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Chemistry

Analisando a foto-oxidação do 2-propanol em concentrações de nível de ar interno usando espectrometria de mobilidade do campo Ion assimétrica

Published: June 14, 2018 doi: 10.3791/54209
Automatic Translation
1, 1, 2, 2, 1
1Department of Materials Science and Metallurgy, University of Cambridge, 2Owlstone Nanotechnology

Summary

Um protocolo para determinar a eficácia de photocatalysts em degradante carbonos orgânicos voláteis concentração (ppb) ar interno de modelo, tais como 2-propanol é descrito.

Abstract

Vamos demonstrar um versátil protocolo a ser usado para determinar a eficácia de photocatalysts em degradante ar interior concentração (ppb) voláteis orgânicos carbonos (COV), ilustrando isto com um catalisador de dióxido de titânio com base e o 2-propanol VOC. O protocolo se aproveita da espectroscopia de mobilidade de íon assimétrica de campo (FAIMS), uma ferramenta de análise capaz de continuamente a identificação e monitoramento da concentração de compostos orgânicos voláteis como 2-propanol e acetona no nível de ppb. A natureza contínua da FAIMS permite detalhada análise cinética e reações a longo prazo, oferecendo uma vantagem significativa sobre cromatografia de gás, um processo em lote, tradicionalmente utilizado na caracterização de purificação de ar. O uso de FAIMS na purificação do ar fotocatalítico só recentemente tem sido usado pela primeira vez, e com o protocolo ilustrado aqui, a flexibilidade ao permitir que os COV e photocatalysts alternativo ser testado utilizando protocolos comparáveis oferece um exclusivo sistema para elucidar photocatalytic reações de purificação de ar em baixas concentrações.

Introduction

Recentemente, a qualidade do ar interior chegou para a vanguarda. Talvez surpreendentemente, ar interno contém um maior número de carbonos orgânicos voláteis (COV) e em umas concentrações mais elevadas do que o ar exterior. 1 com pessoas gastar mais de 80% do seu tempo dentro de casa, em lugares como casas residenciais, locais de trabalho e transporte, incluindo carros, trens e aviões, qualidade do ar pode ser um problema real. Muitos dos COV comum no ar interior são mutagênicos ou carcinogênicos,2,3 e então a remoção destes é uma prioridade fundamental, especialmente como os fenômenos da 'síndrome do edifício doente' podem levar a problemas de saúde e produção perdida através do tempo fora do trabalho . 1 dispositivos de purificação do ar podem incluir um photocatalyst, onde um semicondutor, invariavelmente dióxido de titânio (TiO2), ativado com luz UV, degrada a VOC através de um processo de foto-oxidação. Fotocatálise é uma crescente área de pesquisa, com aplicações em água para produção de hidrogênio e poluente degradação4,5,6,7; purificação do ar é uma área particularmente ativa devido a viabilidade comercial deste aplicativo de8. No entanto, detecção de compostos orgânicos voláteis em concentrações que estão presentes no ar interior (tipicamente ppb) é um desafio. Com a cinética da reação fotocatalítica seguir Langmuir Hinshelwood cinética9, a eficácia do photocatalyst no COV degradante em concentrações elevadas não é representante da sua eficácia em baixas concentrações. Aqui descrevemos um sistema versátil e protocolo para determinar a eficácia de photocatalysts em degradar compostos orgânicos voláteis em tão baixas concentrações usando espectroscopia de mobilidade de íon assimétrica de campo (FAIMS), ilustrando isso com um TiO2 com base Photocatalyst e o modelo VOC 2-propanol.

Radiação ionizante de um fluxo de gás, FAIMS separa e identifica íons químicos com base na sua mobilidade sob um campo elétrico variável em pressão atmosférica10,11,12. Moléculas com afinidade elevada próton, como VOCs são adequadas para ser separados e detectados pelo FAIMS, com partes por bilhão (ppb) de resolução e no ppb concentrações13. Capaz de monitorar de forma contínua VOCs múltiplos simultaneamente, é uma análise ideal para usar na purificação de ar fotocatalítico de teste, como na adição de monitoramento a VOC usada como poluente. FAIMS também pode detectar produtos intermédios ou outros produtos VOC com uma afinidade elevada próton da reação fotocatalítica, um requisito-chave em provar que o photocatalyst é eficaz, como se a degradação for incompleta, alguns dos COV produzidos podem ser tão tóxico ou mais tóxico do que a VOC sendo degradado.

FAIMS só recentemente tem sido usado pela primeira vez em14aplicações da purificação do ar fotocatalítico, e apesar de não sugerir que FAIMS é superior à cromatografia em fase gasosa, claramente oferece uma alternativa versátil, que tem o potencial para ser um potente ferramenta no estudo de purificação do ar. Aqui ilustramos esta técnica com um protocolo que envolve a foto-oxidação do 2-propanol com um fotocatalisador dióxido de titânio com base. Para gerar o 2-propanol no ar interior tubos de permeação de nível concentrações são utilizados15. Consistindo de um tubo PTFE que contém o líquido VOC, que é selado e frisado em ambas as extremidades, sob um fluxo constante, a VOC contida dentro do tubo de permeação de PTFE selado difunde-se para fora em uma taxa constante, em concentrações comparáveis ao ar interior. Este fluxo é então passado para a câmara de reação contendo o feltro e depois para o analisador FAIMS, onde a identidade e a quantificação de VOC podem ser determinados. FAIMS permite a concentração de 2-propanol a determinar e através de uma biblioteca de espectros de saber VOCs, a identidade de COV adicional produzido durante a reação de foto tais como acetona, determinada através da comparação dos seus espectros com a biblioteca. A principal vantagem desta técnica é sua flexibilidade: simplesmente alterando o tubo de permeação ou catalisador, alternativa COV e catalisadores podem ser testados.

Protocol

1. composição de tubos de permeação de VOC e determinação de sua taxa de difusão

  1. Maquiagem de tubos de permeação de 2-propanol
    Nota: Para evitar contaminação, utilize luvas durante este processo.
    Atenção: 2-propanol é inflamável e irritante. Efectuar este procedimento, longe de qualquer chama aberta. Use luvas ao manusear o 2-propanol. Para mais informações, consulte o MSDS de 2-propanol.
    1. Meça e corte um comprimento de 14 cm de tubo de PTFE.
    2. Selar e dobre uma das extremidades do tubo inserindo o fim do tubo de PTFE e em seguida, cobrindo com um friso metálico de 2 cm a 2 cm de comprimento da haste PTFE
    3. Coloque o tubo de PTFE, haste e friso para o friso ferramenta e em seguida, coloque isto em um vício. Vire o vice, apertando o máximo possível para selar o tubo PTFE com o friso.
    4. Pipetar para o Open-end do tubo PTFE uma quantidade de 2-propanol, tal que o tubo de PTFE é cerca de 1/3 cheio (aproximadamente 3-4 mL).
    5. Repetição 1.1.2 - 1.1.3 para selar e dobre a extremidade aberta do tubo de permeação; a fonte de permeação é completa.
  2. Determinação da taxa de difusão de VOC no tubo de permeação
    1. Pese o tubo de permeação, utilizando uma balança calibrada, com pelo menos 4 casas decimais, observando o peso e o tempo.
    2. De um ar comprimido abastecimento (ar comprimido de uso médico idealmente ou equivalente), conecte o tubo (tubo de PTFE, diâmetro 1/8, diâmetro interno em 0,063) para uma linha em regulador de pressão. Do regulador, conecte, usando o mesmo tubo de PTFE de diâmetro, a uma das portas de um conector de porta GL45 4, parafusado a uma garrafa de vidro de 250 mL GL45. Bloquear duas das portas e conecte um comprimento do tubo de PTFE à porta final e guiar essa tomada de uma coifa.
    3. Posicione o tubo de permeação para o frasco de vidro de GL45 e certifique-se de que um vapor constante de ar comprimido a uma taxa de fluxo de 2,5 L min-1. Alternativamente, posicione o tubo na câmara de diluição do sistema, como ilustrado na Figura 1 e descrito na seção 2.1.
    4. Em intervalos de tempo específico (ex. diária) repetir a medição de peso (1.2.1) e o local de volta para o sistema (1.2.2). Se a diminuição do peso é indetectável usando o equilíbrio, aumentar o intervalo de tempo entre o tubo de permeação de pesagem (EG. semanal, bi-semanal). Note que este processo de calibração, dependendo da taxa de difusão, poderia demorar um período de tempo de poucos meses.
    5. A taxa de difusão com o tempo em minutos no eixo x e a perda de massa em nanogramas (ng) no eixo y do gráfico. Desenhar uma linha reta entre os pontos; usando a equação linear (y = mx + c), determinar a inclinação (m) da linha. Esta é a taxa de permeação no ng min-1.

2. foto-oxidação reação

  1. Instalação de equipamentos para uso na reação de foto-oxidação e em branco (Figura 1)
    1. Conectar o tubo (tubo de PTFE, diâmetro 1/8, diâmetro interno em 0,063) de um ar comprimido fornecer a uma linha em regulador de pressão. A partir disso, conecte uma armadilha de umidade, para garantir que um consistente e baixo nível de umidade entra o setup. A partir daqui, conecte o tubo de PTFE para um purificador de limpar ainda mais o ar comprimido.
    2. Armadilha de umidade ou do purificador, conecte, usando o mesmo tubo de PTFE de diâmetro, para um frasco de vidro, que será a câmara de diluição que será usada para segurar os tubos de permeação (GL45, 500 mL). Para garantir uma conexão apertada de gás, use uma tampa de rosca, HPLC, GL45 4 conector de porta, completa com selos do silicone: bloquear duas das portas e conecte o tubo do purificador ou armadilha mais húmida para uma das outras duas portas, garantindo a conexão é apertado. Tampa de rosca de HPLC GL 45 Aparafuse o frasco de vidro de 500 mL.
    3. Conecte o tubo de PTFE para a porta final ou a tampa de rosca GL45 HPLC e em seguida, ligar isto a um segundo conector de porta de HPLC GL45 4. Como com 2.1.2, bloqueiam duas das portas. Que se lixe esta tampa de rosca de HPLC FG45 para um frasco de vidro (GL 45, 250 mL), que será usado como câmara de reação.
    4. Conecte o tubo de PTFE à porta final sobre a tampa de rosca GL45 HPLC e a partir disso, conecte o tubo para o analisador de gases FAIMS, usando Swagelok apertados encaixes de gás 1/8. Certifique-se que da porta externa do analisador de gases é guiada para uma coifa para garantir a que não contaminação entra na área de trabalho do laboratório.
    5. Posicione a câmara de reação, de modo que o centro da câmara é de 15 cm de uma lâmpada de UV (ex. uma lâmpada UV, consistindo de 2 x 8 W lâmpadas, com uma onda de emissão de fóton pico de 356 nm).
      Atenção: A luz UV é perigosa para os olhos; Certifique-se da lâmpada e o reator está rodeado por um escudo metálico para evitar a exposição à luz.
  2. Foto-oxidação do 2-propanol
    1. Coloca dois tubos de permeação de 2-propanol foi montados (1.1) na câmara de diluição da instalação do descrito acima. Coloque o catalisador (ex., um feltro de dióxido de titânio com base, dimensões 55 x 25 mm x 1 mm) na reação de câmara e garantir que o catalisador está enfrentando a lâmpada UV. Ative o fluxo de ar comprimido e ajustar para que o fluxo é 2,5 L min-1e a pressão é de 1 bar.
    2. Ligue o instrumento FAIMS e definir o instrumento para que a corrente de íons do 2-propanol pode ser vista. Utilizando software configurado para o dispositivo FAIMS, aumente a forma de onda de RF, para que picos distintos íon podem ser vistos no espectro sendo produzido pelo instrumento FAIMS.
    3. Usando o software configurado para o dispositivo FAIMS, monitorar e gravar o íon atual que está emanando dos picos de íon distintas vistos no espectro produzido pelo FAIMS por um período de tempo, com o catalisador no escuro. Os picos serão 2-propanol e água. Em um ponto definido (ex. depois de sair durante a noite), ligue a lâmpada UV e monitorar o espectro FAIMS para as correntes de iões de 2-propanol e água, além de sinais adicionais de VOCs intermediárias tais como acetona. Usando o software de sistema, aumentar ou diminuir a forma de onda de RF para determinar novos sinais provenientes de íons de intermediário.
      Atenção: Garantir tanto a luz UV e reator são cobertos com um escudo metálico antes que a lâmpada é iluminada, e que o escudo está presente em toda a reacção à luz UV inteira.
    4. Em um ponto definido (ex. após 4 horas), desligue a lâmpada UV e continuar a monitorar o espectro FAIMS para picos de 2-propanol e adicionais.

Representative Results

O analisador de gases FAIMS continuamente produz espectros do íon atual versus tensão de compensação durante o curso da reação de oxidação de foto, descrito no ponto 2.2, utilizando dois tubos de 2-propanol permeação na câmara de diluição, e um dióxido de titânio com base em feltro Photocatalyst na câmara de reação. Espectros normalmente produzidos pelo analisador do FAIMS quando o feltro está no escuro, e quando o feltro é iluminado estão ilustrados na figura 2a. Para obter os espectros com o instrumento FAIMS, situa-se a forma de onda de RF no instrumento para 64% do máximo. Este valor de forma de onda de RF, íons hidrônio (clusters de água), monômeros de acetona e monômeros de 2-propanol, que podem ser formados a partir do processo de ionização do instrumento FAIMS atingir o detector no FAIMS com voltagens distintas de compensação (cv) e então são separados em os espectros. Fluindo gases individuais exclusivamente através da FAIMS sistema pode ser usado para determinar os espectros e valores de compensação para cada gás16. Sobre o espectro, o pico de uma tensão de compensação de-2.15 V é o íon hidrônio, um íon de aglomerado de água formado quando a umidade no ar é ionizada. O pico de um cv de-0.14 V é de 2-propanol14. O íon atual é diretamente proporcional ao que a concentração de 2-propanol, e então, usando a taxa de difusão (1.2), a concentração de 2-propanol, entrando o FAIMS pode ser determinada. Da mesma forma com acetona, ocorrendo em um cv de-1.44 V. Figura 2b mostra o íon atual medido em picos específicos identificados como 2-propanol e acetona nos espectros com a forma de onda de RF em 64% do máximo, em função do tempo em todo o protocolo de foto-oxidação descrito na seção 2.2. Como mudanças sutis no fluxo e umidade podem ter um efeito de deslocamento o valor de cv de pico atual do íon positivamente ou negativamente, a altura do pico em um valor de CV de ± 0.2 V é usada.

A quantidade de 2-propanol, entrando o analisador FAIMS, com a câmara de reação no escura aumenta ao longo do tempo. Como 2-propanol entra a câmara de diluição, 2-propanol é adsorvida na superfície do catalisador, que esclarece a quantidade inicial de baixa de 2-propanol, entrando o FAIMS. Como o tempo continua que um íon maior atual é registrado, indicando que uma maior quantidade de 2-propanol entra a FAIMS. Isto sugere que a superfície de feltro está sendo coberta com o 2-propanol, daí a adsorção sobre o catalisador está diminuindo.

Quando a câmara do reator é iluminada, há um aumento imediato em 2-propanol, entrando o FAIMS. Isto implica que uma quantidade de 2-propanol desorbs da superfície do feltro e entra o analisador FAIMS. Simultaneamente, há um aumento na corrente de pico no cv-1.44 V, íon que tenha sido anteriormente identificado como acetona, indicando que o feltro sob iluminação tem foto-oxidado 2-propanol a acetona. Como o tempo continua, a quantidade de 2-propanol diminui a um nível significativamente abaixo do nível no ponto inicial da iluminação, e acetona continua a ser detectado, com ambas as correntes de iões consistentes ao longo de um período de cerca de 3 horas. Isto implica que o 2-propanol é consistentemente ser foto-oxidado a acetona, ou dióxido de carbono e água. 2-propanol absorve até a superfície, é foto-oxidado, e os produtos desorb e insira o FAIMS, onde a acetona é gravada. Depois que a luz é desligada, o íon 2-propanol atual aumenta, enquanto que o íon de acetona atual diminui, implicando que a foto-oxidação cessou.

Os resultados são representativos da concentração de 2-propanol e acetona, continuamente monitorado em concentrações de ppb. Comparando-se a corrente de 2-propanol estado estacionário sob iluminação com isso de corrente de 2-propanol, entrando o FAIMS antes de iluminação, pode ser vista a eficácia do catalisador, com uma maior diminuição 2-propanol, entrando a FAIMS indicativo de um photocatalyst superior. O monitoramento de COV adicional também permite uma melhor avaliação da eficácia do photocatalyst. Em aplicações de purificação de ar, idealmente a VOC deve ser degradada em dióxido de carbono e água. Adicionais compostos detectados demonstram um catalisador ineficaz ou estratégia de purificação de ar pobre (taxas de fluxo, intensidade de luz, os níveis de umidade). FAIMS pode monitorar a foto-reação e então demonstrar a eficácia do catalisador e instalação de purificação do ar.

Figure 1
Figura 1. A instalação do reator. Diagrama ilustrando a configuração de fotocatálise desenvolvido para uso com o analisador de gases FAIMS (ver 2.1). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2. Resultados típicos. (a) típicos espectros produzidos pelo FAIMS quando a forma de onda de RF é de 64% do máximo quando a reação contendo o feltro é no escuro (linha cinza) e quando é iluminavam (linha verde). (b) gráfico mostrando o íon atual em picos de compensação da tensão vs íon atual spectra produzido durante a reação de foto-oxidação de 2-propanol, quando a forma de onda de RF tem 64% do máximo; 2-propanol (linha vermelha) e acetona (linha azul) mostrado, com a reação iluminada realçada. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Discussion

O protocolo descreve uma maneira eficaz de determinar a eficácia do catalisador à base de óxido de titânio, determinando seu comportamento degradante um modelo VOC, 2-propanol, sob iluminação UV. Usando FAIMS, a quantidade de 2-propanol pode ser monitorada continuamente durante a reação, além de quaisquer outros produtos VOC que poderia ser produzido na reação, em concentrações comparáveis ao ar interior. Esta natureza contínua difere significativamente da cromatografia gasosa, tradicionalmente usada para monitorar photocatalytic purificação de ar interno, que usa um processo de lote. Geralmente é necessário utilizar um sistema de GC/MS caro e sensível para determinar a concentração de COV em tão baixas concentrações, e análise detalhada dos produtos foto-oxidação geralmente requer processamento adicional dos produtos foto-oxidação, tais como fixando a produtos para carvão ativado e então desorbing-los para o espectrômetro de massa. Enquanto a espectrometria de massa é capaz de detectar todos os produtos, uma limitação de FAIMS é que apenas os produtos com uma afinidade de protões de alta podem ser detectados. FAIMS é excelente para determinar a baixa concentração de compostos orgânicos voláteis, mas pode ser saturado em altas concentrações, que limita o sistema para aplicações de nível de concentração do ar interno. As vantagens do torna FAIMS que o sistema descrito aqui uma ferramenta simples e eficaz, que pode fornecer insights sobre reações de photocatalytic que cromatografia de gás é limitada na realização.

Com o sistema FAIMS descrito aqui, ar da classe médica é usado como gás de fluxo. Com o sistema FAIMS ser tão sensível, um grau de alta qualidade do ar é crítico em permitir que a foto-oxidação ser analisado. Isso garante que todos os produtos detectados são do processo de foto-oxidação. Da mesma forma, é fundamental para garantir que não há nenhum vazamento no sistema, como ar de laboratório geralmente contém compostos orgânicos voláteis em concentrações a FAIMS é capaz de detectar. Os consumíveis listados para a instalação do sistema fornecem um sistema fiável e monitoramento contínuo ao longo de um período de dias indicou sem VOCs detectáveis quando sem catalisador ou tubo de permeação está presente.

Enquanto o sistema é simples, também é muito flexível - alternativa VOCs pode ser testada dessa maneira, simplesmente fazendo uma cuba de permeação contendo a VOC alternativa, tais como etanol, acetona ou tolueno e seguindo o protocolo. Fotocatalítico reações muitas vezes são afetadas pela umidade. O sistema desenvolvido aqui opera sob baixa umidade; no entanto o teste pode ser realizado ao mais alto umidades compram introduzir um umidificador no sistema. Dependendo a VOC usada, pode resultar na sensibilidade do FAIMS sendo reduzida, mas eficaz de teste pode ser realizado. 16

A natureza contínua da FAIMS destaca uma vantagem sobre cromatografia gasosa, que é tradicionalmente usada para determinar a eficácia de photocatalyst na purificação do ar. 16 , 17 cromatografia usa um processo de lote para coletar e analisar amostras de ar; FAIMS, com sua natureza contínua, permite um olhar mais detalhado a cinética da reação fotocatalítica, que pode ser um desafio para interpretar com a técnica de cromatografia gasosa de lote. A simplicidade do FAIMS é outra vantagem. A fim de realizar a análise complexa de múltiplos FAIMS de VOCs é capaz de, o cromatógrafo de gás terá de ser ligado a um espectrômetro de massa, que pode ser caro e exigir processamento adicional. Além disso, para realizar reações de longo prazo com um cromatógrafo a gás, um sistema automatizado caro seria necessária, ou do trabalho de amostragem intensiva; Isto não é o caso com FAIMS.

A natureza contínua da FAIMS oferece vantagens significativas sobre cromatografia de gás que pode ser utilizada para obter uma maior compreensão do processo de fotocatálise essas concentrações de ppb. Além disso, a simples configuração ilustrada aqui é flexível, permitindo photocatalysts alternativos e compostos orgânicos voláteis para ser testado em condições comparáveis, melhorando ainda mais a compreensão do processo fotocatalítico.

Disclosures

Os autores Lauren Brown e Russell Paris são empregados da Owlstone Nanotechnology, a empresa que fabrica o instrumento de análise FAIMS que é usado neste artigo.

Acknowledgments

Os autores agradecem o apoio financeiro da CEI, sob concessão número 259619 EM foto e número de concessão 620298 foto aérea (prova de conceito).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
PTFE Tubing Sigma-Aldrich 58699 SUPELCO  L x OD x ID 50 ft x 1/8 in x 0063 in
In-line pressure regulator Sigma-Aldrich 23882 SUPELCO High purity version (outlet pressure 0-100 psi, 1/8 in stainless steel fittings
Moisture trap Sigma-Aldrich N9301193 70 ml 1/8 fittings
Screw Cap HPLC, GL 45 VWR 554-3002 4 ports complete with silicone seals
Duran GL 45 Glass Bottle Scientific Laboratory Supplies BOT5206 250 ml 
Duran GL 45 Glass Bottle Scientific Laboratory Supplies BOT5208 500 ml
Permeation tube making kit Owlstone Nanotechnology
2-propanol Fisher Scientific 10477070  Isopropanol, extra pure, SLR
Quartzel PCO Felt Saint Gobain
UVIlite  Lamp UVItec Limited LI-208BL
Swage Fittings Swagelok SS-202-1 / SS-200-SET
Lonestar Portable Analyzer Owlstone Nanotechnology

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