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Chemistry

बायोपॉलिमर Aerogels की तैयारी ग्रीन सॉल्वैंट्स का उपयोग

Published: July 4, 2016 doi: 10.3791/54116
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1Institute of Thermal Separation Processes, Hamburg University of Technology

Introduction

Aerogels झरझरा सामग्री का एक वर्ग है कि अकार्बनिक से, सिंथेटिक (polysaccharides, प्रोटीन या biopolymers (जैसे resorcinol formaldehyde, polyurethane और दूसरों के रूप में) और अन्य (जैसे सिलिका, टाइटेनिया, zirconia और दूसरों के रूप में) लेकर व्यापारियों की एक किस्म का उपयोग कर तैयार किया जा सकता है ) 2। क्या उन्हें अलग सेट पारंपरिक झरझरा सामग्री से अपनी क्षमता एक साथ सभी तीन विशेषताओं के अधिकारी के लिए है; अर्थात् उच्च सतह क्षेत्र, अल्ट्रा कम घनत्व और mesoporous ताकना आकार के वितरण (यानी, 2-50 एनएम से ताकना आकार)। ऊपर उल्लिखित विशेषताओं के साथ, aerogels बड़े पैमाने पर इन्सुलेशन, बायोमेडिसिन, कटैलिसीस, सोखना और अवशोषण अनुप्रयोगों, फार्मास्यूटिकल्स और neutraceuticals 2 के क्षेत्रों में लागू कर रहे हैं। खाते में ऊपर संभावनाओं ले रहा है, biopolymer जेल प्रणालियों के उत्पादन और aerogels करने के लिए उनके बाद परिवर्तन जैव आधारित जोड़ा उच्च मूल्य की दिशा में अवसरों की एक भीड़ को खोलता हैसामग्री। इस तरह के एक प्रयास के एक उदाहरण के रूप amidated पेक्टिन का उपयोग करते हुए इस अध्ययन में लिया जाता है।

Aerogels आम तौर प-जेल तकनीक द्वारा उत्पादित कर रहे हैं। जैल तरल एक मैट्रिक्स में फँस से मिलकर व्यवस्था कर रहे हैं और, थर्मल या क्रायो जोड़ने पार 3 सहसंयोजक, आयनिक, पीएच प्रेरित द्वारा तैयार किया जा सकता है। Biopolymeric चेन एक साथ crosslink करने के लिए यानी, एक द्विसंयोजक केशन (जैसे, कैल्शियम); इस विशिष्ट प्रणाली के लिए, हम ईओण crosslinking का उपयोग। ऐसे amidated पेक्टिन या alginate के रूप में biopolymers के चलाया ईओण crosslinking को करने के लिए एक विधि प्रसार या आंतरिक सेटिंग विधि 4 का उपयोग कर सकते हैं। प्रसार विधि में, जमाना, बाहरी परत के प्रसार प्रचार के द्वारा पीछा में पहली बार में होता है के रूप फैटायनों एक amidated पेक्टिन या alginate छोटी बूंद या परत 4 में बाहरी समाधान से फैलाना। आंतरिक सेटिंग विधि में, crosslinker की अघुलनशील प्रपत्र homogenously biopolymer समाधान में छितरी हुई हैn और फैटायनों एक पीएच परिवर्तन 4,5,6 की शुरुआत से जारी कर रहे हैं। हालांकि, दोनों तकनीकों जब स्लैब या अखंड रूप में उत्पादित अंतिम जेल की एकरूपता के बारे में एक मुद्दा सामना करते हैं। इस काम alginate जैल 3,7 पर पिछले कार्यों पर आगे की इमारत amidated पेक्टिन हाइड्रोजेल के उत्पादन के लिए उच्च दबाव सीओ 2 (5 एमपीए) के उपयोग को दर्शाता है। संक्षेप में, यह एक आंतरिक सेटिंग जमाना तकनीक है कि दबाव सीओ 2 का इस्तेमाल कमजोर एसिड की बजाय पीएच कम करने के लिए सजातीय जैल का उत्पादन होता है। दबाव में वृद्धि के साथ, पानी बढ़ जाती है में कार्बन डाइऑक्साइड की घुलनशीलता 3.0 से 8 पीएच को कम करने के साथ। इस solubilize के लिए, कैल्शियम आयनों को रिहा कैल्शियम कार्बोनेट का कारण बनता है। कैल्शियम आयनों amidated पेक्टिन biopolymer साथ crosslink हाइड्रोजेल उपज के लिए। बहुत कम biopolymer सांद्रता (0.05 wt%) करने के लिए नीचे स्थिर सजातीय जैल इस तकनीक 7 का उपयोग कर उत्पादन किया जा सकता है।

gelat के रूप मेंआयन एक जलीय माध्यम में जगह लेता है, एक कार्बनिक विलायक के लिए विलायक विनिमय सीओ 2 / पानी की व्यवस्था में एक miscibility खाई के कारण की आवश्यकता है। आम तौर पर कम आणविक वजन एल्कोहल (मेथनॉल / इथेनॉल / isopropanol) और कीटोन (एसीटोन) विलायक विनिमय प्रक्रिया के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। हालांकि, शुद्ध इथेनॉल या अन्य कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ एक स्नान में प्रत्यक्ष भिगोने महत्वपूर्ण अपरिवर्तनीय संकोचन की ओर जाता है। इस खामी से बचने के लिए चरणबद्ध विलायक विनिमय 5,9 किया जाता है। जेल के अंदर विलायक एकाग्रता तक पहुँच जाता है> 98%, कार्बनिक विलायक सुपरक्रिटिकल सीओ 2 (12 एमपीए) एक airgel के पीछे छोड़ने के साथ सूख रहा है।

Protocol

1. Amidated पेक्टिन स्टॉक समाधान की तैयारी

  1. 980 ग्राम पानी (2.0% wt) के साथ 20 ग्राम amidated पेक्टिन मिक्स। amidation की डिग्री 25 wt% है।
  2. एक समरूप चिपचिपा समाधान प्राप्त करने के लिए 2 मिनट के लिए एक उच्च गति के दोषी (10,000 आरपीएम) के साथ समाधान homogenize।
  3. पीएच उपाय पीएच स्ट्रिप्स या पीएच मीटर का उपयोग कर। पीएच 6.5 से कम है, तो (पीएच 7.0) समाधान बेअसर करने के लिए 0.5 एम NaOH के साथ titrate।
  4. सूखी amidated पेक्टिन (क्यू = 1) के प्रति ग्राम 0.1825 जी के अनुपात में कैल्शियम कार्बोनेट जोड़ें। 'क्यू' crosslinking की डिग्री को दर्शाता है।
  5. 1 किलो 2.0% wt amidated पेक्टिन समाधान के लिए, 3.65 ग्राम कैल्शियम कार्बोनेट (क्यू = 1) जी 7 20.0 प्रति सूखी पेक्टिन जोड़ें।
  6. अधिक से अधिक crosslinking के लिए, सूखी amidated पेक्टिन (क्यू = 2) के ग्राम प्रति 0.3650 ग्राम कैल्शियम कार्बोनेट जोड़ें।

2. Hydrogels का उत्पादन

  1. एक प्राप्त करने के लिए उच्च गति homogenizer (10,000 आरपीएम) का उपयोग amidated पेक्टिन / कैल्शियम कार्बोनेट मिश्रण Homogenizeसफेद समरूप फैलाव।
  2. खुले polypropylene molds या कांच पेट्री डिश में निलंबन स्थानांतरण।
  3. उच्च दबाव आटोक्लेव में नए नए साँचे रखें। आटोक्लेव सील।
  4. आरटी पर 5 एमपीए के लिए ऊपर गैसीय सीओ 2 के साथ आटोक्लेव दबाव। Gurikov एट अल करने के लिए और अधिक जानकारी के लिए 7 देखें।। 24 घंटे के लिए दबाव बनाए रखें।
  5. धीरे-धीरे 0.2 एमपीए / मिनट पर आटोक्लेव depressurize।
  6. आटोक्लेव खोलें और नए नए साँचे को हटा दें। उन पर बदल कर नए नए साँचे से हाइड्रोजेल निकालें। यदि आवश्यक हो, एक रंग का उपयोग करें।

3. विलायक विनिमय प्रक्रिया

  1. 10:90 के 10 ग्राम तैयार (डब्ल्यू / डब्ल्यू) इथेनॉल / पानी हाइड्रोजेल के प्रति ग्राम मिश्रण।
  2. 10:90 में विसर्जित कर दिया हाइड्रोजेल (डब्ल्यू / डब्ल्यू) 12 घंटे के लिए इथेनॉल / पानी के मिश्रण।
  3. इथेनॉल सांद्रता, यानी वृद्धि के साथ इस प्रक्रिया को जारी रखें, 10:90 (डब्ल्यू / डब्ल्यू) इथेनॉल / पानी के मिश्रण को 30:70 (डब्ल्यू / डब्ल्यू) इथेनॉल / पानी के मिश्रण से। 12 घंटे के बाद, 5 के लिए स्थानांतरण00:50 (डब्ल्यू / डब्ल्यू) इथेनॉल / पानी के मिश्रण, तब 70:30 (12 घंटा) है, तो 90:10 (12 घंटा) और उसके बाद के लिए 100% इथेनॉल समाधान (12 घंटा)।
  4. शुद्ध इथेनॉल में आगे जेल भिगो दें तो यह है कि जेल के अंदर अंतिम एकाग्रता 98% से अधिक है (डब्ल्यू डब्ल्यू /)। एकाग्रता उपाय घनत्व मीटर का उपयोग कर। Alcogel अब सुपरक्रिटिकल सीओ 2 सुखाने के लिए तैयार है।

सुपरक्रिटिकल सीओ 2 सुखाने के द्वारा Aerogels की 4. उत्पादन

  1. एक ही उच्च दबाव हाइड्रोजेल तैयारी के लिए इस्तेमाल आटोक्लेव में नमूनों की जगह (2.3 कदम देखें)।
  2. जैल से समय से पहले विलायक वाष्पीकरण को रोकने के लिए अतिरिक्त इथेनॉल (आटोक्लेव मात्रा का 2-10%) के साथ आटोक्लेव भरें। विलायक में जेल के पूरा विसर्जन की आवश्यकता नहीं है।
  3. आटोक्लेव सील। आटोक्लेव हीटिंग चालू करें। 323 लालकृष्ण दबाव एक कंप्रेसर या पंप का उपयोग कर 12 एमपीए के लिए कार्बन डाइऑक्साइड के साथ आटोक्लेव के लिए आटोक्लेव काम कर रहे तापमान सेट करें।
  4. समय समय पर सीओ 2 की जगहताजा सीओ 2 दबाव निरंतर रखने के साथ आटोक्लेव 10,11 के अंदर। 6-7 निवास की मात्रा 6 घंटा की अवधि में आवश्यक हैं। Gurikov एट अल करने के लिए और अधिक जानकारी के लिए 7 देखें।।
  5. धीरे-धीरे 0.2 एमपीए / मिनट पर आटोक्लेव depressurize।
  6. आटोक्लेव खोलें और airgel इकट्ठा। एक exicator या एक मोहरबंद कंटेनर में airgel स्टोर।

Representative Results

ठेठ हाइड्रोजेल बाएं (नमूना ए और बी) 2 wt% और 1% wt हैं पर (के रूप में प्रोटोकॉल धारा 2 में निर्देश दिए) चित्रा 1 में दिखाया जाता है उच्च crosslinking डिग्री (क्यू = 2) के साथ जमाना कदम के बाद प्राप्त की। नमूने पेक्टिन जैल सीओ 2 प्रेरित जमाना द्वारा प्राप्त की। biopolymer एकाग्रता (0.5% wt या कम) कम करके, जैल पारदर्शी (नमूना सी) हो जाते हैं। biopolymer एकाग्रता (0.25% wt) में और कमी भी स्थिर हाइड्रोजेल (नमूना डी) पैदावार लेकिन इन जैल बहुत कमजोर हैं और जब से निपटने को तोड़ सकते हैं। हाइड्रोजेल अंदर मनाया बुलबुले depressurization के दौरान बनाई गई हैं जब भंग सीओ 2 जेल पानी सीओ 2 घुलनशीलता में कमी के कारण इस प्रणाली को छोड़ देता है।

Amidated पेक्टिन airgel विशेषताओं तालिका 1 में प्रस्तुत कर रहे हैं। प्राप्त aerogels कम मांद के साथ अति असुरक्षित हैं sity (के रूप में कम के रूप में 0.013 ग्राम / सेमी 3) airgel और इसकी मात्रा के द्रव्यमान के बीच अनुपात के रूप में मापा जाता है। सतह क्षेत्र नाइट्रोजन सोखना द्वारा मापा जाता है। 500 मीटर 2 / जी - पेक्टिन aerogels के लिए, यह 350 के बीच एक विशिष्ट सतह क्षेत्र झुकेंगे। 4-150 एनएम रेंज में ध्यान में लीन होना आकार के लिए ताकना मात्रा नाइट्रोजन (BJH विधि) का उपयोग ताकना भरने की केल्विन मॉडल के आधार पर मापा जाता है। 4 और 150 एनएम के बीच ताकना आकार के लिए 7 सेमी 3 / जी - amidated पेक्टिन aerogels के लिए ताकना मात्रा 3 के बीच था।

आकृति 1
चित्रा 1. उच्च crosslinking डिग्री (क्यू = 2) के साथ Amidated पेक्टिन हाइड्रोजेल शीर्ष वाम: 2% wt (नमूना ए);। शीर्ष सही: 1% wt (नमूना बी); नीचे छोड़ दिया: 0.5% wt (नमूना सी); नीचे सही: 0.25% wt (नमूना डी)। जैल biopolymer एकाग्रता में कमी के साथ पारदर्शी हो। बुलबुले सीओ 2 depressurization दौरान उत्पादित कर रहे हैं।https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पेक्टिन एकाग्रता [% WT] पार से जोड़ने की डिग्री क्ष थोक घनत्व [ग्राम / सेमी 3] विशिष्ट सतह क्षेत्र [एम 2 / जी] विशिष्ट ताकना मात्रा [3 सेमी / जी] औसत ताकना आकार (व्यास) [एनएम]
2.00 1 0.081 502 4.1 14
1.00 1 0.044 491 7.1 27
0.50 1 0.035 357 3.8 27
0.25 1 0.013 335 4.9 41
2.00 2 0.069 447 3.1 13
1.00 2 0.048 441 3.6 26
0.50 2 0.030 429 5.8 25
0.25 2 0.017 347 5.0 24

तालिका 1 amidated पेक्टिन aerogels के लक्षण।

Discussion

सीओ 2 प्रेरित जमाना तकनीक का उपयोग करके, एक रासायनिक विकल्प biopolymer की crosslinking उत्प्रेरण के लिए आवश्यक है (उदाहरण के एसिटिक एसिड या Glucono डेल्टा-लैक्टोन (जीडीएल) के लिए) की आवश्यकता को समाप्त कर सकते हैं। Amidated पेक्टिन aerogels की सतह क्षेत्रों साहित्य मूल्यों 5 के उच्च पर्वतमाला में हैं, लेकिन ध्यान में लीन होना मात्रा में साहित्य 5 में प्रस्तुत उन लोगों की तुलना में काफी ज्यादा हैं। उच्चतर ताकना मात्रा भी सीओ 2 प्रेरित जमाना 7 द्वारा तैयार alginate aerogels के लिए मनाया गया। हालांकि, यह सत्यापित करने के लिए कि क्या यह उच्च ताकना संस्करणों (4-150 एनएम ताकना आकार रेंज) के लिए कारण जमाना तकनीक या biopolymers पहले साहित्य में संबोधित नहीं का एक अंतर्निहित संपत्ति की वजह से है बनी हुई है। पेक्टिन aerogels साहित्य superinsulating गुण 12 और इस तकनीक द्वारा तैयार alginate aerogels के अधिकारी करने के लिए सूचित किया गया है भी superinsulating रेंज में थर्मल चालकता के अधिकारी3,7। इसलिए, इस तकनीक के द्वारा उत्पादित amidated पेक्टिन aerogels भी superinsulating गुणों के अधिकारी की परिकल्पना की गई हो सकती है।

प्रोटोकॉल धारा 2 में depressurization की दर हाइड्रोजेल तैयार करने में एक महत्वपूर्ण कदम है। फास्ट depressurization जैल की वृद्धि की macroporosity करने के लिए नेतृत्व कर सकते हैं। इस घटना ऊतक इंजीनियरिंग अनुप्रयोगों जहां इंटरकनेक्टिविटी के साथ सामग्री की macroporosity विकास और कोशिकाओं 13,14 के प्रसार के लिए एक महत्वपूर्ण विशेषता है के लिए लागू किया जा सकता है। इसके अलावा, प्रोटोकॉल धारा 1 में crosslinking डिग्री amidated पेक्टिन हाइड्रोजेल की syneresis में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है और सूजन संपत्ति। इस alginate हाइड्रोजेल जिसका सूजन व्यवहार crosslinker एकाग्रता से प्रभावित होता है के रूप में अच्छी तरह से 15 के समान है। जिससे amidated पेक्टिन द्वारा किए गए aerogels भी alginate aerogels 16 के लिए रिपोर्ट उन लोगों के लिए इसी तरह की संपत्ति superabsorbent के अधिकारी को देखते जा सकता है।

<पी वर्ग = "jove_content"> सीओ 2 प्रेरित जमाना पर विचार amidated पेक्टिन (या alginate) प्राथमिक प्रणाली के रूप में उपयोग करके, आगे विविधता विभिन्न एजेंटों और biopolymer संयोजन जोड़ने पार शुरू करने से aerogels में शामिल किया जा सकता है। कई धातु कार्बोनेट (जैसे, जस्ता, निकल, कोबाल्ट, तांबा, स्ट्रोंटियम, बेरियम) को जोड़ने के पार 3, जहां फैटायनों पीएच दबाव सीओ 2 (3-5 एमपीए) के साथ जलीय मीडिया में कम से रिहा किया जा सकता है के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। हालांकि, इन फैटायनों में से कुछ की अघुलनशील लवण कम biopolymer सांद्रता के लिए स्थिर dispersions फार्म नहीं कर सकते हैं और नीचे inhomogeneous जैल के लिए अग्रणी में बसने कर सकते हैं। इस सीओ 2 प्रेरित जमाना 3 और इस तरह, एक आवेदन के लिए तकनीक के प्रयोज्य मामले के आधार पर एक मामले पर मूल्यांकन किया जाना चाहिए सहित आंतरिक सेटिंग जमाना विधि के साथ एक सामान्य मुद्दा है।

विभिन्न मिश्रणों पानी में घुलनशील जैव का उपयोग कर तैयारऐसे स्टार्च, carrageenan, मिथाइल और carboxy मिथाइल सेलुलोज, Gellan गम, लिग्निन, जिलेटिन और दूसरों के रूप में पॉलिमर; ऐसे पॉलीथीन ग्लाइकोल (खूंटी), polyvinyl शराब (PVA), Pluronic पी 123 और दूसरों के रूप में पानी में घुलनशील सिंथेटिक पॉलिमर; और जैसे सोडियम सिलिकेट के रूप में पानी में घुलनशील अकार्बनिक व्यापारियों को भी amidated पेक्टिन ट्यून करने योग्य गुणों के साथ 2 alginate के लिए इसी तरह संकर aerogels का निर्माण करने के साथ मिलाया जा सकता है।

सुपरक्रिटिकल सीओ 2 सुखाने के रूप में (2 scCO सुखाने) airgel उत्पादन में सर्वोत्कृष्ट कदम है, ऐसे विलायक विनिमय और सुखाने सीओ 2 17,18 या जमाना का उपयोग कर, विलायक विनिमय और सुखाने सीओ 2 7 का उपयोग कर सकता है प्रदान के रूप में पूर्व प्रसंस्करण कदम के किसी भी संयोजन है एक स्पष्ट प्रसंस्करण लाभ। जहां biopolymer dispersions एक भी आटोक्लेव में मुख्य प्रसंस्करण माध्यम के रूप में सीओ 2 का उपयोग biopolymer aerogels में परिवर्तित किया जा सकता है: लाभ एकीकृत एक बर्तन प्रक्रिया के रूप में कल्पना की है। के लियेएक भी आटोक्लेव प्रसंस्करण माध्यम के रूप में सीओ 2 का उपयोग करने में जमाना, विलायक विनिमय, सुपरक्रिटिकल सुखाने और सक्रिय घटक लोड हो रहा है 5,19 प्रक्रिया: कुछ दवा अनुप्रयोगों, एक भी एक चार चरण का पालन कल्पना कर सकते हैं। ऐसे कुछ मामलों में दवा भरी हुई aerogels की सुरक्षात्मक कोटिंग के रूप में इलाज के बाद लक्षित दवा रिहाई 20 के लिए आवश्यक है।

समाप्त करने के लिए, वर्तमान कार्य amidated पेक्टिन आधारित प्रणालियों का जमाना लिए दबाव सीओ 2 के उपयोग को दर्शाता है। इसके अलावा, एक भी आटोक्लेव में लक्ष्य अनुप्रयोगों के लिए उत्पाद रूपांतरण के अग्रदूत के लिए एक आम माध्यम के रूप में दबाव सीओ 2 के उपयोग की परिकल्पना की गई है।

Disclosures

लेखकों घोषणा की कि वे कोई प्रतिस्पर्धा वित्तीय हितों की है कि।

Acknowledgments

DFG से वित्तीय सहायता (परियोजनाओं एस.एम. 82 / 13-1) आभार स्वीकार किया है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Ultraturrax homogenizer IKA, Germany T 25 Digital
Polypropylene molds TH. Geyer, Germany 9,033,201
High pressure autoclave  Ernst Haage, Germany custom made Setup constuction done in-house
Compressor Andreas Hofer MKZ 185-40 Setup constuction done in-house
Nitrogen adsorption Quantachrome Nova 4000e
Density meter Anton Paar DMA 4000
Chemicals
Amidated pectin Herbstreith and Fox, Germany CU 025 CAS # 56645-02-4; provided by company for research purposes
Sodium Hydroxide Sigma Aldrich, Germany S8045 CAS # 1310-73-2; required only in case the pectin solution needs to be neutralized to pH 6.5-7.5
Calcium carbonate Magnesia GmbH, Germany 4421 Calcium carbonat, leicht, präzipitiert, EP, E170 CAS # 471-34-1
Ethanol, 99.8% Sigma Aldrich, Germany 32205 CAS # 64-17-5
Carbon dioxide, 99.9% AGA Gas GmbH, Germany CAS # 124-38-9; in-house tank available (3 ton)
Deionised Water CAS # 7732-18-5;  available in-house (6.4-7.0 pH)

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References

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