Abstract
פתרון המבוסס על הסרט בתצהיר electrospray, אשר תואם עם עיבוד רציף, גליל ל-רול, מוחל משקפיים chalcogenide. שתי יצירות chalcogenide הם הפגינו: Ge 23 Sb 7 S 70 ו כיוון ש -40 S 60, אשר שניהם נחקרו בהרחבה בשל מישוריים אמצע אינפרא אדום (אמצע IR) מכשירים microphotonic. לפי גישה זו, סרטי עובי אחידים מיוצרים תוך שימוש מבוקר מחשב נומרית תנועה (CNC). זכוכית Chalcogenide (CHG) כתובה על המצע על ידי נחיר יחיד לאורך שביל מתפתל. סרטים נחשפו שורה של טיפולים חומים בין 100 ° C ו -200 ° C תחת ואקום ולסלק ממס שיורי densify הסרטים. בהתבסס על פורה שידור להפוך ספקטרוסקופיה אינפרא אדום (FTIR) ולהציף מדידות חספוס, נמצאו שני היצירות להיות מתאים הייצור של מכשירים מישוריים הפועלים באיזור אמצע IR. ממס שיוריהסרת נמצאה להיות הרבה יותר מהר לסרט כמו 40 S 60 לעומת גה 23 Sb 7 S 70. בהתבסס על היתרונות של electrospray, הדפסה ישירה של מקדם שבירת שיפוע (וחיוך) אמצע IR ציפוי שקוף היא חזה, בהתחשב ההבדל מקדם שבירה של שתי היצירות במחקר זה.
Introduction
משקפי Chalcogenide (ChGs) ידועים לשידור amenability אינפרא האדומים הרחבים שלהם כדי עובי אחיד, בתצהיר סרט שמיכת 1-3. על שבב בגלבו, תהודה, ורכיבים אופטיים אחרים אז יכול להיווצר מהסרט הזה על ידי טכניקות ליתוגרפיה, ולאחר מכן ציפוי פולימרי לאחר לפברק התקנים microphotonic 4-5. יישום מפתח אחת כי אנו שואפים לפתח הוא קטן, זול, מכשירי חישה כימית רגישים מאוד לפעול באמצע-IR, שבו מינים אורגניים רבים יש חתימות אופטיות 6. חיישנים כימיים Microphotonic ניתן לפרוס בסביבות קשות, כגון ליד כורים גרעיניים, בהם החשיפה לקרינה (גמא אלפא) הוא סביר. לפיכך מחקר מקיף של השינוי של תכונות אופטיות של חומרי electrospray CHG הוא קריטי ידווח במאמר אחר. במאמר זה, בתצהיר סרט electrospray של ChGs מוצג, כפי שהוא הוא שיטה רק לאחרונהלהחיל ChGs 7.
השיטות בתצהיר סרט הקיימות ניתן לסווג לשתי קבוצות: טכניקות שיקוע, כגון אידוי תרמי של מטרות CHG בתפזורת, וטכניקות הנגזרות פתרון, כגון על ידי ספין ציפוי פתרון של CHG מומס ממס אמין. באופן כללי, סרטים הנגזרות פתרון נוטים לגרום לאובדן גבוה של אות האור בשל נוכחותם של ממס שיורי במטריצת הסרט 3, אבל יתרון ייחודי של טכניקות נגזרות פתרון על שיקוע הוא שילוב הפשוט של חלקיקים (למשל, נקודות או QDs קוונטים) לפני ספין ציפוי 8-10. עם זאת, הצטברות של חלקיקים נצפתה בסרטי ספין מצופה 10. בנוסף, בעוד גישות שיקוע ספין-ציפוי מתאימות היטב להיווצרות של עובי אחיד, סרטי שמיכה, הם לא להשאיל את עצמם היטב תצהירים מקומיים, או סרטי עובי לא אחידים מהונדסים. Furthermore, מדרוג כלפי מעלה של ציפוי ספין קשה בגלל הפסולת חומרית גבוהה בשל ניגר מן המצע, ובגלל זה הוא לא תהליך מתמשך 11.
על מנת להתגבר על חלק מהמגבלות של טכניקות בתצהיר סרט הנוכחיות CHG, חקרנו את היישום של electrospray למערכת חומרי CHG. בתהליך זה, תרסיס אירוסול יכול להיווצר מהפתרון CHG על ידי הפעלת שדה חשמלי מתח גבוה 7. בגלל זה הוא תהליך מתמשך אשר תואם עם עיבוד רול ל-רול, שימוש 100% ליד של חומר אפשרי, דבר המהווה יתרון על-ציפוי ספין. בנוסף, שהצענו כי בידוד של QDs היחיד טיפות תרסיס CHG הפרט עלול להוביל לפיזור QD טוב יותר, בשל הטיפין הטעונות להיות מרחבית-פיזור עצמי על ידי דחיית Coulombic, בשילוב עם קינטיקה הייבוש המהירה של טיפות שטח פנים הגבוהים כי למזער את התנועה של QDs בשלהגדלת צמיגות של טיפות ואילו הטיסה 7, 12. לבסוף, בתצהיר מקומי יתרון שיכול להיות מנוצל כדי לפברק ציפוי והחיוך. חקור הוא התאגדות QD ייצור וחיוך של CHG עם electrospray נערך כיום שיוגש כמו במאמר עתידי.
בפרסום זה, את הגמישות של electrospray מודגמת על ידי שני תצהירים מקומיים וסרטי עובי אחידים. כדי לחקור את התאמתו של הסרטים עבור יישומים פוטוניים מישוריים, פורה שידור להפוך ספקטרוסקופיה אינפרא אדום (FTIR), משטח באיכות, עובי, ומדידות מקדמות שבירה מנוצלות.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
זהירות: יש להתייעץ גיליונות נתוני בטיחות חומרים (MSDS) כשעובד עם החומרים האלה, ולהיות מודעים לסכנות האחרות כגון מתח גבוה, תנועה מכאנית של המערכת בתצהיר, וטמפרטורות גבוהות של הפלטה החשמלית תנורים מנוצלים.
הערה: בגין בפרוטוקול זה עם זכוכית chalcogenide בתפזורת, אשר הוכן על ידי טכניקות להמיס-להרוות ידועים 2.
1. הכנת פתרונות CHG
הערה: שני פתרונות מנוצלים במחקר זה, גה 23 Sb 7 S 70 ו כיוון ש -40 S 60, שניהם מומס ethanolamine בריכוז של 0.05 גר '/ מ"ל. הכנת שני הפתרונות זהים. בצע את כל השלבים בסעיף זה בתוך במנדף.
- קראש זכוכית בתפזורת לאבקה דקה בעזרת מכתש ועלי.
- מערבבים 0.25 גרם של זכוכית עם 5 מ"ל של הממס ethanolamine.
- אפשר 1-2 ימים עבור פירוק מוחלט שלהזכוכית. לזרז פירוק על ידי חימום הפתרון על פלטה חמה עם טמפרטורת פני שטח של ~ 50-75 מעלות צלזיוס. להגביר את קצב פירוק על ידי ערבוב את התערובת, כגון עם בר בחישה מגנטי.
- פתרון סינון לתוך בקבוקון עם 0.45 מיקרומטר polytetrafluoroethylene (PTFE) מסנן כדי להסיר כל משקעים גדולים מפתרון.
2. הגדרת תהליך ההדחה
הערה: מערכת בתצהיר electrospray מתואר באופן סכמטי באיור 1 בתהליך זה, מזרק זכוכית 50 μl עם הבוכנה שקצהו PTFE מנוצל.. מזרק הוא סגנון מחט נשלף עם שקצהו קונוס, 22 מחט מד קוטר חיצוני (0.72 מ"מ קוטר חיצוני, 0.17 מ"מ קוטר פנימי), והוא מחובר משאבת מזרק בכיוון אנכי של מערכת electrospray. מערכת electrospray חשופה אווירת סביבה בניסויים הראשוניים אלה, על אף שהמערכת היא הגדרה פנימית של כפפות. המערכת צריכה להיות set-אפ במיקום שבו היא מנותקת המשתמש, כגון במנדף.
- הנח את קצה המחט לתוך תמיסת CHG. צייר את הפתרון לתוך מזרק על ידי קביעת משאבת מזרק במצב תמצית בקצב איטי, כגון 150 μl / hr, כדי למנוע היווצרות של בועות.
- הגדר את מרחק העבודה (10 מ"מ במקרה זה) בין סוף הפייה העליון של המצע Si באמצעות CNC במצב התנועה ידנית. מניחים את המצע Si, שהוא undoped ויש לו התנגדות של 10,000 אוהם-ס"מ, על צלחת אלומיניום מחובר החזרת הקרקע אספקת החשמל.
- אפשר נפח קטן של נוזל כדי לצפות את פני השטח החיצוני של הזרבובית ידי מחלק נוזל כלשהו מן המזרק ניצול משאבת המזרק. הפעל פלטה חשמלית על בטמפרטורת משטח של כ 75-100 מעלות צלזיוס. חכה ~ 2 שעות כדי לאפשר סרט זכוכית להתייבש על פני שטח הזרבובית. ציפוי זה מסייע ליציבות של הספרים.
3. הפקדת electrosprayסרטי CHG
- חבר את ספק הכח הנוכחי (DC) הישיר אל נחיר המזרק עם קליפ חשמל.
- קצב הזרימה הגדר ב 10 μl / שעה, ומתח לכוון DC כדי ליצור חרוט טיילור יציב (~ 4 קילו ב 10 מ"מ עובד מרחוק). הצג את ספריי עם מצלמה בהגדלה גבוהה.
- התחל CNC תנועה של הספרים על המצע להפקיד סרט, פעם הספריי הוא יציב.
- להשתמש בנתיב מתפתל עבור עובי אחיד, או חד-ממדי (1-D) שנחשב פרופיל עובי ליניארי.
- השתמש עובר עם למרחק גדול יותר מאשר הרוחב של המצע, כך המהלכים ספריי לגמרי של המצע לפני ביצוע המעבר הבא. זה נעשה כך כי קצב הזרימה של נוזל זהה בכל נקודה על פני המצע.
- שליטה CNC באמצעות תוכנת LinuxCNC. לדוגמא, להשתמש G- קוד משלים נתיב מתפתל עם 0.5 מ"מ לקזז בין עובר, מהירות של 20 מ"מ / דקה, ו -30 מ"מ אורך המעברים. איור 1
- נושא הסרט שהופקד לסדרה של טיפולים חומים תחת ואקום עבור שעת 1 כל אחד ב 100, 125, 150 ו -175 ° C, ו -16 שעות ב 200 מעלות צלזיוס. אופטימיזציה של פרמטרי הטיפול בחום מוצגת בסעיף נציג התוצאות של מאמר זה.
אפיון 4. של סרטי CHG
- אפיון של הסרת שיורית מרכך
- קח ספקטרום FTIR שידור קבוע במהלך תנאי החישול, מדידה באותו מקום על המדגם בכל פעם. צייר מתווה של המצע על הבמה המדגמת, ולמקם אותו בתוך המתווה הזה בכל פעם מדידה נלקחת.
- בתוכנה FTIR, לחץ על "הגדרת הניסוי," ולהקליד את מספר סריקות כפי 64. לחץ על הכרטיסייה "ספסל" ולהקליד את טווח סריקה כמו 7,000 -1 ס"מ 500 ס"מ -1. קח סריקה ברקע עם רק הבמה מדגם במכשיר על ידי לחיצה על "אסוף רקע." אז במקום מדגם על הבמה, ולחץ על "לדוגמא אסופה" לקחת את הספקטרום של המדגם.
- כדי לעקוב אחר הסרת הממס, להעריך את הגודל של הקליטה האורגנית במטריצת הסרט. בתוכנת FTIR, לצייר בסיס בטווח ספקטרלי של עניין, כ 2,300-3,600 -1 סנטימטר. התוכנה מחשבת את השטח מתחת ספקטרום השידור של המדגם, ביחס לקו הבסיס שנקבע על ידי המשתמש.
- קח ספקטרום FTIR שידור קבוע במהלך תנאי החישול, מדידה באותו מקום על המדגם בכל פעם. צייר מתווה של המצע על הבמה המדגמת, ולמקם אותו בתוך המתווה הזה בכל פעם מדידה נלקחת.
- מדידה של עובי הסרט
- גרד את הסרט עם פינצטה נקודה בסדר, עד המצע הכהה הופך לגלוי בין הסרט בצבע הבהיר יותר, אשר מתרחש בדרך כלל בתנועה אחת מגרד עם לחץ קל. סור פסול שנגרם על ידי גירוד עם חנקן דחוס.
- מדוד את העובי של סרטי שמיכה באמצעות איש קשר profilometerכדי לקבוע את גובה צעד מסרט למצע. "הגדרת מדידה," פתח באמצעות הקלדת קצב סריקה של 0.1 מ"מ / sec, ואורך סריקה של 500 מיקרומטר.
- מניחים דגימה על הבמה, איתור שריטה וסיבוב המדגם כך שריטה מכוונת לכיוון ימין-שמאל. הזז את הבמה כך מקושרות שערות הם ממש מתחת מאפס, ולהתחיל סריקה של פני השטח על ידי לחיצה על "מדידה."
- לאחר הסריקה הוא סיים, גרור את R סמני M כך הם שניהם על פני השטח את הסרט, ולחץ על "רמת שתיים נקודה לינארית" כדי לפלס את פרופיל פני השטח. עבר סמן אחד לתחתית של השריטה, ורשום את המרחק בין כל עמדת סמן-ממד y. עובי מדוד במקומות מרובים להשיג עובי ושונה ממוצעים בנתונים.
- קבע את פרופילי העובי של סרטי עובי לא אחידים על ידי סריקת profilometer פני הסרט כולו (בניצב 1תנועת -D נהגה להפקיד את הסרט), ולהשתמש בכרטיס המשטח הזה כדי ליצור גרף של עובי סרט כפונקציה של מיקום.
- לסרוק את פני הסרט כולו על ידי הזנת אורך סריקה מתאימה יותר מרוחב הסרט, בדרך כלל 10-20 המ"מ, ב "הגדרת מדידה." מניח את הכוונת על מצע ללא ציפוי בצד אחד של הסרט ולחץ על "מדידה", המאפשר profilometer כדי להשלים את הסריקה על מצע ללא ציפוי בצד השני של הסרט. קליק ימני על פרופיל פני השטח ולייצא כקובץ csv.
- לחלופין, אם המצע אינו שטוח מספיק כדי לקבל נתונים עובי אמין, לשרוט את הסרט למטה למצע עם כ -1 מ"מ בין שריטות, profilometer לסרוק את פני הסרט כולו. רשום את העובי במצב אופקי בכל מאפס, וליצור גרף של עובי סרט כפונקציה של מיקום מנקודות נתונים אלה.
- גרד את הסרט עם פינצטה נקודה בסדר, עד המצע הכהה הופך לגלוי בין הסרט בצבע הבהיר יותר, אשר מתרחש בדרך כלל בתנועה אחת מגרד עם לחץ קל. סור פסול שנגרם על ידי גירוד עם חנקן דחוס.
- מדוד חספוס פני השטח עם אינטרפרומטר לבן-אור13. לכוונן את הטיית מיקוד במה כדי ליצור בשולי הפרעה מעל אזור המדידה כולו, אשר במקרה זה היה 414 מיקרומטר x 414 מיקרומטר באמצעות מטרת 5x. קח חמש מדידות על פני סרט העובי האחיד כדי לקבוע את החספוס ושונה הממוצעים של הנתונים.
- מדוד את השבירה עם ellipsometer 14 בטווח של גל 600-1,700 ננומטר. במקרה זה, השתמש זוית הפגיעה של 60 מעלות, ולמקד את האלומה לנקודה בגודל של 35 מיקרומטר.
- קח מדידה על פני המצע ללא ציפוי, הולם את הנתונים כדי לקבוע את עובי שכבת תחמוצת הילידים. השתמש במידע זה כדי לדגמן המדגם כמערכת שכבה שלוש: Si רקיק + תחמוצת יליד + סרט שהופקד. קח שמונה מדידות במקומות שונים על המדגם כדי לקבוע את מקדם השבירה הממוצע ושונה, תוך שימוש במודל הקושי כדי להתאים את הנתונים.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ייצוג סכמטי של הנתיב מתפתל מנוצל כדי לקבל סרטי עובי אחידים עם electrospray זרבובית יחיד מוצג באיור 2. איור 3 מראה ספקטרום FTIR שידור דוגמא-נרפא חלקית כיוון ש -40 S 60 סרט עשה עם תנועה מתפתלת של הספרים, כפי גם את הספקטרום של ממס ethanolamine טהור. מהמידע שניתן המתקבל ספקטרה FTIR כגון שמוצג באיור 3, איור 4 מראה את האבולוציה של הממס ברחבי טיפולים חום של עובי אחיד גה 23 Sb 7 S 70 ו כיוון ש -40 S 60 סרטים. הסרת מרכך הוא מרכיב מרכזי של עיבוד סרט CHG מבוסס פתרון. הסיבה העיקרית לכך היא נוכחות של ממס שיורי גורם לאיבוד קליטה של אור בטווח פעולת המכשיר המיועד ב-IR באמצע. לכן, השימוש של שידורFTIR ספקטרוסקופיה הוא ערך יכול להיות מנוצל כדי לייעל את תנאי טיפול בחום שמובילים לריכוז מינימום של ממס שיורי, מעיד על תנאי עיבוד כי עלול להוביל לאובדן של אור מינימום. סיבות חספוס פני שטח סרט פיזור אובדן האור, כך מדידה זו שימושיות גם כדי לייעל את תנאי עיבוד עבור הפסד מינימאלי. עם זאת, יש לציין כי מדידת אובדן אמיתית מורכבת אור הצימוד לתוך הסרט או מוליך הגל מפוברק מהסרט כדי לאפשר אורך מסלול ארוך בסדר גודל של סנטימטר. בנוסף להבנת אובדן, חשוב גם להבין את מקדם השבירה של הסרט עבור עיצוב אופטי של המכשיר. פיזור מקדם שבירה של הסרטים לאחר כל הטיפולים החומים הושלמו מוצגים באיור 5. מדידה זו ניתן לנתח באמצעות השוואה של מקדם שבירת סרט לזו של זכוכית בתפזורת המקבילה. מקדם השבירה של סרט CHG משתנה בדרך כלל במידה מסוימת from הזכוכית בתפזורת המקבילה, וריאציה זו יכולים להיות תוצאה של הבדלים בהסדר המבני של האטומים, שינויי הלחנה בשל תהליך ההדחה או volatilization במהלך חום בטיפול. במקרה של סרטים הנגזרות פתרון, מקדם השבירה משתנה גם לאורך כל הטיפולים חום כמו ממס יוסר densifies הסרט.
לבסוף, איור 6 מציג את פרופילי העובי של סרטים שהופקדו עם 1-D תנועה של הספרים. במקרה זה, העובי פוחת באופן ליניארי מן האמצע של הסרט. עם מדידות של וריאציה עובי הסרט, את קצב הזרימה מרחבית בתוך ספריי ניתן להבין, המאפשר מבנה הרצוי להיות מהונדסים. איור 7 מציג צילומי הסרטים שנעשו עם תנועה ומתפתלים 1-ד 'של ספריי לעיון. באופן כללי, ניתוח החזותי של הסרטים יכול להתבצע על ידי התבוננות ההשפעות של התערבות אופטית. אניn דו שכבתי זה, מערכת קולנוע + המצע, אזורים של עובי אחיד להיראות באותו צבע (בהנחה כי מקדם השבירה נשאר קבוע).
איור 1:. ייצוג סכמטי של מערכת בתצהיר electrospray סכמטי זה מציג את כל רכיבי המפתח למערכת, למעט מכונת CNC. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 2: ייצוג סכמטי של הנתיב מתפתל שבשליטת CNC להשיג סרטי עובי אחידים הספריי מתואר בתחילה בתצהיר, אשר לאחר מכן לאחר מכן משרטט.הנתיב שצוין על ידי החצים. הפרופיל עובי המשוער וכתוצאה מכך הסרט מוצג בצד ימין של המצע. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3:. השוואה בין ספקטרום שידור אינפרא אדום של ethanolamine הטהור ממס נרפא חלקית הכיוון ש -40 S 60 סרט הממס נמדד עם השתקפות כוללת מוחלשים (ATR), והסרט נמדד שידור דרך סרט ואת מצע Si. בטווח הספקטרום העיקרי של עניין הם קליטים בשל נוכחותם של ממס ethanolamine שיורית במטריצת הסרט ב ~ 2,300-3,600 -1 סנטימטר wavenumber. בסיס ישר יצויר בטווח זה, ואת integאזור מדורג מתחת ביחס הקליט בסיסי מחושב על מנת לעקוב אחר הסרת הממס שיורית מן מטריקס הסרט. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4:. מגרש של אזור שילוב מתחת קליטה ממס שיורי האזור נלקח מתוך מגוון של ~ 2,300-3,600 -1 ס"מ מן השידור FTIR ספקטרום של עובי אחיד גה 23 Sb 7 S 70 (א) ו- 40 כפי S 60 ( ב), במהלך טיפולים חומים ואקום של הדגימות. פרופיל הטמפרטורה של הטיפולים החומים ניתן על ידי הקו הכחול המקווקו, ואת עובי סרט התיאורטי ניתן על ידי הקו האפור המקווקו, אשר היה ידועים מראשבאמצעות משוואה 1. הנתונים בנתונים אלה הוא מ- טיפול בחום רציפים ואפיון התקופתי של דגימות אותו. הברים שגיאה על עובי סרט הם ± סטיית תקן אחת של החמש מדידות, ואילו ברי השגיאה על אזור שיא ממס הם ± 5%, אשר נמצאו מהשונות המשוערות של שיטה זו. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.
איור 5: מקדם שבירה של סרטי electrosprayed עובי אחיד. נתונים אלה נמדדו על ידי ellipsometry ובכושר עם מודל הקושי. הסרט 70 Ge 23 Sb 7 S היה מרותק במשך 20 שעות על פי איור 3, ויש לו עובי של ~ 410 ננומטר. הסרט כמו 40 S 60 היה סימפוני מרותק במשך 20 שעות על פי איור 4, ויש לו עובי של ~ 200 ננומטר. ברי השגיאה הם ± סטיית תקן אחת של המדידות בשמונה מקומות דגימה שונים. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 6: פרופילי עובי של סרטים שנעשו עם 1-D תנועה של הספרים, שמוביל שינוי ליניארי עובי סרט מרחק העבודה מגוון, בעוד קצב זרימה הוא קבוע ב 10 μl / שעה, והמהירות של הספרים על המצע הוא קבועה. ב 1 מ"מ / דקה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 7 "src =" / files / ftp_upload / 54,379 / 54379fig7.jpg "/>
איור 7:. תצלומים של סרטים שנעשו עם נתיב מתפתל (שמאל, 10 מ"מימ ומרחק עבודה), ו 1-D תנועה (מימין, 5 מ"מ ומרחק עבודה) עבור הסרטים שנעשו עם 1-D בתנועה, המספר עובר היה 8, 10, 12, ו -6, הולכים משמאל לימין. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
קוד משלים:. דוגמא G- קוד מנוצל בשביל נחש קוד זה מאפשר תנועה של הזרבובית בנתיב מתפתל עם מהירות של 20 מ"מ / דקה, 30 מ"מ מרחק של כל גבהה, ו -0.5 מ"מ לקזז בין כל מעבר. נא ללחוץ כאן להוריד את הקובץ.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
בתחילת סרט עובי אחיד שהופקד עם תנועה מתפתלת של יחסי ספריי למצע, פרופיל עובי סרט גדל. לאחר המרחק ב y-הכיוון עולה על הקוטר של ספריי (עם הגיעם המצע), שיעור הזרימה הופך שווה-ערך עבור כל נקודה על פני המצע, ואחידות עובי מושגת. כדי לקבוע את הפרמטרים בתצהיר המתאימים של סרט עובי אחיד electrosprayed, עובי סרט תיאורטי, T, מנוצל. זו ניתנת על ידי משוואה 1, אשר נגזר הפרמטרים בתצהיר שניתן לראות בטבלה 1.
להערכה זו של עובי תיאורטי, סרטים הם הניחו להיות נרפאו לחלוטין עם אותו הצפיפות כמו הזכוכית בתפזורת, כפי שהוא אידיאלי עבור הסרטיםמתקרב המאפיינים של הזכוכית בתפזורת המקבילה. באמצעות אמידה זו ולכן שימושי אופטימיזציה של טיפולים חומים להסרת ממס ציפוף מלא של הסרטים, כך מאפייני זכוכית בתפזורת, כגון מקדם שביר, ניתן לגשת. הסרת מרכך חשוב מאוד, כך הסרטים הם כמו העברה ככל האפשר באזור אמצע IR, כנוכחות של ממס שיורי יכול להוביל לספיגת הפסדים של האור דרך חומר. איורים 3 ו -4 מציגים את אופטימיזציות טיפול בחום של גה 23 sb 7 S 70 ו כיוון ש -40 S 60, בהתאמה. ואקום Extended אפייה ב 200 מעלות צלזיוס (הטמפרטורה המקסימלית של התנור) עבור 16 שעות יש צורך למזער את גודל פסגות קליטה הממסות במטריצת סרט גה 23 Sb 7 S 70, ואילו גדלי שיא דומים הם נצפו כמו 40 S 60 סרט לאחר ~ 7 שעות. כמו כן, נמצא הב כיוון ש -40 S 60 גישות עובי תיאורטי לאחר ~ 7 שעות של אפיית ואקום, והופכים דק יותר מהערך התיאורטי עם חישול מורחב, בעוד גה 23 Sb 7 S 70 נשאר עבה משמעותי משווי התיאורטי למרות טיפולים חומים ממושכים. אם סרט הוא עבה יותר הערך התיאורטי, זה מצביע סביר להניח כי הוא מכיל נקבובי ו / או ממס שיורים. אם סרט הוא רזה יותר הערך התיאורטי, ההסבר הסביר ביותר הוא כי חלק מהותי volatilized, ואולי השתנה והרכב כתוצאה, המשפיעים על תכונות אופטיות ממוקדות. נתוני העובי שהוצגו הם ממוצעים של חמש מדידות על פני שטח מכשיר רלוונטי של כ 1 סנטימטר 2, וסורגי טעות קטנים יחסית על מדידות העובי מאשרים כי הנתיב מתפתל מוביל אחידות עובי טוב.
בנוסף ממס ההסרה, מזעור חספוס פני השטח הסרט הוא also חשוב מאוד להקטין את ההפסד של אור דרך החומר. הוכח בעבר כי חספוס פני השטח על בגלבו יכול להוביל פיזור הפסד של 15 אור. שורש מתכוון בריבוע (RMS) החספוס של הסרט 70 Ge 23 Sb 7 S לאחר 20 שעות ואקום אפייה היה 2.5 ננומטר ± 1.0 ננומטר, בעוד חספוס RMS של הסרט כיוון ש -40 S 60 היה 5.8 ננומטר ± 1.1 ננומטר. איכות המשטח יכולה להיות מותאמת יותר על ידי כוונון פרמטרים בתצהיר אחרים, כגון עבודת מרחק וספיקה. עם זאת, את הערכים הללו מקובלים עבור מחקרים ראשוניים על שימוש אפשרי במכשירים אופטיים 16.
כצפוי, נצפו הבדלים במדדי השבירה של שתי יצירות למד, כלומר חיוך יכול להיות "מודפס" ישירות על ידי תרסיס סימולטני של שני פתרונות, או על ידי מבנים multilayer של שתי יצירות. המדדים השבירים הנמדדים של com שניעמדות לומדות במאמר זה הן דומה למחקרים קודמים על סרטים מצופי ספין של אותו רכב, שבו הכיוון ש -40 S 60 מתקרב המדד של הזכוכית בתפזורת המקבילה, בעוד גה 23 Sb 7 S 70 נוטה להישאר מתחת המדד המקביל 1 כוס בתפזורת, 17. עבודה מתנהלת כיום להפגין ציפוי והחיוך יעיל דרך בתצהיר של סרטים multilayer, שבו יצירות בודדות יש שינוי לינארי עובי הסרט. עובי סרט משתנה באופן ליניארי, או חתך סרט בצורה משולש, ניתן לקבל עם תנועת 1-ד 'של ספריי על המצע. אזור הכיסוי של הציפוי יכול להיות מכוון על ידי מרחק עבודה שונה, בעוד שיפוע עובי הסרט יכול להיות מכוון על ידי שינוי המספר עובר או המהירות של המעבר.
Electrospray מסוגל ייצור רציף 18, וזה יתרון פוטנציאל מדרוג כלפי מעלה לעומתספין-ציפוי מסורתי יותר אידוי תרמי של סרטי CHG, שהן בדידות בטבע. בנוסף, מהונדס סרטי עובי לא אחידים אפשריים עם electrospray, כגון לאפשר סרט וחיוך שיופקד ישירות על ידי בתצהיר של פתרונות מרובים עם יצירות זכוכית שונות. כזה וחיוך יכול להיות מושגת על ידי שמיכת ציפוי של מספר שכבות מ-ציפוי ספין או אידוי תרמי, אבל זה סביר יהיה תהליך מורכב יותר מעורב מספר תצהירים של קומפוזיציות שונות מיסוך של אזורים השונים של המצע. עם זאת, ישנן מספר מגבלות נוכחיות של electrospray. לדוגמא, תפוקה נמוכה מאוד עם שימוש נחיר אחד, למרות מערכי זרבובית מרובבים הודגמו במערכות חומרים אחרות כדי לאפשר תפוקה גבוהה יותר 18. בנוסף, והתרסיס לפעמים להפוך לבלתי יציב, מה שמוביל איכות סרט ירודה. זו נצפתה להיות תוצאה של הרטבה של הפתרון CHG את זרבובית surfacדואר, כך מוצע להתגבר על ידי החלת עמיד מבחינה כימית, ציפוי הידרופובי אל פני השטח זרבובית, כגון PTFE. במחקרים אלה, ציפוי CHG על פני שטח הזרבובית נצפה כדי לשפר את יציבות, כמתואר בסעיף הפרוטוקול.
לסיכום, יש לנו הפגנו כמה יתרונות המעניינים של electrospray לעיבוד סרט CHG, במיוחד את התאימות עם עיבוד רול ל-רול, ואת האפשרות להנדס ציפוי בעובי לא אחיד באמצעות תצהירים מקומיים. עם אופטימיזציה נוספת, שיטה בתצהיר זה עלולה להיות יתרון עבור העיבוד של אמצע IR, מכשירי microphotonic והשבחת העיצוב שלהם.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ethanolamine | Sigma-Aldrich | 411000-100ML | 99.5% purity |
| Si wafer | University Wafer | 1708 | Double side polished, undoped |
| Syringe | Sigma-Aldrich | 20788 | Hamilton 700 series, 50 microliter volume |
| Syringe pump | Chemyx | Nanojet | |
| CNC milling machine | MIB instruments | CNC 3020 | |
| Power supply | Acopian | P015HP4 | AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA |
References
- Novak, J., et al. Evolution of the structure and properties of solution-based Ge23Sb7S70 thin films during heat treatment. Mat. Res. Bull. 48, 1250-1255 (2013).
- Musgraves, J. D., et al. Comparison of the optical, thermal and structural properties of Ge-Sb-S thin films deposited using thermal evaporation and pulsed laser deposition techniques. Acta Materiala. 59, 5032-5039 (2011).
- Zha, Y., Waldmann, M., Arnold, C. B. A review on solution processing of chalcogenide glasses for optical components. Opt. Mat. Exp. 3 (9), 1259-1272 (2013).
- Chiles, J., et al. Low-loss, submicron chalcogenide integrated photonics with chlorine plasma etching. Appl. Phys. Lett. 106, 11110 (2015).
- Hu, J., et al. Demonstration of chalcogenide glass racetrack microresonators. Opt. Lett. 38 (8), 761-763 (2008).
- Singh, V., et al. Mid-infrared materials and devices on a Si platform for optical sensing. Sci. Technol. Adv. Mater. 15, 014603 (2014).
- Novak, S., Johnston, D. E., Li, C., Deng, W., Richardson, K. Deposition of Ge23Sb7S70 chalcogenide glass films by electrospray. Thin Solid Films. 588, 56-60 (2015).
- Kovalenko, M. V., Schaller, R. D., Jarzab, D., Loi, M. A., Talapin, D. V. Inorganically functionalized PbS-CdS colloidal nanocrystals: integration into amorphous chalcogenide glass and luminescent properties. J. Am. Chem. Soc. 134, 2457-2460 (2012).
- Novak, S., et al. Incorporation of luminescent CdSe/ZnS core-shell quantum dots and PbS quantum dots into solution-derived chalcogenide glass films. Opt. Mat. Exp. 3 (6), 729-738 (2013).
- Lu, C., Almeida, J. M. P., Yao, N., Arnold, C. Fabrication of uniformly dispersed nanoparticle-doped chalcogenide glass. Appl. Phys. Lett. 105, 261906 (2014).
- Zhao, X. -Y., et al. Enhancement of the performance of organic solar cells by electrospray deposition with optimal solvent system. Sol. Energ. Mat. Sol. C. 121, 119-125 (2014).
- Novak, S. Electrospray deposition of chalcogenide glass films for gradient refractive index and quantum dot incorporation [dissertation]. , Clemson University. (2015).
- Tolansky, S. New contributions to interferometry, with applications to crystal studies. J. Sci. Instrum. 22 (9), 161-167 (1945).
- Archer, R. J. Determination of the properties of films on silicon by the method of ellipsometry. J. Opt. Soc. Am. 52 (9), 970-977 (1962).
- Hu, J., et al. Optical loss reduction in high-index-contrast chalcogenide glass waveguides via thermal reflow. Opt. Exp. 18 (2), 1469-1478 (2010).
- Hu, J., et al. Exploration of waveguide fabrications from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films. Opt. Mater. 30, 1560-1566 (2008).
- Song, S., Dua, J., Arnold, C. B. Influence of annealing conditions on the optical and structural properties of spin-coated As2S3 chalcogenide glass thin films. Opt. Exp. 18 (6), 5472-5480 (2010).
- Deng, W., Klemic, J. F., Li, X., Reed, M. A., Gomez, A. Increase of electrospray throughput using multiplexed microfabricated sources for the scalable generation of monodisperse droplets. J. Aerosol. Sci. 37 (6), 696-714 (2006).
