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Potentiodynamische Korrosionsprüfung

Published: September 4, 2016 doi: 10.3791/54351

Introduction

Elektrochemische Techniken bieten eine schnelle und relativ kostengünstige Verfahren die elektrochemische Eigenschaften eines Materials zu erhalten. Diese Techniken basieren hauptsächlich auf der Fähigkeit , durch Beobachten der Reaktion des Ladungstransferprozesses auf eine kontrollierte elektrochemische Störung 1-5 Korrosion eines Metalls zu erfassen. Die Korrosion von Metallimplantaten in einem Körperumgebung ist entscheidend aufgrund der negativen Auswirkungen auf die Biokompatibilität und Materialintegrität 6. Der Hauptfaktor , um die Korrosion von Implantaten innerhalb des Körpers beiträgt , ist die Auflösung der Oxidoberfläche zu einer erhöhten Freisetzung von Metallionen führen 7-11. Dies führt zu unerwünschten biologischen Reaktionen, die lokal gefunden werden kann, jedoch mit potentiell systemische Wirkung zum vorzeitigen Versagen des Implantats führen 10,12-28.

Die Korrosionseigenschaften eines Prüflings aus dem Polarisations Scan vorhergesagt erzeugtdurch einen Potentiostaten. Ein Polarisations Scan ermöglicht die Extrapolation der kinetischen und Korrosionsparameter eines Metallsubstrats. Während einer Abtastung, die Oxidation oder Reduktion einer elektroaktiven Spezies kann durch Ladungsübertragung und der Bewegung der Reaktanten oder Produkte beschränkt. Diese Faktoren sind alle von der Polarisations Scan verkapselt; daher wichtig, ein System zu haben, das eine zuverlässige und wiederholbare Polarisations Abtastung über mehrere Zyklen erzeugt, ist von großer Bedeutung. Der Schwerpunkt dieses Manuskripts ist ein Protokoll zur Verfügung, aus denen die Grundlagen und Schritte, um eine gut funktionierende potentiodynamischer Korrosionssystem zu erhalten genommen.

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Protocol

1. Konstruktion des Probenhalters

  1. Konstruieren Sie den Probenhalter aus Edelstahl Abstandhalter und einem M3 Edelstahl Gewindeschraube, anstelle mit einem M3 Sechskantmutter gehalten.
  2. Entfernen Sie den Kopf der Gewindeschraube mit einer Zange und den Schnitt Segment polieren den Faden Muster zu halten.
  3. Wenn alle einzelnen Komponenten bereit sind, montieren die Elektrodenhalter. Jeder Elektrodenhalter enthält drei Abstandshalter miteinander verbunden durch die M3-Schrauben, was zu einer 11,5 cm Griff. Platzieren Sie die Sechskantmuttern an der Verbindungsstelle der Schraube und Abstandshalter, die Verbindung zu verriegeln.
  4. Solder (60/40% Sn / Pb) ein zahnlos Krokodilklemme auf die Schraube am Ende der Stange. Dies wird einen festen Halt sorgen, die später die Elektrode während der Analyse befestigen.
  5. Sobald die Elektrodenhalter montiert sind, mehrere Schichten von Stop-off-Lack (elektrische Dichtungsmittel) gelten die Edelstahlstangen zu verhindern, dass der Korrosionskammer während getaucht korrodieren.
    1. Legen Sie alle Elektrodenhalter mit den beiliegenden Proben an das Krokodilklemme in einer Abzugshaube vor der Beschichtung. Legen Sie eine 20-ml-Spritze in den Abzug. Verwenden Sie die Spritze mit der Stop-off-Lack zu sammeln.
    2. Schalten Sie die Abzugshaube und gießen Sie die Stop-off-Lack in ein kleines Glas. Pull 10 ml Stop-off-Lack in die Spritze und die Beschichtung der Oberfläche der Elektrodenhalter. Achten Sie darauf, nicht die Testprobe zu decken, die für Korrosion untersucht werden wird.
    3. Mantel Hälfte jeder Elektrodenhalter und in der Abzugshaube vor der Beschichtung, die andere Hälfte zu trocknen. Dies wird helfen, eine komplette gut verschlossenen Mantel erhalten, ohne die Bereiche beschichtet werden zu beschädigen. Stellen Sie sicher, dass während der Trocknungsphase, die frisch beschichteten Bereiche nicht berühren anderen Oberflächen, da dies die aufgetragene Beschichtung ruinieren.
    4. Platzieren Sie die Elektrodenhalter in einer erhöhten Position ohne Kontakt zu irgendwelchen Oberflächen während der Trocknung. Bestreichen Sie die Elektroden schnell durch die schnelle Verfestigung des Stop-off-Lack.Damit ist die erste Schicht.
    5. Nach dem Trocknen, wiederholen Sie den Vorgang 3 Schichten entlang der gesamten Fläche zu erhalten.
  6. Vor der Korrosions Lauf beginnen, lassen Sie die Halter für 24 Stunden nach der Beendigung der letzten Schicht zu trocknen. Alle Beschichtungsverfahren treten bei RT keine Heiz- oder Kühlschritte erforderlich sind, obwohl sie den Härtungsprozess beschleunigen / verlangsamen kann.
  7. Einen Faradayscher Käfig
    1. Konstrukt einen Faradayschen Käfig zwei durch Beschichtung von Kunststoffbehältern von der gleichen Größe mit 4 Schichten aus Aluminiumfolie, alle Seiten zu bedecken.
    2. Geschnitten, um zwei kleine Löcher aus am Rand des oberen Kunststoffbehälter, die Elektrodenverbindung mit dem Potentiostaten und der Stickstoffleitung mit dem Stickstofftank zu passieren lassen. Eine geteilte Ausführung des Faradayschen Käfigs ermöglicht es dem oberen Bauteil am Ende eines Laufes entfernt werden, ohne dass der untere Gehäuseabschnitt den Behälter zu ersetzen.
    3. Den Außenfach (Wasserkammer) in den Faraday-Käfig. leave die zweite Hälfte an der Seite und auf der Oberseite der unteren Kammer nur dann, wenn das Korrosionsgefäß (später in dem Verfahren) abgedichtet ist.

2. Reinigung von Glaswaren

  1. Reinigen Sie das Korrosionsgefäß (700 ml zylindrischen Kolben) vor jeder Korrosion laufen. Schrubben Sie das Gefäß mit Haushaltsreiniger und gründlich mit Leitungswasser. Wiederholen Sie diesen Schritt 3 mal.
  2. Spülen Sie die Korrosion Behälter 3-mal mit entionisiertem Wasser (DI) Wasser möglichen Verunreinigungen im Leitungswasser gefunden zu entfernen.
  3. Einmal mit DI-Wasser gespült wird abgeschlossen gießen 300 ml 95% Ethanol in die Korrosionsbehälter und wirbeln um alle inneren Oberflächen in Kontakt zu treten. Gießen Sie das Ethanol aus und wiederholen Sie diesen Schritt 3 mal.
  4. Lassen Sie das Korrosionsgefäß unter einer Abzugshaube für 30 Minuten das gesamte Ethanol zu ermöglichen, vollständig zu verdampfen.
  5. Nehmen Sie die saubere, trockene Korrosion Behälter und spülen Sie ihn mit dem Elektrolyten, die für den Korrosionslauf verwendet wird. Für eACH spülen Sie den Korrosionsgefäß mit 200 ml des Elektrolyten und wiederholen Sie diesen Vorgang 3-mal zu füllen. Für diese Studie, spülen Sie die Korrosion Gefäß mit phosphatgepufferter Salzlösung (PBS). Die chemische Zusammensetzung des gesamten verwendeten PBS (10 L) Elektrolyt 80 g NaCl, 11,5 g Na 2 HPO 4, 2 g KCl und 2 g KHPO 4.
  6. Nach dem Spülen, füllen die Korrosionsgefäß mit dem erforderlichen Volumen von PBS bereit für die Reaktion.

3. Aufbau Vorrichtung

  1. Klemme einen Erhitzer mit einem eingebauten Zirkulationssystem an der Seite der äußeren Kammer eine Klemme verwendet wird. Die Größe des äußeren Kammer benötigt etwa 30 cm x 20 cm x 20 cm und entweder aus Glas oder polymerem hergestellt in der Lage die kleinere Korrosionsbehälter und dem Heizsystem des Gehäuses zu sein.
  2. Füllen Sie das Außenfach mit Leitungswasser, bis der Wasserstand höher ist als die Höhe der suspendierten Elektroden innerhalb des Korrosionsgefäß. Das kleinere Fachist die Korrosion Behälter (zuvor in Abschnitt 2 beschrieben).
  3. Seal die Korrosionsgefäß mit einem Glasreaktions Deckel und klemmen Sie eine wasserdichte Abdichtung zu gewährleisten. Der Deckel der Kammer bietet sechs Eintrittspunkte für Versuche und Messvorrichtung.
  4. Suspend ein Thermometer von einem der Eingangspunkte des Reaktions Deckel eine Ablesung der Temperatur innerhalb der Korrosionszelle bereitzustellen. Suspend alle drei Elektroden aus dem Deckel, die anderen drei Einstiegspunkte verwenden. Verwenden Sie Polytetrafluorethylen (PTFE) Band die Dichtung jeder Verbindung zu sichern.
  5. Verwenden, um eine Drei-Elektroden-Konfiguration, bestehend aus einer Referenz, Zähler und Arbeitselektrode. Die Arbeitselektrode ist die Schraube aus rostfreiem Stahl (Probe unter Analyse). Vor dem Einsetzen der Elektrode in das Korrosionsgefäß, wischen Sie mit einem 80% Ethanol in einem Becherglas mit 100 ml PBS gefüllt wischen und Stelle durchtränkt.
  6. Verwenden Sie einen Verbindungsstift die Elektrodenhalter auf die Elektroden Strapsen zu befestigen. Den electrode Strapsen in den Einspeisepunkten des Deckels des Korrosionsgefäß.
  7. Legen Sie die Arbeitselektrode zentral mit der Zähler und der Referenzelektrode von beiden Seiten ausgesetzt werden. Verschließen Sie den Glaseinstiegspunkt und die Korrosions Strapsen mit PTFE-Band.
  8. Für die Referenzelektrode mit einem Standard-Ag / AgCl. Für die Gegenelektrode, mit einem Platinnetz, die um die Probe unter Test (Arbeitselektrode) zu wickeln lose gebogen wurde.
  9. Füllen Sie die Ag / AgCl-Elektrode mit 3 M KCl mit einer Pipette. Nach umfangreichen Nutzung, Veränderung und füllen Sie das Ag Ag / Cl. dieser Version wird die Spitze der Elektrode zu tun, um die Flüssigkeit in eine kleine Glassammelbehälter (Becher) zu leeren. Sobald alle die Lösung entfernt ist, den Spitzeneinsatz und mit 3 M KCl füllen.
  10. Verwenden Sie Klebeband an allen Kreuzungen der gesamten Kammer, um sicherzustellen, abgedichtet ist.
  11. Sobald die Kammer mit allen Elektroden im Inneren des Korrosionsgefäß gegeben abgedichtet ist, die Temperatur auf 37 ° C und öffnen Sie das Stickstoffventil witha Fließrate von 150 cm 3 / min. Lassen Sie die Temperatur und Stickstofflauf für 60 min vor einem Lauf durch. Halten Stickstoff Lauf für die Dauer des Experiments.

4. Laufende Korrosionstest

  1. Öffnen des elektrochemischen Softwarepaket, das mit dem USB gesteuert Potentiostat Schnittstellen.
  2. Die elektrischen Verbindungen zwischen dem Potentiostat und die Elektroden 3 und dann den Potentiostaten auf.
  3. Öffnen und verwenden Sie die "Messansicht", um das Potenzial und die aktuellen Messwerte von Korrosionsumgebung anzuzeigen. Während der Leerlaufpotential (OCP) Phase, wo keine Rampe Potential noch wird die aktuelle Lesung zwischen dem Arbeits angewendet (positives Potential) und Zähler (negativen) Elektrode ist um (0 ± 0,01) uA. Die falsche Abdichtung der Kammer mit PTFE-Band kann Schwankungen in der Strommesswert führen, da die Kammer mit Stickstoffgas begast werden Sauerstoffmoleküle zu entfernen.
  4. Lassen Sie dieProbe äquilibrieren und im Korrosionsbehälterumgebung stabilisieren. Die Zeitdauer für diese variiert (von 1 bis 6 Stunden) und ist auf materialabhängig. Überwachen Sie die mögliche Verwendung von Messansicht, um zu bestimmen, ob stabilisierte Bedingungen erreicht sind. Das Potential wird ohne Schwankungen konstant sein, wenn stabile Bedingungen erreicht sind.
  5. Nach stabilen Bedingungen erreicht sind, starten Sie die Korrosion laufen. Doch bevor dies getan werden kann, in der "Korrosionsprogramm" und "Cyclovoltammetrie (CV)" Bedingungen mit der Skelett-Vorlage zur Verfügung gestellt durch analytische Software zu füllen.
  6. Wählen Sie die Cyclovoltammetrie Potentiostat Prozedur innerhalb der Setup-Ansicht aus dem Verfahren Registerkarte.
  7. Aktivieren Sie die folgenden Parameter für den Korrosionslauf abgetastet werden: die Zeit, die Arbeitselektrode (WE) Potential und Strom für die Korrosion laufen.
  8. Wählen Sie die Option, den aktuellen Bereich zu automatisieren. Stellen Sie den höchsten Strom im Bereich von 10 mA zu sein, und der niedrigste Strom in der range 10 nA für die wir sein.
  9. Achten Sie darauf, die endgültige Cut-off-Auswahl durch das Potential durch Setzen des 'Zyklus zurück' Parameter auf 0,8 mV gesteuert wird die Hystereseschleife abgeschlossen werden kann.
  10. Notieren Sie sich die OCP aus der Messung Blick in den OCP Parameter Textfeld ein. Stellen Sie die Start Potential 100 mV unter dem aufgezeichneten OCP-Wert. Stellen Sie den oberen Scheitel Potential auf 800 mV, wobei der untere Scheitel bis 100 mV unterhalb des Startpotential und dem Anschlag Potential bis 100 mV unter dem unteren Scheitelpunkt Potential. Stellen Sie die Abtastrate auf 0,001 V / s und den Schritt Potential zu 0,0024 V / sec. Drücken Sie nun beginnen.

5. Nach der Beendigung des Korrosions Run

Anmerkung: Nach der Beendigung der Korrosions ausgeführt wird die Polarisationsabtastung innerhalb der Analyseansicht der Software gezeigt. Für jede Polarisation laufen die Präsentationsansicht die OCP, die Kurve für E vs. t und die CV Treppe auflistet, die eine Darstellung von E gegen Log (i).

  1. Innerhalb jeder Parzelle lTinte, bestimmen interne Filterung der Datenpunkte, Tafel Extrapolation und Plotoptionen. Erweitern Sie jeden Link präsentiert verschiedene Parameter von Interesse zu zeigen, die gemeinsam die elektrochemischen Parameter bilden. Die Polarisations Scan (Stromdichte vs. Potential), bestimmt die offene Kreispotential, Lochfraßpotential (E Grube) und das Schutzpotential (E pro).
  2. Tabellarisieren die Anoden- und Kathoden Konstanten Tafel, die Korrosionsrate, die Korrosionsstrom, Korrosionsstromdichte, das Startpotential und Ende Potential unter der Korrosionsgeschwindigkeit der Tafel-Neigung Link.

6. Entfernen der Probe aus dem Elektrodenhalter

  1. Bereiten Sie 3 kleine Dosen von 50 ml mit Dichlormethan unter dem Abzug.
  2. Entfernen getesteten Proben von den Elektrodenhalter durch das untere Ende des Halters in Dichlormethan Eintauchen für 30 min in einer Dunstabzugshaube.
  3. Einmal freistehend, legen Sie die Probe in die nächste GlasDichlormethan und lassen für 15 Minuten. Wiederholen Sie diesen Vorgang mit dem dritten und letzten Spülgang, um loszuwerden, jede überschüssige Beschichtung auf den Befestigungsabschnitten der Probe.
  4. Wischen Sie die restlichen Dichtungsmittel aus dem Clip und Probe und schließlich mit VE-Wasser spülen.

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Representative Results

Am Ende des Verfahrens ein in vitro - Korrosionssystem ist Setup Korrosionsuntersuchungen durchzuführen. Spezifische Verfahren, wie beispielsweise die Reinigung des Korrosionsbehälter und dem Faraday-Käfig wurden in das Protokoll eingeführt Rauschleistung zu verbessern. Das grundlegende Konzept eines guten Polarisations Scan ist die elektrophysikalischen Bedingungen des Materials wertvolle Informationen zu identifizieren, um die Korrosionsanfälligkeit aus einem metallischen Werkstoff zu verstehen. Das Verfahren und ein Protokoll ist entscheidend für das Erreichen zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse. Die Beschaffung von Informationen, auf denen Optimierungen bestimmte Probleme helfen können, die während des Gebrauchs, werden identifiziert und aufgenommen in das aktuelle Verfahren auftreten können. Die bereits bestehenden unkalibrierten System erzeugt einen Polarisations Scan (Abbildung 1). Dieser Scan zeigt eine Sammlung von verstreuten Punkten, die die Bestimmung der elektrophysikalischen cond nicht direkt erlaubenitions des Materials unter Prüfung. Die Identifizierung des OCP war nicht praktikabel und die Korrosion oder Repassivierung Potentiale sind schwer zu lesen. Fehler gefunden mit dem bereits bestehenden Setup enthalten einen Polarisations Scan, die nicht die maximale Potenzial zu erreichen und wurde vorzeitig wegen der hohen Lärmpegeln abgeschnitten. Zweitens die Abtastung während der Live-Aufzeichnungsphase zeigte Schwingungen, die möglicherweise aufgrund der Instabilität oder ein hoher Geräuschpegel sein kann. Oszillationen während des Laufs wurden als Folge der Instabilität gesehen. Schließlich aufeinanderfolgende Scans nicht reproduzierbare Ergebnisse liefern, was es unmöglich macht, die elektrophysikalischen Eigenschaften eines bestimmten Materials zu bestimmen.

Abbildung 1
Abbildung 1. Die Polarisations Scan einer Nitanol Probe nach dem elektrodynamischen potentiostatischen Polarisation unterzogen. Diese Figur zeigt einen lauten Plot thbei nicht präzise Interpretation der Korrosionsparameter bietet. Bitte klicken Sie hier um die Originalversion dieser Figur zu sehen.

Die Verbesserung der Rauschleistung wird in (2) dargestellt. Der Scan zeigt die Richtung der Vorwärts- und Rückwärtsscans und gibt den Punkt , an dem das Schutzpotential (E pro) und Lochfraßpotential (E pit) beobachtet werden. Das Grundstück ist sauber und ohne Rauschen oder Abweichungen in der gesamten Sweep so dass der gesamte Bereich sauber zu beobachten. Die Hystereseschleife wird bei dem eingestellten Potential umgekehrt, und gibt die anodische Kurve abzufangen, das Schutzpotential zu identifizieren. Die Polarisations Scan und Tafel Plot sind die Ausgaben, die die grundlegenden Parameter erforderlich liefern. Diese Parameter werden von dem Polarisationsabtastung bestimmt daher having ein System, das qualitativ hochwertige Scans liefert die wichtige reproduzierbar und zuverlässig sind die Parameter vor zu identifizieren, die hochgerechnet werden kann.

Figur 2
Abbildung 2. Ein Polarisations Scan aus Edelstahl 316. Dies ist eine klare Darstellung , die eine Polarisations Scan folgende Korrosion ähnelt , wo die Parameter von Interesse kann leicht erkannt werden. Bitte klicken Sie hier um die Originalversion dieser Figur zu sehen.

Eine Studie wurde durchgeführt, Veränderungen der Oberflächentopographie von Metallschrauben zu analysieren Korrosion folgende Lochfraß. Der Mittelwert E korr Wert aus der Studie erhalten (-0,414 ± 0,05) V. Die mittlere Lochfraßpotential für die Proben betrug (0,49 ± 0,12) V, der Witz warHin den aktiven Bereich der Polarisationskurve. Die mittlere Schutzpotential der Proben betrug (-0,16 ± 0,02) V. Jede Schraube lokalisierter Vertiefungen entlang der Oberfläche gebildet , um die Ergebnisse aus den makroskopischen Bilder zeigen detaillierte Topographie Veränderungen aufgrund der Bildung der Pits und die Veränderungen innerhalb der Box bestätigt (Abbildung 3). Die Quantifizierung der Oberflächentopographie des Materials zeigt, daß die Rauhigkeit des Materials als Gesamt Oberflächenrauhigkeit verringert hat; der die Schrauben R a war (159,9 ± 7,3) um (nicht korrodierten) und (124,7 ± 18,3) um (korrodiert). Der R a war signifikant niedriger (p = 0,02) für die korrodierten Probe im Vergleich zu dem nicht korrodiert. Die durchschnittliche maximale Höhe R z ist (469,3 ± 16,5) & mgr; m (nicht korrodiert) und (683,2 ± 85,8) & mgr; m (korrodiert) identifiziert einen signifikanten Unterschied (p = 0,04) für die Höhenvariation zwischen einem korrodiert und nicht korrodierten Probe. Die mittlere maximale HEIGht (R t) wurde nicht korrodierten bei (502,61 ± 51,2) um im Vergleich zu korrodierte Schrauben (592,23 ± 119,7) um gesenkt.

Figur 3
Abbildung 3. Bilder von dem optischen Profilometer, der Korrosion auf einer Gewindeoberfläche lokalisiert zeigen. Corrosion wurde in den Tälern und Täler der Oberfläche detektiert beides. Die visuelle Beobachtung von Lochfraßkorrosion erfolgreich durch die Korrosion Aufbau erreicht. Bitte klicken Sie hier um die Originalversion dieser Figur zu sehen.

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Discussion

Polarisations - Scans von den Proben aus rostfreiem Stahl hergestellt zeigte saubere kontinuierliche Plots mit Scans Korrelation in der Literatur gesehen, das einen gut funktionierenden Korrosionssystem , das sowohl zuverlässig und reproduzierbar 29 ist. Schlechte Reproduzierbarkeit von potentiodynamischen Pitting Potentialen mit einer Ausbreitung von einigen hundert Millivolt identifiziert, mit 29 durch einen stochastischen Prozess gekennzeichnet Potential liegen Grübchenbildung. Dies ist häufig auf die Variablen der Temperatur, der Halogenidgehalt und Potential (V); daher die kleinere Schwankung in der E corr vom praktischen Einrichtung erhalten ist indikativ für das Protokoll und die zuvor genannten Anpassungen in vitro Einrichtung verbessert haben.

Ein kritischer Schritt in dem Verfahren war es, eine stabile Umgebung innerhalb des Reaktionsbehälters zu schaffen und Rauschen zu reduzieren. Erstellen und folgenden spezifischen Schritte des Reaktionsgefäßes vor jedem Durchlauf zu reinigen, die Ergebnisse verbessert und provided reproduzierbare und zuverlässige Messwerte. Verunreinigungen innerhalb des Elektrolyten kann die Korrosionsumgebung und die Reaktion des Materials gegenüber Korrosion, wodurch Abweichungen in den Ergebnissen zu verändern. Die Minimierung dieser erwies sich als ein entscheidender Schritt in dem Protokoll zu sein. Die Reinigungsverfahren an Ort und Stelle für die Elektroden und Korrosion Behälter entfernen mögliche Verunreinigungen, die ein entscheidender Faktor für die Diskrepanzen zuvor gesehen haben könnte.

Ein zweiter kritischer Schritt in dem Verfahren war eine elektro Abschirmung zu den Probenhalter bereitzustellen jede Metallkontakt innerhalb der Kammer zu eliminieren. Die Bedeutung der Abschirmung der Metallhalter vollständig von jeder elektrochemischen Leitfähigkeit war Interferenz von externen Metalle zu verhindern. Ohne Isolierung der Metallprobe unter Test von jeder anderen Form von Metallspezies kann die Korrosionsanalyse nicht genaue Messwerte des Prüflings bereitzustellen. Wenn die Halter nicht richtig beschichtet sind, werden sie korrodieren. Wenn korrosion auf Metallkomponenten gesehen, die nicht unter Prüfung sind die Messwerte können nicht für die Analyse verwendet werden und eine andere Sicht erforderlich wäre.

Zunächst wird der Scan während der Live-Aufzeichnungsphase zeigte Schwingungen, die möglicherweise aufgrund der Instabilität oder ein hoher Geräuschpegel sein kann. Oszillationen während des Laufs wurden als Folge der Instabilität gesehen. Dies ist aufgrund der Schwäche des Potentiostaten 30 die Kontrolle über die möglichen Zellen aufrecht zu erhalten. Oszillationen aufgrund einer hohen Geräuschpegel kann aus anderen Quellen sein, die eine Filtrationsgrad erfordern. Der Schlüssel zur Fehlerbehebung war Keramikscheibe Kondensatoren zwischen den Elektrolyten und Gegenelektrode zu verbinden. Die Unterdrückung Kondensatoren werden in Wechselstrom-Netzfilter elektromagnetische oder Hochfrequenzstörungen sowie die Reduzierung von Lärm elektrische Schalt zur Unterdrückung eingearbeitet, die üblicherweise durch elektrische / elektronische Geräte hergestellt wird. Vier verschiedene Größen von keramischen capacitors wurden verwendet, deren Rauschunterdrückungs Wirksamkeit auf der Polarisationskurve zu analysieren, 0,001-1 uF reichen. Der 0,1 uF Kondensator die Polarisationskurve deutlich geglättet. Alle Rauschen unterdrückt; Entfernen aller in der ursprünglichen Scans gefunden Spikes. Die experimentellen Ergebnisse zeigten, dass die Induktivität beginnt die Rauschunterdrückungs Wirksamkeit des 1 & mgr; F Kondensators zu senken, während nicht die 0,1 & mgr; F im Frequenzbereich der vorliegenden Rauschen zu beeinflussen.

Potentiodynamische Korrosion wird ein in vitro - Korrosionstestsystem für Materialien , die in kontrollierten Umgebungen bereitzustellen. Ein Korrosionsfähigkeit des Materials kann dem Material nach jeder Form der Manipulation zu beurteilen. Die Analyse der Korrosion mit der Fähigkeit, an verschiedene Parameter steuern wird weitere Untersuchung und Analyse von Korrosions Veränderungen in metallischen Werkstoffen. Das vorgeschlagene Protokoll hat beide Einschränkungen und Vorteile. Die Bedeutung davon erfüllthod im Vergleich zu anderen Methoden ist die relativ geringe Kosten und schnelle Verfahren eine differenzierte Analyse 1,4,5 auszuführen. Das Protokoll wird eine zuverlässige Quelle für Labortests bereitzustellen durchgeführt werden. Jedoch eine Beschränkung des Protokolls ist die begrenzte Anzahl von parallelen Proben, die an einem Punkt getestet werden können. Das Setup stellt nur eine Probe pro Test, was die Testzeit für eine große Anzahl von Proben verlängern.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Potentiostat Metrohm PGSTAT101
Ag/AgCl reference electrode, shielded Metrohm 6.0729.100
Electrode shaft Metrohm 6.1241.060
Polisher Forcipol 1v Metkon 3602
Clindrical flask 700 ml SciLabware FR700F
Reaction lid SciLabware MAF2/41
Dichloromethane Sigma-Aldrich MKBR7629V Use under a fumehood. Wear protective clothing.
Thermo / HAAKE D Series Immersion Circulators Haake

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References

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Umweltwissenschaften Heft 115 Korrosion elektrodynamische potentiostatisches Polarisation Topographie
Potentiodynamische Korrosionsprüfung
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Munir, S., Pelletier, M. H., Walsh,More

Munir, S., Pelletier, M. H., Walsh, W. R. Potentiodynamic Corrosion Testing. J. Vis. Exp. (115), e54351, doi:10.3791/54351 (2016).

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