Abstract
溶液ベースのエレクトロ成膜、連続的なロール・ツー・ロール処理と互換性がある、カルコゲナイドガラスに適用されます。二つのカルコゲナイド組成物が実証されています。両方の平面中赤外（中間IR）たマイクロデバイスのために広く研究されてきたのGe 23 Sbの7 S 70とS 60 40のように、。このアプローチでは、均一な厚さの膜は、コンピュータ数値制御（CNC）の動きを使用することによって製造されます。カルコゲナイドガラス（CHG）は、蛇行経路に沿って単一のノズルにより基板上に書かれています。フィルムは、残留溶媒を追い出すと膜を緻密化するために、真空下、100℃と200℃との間の熱一連の治療を行いました。透過型フーリエ変換に基づいて、赤外（FTIR）分光法及び表面粗さの測定値を変換する、両方の組成物は、中間IR領域で動作するプレーナデバイスの製造に適していることが見出されました。残留溶媒除去は、Geの23のSb 7 S 70と比較して同様に40 S 60のフィルムのためにはるかに高速であることが判明しました。エレクトロスプレーの利点に基づいて、勾配屈折率（GRIN）中間IR透明コーティングの直接印刷は、この研究における2つの組成物の屈折率の差を考慮すると、想定されます。
Introduction
カルコゲナイドガラス（ChGs）は均一な厚さ、ブランケット成膜1-3への幅広い赤外線伝送および従順でよく知られています。オンチップ導波路、共振器、及び他の光学部品は、その後、リソグラフィ技術によって、このフィルムから形成することができ、その後のポリマーコーティングは、たマイクロデバイス4-5を製造します。我々が開発しようと一つのキーアプリケーションは、多くの有機化学種を光署名6を有する中赤外で動作する小型で安価な、高感度の化学物質感知装置、です。たマイクロ化学センサは、放射線（ガンマおよびアルファ）への暴露の可能性がある原子炉、近くなど過酷な環境で展開することができます。したがってCHGエレクトロ材料の光学特性の変更の広範囲な研究が重要であり、別の論文で報告されます。それはごく最近の方法であるとして、この記事では、ChGsのエレクトロ成膜は、展示されていますChGs 7に適用されます。
蒸着のようなバルクCHGターゲットの熱蒸着などの技術、およびこのようなアミン系溶媒に溶解したCHGのスピンコーティング液などによって溶液由来の技術、既存の成膜方法は、2つのクラスに分類することができます。一般に、溶液由来の膜起因フィルムマトリックス3中の残留溶媒の存在下に光信号のより高い損失をもたらす傾向があるが、蒸着オーバー溶液由来の技術の固有の利点は、ナノ粒子の単純な組み込み（ 例えば、ありますスピンコーティングする8-10前の量子ドットまたは量子ドット）。しかし、ナノ粒子の凝集は、スピンコート膜10で観察されています。蒸着やスピンコーティングの方法は、均一な厚さ、ブランケットフィルムの形成に適している間に加えて、それらは、局所沈着、または操作された不均一な厚さのフィルムに十分役立ちません。 Furthermore、スピンコーティングのスケールアップが原因流出する基板から高い材料の廃棄物が困難であり、継続的なプロセス11ではないからです。
現在CHG成膜技術の制限の一部を克服するために、我々は、CHGの材料系にエレクトロスプレーの適用を検討しました。このプロセスでは、エアゾールスプレーは、高電圧電界7を適用することによって、CHG溶液を形成することができます。それはロール・ツー・ロール処理に対応している連続的なプロセスであるため、材料のほぼ100％の使用は、スピンコーティングよりも有利であることが可能です。加えて、我々は個々のCHGのエアロゾル液滴内の単一量子ドットの単離が原因で荷電液滴が高表面積滴のより迅速な乾燥速度と組み合わせて、クーロン反発力によって、空間的自己分散性であることに、より良いQD分散につながることができることを提案していますそれが原因にQDの動きを最小限に抑えます機内7、12。最後に、局部的な堆積は、GRINコーティングを製造するために利用することができるという利点があるが、液滴の粘度を増大させます。エレクトロとCHGの両方QD取り込みとGRIN製造の探求は、現在、今後の記事として提出することが行われています。
この公報では、エレクトロスプレーの柔軟性は、ローカライズされた堆積物と均一な厚さのフィルムの両方によって実証されています。平面フォトニックアプリケーションのためのフィルムの適合性を調べるために、透過フーリエ変換赤外（FTIR）分光法、表面品質、厚さ、及び屈折率測定を利用するトランスフォーム。
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Protocol
注意：これらの化学薬品を取り扱う際に化学物質等安全データシート（MSDS）を参照し、そのような高電圧、堆積システムの機械的な動き、そして利用ホットプレートと炉の高温などの他の危険性に注意してください。
注：よく知られている溶融急冷法2により調製されたバルクカルコゲナイドガラスを使用して、このプロトコルを開始します。
CHG溶液の調製
注：2つの溶液は、本研究では、Geの23のSb 7 S 70および40 S 60として利用され、0.05グラム/ mlの濃度でエタノールに溶解し、両方。二つの溶液の調製は同一です。ヒュームフードの内側にこのセクションのすべての手順を実行します。
- 乳鉢と乳棒を用いて微粉末にバルクガラスをつぶします。
- エタノール溶媒5mlでガラスを0.25gを混合します。
- 許可の完全な溶解のための1-2日ガラス。 〜50〜75°Cの表面温度でホットプレート上で溶液を加熱することにより溶解を促進します。このような磁気攪拌棒と同様に、混合物を攪拌することにより溶解速度を増加させます。
- 0.45μmのポリテトラフルオロエチレン（PTFE）フィルター付きバイアルにフィルター溶液は、溶液から任意の大きな沈殿物を除去します。
2.堆積プロセスを設定します
注：エレクトロスプレー堆積システムは、 図1に概略的に示されているこの方法では、PTFE、先端プランジャ50μlのガラスシリンジを利用します。注射器は、円錐先端に付いた、22ゲージの外径針（0.72ミリメートル外径、0.17ミリメートル内径）と取り外し可能な針のスタイルで、エレクトロスプレーシステムの垂直に配向し、シリンジポンプに接続されています。システムがセットアップされてもグローブボックスの内部でエレクトロスプレーシステムは、これらの初期の実験では、周囲雰囲気に曝されます。システムは、それ自体でなければなりませんそれは、このようなヒュームフードのように、ユーザから隔離された場所にあるトンアップ。
- CHG溶液に針の端部を置きます。気泡の形成を防止するために、150μL/時のような低速で抽出モードでシリンジポンプを設定することにより、シリンジに溶液を描きます。
- ノズルの先端と手動移動モードでCNCを使用することにより、Si基板の上部との間の作動距離（この場合は10ミリメートル）を設定します。ドープされていないと電源グランドリターンに接続されたアルミニウム板上に10,000オーム・cmの抵抗率を有するシリコン基板を配置。
- シリンジポンプを利用して注射器から液体の一部を分配することによって、被覆するために、ノズルの外側表面を少量の液体を許可します。約75から100℃の表面温度のホットプレートの電源を入れます。ガラスの膜がノズル面に乾燥させるために〜2時間待ちます。このコーティングは、スプレーの安定性を助けます。
3.エレクトロスプレーデポジションCHG映画の
- 電気クリップでシリンジノズルに直流（DC）電源を接続します。
- 10μlの/時間、および調整直流電圧に設定流量が安定したテーラーコーンを形成する（〜の作動距離10ミリメートルで4 kVで）。高倍率のカメラでスプレーを表示します。
- スプレーが安定した後、膜を堆積するために基板の上にスプレーのCNC運動を開始します。
- 均一な厚さのために蛇行路を使用するか、1次元（1-D）リニア厚さプロファイルのために渡します。
- 使用して、スプレーは完全に次のパスを行う前に、基板のオフに移動するように、長い基板の幅よりも距離と通過します。液体の流速は、基板上のあらゆる点で同じであるように行われます。
- LinuxCNCソフトウェアを使用してCNCを制御します。たとえば、パス間オフセットが0.5ミリメートル、20ミリメートル/分、およびパスの30ミリメートルの長さの速度で蛇行パスの補足Gコードを使用しています。 図1
- 100、125、150および175℃で1時間ごと、および200℃で16時間真空下での熱処理一連の蒸着膜を施します。熱処理パラメータの最適化は、この資料の代表的な結果のセクションに示されています。
CHGフィルムの4キャラクタリゼーション
- 残留溶媒除去の特性評価
- サンプル上の同じ場所を毎回測定し、アニール条件を通して定期的に透過FTIRスペクトルを取ります。試料ステージ上の基板の輪郭を描き、そしてこの輪郭内に測定が行われるたびにそれを置きます。
- FTIRソフトウェアでは、7000センチメートル-1 500センチメートルのように、スキャン範囲の「ベンチ」タブとタイプに64をクリックなどのスキャン数の「実験のセットアップ、」とタイプをクリックします-1。をクリックすることで、機器にだけ試料ステージでバックグラウンドスキャンを取る」の背景を収集します。」その後、ステージ上にサンプルを置き、サンプルのスペクトルを取るために「収集サンプル」をクリックします。
- 溶媒の除去を追跡するために、フィルムマトリックス中の有機吸収の大きさを推定します。 FTIRソフトウェアでは、関心のスペクトル範囲で約2,300-3,600センチベースラインを描く-1。ソフトウェアは、ユーザにより指定されたベースラインに対する試料の透過スペクトルの下の面積を算出します。
- サンプル上の同じ場所を毎回測定し、アニール条件を通して定期的に透過FTIRスペクトルを取ります。試料ステージ上の基板の輪郭を描き、そしてこの輪郭内に測定が行われるたびにそれを置きます。
- 膜厚の測定
- 暗い基板は、典型的には、光の圧力で1掻く運動で発生軽い着色フィルム、の中で見えるようになるまで、細かい点ピンセットでフィルムをスクラッチ。圧縮窒素で引っ掻きによって引き起こされる破片を取り除きます。
- 接触プロフィルメーターを使用して、ブランケットフィルムの厚さを測定します基材にフィルムから段差を決定します。 0.1ミリメートル/秒の走査速度、および500μmの走査長に「測定のセットアップ、」とタイプを開きます。
- スクラッチの位置を特定し、傷が左右方向に配向されるように、サンプルを回転させ、ステージ上にサンプルを置きます。十字線がちょうど傷の下にあるようにステージを移動し、クリックすることで、表面のスキャンを開始する「測定」を
- スキャンが完了すると、それらの両方がフィルムの表面上にあるように、RとMカーソルをドラッグし、表面形状を水平に「レベル2点線形」をクリックします。スクラッチの底に1カーソルを移動し、y次元のそれぞれのカーソル位置の間の距離を書き留めます。複数の場所での測定値の厚さは、データの平均厚さと分散を求めます。
- 1と直交する方向（フィルム全体にわたってプロフィルを走査することによって不均一な厚さのフィルムの厚さプロファイルを決定します膜を堆積するために使用される-D運動）、及び位置対膜厚のグラフを作成するには、この表面形状を使用します。
- で、フィルムの幅よりも大きく、適切なスキャン長、通常は10〜20ミリメートルを入力することにより、フィルム全体を横切ってスキャンする「測定のセットアップ。」フィルムの片面にコーティングされていない基板上に十字線を配置し、フィルムの反対側にコーティングされていない基板上にスキャンを完了するためにプロフィルを可能にする「測定」をクリックします。右.csvファイルとして表面形状およびエクスポート]をクリックします。
- 基板は、信頼性の高い厚さデータを取得するのに十分な平坦でない場合は別の方法として、約1傷の間ミリメートル、全体フィルム全体のスキャンプロフィルでダウンして、基板にフィルムを傷つけます。各スクラッチでの厚さと水平位置を書き留め、およびこれらのデータポイントからの位置対の膜厚のグラフを作成します。
- 暗い基板は、典型的には、光の圧力で1掻く運動で発生軽い着色フィルム、の中で見えるようになるまで、細かい点ピンセットでフィルムをスクラッチ。圧縮窒素で引っ掻きによって引き起こされる破片を取り除きます。
- 白色光干渉計を用いて表面粗さを測定します13。この場合の5倍の対物レンズを用いて414ミクロンのx 414μmであっ全体の測定領域、上に干渉縞を生成するために、フォーカスとステージ傾きを調整します。データの平均粗さと分散を決定するために、均一な厚さのフィルム全体の5回の測定を行ってください。
- 600-1,700 nmの波長の範囲内でエリプソメータ14との屈折率を測定します。この場合、60°の入射角を使用し、35ミクロンのスポットサイズにビームの焦点を合わせます。
- 自然酸化物層の厚さを決定するためにデータをフィット、コーティングされていない基板上の測定を行います。 Siウエハを+自然酸化+蒸着フィルム：3層システムとしてのサンプルをモデル化するために、この情報を使用してください。データに合わせてコーシーモデルを使用しながら、平均屈折率と分散を決定するために、試料上の異なる場所で8測定を行います。
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Representative Results
単一ノズルエレクトロで均一な厚さのフィルムを得るために利用される蛇行経路の略図を図2に示されている。 図3は 、スプレーの蛇行して作られた40 S 60膜を部分的に硬化の例透過FTIRスペクトルを示しますよく純粋なエタノールアミン溶媒のスペクトルと。 図3に示すようなFTIRスペクトルから得られる情報から、 図4は、均一な厚さの熱処理のGe 23 Sbの7 S 70全体および40 S 60フィルムなどの溶媒の変化を示します。溶媒の除去は、溶液ベースのCHGフィルム処理の重要なコンポーネントです。これは、残留溶媒の存在は、中間IRにおいて意図されるデバイスの動作範囲内の光の吸収損失を引き起こす主な理由です。伝送のため、使用FTIR分光法は、残留溶媒の最小濃度をもたらす熱処理条件を最適化するために利用することができるメトリックであり、光の最小損失をもたらし得る加工条件を示します。フィルムの表面粗さがので、これはまた、最小損失の処理条件を最適化するのに有用である測定光の散乱損失を引き起こします。しかし、真の損失の測定は、1cm程度の長い経路長を可能にするために、フィルムから製造フィルムまたは導波路に結合する光からなることに留意すべきです。損失を理解することに加えて、装置の光学設計のための膜の屈折率を理解することも重要です。全ての熱処理が完了した後のフィルムの屈折率分散は、 図5に示されている。この測定値は、対応するバルクガラスとフィルムの屈折率の比較によって分析することができます。 CHG膜の屈折率は、一般的にある程度fに変化しますROM対応するバルクガラスを、この変化は原子の構造配置の違いの結果であることができ、熱による時の堆積プロセスまたは揮発の組成の変化が治療します。溶液由来の膜の場合には、屈折率、溶媒が除去されるように熱処理及び膜緻密化の全体にわたって変化します。
最後に、 図6は、スプレーの1次元運動に堆積された膜の厚さプロファイルを示します。この場合、厚さは、フィルムの中心線から直線的に減少します。膜厚変動の測定と、スプレー内の空間流速が所望の構造を設計することができるように、理解することができる。 図7は、参考のため、噴霧の蛇行及び1-D運動で作られた膜の写真を示します。一般に、フィルムの視覚的分析は、光学干渉の影響を観察することによって作製することができます。私nはこの二層フィルム+基板システム、均一な厚さの領域は、（屈折率が一定であると仮定して）同じ色であるように見えます。
図1： エレクトロスプレー堆積システムの模式図この回路図は、システムにすべての主要コンポーネントを示し、CNC機械を除いて。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図2：CNC 制御蛇行経路の概略図で均一な厚さのフィルムを得るために 、噴霧は次いで描く堆積の初めに示されています。経路は、矢印で示します。おおよそ得られたフィルムの厚さプロファイルは、基板の右側に示されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図 3： 部分的40 S 60 膜 を硬化する溶媒純粋エタノールの赤外線透過スペクトルの比較は、溶媒は、全反射減衰（ATR）を用いて測定し、膜を膜とSi基板を透過において測定されます。関心の主要なスペクトル範囲に起因〜2,300-3,600 cm -1で波数でフィルムマトリックス中の残留エタノールアミン溶媒の存在下に吸収されています。ストレートベースラインがこの範囲に描かれた、とINTEGされ、そのベースラインを基準に吸収の下の定格面積はフィルムマトリックスからの残留溶媒の除去を追跡するために計算されます。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図4： 残留溶剤の吸収の下の積分面積のプロットエリアは〜2,300-3,600 cm -1で均一な厚さの透過FTIRスペクトルのGe 70（a）および40としてS 60 23のSb 7 S（の範囲から取られますb）は 、試料の真空熱処理を通して。熱処理の温度プロファイルは、青い点線によって与えられ、理論的な膜厚は、予測された破線灰色の線、で与えられます。これらの図において、式1のデータを使用して、順次熱処理と同じサンプルの周期的な特徴付けです。溶媒ピーク面積に対するエラーバーは、この方法のおおよその分散であることが判明した±5％、でありながら膜厚上のエラーバーは、5回の測定の±1標準偏差である。 の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。この図。
図5： 均一な厚エレクトロフィルムの屈折率 。このデータは、コーシーモデルと偏光解析法と嵌合することにより測定しました。 Ge 23 Sbの7 S 70のフィルムは、 図3によれば20時間アニールし、そして〜410ナノメートルの厚さを有しました。 40 S 60のフィルムがありました LSOは、 図4による20時間アニールし、そして〜200nmの厚さを有します。エラーバーは、8つの異なるサンプル位置での測定値の±1標準偏差である。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図6：流量は10μL/時で固定し、基板上にスプレーの速度が固定されている間に直線的に膜厚を変化させることにつながるスプレーの1次元運動で作られた膜の膜厚分布、作動距離は、変化します1ミリメートル/分で。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図7 "SRC =" /ファイル/ ftp_upload / 54379 / 54379fig7.jpg "/>
図7： 蛇行経路（左、10mMの作動距離）で作られたフィルムの写真、および1-Dの動作（右、5mMの作動距離）1次元運動で作られたフィルムの場合、パスの数は8であり、 10、12、及び図6に示すように、左から右へ行く。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
補足コードは：。例G-コード蛇行経路に利用するには、このコードは、20ミリメートル/分、各パスの30ミリメートルの距離、及び各パス間のオフセット0.5mmの速度で蛇行経路でノズルの移動を可能にする。 にはこちらをクリックしてくださいこのファイルをダウンロードしてください。
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Discussion
基材にスプレーに対する蛇行運動で堆積均一な厚さのフィルムの初めに、膜厚分布が増加しています。 y方向に移動した距離は、（基板到着時）スプレーの直径を超えると、流速は、基板上の各点に対してほぼ同等となり、厚さの均一性が達成されます。均一な厚エレクトロフィルム、理論的な膜厚、Tの適切な蒸着パラメータを決定するために、利用されています。この表1に示す堆積パラメータから導出され、式1で与えられます。
理論上の厚さのこの推定では、フィルムは、それはへのフィルムのための理想的であるように、完全にバルクガラスと同じ密度で硬化させることを想定しています対応するバルクガラスの特性に近づきます。屈折率などのバルクガラス特性は、近づくことができるように、この推定値を使用すると、溶媒の除去及び膜の完全な緻密化のための熱処理の最適化に有用です。残留溶媒の存在は、材料を通過する光の吸収損失をもたらすことができるように膜は、中間IR領域で可能な限り透過ようになるように、溶媒除去が非常に重要である。 図3及び図4は、Geの23の熱処理の最適化を示し Sbの7 S 70は、それぞれ、S 60 40として。同様のピークの大きさが40で観察されるのに対し、16時間、200℃（炉の最高温度）で焼成拡張真空は、Geの23のSb 7 S 70フィルムマトリックス中の溶媒吸収ピークの大きさを最小化することが必要ですS 60フィルム〜7時間後。同様に、それが第見出されましたでは、40 S 60は、真空ベークの理論上の厚さ7〜後の時間に近づき、及びGe 23 Sbの7 S 70は、拡張の熱処理にもかかわらず、理論値よりもかなり厚いまま、延長アニーリングと理論値よりも薄くなるように。フィルムは理論値よりも厚い場合には、これは、おそらく、それは多孔性および/または残留溶媒を含有することを示しています。フィルムは理論値よりも薄い場合には、最も可能性の高い説明は、いくつかの材料が揮発し、おそらく標的の光学特性に影響を与え、結果として化学量論を変更したことです。提示厚みデータは約1cm 2であり 、厚さ測定に比較的小さなエラーバーのデバイス関連領域にわたって5回の測定の平均では、蛇行経路が良好な厚さ均一性をもたらすことを確認します。
溶媒除去に加えて、フィルムの表面粗さを最小化することがALSでありますO非常に重要な材料を通る光の損失を最小化します。導波路の表面粗さは、光15の散乱損失をもたらすことができることが以前に示されています。 40 S 60フィルムのRMS粗さが1.1nmで、±nmで5.8であったルートは、1.0ナノメートルを±nmで2.5であった20時間の真空ベーク後のGe 23 Sbの7 S 70フィルムの二乗（RMS）粗さを意味します。表面品質は、おそらく、そのような作動距離や流量等の他の堆積パラメータを調整することによってさらに最適化することができます。しかし、これらの初期値は、光デバイス16での活用可能性に関する初期の研究のために許容されます。
予想されるように、差はGRIN直接二つの溶液を同時に噴霧することにより、またはこれら2つの組成物の多層構造によって「印刷」することができることを意味し、研究二つの組成物の屈折率で観察されました。 2つのCOMの測定屈折率Ge 23 Sbの7 S 70は、対応するの指標以下に維持する傾向がある一方で、この記事で学ん位置は、40のようにS 60は、対応するバルクガラスの屈折率に近づく同じ組成のスピンコートフィルム上の以前の研究と類似していますバルクガラス1、17。作業は、個々の組成物は、フィルムの厚さの線形変化を有する多層フィルムの堆積を介して効果的なGRIN被覆を実証するために、現在進行中です。直線的に変化するフィルムの厚さ、または三角形状のフィルムの断面は、基板上にスプレーの1次元の動きを得ることができます。膜厚の傾きが通過または通過の速度の数を変えることによって調整することができるが、コーティングのカバレージエリアは、作動距離を変えることによって調整することができます。
エレクトロスプレーは、と比較して、スケールアップのための潜在的な利点である連続製造18、することが可能ですより伝統的なスピンコーティングし、自然の中で離散的であるCHGフィルムの熱蒸着。また、GRIN膜を直接別のガラス組成を有する複数の溶液の堆積によって堆積させることができるようにするなど、不均一な厚さのフィルムは、エレクトロで可能な操作。このようなGRINは、スピンコーティングまたは熱蒸着から複数層のブランケットコーティングすることによって達成することができるが、これはおそらく、異なる組成及び基板の様々な領域のマスキングのいくつかの堆積を含む、より複雑なプロセスになります。しかし、エレクトロスプレーのいくつかの現在の制限があります。多重ノズル列は、より高いスループット18を可能にするために、他の材料系で実証されているが、例えば、スループットは、単一のノズルを使用すると非常に低いです。さらに、スプレーは時々悪い膜質につながる不安定になることができます。このノズルsurfacまでCHG溶液の濡れの結果であることが観察されていますE、そのようなPTFEとして、ノズル表面に耐薬品性、疎水性コーティングを適用することによって克服することが提案されているように。プロトコルセクションに記載したように、これらの研究では、ノズル面にCHGコーティングは、安定性を改善することが観察されました。
結論として、我々はCHGフィルム処理のためのエレクトロスプレーの興味深い利点は、特にロール・ツー・ロール処理との互換性、およびローカライズされた堆積物を介して不均一な厚さのコーティングを設計する可能性のいくつかを実証しています。さらなる最適化と、この成膜方法は、中赤外、たマイクロデバイスとその設計の強化の処理に有利になるかもしれません。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ethanolamine | Sigma-Aldrich | 411000-100ML | 99.5% purity |
| Si wafer | University Wafer | 1708 | Double side polished, undoped |
| Syringe | Sigma-Aldrich | 20788 | Hamilton 700 series, 50 microliter volume |
| Syringe pump | Chemyx | Nanojet | |
| CNC milling machine | MIB instruments | CNC 3020 | |
| Power supply | Acopian | P015HP4 | AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA |
References
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