Potentiodynamic जंग परीक्षण

Introduction

विद्युत तकनीक के लिए एक त्वरित और अपेक्षाकृत सस्ती विधि एक सामग्री की विद्युत गुण प्राप्त करने के लिए प्रदान करते हैं। इन तकनीकों में एक नियंत्रित विद्युत अशांति ^1-5 करने के आरोप हस्तांतरण की प्रक्रिया की प्रतिक्रिया को देख कर एक धातु की जंग पता लगाने की क्षमता में मुख्यतः आधारित हैं। एक शरीर के वातावरण के भीतर धातु प्रत्यारोपण की जंग biocompatibility और सामग्री अखंडता ⁶ पर प्रतिकूल प्रभाव के कारण महत्वपूर्ण है। मुख्य कारक शरीर के भीतर प्रत्यारोपण की जंग के लिए योगदान दे सतह ऑक्साइड धातु आयनों ^7-11 की एक वृद्धि की रिहाई के लिए अग्रणी के विघटन है। यह प्रतिकूल जैविक प्रतिक्रियाओं, पाया जा सकता है जो स्थानीय स्तर पर, लेकिन संभावित प्रणालीगत प्रत्यारोपण ^10,12-28 के समय से पहले विफलता के लिए अग्रणी प्रभाव के साथ में यह परिणाम है।

एक नमूना परीक्षण की जंग विशेषताओं ध्रुवीकरण स्कैन उत्पादन से भविष्यवाणी कर रहे हैंएक potentiostat द्वारा। एक ध्रुवीकरण स्कैन एक धातु सब्सट्रेट की गतिज और जंग के मापदंडों के एक्सट्रपलेशन के लिए अनुमति देता है। एक स्कैन के दौरान, ऑक्सीकरण या एक विद्युत सक्रिय प्रजातियों की कमी चार्ज हस्तांतरण और अभिकारकों या उत्पादों के आंदोलन द्वारा सीमित किया जा सकता है। इन सभी कारकों ध्रुवीकरण स्कैन के द्वारा समझाया जाता है; इसलिए एक प्रणाली है कि कई चक्र भर में एक विश्वसनीय और repeatable ध्रुवीकरण स्कैन का उत्पादन होने के महत्व को बहुत महत्व का है। इस पांडुलिपि का मुख्य फोकस एक प्रोटोकॉल औचित्य और एक अच्छी तरह से कार्य potentiodynamic जंग प्रणाली प्राप्त करने के लिए उठाए गए कदमों की पहचान प्रदान करना है।

Protocol

1. नमूना धारक का निर्माण

1. स्टेनलेस स्टील spacers और एक एम 3 स्टेनलेस स्टील पिरोया पेंच, एक एम 3 हेक्सागोनल अखरोट के साथ जगह में आयोजित से नमूना धारक का निर्माण।
2. पिरोया पेंच के सिर को हटाने सरौता का उपयोग और सिलाई पद्धति बनाए रखने के लिए कटौती खंड पॉलिश।
3. सब अलग-अलग घटकों के लिए तैयार कर रहे हैं, इलेक्ट्रोड धारकों को इकट्ठा। प्रत्येक इलेक्ट्रोड धारक तीन spacers एक 11.5 सेमी संभाल में जिसके परिणामस्वरूप एम 3 शिकंजा द्वारा एक साथ शामिल होते हैं। कनेक्शन बंद करने के लिए पेंच और spacers के जंक्शन पर हेक्सागोनल नट रखें।
4. मिलाप (60/40% एस एन / पंजाब) रॉड के अंत में पेंच पर एक दंतहीन मगरमच्छ क्लिप। यह एक फर्म पकड़ बाद में विश्लेषण के दौरान इलेक्ट्रोड संलग्न करने के लिए सुनिश्चित करेगा।
5. एक बार जब इलेक्ट्रोड धारकों इकट्ठा कर रहे हैं, जबकि जंग कक्ष में डूबे घुलना से स्टेनलेस स्टील की छड़ को रोकने के लिए बंद-बंद लाह (बिजली सीलेंट) के कई कोट लागू होते हैं।
   1. नमूने एक धूआं हुड कोटिंग करने से पहले में मगरमच्छ क्लिप से जुड़ी सभी इलेक्ट्रोड धारकों रखें। धूआं हुड में एक 20 मिलीलीटर सिरिंज रखें। बंद-बंद लाह इकट्ठा करने के लिए सिरिंज का प्रयोग करें।
   2. धूआं हुड पर बारी और एक छोटे ग्लास जार में बंद-बंद लाह डालना। सिरिंज और कोट में इलेक्ट्रोड धारकों की सतह को रोकने के लिए रवाना लाह के 10 मिलीलीटर खींचो। परीक्षण नमूना है, जो जंग के लिए विश्लेषण किया जा रहा है कवर करने के लिए नहीं सुनिश्चित करें।
   3. प्रत्येक इलेक्ट्रोड धारक और धूआं हुड में जगह की कोट आधा कोटिंग दूसरे आधे से पहले सूखे की। यह मदद मिलेगी क्षेत्रों लेपित किया जा करने के लिए नुकसान पहुँचाए बिना एक पूरा अच्छी तरह से सील कोट प्राप्त करते हैं। सुनिश्चित करें कि सूखने के चरण के दौरान, हौसले लेपित क्षेत्रों अन्य सतहों को छूने नहीं है, के रूप में यह लागू किया कोट को बर्बाद कर देगा।
   4. एक ऊंचा स्थिति में इलेक्ट्रोड धारकों किसी भी सतहों के लिए कोई संपर्क के साथ सुखाने के दौरान रखें। कोट बंद-बंद लाह की त्वरित दृढ़ीभवन के कारण जल्दी इलेक्ट्रोड।यह पहली परत पूरा करती है।
   5. एक बार सूखा, पूरे क्षेत्र के साथ 3 कोट प्राप्त करने के लिए प्रक्रिया को दोहराएँ।
6. जंग रन शुरू करने से पहले, अंतिम कोट के पूरा होने के बाद 24 घंटे के लिए शुष्क करने धारकों छोड़ दें। सभी प्रक्रियाओं कोटिंग घटित आरटी पर, कोई गर्म या ठंडा कदम हालांकि वे / तेज हो सकती है इलाज की प्रक्रिया को धीमा करना आवश्यक हैं।
7. एक फैराडे पिंजरे बनाना
   1. एल्यूमीनियम पन्नी के 4 परतों के साथ एक ही आकार के दो प्लास्टिक के कंटेनर कोटिंग सभी पक्षों को कवर करने के द्वारा एक फैराडे पिंजरे का निर्माण।
   2. ऊपरी प्लास्टिक के कंटेनर के रिम पर दो छोटे छेद बाहर कटौती के माध्यम से पारित करने के लिए नाइट्रोजन टैंक के लिए potentiostat इलेक्ट्रोड कनेक्शन और नाइट्रोजन लाइन की अनुमति है। फैराडे पिंजरे के एक विभाजन डिजाइन ऊपरी घटक निचले खंड टैंक आवास को बदलने के लिए जरूरत के बिना एक रन के अंत में हटाया जा करने की अनुमति देता है।
   3. बाहरी डिब्बे (पानी चैम्बर) फैराडे पिंजरे में फिट। leavई कम डिब्बे केवल जब जंग पोत सील कर दिया गया है (प्रक्रिया में बाद में) के शीर्ष पर पक्ष और जगह पर दूसरी छमाही।

2. कांच के बने पदार्थ की सफाई

1. हर जंग चलने से पहले जंग पोत (700 मिलीलीटर बेलनाकार कुप्पी) साफ करें। घरेलू साबुन के साथ पोत साफ़ और नल के पानी से अच्छी तरह कुल्ला। इस चरण को दोहराएँ 3 बार।
2. जंग पोत कुल्ला de-ionized पानी (डीआई) पानी के साथ 3 बार पानी के नल में पाया संभावित दूषित पदार्थों को दूर करने के लिए।
3. एक बार जब डि पानी के साथ rinsing पूरा हो गया है जंग पोत में 95% इथेनॉल के 300 मिलीलीटर डालना और सभी आंतरिक सतहों संपर्क करने के लिए चारों ओर चक्कर आने। इथेनॉल बाहर डालो और इस चरण को दोहराएँ 3 बार।
4. एक धूआं हुड के तहत जंग पोत छोड़ दो 30 मिनट इथेनॉल के सभी पूरी तरह से लुप्त हो जाना करने के लिए अनुमति देने के लिए।
5. साफ, सूखे जंग पोत लो और इलेक्ट्रोलाइट कि जंग रन के लिए इस्तेमाल किया जाएगा के साथ यह कुल्ला। ई के लिएACH कुल्ला इलेक्ट्रोलाइट के 200 मिलीलीटर के साथ जंग पोत को भरने और इस प्रक्रिया को दोहराने 3 बार। इस अध्ययन के लिए, फॉस्फेट बफर खारा (पीबीएस) के साथ जंग पोत कुल्ला। पीबीएस (10 एल) भर में इस्तेमाल किया इलेक्ट्रोलाइट की रासायनिक मेकअप 80 ग्राम सोडियम क्लोराइड, 11.5 छ ना ₂ HPO _4, 2 जी KCl और 2 जी KHPO ₄ है।
6. कुल्ला के बाद प्रतिक्रिया के लिए तैयार पीबीएस के लिए आवश्यक मात्रा के साथ जंग पोत भरें।

3. उपकरण का सेटअप

1. बाहरी डिब्बे एक क्लैंप का उपयोग करने की तरफ एक इनबिल्ट परिसंचरण तंत्र के साथ एक हीटर दबाना। बाहरी डिब्बे के आकार लगभग 30 सेमी x 20 सेमी x 20 सेमी और आवास छोटे जंग पोत और हीटर प्रणाली के लिए सक्षम होना करने के लिए या तो गिलास या बहुलक से बना होने की जरूरत है।
2. नल के पानी के साथ बाहरी डिब्बे भरें जब तक पानी का स्तर जंग पोत के भीतर निलंबित इलेक्ट्रोड की ऊंचाई की तुलना में अधिक है। छोटे डिब्बेजंग पोत (पहले धारा 2 में वर्णित) है।
3. एक गिलास प्रतिक्रिया ढक्कन के साथ जंग पोत को सील करने और एक निविड़ अंधकार मुहर सुनिश्चित करने के लिए दबाना। चैम्बर के ढक्कन प्रयोगात्मक और माप उपकरण के लिए छह प्रवेश द्वारों प्रदान करता है।
4. प्रतिक्रिया ढक्कन के प्रवेश द्वारों में से एक से एक थर्मामीटर को निलंबित जंग कोशिका के भीतर तापमान के एक पढ़ने प्रदान करते हैं। अन्य 3 प्रवेश द्वारों का उपयोग कर ढक्कन से सभी तीन इलेक्ट्रोड निलंबित। प्रत्येक कनेक्शन की मुहर सुरक्षित करने के लिए polytetrafluoroethylene (PTFE) टेप का प्रयोग करें।
5. एक तीन इलेक्ट्रोड विन्यास के लिए एक संदर्भ, काउंटर से मिलकर, और काम इलेक्ट्रोड का प्रयोग करें। काम कर इलेक्ट्रोड स्टेनलेस स्टील स्क्रू (विश्लेषण के तहत नमूना) है। जंग पोत में इलेक्ट्रोड डालने से पहले, पोंछ एक 80% इथेनॉल से लथपथ पोंछे और एक गिलास पीबीएस के 100 मिलीलीटर के साथ भरा बीकर में जगह है।
6. इलेक्ट्रोड ब्रेसिज़ पर इलेक्ट्रोड धारकों संलग्न करने के लिए एक कनेक्शन पिन का प्रयोग करें। Electrod फ़िटजंग पोत के ढक्कन के प्रवेश बिंदुओं में ई ब्रेसिज़।
7. काउंटर और संदर्भ इलेक्ट्रोड दोनों ओर से निलंबित कर दिया जा रहा है साथ केन्द्र काम कर इलेक्ट्रोड रखें। कांच प्रवेश बिंदु और जंग ब्रेसिज़ PTFE टेप का उपयोग कर सील।
8. संदर्भ इलेक्ट्रोड के लिए, एक मानक एजी / AgCl का उपयोग करें। काउंटर इलेक्ट्रोड के लिए, एक प्लैटिनम जाल है कि शिथिल टेस्ट (काम कर इलेक्ट्रोड) के तहत नमूना आसपास लपेटो करने के लिए तुला हुआ था इस्तेमाल करते हैं।
9. एक पिपेट का उपयोग 3 एम KCl के साथ एजी / AgCl इलेक्ट्रोड भरें। व्यापक उपयोग, बदलाव के बाद और एजी एजी / सीएल फिर से भरना। एक छोटा गिलास संग्रह पोत (बीकर) में तरल पदार्थ बाहर खाली करने के लिए इस रिलीज इलेक्ट्रोड की नोक ऐसा करने के लिए। एक बार सभी समाधान हटा दिया जाता है टिप डालने और 3 एम KCl के साथ भरें।
10. यह सुनिश्चित करने के लिए पूरे चैम्बर सील है सभी जंक्शनों पर टेप का प्रयोग करें।
11. एक बार चैम्बर जंग पोत के अंदर रखा सभी इलेक्ट्रोड के साथ बंद है, 37 डिग्री सेल्सियस तक तापमान सेट और नाइट्रोजन वाल्व खोलने बुद्धिहा प्रवाह 150 सेमी ³ / मिनट की दर। एक रन आयोजित करने से पहले 60 मिनट के लिए तापमान और नाइट्रोजन चल छोड़। प्रयोग की अवधि के लिए नाइट्रोजन चालू रखने के लिए।

4. जंग परीक्षण चल रहा है

1. विद्युत सॉफ्टवेयर पैकेज है, जो यूएसबी नियंत्रित potentiostat के साथ इंटरफेस खोलें।
2. potentiostat के बीच बिजली के कनेक्शन और 3 इलेक्ट्रोड बनाने के लिए और फिर पर potentiostat की बारी है।
3. ओपन और जंग के वातावरण की क्षमता और वर्तमान रीडिंग देखने के लिए "माप दृश्य" का उपयोग करें। खुले सर्किट क्षमता (ओसीपी) चरण जहां कोई रैंप संभावित अभी तक काम (सकारात्मक संभावित) और काउंटर के बीच वर्तमान पढ़ने के दौरान लागू किया जाता है (नकारात्मक) इलेक्ट्रोड के आसपास (0 ± 0.01) μA है। PTFE टेप के साथ चैम्बर के अनुचित सील कक्ष नाइट्रोजन गैस के साथ वातित की जा रही ऑक्सीजन के अणुओं को दूर करने के कारण वर्तमान पढ़ने में उतार-चढ़ाव हो सकता है।
4. छुट्टीसंतुलित करना और जंग पोत वातावरण के भीतर स्थिर करने के लिए नमूना। इस के लिए समय अवधि बदलता रहता है (1 6 घंटा के लिए) और सामग्री पर निर्भर है। संभावित माप दृश्य का उपयोग निर्धारित करने के लिए यदि स्थिर की स्थिति तक पहुँच निगरानी करते हैं। संभावित कोई उतार-चढ़ाव के साथ लगातार हो सकता है जब स्थिर शर्तों पहुँच रहे हैं।
5. बाद स्थिर की स्थिति तक पहुँच रहे हैं, जंग रन शुरू करते हैं। लेकिन इससे पहले कि यह किया जा सकता है, "जंग कार्यक्रम" और "चक्रीय voltammetry (सीवी)" विश्लेषणात्मक सॉफ्टवेयर द्वारा प्रदान कंकाल टेम्पलेट का उपयोग कर की स्थिति में भरें।
6. प्रक्रिया टैब से सेटअप देखने के भीतर चक्रीय voltammetry potentiostat प्रक्रिया का चयन करें।
7. निम्नलिखित मानकों जंग रन के लिए नमूना होने के लिए सक्षम: समय, जंग रन के लिए काम कर इलेक्ट्रोड (हम) क्षमता है, और वर्तमान।
8. वर्तमान सीमा को स्वचालित करने के विकल्प का चयन करें। रेंज में उच्चतम मौजूदा सेट 10 मा, और अनुसंधान में सबसे कम चालू होAnge हम के लिए 10 ना हो।
9. सुनिश्चित अंतिम कट ऑफ चयन 0.8 एम वी 'चक्र वापस' पैरामीटर हिस्टैरिसीस पाश पूरा करने के लिए अनुमति देने के लिए की स्थापना करके संभावित माध्यम से नियंत्रित किया जाता है।
10. ओसीपी पैरामीटर पाठ बॉक्स में माप देखने से ओसीपी रिकॉर्ड। दर्ज की गई ओसीपी मूल्य से कम शुरुआत संभावित 100 एम वी सेट करें। 800 एम वी, शुरू क्षमता और कम शिखर क्षमता से काफी कम 100 एम वी रोक क्षमता से काफी कम 100 एम वी करने के लिए निचले शिखर करने के लिए ऊपरी शिखर संभावित सेट करें। 0.001 वी / सेकंड की दर स्कैन और 0.0024 वी / सेक करने के लिए कदम संभावित सेट करें। अब प्रेस शुरू करते हैं।

5. जंग चलाने के पूरा होने के बाद

नोट: के बाद जंग के पूरा होने से चलाने के ध्रुवीकरण स्कैन सॉफ्टवेयर के विश्लेषण देखने के भीतर दिखाया गया है। प्रत्येक ध्रुवीकरण के लिए चलाने प्रस्तुतकर्ता दृश्य को सूची बद्ध ओसीपी, बनाम टी ई के लिए साजिश और सीवी सीढ़ी जो बनाम लॉग (i) ई की एक साजिश है।

1. प्रत्येक भूखंड एल के भीतरस्याही, डेटा बिंदुओं की आंतरिक निस्पंदन, Tafel एक्सट्रपलेशन, और साजिश के विकल्प का निर्धारण। ब्याज की विभिन्न मापदंडों, जो सामूहिक रूप से विद्युत मापदंडों के रूप को दिखाने के लिए प्रस्तुत एक लिंक का विस्तार करें। ध्रुवीकरण स्कैन (वर्तमान घनत्व बनाम संभावित), खुला सर्किट क्षमता, संभावित (ई _{गड्ढे)} खड़ा है और सुरक्षा के संभावित (ई _{प्रो)} को निर्धारित करता है।
2. anodic और कैथोडिक Tafel स्थिरांक, जंग दर, जंग वर्तमान, जंग वर्तमान घनत्व, शुरू क्षमता है, और अंत में संभावित Tafel ढलान लिंक का उपयोग जंग दर के तहत सारणीबद्ध।

6. इलेक्ट्रोड धारक से नमूना हटाने

1. धूआं हुड के तहत क्लोराइड के साथ 50 मिलीलीटर की 3 छोटे जार तैयार करें।
2. एक धूआं हुड के अंदर 30 मिनट के लिए क्लोराइड में धारक के निचले सिरे डुबो कर इलेक्ट्रोड धारकों से नमूनों का परीक्षण निकालें।
3. एक बार अलग, के अगले जार में नमूना जगहक्लोराइड और 15 मिनट के लिए छोड़ दें। तीसरे और अंतिम कुल्ला के साथ इस प्रक्रिया को दोहराएं नमूना की कुर्की वर्गों पर किसी भी अतिरिक्त कोटिंग से छुटकारा पाने के लिए।
4. क्लिप और नमूना से शेष सीलेंट साफ कर लें और अंत में डि पानी से कुल्ला।

Representative Results

प्रक्रिया के समापन पर इन विट्रो जंग प्रणाली जंग अध्ययन का संचालन करने के लिए सेटअप है। ऐसी जंग पोत और फैराडे पिंजरे की सफाई के रूप में विशिष्ट प्रक्रियाओं शोर प्रदर्शन में सुधार करने के प्रोटोकॉल में पेश किए गए। एक अच्छा ध्रुवीकरण स्कैन की मौलिक अवधारणा के क्रम में एक धातु सामग्री की जंग संवेदनशीलता को समझने के लिए सामग्री बहुमूल्य जानकारी प्रदान की विद्युत भौतिक स्थितियों की पहचान है। प्रक्रिया और प्रोटोकॉल विश्वसनीय और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य परिणाम प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है। जानकारी है जिस पर अनुकूलन कुछ समस्या है कि प्रयोग के दौरान हो सकता है मदद कर सकते हैं प्राप्त करने, पहचान और वर्तमान प्रक्रिया में जुड़ जाते हैं। पूर्व मौजूदा गैर-calibrated प्रणाली एक ध्रुवीकरण स्कैन (चित्रा 1) का उत्पादन किया। यह स्कैन जो सीधे विद्युत शारीरिक cond के निर्धारण की अनुमति नहीं है बिखरे अंक का एक संग्रह से पता चलता हैपरीक्षा के तहत सामग्री के itions। ओसीपी की पहचान व्यावहारिक नहीं था और जंग या repassivation क्षमता को पढ़ने के लिए मुश्किल हो जाता है। पूर्व मौजूदा सेटअप के साथ पाया दोष एक ध्रुवीकरण स्कैन है कि अधिक से अधिक क्षमता तक पहुँचने नहीं दिया शामिल है और उच्च शोर स्तर के कारण समय से पहले ही काट रहा था। दूसरे लाइव रिकॉर्डिंग के चरण के दौरान स्कैन दोलनों, जो संभवतः अस्थिरता या एक उच्च शोर स्तर के कारण हो सकता है प्रदर्शन किया। चलाने के दौरान दोलन अस्थिरता का एक परिणाम के रूप में देखा गया। अन्त में लगातार स्कैन प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य परिणाम यह असंभव एक विशिष्ट सामग्री की विद्युत भौतिक गुणों का निर्धारण करने के लिए बना उद्धार नहीं होगा।

चित्रा 1. विद्युत potentiostatic ध्रुवीकरण के दौर से गुजर के बाद एक Nitanol नमूना के ध्रुवीकरण स्कैन। यह आंकड़ा एक शोर साजिश वें से पता चलताजंग मापदंडों की सटीक व्याख्या प्रदान नहीं करता है। यह आंकड़ा के मूल संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

शोर प्रदर्शन में सुधार (चित्रा 2) में प्रस्तुत किया है। स्कैन आगे की दिशा दिखाता है और स्कैन रिवर्स और बात जिस पर सुरक्षा के संभावित (ई _{समर्थक)} और खड़ा संभावित (ई _{गड्ढे)} मनाया जाता है निर्दिष्ट करता है। साजिश पूरे स्वीप की अनुमति के संपूर्ण रेंज सफाई से मनाया जा भर में कोई शोर या विसंगति के साथ साफ है। हिस्टैरिसीस पाश सेट क्षमता पर उलट और anodic वक्र अवरोधन करने, संरक्षण क्षमता की पहचान देता है। ध्रुवीकरण स्कैन और Tafel साजिश outputs है, जो आवश्यक बुनियादी मानकों को प्रदान कर रहे हैं। इन मानकों ध्रुवीकरण स्कैन से निर्धारित होते हैं, इसलिए हवलदारएक प्रणाली है कि उच्च गुणवत्ता स्कैन हैं जो प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य और विश्वसनीय पैरामीटर है कि extrapolated किया जा सकता है की पहचान करने से पहले महत्वपूर्ण है प्रदान करता हैैं।

चित्रा 2. स्टेनलेस स्टील 316. की एक ध्रुवीकरण स्कैन यह एक स्पष्ट साजिश जंग जहां ब्याज के मापदंडों को आसानी से पता लगाया जा सकता है निम्नलिखित एक ध्रुवीकरण स्कैन जैसा दिखता है। यह आंकड़ा के मूल संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

एक अध्ययन में जंग खड़ा निम्नलिखित धातु शिकंजा की सतह स्थलाकृति में परिवर्तन का विश्लेषण करने के लिए आयोजित किया गया था। अध्ययन से प्राप्त मतलब ई _CORR मूल्य (-0.414 ± 0.05) वी के नमूने लिए मतलब खड़ा संभावित था (0.49 ± 0.12) वी है, जो बुद्धि से किया गया थाध्रुवीकरण की अवस्था के सक्रिय क्षेत्र हीन। नमूने का मतलब संरक्षण क्षमता (-0.16 ± 0.02) था वी प्रत्येक पेंच गड्ढों के गठन और गड्ढों के भीतर परिवर्तन की वजह से सतह विस्तृत स्थलाकृति परिवर्तन दिखा स्थूल छवियों से निष्कर्षों की पुष्टि के साथ स्थानीय गड्ढ़े का गठन (चित्रा 3)। सामग्री की सतह स्थलाकृति की मात्रा का ठहराव से पता चलता है कि सामग्री का खुरदरापन समग्र सतह खुरदरापन के रूप में कमी आई है; का शिकंजा आर _एक था (159.9 ± 7.3) माइक्रोन (गैर जीर्णशीर्ण) और (124.7 ± 18.3) माइक्रोन (जीर्णशीर्ण)। आर _एक गैर जीर्णशीर्ण की तुलना में जीर्णशीर्ण नमूना के लिए काफी कम (पी = 0.02) था। औसत अधिकतम ऊंचाई आर _जेड जा रहा है (469.3 ± 16.5) माइक्रोन (गैर जीर्णशीर्ण) और (683.2 ± 85.8) माइक्रोन (जीर्णशीर्ण) एक जीर्णशीर्ण और गैर-जीर्णशीर्ण नमूना के बीच ऊंचाई बदलाव के लिए एक महत्वपूर्ण अंतर (पी = 0.04) को पहचानती है। औसत अधिकतम heigहिंदुस्तान टाइम्स (आर _टी) के लिए कम से (592.23 ± 119.7) माइक्रोन जीर्णशीर्ण शिकंजा की तुलना में कम से (502.61 ± 51.2) माइक्रोन गैर जीर्णशीर्ण उतारा गया।

चित्रा 3. ऑप्टिकल profilometer कि एक पिरोया सतह पर जंग स्थानीय शो से छवियाँ। जंग दोनों घाटियों और सतह की नली में पाया गया है। खड़ा जंग के दृश्य अवलोकन सफलतापूर्वक जंग सेटअप द्वारा प्राप्त किया गया था। यह आंकड़ा के मूल संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Discussion

ध्रुवीकरण स्टेनलेस स्टील के नमूनों से उत्पादित स्कैन साहित्य एक अच्छी तरह से कार्य जंग प्रणाली है जो दोनों विश्वसनीय और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य है ²⁹ का संकेत के रूप में देखा स्कैन के साथ correlating साफ निरंतर भूखंडों दिखाया। Potentiodynamic खड़ा क्षमता के गरीब reproducibility संभावित किया जा रहा है एक स्टोकेस्टिक प्रक्रिया ²⁹ की विशेषता खड़ा के साथ, कुछ सौ millivolts के अंतर के साथ पहचान की है। यह आमतौर पर तापमान, halide सामग्री और संभावित (वी) के चर के कारण होता है; इसलिए छोटे व्यावहारिक सेटअप से ई _CORR में प्राप्त भिन्नता प्रोटोकॉल का संकेत है और ऊपर उल्लिखित समायोजन इन विट्रो सेटअप में सुधार कर रही है।

प्रक्रिया में एक महत्वपूर्ण कदम प्रतिक्रिया पोत के भीतर एक स्थिर वातावरण स्थापित करने और शोर को कम करने के लिए किया गया था। बनाना और प्रत्येक रन के लिए प्रतिक्रिया पोत साफ करने के लिए विशेष कदम के बाद से पहले बेहतर परिणाम और जनसंपर्कovided प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य और विश्वसनीय रीडिंग। इलेक्ट्रोलाइट भीतर contaminants जंग पर्यावरण और जंग के लिए सामग्री की प्रतिक्रिया को बदल सकते हैं, परिणाम में विसंगतियों के कारण। इस कम से कम प्रोटोकॉल में एक महत्वपूर्ण कदम हो पाया था। इलेक्ट्रोड और जंग पोत के लिए जगह में सफाई प्रक्रियाओं संभावित दोष, विसंगतियों पहले देखा करने के लिए एक योगदान कारक हो सकता था जो निकाल दें।

प्रक्रिया के भीतर एक दूसरा महत्वपूर्ण कदम कक्ष के भीतर किसी भी धातु संपर्क समाप्त करने के लिए नमूना धारकों के लिए एक विद्युत ढाल प्रदान किया गया। किसी भी विद्युत चालकता से पूरी तरह से धातु धारकों को बचाने के महत्व बाहरी धातुओं के हस्तक्षेप को रोकने के लिए किया गया था। धातु प्रजाति के किसी अन्य रूप से परीक्षण के अंतर्गत धातु नमूना अलग-थलग करने के बिना जंग विश्लेषण परीक्षण नमूना की सटीक रीडिंग प्रदान नहीं कर सकते। धारकों को ठीक से नहीं लेपित रहे हैं, तो वे खुरचना जाएगा। अगर CORRosion धातु घटक है कि रीडिंग के विश्लेषण के लिए इस्तेमाल नहीं किया जा सकता है और एक और रन की आवश्यकता होगी परीक्षा के अंतर्गत नहीं हैं पर देखा जाता है।

प्रारंभ में लाइव रिकॉर्डिंग के चरण के दौरान स्कैन दोलनों, जो संभवतः अस्थिरता या एक उच्च शोर स्तर के कारण हो सकता है प्रदर्शन किया। चलाने के दौरान दोलन अस्थिरता के परिणाम के रूप में देखा गया था। Potentiostat के नाकाम रहने कोशिकाओं संभावित ³⁰ के नियंत्रण बनाए रखने के लिए के लिए यह कारण है। एक उच्च शोर स्तर के कारण दोलन बाहरी स्रोतों, जो छानने की एक डिग्री की आवश्यकता से हो सकता है। समस्या निवारण के लिए महत्वपूर्ण इलेक्ट्रोलाइट्स और काउंटर इलेक्ट्रोड के बीच चीनी मिट्टी डिस्क capacitors कनेक्ट करने के लिए किया गया था। दमन capacitors आम तौर पर विद्युत चुम्बकीय या रेडियो आवृत्ति के हस्तक्षेप के रूप में अच्छी तरह से कम करने के विद्युत स्विचिंग शोर जो आमतौर पर इलेक्ट्रिकल / इलेक्ट्रॉनिक उपकरण द्वारा निर्मित है दबाने के लिए मौजूदा लाइन फिल्टर बारी में शामिल कर रहे हैं। चीनी मिट्टी के उत्पादन क्षमता के चार अलग अलग परिमाणcitors ध्रुवीकरण की अवस्था पर उनके शोर दमन प्रभावकारिता का विश्लेषण करने के लिए, 0,001 से 1 μF को लेकर प्रयोग किया गया। 0.1 μF संधारित्र काफी ध्रुवीकरण की अवस्था smoothed। सब शोर को दबा दिया गया था; सभी spikes मूल स्कैन में पाया हटाने। प्रयोगात्मक परिणाम संकेत दिया कि अधिष्ठापन 1 μF संधारित्र के शोर दमन प्रभावकारिता को कम करने के लिए, जबकि वर्तमान शोर की आवृत्ति रेंज में 0.1 μF प्रभावित नहीं होता है।

Potentiodynamic जंग नियंत्रित वातावरण में सामग्री के लिए इन विट्रो जंग परीक्षण प्रणाली प्रदान करेगा। एक सामग्री जंग क्षमता सामग्री के लिए किए गए गड़बड़ी की किसी भी रूप में निम्नलिखित का आकलन किया जा सकता है। क्षमता के साथ जंग के विश्लेषण के विभिन्न मानकों को नियंत्रित करने के लिए आगे की परीक्षा और धातु सामग्री में जंग परिवर्तन का विश्लेषण प्रदान करेगा। प्रस्तावित प्रोटोकॉल दोनों सीमाओं और लाभ है। इस के महत्व से मुलाकात कीविभागाध्यक्ष अन्य तरीकों के संबंध में अपेक्षाकृत कम लागत और त्वरित प्रक्रिया एक परिष्कृत विश्लेषण ^1,4,5 प्रदर्शन है। प्रोटोकॉल प्रयोगशाला परीक्षण का एक विश्वसनीय स्रोत प्रदान करेगा ही किया जा सकता। हालांकि प्रोटोकॉल की एक सीमा के समानांतर नमूने है कि एक बिंदु पर परीक्षण किया जा सकता की सीमित संख्या है। सेटअप केवल परीक्षा के प्रति एक नमूना है, जो नमूनों की एक बड़ी संख्या के लिए परीक्षा का समय लम्बा होगा प्रदान करता है।

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Potentiostat	Metrohm	PGSTAT101
Ag/AgCl reference electrode, shielded	Metrohm	6.0729.100
Electrode shaft	Metrohm	6.1241.060
Polisher Forcipol 1v	Metkon	3602
Clindrical flask 700 ml	SciLabware	FR700F
Reaction lid	SciLabware	MAF2/41
Dichloromethane	Sigma-Aldrich	MKBR7629V	Use under a fumehood. Wear protective clothing.
Thermo / HAAKE D Series Immersion Circulators	Haake