Introduction
Elektrochemische technieken snel en relatief goedkope werkwijze voor de elektrochemische eigenschappen van een materiaal. Deze technieken zijn voornamelijk gebaseerd op het vermogen om corrosie van een metaal detecteren en houdt de reactie van de ladingoverdracht proces om een gecontroleerde elektrochemische verstoring 1-5. Corrosie van metalen implantaten in een lichaamsomgeving is kritisch vanwege de nadelige gevolgen voor biocompatibiliteit en materiaalintegriteit 6. De belangrijkste factor die bijdraagt tot corrosie van implantaten in het lichaam is het oplossen van het oppervlak oxide leidt tot een verhoogde afgifte van metaalionen 7-11. Dit resulteert in ongewenste biologische reacties te vinden lokaal met mogelijke systemische effecten leiden tot voortijdig falen van het implantaat 10,12-28.
De corrosie eigenschappen van een proefmonster worden voorspeld uit de polarisatie scan geproduceerddoor een potentiostaat. Een polarisatie scan maakt de extrapolatie van de kinetische parameters en corrosie van een metalen substraat. Tijdens een scan, kan de oxidatie of reductie van een elektro-actieve species worden beperkt door ladingsoverdracht en de beweging van reactanten of producten. Deze factoren zijn allemaal ingekapseld door de polarisatie scan; dan ook het belang van het hebben van een systeem dat een betrouwbare en herhaalbare polarisatie scan in meerdere cycli produceert, is van groot belang. De belangrijkste focus van dit manuscript is om een protocol identificatie van de beweegredenen en de stappen die zijn genomen om een goed functionerend potentiodynamische corrosie systeem te verkrijgen te bieden.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. De bouw van de monsterhouder
- Construct het monster houder van roestvast staal spacers en een M3 roestvrij stalen schroefdraad, op zijn plaats gehouden met een M3 zeshoekige moer.
- Verwijder de kop van de schroefdraad met een tang en poets de cut segment om de draad patroon te behouden.
- Bij alle afzonderlijke componenten zijn klaar, de montage van de elektrode houders. Elke elektrode houder bevat drie afstandshouders door de M3 schroeven resulteert in een 11,5 cm handvat met elkaar verbonden. Plaats de zeshoekige moeren op de kruising van de schroef en afstandhouders om de verbinding te vergrendelen.
- Solder (60/40% Sn / Pb) een tandeloze alligator clip op de schroef aan het einde van de staaf. Dit zal zorgen voor een stevige greep naar later bevestigen de elektrode tijdens de analyse.
- Zodra de elektrode houders worden geassembleerd, van toepassing meerdere lagen van stop-off lak (elektrische kit) om te voorkomen dat de roestvrij stalen staven van corrosie, terwijl ondergedompeld in de corrosie kamer.
- Plaats alle elektrode houders van de aan de alligator clip in een zuurkast voorafgaand aan coating monsters. Plaats een 20 ml spuit in de zuurkast. Gebruik de spuit om de stop-off lak te verzamelen.
- Schakel de zuurkast en giet de stop-off-lak in een kleine glazen pot. Trek 10 ml tussenstop lak in de spuit en laag het oppervlak van de elektrode houders. Zorg ervoor dat het monster, die zal worden geanalyseerd op corrosie niet te dekken.
- Bedekkinghelft van elke elektrode houder en plaats in de zuurkast drogen voor het bekleden van de andere helft. Daardoor zal het totale goed gesloten laag te verkrijgen zonder de delen te bekleden. Zorg ervoor dat tijdens het drogen, de vers beklede regio's hebben geen andere oppervlakken raken, omdat dit de aangebrachte laag zal ruïneren.
- Plaats de elektrode houders in een verhoogde positie tijdens het drogen zonder contact met elk oppervlak. Coat de elektroden snel als gevolg van de snelle stolling van de stop-off lak.Hiermee is de eerste laag.
- Eenmaal droog, herhaal het proces tot 3 lagen te verkrijgen over de gehele omgeving.
- Voor de aanvang van de corrosie run, laat de houders te drogen gedurende 24 uur na de voltooiing van de laatste laag. Alle coating processen plaatsvinden bij kamertemperatuur, worden er geen verwarming of koeling stappen die nodig zijn, hoewel ze kunnen versnellen / vertragen het uitharden.
- Het maken van een kooi van Faraday
- Construeer een kooi van Faraday door bekleding twee kunststofhouders van dezelfde grootte met 4 lagen aluminiumfolie aan alle zijden bedekken.
- Snijd twee kleine gaten bij de rand van de schacht plastic container naar de elektrode verbinding met de potentiostaat en stikstofleiding aan het stikstof tank doorlaten. Een gesplitste ontwerp van de kooi van Faraday kan het bovenste gedeelte te verwijderen aan het einde van een run zonder de onderste behuizingdeel de tank te vervangen.
- Monteer de buitenste compartiment (waterreservoir) in de kooi van Faraday. leave de tweede helft van opzij en boven op het onderste compartiment wanneer het corrosiegedrag vat is afgedicht (later in de procedure).
2. Reinigen van glaswerk
- Maak de corrosie vat (700 ml bekerglas) voor elke corrosie run. Schrob het vat met afwasmiddel en spoel grondig met water uit de kraan. Herhaal deze stap 3 keer.
- Spoel de corrosie vat 3 keer met gedeïoniseerd water (DI) water om eventuele verontreinigingen aangetroffen in leidingwater te verwijderen.
- Zodra spoelen met DI water is voltooid giet 300 ml van 95% ethanol in de corrosie vat en wervelen rond contact op te nemen alle interne oppervlakken. Giet de ethanol en herhaal deze stap 3 keer.
- Laat de corrosie vat onder een rook-kap voor 30 min om alle van de ethanol volledig te verdampen.
- Neem de schone, droge corrosie vat en spoel het met de elektrolyt die wordt gebruikt voor de corrosie run. voor each spoel vullen corrosie vat met 200 ml van de elektrolyt en herhaal deze procedure 3 keer. Voor deze studie, spoel de corrosie vat met fosfaatgebufferde zoutoplossing (PBS). De chemische samenstelling van de PBS (10 L) elektrolyt hier gebruikt wordt 80 g NaCl, 11,5 g Na 2 HPO 4, 2 g KCl en 2 g KHPO 4.
- Na het spoelen, vullen corrosie vat met de vereiste hoeveelheid PBS klaar voor de reactie.
3. Instellen van de Apparatuur
- Klem een verwarming met een ingebouwde circulatiesysteem aan de zijkant van het buitenste compartiment met een klem. De afmeting van de buitenste compartiment moet ongeveer 30 cm x 20 cm x 20 cm en gemaakt van glas of polymeer kan bieden aan de corrosie kleiner vat en het verwarmingssysteem te zijn.
- Vul het buitenste compartiment met leidingwater totdat het niveau van het water hoger is dan de hoogte van de gesuspendeerde elektroden in het vat corrosie. De kleinere compartimentis de corrosie vat (eerder beschreven in hoofdstuk 2).
- Sluit de corrosie schip met een glas reactie deksel en klem om een waterdichte afdichting te garanderen. Het deksel van de kamer kan zes toegangspunten voor experimentele en meetapparatuur.
- Schorsen thermometer van een van de ingangen van de reactie deksel om een meting van de temperatuur in de corrosiecel verschaffen. Opschorten alle drie elektroden uit het deksel met behulp van de andere 3 ingangspunten. Gebruik polytetrafluorethyleen (PTFE) tape om het zegel van elke verbinding te beveiligen.
- Gebruik drie elektroden configuratie bestaande uit een referentie teller en werkelektrode. De werkende elektrode is de roestvrij stalen schroef (monster onder analyse). Alvorens de elektrode in de corrosie vat afnemen met een 80% ethanol geweekt vegen en in een bekerglas gevuld met 100 ml PBS.
- Gebruik een verbinding pin op de elektrode houders op de elektrode bretels hechten. Monteer de electrode bretels in de toegangspunten van het deksel van de corrosie schip.
- Plaats de werkende elektrode centraal met de teller en referentie-elektrode wordt opgehangen aan beide zijden. Glas sluiten entry point en de corrosie bretels met behulp van PTFE-tape.
- Voor de referentie-elektrode, gebruik dan een standaard Ag / AgCl. Voor de teller elektrode, gebruik dan een platina mesh die losjes gebogen rond het monster te wikkelen onder test (werk elektrode) was.
- Vul het Ag / AgCl elektrode met 3 M KCl met een pipet. Na veelvuldig gebruik, wijzigen en vul de Ag Ag / Cl. Om deze release te doen aan de punt van de elektrode te legen van de vloeistof in een klein glas collectie vat (beker). Zodra alle oplossing is verwijderd plaats de tip en vul deze met 3 M KCl.
- Gebruik tape op alle knooppunten te zorgen voor de gehele kamer wordt afgedicht.
- Zodra de kamer wordt afgesloten met elektroden geplaatst in de corrosie vat, de temperatuur op 37 ° C en open de stikstofventiel witha debiet van 150 cm 3 / min. Laat de temperatuur en stikstof lopen gedurende 60 minuten voordat het uitvoeren van een run. Houd stikstof lopen gedurende de duur van het experiment.
4. Running Corrosie Test
- Open de elektrochemische software pakket, dat interfaces met de USB-gecontroleerde potentiostaat.
- Maak de elektrische verbindingen tussen de potentiostaat en de 3 elektroden en zet de potentiostaat op.
- Open en gebruik maken van de "meting view" om het potentieel en de huidige metingen van corrosie omgeving te bekijken. Tijdens de open circuit potentiaal (OCP) fase waarin geen oprit het potentieel van de huidige meting nog wordt aangelegd tussen de werkende (positieve potentiële) en counter (negatieve) elektrode is rond (0 ± 0,01) uA. De onjuiste afdichting van de kamer met PTFE tape kunnen schommelingen in de luchtdruk te veroorzaken door de kamer die wordt belucht met stikstofgas om zuurstofmoleculen te verwijderen.
- Verlaat demonster equilibreren en stabiliseren zoals corrosie vat milieu. De tijdsduur voor deze varieert (1-6 uur) en is afhankelijk van het materiaal. Bewaken van de mogelijke gebruik van metingen om te bepalen of stabiele omstandigheden worden bereikt. Het potentieel constant zonder fluctuaties wanneer stabiele omstandigheden worden bereikt.
- Na stabiele omstandigheden worden bereikt, start de corrosie run. Maar voordat dit kan worden gedaan, vult u de "corrosie programma" en "cyclische voltammetrie (CV)" omstandigheden met behulp van het skelet sjabloon door analytische software.
- Selecteer de cyclische voltammetrie potentiostaat procedure binnen de setup uitzicht vanaf het tabblad procedure.
- Schakel de volgende parameters te bemonsteren voor de corrosie run: de tijd, werkende elektrode (WE) potentieel, en stroom voor de corrosie run.
- Selecteer de optie om het stroombereik automatiseren. Stel de hoogste stroom in het traject zijn 10 mA, en de laagste stroom in de range tot 10 nA voor de WE zijn.
- Zorg ervoor dat de final cut-off selectie wordt door de potentiële gecontroleerd door het instellen van de 'cyclus back' parameter tot 0,8 mV, zodat de hysteresislus te voltooien.
- Noteer de OCP uit de meting blik in de OCP parameter tekstvak. Stel de start potentieel 100 mV onder de geregistreerde OCP waarde. Stel de bovenste hoekpunt potentieel 800 mV, de onderste hoekpunt 100 mV onder het begin potentieel en de stop potentieel 100 mV onder de onderste hoekpunt potentieel. Stel de scansnelheid tot 0,001 V / sec en de stap potentieel om 0,0024 V / sec. Druk nu op te starten.
5. Na de voltooiing van de Corrosie Run
Opmerking: Na afloop van de corrosie werking de polarisatie scan wordt getoond binnen de analyseoverzicht van de software. Voor elke polarisatie lopen de presentator uitzicht geeft de OCP, de plot voor E vs. t en de CV trap die een grafiek is van E vs. Log (i).
- Binnen elk perceel linkt, bepalen interne filtratie van de datapunten, Tafel extrapolatie, en plot opties. Vouw elke link voorgelegd aan verschillende parameters van belang, die gezamenlijk de elektrochemische parameters vormen tonen. De polarisatie scan (stroomdichtheid vs. potentiële), bepaalt de open circuit potentieel, pitting potentiaal (E pit) en de mogelijke bescherming (E pro).
- Tabelleer de anodische en kathodische Tafel constanten, de corrosiesnelheid, de corrosie huidige, corrosie stroomdichtheid, de start potentieel, en het einde potentieel onder de mate van corrosie met behulp van de Tafel helling link.
6. Het verwijderen van het monster uit de elektrodehouder
- Bereid 3 kleine potjes van 50 ml met dichloormethaan onder de zuurkast.
- Verwijderen geteste monsters van de elektrode houders door onderdompeling van het ondereinde van de houder in dichloormethaan gedurende 30 minuten in een damp-kap.
- Eenmaal los, plaatst u het monster in de volgende potdichloormethaan en laat gedurende 15 min. Herhaal dit proces met de derde en laatste spoeling om zich te ontdoen van de overtollige coating op de bijlage delen van het monster te krijgen.
- Veeg de resterende kit uit de clip en het monster en ten slotte spoelen met DI water.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Aan het einde van de procedure een in vitro corrosie systeem is opgezet om corrosie studies uit te voeren. Specifieke procedures zoals het reinigen van de corrosie vaartuig en de Faraday kooi werden in het protocol om ruis te verbeteren. Het fundamentele begrip goede polarisatie scan is de electro-lichamelijke toestand van het materiaal bestaande waardevolle informatie identificeren om de corrosie gevoeligheid van een metallisch materiaal begrijpen. De procedure en protocol dit is nodig om betrouwbare en reproduceerbare resultaten. Verkrijgen van informatie waarop optimalisaties bepaalde problemen die kunnen optreden tijdens het gebruik kan helpen, worden geïdentificeerd en toegevoegd aan de huidige procedure. De bestaande niet-gekalibreerde systeem produceerde een polarisatie scan (figuur 1). Deze scan toont een verzameling van verspreide punten die niet direct de bepaling van de elektro-fysische cond toestaanitions van het materiaal te onderzoeken. De identificatie van de OCP niet praktisch was en de corrosie of repassivation vermogen zijn moeilijk te lezen. Storingen gevonden met de reeds bestaande installatie bevatte een polarisatie scan dat niet de maximale potentieel heeft bereikt en werd afgesneden voortijdig als gevolg van hoge geluidsniveaus. Ten tweede de scan tijdens de live-opname fase tentoongesteld oscillaties, die mogelijk als gevolg van instabiliteit of een hoog geluidsniveau kan zijn. Trillingen tijdens het experiment werden gezien als een gevolg van instabiliteit. Tenslotte opeenvolgende scans niet reproduceerbare resultaten oplevert waardoor het onmogelijk wordt de elektro-fysische eigenschappen van een bepaald materiaal te bepalen.
Figuur 1. De polarisatie scan van een Nitanol monster na het ondergaan van elektrodynamische potentiostatische polarisatie. Deze figuur toont een lawaaierige plot thbij niet nauwkeurige interpretatie van de corrosie parameters. Klik hier om de originele versie van deze figuur te bekijken.
De verbetering van ruisprestaties wordt weergegeven in (figuur 2). De scan geeft de richting van de voorwaartse en achterwaartse scans en specificeert het punt waar de potentiaal bescherming (E pro) en pitting potentiaal (E put) worden waargenomen. Het perceel is schoon met geen lawaai of tegenstrijdigheid in de hele sweep waardoor het gehele bereik netjes in acht te nemen. De hysteresis lus wordt omgedraaid op de ingestelde potentieel en keert terug naar de anode curve onderscheppen, het identificeren van de bescherming potentieel. De polarisatie scan en Tafel plot zijn de uitgangen, waarin de fundamentele parameters die nodig te verstrekken. Deze parameters worden bepaald uit de polarisatie scan derhalve having een systeem dat hoge kwaliteit scans die reproduceerbaar zijn en betrouwbaar is belangrijk voor het identificeren van de parameters die kunnen worden geëxtrapoleerd biedt.
Figuur 2. Een polarisatie scan van roestvrij staal 316. Dit is een duidelijke plot lijkt op een polarisatie scan na corrosie waar de parameters die van belang kan gemakkelijk worden opgespoord. Klik hier om de originele versie van deze figuur te bekijken.
Een studie werd uitgevoerd om veranderingen in oppervlaktetopografie metalen schroeven volgende putcorrosie analyseren. De gemiddelde E corr waarde verkregen uit de studie was (-0,414 ± 0,05) V. De gemiddelde pitting potentieel voor de monsters was (0,49 ± 0,12) V, dat was within het actieve gebied van de polarisatiecurve. De gemiddelde bescherming die de monsters bedroeg (-0,16 ± 0,02) V. Elke schroef gevormde putjes gelokaliseerd langs het oppervlak bevestigt de resultaten van de macroscopische beelden met gedetailleerde veranderingen topografie door de vorming van de putten en de veranderingen in de putjes (figuur 3). De kwantificering van de oppervlak topografie van het materiaal blijkt dat de ruwheid van het materiaal af als de totale oppervlakteruwheid; van de schroeven R een was (159.9 ± 7.3) micrometer (niet-gecorrodeerde) en (124,7 ± 18,3) micrometer (gecorrodeerde). De Ra was significant lager (p = 0,02) voor het monster gecorrodeerd vergeleken met de niet-gecorrodeerde. De gemiddelde maximale hoogte R z zijn (469,3 ± 16,5) micrometer (niet-gecorrodeerde) en (683,2 ± 85,8) micrometer (gecorrodeerde) identificeert een significant verschil (p = 0,04) voor de hoogte variatie tussen een verroest en niet-aangetast monster. De gemiddelde maximale height (R t) werd verlaagd voor niet-gecorrodeerd bij (502,61 ± 51,2) micrometer in vergelijking met gecorrodeerde schroeven aan (592,23 ± 119,7) micrometer.
Figuur 3. Beelden uit de optische profilometer tonen dat gelokaliseerde corrosie op een van schroefdraad voorzien oppervlak. Corrosie aangetroffen zowel in de valleien en dalen van het oppervlak. De visuele waarneming van putcorrosie werd met succes bereikt door de corrosie setup. Klik hier om de originele versie van deze figuur te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Polarisatie scans vervaardigd uit roestvrij staal toonden schoon continue standplaatsen correleren met scans gezien in de literatuur indicatief voor een goed functionerend corrosie- die zowel betrouwbare en reproduceerbare 29. Slechte reproduceerbaarheid van potentiodynamische pitting potentialen wordt geïdentificeerd met een spreiding van enkele honderden millivolt, met pitting potentiële wezen gekenmerkt door een stochastisch proces 29. Dit wordt gewoonlijk door de variabelen temperatuur, halogenidegehalte en potentiaal (V); derhalve kleinere variatie in de E corr verkregen uit de praktische opstelling is indicatief voor het protocol en genoemde aanpassingen in vitro setup met verbeterde.
Een kritische stap in de procedure om een stabiele omgeving binnen het reactievat vast en ruis. Het creëren en volgende specifieke stappen aan het reactievat te reinigen voorafgaand aan elke run verbeterde de resultaten en provided reproduceerbare en betrouwbare metingen. Contaminanten in de elektrolyt kan corrosie milieu en de respons van het materiaal tegen corrosie te wijzigen, waardoor uiteenlopende resultaten. Dit minimaliseert bleek een kritische stap in het protocol. De schoonmaak procedures in de plaats voor de elektroden en corrosie vaartuig te verwijderen potentiële onzuiverheden, die een factor die bijdraagt tot de discrepanties eerder gezien had kunnen zijn.
Een tweede belangrijke stap in de procedure was om een electro schild te verstrekken aan het monster houders op een metalen contact in de kamer te elimineren. De betekenis van de afscherming volledig metalen houders van een elektrochemische geleidbaarheid interferentie externe metalen voorkomen. Zonder isoleren van het metalen monster testen van elke andere vorm van metaalspecies de corrosieanalyse niet accurate metingen van het proefstuk. Indien de houder niet goed bekleed zullen zij corroderen. Als corrosion wordt gezien op metalen onderdelen die niet in het kader van het onderzoek van de metingen kunnen niet worden gebruikt voor analyse en een ander run nodig zou zijn.
Aanvankelijk was de scan tijdens de live-opname fase tentoongesteld oscillaties, die mogelijk als gevolg van instabiliteit of een hoog geluidsniveau kan zijn. Trillingen tijdens het experiment werden gezien als gevolg van instabiliteit. Dit komt door het falen van de potentiostaat controle van de cellen 30 mogelijk te houden. Trillingen als gevolg van een hoog geluidsniveau kan zijn van externe bronnen, die een zekere mate van filtratie nodig. De sleutel tot het oplossen van problemen was om keramische schijf condensatoren tussen de elektrolyten en tegenelektrode verbinden. Ontstoringscondensatoren zijn gewoonlijk opgenomen in wisselstroom lijnfilters elektromagnetische en radiofrequente interferentie en het elektriciteitsverbruik schakelgeluid die gewoonlijk wordt geproduceerd door elektrische / elektronische apparatuur onderdrukken. Vier verschillende grootten van keramische Capacitors werden gebruikt om hun werkzaamheid ruisonderdrukking analyseren op polarisatiecurve, variërend 0,001-1 uF. De 0,1 uF condensator afgevlakte de polarisatiecurve aanzienlijk. Alle ophef werd onderdrukt; het verwijderen van alle pieken in de originele scans. De experimentele resultaten gaven aan dat de inductantie gaat de ruisonderdrukking effectiviteit van de 1 uF condensator verlagen, zonder afbreuk de 0,1 uF in het frequentiebereik van de onderhavige lawaai.
Potentiodynamische corrosie corrosie in vitro testsysteem voor materialen in gecontroleerde omgevingen. corrosie vermogen van een materiaal kan worden ingedeeld volgens enige vorm van manipulatie aan het materiaal. De analyse van corrosie met de mogelijkheid om verschillende parameters te besturen verder onderzoek en analyse van corrosie bij metalen materialen. De voorgestelde protocol heeft zowel beperkingen en voordelen. De betekenis van deze ontmoetinghod ten opzichte van andere methoden is de relatief lage kosten en snel proces een verfijnde analyse 1,4,5 voeren. Het protocol zal een betrouwbare bron van laboratoriumtests bieden te worden uitgevoerd. Echter beperking van het protocol is het beperkte aantal parallelle monsters die kunnen worden beproefd op een punt. De setup geeft slechts één monster per test, die de test tijd zal verlengen voor een groot aantal monsters.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Potentiostat | Metrohm | PGSTAT101 | |
| Ag/AgCl reference electrode, shielded | Metrohm | 6.0729.100 | |
| Electrode shaft | Metrohm | 6.1241.060 | |
| Polisher Forcipol 1v | Metkon | 3602 | |
| Clindrical flask 700 ml | SciLabware | FR700F | |
| Reaction lid | SciLabware | MAF2/41 | |
| Dichloromethane | Sigma-Aldrich | MKBR7629V | Use under a fumehood. Wear protective clothing. |
| Thermo / HAAKE D Series Immersion Circulators | Haake |
References
- Isaacs, H. S. Aspects of corrosion from the ECS Publications. J. Electrochem. Soc. 149 (12), 85-87 (2002).
- Fontana, M. G., Greene, N. D. Corrosion Engineering. , 2nd edn, McGraw-Hill, NY, USA. (1978).
- Pourbaix, M.
- Rechnitz, G. A. Controlled-Potential Analysis. , Pergamon Press Inc. New York. (1963).
- Silverman, D. C. Chapter 68. Uhlig's Corrosion Handbook. Revie, R. W. , John Wiley and Sons Inc. (2000).
- Gurappa, I. Characterization of different materials for corrosion resistance under simulated body fluid conditions. Mater Charact. 49 (1), 73-79 (2002).
- Antoniou, J., et al. Metal ion levels in the blood of patients after hip resurfacing: a comparison between twenty-eight and thirty-six-millimeter-head metal-on-metal prostheses. J Bone Joint Surg Am. 90, Suppl 3. 142-148 (2008).
- Billi, F., Campbell, P. Nanotoxicology of metal wear particles in total joint arthroplasty: a review of current concepts. J Appl Biomater Funct Mater. 8 (1), 1-6 (2010).
- Bradberry, S. M., Wilkinson, J. M., Ferner, R. E. Systemic toxicity related to metal hip prostheses. Clin Toxicol (Phila). 52 (8), 837-847 (2014).
- Davda, K., Lali, F. V., Sampson, B., Skinner, J. A., Hart, A. J. An analysis of metal ion levels in the joint fluid of symptomatic patients with metal-on-metal hip replacements. J Bone Joint Surg Br. 93 (6), 738-745 (2011).
- Clarke, M. T., Lee, P. T., Arora, A., Villar, R. N. Levels of metal ions after small and large diameter metal-on-metal hip arthroplasty. J Bone Joint Surg Br. 85 (6), 913-917 (2003).
- Brown, S. A., Hughes, P. J., Merritt, K. In vitro studies of fretting corrosion of orthopaedic materials. J Orthop Res. 6 (4), 572-579 (1988).
- Bryant, M., et al. Characterisation of the surface topography, tomography and chemistry of fretting corrosion product found on retrieved polished femoral stems. J Mech Behav Biomed Mater. 32, 321-334 (2014).
- Jantzen, C., Jørgensen, H. L., Duus, B. R., Sporring, S. L., Lauritzen, J. B. Chromium and cobalt ion concentrations in blood and serum following various types of metal-on-metal hip arthroplasties. A literature review. Acta Orthopaedica. 84 (3), 229-236 (2013).
- Campbell, P., et al. Histological Features of Pseudotumor-like Tissues From Metal-on-Metal Hips. Clin. Orthop. Relat. Res. 468 (9), 2321-2327 (2010).
- Cook, S. D., et al. The in vivo performance of 250 internal fixation devices: a follow-up study. Biomaterials. 8 (3), 177-184 (1987).
- Cooper, H. J., Urban, R. M., Wixson, R. L., Meneghini, R. M., Jacobs, J. J. Adverse local tissue reaction arising from corrosion at the femoral neck-body junction in a dual-taper stem with a cobalt-chromium modular neck. J Bone Joint Surg Am. 95 (10), 865-872 (2013).
- Langton, D. J., Sprowson, A. P., Joyce, T. J., Reed, M., Carluke, I., Partington, P., Nargol, A. V. Blood metal ion concentrations after hip resurfacing arthroplasty. J Bone Joint Surg Br. 91 (10), 1287-1295 (2009).
- Langton, D. J., Jameson, S. S., Joyce, T. J., Webb, J., Nargol, A. V. The effect of component size and orientation on the concentrations of metal ions after resurfacing arthroplasty of the hip. J Bone Joint Surg Br. 90 (9), 1143-1151 (2008).
- Daniel, J., Ziaee, H., Pradhan, C., McMinn, D. J. Six-year results of a prospective study of metal ion levels in young patients with metal-on-metal hip resurfacings. J Bone Joint Surg Br. 91 (2), 176-179 (2009).
- De Haan, R., et al. Correlation between inclination of the acetabular component and metal ion levels in metal-on-metal hip resurfacing replacement. J Bone Joint Surg Br. 90 (10), 1291-1297 (2008).
- Dijkman, M. A., de Vries, I., Mulder-Spijkerboer, H., Meulenbelt, J. Cobalt poisoning due to metal-on-metal hip implants. Ned Tijdschr Geneeskd. 156 (42), A4983 (2012).
- Fisher, J. Bioengineering reasons for the failure of metal-on-metal hip prostheses: an engineer's perspective. J Bone Joint Surg Br. 93 (8), 1001-1004 (2011).
- Goldberg, J. R., et al. A Multicenter Retrieval Study of the Taper Interfaces of Modular Hip Prostheses. Clin. Orthop. Relat. Res. (401), 149-161 (2002).
- Ingham, E., Fisher, J. Biological reactions to wear debris in total joint replacement. Proc Inst Mech Eng H. 214 (1), 21-37 (2000).
- Gilbert, J. L., Buckley, C. A., Jacobs, J. J. In vivo corrosion of modular hip prosthesis components in mixed and similar metal combinations. The effect of crevice, stress, motion and allot coupling. J. Biomed. Mater. Res. Res, J. .B. iomed.M. ater. 76 (1), 1533-1544 (1993).
- Browne, J. A., Bechtold, C. D., Berry, D. J., Hanssen, A. D., Lewallen, D. G. Failed metal-on-metal hip arthroplasties: a spectrum of clinical presentations and operative findings. Clin. Orthop. Relat. Res. 468 (9), 2313-2320 (2010).
- Jantzen, C., Jorgensen, H. L., Duus, B. R., Sporring, S. L., Lauritzen, J. B. Chromium and cobalt ion concentrations in blood and serum following various types of metal-on-metal hip arthroplasties: a literature overview. Acta Orthop. 84 (3), 229-236 (2013).
- Frangini, S., De Cristofaro, N. Analysis of galvanostatic polarisation method for determining reliable pitting potentials on stainless steels in crevice-free conditions. Corros Sci. 45 (12), 2769-2786 (2002).
- Bio-Logic. Potentiostat stability mystery explained. Application Note 4. , Available from: http://www.bio-logic.info/assets/app%20notes/Application%20note%204.pdf 1-7 (2015).
