Introduction
전기 화학적 방법은 재료의 전기 화학적 특성을 얻을 수있는 신속하고 비교적 저렴한 방법을 제공한다. 이들 기술은 제어 된 전기 잡음 1-5 전하 전송 프로세스의 반응을 관찰함으로써, 금속의 부식을 검출 할 수있는 능력에 주로 기초한다. 신체 환경에서 금속 임플란트의 부식으로 인해 생체 적합성 및 자료의 무결성 6에 불리한 영향에 매우 중요하다. 체내 이식의 부식에 기여하는 주요 요인은 금속 이온 7-11의 증가 된 방출로 이어지는 표면 산화물의 용해이다. 이것은 로컬,하지만 임플란트 10,12-28의 조기 실패로 이어지는 잠재적으로 전신 효과를 볼 수 있습니다 불리한 생물학적 반응을 초래한다.
시험편의 부식 특성을 생성 편광 스캔으로부터 예측되고텐쇼에 의해. 편광 스캔은 금속 기판의 운동 부식 파라미터의 추정을 허용한다. 스캔하는 동안, 산화 또는 전기 활성 종의 환원은 전하 전송과 반응물 또는 생성물의 이동에 의해 한정 될 수있다. 이러한 요소는 모두 편광 스캔에 의해 캡슐화된다 따라서, 다수의 사이클에 걸쳐 신뢰성 있고 반복 가능한 편광 스캔을 생성하는 시스템의 중요성은 매우 중요하다. 이 논문의 주요 초점은 잘 작동하는 동전 위 부식 시스템을 획득하는데 걸리는 근거 및 단계를 식별하는 프로토콜을 제공하는 것이다.
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Protocol
샘플 홀더 1. 건설
- M3 육각 너트 장소에서 개최 스테인레스 스틸 스페이서와 M3 스테인레스 스틸 나사 나사에서 샘플 홀더를 구축합니다.
- 집게를 사용하여 나사의 나사 머리를 제거한 나사 패턴을 유지하기 위해 절단 세그먼트 연마.
- 모든 개별 구성 요소가 준비가되면, 전극 홀더를 조립한다. 각 전극 홀더는 11.5 cm 핸들의 결과로 M3 나사에 의해 함께 결합 세 개의 스페이서가 포함되어 있습니다. 연결을 고정하는 나사와 스페이서의 교차점에있는 육각 너트를 놓습니다.
- 솔더 (60 / 40 % 주석 / 납)로드의 단부에 나사 상 이가 악어 클립. 이것은 나중에 분석 중에 전극을 부착하는 회사 보류를 보장합니다.
- 전극 홀더가 조립되면, 부식 챔버에 침지 동안의 부식 스테인레스 봉을 방지하기 위해 정지 오프 래커 (전기 밀봉재)의 다수의 코트를 적용한다.
- 코팅 전에 흄 후드에 악어 클립에 부착 된 샘플 모든 전극 홀더를 배치합니다. 흄 후드로 20 ML의 주사기를 놓습니다. 정지 - 오프 래커를 수집하기 위해 주사기를 사용합니다.
- 흄 후드를 켜고 작은 유리 항아리에 정지 오프 옻칠을 붓는다. 주사기와 코트에 전극 홀더의 표면을 정지 오프 칠기 10 ㎖를 당깁니다. 부식 분석 할 것입니다 테스트 샘플을 커버하지 않도록합니다.
- 흄 후드의 각 전극 홀더와 장소의 코트 절반은 나머지 절반을 코팅하기 전에 건조합니다. 이 도포 영역에 손상을주지 않고 전체 잘 밀봉 코팅을 구하는 것을 도울 것이다. 이 적용된 코트를 파괴하므로 건조 단계에서, 새롭게 코팅 된 지역이 다른 표면에 접촉하지 않도록해야합니다.
- 어떤면에 더 접촉으로 건조 중에 높은 위치에 전극 홀더를 배치합니다. 코트 인해 중지 오프 칠기의 빠른 응고에 신속 전극.이것은 첫 번째 레이어를 완료합니다.
- 건조되면 전체 영역에 따라 3 코트를 얻기위한 과정을 반복한다.
- 부식 실행을 시작하기 전에, 마지막 코트의 완료 후 24 시간 동안 건조 홀더를 둡니다. 모든 코팅 공정은 가속 / 경화 공정을 감속 수 있지만 RT에서 어떠한 가열 또는 냉각 단계가 필요하지 않다 일어난다.
- 패러데이 케이지 만들기
- 모든 측면을 커버하도록 알루미늄 박의 4 층으로 동일한 크기의 두 개의 플라스틱 용기를 도포하여 패러데이 구축.
- 통과 질소 탱크 텐쇼에 전극 접속 및 질소 라인을 허용하도록 상부 플라스틱 용기의 가장자리에있는 두 개의 작은 구멍을 잘라. 패러데이 케이지 분할 설계는 상부 컴포넌트는 탱크 하우징 하부를 교체 할 필요없이 실행의 끝 부분에서 제거 될 수있다.
- 패러데이 케이지에 외부 구획 (물 챔버)를 장착한다. LEAV부식 용기 (이후의 절차에서) 밀봉되어있는 경우에만 상기 하부 구획의 상단 측과 장소 후반으로 전자.
유리 2. 청소
- 모든 부식 실행하기 전에 부식 용기 (700 ml의 원통형 플라스크)를 청소합니다. 가정용 세제로 용기를 스크럽 수돗물로 깨끗이 씻어냅니다. 이 단계를 3 번 반복합니다.
- 수돗물 검색된 잠재적 오염물을 제거하기 위해 부식성 용기를 탈 이온수 (DI) 물로 3 회 헹군다.
- 일단 완료 DI 물로 세정하여 부식 용기에 95 % 에탄올 300 ㎖에 붓고 모든 내부 표면과 접촉하는 주위 소용돌이 친다. 에탄올을 붓고이 과정을 3 회 반복한다.
- 30 분 에탄올의 모든 완전히 증발 할 수 있도록하기위한 연기 - 후드 부식 용기를 남겨주세요.
- 깨끗하고 건조 부식 용기를 가지고 부식 실행에 사용되는 전해질로 씻어. 전자의 경우ACH 전해액 200㎖의 부식 용기 충전 헹구고이 과정을 3 회 반복한다. 본 연구를 위해, 포스페이트 완충 염수 (PBS)로 부식 용기 헹군다. PBS를 통해 사용 (10 L) 전해질의 화학 메이크업 80 g의 NaCl, 11.5 g HPO 4, 2 g의 KCl을 2 g KHPO 4 2 나입니다.
- 린스 후, 반응에 대한 준비가 PBS의 필요한 양을 가진 부식 용기를 입력합니다.
장치 3. 설정
- 클램프를 사용하여 외부 실의 측면에 붙박이 순환 시스템과 히터를 조인다. 외측 구획의 크기는 약 30cm X 20cm X 20cm 및 하우징 작은 부식 용기 가열 시스템을 가능하게하는 유리 또는 폴리머로 제조하거나 할 필요가있다.
- 수위가 부식 용기 내의 부유 전극의 높이보다 높을 때까지 수돗물 외 구획 채운다. 작은 구획부식 용기 (이전 2 항에서 기술)이다.
- 유리 반응 뚜껑 부식 용기를 밀봉 방수 시일을 보장하도록 클램프. 챔버의 뚜껑은 실험 및 측정 장치의 여섯 진입 점을 제공한다.
- 부식 셀 내 온도 판독을 제공하도록 반응 뚜껑의 엔트리 포인트 중 하나 온도계 일시. 다른 3 엔트리 포인트를 이용하여 상기 덮개의 모든 세 개의 전극을 정지. 각 연결의 봉인을 확보하기 위해 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 테이프를 사용합니다.
- 3 전극 구성에 대한 참조 카운터로 구성하고, 작업 전극을 사용한다. 작동 전극은 스테인리스 나사 (분석중인 시험편)이다. 80 % 에탄올 PBS 100 ㎖로 채워진 유리 비커에 닦아 장소 젖과 부식 용기에 전극을 삽입하기 전에 닦아주십시오.
- 전극 멜빵에 전극 홀더를 연결하는 연결 핀을 사용합니다. electrod를 장착부식 용기의 뚜껑의 엔트리 포인트에 E 멜빵.
- 카운터 및 참조 전극이 양쪽에서 일시 중단과 중앙 작동 전극을 배치합니다. 유리 진입 점 및 PTFE 테이프를 사용하여 부식 멜빵을 밀봉합니다.
- 기준 전극 용 표준의 Ag / AgCl로를 사용한다. 상대 전극의 경우, 시험 (작동 전극)에서 시편 주위에 포장하는 느슨하게 구부러진했다 백금 메쉬를 사용합니다.
- 피펫을 사용하여 3 M의 KCl과의 Ag / AgCl을 전극을 입력합니다. 광범위한 사용, 변화를 다음과의 Ag 자세 / CL 리필. 작은 유리 수집 용기 (비이커)로 유체를 비우이 릴리스를 전극의 끝 부분을 수행합니다. 모든 솔루션이 제거되면 끝을 삽입하고 3 M KCl을 채우기.
- 전체 챔버가 밀봉되어 있는지 확인하기 위해 모든 접합 테이프를 사용합니다.
- 챔버가 부식 용기 내부에 배치하는 모든 전극으로 밀봉 한 후에 37 ° C의 온도로 설정하고, 질소 밸브를 열고 재치HA 3 150cm / 분의 유량. 실행을 수행하기 전에 60 분 동안 온도와 질소 실행을 둡니다. 실험 기간 동안 질소을 실행 상태로 유지.
4. 부식 테스트 실행
- 의 USB 제어 텐쇼와 인터페이스 전기 소프트웨어 패키지를 엽니 다.
- 전기 텐쇼 사이의 연결과 3 전극을 확인하고 다음에 텐쇼을 켭니다.
- 열기 및 부식 환경의 잠재력과 현재의 측정 값을 볼 수있는 "측정보기"를 사용합니다. 더 램프 전위가 아직 작동 (양의 전위)와 카운터 사이의 전류 판독을인가되지 않는 개방 회로 전위 (OCP) 단계 (음극) 전극 주위 (0 ± 0.01) μA이다. PTFE 테이프와 상기 챔버의 부적절한 밀봉 인해 챔버는 산소 분자를 제거하기 위해 질소 가스로 통기되는 현재 판독 변동을 일으킬 수있다.
- 떠나평형 및 부식 혈관 환경에서 안정 샘플링. 이에 대한 지속 시간은 다양 (1 시간 6)과 재료에 따라 달라집니다. 안정 상태에 도달 여부를 결정하기 위해 측정보기를 사용 가능성을 모니터링합니다. 안정된 상태에 도달하면 전위는 변동없이 일정하게 될 것이다.
- 안정 상태에 도달 한 후, 부식 실행을 시작합니다. 이 작업을 수행 할 수 있습니다 전에 그러나, "부식 프로그램"과 "순환 전압 전류 법 (CV)"분석 소프트웨어가 제공하는 골격 템플릿을 사용하여 조건을 입력합니다.
- 절차 탭에서 설정보기 내에서 순환 전압 전류 텐쇼 절차를 선택합니다.
- 부식 실행을위한 전극 (WE) 잠재적, 현재 작업 시간 : 부식 실행에 대해 샘플링 할 수있는 다음과 같은 매개 변수를 사용합니다.
- 현재 범위를 자동화 할 수있는 옵션을 선택합니다. mA, 상기 R에서 가장 낮은 전류를 10 일의 범위로 높은 전류를 설정플랜지는 우리 10 nA의 수 있습니다.
- 마지막 컷 - 오프 선택은 히스테리시스 루프를 완료 할 수 있도록 0.8 MV에 '사이클 다시'매개 변수를 설정하여 잠재적 통해 제어되어 있는지 확인합니다.
- OCP를 매개 변수 텍스트 상자에 측정보기에서 OCP를 기록합니다. 기록 된 OCP 값 아래 시작 잠재적 100 MV를 설정합니다. 800 MV, 시작 잠재력과 낮은 정점 잠재적 아래 100 MV에 정지 잠재적 아래 100 MV로 낮은 정점 상부 정점 잠재력을 설정합니다. 0.001 V / 초의 스캔 속도 및 0.0024 V / 초 단계 잠재력을 설정합니다. 이제를 눌러 시작합니다.
부식 실행 종료 후에 제
주 : 부식 완성 편광 스캔 소프트웨어의 분석 뷰 내에 도시되어 실행 한 후. 각 편광를 들어 발표자보기는 OCP, 로그 (I) 대 E의 플롯이다 t 대 E의 음모와 CV 계단을 나열 실행합니다.
- 각 플롯 리터 이내잉크는 내부 데이터 포인트의 여과, Tafel 외삽 및 플롯 옵션을 결정합니다. 집합 전기 화학적 매개 변수를 형성 관심의 다양한 매개 변수를 표시하기 위해 제시 각 링크를 확장합니다. 편광 스캔 (잠재적 인 대 전류 밀도), 개방 회로 전위, 전위 (E 구덩이를) 내공과 보호 전위 (E 프로)를 결정한다.
- Tafel 기울기 링크를 사용하여 부식 속도 하에서 양극 및 음극 Tafel 상수 부식 속도, 부식 전류 부식 전류 밀도 시작 전위 및 최종 전위를 집계.
6. 전극 홀더에서 샘플을 제거
- 흄 후드에서 디클로로 메탄 50 ㎖의 3 작은 항아리를 준비합니다.
- 흄 후드 안쪽을 30 분 동안 디클로로 메탄 홀더의 하단을 침지하여 상기 전극 홀더로부터 테스트 샘플을 제거한다.
- 분리 된 후, 다음의 용기에 시료를 배치디클로로 메탄은 15 분 동안 둡니다. 샘플의 부착 부분에 초과 코팅 없애 세 번째이자 마지막 헹굼과 함께이 과정을 반복합니다.
- 클립 및 샘플에서 나머지 밀봉 제를 닦아 마침내 DI의 물로 씻어.
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Representative Results
절차의 종료시 관내 부식 시스템의 부식 시험을 실시하는 설정이다. 이러한 부식 용기 패러데이 케이지의 세정 구체적인 절차는 잡음 성능을 개선하도록 프로토콜 내로 도입시켰다. 양호한 편광 주사의 기본 개념은 금속 재료의 부식 감수성을 이해하기 위해 유용한 정보를 제공하는 재료의 전기 물리적 조건을 식별한다. 절차 및 프로토콜은 신뢰성과 재현성있는 결과를 달성하는 데 매우 중요합니다. 최적화는 사용 중에 발생할 수있는 특정 문제를 도움이 될 수있는 정보를 취득, 확인 및 현재 프로 시저에 추가됩니다. 더 - 사전에 기존의 비 보정 시스템은 편광 스캔 (그림 1)를 생산했다. 이 검사는 직접 전기 물리적 COND의 결정을 허용하지 않는 산란 점의 집합을 나타낸다시험에서 재료의 itions. OCP의 식별은 비실용적이고 부식 repassivation 전위 판독하기 어렵다. 사전 기존 설치를 발견 오류는 최대한의 잠재력에 도달하지 않은 편광 검사를 포함 인해 높은 소음 수준을 조기에 차단했다. 두 번째 라이브 레코딩 단계에서 검사가 잠재적으로 불안정하거나 높은 소음으로 인해 수 있습니다 진동을 전시. 실행 중 진동 불안정성의 결과로 보였다. 마지막 연속 스캔이 불가능한 특정 재료의 전기 물성을 결정하게 재현 가능한 결과를 제공하지 않을 것이다.
그림 1. 전기 역학적 정전 위 분극을받은 후 Nitanol 샘플의 편광 검사.이 그림은 잡음 플롯 번째를 보여줍니다부식 매개 변수의 정확한 해석을 제공하지 않습니다에. 이 그림의 원래 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
잡음 성능의 개선 (그림 2)로 표시됩니다. 스캔은 앞으로의 방향을 보여줍니다 검사 역 및 보호 전위 (E 프로)와 내공 전위 (E 피트)이 관찰되는 점을 지정합니다. 플롯은 전체 범위가 명확하게 관찰 할 수 있도록 전체 스윕에 걸쳐 소음 또는 불일치와 깨끗합니다. 히스테리시스 루프 세트 전위로 반전 보호 가능성 식별 양극 곡선을 가로로 복귀된다. 편광 스캔 및 Tafel 플롯 필요한 기본 매개 변수를 제공 출력이다. 이러한 매개 변수는 따라서 근래, 편광 검사에서 결정된다재현성 및 신뢰성을 추정 할 수있는 매개 변수를 식별하기 전에 중요하다 고품질 스캔을 제공하는 시스템을 보내고.
그림 2. 스테인레스 스틸 (316)의 편광 스캔이 분명 음모가 원하는 매개 변수를 쉽게 검출 할 수 부식 다음 편광 스캔과 유사하다. 이 그림의 원래 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
연구 부식 내공 다음 금속 나사의 표면 지형의 변화를 분석 하였다. 이 연구에서 얻은 평균 E CORR 값 (-0.414 ± 0.05) V. 재치가이었다 샘플의 평균 내공 전위 (0.49 ± 0.12) V이었다분극 곡선의 활성 영역 힌. 시료의 평균 방지 전위 (-0.16 ± 0.02)이었다 V. 각 의한 피트의 형성과 피트 내의 변화 상세한 지형 변화를 나타내는 거시적 이미지 결과를 확인하는 표면을 따라 국부적 인 피트가 형성 스크류 (도 3). 물질의 표면 지형의 정량은 재료의 거칠기가 전체 표면 거칠기로 감소되었음을 보여준다 나사 (R)의이었다 (159.9 ± 7.3) μm의 (비 부식) 및 (124.7 ± 18.3) μm의은 (부식). 는 R a는 비 부식에 비해 부식 시편 (p = 0.02) 낮았다. 평균 최대 높이 R z를 인 (469.3 ± 16.5) μm의 (부식 비) 및 (683.2 ± 85.8) μm의 (부식)는 부식 및 비 부식 샘플 사이의 높이 변화에 대한 유의 한 차이 (p = 0.04)를 식별합니다. 평균 최대 heigHT (R 용은 t) (592.23 ± 119.7)에 부식 μm의 나사에 비하여 (502.61 ± 51.2) ㎛의 비에 대한 부식 저하되었다.
그림 나사 표면에 부식을 로컬 라이즈 보여 광학 프로파일로 3. 이미지. 부식은 표면의 계곡과 골짜기에서 모두 발견되었습니다. 내공 부식의 육안 관찰이 성공적으로 부식 설정에 의해 달성되었다. 이 그림의 원래 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
스테인레스 스틸 시료로부터 생성 된 편광 검사는 신뢰성 및 재현성 (29) 둘 다 잘 작동 부식 시스템의 문헌에 나타내는 본 검사와 상관 깨끗한 연속 플롯을 보여 주었다. 동전 위 공식 전위의 가난한 재현성은 확률 과정 (29)에 의해 특징 가능성이 존재 내공과, 몇 백 밀리 볼트의 확산으로 식별됩니다. 이것은 온도, 할라이드 함량 및 전위 (V)를 변수로 인해 일반적이며; 따라서 실제 설정에서 E CORR 얻어진 작은 변화는 프로토콜을 나타낸다 및 상기 조정은 시험 관내 셋업을 향상시킨.
과정에서 중요한 단계는 반응 용기 내에서 안정적인 환경을 설정하고 잡음을 감소하는 것이었다. 결과 및 홍보 향상된 작성 및 각 실행하기 전에 반응 용기를 청소하기 위해 특정 단계에 따라ovided 재현하고 신뢰할 수있는 수치. 전해질 내에서 오염 물질이 결과 불일치의 원인이 부식 환경 부식 물질의 반응을 변경할 수있다. 최소화 이것은 프로토콜의 중요한 단계 인 것으로 밝혀졌다. 전극 부식 용기 장소의 청소 절차는 이전에 볼 수있는 불일치에 기여하는 요인이 있었을 가능성 불순물을 제거합니다.
절차 내에서 두 번째 중요한 단계는 챔버 내의 금속 접촉을 제거하기 위해 샘플 홀더에 전기 실드를 제공하는 것이 었습니다. 임의의 전기 전도성이 완전히 금속 홀더 차폐의 의미는 외부 금속의 간섭을 방지하기위한 것이었다. 금속 종의 임의의 다른 형태에서, 테스트중인 금속 시편을 분리하지 않고 부식 분석 시험편의 정확한 판독을 제공 할 수 없다. 홀더가 제대로 코팅되지 않은 경우 그들은 부식됩니다. CORR 경우osion는 측정 분석에 사용할 수없는 다른 실행이 요구되는 시험하에 있지 않은 금속 성분을 알 수있다.
처음 라이브 레코딩 단계에서 검사가 잠재적으로 불안정하거나 높은 소음으로 인해 수 있습니다 진동을 전시. 실행 중 진동 불안정성의 결과로 보였다. 텐쇼의 실패가 30 잠재적 인 세포의 통제를 유지하기에이 때문이다. 때문에 높은 노이즈 레벨을 여과 진동의 정도를 필요로 외부 소스로부터 일 수있다. 문제의 핵심은 전해질과 대향 전극 사이에 세라믹 디스크 커패시터를 연결하는 것이다. 진압 커패시터는 일반적으로 통상의 전기 / 전자 장치에 의해 제조되는 전자파 나 라디오 주파수 간섭뿐만 아니라 환원 전기적 스위칭 노이즈를 억제하는 전류 선 필터를 교대로 포함된다. 세라믹 카파의 네 가지 크기citors 0.001 내지 1 μF 범위, 분극 곡선들은 노이즈 억제 효과를 분석하기 위해 사용되었다. 0.1 μF 커패시터 크게 분극 곡선을 평활화. 모든 소음이 억제되었다 원래 검사에서 발견 된 모든 스파이크를 제거하는 단계를 포함한다. 실험 결과는 인덕턴스 본 노이즈의 주파수 범위에서 0.1 μF 영향을 미치지 않는 반면, 1 μF 커패시터의 노이즈 억제 효과가 저하하기 시작 것으로 나타났다.
동전 위 부식 제어 환경 재료의 부식 시험 관내 시험 시스템을 제공하는 것이다. 재료의 부식 기능은 물질에 대한 조작의 임의의 형태에 따라 평가 될 수있다. 다른 파라미터를 제어하는 기능을 부식의 분석은 상기 검사와 금속 재료의 부식 변화 분석을 제공한다. 제안 된 프로토콜은 한계와 장점을 모두 가지고있다. 이것의 의미는 충족HOD 다른 방법에 관하여 정교한 분석 1,4,5을 수행 할 수있는 상대적으로 낮은 비용과 빠른 공정이다. 실험실 테스트의 신뢰할 수있는 소스를 제공 할 것 프로토콜을 실시한다. 그러나, 프로토콜의 제한은 한 지점에서 시험 될 수있다 평행 샘플의 수가 제한된다. 셋업은 단지 많은 수의 샘플에 대한 시험 시간을 연장 할 시험 당 하나의 샘플을 제공한다.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Potentiostat | Metrohm | PGSTAT101 | |
| Ag/AgCl reference electrode, shielded | Metrohm | 6.0729.100 | |
| Electrode shaft | Metrohm | 6.1241.060 | |
| Polisher Forcipol 1v | Metkon | 3602 | |
| Clindrical flask 700 ml | SciLabware | FR700F | |
| Reaction lid | SciLabware | MAF2/41 | |
| Dichloromethane | Sigma-Aldrich | MKBR7629V | Use under a fumehood. Wear protective clothing. |
| Thermo / HAAKE D Series Immersion Circulators | Haake |
References
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