Introduction
טכניקות אלקטרוכימי לספק שיטה מהירה וזולה יחסית להשיג את מאפייני אלקטרוכימי של חומר. טכניקות אלו מבוססות ברובה על היכולת לזהות קורוזיה של מתכת על ידי התבוננות בתגובה של התהליך-העברת מטען להפרעת אלקטרוכימיים מבוקרת 1-5. קורוזיה של שתלי מתכת בסביבת גוף היא קריטית בשל ההשלכות השליליות על שלמות biocompatibility וחומר 6. הגורם העיקרי שתרם קורוזיה של שתלים בגוף הוא פירוקה של משטח תחמוצת שמוביל לשחרור מוגבר של יונים מתכתיים 7-11. התוצאה היא תגובות ביולוגיות שליליות, אשר ניתן למצוא מקומי, אך עם תופעות מערכתיות פוטנציאלי מובילות לכשל מוקדם של השתל 10,12-28.
מאפייני הקורוזיה של בדיקת דגימה הם חזו מן סריקת הקיטוב מיוצרתעל ידי potentiostat. סריקת קיטוב מאפשרת אקסטרפולציה של הפרמטרים קינטיים וקורוזיה של מצע מתכת. במהלך סריקה, החמצון או ההפחתה של זן אלקטרו הפעיל יכול להיות מוגבל על ידי העברת מטען והתנועה של מגיבים או מוצרים. גורמים אלה כל כמוס על ידי סריקת הקיטוב; ולכן החשיבות בהקניית מערכה מייצרת סריקת קיטוב אמינה דיר פני מחזורים רבים היא בעלת חשיבות רבה. המוקד העיקרי של כתב היד הזה הוא לספק פרוטוקול זיהוי לרציונל הצעדים שננקט כדי לקבל מערכת קורוזיה potentiodynamic מתפקד היטב.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. בנייה של בעל המדגם
- Construct בעל מדגם מ מפרידי נירוסטה בורג הליכי נירוסטה M3, שנערך במקום עם אגוז משושה M3.
- הסר את ראש הבורג מושחל באמצעות צבת וללטש במגזר לחתוך לשמור על דפוס חוט.
- כשכל הרכיבים הבודדים מוכנים, להרכיב את מחזיקי אלקטרודה. כל בעל אלקטרודה מכיל שלושה מפרידי חברו יחדיו על ידי ברגים M3 וכתוצאה מכך ידית 11.5 ס"מ. מניח את אגוזי המשושה בצומת של בורג מפרידים לנעול את החיבור.
- הלחמה (60/40% Sn / Pb) קליפ תנין חסר שיניים על הבורג בסוף המוט. פעולה זו תבטיח אחיזה איתנה מאוחר יותר כדי לצרף את האלקטרודה במהלך ניתוח.
- לאחר מחזיקי אלקטרודה הם התאספו, להחיל מעילים מרובות של לכה עצרנו (איטום חשמל) כדי למנוע את מוטות נירוסטה נירוסטה בעודי שקועה תא קורוזיה.
- מניחים את כל מחזיקי אלקטרודה עם דגימות מצורף קליפ תנין לתוך במנדף לפני הציפוי. מניחים מזרק 20 מ"ל לתוך במנדף. השתמש המזרק כדי לאסוף את לכה עצר.
- הפעל את במנדף ויוצק את לכה עצר לתוך צנצנת זכוכית קטנה. משוך 10 מ"ל של לכה עצרנו לתוך מזרק המעיל את פני השטח של מחזיקי אלקטרודה. ודא שלא לכסות את מדגם הבדיקה, אשר עומד להיות מנותח עבור קורוזיה.
- חצי מעיל של כל בעל אלקטרודה ומניחים במנדף להתייבש לפני ציפוי החצי השני. זה יעזור להשיג מעיל היטב אטום שלם בלי לפגוע באזורים להיות מצופה. ודא כי בשלב הייבוש, אזורים מצופה טרי לא לגעת משטחים אחרים, כמו זה יהרוס את המעיל מיושם.
- מניח את מחזיקי אלקטרודה בעמדה מוגבהת במהלך ייבוש ללא קשר לכל משטחים. מעיל האלקטרודות במהירות בשל התמצקות מהירה של לכה עצרנו.זה משלים את השכבה הראשונה.
- לאחר יבש, לחזור על התהליך כדי להשיג 3 שכבות לאורך האזור כולו.
- לפני תחילת הריצה קורוזיה, לעזוב את בעלי להתייבש במשך 24 שעות לאחר השלמת המעיל הסופי. כל תהליכי הציפוי להתרחש ב RT, ללא מדרגות חימום או קירור נדרשות למרות שהם עשויים להאיץ / להאט את תהליך הריפוי.
- ביצוע כלוב פאראדיי
- לבנות כלוב פאראדיי על ידי ציפוי שני מיכלי פלסטיק באותו גודל עם 4 שכבות של נייר אלומיניום כדי לכסות את כל הצדדים.
- חותכים שני חורים קטנים מתוך בשולי מיכל פלסטיק העליון כדי לאפשר חיבור האלקטרודה אל potentiostat וקו חנקן למיכל חנקן לעבור. עיצוב פיצול של כלוב פאראדיי מאפשר הרכיב העליון להסירו בסוף הריצה ללא צורך להחליף את החלק התחתון דיור הטנק.
- התאם את התא החיצוני (תא מים) לתוך כלוב פאראדיי. Leavדואר במחצית השנייה לצד ומניחים על גבי המגירה התחתונה רק כאשר כלי קורוזיה כבר חתום (בהמשך ההליך).
2. ניקוי של כלי זכוכית
- נקו את כלי קורוזיה (בקבוק גלילי 700 מ"ל) לפני כל ריצה קורוזיה. שפשף את הכלי עם חומר ניקוי ביתי ולשטוף היטב במים מברז. חזור על פעולה זו 3 פעמים.
- יש לשטוף את כלי קורוזיה 3 פעמים עם מים מיוננים דה מים (DI) כדי להסיר מזהמים פוטנציאליים הנמצאים במי ברז.
- לאחר שטיפה עם מים די הושלמה לשפוך 300 מ"ל של אתנול 95% לתוך כלי קורוזיה מערבולת סביב לפנות את כל המשטחים הפנימיים. יוצקים את אתנול וחזור על שלב זה 3 פעמים.
- השאירו את כלי קורוזיה תחת-במנדף למשך 30 דקות כדי לאפשר את כל אתנול להתאדות לגמרי.
- קח את כלי קורוזיה הנקיים ויבשים ולשטוף אותו עם אלקטרוליט אשר ישמש עבור בטווח הקורוזיה. לקבלת דוארACH לשטוף למלא את כלי קורוזיה עם 200 מ"ל של אלקטרוליט לחזור על הליך זה 3 פעמים. במחקר זה, יש לשטוף את כלי קורוזיה עם בופר פוספט (PBS). החומר הכימי איפור של PBS (10 L) אלקטרוליט בשימוש ברחבי הוא 80 גרם NaCl, 11.5 גרם Na 2 4 HPO, 2 KCl ז ו -2 גרם KHPO 4.
- בעקבות לשטוף, למלא את כלי קורוזיה עם הנפח הנדרש PBS מוכן התגובה.
Setup 3. Apparatus
- קלאמפ תנור עם מערכת זרימת מובנה אל הצד של התא החיצוני באמצעות מהדק. גודלו של תא החיצוני צריך להיות כ 30 ס"מ x 20 ס"מ x 20 ס"מ, עשוי גם זכוכית או פולימר להיות מסוגל דיור הספינה קורוזיה קטן ומערכת החימום.
- מלא את התא החיצוני במים ברז עד לרמת המים היא גבוהה יותר מאשר בגובה של אלקטרודות מושעה בתוך כלי הקורוזיה. התא הקטןספינת הקורוזיה (שתוארה לעיל בסעיף 2) היא.
- חותם את כלי קורוזיה עם מכסה תגובת זכוכית לצבוט כדי להבטיח חותם אטום. המכסה של התא מספקת שש נקודות כניסת איברי ניסיוני ומדידה.
- להשעות מדחום מאחד נקודות הכניסה של מכסת התגובה לספק קריאת הטמפרטורה בתוך תא הקורוזיה. להשעות את כל שלוש אלקטרודות ממכסה באמצעות נקודות כניסה 3 אחרים. השתמש polytetrafluoroethylene (PTFE) קלטת כדי לאבטח את החותם של כל חיבור.
- להשתמש בתצורה תלת אלקטרודה מורכבת הפניה, מטר, ועבודת האלקטרודה. האלקטרודה עובד הוא בורג הנירוסטה (דגימה תחת ניתוח). לפני החדרת אלקטרודה לתוך כלי קורוזיה, לנגב עם אתנול 80% ספוג לנגב ומכניסים כוס זכוכית מלא 100 מ"ל של PBS.
- בעזרת מערוך חיבור לצרף מחזיקי אלקטרודה על כתפיות האלקטרודה. התאימו את electrodכתפיות דואר אל נקודות הכניסה של המכסה של כלי קורוזיה.
- מניחים את האלקטרודה עבודה מרכזי עם אלקטרודה נגדית ועיון להשעייה משני הצדדים. חותם את נקודת כניסה זכוכית ואת כתפיות קורוזיה באמצעות קלטת PTFE.
- עבור אלקטרודה ההשוואתית, להשתמש Ag / AgCl סטנדרטי. עבור האלקטרודה הדלפק, להשתמש רשת פלטינה כי היה כפוף באופן רופף כדי לעטוף את הדגימה הנבדקת (עבודה אלקטרודה).
- מלאו את האלקטרודה Ag / AgCl עם 3 KCl M בעזרת פיפטה. בעקבות שימוש נרחב, שינוי ולמלא את Ag Ag / Cl. לשם שחרור זה קצה האלקטרודה לרוקן את הנוזל לתוך כלי איסוף זכוכית קטנה (כוס). לאחר כל הפתרון אשר יוסר להכניס את הקצה ולמלא עם 3 מ KCl.
- השתמש קלטת על כל הצמתים כדי להבטיח החדר כולו אטום.
- לאחר הקאמרי הוא חתום עם כל אלקטרודות המונחות בתוך כלי הקורוזיה, להגדיר את הטמפרטורה ל 37 מעלות צלזיוס, לפתוח את שנינות שסתום החנקןחה קצב הזרימה של 150 ס"מ 3 / min. השאר את ריצת טמפרטורת חנקן במשך 60 דקות לפני המנהלת לרוץ. להמשיך לרוץ חנקן עבור תקופת הניסוי.
4. ריצה קורוזיה מבחן
- פתח את חבילת התוכנה אלקטרוכימי, אשר ממשקים עם potentiostat USB נשלט.
- הפוך חיבורים חשמליים בין potentiostat ואת 3 אלקטרודות ולאחר מכן הפעל את potentiostat על.
- להרחיב ולהשתמש "נוף המדידה" כדי להציג את הקריאות הפוטנציאליות הנוכחיות של סביבת קורוזיה. במהלך פוטנציאל המעגל הפתוח (OCP) השלב שבו אין פוטנציאל הרמפה עדיין מוחל הקריאה הנוכחית בין העבודה (פוטנציאל חיובי) שכנגד (שלילי) אלקטרודה הוא סביב (0 ± 0.01) מיקרו-אמפר. המעבה הפסול של החדר עם קלטת PTFE יכול להשפיע על תנודות כלל הקריאה הנוכחית בשל הקאמרי להיות מוגזים באמצעות גז חנקן כדי להסיר מולקולות חמצן.
- עזוב את הלטעום כדי לאזן ולייצב בסביבת כלי קורוזיה. משך זמן זה משתנה (1 עד 6 שעות) והוא תלוי בחומר. צג את הפוטנציאל באמצעות תצוגה מדידה כדי לקבוע אם תנאים התייצבו הם הגיעו. הפוטנציאל יתקבע ללא תנודות כשהתנאים יציבים הם הגיעו.
- אחרי הם הגיעו תנאים יציבים, להתחיל בטווח הקורוזיה. עם זאת, לפני זה יכול להיעשות, למלא את "תוכנית קורוזיה" ו "voltammetry מחזורית (CV)" תנאי שימוש בתבנית שלד הניתנים על ידי תוכנת ניתוח.
- בחר את הליך potentiostat voltammetry המחזורי בתוך תצוגת ההתקנה מתוך כרטיסיית ההליך.
- הפעל את הפרמטרים הבאים כדי להיות שנדגמו עבור בטווח הקורוזיה: הזמן, עבד אלקטרודה (WE) פוטנציאל, ואת נוכחי עבור בטווח הקורוזיה.
- בחר את האפשרות להפוך את הטווח הנוכחי. הגדר את הזרם הגבוה ביותר בטווח להיות 10 מילי-אמפר, ואת הנוכחי הנמוך ביותר range להיות 10 Na עבור WE.
- ודא את הבחירה החתוכה הסופית נשלטת באמצעות הפוטנציאלי על ידי קביעת הפרמטר 'בחזרה מחזור' ל -0.8 mV לאפשר את לולאת hysteresis להשלים.
- רשום את OCP מתצוגת המדידה בתיבת טקסט פרמטר OCP. הגדר את תחילת פוטנציאל 100 mV מתחת לערך OCP המוקלט. הגדר את פוטנציאל הקודקוד העליון 800 mV, הקודקוד התחתון ל -100 mV מתחת פוטנציאל התחלת פוטנציאל התחנה ל -100 mV מתחת פוטנציאל הקודקוד הנמוך. הגדר את קצב הסריקה 0.001 V / sec ואת הפוטנציאל צעד 0.0024 V / sec. עכשיו לחץ להתחיל.
5. לאחר השלמת הפעלת הקורוזיה
הערה: לאחר השלים הקורוזיה להפעיל את סריקת הקיטוב מוצגת בתוך נוף הניתוח של התוכנה. לכל קיטוב להפעיל את תצוגת המגיש מפרטת את OCP, עלילה עבור E לעומת t וגרם מדרגות CV שהוא חלק E לעומת היומן (i).
- בתוך כל העלילה lדיו, לקבוע סינון פנימי של נקודות נתונים, אקסטרפולציה Tafel, ואפשרויות העלילה. להרחיב כל קישור הציג להראות פרמטרים שונים של עניין, אשר מהווים את הפרמטרים אלקטרוכימיים קולקטיבי. הסריקה הקיטוב (צפיפות זרם לעומת הפוטנציאל), קובע את פוטנציאל המעגל הפתוח, הצבת פוטנציאל (בור E) ופוטנציאל הגנה (E פרו).
- לסדר בטבלה את anodic וקבוע Tafel קתודית, שיעור הקורוזיה, זרם הקורוזיה, צפיפות זרם קורוזיה, פוטנציאל ההתחלה, ופוטנציאל סוף תחת קצב הקורוזיה באמצעות קישור מדרון Tafel.
6. הסרת לדוגמא מבעל אלקטרודה
- הכן 3 צנצנות קטנות של 50 מ"ל עם dichloromethane מתחת למכסה המנוע קטר.
- הסר בדגימות שנבדקו ממחזיקי אלקטרודה ידי טבילה בקצה התחתון של המחזיק dichloromethane למשך 30 דקות בתוך-במנדף.
- לאחר מנותק, למקם את הדגימה לתוך הצנצנת הבאה שלdichloromethane ולהשאיר למשך 15 דקות. חזור על תהליך זה עם השטיפה השלישית ואחרונה כדי להיפטר מכל ציפוי עודף על הסעיפים המצורפים של המדגם.
- נגב את האיטום שנותר מן קליפ המדגם ולבסוף לשטוף עם מים די.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
בסיומו של הליך מערכת קורוזיה חוץ הגופייה היא התקנה לערוך מחקרי קורוזיה. נהלים ספציפיים כגון ניקוי של כלי קורוזיה כלוב פאראדיי הוכנסו לתוך פרוטוקול כדי לשפר את ביצועי הרעש. תפיסת היסוד של סריקת קיטוב טובה היא לזהות את התנאים-פיזי אלקטרו של החומר לספק מידע בעל ערך על מנת להבין את רגישות הקורוזיה של חומר מתכתי. ההליך ואת הפרוטוקול הוא חיוני להשגת תוצאות אמינות לשחזור. קבלת מידע על אשר אופטימיזציות יכול לעזור בעיות מסוימות שעלולות להתרחש במהלך השימוש, מזוהים והוסיף לתוך ההליך הנוכחי. המערכת קיימת שאינה מכוילת מיוצרת סריקת קיטוב (איור 1). סריקה זו מציגה אוסף של נקודות פזורות, אשר אינו מאפשר הקביעה ישירות של מנצח אלקטרו-פיזיitions של החומר תחת בחינה. זיהוי של OCP לא היה מעשי פוטנציאלי הקורוזיה או repassivation קשים לקריאה. ליקויים נמצאו עם ההתקנה קיים כלל סריקת קיטוב שלא הגיעה פוטנציאל מירבית נותקו בטרם עת בשל רמות רעש גבוהות. שנית הסריקה בשלב הקלטת החיה הציגה תנודות, אשר יכול להיות עקב חוסר יציבות או רמות רעש גבוהות. תנודות במהלך הריצה נראו כתוצאה של חוסר יציבות. לבסוף סריקות רצופות לא תספקנה תוצאות לשחזור כך שלא ניתן לקבוע את מאפייני אלקטרו-הפיזי של חומר מסוים.
באיור 1. סריקת הקיטוב של מדגם Nitanol לאחר שעבר קיטוב electrodynamic potentiostatic. נתון זה מציג עלילה רועשת הב אינו מספק פרשנות מדויקת של פרמטרי הקורוזיה. אנא לחץ כאן כדי להציג את הגרסה המקורית של נתון זה.
השיפור בביצועי רעש מוצג (איור 2). הסריקה מראה את הכיוון של קדימה לאחור סריקות ומפרטת את הנקודה שבה פוטנציאל ההגנה (E פרו) ו הצבת פוטנציאל (בור E) הם נצפו. העלילה היא נקיה ללא רעש או אי התאמה על פני כל לטאטא המאפשרים את המכלול שיש לקיימה באופן נקי. לולאת היסטרזיס מתהפכת על פוטנציאל הסט והמחזירה ליירט את עקומת anodic, זיהוי פוטנציאל ההגנה. סריקת קיטוב עלילת Tafel הן הפלטים, המספקים את הפרמטרים הבסיסיים הנדרשים. פרמטרים אלה נקבעים מעת סריקת הקיטוב, ולכן having מערכת שמספקת סריקות באיכות גבוהה אשר הם לשחזור ואמין חשוב לפני זיהוי פרמטרים שניתן להסיק.
איור 2. סריקת קיטוב של פלדת אל-חלד 316. זהו עלילה ברורה דומה סריקת קיטוב הבאה קורוזיה שם הפרמטרים של עניין ניתן לאתר בקלות. אנא לחץ כאן כדי להציג את הגרסה המקורית של נתון זה.
מחקר נערך לנתח שינויי טופוגרפית משטח של ברגי המתכת הבאים הצבת קורוזיה. ערך E הקור הממוצע ההתקבל המחקר היה (-0.414 ± 0.05) V. פוטנציאל הצבת הממוצע עבור הדגימות היה (0.49 ± 0.12) V, אשר היו שנינותין האזור הפעיל של עקומת הקיטוב. פוטנציאל הגינה הממוצעת של הדגימות היה (-0.16 ± 0.02) V. כל בורג יצר בורות מקומית על פני השטח המאשרים את הממצאים מהתמונות מקרוסקופית מראות שינויי טופוגרפיה מפורטים עקב ההיווצרות הבורה ואת השינויים בתוך הבורות (איור 3). כימות של טופוגרפית המשטח של החומר עולה כי החספוס של החומר ירד כמו חספוס פני השטח הכולל; ברגי R סמל (159.9 ± 7.3) מיקרומטר (לא אכול) ו (124.7 ± 18.3) מיקרומטר (אכול). א R היה נמוך משמעותית (p = 0.02) עבור הדגימה אכול לעומת-אכול שאינם. The Z R הגובה המרבי הממוצע להיות (469.3 ± 16.5) מיקרומטר (לא אכול) ו (683.2 ± 85.8) מיקרומטר (אכול) מזהה הבדל מובהק (p = 0.04) עבור וריאציה גובה בין מדגם אכול ולא חלוד. Heig המרבי הממוצעHT (R T) הונמך בשל אי-אכול ב (502.61 ± 51.2) מיקרומטר בהשוואת ברגים חלודים ב (592.23 ± 119.7) מיקרומטר.
איור 3. תמונות מן profilometer האופטי המציגים מקומיים קורוזיה על משטח הברגה. קורוזיה זוהתה הוא בעמקי השקתות של פני השטח. תצפית ויזואלית של קורוזיה הצבת הושגה בהצלחה על ידי הגדרת קורוזיה. אנא לחץ כאן כדי להציג את הגירסה המקורית של נתון זה.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
סריקות קיטוב המופקות דגימות הנירוסטה הראו מגרשים רציפים נקיים correlating עם סריקות לראות בספרות מעידה על מערכת קורוזיה מתפקדת היטב שהוא גם אמין ו -29 לשחזור. שחזור גרוע של פוטנציאלים חורים potentiodynamic מזוהה עם התפשטות כמה מאה מילים-וולטים, עם צבת ההוויה גלומה המאופיין בתהליך סטוכסטיים 29. זאת בשל נפוץ המשתנים של טמפרטורה, תוכן הליד ופוטנציאל (V); ולכן הווריאציה הקטנה שהושגה E קור מההגדרה של המעשים מעידה על הפרוטוקול והתאמות הנ"ל השתפרו ההתקנה חוץ גופייה.
שלב קריטי בהליך היה להקים סביבה יציבה בתוך כלי התגובה ולהפחית רעש. יצירה בעקבות צעדים ספציפיים כדי לנקות את כלי התגובה לפני כל ריצה שיפר את התוצאות ויחסי ציבורקריאות לשחזור ואמינות ovided. מזהמים בתוך אלקטרוליט יכול לשנות את הסביבה קורוזיה והתגובה של החומר בפני קורוזיה, גרימת אי-התאמות בתוצאות. מזעור זו נמצאה שלב קריטי הפרוטוקול. לפי הליכי הניקוי במקום עבור כלי אלקטרודות וקורוזיה להסיר זיהומים פוטנציאליים, אשר יכול היה להיות גורם תורם הפערים ראיתי בעבר.
שלב קריטי שני בתוך ההליך היה לספק מגן אלקטרו למחזיקי המדגם לחסל כל מגע מתכת בתוך החדר. המשמעות של מגן מחזיקי המתכת לחלוטין מכל מוליכות אלקטרוכימיים הייתה למנוע התערבות של מתכות חיצוניות. בלי לבודד את דגימת המתכת נבדקת מכל צורה אחרת של מיני מתכת ניתוח הקורוזיה אינו יכול לספק קריאה מדויקת של הדגימה במבחן. אם המחזיקים אינם מצופים כראוי הם שיאכלו. אם קורosion נתפסת על רכיבי מתכת שאינם תחת בדיקת הקריאות לא יכולות לשמש לניתוח ועוד ריצה יהיה צורך.
בתחילה הסריקה בשלב הקלטת החיה הציגה תנודות, אשר יכול להיות עקב חוסר יציבות או רמת רעש גבוהה. תנודות במהלך הריצה נראו כמו תוצאה של חוסר יציבות. זאת בשל הכישלון של potentiostat כדי לשמור על שליטה של תאים 30 פוטנציאליים. תנודות בשל רמת רעש גבוהה יכולות להיות ממקורות חיצוניים, הדורשים מידה מסוימת של סינון. המפתח לפתרון הבעיות היה לחבר קבלי דיסק קרמיקה בין אלקטרוליטים אלקטרודה נגדית. קבלי דיכוי משולבים בדרך כלל לתוך לסירוגין מסנני קו נוכחיים לדכא הפרעה אלקטרומגנטית בתדר או רדיו כמו גם הפחתת רעש מיתוג חשמלי אשר מופק בדרך כלל על ידי ציוד אלקטרוני / חשמל. ארבע בהירויות שונות של קאפה קרמיקהcitors שמש לנתח יעיל להפחתת הרעשים שלהם על עקומת הקיטוב, החל 0.001 ל 1 μF. קבלי 0.1 μF מוחלקים עקום הקיטוב משמעותי. כל הרעש דוכא; הסרת כל הקוצים נמצאים המקור ייסרק. תוצאות הניסוי הצביעו על כך ההשראות מתחילות להנמיך את היעילות להפחתת רעשים של קבלי 1 μF, בעוד לא משפיע על 0.1 μF בתחום התדרים של הרעש הנוכחי.
קורוזיה Potentiodynamic תספק מערכת בדיקות קורוזיה במבחנה לחומרים בסביבה מבוקרת. יכולת הקורוזיה של חומר ניתן להעריך לאחר כל סוג של מניפולציה שנעשה בחומר. ניתוח קורוזיה עם יכולת לשלוט בפרמטרים שונים יספק בדיקה נוספת וניתוח של שינויים קורוזיה חומרים מתכתיים. הפרוטוקול המוצע יש גם מגבלות ויתרונות. המשמעות של זה נפגשההוד ביחס לשיטות אחרות היא העלות הנמוכה יחסית תהליך מהיר לבצע 1,4,5 ניתוח מתוחכם. הפרוטוקול יספק מקור מהימן של בדיקות מעבדה להתנהל. עם זאת מגבלה של הפרוטוקול הוא המספר המצומצם של דגימות במקבילות, ניתן לבדוק בשלב מסוים. ההתקנה מספקת רק דגימה אחת לכל מבחן, אשר יהיה להאריך את זמן בדיקה עבור מספר גדול של דגימות.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Potentiostat | Metrohm | PGSTAT101 | |
| Ag/AgCl reference electrode, shielded | Metrohm | 6.0729.100 | |
| Electrode shaft | Metrohm | 6.1241.060 | |
| Polisher Forcipol 1v | Metkon | 3602 | |
| Clindrical flask 700 ml | SciLabware | FR700F | |
| Reaction lid | SciLabware | MAF2/41 | |
| Dichloromethane | Sigma-Aldrich | MKBR7629V | Use under a fumehood. Wear protective clothing. |
| Thermo / HAAKE D Series Immersion Circulators | Haake |
References
- Isaacs, H. S. Aspects of corrosion from the ECS Publications. J. Electrochem. Soc. 149 (12), 85-87 (2002).
- Fontana, M. G., Greene, N. D. Corrosion Engineering. , 2nd edn, McGraw-Hill, NY, USA. (1978).
- Pourbaix, M.
- Rechnitz, G. A. Controlled-Potential Analysis. , Pergamon Press Inc. New York. (1963).
- Silverman, D. C. Chapter 68. Uhlig's Corrosion Handbook. Revie, R. W. , John Wiley and Sons Inc. (2000).
- Gurappa, I. Characterization of different materials for corrosion resistance under simulated body fluid conditions. Mater Charact. 49 (1), 73-79 (2002).
- Antoniou, J., et al. Metal ion levels in the blood of patients after hip resurfacing: a comparison between twenty-eight and thirty-six-millimeter-head metal-on-metal prostheses. J Bone Joint Surg Am. 90, Suppl 3. 142-148 (2008).
- Billi, F., Campbell, P. Nanotoxicology of metal wear particles in total joint arthroplasty: a review of current concepts. J Appl Biomater Funct Mater. 8 (1), 1-6 (2010).
- Bradberry, S. M., Wilkinson, J. M., Ferner, R. E. Systemic toxicity related to metal hip prostheses. Clin Toxicol (Phila). 52 (8), 837-847 (2014).
- Davda, K., Lali, F. V., Sampson, B., Skinner, J. A., Hart, A. J. An analysis of metal ion levels in the joint fluid of symptomatic patients with metal-on-metal hip replacements. J Bone Joint Surg Br. 93 (6), 738-745 (2011).
- Clarke, M. T., Lee, P. T., Arora, A., Villar, R. N. Levels of metal ions after small and large diameter metal-on-metal hip arthroplasty. J Bone Joint Surg Br. 85 (6), 913-917 (2003).
- Brown, S. A., Hughes, P. J., Merritt, K. In vitro studies of fretting corrosion of orthopaedic materials. J Orthop Res. 6 (4), 572-579 (1988).
- Bryant, M., et al. Characterisation of the surface topography, tomography and chemistry of fretting corrosion product found on retrieved polished femoral stems. J Mech Behav Biomed Mater. 32, 321-334 (2014).
- Jantzen, C., Jørgensen, H. L., Duus, B. R., Sporring, S. L., Lauritzen, J. B. Chromium and cobalt ion concentrations in blood and serum following various types of metal-on-metal hip arthroplasties. A literature review. Acta Orthopaedica. 84 (3), 229-236 (2013).
- Campbell, P., et al. Histological Features of Pseudotumor-like Tissues From Metal-on-Metal Hips. Clin. Orthop. Relat. Res. 468 (9), 2321-2327 (2010).
- Cook, S. D., et al. The in vivo performance of 250 internal fixation devices: a follow-up study. Biomaterials. 8 (3), 177-184 (1987).
- Cooper, H. J., Urban, R. M., Wixson, R. L., Meneghini, R. M., Jacobs, J. J. Adverse local tissue reaction arising from corrosion at the femoral neck-body junction in a dual-taper stem with a cobalt-chromium modular neck. J Bone Joint Surg Am. 95 (10), 865-872 (2013).
- Langton, D. J., Sprowson, A. P., Joyce, T. J., Reed, M., Carluke, I., Partington, P., Nargol, A. V. Blood metal ion concentrations after hip resurfacing arthroplasty. J Bone Joint Surg Br. 91 (10), 1287-1295 (2009).
- Langton, D. J., Jameson, S. S., Joyce, T. J., Webb, J., Nargol, A. V. The effect of component size and orientation on the concentrations of metal ions after resurfacing arthroplasty of the hip. J Bone Joint Surg Br. 90 (9), 1143-1151 (2008).
- Daniel, J., Ziaee, H., Pradhan, C., McMinn, D. J. Six-year results of a prospective study of metal ion levels in young patients with metal-on-metal hip resurfacings. J Bone Joint Surg Br. 91 (2), 176-179 (2009).
- De Haan, R., et al. Correlation between inclination of the acetabular component and metal ion levels in metal-on-metal hip resurfacing replacement. J Bone Joint Surg Br. 90 (10), 1291-1297 (2008).
- Dijkman, M. A., de Vries, I., Mulder-Spijkerboer, H., Meulenbelt, J. Cobalt poisoning due to metal-on-metal hip implants. Ned Tijdschr Geneeskd. 156 (42), A4983 (2012).
- Fisher, J. Bioengineering reasons for the failure of metal-on-metal hip prostheses: an engineer's perspective. J Bone Joint Surg Br. 93 (8), 1001-1004 (2011).
- Goldberg, J. R., et al. A Multicenter Retrieval Study of the Taper Interfaces of Modular Hip Prostheses. Clin. Orthop. Relat. Res. (401), 149-161 (2002).
- Ingham, E., Fisher, J. Biological reactions to wear debris in total joint replacement. Proc Inst Mech Eng H. 214 (1), 21-37 (2000).
- Gilbert, J. L., Buckley, C. A., Jacobs, J. J. In vivo corrosion of modular hip prosthesis components in mixed and similar metal combinations. The effect of crevice, stress, motion and allot coupling. J. Biomed. Mater. Res. Res, J. .B. iomed.M. ater. 76 (1), 1533-1544 (1993).
- Browne, J. A., Bechtold, C. D., Berry, D. J., Hanssen, A. D., Lewallen, D. G. Failed metal-on-metal hip arthroplasties: a spectrum of clinical presentations and operative findings. Clin. Orthop. Relat. Res. 468 (9), 2313-2320 (2010).
- Jantzen, C., Jorgensen, H. L., Duus, B. R., Sporring, S. L., Lauritzen, J. B. Chromium and cobalt ion concentrations in blood and serum following various types of metal-on-metal hip arthroplasties: a literature overview. Acta Orthop. 84 (3), 229-236 (2013).
- Frangini, S., De Cristofaro, N. Analysis of galvanostatic polarisation method for determining reliable pitting potentials on stainless steels in crevice-free conditions. Corros Sci. 45 (12), 2769-2786 (2002).
- Bio-Logic. Potentiostat stability mystery explained. Application Note 4. , Available from: http://www.bio-logic.info/assets/app%20notes/Application%20note%204.pdf 1-7 (2015).
