientation कोण छोटे से अधिक 15 डिग्री, एक कम कोण अनाज सीमा (LAGB) मौजूद है, तो; अन्यथा यह एक उच्च कोण अनाज सीमा (HAGB) है। HAGB के प्रकार के अपने Σ मूल्य जहां Σ -1 एक संयोग जाली पर पड़ी जाली अंक का अंश है के द्वारा होती है। तो, Σ = 3 अत्यधिक सममित जुड़वां सीमा 4 लिए खड़ा है। नमूना की सतह के दो विमानों पर EBSD मानचित्रण मैपिंग की स्थिति का सही ज्ञान, अनाज सीमा विमान के प्रकार w के साथ मापा जा सकता है, तोith मिलर सूचकांक HKL भी एक विधि रैंडल 5 द्वारा प्रस्तावित द्वारा मूल्यांकन किया जा सकता है।
हाल ही में, इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न के मूल्यांकन के लिए एक नई प्रक्रिया विल्किनसन एट अल द्वारा निकाली थी। 6 जो पूरा स्थानीय तनाव tensor के सभी घटकों, की गणना के लिए अनुमति देता है अर्थात्।, तीन सामान्य तनाव के निरपेक्ष मूल्यों और तीन कतरनी तनाव अवयव। इस गणना एक ही क्रिस्टेलोग्राफिक उन्मुखीकरण के साथ एक शांत क्रिस्टल क्षेत्र पर लिया एक संदर्भ पैटर्न के संबंध में इसी विवर्तन पैटर्न से एक मानचित्रण में प्रत्येक को मापने के बिंदु के लिए किया जाता है। यह मूल्यांकन प्रक्रिया पार से संबंध तकनीक है जो नाम ccEBSD का उपयोग कर देता EBSD पैटर्न की विशेषता सुविधाओं की छोटी पारियों के निर्धारण पर आधारित है। एक चुना संदर्भ बिंदु के सापेक्ष, तनाव घटकों और जाली घुमाव 10 -4 और 0.006 & # की precisions के साथ मापा जा सकता है176 ;, क्रमश: 7। लाइन में ccEBSD माप को लागू करने के लिए अनाज की सीमाओं के पार स्कैन करता है, या dislocations की व्यवस्था के साथ, एक स्थानीय स्तर पर राशि के रूप में अच्छी तरह से इन बढ़ाया दोष के तनाव क्षेत्रों की सीमा निर्धारित कर सकते हैं।
dislocations और अनाज की सीमाओं की ऑप्टिकल गुण वर्णक्रमीय इमेजिंग और cathodoluminescence (सीएल) तकनीक द्वारा जांच की जा सकती है। luminescence संकेत इलेक्ट्रॉन छेद जोड़े की विकिरणवाला पुनर्संयोजन जो अर्धचालक पदार्थ में SEM के प्राथमिक इलेक्ट्रॉन बीम से उत्पन्न कर रहे हैं के कारण होता है। luminescence की तीव्रता विकिरणवाला पुनर्संयोजन दक्षता जो विकिरण पुनर्संयोजन समय के लिए कुल अल्पसंख्यक वाहक जीवन समय का अनुपात है के लिए आनुपातिक है। जब यह अनुपात दोषों द्वारा स्थानीय रूप से प्रभावित होता है, luminescence वितरण में एक विपरीत सीएल छवियों में देखा जा सकता है। आम तौर पर, बढ़ाया दोष के रूप में गैर विकिरणवाला पुनर्संयोजन केन्द्रों और इसलिए, एल में कार्यबैंड-बैंड-पुनर्संयोजन से uminescence अबाधित अर्धचालक की तुलना में बढ़ाया दोष के आसपास के क्षेत्र में कमी आई है। हालांकि, dislocations पर और साथ ही अनाज की सीमाओं पर सी, जीई और कुछ मिश्रित अर्धचालक सामग्री, के मामले में, विशेषता luminescence बैंड फोटान ऊर्जा (प्रत्यक्ष या अप्रत्यक्ष) बैंड करने वाली बैंड पुनर्संयोजन की तुलना में कम दिखा मनाया जाता है थोक सामग्री 8-10 में। एक उदाहरण के रूप में, बंधुआ सिलिकॉन वेफर्स और Sekiguchi और सह कार्यकर्ताओं 11-13 से बहु क्रिस्टलीय सिलिकॉन का व्यापक सीएल जांच में पता चला है कि dislocations और LAGBs बैंड अंतराल में उथले और गहरे स्तरों की घटना के लिए जिम्मेदार हैं। इसी विकिरण संक्रमण सीएल स्पेक्ट्रा में डी लाइनों के रूप में चिह्नित हैं। फिर भी, तनाव क्षेत्र ऑक्सीजन वर्षा और संक्रमण धातु दोष से dislocations की व्यवस्था और अव्यवस्था संदूषण के साथ की भूमिका अभी भी interpretat के लिए विवादास्पद हैडी लाइन luminescence के आयन। लेकिन, अगर एक अलग विस्तारित दोष के luminescence लाइन की ऊर्जा स्थिति का एक काम सफलतापूर्वक किया जा सकता है, तो luminescence स्पेक्ट्रम में इस विशिष्ट लाइन की घटना इस दोष की उपस्थिति के लिए एक संकेत के रूप में लिया जा सकता है। Luminescence तीव्रता बढ़ाने के लिए अर्थात्।, गैर विकिरण से एक के संबंध में विकिरण पुनर्संयोजन, सीएल जांच कम तापमान (क्रायो सीएल) अप्रत्यक्ष बैंड संरचनाओं के साथ अर्धचालक सामग्री के लिए कम से प्रदर्शन किया जा रहा है।
यहाँ पर विचार बढ़ाया दोषों के बिजली के गुणों इमेजिंग इलेक्ट्रॉन बीम वर्तमान (EBIC) SEM में प्रेरित की विशेषता है। जब प्राथमिक इलेक्ट्रॉन बीम से उत्पन्न इलेक्ट्रॉन छेद जोड़े एक निर्मित में बिजली के क्षेत्र से अलग हो रहे हैं यह वर्तमान मनाया जा सकता है। इस क्षेत्र के विस्तार के लिए खुद को दोष के बिजली क्षमता से या नमूना की सतह पर Schottky संपर्कों के द्वारा उत्पन्न किया जा सकता है। EBIC की छविविद्युत सक्रिय दोषों पर एक अलग पुनर्संयोजन व्यवहार के कारण आरोप संग्रह क्षमता के स्थानीय विविधताओं से परिणाम इसके विपरीत। बढ़ाया दोष आमतौर पर एक वृद्धि की वाहक पुनर्संयोजन दिखाने के लिए इतना है कि वे दोष मुक्त क्षेत्रों की तुलना में एक EBIC छवि में गहरे रंग दिखाई देते हैं। दोषों 14 वर्ष की शारीरिक रूप से आधारित मॉडल की रूपरेखा में, EBIC संकेत है, जो इसके विपरीत प्रोफ़ाइल कहा जाता है, के स्थानिक निर्भरता का एक मात्रात्मक मूल्यांकन अल्पसंख्यक वाहक प्रसार लंबाई और जीवन भर के लिए दृढ़ संकल्प के साथ ही सतह पुनर्संयोजन वेग सक्षम बनाता है। क्योंकि इन मापदंडों के तापमान पर निर्भर हैं, EBIC जांच भी शोर अनुपात करने के लिए एक बढ़ाया संकेत प्राप्त करने के लिए कम तापमान (क्रायो EBIC) पर प्रदर्शन किया जाना चाहिए। वैकल्पिक रूप से, तापमान निर्भर EBIC माप एक मॉडल है जो Kittler और सह कार्यकर्ताओं 15,16 द्वारा प्रस्तावित किया गया था के अनुसार dislocations पर गहरे स्तर अशुद्धियों की एकाग्रता के निर्धारण के लिए सक्षम है।
17 जो इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी स्कैनिंग द्वारा हल नहीं किया जा सकता से काफी प्रभावित किया जा सकता है। हालांकि, प्रयोगात्मक विधियों, ccEBSD, सीएल और EBIC के संयोजन, विस्तारित दोष कल्पना करने के लिए और SEM में उनके मौलिक गुण यों करने का मौका प्रदान करता है। भविष्य अनुप्रयोगों, जहां न केवल विफलता विश्लेषण, लेकिन यह भी दोष नियंत्रण और दोष इंजीनियरिंग इरादा कर रहे हैं के लिए, यह शक्तिशाली उपकरण अर्धचालक उपकरणों के प्रदर्शन में सुधार करने में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभानी होगी।
Protocol
1. क्रायो सीएल प्रयोग के लिए नमूना तैयार
- (यहाँ: सिलिकॉन) अर्धचालक सामग्री से एक थोक नमूने का उपयोग एक तलीय सतह के साथ, 5 एक्स 5 मिमी और 0.2 और 0.5 मिमी के बीच सीमा में मोटाई की एक अधिकतम सतह क्षेत्र।
- नमूना और इथेनॉल या एसीटोन के रूप में कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ नमूना धारक को साफ करें। 1 मिनट के लिए 1:10 के अनुपात में Hydrofluoric एसिड (40%) और de-ionized पानी की एक समाधान में एक डुबकी द्वारा नमूना पर सिलिकॉन ऑक्साइड सतह परत निकालें। de-ionized पानी के साथ नमूना फ्लश।
- मिल ईण्डीयुम तार का एक टुकड़ा यंत्रवत् एक सतह क्षेत्र नमूना की है कि और लगभग 0.5 मिमी की मोटाई के साथ इसी के साथ एक ईण्डीयुम पन्नी के रूप में।
- एक धातु सॉकेट पर 60 डिग्री -पूर्व झुका नमूना धारक माउंट, नमूना धारक और शीर्ष पर नमूना पर ईण्डीयुम पन्नी डाल दिया।
- एक हीटिंग थाली पर सॉकेट रखें।
- एक thermomete के साथ हीटिंग थाली पर स्विच, सॉकेट के नियंत्रण तापमानआर और 150 डिग्री सेल्सियस के लिए सॉकेट तक गर्मी इतनी है कि ईण्डीयुम पन्नी के पिघलने की प्रक्रिया आसन्न है।
नोट: यह है कि इंडियम 157 डिग्री सेल्सियस पर पिघलने बिंदु तक पहुँच जाता है, लेकिन पन्नी कोमल होना चाहिए आवश्यक नहीं है। - 1 सेकंड के लिए एक लकड़ी के दंर्तखोदनी के साथ नमूना पर दबाकर ईण्डीयुम पन्नी पर नमूना ठीक करें।
- हीटिंग थाली से दूर स्विच और के बारे में 30 मिनट के लिए पूरी व्यवस्था शांत हो जाओ।
2. क्रायो EBIC प्रयोग के लिए नमूना तैयार
- (यहाँ: सिलिकॉन) अर्धचालक सामग्री से एक थोक नमूने का उपयोग एक तलीय सतह के साथ, 5 एक्स 5 मिमी और 0.2 और 0.5 मिमी के बीच सीमा में मोटाई की एक अधिकतम सतह क्षेत्र।
- नमूना और इथेनॉल या एसीटोन के रूप में कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ नमूना धारक को साफ करें। 1 मिनट के लिए 1:10 के अनुपात में Hydrofluoric एसिड (40%) और de-ionized पानी की एक समाधान में एक डुबकी द्वारा नमूना पर सिलिकॉन ऑक्साइड सतह परत निकालें। de-ionized पानी के साथ नमूना फ्लश।
- SA माउंटmple एक metallizing प्रणाली में और लुप्त हो जाना धातु (जैसे।, अल पर पी प्रकार सी, Au पर एन-प्रकार सी) नमूने की ऊपरी सतह पर एक Schottky संपर्क के रूप में।
- सिलिकॉन नमूने की पीठ पर तरल पदार्थ गैलियम ईण्डीयुम गलनक्रांतिक की एक छोटी बूंद जमा और इस पर धब्बा एक ohmic संपर्क का उत्पादन।
3. ccEBSD प्रयोगों के लिए नमूना तैयार
- एक फ्लैट सतह नमूना एक थरथानेवाला पालिशगर पर कागज के एक पत्रक, तो हीरे का पेस्ट 1 माइक्रोन, पिछले चमकाने पर पहली हीरे का पेस्ट पीस और (पीस और एजेंटों चमकाने के कण आकार घटने के साथ चमकाने कदम के एक दृश्य को लागू करने से तैयार उदा।, 3 माइक्रोन चमकाने के निलंबन के साथ)। प्रत्येक चरण के बीच de-ionized पानी के साथ नमूना फ्लश।
- 3 मिनट के लिए एक अल्ट्रासोनिक स्नान में इथेनॉल में नमूना सफाई से सतह तैयारी खत्म करो।
- यांत्रिक निर्धारण द्वारा एक धातु नमूना धारक करने के लिए या एक दो तरफा चिपकने वाला ग पर से संबंध नमूना जकड़नाArbon टैब।
4. प्रदर्शन क्रायो सीएल प्रयोग
- तरल नाइट्रोजन (एल.एन.) और तरल हीलियम (lhe के) 8 घंटे की एक प्रयोग के रूप में अवधि के लिए cryogens की उपलब्धता सुनिश्चित करें।
- SEM में क्रायो चरण का प्रयोग करें।
- SEM में स्थिति को मापने के लिए पार्किंग की स्थिति से प्रकाश एकत्रित अंडाकार दर्पण डालें।
- मंच पर एक प्रत्यक्ष बैंड अंतराल संक्रमण के साथ: एक परीक्षण नमूना (थोक GaAs नमूना यहाँ) माउंट।
- SEM कक्ष खाली जब तक स्तंभ चैम्बर वाल्व खुलता है। 20 केवी, 240 माइक्रोन तक एपर्चर आकार, उच्च वर्तमान मोड पर, 1 करने के लिए इलेक्ट्रॉन बीम की गति स्कैन, 200 के लिए बढ़ाई और पिक्सेल औसत करने के लिए शोर कम करने के लिए SEM इमेजिंग पैरामीटर त्वरण उच्च वोल्टेज (एचवी) सेट करें।
- माध्यमिक इलेक्ट्रॉनों के साथ इमेजिंग के लिए Everhart Thornley डिटेक्टर का प्रयोग करें। जब तक इलेक्ट्रॉन बीम 15 मिमी (DD) काम कर रहे एक दूरी पर नमूना की सतह पर ध्यान केंद्रित किया जा सकता पोल टुकड़ा करने की दिशा में मंच चाल।
- , Monochromator के लिए बिजली की आपूर्ति पर स्विचन द्वारा सीएल पहचान प्रणाली का शुरू हुआ प्रक्रिया चलाने photomultiplier ट्यूब के लिए उच्च वोल्टेज बिजली की आपूर्ति (पीएमटी), पीएमटी शीतलन प्रणाली और सीएल नियंत्रण कार्यक्रम के साथ लैपटॉप। सीएल नियंत्रण कार्यक्रम शुरू करने और पीएमटी संकेत बनाम समय की माप चुनें।
- पीएमटी के विपरीत (अधिकतम) और चमक (46%) के लिए उचित मूल्यों की स्थापना की।
- प्रयोगों की रिकॉर्डिंग के लिए एक लॉग फ़ाइल बनाएँ।
- झुकने और दर्पण घूर्णन द्वारा परीक्षण के नमूने पर अभिन्न सीएल तीव्रता अधिकतम करने के लिए प्रकाश एकत्रित दर्पण समायोजित करें। एक सीएल परीक्षण स्पेक्ट्रम सीएल नियंत्रण प्रोग्राम का उपयोग कर रिकॉर्ड।
- SEM चैम्बर वेंट, परीक्षण के नमूने को हटाने, नमूना धारक पर ईण्डीयुम पन्नी पर वास्तविक नमूना माउंट और SEM कक्ष खाली।
- लचीला वैक्यूम ट्यूब के द्वारा एक डायाफ्राम पंप के प्रवेश के साथ SEM के क्रायोजेनिक गैसों के लिए आउटलेट लिंक। एक सील तत्व के रूप में एक ओ-अंगूठी के साथ केंद्रित छल्ले का प्रयोग करें और ठीकclamping के छल्ले के साथ यह। नली युग्मन में एक भिगोना वजन के एकीकरण के द्वारा यंत्रवत् प्रणाली को स्थिर।
- एक वह recirculation प्रणाली के लिए एक लचीला वैक्यूम ट्यूब से डायाफ्राम पंप के आउटलेट से कनेक्ट करता है, तो यह उपलब्ध है। एक सील तत्व के रूप में एक ओ-अंगूठी के साथ केंद्रित छल्ले का प्रयोग करें और clamping के छल्ले के साथ यह तय कर लो।
- SEM मंच पर उचित प्लग कनेक्टर के साथ तापमान नियंत्रण इकाई के तापमान संवेदक कनेक्ट करें। तापमान नियंत्रण इकाई की बिजली की आपूर्ति पर स्विच।
- लचीला वैक्यूम ट्यूब SEM के क्रायोजेनिक गैसों के लिए आउटलेट के लिए अगले पर हीटिंग टेप इकट्ठा करो।
- सुरक्षात्मक चश्मे और सुरक्षात्मक दस्ताने पहनें। तरल lhe के देवर में वह के लिए ट्यूबिंग डालें। SEM के क्रायो चरण के क्रायोजेनिक गैसों के लिए प्रवेश के साथ उन्होंने हस्तांतरण ट्यूब के आउटलेट से कनेक्ट करें।
- 240 माइक्रोन, उच्च वर्तमान मोड पर, इलेक्ट्रॉन की गति को स्कैन करने के लिए 20 केवी, एपर्चर आकार के लिए इलेक्ट्रॉन बीम मापदंडों के एचवी सेट1 करने के लिए बीम, 200 के लिए बढ़ाई और पिक्सेल औसत करने के लिए शोर में कमी।
- माध्यमिक इलेक्ट्रॉनों के साथ इमेजिंग के लिए Everhart Thornley डिटेक्टर का प्रयोग करें। पोल टुकड़ा करने की दिशा में मंच ले जाएँ और सीएल प्रयोगों के लिए WD = 15 मिमी पर नमूना की सतह पर इलेक्ट्रॉन बीम ध्यान केंद्रित।
- नमूना की सतह पर ब्याज की क्षेत्र चुनते हैं और पूरे ठंडा-नीचे प्रक्रिया के दौरान पूरे क्षेत्र पर स्कैन। सुनिश्चित करें कि पूरे सीएल प्रयोग ब्याज के क्षेत्र में नमूना की सतह चरण का एक उचित स्थिति से WD = 15 मिमी पर है के दौरान।
- सबसे कम तापमान दर्ज करके लक्ष्य ठंडा-नीचे प्रक्रिया शुरू (जैसे।, 5 कश्मीर) तकनीकी मैनुअल के अनुसार तापमान नियंत्रक में पीआईडी नियंत्रण के लिए और उचित मानकों। Lhe के हस्तांतरण ट्यूब के वाल्व खोलें।
- नमूना तापमान, डायाफ्राम पंप से वह दबाव, और ठंडा-नीचे प्रक्रिया के दौरान पीएमटी से अभिन्न सीएल संकेत उत्पादन की निगरानी। आरmonochromator के भट्ठा चौड़ाई निष्कर्ष निकालना है, तो सीएल तीव्रता पीएमटी को नुकसान पहुँचाए से बचने के लिए कम तापमान पर बहुत अधिक हो जाता है।
- यदि आवश्यक हो तो लक्ष्य के तापमान तक पहुँचने के लिए lhe के हस्तांतरण ट्यूब के छिद्र बढ़ाएँ।
- लक्ष्य तक पहुंचने के बाद तापमान केंद्रित छवियों के लिए WD = 15 मिमी पुन: स्थापित करना। वास्तविक नमूना पर अधिकतम अभिन्न सीएल तीव्रता के लिए प्रकाश एकत्रित दर्पण का समायोजन सुधारने।
- झंझरी के लिए उपयुक्त मान सेट (मिमी प्रति 300 लाइनों, 1000 एनएम पर ज्वाला), वर्णक्रमीय क्षेत्र (1,050 1,600 एनएम), कदम चौड़ाई (5 एनएम), मापने बिंदु (5 सेकंड) प्रति समय और चौड़ाई के लिए (1 मिमी) भट्ठा सिलिकॉन नमूना पर वर्णक्रम सीएल माप। नमूना सीएल नियंत्रण प्रोग्राम का उपयोग कर सकते हैं और उन्हें लैपटॉप की हार्ड डिस्क को बचाने के रिकार्ड सीएल स्पेक्ट्रा।
- panchromatic सीएल इमेजिंग और ज्वाला, एक रंग सीएल इमेजिंग के लिए विशेष तरंग दैर्ध्य में झंझरी के लिए क्रमश: monochromator में तलीय दर्पण चुनें। चमक को समायोजित करें और इसके विपरीतपीएमटी संकेत से ग्रे मूल्यों की निर्भरता के रैखिक सीमा में सीएल छवि के मूल्यों।
- उचित छवि संकल्प (200 और 1000 के बीच सीमा में एक बढ़ाई सबसे कम गति स्कैन 14 पिक्सेल औसत, या उच्च स्कैन के साथ संयुक्त के लिए समायोजित (जैसे।, 1024 x 768 पिक्सल), गति स्कैन और सीएल इमेजिंग के लिए शोर में कमी विधि जैसे।, गति 8 लाइन औसत 20 से अधिक लाइनों) के साथ संयुक्त। SEM नियंत्रण कार्यक्रम के साथ रिकार्ड सीएल छवियों और उन्हें कंप्यूटर की हार्ड डिस्क को बचाने के लिए।
- नाम और प्रत्येक स्पेक्ट्रम और छवि लॉग फ़ाइल में पूरे सत्र के दौरान मापने के मापदंडों मापा दर्ज करें।
- इलेक्ट्रॉन बीम की एचवी बंद स्विच और तापमान निर्भर सीएल जांच के लिए तापमान नियंत्रक में एक उच्च लक्ष्य तापमान दर्ज करके नमूना तापमान बदलने से पहले SEM स्तंभ चैम्बर वाल्व बंद कर दें।
नोट: यह SEM कक्ष वैक्यूम dur के अस्थायित्व से इलेक्ट्रॉन बंदूक की एक बंद नीचे से बचने के लिए हैहीटिंग-अप हैैं। - SEM स्तंभ चैम्बर वाल्व खोलें और एचवी पर स्विच जब नए लक्ष्य के तापमान तक पहुँच जाता है और SEM कक्ष में सिस्टम वैक्यूम फिर से स्थिर है।
- इलेक्ट्रॉन बीम की एचवी बंद कर, SEM स्तंभ चैम्बर वाल्व बंद, पीएमटी के लिए शटर बंद, बिजली आपूर्ति और पीएमटी के कूलर बंद कर और कम तापमान पर योजना बनाई सीएल माप खत्म होने के बाद वार्म अप प्रक्रिया चला रहे हैं।
- अतिरिक्त उपकरणों और उपकरण है जो क्रायो सीएल प्रयोग के लिए SEM कक्ष खोलने के बिना इकट्ठा किया गया है निकालें।
- छोड़ दो SEM चैम्बर में कम से कम 12 घंटे के लिए बंद कर दिया। यह सुनिश्चित करने के लिए नमूना धारक का तापमान आरटी पर है कि जाँच करें। अन्यथा, SEM कक्ष खोलने से पहले आरटी के लिए नमूना धारक गर्मी।
नोट: यह SEM कक्ष में नमी को रोकने के लिए है। - मंच से नमूना निकालें और SEM कक्ष खाली।
5. प्रदर्शन क्रायो EBIC प्रयोग
- एनयकीन है कि 8 घंटे की एक प्रयोग अवधि के लिए lhe के की उपलब्धता।
- SEM में क्रायो चरण का प्रयोग करें।
- सुनिश्चित करें कि अभ्रक की एक थाली ऊपर की सतह पर एक सुखाया Au परत के साथ उपलब्ध है।
- नमूना धारक पर पहले Au परत के साथ अभ्रक का टुकड़ा ऊपर की ओर और फिर Schottky संपर्क उर्ध्व साथ अभ्रक पर वास्तविक नमूना हो चुकी है। वास्तविक नमूना के Schottky-संपर्क और अभ्रक की सुखाया Au परत पर एक दूसरे पर एक संपर्क टिप रखो।
- SEM कक्ष खाली जब तक स्तंभ चैम्बर वाल्व खुलता है। SEM इमेजिंग पैरामीटर एचवी, एपर्चर आकार, गति स्कैन, बढ़ाई और शोर कम करने का उचित मूल्य निर्धारित।
- नमूना वर्तमान एम्पलीफायर पर स्विच और इतना है कि नमूना वर्तमान के तीन दशमलव स्थानों प्रदर्शित कर रहे हैं माप रेंज चुनें।
- प्रयोगों की रिकॉर्डिंग के लिए एक लॉग फ़ाइल बनाएँ।
- कदम क्रायो सीएल प्रयोगों से 4.16 करने के लिए 4.12 प्रदर्शन करना।
- एस के उचित मूल्यों सेटईएम एचवी, एपर्चर आकार, बढ़ाई, स्कैन गति, और शोर में कमी विधि EBIC इमेजिंग के लिए (अनाज की सीमाओं की EBIC इमेजिंग के लिए मानकों की सिफारिश की सीमा मापदंडों 10 से 20, एपर्चर आकार के लिए एचवी के लिए केवी, 30 से 1000 20 से 60 माइक्रोन के लिए हैं बढ़ाई, 9 14 को स्कैन गति, और पिक्सेल या फ्रेम औसत) के लिए के लिए।
- EBIC इमेजिंग के लिए नमूना वर्तमान डिटेक्टर का प्रयोग करें। पोल टुकड़ा की ओर ले जाएँ और चरण 15 और 25 मिमी के बीच सीमा में एक WD के लिए इलेक्ट्रॉन बीम ध्यान केंद्रित।
- नमूना की सतह पर ब्याज की क्षेत्र चुनते हैं और पूरे ठंडा-नीचे प्रक्रिया के दौरान ब्याज के पूरे क्षेत्र पर स्कैन।
- सबसे कम तापमान दर्ज करके लक्ष्य ठंडा-नीचे प्रक्रिया शुरू (जैसे।, 200 कश्मीर) तकनीकी मैनुअल के अनुसार तापमान नियंत्रक में पीआईडी नियंत्रण के लिए और उचित मानकों। Lhe के हस्तांतरण ट्यूब के वाल्व खोलें।
- मॉनिटर शांत दौरान नमूना तापमान और डायाफ्राम पंप से वह दबावआईएनजी-नीचे।
- SEM स्क्रीन विभाजित और नमूना वर्तमान डिटेक्टर से EBIC संकेत करने के लिए समानांतर में Everart Thornley डिटेक्टर से माध्यमिक इलेक्ट्रॉनों के संकेत पर नजर रखने के तापमान के साथ छवियों की भिन्नता देखने के लिए।
- उच्च विपरीत के EBIC चित्र प्राप्त करने के लिए फिर से समायोजित SEM मापदंडों एचवी, एपर्चर आकार, बढ़ाई, स्कैन गति, और शोर में कमी। यह भी कम तापमान पर प्रदर्शन बाढ़ से बचने के लिए नमूना वर्तमान एम्पलीफायर के मापने सीमा फिर से समायोजित।
- लक्ष्य तक पहुंचने के बाद तापमान फिर से ध्यान केंद्रित इलेक्ट्रॉन बीम।
- रिकॉर्ड EBIC छवियों। लॉग फाइल में नाम और प्रत्येक छवि के मापदंडों दर्ज करें।
- इलेक्ट्रॉन बीम की एचवी बंद स्विच और तापमान निर्भर EBIC जांच के लिए तापमान नियंत्रक में लक्ष्य के तापमान के एक उच्च मूल्य दर्ज करके नमूना तापमान बदलने से पहले SEM स्तंभ चैम्बर वाल्व बंद कर दें। SEM स्तंभ चैम्बर वाल्व खोलें और एचवी पर स्विच जब नए लक्ष्य temperature तक पहुँच जाता है और इस प्रणाली वैक्यूम फिर से स्थिर है।
- इलेक्ट्रॉन बीम की एचवी बंद कर, SEM स्तंभ चैम्बर वाल्व को बंद करने और कम तापमान पर योजना बनाई EBIC माप खत्म होने के बाद वार्म अप प्रक्रिया चला रहे हैं।
- अतिरिक्त उपकरणों और उपकरण है जो क्रायो EBIC प्रयोग के लिए SEM कक्ष खोलने के बिना इकट्ठा किया गया है निकालें।
- छोड़ दो SEM चैम्बर में कम से कम 12 घंटे के लिए बंद कर दिया। बीमा के लिए नमूना धारक का तापमान आरटी पर है की जाँच करें। अन्यथा, SEM कक्ष खोलने से पहले आरटी के लिए नमूना धारक गर्मी।
- मंच से नमूना निकालें और SEM कक्ष खाली।
6. प्रदर्शन ccEBSD प्रयोगों
- के बीच 65 डिग्री और 70 डिग्री इलेक्ट्रॉन बीम दिशा के सापेक्ष रेंज में एक छोटे से उपाध्यक्ष के भीतर या एक नमूना धारक है कि है की पिन पर नमूना माउंट पूर्व झुका हुआ।
- वैकल्पिक रूप से, SEM में 6 अक्ष eucentric मंच पर नमूना जगह और झुकावपूरे चरण इतना है कि नमूना की सतह सामान्य और इलेक्ट्रॉन बीम दिशा 65 डिग्री और 70 डिग्री के बीच सीमा में एक कोण पर हैं। सुनिश्चित करें कि मंच का पता लगाने और कक्ष की दीवारों के साथ टकराने नहीं होगा।
- SEM कक्ष खाली जब तक स्तंभ चैम्बर वाल्व खुलता है। SEM इमेजिंग पैरामीटर एचवी (20 केवी), एपर्चर (120 माइक्रोन), उच्च वर्तमान मोड पर, स्कैन गति की उचित मूल्यों (जैसे।, 5), बढ़ाई (उदा।, 3000) और शोर में कमी (पिक्सेल औसत) सेट करें।
- 12 और 22 मिमी के बीच सीमा में WD पर नमूना की सतह पर इलेक्ट्रॉन बीम ध्यान दें।
- इलेक्ट्रॉन बीम त्वरण वोल्टेज बंद कर और स्तंभ चैम्बर वाल्व बंद कर दें।
- EBSD डिटेक्टर के लिए बिजली की आपूर्ति चालू करें। SEM कक्ष में स्थिति को मापने के लिए पार्किंग की स्थिति से EBSD डिटेक्टर ले जाएँ।
- स्तंभ चैम्बर वाल्व खोलें और इलेक्ट्रॉन बीम त्वरण वोल्टेज पर स्विच। के एक क्षेत्र पर फिर से ध्यान केंद्रित इलेक्ट्रॉन बीमनमूना की सतह पर ब्याज।
- EBSD नियंत्रण सॉफ्टवेयर खोलें और चुने WD के लिए अंशांकन फ़ाइल लोड।
- ऑपरेटिंग मैनुअल के अनुसार EBSD नियंत्रण सॉफ्टवेयर में माप सेट करें।
- EBSD ऑपरेटिंग मैनुअल के अनुसार पृष्ठभूमि अधिग्रहण प्रदर्शन करना।
- EBSD पैटर्न केंद्र की स्थिति और EBSD नियंत्रण सॉफ्टवेयर में से चुना WD के लिए डिटेक्टर दूरी पढ़ा।
- नमूना वास्तविक माप के लिए ब्याज की क्षेत्र के निकट के एक क्षेत्र में इलेक्ट्रॉन बीम ध्यान दें। स्थिरीकरण के लिए के बारे में 1 घंटे के लिए वहाँ स्कैन करने के लिए बीम छोड़ दें।
- किरण बहाव की राशि है जो पूरे EBSD माप के दौरान अधिक से अधिक 1 माइक्रोन से अधिक नहीं होनी चाहिए की जाँच करें।
- ब्याज और फिर से ध्यान केंद्रित करने के क्षेत्र के लिए इलेक्ट्रॉन बीम से नेविगेट।
- अनुसूची लाइन ब्याज के क्षेत्र में झुकाव धुरी के समानांतर स्कैन करता है। किरण मानचित्रण का उपयोग सेटिंग (मानचित्रण मंच नहीं)। रों की संख्या के लिए उचित मूल्यों का चयन करेंTEPS (जैसे।, 100), कदम आकार (जैसे।, 50 एनएम), जोखिम समय (जैसे।, 43 मिसे), फ्रेम औसत (जैसे।, 10) और डिटेक्टर binning (जैसे।, 2 एक्स 2)।
- "सभी छवियों को बचाने के लिए" का चयन करने के लिए सुनिश्चित करें। अनुक्रमण अक्षम माप तेजी लाने के लिए।
- लाइन स्कैन चलाने जब तक अंतिम स्कैन समाप्त हो गया है।
- इलेक्ट्रॉन बीम त्वरण वोल्टेज बंद कर और स्तंभ चैम्बर वाल्व बंद कर दें।
- स्थिति पार्क और EBSD नियंत्रण इकाई को बंद करने को मापने की स्थिति से EBSD डिटेक्टर वापस लेना।
- चैम्बर वेंट, नमूना हटाने और खाली।
7. सीएल डेटा का विश्लेषण:
- नाम से जाना जाता वर्णक्रमीय लाइनों के वर्णक्रम पदों की तुलना द्वारा झंझरी अंशांकन चेक (जैसे, साहित्य में डेटा के साथ थोक और शांत GaAs परीक्षण के नमूने की चमक लाइनों की चोटियों) और यदि आवश्यक तरंगदैर्ध्य अंशांकन संशोधित।
- दर्ज की गई सीएल स्पेक्ट्रा सही (पूर्णांक प्रत्येक को मापने के बिंदु पर इसी संवेदनशीलता मूल्य द्वारा मापा तीव्रता को विभाजित करके ज्वाला झंझरी और पीएमटी के होते हैं जो ऑप्टिकल प्रणाली की तरंग दैर्ध्य पर निर्भर संवेदनशीलता के संबंध में ensity बनाम तरंग दैर्ध्य)।
- एक सीएल छवि के प्रत्येक पिक्सेल के ग्रे मूल्य निकालने और छवि में ब्याज की प्रत्येक क्षेत्र के लिए ग्रे मूल्यों के औसत, कम से कम नमूने में इलेक्ट्रॉन बातचीत की मात्रा के स्तर पर।
- सीएल छवियों की औसत से ग्रे मूल्यों का एक अंशांकन वक्र से ब्याज के क्षेत्र के लिए CL तीव्रता का निर्धारण, पीएमटी की दी विपरीत और चमक मूल्यों के लिए CL तीव्रता पर निर्भर करता है।
- मतलब सीएल तीव्रता मैं पूरी सीएल छवि के सीएल और अंधेरे संकेत मैं सीएल डिटेक्टर 0 मूल्यांकन।
- सीएल छवि निम्नलिखित समीकरण द्वारा में विपरीत उज्ज्वल और अंधेरे दिखने क्षेत्रों के बीच सी सीएल की गणना:
डी / 53872 / 53872eq1.jpg "/>
8. EBIC-डेटा का विश्लेषण:
- एक EBIC छवि के प्रत्येक पिक्सेल के ग्रे मूल्य निकालने और ब्याज के प्रत्येक क्षेत्र के एक EBIC विपरीत के मामले में EBIC तीव्रता के स्थानिक रूपों यों के लिए ग्रे मूल्यों औसत।
- सी Donolato और आरओ बेल 18 के कारण स्थानिक संकल्प लिया ग्रे मूल्यों से EBIC विपरीत प्रोफ़ाइल निर्धारित करते हैं।
- क्षेत्र और EBIC विपरीत प्रोफाइल के विचरण की गणना।
- Donolato 14 द्वारा दिए गए नियमों के अनुसार इस तरह के प्रसार की लंबाई और गणना क्षेत्र से अल्पसंख्यक प्रभारी वाहकों की सतह पुनर्संयोजन वेग और EBIC विपरीत प्रोफ़ाइल के विचरण के रूप में शारीरिक मापदंडों का निर्धारण।
9. ccEBSD प्रयोगों के विश्लेषण
- घर में लिखा सॉफ्टवेयर "ccEBSD" दर्ज EBSD पैटर्न के मूल्यांकन के लिए पॉल Chekhonin से प्रोग्राम का प्रयोग करें।
- एक appropriat चुनेंई EBSD पैटर्न है कि एक को मापने का कहना है कि एक नमूना क्षेत्र उपभेदों की अनुपस्थित में स्थित होना चाहिए से संदर्भ पैटर्न के रूप में कार्य करेगा।
- पैटर्न पर ब्याज की कम से कम 15 व्यापक रूप से वितरित क्षेत्रों को लागू करें।
- पैटर्न केंद्र और डिटेक्टर जो दूरी और मूल्यांकन के लिए EBSD नियंत्रण सॉफ्टवेयर द्वारा निर्धारित किया गया है के समन्वय का प्रयोग करें।
- मूल्यांकन के लिए प्रासंगिक मापदंडों के बाकी दर्ज अर्थात्।, विश्लेषण सामग्री की लोचदार स्थिरांक, साथ ही लाइन में कदम स्कैन और कदम आकार, डिटेक्टर आकार और पिक्सल, डिटेक्टर में अपने संकल्प और नमूना कोण झुकाव की संख्या के रूप डिटेक्टर binning।
- 2-आयामी फूरियर परिवर्तन (6 पिक्सल के भीतरी फिल्टर और 40 पिक्सल के बाहरी फिल्टर) की गणना के दौरान एक बैंड पास फिल्टर का प्रयोग करें।
- मूल्यांकन कार्यक्रम चला रहे हैं।
- बाहर पढ़ें मूल्यांकन पाठ फ़ाइल से संख्यात्मक परिणाम "protocol.txt" एक पारंपरिक स्प्रेडशीट कार्यक्रम डब्ल्यू का उपयोगमुर्गी गणना समाप्त हो गया है।
Representative Results
एक अर्धचालक पदार्थ में बढ़ाया दोष के, संरचनात्मक बिजली और ऑप्टिकल गुण स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में विभिन्न प्रयोगात्मक विधियों द्वारा अध्ययन किया गया। आम तौर पर, यह एक ही नमूना पर इन गुणों की जांच करने के लिए संभव है, और कुछ नमूना तैयार करने के विषय में, यहां तक कि एक सीमा अनाज या dislocations की एक स्थानीय व्यवस्था की तरह एक अलग ही दोष पर प्रयासों के साथ। हालांकि, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अर्धचालक शारीरिक दोष गुण के निरीक्षण के लिए इस्तेमाल सामग्री के साथ प्राथमिक इलेक्ट्रॉन बीम की विशेष बातचीत के उत्पादों की वजह से, स्थानिक संकल्प जो सीएल, EBIC या ccEBSD जांच करके प्राप्त किया जा सकता है एक-दूसरे से अलग है। चित्रा 1 में, योजनाबद्ध चित्र SEM का एक उचित सेट अप कम तापमान पर सीएल माप (चित्रा 1 ए), EBIC जांच के लिए विधानसभा के लिए अनुकूल (चित्रा 1 बी के लिए दिया जाता है (चित्रा 1 सी) के लिए आवश्यक हार्डवेयर मुख्य तत्वों के लेआउट।
यहां दिए गए सभी प्रतिनिधि परिणाम अप्रत्यक्ष इलेक्ट्रॉनिक बैंड संरचना के साथ एक अर्धचालक पदार्थ के लिए एक प्रदर्शन के रूप में सिलिकॉन के लिए प्राप्त कर रहे हैं। इस बैंड संरचना प्रत्यक्ष बैंड अंतराल संरचनाओं के साथ अर्धचालकों की तुलना में विकिरण संक्रमण की कम संभावना के कारण सभी luminescence माप बाधा उत्पन्न करती है। सांख्यिकीय रूप से आश्वासन दिया परिणामों के लिए पर्याप्त luminescence तीव्रता का एहसास करने के लिए चुनौतीपूर्ण है। बाद में, प्रयोगात्मक प्रक्रियाओं प्लास्टिक विरूपण द्वारा और साथ ही सिलिकॉन एकल क्रिस्टल में तरल चरण फिर से क्रिस्टलीकरण से प्रेरित dislocations की जांच के लिए वर्णित हैं। इसके अतिरिक्त, और जुड़वां अनाज की सीमाओं के साथ एक सिलिकॉन द्वि-क्रिस्टल एक कम कोण अनाज सीमा पर जांच प्रस्तुत कर रहे हैं।
चित्रा 2A क्रायो नमूना धारक जिसमें तापमान thermocouple से मापा जाता है के लिए एक अच्छा थर्मल संपर्क गारंटी करने के लिए ईण्डीयुम पन्नी पर एक नमूना की उचित स्थिति का एक उदाहरण दिखाता है। यह प्रयोगात्मक साबित हो गया था कि सिलिकॉन के लिए, के बारे में 200 से 500 माइक्रोन तक का एक नमूना मोटाई अच्छी तरह से 5 लालकृष्ण सीएल चित्रा 2 बी में दिए गए स्पेक्ट्रा के लिए नीचे तापमान पर क्रायो सीएल जांच के लिए अनुकूल है कुंवारी राज्य में एक सी एकल क्रिस्टल के लिए मापा गया , प्लास्टिक विरूपण के बाद और एक अतिरिक्त annealing के बाद। SEM में इलेक्ट्रॉन बीम 20 केवी के एक इलेक्ट्रॉन बीम त्वरण वोल्टेज और defocused स्कैनिंग मोड में लगभग 45 एनए के एक जांच वर्तमान, (जो एक बड़ी मात्रा में इलेक्ट्रॉन छेद जोड़ी पीढ़ी के कारण एक उच्च तीव्रता सीएल में यह परिणाम पर चलाया गया था (450 x 250 x 3) माइक्रोन 3) मध्यम उत्तेजना घनत्व के साथ के बारे में। इस स्कैनिंग मोड में, नमूना की सतह WD = 15 मिमी पर वास्तव में है, लेकिन इलेक्ट्रॉनिक एक WD = 0 निकाला जाता है। सी के लिएएल इमेजिंग, ज़ाहिर है, इलेक्ट्रॉन बीम जो कुछ एनएम का नमूना की सतह पर है लेकिन defocused स्कैनिंग मोड में के रूप में प्राथमिक इलेक्ट्रॉनों के लिए कुछ माइक्रोन का एक ही प्रवेश गहराई के साथ इलेक्ट्रॉन बीम के एक स्थान व्यास पैदावार ध्यान केंद्रित किया जाना है। 1024 x 768 पिक्सल के एक संकल्प के साथ दुकान छवि प्रति अधिग्रहण समय इलेक्ट्रॉन बीम का स्कैन गति 14 में पिक्सेल औसतन मोड में लगभग 10 मिनट था। यह गणना की गई और प्रयोगात्मक पुष्टि की है कि defocused स्कैनिंग मोड के लिए जांच के तहत नमूना क्षेत्र के तापमान इलेक्ट्रॉन बीम के कारण गर्मी ऊर्जा स्थानान्तरण द्वारा कुछ 0.1 कश्मीर से कोई अधिक बढ़ जाती है। ध्यान केंद्रित मोड में, स्थानीय नमूना हीटिंग जोरदार तापीय चालकता है जो बदले में नमूना डोपिंग और तापमान में ही 20 पर निर्भर करता है पर निर्भर करता है। नाव-जोन सी नमूना, उगाया के लिए P-डाल दिया गया ध्यान केंद्रित स्कैनिंग मोड, की एक स्थानीय तापमान में वृद्धि ΔT में, 10 से 15 सेमी -3 की एकाग्रता में बोरान के साथके बारे में 2 कश्मीर 5 कश्मीर के एक cryostat के तापमान पर हुई, और ΔT की ≈ 0.3 कश्मीर 25 लालकृष्ण में
dislocations के ऑप्टिकल गुणों का अध्ययन करने के लिए, एक थोक सी नमूना 800 डिग्री सेल्सियस पर 16 एमपीए के दबाव 420 डिग्री सेल्सियस पर 295 एमपीए पर एक दूसरे विरूपण कदम के द्वारा पीछा किया पर एक प्लास्टिक विरूपण के अधीन था। पर्ची लाइनों, विकृत नमूने के एक भाग की सतह पर चित्रा -2 में दिखाया गया है, दो अलग अलग 111 उन्मुख पर्ची विमानों पर अव्यवस्था ग्लाइड प्रक्रियाओं की वजह से हैं। पर्ची लाइनों backscattered इलेक्ट्रॉनों (बीएसई) द्वारा देखे जा सकते हैं। पर्ची लाइनों lattices विमानों जिस पर dislocations के सबसे गठबंधन कर रहे हैं के निशान से संकेत मिलता है। एक रंग सीएल (मोनो सीएल) छवियों (आंकड़े 2 डी और 2 ई) D4 और डी 3 luminescence बैंड के ऊर्जावान पदों पर हासिल किया गया और पर्ची लाइनों की वजह से सतह स्थलाकृति प्रोफ़ाइल से काफी ग्रस्त नहीं है। यह द्वारा सीएल जांच एक सत्यापित किया गया थाfter एक सावधान सतह चमकाने जो मूल रूप से लहराती नमूना की सतह, जहां सीएल तीव्रता धारी पैटर्न पर्ची विमान निशान के समानांतर हैं पर के रूप में ही लगभग अनछुए luminescence धारी पैटर्न से पता चला है। यह छवि से मात्रात्मक सीएल luminescence तीव्रता के स्थानीय वितरण का विश्लेषण करने की योजना बनाई है, तो सीएल की छवि सीएल संकेत और भूरे रंग के मूल्य के बीच संबंध के रैखिक सीमा में दर्ज किया गया है। इस संबंध छवि ग्रे मूल्य और डिटेक्टर के लिए दिया विपरीत और चमक मूल्यों पर photomultiplier का पूर्ण संकेत के बीच के संबंध को मापने के द्वारा प्रयोगात्मक निर्धारित किया जा सकता है। इसके विपरीत, यदि यह सबसे अच्छा परिणाम के लिए नमूना की सतह पर सीएल तीव्रता के छोटे बदलाव कल्पना करने के लिए, तो इरादा है, एक गैर रेखीय संकेत करने वाली ग्रे मूल्य के संबंध में पहले से ही SEM में इमेजिंग प्रक्रिया के दौरान लागू किया जाना चाहिए। कम तापमान पर एक थोक सी नमूना पर एक सीएल छवि के स्थानिक संकल्प बातचीत के आकार के द्वारा निर्धारित किया जाता हैनमूने में प्राथमिक इलेक्ट्रॉनों की मात्रा है, क्योंकि इस बातचीत वॉल्यूम के आकार केवल मामूली इलेक्ट्रॉन छेद जोड़े 21 की विकिरणवाला पुनर्संयोजन के लिए मात्रा की तुलना में छोटा होता है। एक केंद्रित और स्थिर बीम के लिए बातचीत की मात्रा का व्यास लगभग 3 माइक्रोन दिया प्रयोगात्मक शर्तों 22 के तहत है।
ccEBSD द्वारा विस्तारित दोष आसपास के क्षेत्र में तनाव का आकलन भी अत्यधिक तनावपूर्ण नमूना क्षेत्रों पर पर्याप्त गुणवत्ता के साथ किकुची पैटर्न की रिकॉर्डिंग की आवश्यकता है। एक उदाहरण चित्रा 3 ए में दी गई है। इन नमूनों पाने के लिए, नमूना की सतह अवांछनीय सतह परतों से मुक्त होना चाहिए (आक्साइड, कार्बन प्रदूषण, आदि।)। अच्छे परिणाम के बाद प्रयोगात्मक मापदंडों के साथ प्राप्त किया जा सकता है: 20 कीव और 12 एनए, नमूना की सतह WD = 15 मिमी पर घटना किरण को 60 डिग्री और 70 डिग्री, 2 एक्स 2 EBSD देते बीच सामान्य के झुकाव पर इलेक्ट्रॉन बीमctor पिक्सेल binning 672 x 512 पिक्सल के एक संकल्प के पैदावार है, जो संकेत EBSD डिटेक्टर पर फ्रेम प्रति 20 और 43 मिसे के बीच उच्च, जोखिम समय के लिए सेट के प्रवर्धन लाभ, बिंदु और किकुची के भंडारण को मापने के प्रति पांच से दस तख्ते पर औसत अनुक्रमण के बिना प्रत्येक मापने बिंदु के लिए छवियों के रूप में पैटर्न। एक किकुची पैटर्न के लिए कुल अधिग्रहण के लिए समय समय बीम बदलाव के लिए जरूरत की वजह से जोखिम समय फ्रेम के अलावा कुछ 10 मिसे की संख्या से गुणा से अनुमान लगाया जा सकता है, बाहर पढ़ने के लिए और भंडारण। 50 एनएम के एक मूल्य EBSD मानचित्रण के भीतर दो नमूना स्थितियों के बीच एक अच्छा न्यूनतम कदम आकार होने की प्रयोगात्मक निकला। यह हाल ही में सैद्धांतिक विचारों 23 इलेक्ट्रॉन विवर्तन विपरीत के लिए प्राप्त संकल्प के विषय के साथ समझौते में है। EBSD मानचित्रण के दौरान किरण बहाव से बचने के लिए, यह नक्शा चलाने से पहले ब्याज के क्षेत्र के तत्काल पड़ोस में किरण स्कैनिंग के साथ कम से कम 15 मिनट इंतजार करने के लिए सिफारिश की है।यह पाया गया कि केवल EBSD लाइन नमूना झुकाव अक्ष एक ही लाइन पर एक संदर्भ पैटर्न के साथ यथार्थवादी तनाव डेटा प्रदान करने के लिए समानांतर स्कैन करता है। अन्यथा, वास्तविक नमूना झुकाव कोण का एक बहुत ही सावधान दृढ़ संकल्प की जरूरत है, या वैकल्पिक रूप से एक लाइन की लंबाई झुकाव अक्ष को सीधा स्कैन में कुछ माइक्रोन तक सीमित किया जाना चाहिए।
किकुची पैटर्न संग्रहीत के रूप में 8-बिट JPEGs फूरियर परिवर्तन (एफटी) और एक कार्यक्रम 'ccEBSD "लेखकों (पीसी) में से एक ने लिखा के साथ पार से संबंध द्वारा मूल्यांकन किया गया। कार्यक्रम विल्किनसन द्वारा विकसित et.al. 6 एल्गोरिथ्म, रेफरी में विस्तार से वर्णित पर आधारित है। 19. किकुची पैटर्न में, कई (15 - 19) उप पैटर्न (128 x 128 पिक्सल) (3 बी सीएफ आंकड़े 3 ए और) उज्ज्वल बैंड क्रॉसिंग के रूप में विशेषता सुविधाओं के साथ परिभाषित किया जाना है। सभी उप-पैटर्न एफटी द्वारा विश्लेषण किया जाना है। एक बैंड पास फिल्टर एफटी छवियों के सभी के लिए लागू किया जाना है (भीतरी त्रिज्या 6 गड़बड़ीकम आवृत्तियों, बाहरी त्रिज्या उच्च आवृत्तियों के लिए 40 पिक्सल) के लिए xels फूरियर अंतरिक्ष में बैंड पास फिल्टर (सीएफ चित्रा -3 सी) के बाहर शून्य करने के लिए सभी मूल्यों को निर्धारित करने के लिए। फिर पार से संबंध (सीसी) समारोह (चित्रा 3 डी) संदर्भ किकुची पैटर्न से उप-पैटर्न के संबंधित एफटी (आंकड़े 3E और 3F) के साथ प्रत्येक उप-पैटर्न के एफटी के बीच की गणना की जानी है। CC-कार्य (चित्रा 3 डी) में चोटियों के पदों से, उप पैटर्न के रिश्तेदार विस्थापन निर्धारित किया जा सकता है। इन विस्थापन का उपयोग करना, सामान्य और कतरनी तनाव घटकों की गणना की जा सकती है। सामग्री निर्भर लोचदार स्थिरांक में जाना जाता है, तो भी तनाव घटकों निर्धारित किया जा सकता है। वोइट द्वारा संकेतन में, इन स्थिरांक सी 11 = 165.7 GPa, सी 12 = 63.9 जीपीए और एक घन जाली के साथ 24 सी के लिए सी 44 = 79.9 GPa हैं। एक किकुची देहात के सभी उप-पैटर्न से परिणाम का संयोजनttern तनाव मूल्यांकन की सटीकता में सुधार। सांख्यिकीय एक सिलिकॉन एकल क्रिस्टल में एक दोष मुक्त क्षेत्र पर एक ccEBSD लाइन स्कैन से निर्धारित त्रुटि सभी तनाव tensor घटकों के लिए 2 एक्स 10 -4 हो पाया है। फिर भी, बढ़ाया दोष के मामले के लिए मात्रात्मक परिणाम प्राप्त करने के लिए, संदर्भ पैटर्न के रूप में एक किकुची पैटर्न का चुनाव महत्वपूर्ण है। अगर, उदाहरण के लिए, नमूना पूरी तरह से dislocations द्वारा के रूप में चित्रा 2 में दिखाया गया कवर किया जाता है, परिष्कृत प्रक्रियाओं है कि जियांग एट अल। 25 द्वारा प्रस्तावित कर रहे हैं उचित संदर्भ पैटर्न पता लगाने के लिए लागू किया जा सकता है।
CcEBSD के उपयोग के लिए स्थिति एक सी वफ़र ([001] -भूतल ओरिएंटेशन) एक उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन बीम द्वारा इलाज एक तरल चरण फिर से क्रिस्टलीकरण के लिए प्रेरित करने के लिए आसान है (चित्रा 4 देखें)। फिर से क्रिस्टलीकरण के ट्रैक के आसपास, पर्ची लाइनों एक disl का संकेत बीएसई छवि में दिखाई दे रहे हैंनिशान के साथ पर्ची विमानों पर ocation आंदोलन छवि (चित्रा 4 ए) के किनारों के समानांतर। सीएल जांच नमनीयता विकृत नमूना के लिए के रूप में एक ही प्रयोगात्मक शर्तों के तहत किया गया था। मोनो सीएल छवियों, (आंकड़े 4 बी, 4C और 4D, क्रमशः) बैंड करने वाली बैंड संक्रमण की और D4 और डी 2 अव्यवस्था luminescence बैंड की ऊर्जा पर दर्ज की गई, फिर की वजह से बढ़ा दोषों के स्थानिक वितरण दिखाने -crystallization प्रक्रिया। बैंड-टु-बैंड संक्रमण और डी लाइन luminescence बैंड के बीच एक स्थानीय विरोधी सहसंबंध मोनो सीएल छवियों से अनुमान लगाया जा सकता है। इस सीएल स्पेक्ट्रा (चित्रा 4E) जो इलेक्ट्रॉन बीम की जगह मोड में नमूना पदों 1, 2 और 3 (सीएफ चित्रा 4 ए) में मापा गया द्वारा समर्थित है। फिर से क्रिस्टलीकरण ट्रैक (चित्रा -4 ए में सफेद लाइन) के सामने एक पंक्ति स्कैन के रूप में प्रदर्शन ccEBSD जांच, स्थानीय तनाव tensor componen सेलाइन स्कैन साथ टीएस निर्धारित किया जा सकता (आंकड़े 4F और 4 जी)। यह साबित हो गया था, कि सांख्यिकीय त्रुटि के भीतर, मूल्यों निर्भर नहीं है इस पद्धति के एक क्षेत्र है जहां बैंड-टु-बैंड संक्रमण प्रमुख है में स्थित है, तो जिस पर विशेष किकुची पैटर्न संदर्भ पैटर्न के रूप में इस्तेमाल किया गया था। अव्यवस्था से संबंधित इलेक्ट्रॉनिक संक्रमण प्रकट जब सामान्य उपभेदों Tr (ε) का योग 5 एक्स 10 -4 के एक मूल्य से अधिक है। क्योंकि Tr (ε) के बारे में 150 माइक्रोन लंबाई फिर से क्रिस्टलीकरण ट्रैक करने के लिए पास के एक क्षेत्र में स्कैन के लिए शून्य के बराबर नहीं है, वहाँ नमूना की सतह के पास एक मात्रा में एक मतलब जाली फैलाव है। लोच के रैखिक सिद्धांत के अनुसार, 33 σ सामान्य तनाव शून्य के बराबर के रूप में मूल्यांकन कार्यक्रम "ccEBSD" में पूर्वकल्पित है। अगर वहाँ EBSD स्कैन लाइन पर एक दरार है, तो एक ccEBSD मूल्यांकन पूरे स्कैन के ऊपर एक संदर्भ पैटर्न के साथ किकुची पैटर्न Cau के अचानक बदलाव के कारण नहीं किया जा सकतादरार के ज्यामितीय प्रभाव से sed।
क्या सी में अनाज की सीमाओं की, संरचनात्मक ऑप्टिकल और बिजली के गुणों की जांच के लिए वर्णित प्रयोगात्मक विधियों द्वारा सिद्धांत रूप में प्राप्त किया जा सकता चित्रा 5 में 10 से 17 सेमी की एक बोरान एकाग्रता के साथ पी प्रकार डोपिंग की एक सी द्वि-क्रिस्टल के लिए दिखाया गया है -3। पारंपरिक EBSD नक्शा पैदावार नक्शा जहां केवल किकुची पैटर्न का अनुक्रमण अधिग्रहण सॉफ्टवेयर द्वारा पैटर्न अधिग्रहण के तुरंत बाद किया जाता है के प्रत्येक बिंदु पर क्रिस्टल उन्मुखीकरण पर पूरी जानकारी। इसके अतिरिक्त, यह भी अनाज की सीमाओं के प्रकार के प्रबंध कार्यक्रम (चित्रा 5 ए) पारंपरिक EBSD डेटा के द्वारा प्रदर्शित किया जा सकता है। एक LAGB का पता लगाने के लिए, एक महत्वपूर्ण कोण दो आसन्न मापने बिंदुओं पर जाली क्रिस्टल की misorientation के लिए परिभाषित किया गया है। 1 डिग्री की एक न्यूनतम मूल्य उचित साबित हो गया था। के लिएLAGB EBSD नक्शे में संकेत दिया है, misorientation कोण 4.5 डिग्री है। एक ही नमूना क्षेत्र (चित्रा 5 ब) के EBIC छवि आरटी पर मापा गया था। बेतुका Σ3 अनाज की सीमाओं और LAGB अंधेरे लाइनों के रूप में यहाँ दिखाई देते हैं। इस आशय की स्थानीय रूप से वृद्धि हुई वाहक पुनर्संयोजन के कारण होता है। LAGB (सीएफ, चित्रा 5H), (60 ± 12) माइक्रोन एक प्रसार लंबाई और (4.1 ± 0.4) के एक पुनर्संयोजन वेग भर EBIC संकेत के विपरीत प्रोफ़ाइल से X 10 सेमी 4 सेकंड -1 के लिए निर्धारित किया गया है Donolato 14 द्वारा मॉडल के ढांचे में अल्पसंख्यक चार्ज वाहक। EBIC छवि में एक अंधेरे अंक, विशेष रूप से LAGB के आसपास के क्षेत्र में पूरे नमूना सतह पर फैला है और ध्यान केंद्रित किया, थ्रेडिंग dislocations की स्थिति से संकेत मिलता है। 4 कश्मीर में सीएल इमेजिंग जांच में, LAGB बैंड करने वाली बैंड संक्रमण ऊर्जा (चित्रा 5C), उम्मीद के रूप में, लेकिन surprisi पर मोनो सीएल छवि में अंधेरा दिखाई देताngly भी D4 बैंड (चित्रा 4D) जो आम तौर पर dislocations को सौंपा है की ऊर्जा पर एक मोनो-CL छवि में। हालांकि, LAGB 1,530 एनएम डी 1 / डी 2 luminescence बैंड (चित्रा 5E) के लिए इसी की तरंग दैर्ध्य में एक मोनो-CL छवि में उज्ज्वल दिखता है। इस luminescence व्यवहार dislocations LAGB का गठन करने के पड़ोस में बिंदु दोष से प्रेरित माना जा रहा है। इसके अतिरिक्त, ccEBSD प्रक्रिया एक पंक्ति के रूप में LAGB भर स्कैन अपने स्थानीय तनाव क्षेत्र निर्धारित करने के लिए किया गया था। इलेक्ट्रॉन बीम त्वरण वोल्टेज 10 केवी कम हो गया था प्रत्येक किकुची पैटर्न के लिए एक वृद्धि की कुल अधिग्रहण समय की कीमत पर तनाव निर्धारण के लिए स्थानिक संकल्प बढ़ाने के लिए। सामान्य और कतरनी तनाव घटकों, आंकड़े 5F और 5G में दिखाया गया है, क्रमशः, (लगभग 50 एनएम से अधिक) LAGB के केंद्र क्षेत्र के लिए गणना नहीं की जा सकती है, क्योंकि डबल पैटर्न दिखाई कि किकुची पैटर्न के एक विश्लेषण रोका जा सके। अधिकसे अधिक है, LAGB के दोनों किनारों पर EBSD पैटर्न दो अलग संदर्भ पैटर्न के साथ सहसंबद्ध किया है क्योंकि पार से संबंध विधि केवल विवर्तन पैटर्न के छोटे बदलाव के लिए लागू किया जा सकता है। तो, दो संदर्भ पैटर्न दो उप अनाज के बीच बड़े misorientation कोण के कारण बाएं हाथ की ओर और LAGB के दाहिने हाथ की ओर एकत्र किए गए थे। बहरहाल, यह है कि तनाव के घटकों LAGB के दोनों किनारों पर संतुलित रूप से व्यवहार करते हैं रोमांचक है। तनाव के घटकों की स्थिति निर्भरता के लिए चित्र है कि LAGB के तनाव क्षेत्र की सीमा के दोनों उप अनाज में लगभग 350 समुद्री मील दूर तक फैली दिखा। इसके विपरीत, बैंड-टु-बैंड संक्रमण मोनो सीएल छवि में स्थानीय स्तर पर अलग-अलग विपरीत के चित्र, और EBIC छवि (चित्रा 5H) में EBIC संकेत विपरीत का संकेत करता है कि luminescence संकेत पर LAGB का प्रभाव और EBIC सिग्नल पर 10 माइक्रोन ± अप करने के लिए पर्वतमाला और 1.5 माइक्रोन ± केंद्र से LAGB की, क्रमशः। यह शुरुआत है कि बढ़ाया दोष के विभिन्न संपत्तियों की जांच के लिए स्थानीय संकल्प को दृढ़ता से लागू किया प्रयोगात्मक विधि और मापदंडों पर निर्भर करता है से बयान की पुष्टि करता है।
चित्रा 1 सीएल, EBIC और ccEBSD माप के लिए सेट करें। (ए) क्षेत्र उत्सर्जन बंदूक, इमेजिंग और विश्लेषण के लिए विभिन्न छिद्र, क्रायो नमूना धारक, सीएल प्रकाश एकत्रित दर्पण पर नमूना, monochromator और साथ SEM अवरक्त प्रकाश के लिए आईआर पीएमटी, (बी) EBIC जांच और (सी) के गठन और एक किकुची पैटर्न के भंडारण जो संख्यानुसार विश्लेषण किया जा सकता क्रिस्टल अभिविन्यास के बारे में जानकारी प्राप्त करने के लिए सेट अप के लिए नमूने के Schottky संपर्क के रूप में अच्छी तरह से ccEBSD द्वारा जाली क्रिस्टल विकृतियों पर।डी / 53872 / 53872fig1large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 2 सीएल स्पेक्ट्रल और इमेजिंग जांच एक नमनीयता विकृत सिलिकॉन सिंगल क्रिस्टल पर। (ए) ईण्डीयुम पन्नी क्रायो नमूना धारक पर तैनात पर सिलिकॉन नमूने हैं। (बी) सीएल स्पेक्ट्रा एक उच्च शुद्धता सी एकल क्रिस्टल (वर्जिन) के लिए मापा जाता है, एक नमनीयता विकृत नमूना के लिए, और अतिरिक्त annealing के बाद। स्पेक्ट्रा में विशेषता संक्रमण डी 1 अव्यवस्था प्रेरित luminescence बैंड के लिए D4 करने के लिए एक बैंड के लिए बैंड संक्रमण के लिए बी बी के साथ सामान्य रूप से चिह्नित कर रहे हैं, और। विकृत सी क्रिस्टल की सतह पर (सी) पर्ची लाइनों वापस बिखरे इलेक्ट्रॉनों (बीएसई) द्वारा imaged (चित्रा 2A में लाल तीर से चिह्नित)। इन परिणामों के विभिन्न पर्ची syste के लिए प्लास्टिक विरूपण दिखानेसुश्री। आंकड़े 2 डी और 2 ई में, D4 लाइन और डी 3 लाइन के लिए मोनो सीएल चित्र दिखाए जाते हैं, क्रमशः, बीएसई छवि (चित्रा 2 सी) में दिखाया गया है कि नीचे एक ही नमूना क्षेत्र के लिए मापा प्रत्येक के साथ। एक देखने के लिए यहाँ क्लिक करें यह आंकड़ा का बड़ा संस्करण।
चित्रा 3. छवियाँ ccEBSD विश्लेषण के पाठ्यक्रम में कदम Visualizing। (ए) के उप पैटर्न के साथ वास्तविक नमूना स्थिति से पूर्ण किकुची पैटर्न। (ख) उप-पैटर्न में से एक और (ग) अपने फ़िल्टर फूरियर परिवर्तन। (ई) का नमूना और (एफ) ने अपनी फ़िल्टर फूरियर परिवर्तन पर एक संदर्भ की स्थिति से इसी उप पैटर्न। (डी) पार से संबंध समारोह (सीसीएफ) की गणना की उप-पैटर्न के फूरियर परिवर्तनों से। सीसीएफ की चमक विवरण कल्पना करने के लिए 20% की वृद्धि हुई थी। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 4. एक सी वेफर के लिए CL और ccEBSD जांच फिर से क्रिस्टलीकरण के बाद। (ए) एक उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन बीम द्वारा उपचार के बाद फिर से सघन सामग्री का एक ट्रैक के साथ एक सी वेफर की सतह से बीएसई छवि। स्पॉट 1, 2 और 3 सीएल वर्णक्रम जांच के लिए के पदों के साथ दिशा तीर लाइन जहां ccEBSD स्कैन प्रदर्शन किया गया था और साथ ही चिह्नित कर रहे हैं। (ए) में दिखाया गया नमूना क्षेत्र के (बी) मोनो सीएल छवियों, बैंड-टु-बैंड संक्रमण (बी) के ऊर्जावान पदों पर ले लिया,D4 (सी) और डी 2 (डी) luminescence बैंड। (ई) सीएल स्पेक्ट्रा स्पॉट 1, 2 और 3 के सामान्य (एफ) और कतरनी तनाव घटकों (G) लाइन में स्कैन (ए), गणना ccEBSD जांच से साथ में मापा जाता है। कृपया यहाँ देखने के लिए क्लिक करें एक बड़ा संस्करण यह आंकड़ा की।
चित्रा 5. EBSD, पीले और काले रंग में एक LAGB में जुड़वां अनाज की सीमाओं के साथ एक सी द्वि-क्रिस्टल पर HAGBs और LAGB। (ए) EBSD उन्मुखीकरण नक्शे के साथ एक सिलिकॉन द्विपक्षीय क्रिस्टल पर EBIC, सीएल और ccEBSD जांच। अनाज सतह के सामान्य के उन्मुखीकरण संकेत दिया है। (बी) में नमूना क्षेत्र के आर टी (क) जहां सुसंगत (पीले तीर) और incohere पर EBIC की छविNT (नीले तीर) जुड़वां अनाज की सीमाओं संकेत कर रहे हैं। (सीई) बी बी (सी) की ऊर्जा पर मोनो सीएल छवियों, D4 (डी) और डी 1 / डी 2 (ई) LAGB जो इस क्षेत्र EBIC छवि (बी) में एक लाल रंग की आयत द्वारा चिह्नित है के हैं। सामान्य (एफ) और कतरनी तनाव घटकों (जी) की गणना LAGB भर ccEBSD जांच से। (एच) विपरीत 4K पर और LAGB भर आरटी पर EBIC छवि में बी बी मोनो सीएल छवि में पाया की तुलना। तनाव घटक चित्र में और सीएल और EBIC विपरीत चित्र में कृपया पर अलग स्केलिंग ध्यान दें एक्स समन्वय। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
Discussion
SEM अर्धचालक पदार्थ में विस्तारित दोष का पता लगाने के साथ ही ccEBSD, सीएल और EBIC जांच के आवेदन के द्वारा उनकी, संरचनात्मक ऑप्टिकल और बिजली के गुणों को चिह्नित करने के लिए संभावना प्रदान करता है। सामान्य में, यह एक ही नमूना पर एक साथ सभी तीन तरीकों प्रदर्शन करने के लिए संभव नहीं है। हालांकि, विभिन्न पूरक जांच के तरीकों से प्राप्त परिणामों का एक संयोजन है, जब एक उचित अनुक्रम में प्रदर्शन, विस्तारित दोष की वजह से प्रभाव के भौतिक प्रकृति की एक गहरी समझ की ओर जाता है।
बढ़ाया दोष के ऑप्टिकल गुण के बारे में जानकारी दे रही है सीएल माप के लिए, प्रोटोकॉल में एक महत्वपूर्ण कदम नमूना स्थिति प्रक्रिया (कदम 1.6) नमूने में दोष के अवांछित annealing के कारण ईण्डीयुम पन्नी के हीटिंग के दौरान (जो एक अच्छी सुनिश्चित करता है नमूना धारक के साथ नमूना के थर्मल और बिजली के संपर्क)। प्रस्तावित प्रक्रिया के लिए एक वैकल्पिकआरटी पर प्रवाहकीय चांदी पेस्ट द्वारा नमूना धारक पर नमूना माउंट है। हालांकि, अनुभव से यह है कि पेस्ट में कार्बनिक विलायक SEM में स्कैन के दौरान नमूना की सतह पर कार्बन प्रदूषण को पैदा कर सकता है जाना जाता है। संदूषण सीएल छवियों की गुणवत्ता के साथ ही की EBSD विवर्तन पैटर्न degrades। इसके अतिरिक्त, कदम 4.21 विशेष ध्यान देने की है, जहां सिलिकॉन के luminescence तीव्रता का एक अचानक वृद्धि नमूने का ठंडा-नीचे दौरान हो सकता है की आवश्यकता है। इस photomultiplier के प्रदर्शन को नुकसान पहुँचा सकते हैं। इसके विपरीत, वास्तविक नमूना के लिए अप्रत्याशित कम luminescence तीव्रता के मामले के लिए, एक प्रकाश-एकत्रित दर्पण (प्रोटोकॉल नं 4.23) के समायोजन में सुधार करने की कोशिश करनी चाहिए, क्योंकि प्रारंभिक दर्पण संरेखण में आरटी पर एक परीक्षण नमूना पर प्रदर्शन किया गया था तरंग दैर्ध्य का एक अलग रेंज।
विधि की भूमिका निभाई सीमाओं के संबंध में, एक खाते में ले गया है कि बहुत कम temperat परनमूने के साथ मंच केवल एक्स और वाई-दिशा जिसमें जांच के तहत नमूने का क्षेत्र प्रतिबंधित में ± 5 मिमी से ले जाया जा सकता ures। इस सीमा उन्होंने हस्तांतरण ट्यूब के भंगुर फ्रैक्चर के खतरे की वजह से है। क्रायो प्रयोगों 1.1 और 1.2 में दिया गया के लिए नमूना आयाम भी प्रयोगात्मक शर्तों द्वारा सीमित हैं। तो नमूने की सतह क्षेत्र नमूना धारक के आकार को समायोजित किया जाना चाहिए गर्मी सिंक पर एक इष्टतम थर्मल संपर्क सुनिश्चित करने के लिए। सिलिकॉन नमूनों की कम मोटाई की सिफारिश की क्रायो प्रयोगों के लिए नमूने में तापमान ढाल की सीमा। 200 माइक्रोन मोटाई का एक नमूना के लिए, सतह क्षेत्र में प्राथमिक इलेक्ट्रॉनों के लिए बातचीत की मात्रा के केंद्र में तापमान तापमान नमूना धारक की सतह पर मापा की तुलना में कम से कम 5 कश्मीर की वृद्धि हो पाया था। उच्च स्कैन की गति और कम बढ़ाई कदम 4.5 और 4.17 में शांत डाउन प्रक्रिया के लिए केवल प्रस्ताव है, यह सुनिश्चित करें कि वेंब्याज की ई क्षेत्र स्वच्छ रखा है। इस स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन बीम जो नमूना क्षेत्रों में जो SEM चैम्बर में अवशिष्ट गैस के लिए संक्षेपण जाल के रूप में कार्य के बाकी के तापमान के ऊपर हमेशा थोड़ा एक तापमान बनाए रखता द्वारा गर्मी हस्तांतरण की वजह से है। आम तौर पर, सभी सीएल स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए कदम 4.24 में सूचीबद्ध मानकों को प्रायोगिक उपकरणों की सूची के अनुसार स्थापित द्वारा थोक सिलिकॉन में तथाकथित डी लाइन luminescence की माप के लिए अनुकूलित कर रहे हैं। मानकों को यदि luminescence की जांच अन्य अर्धचालक सामग्री पर किए गए जा रहे हैं अनुकूलित किया जाना है।
luminescence मनाया की ऊर्जा रेंज के स्वतंत्र, प्रकाश एकत्रित दर्पण से सीएल माप परिणामों का एक और सीमा क्योंकि प्रकाश पूरे पुनर्संयोजन मात्रा में विकिरण पुनर्संयोजन प्रक्रियाओं से आ रही दर्पण द्वारा एकत्र की है और इस प्रकार है इसी के ग्रे मूल्य निर्धारित करता है सीएल छवि पिक्सेल जो आवंटितनमूना की सतह पर इलेक्ट्रॉन बीम के पद पर एड। क्योंकि पुनर्संयोजन मात्रा (जो उत्तेजना की मात्रा के बराबर है) के व्यास भी कम बढ़ाई पिक्सेल आकार से बड़ा है, इस आशय luminescence संकेत के एक स्थानिक smearing का कारण बनता है, और इसलिए, स्थानिक संकल्प की सीमा। फिर भी, सीएल जांच एक मध्यम वर्णक्रमीय संकल्प के साथ मोनो या panchromatic luminescence के स्थानीय वितरण के एक इमेजिंग सक्षम बनाता है और एक उच्च संकल्प वर्णक्रम देने के लिए photoluminescence जांच के साथ जोड़ा जा सकता है। हाल ही में, के रूप में एक विकल्प के प्रयोगात्मक विधि माप सीएल के लिए, अव्यवस्था से संबंधित photoluminescence की एक सूक्ष्म और स्पेक्ट्रोस्कोपी मानचित्रण Tajima और सह कार्यकर्ता 26 के समूह द्वारा प्रस्तावित किया गया था। photoluminescence मानचित्रण के स्थानिक संकल्प सीएल छवियों की तुलना में स्पष्ट रूप से कम है, लेकिन photoluminescence जांच अतिरिक्त गहरे स्तर पर उत्सर्जन बैंड Corre के ध्रुवीकरण की अनुमति देता हैdislocations के लिए lated मोड़ और झुकाव संरचनाओं 27,28 साथ LAGBs में निर्धारित किया जाएगा।
EBIC जांच, जो बढ़ाया दोषों के बिजली के गुणों में जानकारी देने के मामले में, वहाँ एक तुलनात्मक स्थानिक संकल्प के साथ अर्धचालक पदार्थों में स्थानीय स्तर पर अलग-अलग आरोप संग्रह क्षमता की इमेजिंग के लिए कोई वैकल्पिक तरीके हैं। हालांकि, यह भी EBIC मापन के लिए, महत्वपूर्ण कदम प्रोटोकॉल में शामिल किए गए हैं। तो कदम 5.13 में, घटते तापमान EBIC छवि के बदलाव बढ़ाया दोष के तापमान पर निर्भर गुण से उत्पन्न हो जाने की उम्मीद है। हालांकि, संपर्क की गुणवत्ता आरटी नीचे तापमान पर बदल सकते हैं और इसलिए EBIC की छवि प्रभावित करते हैं। तापमान क्योंकि सिलिको से संपर्क परत को अलग थर्मल विस्तार के विभिन्न गुणांकों के, Schottky से संपर्क करें, एन-प्रकार सिलिकॉन के मामले में पी-प्रकार के मामले में और Au के साथ अल का एक उचित परत के साथ बनाया प्रभावितn सब्सट्रेट। इसके अलावा, ओमिक एक गैलियम ईण्डीयुम गलनक्रांतिक द्वारा किए गए संपर्क नीचे 160 लालकृष्ण आम तौर पर तापमान पर स्थिर नहीं है, संपर्क गुणवत्ता की कमी की ओर जाता है एक जोरदार बड़े क्षेत्रों के लिए EBIC संकेत कमी आई है। इस मामले में, संपर्क नए सिरे से किया जाना है। आरटी पर EBIC जांच के लिए, यह भी बोधगम्य है कि EBSD माप के लिए संपर्क के लिए एक उपयुक्त वाहक बोर्ड के लिए नमूना संबंध द्वारा बनाया जा सकता है। EBIC माप का एक अन्य महत्वपूर्ण भूमिका निभाई सीमा नमूना की सतह के ऊपर से संपर्क टिप धारकों के फैलने वाला के कारण होता है। संपर्क नोक धारक और SEM की पोल टुकड़ा WD कम से कम 15 मिमी होना चाहिए के बीच एक टकराव रोकने के लिए।
ccEBSD जांच जो बढ़ाया दोषों से लंबी दूरी तनाव क्षेत्र का अनुमान किया जा सकता है के लिए प्रयोगात्मक प्रक्रिया में, निम्न चरणों के लिए महत्वपूर्ण हैं। प्रयोग के सबसे चुनौतीपूर्ण हिस्सा नमूना तैयार करने, विशेष रूप से पिछले चमकाने प्रक्रिया (पी हैrotocol नं 3.1) है जो अतिरिक्त सतह दोष की पीढ़ी से बचने के लिए सावधानी से प्रदर्शन किया जाएगा। कोई किकुची पैटर्न प्राप्त किया जा सकता है, तो अक्सर नमूना की सतह की गुणवत्ता के लिए पर्याप्त नहीं है। हालांकि, प्लास्टिक विरूपण के बाद सतह पर पर्ची लाइनों के साथ सिलिकॉन एकल क्रिस्टल से, एक अच्छा विवर्तन पैटर्न प्राप्त किया जा सकता है, जो अच्छी तरह से ccEBSD मूल्यांकन प्रक्रिया के लिए अनुकूल था। इन नमूनों की सतह खुरदरापन 500 एनएम के लिए ऊपर की रेंज में एक ऊंचाई भिन्नता उपज परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी द्वारा विश्लेषण किया गया था। इसलिए, अत्यंत उच्च आंतरिक उपभेदों या अनाकार सतह परतों नमूना की सतह के अपूर्ण चिकनाई धुंधला विवर्तन पैटर्न के बजाय के लिए जिम्मेदार होने लगते हैं। एक और मुद्दा पृष्ठभूमि की तुलना में जुड़कर बिखर इलेक्ट्रॉनों से एक कम संकेत हो सकता है। फिर लगातार त्वरण वोल्टेज और / या पृष्ठभूमि संकेत के एक अधिक सटीक निर्धारण (प्रोटोकॉल कदम सं 6.12) एक पर जांच वर्तमान की वृद्धिमददगार रहे हैं। एक लंबे समय तक चलने वाले ccEBSD माप के दौरान नमूना आंदोलन को कम करने के लिए यह यंत्रवत् नमूना ठीक करने के लिए सिफारिश की है (प्रोटोकॉल नं 3.2)।
यदि घटना इलेक्ट्रॉन बीम के लिए नमूना की सतह रिश्तेदार के झुकाव मंच के झुकाव से पता चला है ccEBSD जांच के लिए वाद्य सीमाओं पैदा कर सकते हैं। वहाँ तो पोल टुकड़ा और कक्ष की दीवारों के साथ टकराव की जोखिम के कारण नमूना के आंदोलन के लिए मजबूत प्रतिबंध है। इसके अलावा, यह दृढ़ता से ही लाइन स्कैन कि झुकाव धुरी के समानांतर रहे हैं का उपयोग करने के लिए (और इस प्रकार SEM स्क्रीन पर दिखाई क्षैतिज), क्योंकि पहले, ऊर्ध्वाधर स्कैन आंतरिक उपभेदों के लिए एक बड़ी राशि त्रुटि है की सिफारिश की है नमूने की त्रुटि के कारण झुकाएँ। दूसरा, EBSD के दौरान, पार्श्व संकल्प उच्च (70 डिग्री के झुकाव के बारे में 3 की कारक) यह सीधा करने के लिए की तुलना में झुकाव अक्ष के साथ है। ccEBSD जांच से Si के लिए गणना तनाव tensor घटकों के मूल्य के लिए निचली सीमा के बारे में है2 एक्स 10 -4 जो बिना सोचे समझे त्रुटि है। इसके अतिरिक्त यह जोर दिया जाना चाहिए कि ccEBSD तकनीक बड़े जाली घुमाव (> 4 डिग्री) संदर्भ बिंदु की चर्चा करते हुए या बहुत अनाज की सीमाओं, जहां विभिन्न अनाज से EBSD पैटर्न ओवरलैप करने के लिए बंद की उपस्थिति में लागू नहीं किया जा सकता है। तनाव दृढ़ संकल्प के स्थानिक संकल्प के विषय में ccEBSD जांच के शारीरिक सीमा इलेक्ट्रॉन विवर्तन की श्रृंखला है जो नमूना झुकाव अक्ष के साथ लगभग 50 एनएम हो पाया था की वजह से है। आंतरिक उपभेदों के निर्धारण के लिए एक्स-रे विवर्तन प्रयोगों के साथ तुलना में, यह भी एक्स-रे μ-विवर्तन के मामले में एक्स-रे का काफी बड़ा बातचीत मात्रा की वजह से एक स्पष्ट लाभ है। अर्धचालक सामग्री के लिए, एक polarscope द्वारा isotropic अपवर्तनांक के perturbations की जांच भी आंतरिक तनावों के निर्धारण के लिए लागू किया जा सकता है, लेकिन इस विधि के स्थानिक संकल्प की तुलना में कम हैकुछ सौ एनएम 29। स्थानिक संकल्प लिया क्रिस्टल में तीन आयामी तनाव राज्य के निर्धारण के लिए एक वैकल्पिक तरीका उच्च आदेश Laue क्षेत्र (HOLZ) लाइनों के बंटवारे पर आधारित है। इस पद्धति का एक संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (मंदिर) इलेक्ट्रॉन इंटरफेरोमेट्री 30 के लिए एक इलेक्ट्रॉन biprism का उपयोग करने में प्रदर्शन किया जा रहा है। हालांकि, SEM में ccEBSD जांच के विपरीत, मंदिर जांच नमूना है कि छूट के प्रभाव के कारण आंतरिक उपभेदों परिवर्तन से एक पन्नी की तैयारी की आवश्यकता है।
भविष्य के अध्ययनों में, ccEBSD माप भी कम तापमान पर प्रदर्शन किया जाएगा। इस जांच, संरचनात्मक ऑप्टिकल और बिजली के गुणों की अनुमति देगा, न केवल एक ही विस्तारित दोष पर है, लेकिन यह भी एक ही तापमान पर।
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Cryogenic liquids: | Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/ | ||
Liquid helium ( LHe ) | for cooling of the cryostat | ||
Liquid nitrogen ( LN2 ) | for cooling of the PMT R5509-73 | ||
Indium wire | chemPUR http://chempur.de/ | 900898 | CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample |
Mica | plano GmbH http://www.plano-em.de/ | V3 | isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat |
Aluminium wire, gold wire | chemPUR http://chempur.de/ | 009013, 900891 | purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements |
Indium-Gallium eutectic solution | Alfa Aesar | 12478 | to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements |
Liquid chemicalsVLSI Selectipur (de-ionized water, acetone, ethanol) |
VWR | 52182674, 51152090 |
for sample preparation: cleaning and surface treatment |
Hydrofluoric acid | VWR | 1,003,382,500 | necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions! |
MicroCloth | Buehler http://www.buehler.com/ | 40-7222 | polishing cloth |
MasterMet 1 (0.02 µm) | Buehler http://www.buehler.com/ | 40-6380-006 | SiO2 polishing suspension |
Scanning electron microscope (SEM) | Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/ | Ultra 55 | field emission gun |
SEM-CL system | EMSystems | customized, following equipment belongs to CL system: | |
SEM stage for cryostat | Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com | ||
KONTI cryostat | Cryovac http://www.cryovac.de/ | 3-06-4609C-7674 | cooling of sample |
Liquid He transfer line for KONTI cryostat | Cryovac http://www.cryovac.de/ | 3-01-3506C-SO | |
Cryogenic Temperature Controller | Cryovac http://www.cryovac.de/ | TIC-304 MA | controlling the flow rate of cryogenic |
Photomultiplier Tube (PMT) | Hamamatsu http://www.hamamatsu.com | R5509-73 | for NIR spectral range |
PMT housing and cooler | Hamamatsu http://www.hamamatsu.com | C9940-2 | |
HV power supply | Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/ | LNC 3000-10 neg | for operating of the PMT |
Monochromator | Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com | MS2004i | |
PMT | Hamamatsu http://www.hamamatsu.com | R3896 | for visible spectral range |
CCD digital camera | Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de | HS 101 H | for visible spectral range |
Control program | Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de | PSI line | for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors |
Laptop | Dell | Latitude 110L | hardware for running the control program |
LHe dewar | cryotherm http://www.cryotherm.de/ | Stratos 100 SL | container for cryogenic |
LN2 dewar | container for cryogenic | ||
Protective glasses | pulsafe | protective equipment | |
Protective gloves | tempex | Protect line Mod. 4081052 | protective equipment |
Heating tape | Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com | IT-TeMS 6 | to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling |
Diaphragm pump | Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com | ME4 | to provide the flow rate of the cryogenic |
Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings | connectors for cryogenic CL or EBIC set-up | ||
Specimen current EBIC amplifier | KE developments / Deben http://deben.co.uk/ | Type 31 | Measuring the EBIC current |
High vacuum chamber with metal evaporation | customized | formation of Schottky contact for EBIC measurements | |
Heating plate | Retsch GmbH http://www.retsch.de | SG1 | CL sample preparation |
EBSD detector Nordlys | HKL | no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano | |
EBSD acquisition and evaluation software Channel 5 | HKL | no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL | |
ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe | in house written program | for use please contact authors | |
EBSD interface with remote control system | Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/ | necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM | |
Vibromet2 | Buehler, http://www.buehler.com/ | 671635160 | vibratory polisher |
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