Introduction
Nanomaterial पाउडर व्यापक रूप से विभिन्न औद्योगिक क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है नए उत्पादों के विनिर्माण के लिए या उनके कार्यात्मक अनुप्रयोगों के लिए 1-4 additives के रूप में कच्चे माल के रूप में। हालांकि, Nanopowder एयरोसौल्ज़ के लिए मजदूरों के प्रदर्शन के लिए संभावित विभिन्न व्यावसायिक गतिविधियों से निपटने 5-8 दौरान उल्लेख किया गया है, और संबद्ध स्वास्थ्य जोखिम में vivo और इन विट्रो विषाक्तता अध्ययन 9-12 में जांच की गई है। आदेश प्रभावी रणनीति के विकास की सुविधा के लिए nanomaterials के साथ काम कर श्रमिकों की रक्षा करने के लिए, व्यावसायिक स्वास्थ्य पेशेवरों कैसे nanoparticle एयरोसौल्ज़ पाउडर सामग्री बाहरी ऊर्जा आदानों के अधीन से उत्पन्न कर रहे हैं की एक बेहतर समझ की आवश्यकता होती है।
विभिन्न प्रयोगशाला सिस्टम विकसित किया गया है यथार्थवादी परिस्थितियों में पाउडर aerosolization व्यवहार अनुकरण। उनमें से, दो मानक प्रक्रियाओं की स्थापना संदर्भ तरीके हैं यहाँ, हम एक उपन्यास aerosolization और प्रयोगशाला फनल के आधार पर Nanopowder परीक्षण के लिए deagglomeration प्रणाली प्रस्तुत करते हैं। यह एक स्थिर एयरोसोल पीढ़ी प्रक्रिया का परीक्षण पाउडर के कम से कम 1 ग्राम का उपयोग कर प्रदान करता है। स्थिर aerosolization मजबूत एयरोसोल अभिलक्षण के लिए पर्याप्त रूप से लंबी अवधि के लिए बनाए रखा जा सकता है। सिस्टम के प्रदर्शन पिछले दो प्रकाशनों 19,20 में विस्तार से वर्णन किया गया है। के रूप में चित्रा 1। पार्टिकल परिवहन ट्यूबिंग दिखाया गया है और कनेक्टर्स इन विभिन्न तत्वों कड़ी परीक्षा सेटअप, एक एयरोसोल जनरेटर से बना है, मिश्रण और माप डिब्बों, और लक्षण उपकरणों। एक प्रवाह ट्यूनर और दो flowmeters को नियंत्रित करने और प्रणाली में हवा का प्रवाह की स्थिति पर नजर रखने के। एक दबाव नापने का यंत्र और एक तापमान और आर्द्रता संवेदक माप कक्ष के अंदर पर्यावरण की निगरानी। सूखी संपीड़ित हवा एक hyperfilter उपयोग करने से पहले यह प्रणाली में प्रवेश करती फ़िल्टर किया जाता है। एकलम्बी, वी के आकार, कांच एयरोसोल जनरेटर पाउडर aerosolization के लिए प्रयोग किया जाता है। इस ज्यामिति एक मजबूत aerosolization प्रक्रिया और बाद डिब्बे में चिकनी कण परिवहन की सुविधा। कीप के नीचे प्रवाह शासन, पाउडर कणों के साथ बातचीत के कारण अशांत है, जबकि यह ऊपरी खंड (पुनः नंबर <15) में लामिना है। जनरेटर दीवारों की मोटाई विशेष रूप से (400 किलो पास्कल ΔP तक) उच्च दबाव महत्वपूर्ण orifices का उपयोग कर deagglomeration परीक्षण के लिए आवश्यक विरोध करने के लिए डिजाइन किया गया था। एक उच्च परिशुद्धता प्रवाह ट्यूनर 0.01 एल / मिनट की वेतन वृद्धि में प्रवाह की दर को नियंत्रित करता है। प्रवाहकीय ट्यूबिंग (6 मिमी बाहरी व्यास, 1 मिमी मोटाई) परिवहन के दौरान इलेक्ट्रोस्टैटिक बयान के कारण कण घाटे से बचने के लिए प्रयोग किया जाता है। ट्यूब लंबाई एयरोसोल जनरेटर और मिश्रण कक्ष, कक्ष मिश्रण और माप कक्ष के बीच 20 सेमी, और नमूना ट्यूबों के लिए 100 सेमी के बीच के बारे में 50 सेमी है। एक 1 एल धातु बोतल मिश्रण चाम के रूप में प्रयोग किया जाता हैदिसंबर, और एक 12 एल धातु ड्रम माप कक्ष के रूप में इस्तेमाल किया जाता है। कण नमूने माप चैम्बर के ऊपर से तैयार कर रहे हैं। एक बाहर निकलें बंदरगाह एक छानने का काम प्रणाली में अतिरिक्त प्रवाह निर्देशन। मिश्रण और माप कक्षों विद्युत कणों की इलेक्ट्रोस्टैटिक नुकसान को रोकने के लिए आधारित हैं। माप उपकरणों एक स्कैनिंग गतिशीलता कण आकार मापक (एसएमपीएस) और एक ऑप्टिकल कण काउंटर (ओपीसी) कण नंबर एकाग्रता और आकार के वितरण के लिए, और एक संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) नमूना (एमपीएस) कण आकृति विज्ञान के विश्लेषण के लिए शामिल हैं। सेटअप के aerosolization प्रक्रिया एक द्रवीकृत बिस्तर प्रक्रिया जैसा दिखता है। हवा का प्रवाह कीप (2 मिमी व्यास) में सबसे नीचे खोलने से प्रवेश करती है और पाउडर aerosolizes। पाउडर कणों एक फव्वारा में पानी के लिए एक समान तरीके से चलते हैं। उत्पन्न एयरोसोल मिश्रण कक्ष में एक कमजोर पड़ने के प्रवाह को पूरा करती है। कमजोर पड़ने हवा का प्रवाह प्रभाव अगर नमी के विभिन्न स्तरों के लिए वातानुकूलित किया जा सकताइस पैरामीटर के विश्लेषण की आवश्यकता है। चैम्बर की हवा भी एक बफर मात्रा के रूप में कार्य करता है सुचारू रूप से नमूने जरूरतों के हिसाब से सूखी कमजोर पड़ने हवा के साथ एयरोसोल मिश्रण करने के लिए। एयरोसोल प्रवाह तो एक सामान्य ट्यूब आउटलेट (aerosolization परीक्षण के लिए) या एक महत्वपूर्ण छिद्र (deagglomeration परीक्षण के लिए) के माध्यम से माप चैम्बर में शुरू की है। छिद्र अलग दबाव ड्रॉप की स्थिति प्रदान कर सकते हैं, कणों के माध्यम से इसे पारित करने के लिए कतरनी बलों को लागू करने। इस तंत्र को अपने deagglomeration क्षमता (यांत्रिक स्थिरता) के अध्ययन की अनुमति देता है। 
चित्रा 1. aerosolization और deagglomeration प्रणाली का आरेख। डिफ़ॉल्ट रूप से, एक ट्यूब माप चैम्बर के साथ मिश्रण कक्ष जोड़ता है। छिद्र दिखाए गए एक वैकल्पिक ऐड-ऑन (इस प्रोटोकॉल में वर्णित नहीं है)। कृपया यहाँ क्लिक करें टीओ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।
Protocol
1. सिस्टम तैयारी
- नए या अच्छी तरह से साफ कण परिवहन ट्यूबिंग और कनेक्टर्स का उपयोग करने के लिए प्रणाली को इकट्ठा करने के लिए सुनिश्चित करें। सुनिश्चित करें कि कक्ष की दीवारों को साफ किया और कण-मुक्त (प्रोटोकॉल के अंत में सफाई तरीकों को देखें) कर रहे हैं।
- संभावित पृष्ठभूमि कणों को दूर करने के लिए, कम से कम 30 मिनट के लिए, (चित्रा 1 में पदों के ए और बी के बीच कीप की स्थापना के बिना) सीधे मिश्रण चैम्बर के लिए एक फ़िल्टर सूखी हवा का प्रवाह (5-10 एल / मिनट) कनेक्ट।
- माप कक्ष में कण नंबर एकाग्रता निर्माता प्रोटोकॉल के अनुसार एसएमपीएस का उपयोग को मापने। एकाग्रता 10 # / 3 सेमी तीन के बाद स्कैन से नीचे है, तो पर्यावरण को स्वच्छ विचार करें। ध्यान दें कि प्रवाह की दर जब एसएमपीएस का उपयोग कर मापने धीमा हो सकता है।
- हवा का प्रवाह बंद करो और (Figur में एक प्लास्टिक या रबर डाट के साथ नमूना ट्यूब के आउटलेट और बाहर निकलने ट्यूब आउटलेट बंद स्थिति गई 1) प्रणाली में प्रवेश करने से परिवेश के कणों को रोकने के लिए।
- तैयार है और माप उपकरण (एसएमपीएस और ओपीसी) और सूक्ष्म विश्लेषण के लिए कण samplers गर्म।
2. सामग्री तैयारी
- तापमान और आर्द्रता के लिए सम्मान के साथ एक अच्छी तरह से नियंत्रित वातावरण में स्टोर परीक्षा सामग्री। इस अनुवर्ती प्रयोगों में repeatable परिणाम सुनिश्चित करने के लिए बहुत महत्वपूर्ण है।
- पाउडर वजन ध्यान से एक विश्लेषणात्मक संतुलन या उच्च परिशुद्धता संतुलन का उपयोग कर, एक अच्छी तरह हवादार अंतरिक्ष में (जैसे, प्रयोगशाला हुड)।
नोट: 250-500 मिलीग्राम की बाट TiO 2, 2 Sio, ZnO और सीईओ 2 nanoparticle पाउडर का परीक्षण किया गया है, और ये आम तौर पर स्थिर aerosolization के कम से कम 30 मिनट के लिए पर्याप्त साबित हुई। हालांकि, उचित मात्रा में जोरदार पाउडर प्रकार पर निर्भर करता है और थोक सामग्री, सीमेंट या जैविक पाउडर के लिए काफी भिन्न हो सकते हैं। - एयरोसोल जनरेटर खड़ी फिक्सLy, और एक ठीक से साफ प्रयोगशाला कीप का उपयोग कर एयरोसोल जनरेटर के शीर्ष खोलने से पाउडर खिलाओ। प्रयोग करने से पहले, पानी से कुल्ला कीप और हवा फ़िल्टर से बाहर सूखी, भीतरी दीवार पर किसी भी धूल बयान हटा दें। धीरे कीप सुनिश्चित करने के लिए पाउडर कणों प्रक्रिया में खिलाया जाता है नल। आदेश जल्दी aerosolization करने के लिए सामग्री की महत्वपूर्ण नुकसान से बचने के लिए मुश्किल कीप हिला नहीं करते।
- सुनिश्चित करें कि पाउडर कणों का बहुमत है, जनरेटर के नीचे पहुंच नहीं बल्कि आसपास के टेढ़ा दीवारों पर गिरने से बनाओ। धीरे नीचे करने के लिए नीचे जमा पाउडर कणों को स्थानांतरित करने के लिए जनरेटर की ओर दीवारों पर टैप करें।
- वैकल्पिक रूप से, एक लंबे कीप का उपयोग करें कि सीधे जमा जनरेटर के तल पर पाउडर कणों। सुरक्षा कारणों के लिए, एक वेंटिलेशन हुड के नीचे या एक नकारात्मक दबाव कक्ष के अंदर इन कार्यों का संचालन।
- unsticky सामग्री तल पर उद्घाटन पर्ची के माध्यम से कर सकते हैंजनरेटर के लिए अस्थायी रूप से पाउडर में खिलाने से पहले उद्घाटन ब्लॉक करने के लिए एक 2 मिमी व्यास सुई का उपयोग करें।
- कीप निकालें और आदेश स्थानांतरण के दौरान कण उत्सर्जन से बचने के लिए जनरेटर के ऊपर और नीचे के उद्घाटन बंद करें।
3. Aerosolization
- एयरोसोल जनरेटर स्थापित करें, कीप के लिए इनलेट और आउटलेट ट्यूबिंग पर ब्लॉक को हटाने, फ़िल्टर हवा की आपूर्ति करने के लिए उसके नीचे कनेक्ट और मिश्रण कक्ष (पदों ए और बी क्रमशः चित्रा 1 में) करने के लिए अपने शीर्ष से बाहर निकलें, और यह खड़ी देते हैं एक साथ धातु पाड़।
- सेटअप से बाहर (चित्रा 1 में स्थिति ग) पर ब्लॉक निकालें।
- aerosolization प्रवाह पर स्विच। धीरे-धीरे प्रवाह ट्यूनर का उपयोग कर 0 0.3-0.5 एल / मिनट से दर में वृद्धि। भी उच्च प्रवाह दरों लिए कदम नहीं है जल्दी-उद्देश्य के लिए एक प्रवाह की दर है कि कम से कम 30 मिनट के लिए स्थिर एयरोसोल पीढ़ी प्रदान कर सकते हैं तक पहुँचने के लिए है।
- इस लक्ष्य को हासिल करने के लिए,स्थिर aerosolization की इस अवधि के दौरान पाउडर की मात्रा काफी उपभोग नहीं करते। एक अनुभवजन्य नियम के रूप में, एक द्रवीकृत बिस्तर के बारे में 1 सेमी की (चित्रा 1 में एच द्वारा चिह्नित), जबकि एक अपेक्षाकृत लंबी अवधि में एक स्थिर एकाग्रता को बनाए रखने के लिए एक मजबूत एयरोसोल प्रवाह पैदा करने के लिए ऊंचाई का उपयोग करें। अगर ऊर्जा aerosolization प्रक्रिया में डाल भी मजबूत है तो सामग्री तेजी से इस्तेमाल किया जाएगा, प्रयोग के बाकी के दौरान एक स्थिर एयरोसोल पीढ़ी को बनाए रखने में विफल रही। ध्यान दें कि प्रवाह की दर श्रृंखला के लिए अलग पाउडर के लिए भिन्न हो सकते हैं; जैसा कि ऊपर उल्लेख मूल्यों का परीक्षण किया उपरोक्त nanopowders के लिए इस्तेमाल किया गया।
- कमजोर पड़ने प्रवाह पर स्विच। धीरे-धीरे 0 2 एल / मिनट से दर में वृद्धि। कुल कमजोर पड़ने के प्रवाह की जरूरत नमूने उपकरण द्वारा निर्धारित किया जाता है। एसएमपीएस, OPC, और मिनी नमूना यहाँ प्रस्तुत प्रणाली में इस्तेमाल किया 1.6-1.8 एल / मिनट की कुल प्रवाह की आवश्यकता है।
4. विशेषता
- शुरू करेंऑनलाइन माप उपकरण एक साथ (यहाँ, एसएमपीएस और ओपीसी) के रूप में जल्द ही के रूप में aerosolization और dilutions प्रवाह पेश कर रहे हैं।
नोट: aerosolization की एक स्थिर राज्य हासिल की है, तो एयरोसोल कण नंबर एकाग्रता और आकार के वितरण लगभग 30 मिनट के बाद स्थिर हो जाना चाहिए। विभिन्न परिस्थितियों में (जैसे, आर्द्रता) और विभिन्न पाउडर का उपयोग कर के तहत एयरोसोल गुण की तुलना के लिए इस समय बिंदु से शुरू माप का प्रयोग करें। लगातार 10 एसएमपीएस स्कैन से परिणाम औसत सांद्रता और आकार वितरण की गणना करने के लिए विश्लेषण। - एक बार जब aerosolization स्थिर है, मंदिर पारखी से जुड़े हवाई कणों नमूना लेने शुरू करने के लिए पंप पर बारी। 0.3 एल / मिनट के प्रवाह की दर मंदिर ग्रिड छेददार कार्बन फिल्म के साथ लेपित का उपयोग कर प्रयोग करें। यदि प्रवाह की दर बहुत अधिक है ग्रिड पर पतली फिल्म क्षतिग्रस्त हो सकती है। नमूना के उपयोग पर विस्तृत जानकारी उपलब्ध 21 है। आमतौर पर, नमूना प्रक्रिया एबी के लिए रहता हैबाहर 3 मिनट।
- अलग कण सांद्रता के अनुसार नमूने अवधि भिन्नता है, और कण बयान (जैसे, 50%) द्वारा मंदिर ग्रिड के एक मध्यम सतह कवरेज पर विचार करके अनुमानित। मोटी बयानों साइट पर ढेर होने के कारण कण आकृति विज्ञान संशोधित कर सकते हैं।
5. पोस्ट नमूना संचालन और क्लीन अप
- माप खत्म करने के बाद, कमजोर पड़ने प्रवाह और फिर aerosolization प्रवाह बंद।
- सिस्टम से एयरोसोल जनरेटर डिस्कनेक्ट, उसके ऊपर और नीचे के उद्घाटन ब्लॉक, और सफाई अंतरिक्ष को हस्तांतरण। एक अच्छी तरह हवादार सफाई सुविधा या एक संलग्न अंतरिक्ष में साफ है, खासकर अगर खतरनाक सामग्री इलाज किया गया है।
- पानी या कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ पाउडर अवशेषों फैलाने, कण सतह के hydrophilicity पर निर्भर करता है। सुरक्षित रीसाइक्लिंग के लिए रासायनिक कंटेनर में समाधान डालो। लंबे प्रयोगों के बाद, परीक्षण पाउडर stic जाते हैंकांच की दीवार पर मजबूती से कश्मीर और आसानी से भंग नहीं है। यदि यह होते हैं, एसिड या ठिकानों एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर के साथ एक साथ उपयोग चिपचिपा सामग्री भंग करने के लिए।
- किसी भी नमी की मात्रा दीवार पर और अच्छी तरह से जनरेटर के अंदर सूखने के लिए छोड़ दिया हटाने के लिए आदेश में, कम से कम 1 घंटे के लिए इसके माध्यम से शुष्क हवा से गुजरती हैं। सुनिश्चित करें कि कोई आग की लपटों या इग्निशन सूत्रों जब कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ काम कर रहे हैं, और अंतरिक्ष का अच्छा वेंटिलेशन किया जाता है।
- डिस्कनेक्ट कण परिवहन ट्यूबिंग और कनेक्टर्स। उन्हें पानी या सॉल्वैंट्स के साथ कुल्ला। एक गीला कागज ऊतक या कपड़े के साथ मिश्रण और माप कक्षों की भीतरी दीवारों को साफ कर लें। कम से कम एक दिन के लिए या 1 अगला प्रयोग करने से पहले घंटे के लिए शुष्क हवा के प्रवाह के साथ एक खुली जगह में उन्हें सूखी।
- नियमित रूप से एसएमपीएस impactor साफ (अगर) का इस्तेमाल किया।
Representative Results
चित्रा 2 समय के साथ कुल एयरोसोल कण नंबर एकाग्रता और आकार में परिवर्तन, हाइड्रोफोबिक 2 Sio के साथ एक aerosolization प्रयोग में ऊपर प्रोटोकॉल का उपयोग का एक विशिष्ट उदाहरण दिखाता है। कण सांद्रता जैसे ही aerosolization प्रवाह पेश किया गया था वृद्धि करने के लिए शुरू कर दिया। कणों के ज्यामितीय मतलब आकार धीरे-धीरे के रूप में अच्छी वृद्धि हुई है। बाद लगभग 10 एसएमपीएस स्कैन (3.5 मिनट / स्कैन), एयरोसोल एक स्थिर राज्य है, जहां कण एकाग्रता और मतलब व्यास अब किसी भी महत्वपूर्ण राशि से विभिन्न प्रवेश करने के लिए शुरू कर दिया। इस राज्य में 30 से अधिक मिनट है, जो दस 3 मिनट एसएमपीएस स्कैन पूरा करने के लिए पर्याप्त था चली। चित्रा 3 (चित्रा 2 के रूप में एक ही डेटा के आधार पर) अलग-अलग आकार वितरण के रूप में कण एकाग्रता में परिवर्तन को दर्शाता है। पीक समय के साथ धीरे-धीरे गुलाब, और एक बार एयरोसोल स्थिर हो गया है, यह वें भर में एक ही आकार सीमा के भीतर बने रहेपरीक्षण के ई बाकी।
बहुत छोटे मतलब प्रयोग की शुरुआत में दिखाए गए व्यास अस्थिर पाउडर aerosolization के कारण नहीं था। दरअसल, यह पाउडर भरने की प्रक्रिया के बाद कीप के अंदर अवशिष्ट परिवेशी वायु की वजह से हुई। हवा की यह मात्रा माप के चेंबर में प्रवाह करने के लिए पहली बार था और अपनी प्रारंभिक स्कैन (चित्रा 4) के दौरान एसएमपीएस द्वारा नमूना था। यह एक साफ कमरे में सभी प्रयोगों से बाहर ले जाने अगर यह हाथ में वैज्ञानिक सवाल द्वारा आवश्यक था से बचा जा सकता है। दरअसल, पहली स्कैन के आकार के वितरण बहुत परिवेशी वायु के समान था। पाउडर एयरोसोल कणों को तेजी से कम हो गई परिवेश के कणों से हस्तक्षेप, में प्रवाह करने के लिए जारी रखा, और प्रभाव लगभग कुछ एसएमपीएस स्कैन के बाद गायब हो गया था के रूप में।
चित्रा 2. बदलेंकुल कण नंबर एकाग्रता में और एक aerosolization प्रयोग में व्यास मतलब (241 मिलीग्राम हाइड्रोफोबिक 2 Sio; aerosolization प्रवाह 0.3 एल / मिनट)। कृपया यहाँ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।
चित्रा 3. एक aerosolization प्रयोग में कण आकार के वितरण में बदलें। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
(सामान्यीकृत टी aerosolization परीक्षण की शुरुआत में 4. एयरोसोल कण आकार वितरण चित्रा। कण एकाग्रता एक रिश्तेदार पैमाने पर प्रस्तुत किया जाता हैओ के लिए एक बहुत कम एकाग्रता उच्च सांद्रता में बाद में स्कैन से स्पेक्ट्रा के लिए में पहली स्कैन से स्पेक्ट्रम की तुलना करने में कुल संख्या)। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
कण एकाग्रता में परिवर्तन हमेशा एक ही पैटर्न का पालन नहीं करते। चार संभावनाओं को आम तौर पर एक aerosolization परीक्षण में देखा जा सकता है। चित्रा 5 ए में, एकाग्रता धीरे-धीरे एक "पठार" क्षेत्र की वृद्धि हुई, तो प्रयोग के आराम के लिए लगभग अपरिवर्तित रहे। चित्रा 5 ब में, एकाग्रता पहले एक अधिकतम बिंदु पर पहुंच गई, धीरे-धीरे एक निम्न स्तर को कम किया है, और तो और अधिक से अधिक 1.5 घंटे के लिए स्थिर बने रहे। चित्रा 5C में, एकाग्रता शून्य करने के लिए कम हो रही जारी रखा। चित्रा 5 डी में, एकाग्रता एक अधिकतम स्तर तक वृद्धि हुई है, remaineवहाँ एक निश्चित अवधि के लिए डी, और उसके बाद फिर से कमी आई है।
परिदृश्य (क) आम तौर पर जब मानक संचालन प्रक्रिया का पालन किया है देखा जाता है। aerosolization हवा का प्रवाह धीरे-धीरे शुरू की है और अंत में उचित सीमा के भीतर स्थिर हो। कच्चे माल की राशि aerosolization स्तर के संबंध में पर्याप्त है, और एक निरंतर एयरोसोल पीढ़ी दर समय की एक लंबी अवधि के लिए बनाए रखा जा सकता है। परिदृश्य (ख) प्रयोग के दौरान एक अत्यधिक aerosolization प्रवाह, पाउडर की एक अपर्याप्त मात्रा के साथ संयुक्त होने के कारण सबसे अधिक संभावना है। पाउडर तेजी से भस्म और स्थिर एयरोसोल पीढ़ी को बनाए रखने में सक्षम नहीं है। परिदृश्य (ग) एक समान है कि एक कम समय के बाद, वायु प्रवाह की दर एक उपयुक्त श्रृंखला के लिए फिर से समायोजित और परीक्षण के बाकी भर में स्थिर रखा गया था सिवाय परिदृश्य (ख) के कण नंबर एकाग्रता में गिरावट से पता चलता है। यह कण एकाग्रता धीरे-धीरे एक स्थिर सीमा तक पहुँचने के लिए अनुमति दी। परिदृश्य (घ)ppears जब कच्चे माल की एक अपर्याप्त राशि का इस्तेमाल किया जाता है। प्रयोग के बाद के चरण में, वहाँ पर्याप्त नहीं रह गया परीक्षण पाउडर, एक स्थिर दर पर एयरोसोल कणों को उत्पन्न करने के रूप में aerosolization के शुरुआती चरण में ही संभव था। नतीजतन, प्रणाली में कण एकाग्रता कम हो जाती है।
चित्रा 5. aerosolization प्रयोगों के दौरान कुल कण सांद्रता बदलने के लिए विशिष्ट पैटर्न (ए) धीरे-धीरे जब तक एक पठार तक पहुँच जाता है में वृद्धि; (बी) धीरे-धीरे शून्य करने के लिए कम होती है; (सी) तेजी से एक शिखर तक पहुंचने और फिर एक स्थिर स्तर तक कम हो; (डी) एक स्थिर राज्य को बढ़ाने के लिए और समय की एक निश्चित अवधि के लिए बनाए रखना है, तो कम होती है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। विभिन्न aerosolization प्रवाह दरों एयरोसोल पीढ़ी पर उनके प्रभाव का अध्ययन करने के क्रम में परीक्षण किया गया। 0.3-1.1 एल से प्रवाह दरों / मिनट का इस्तेमाल किया गया है, और जिसके परिणामस्वरूप कण आकार वितरण 6 चित्र में दिखाया गया है। स्पेक्ट्रम के शिखर गुलाब के रूप में प्रवाह में वृद्धि हुई। उच्चतम प्रवाह की दर (1.1 एल / मिनट) में माइक्रोन आकार हवाई कणों प्रणाली (माध्यमिक चोटी) में प्रवेश के लिए शुरू कर दिया। एयरोसोल कणों का आकार मोडल समान पर रोक लगा दी है जब एक ही aerosolization प्रवाह के तहत, तथापि, वे धीरे-धीरे कमी आई है जब हवा का प्रवाह 0.3-0.7 एल / मिनट (चित्रा 7) से श्रृंखला के माध्यम से वृद्धि हुई है। बढ़ती कण पीढ़ी दर और मतलब कण व्यास ह्रासमान प्रवाह की दर में वृद्धि हुई है के रूप में सुझाव है कि और अधिक गतिशील aerosolization प्रक्रिया (महत्वपूर्ण कण आंदोलनों और टकराव के साथ) पाउडर कणों के deagglomeration की, एयरोसोल का एक संशोधित आकार के वितरण में जिसके परिणामस्वरूपकणों उत्पन्न।
चित्रा 6 बदलने बढ़ती वायु प्रवाह की दर के साथ कण आकार के वितरण (0.3- 1.1 एल / मिनट)। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 7. विभिन्न प्रवाह दरों के तहत कण आकार के वितरण की तुलना। स्पेक्ट्रा रिश्तेदार पैमाने में इसी तरह की ऊंचाइयों (कुल कण नंबर के लिए सामान्यीकृत) है, जो बेहतर शिखर की पारी से पता चलता में बदल दिया गया। इस का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें चित्रा।
चित्रा 8 में एक ही सामग्री का उपयोग कर चार को दोहराने के परीक्षण से कण आकार के वितरण में बदलाव का एक उदाहरण दिखाता है। मानक विचलन की कुल कण एकाग्रता के लिए 39.7% और ज्यामितीय मतलब आकार के लिए 6.6% थी। नंबर एकाग्रता की भिन्नता कई कारणों की वजह से हो सकता है: 1) विभिन्न कच्चे माल की स्थिति (जैसे, ढेर स्तर); 2) पाउडर भरने की प्रक्रिया में मानव कारकों (पाउडर मात्रा कीप तल पर जमा है, इस प्रकार राशि aerosolization के लिए उपलब्ध है) को प्रभावित करती है; या 3) aerosolization की शुरुआत में हवा का प्रवाह समायोजन।
Discussion
कीप आधारित aerosolization सेटअप को प्रभावी ढंग से एक चुना ऊर्जा इनपुट स्तर पर पाउडर कणों सक्रिय कर सकते हैं (aerosolization दौरान हवा का प्रवाह वेग से मात्रा निर्धारित किया जा सकता है)। कण आंदोलनों और टकराव पीढ़ी स्थल पर एक संतुलन राज्य तक पहुँचने, पाउडर agglomerates को तोड़ने और एक स्थिर दर पर एक ही आकार के वितरण के हवाई कणों का उत्सर्जन। एक स्थिर aerosolization, 30 मिनट से अप करने के लिए 2 घंटा, जो इस तरह के रूप में उच्च एसएमपीएस आकार संकल्प, के साथ भी धीमी गति से माप उपकरणों के लिए पर्याप्त समय है करने के लिए पिछले सांख्यिकीय रूप से महत्वपूर्ण परिणाम का उत्पादन कर सकते हैं। सेटअप केवल परीक्षा सामग्री, जो इस तरह के nanoparticle पाउडर के रूप में कीमती सामग्री के परीक्षण के लिए एक फायदा हो सकता है की कम मात्रा की आवश्यकता है।
हालांकि, इस प्रणाली के पर्यावरण और प्रक्रिया के मानकों में काफी परीक्षण के परिणाम को प्रभावित कर सकते हैं। repeatable डेटा का उत्पादन करने के लिए, मानक संचालन प्रक्रियाओं का कड़ाई अनुभव के दौरान पालन किया जाना चाहिएबयान। जब इस प्रणाली का उपयोग aerosolization परीक्षण का आयोजन, निम्नलिखित पहलुओं को ध्यान से विचार किया जाना चाहिए।
सबसे पहले, सार्थक परिणाम प्राप्त करने के लिए, यह है कि स्थापना के आंतरिक भागों परीक्षण के लिए एक स्वच्छ वातावरण उपलब्ध कराने के लिए महत्वपूर्ण है। प्रदूषणों से संभावित स्रोतों परिवेश के कणों और पिछले प्रयोगों से परीक्षा सामग्री रहे हैं। परिवेश के कणों के प्रभाव आम तौर पर अपेक्षाकृत जल्दी से गायब हो गया, जैसे ही aerosolization और कमजोर पड़ने प्रवाह शुरू किए गए थे। हालांकि, अवशिष्ट पदार्थों से हस्तक्षेप प्रयोग के दौरान बच सकते हैं। उत्पन्न एयरोसोल कणों प्रणाली के माध्यम से प्रवाहित होती हैं, वे परिवहन ट्यूब, झुकने अंक और कनेक्टर्स की संकीर्ण चैनल, और मिश्रण के भीतरी सतहों और माप कक्षों की भीतरी दीवारों पर जमा कर सकते हैं। इन भागों को ठीक से नए प्रयोगों के लिए पहले साफ नहीं कर रहे हैं, तो पहले से जमा माल लगातार मुख्य धारा में फिर से निलंबित किया जा सकताएयरोसोल प्रवाह की है, इस प्रकार के परीक्षण के परिणाम को परेशान।
दूसरे, पाउडर भरने की प्रक्रिया बहुत ही सावधानी से किया जाना चाहिए। यहाँ सबसे महत्वपूर्ण मुद्दा पाउडर सेटअप में खिलाया की मात्रा है, खासकर जब माल की बहुत छोटी मात्रा में उपयोग किया जाता है। एक दिया aerosolization प्रवाह दर पर, पाउडर की छोटी मात्रा कम एयरोसोल सांद्रता उत्पन्न, और संभवतः पाउडर की इकाई वजन प्रति अधिक ऊर्जा इनपुट के कारण, छोटे आकार के साथ कणों। इसके अलावा, परीक्षण सामग्री (जैसे, सापेक्ष आर्द्रता और तापमान) के लिए भंडारण की स्थिति पाउडर aerosolization व्यवहार और Dustiness 22 के स्तर को प्रभावित करने के लिए दिखाया गया है। इसलिए, कच्चे चूर्ण हमेशा एक ही वातावरण की स्थिति में रखा जाना चाहिए जहां संभव है।
तीसरा, प्रयोग की शुरुआत में aerosolization प्रवाह करने के लिए समायोजन बहुत परीक्षण के परिणाम को प्रभावित। प्रवाह में तेजी से वृद्धि बड़ी पाउडर कणों यू उड़ाहवा में पी और उन सब को कीप सतह पर फैला है, नाटकीय रूप से प्रयोग के आराम के लिए उपलब्ध सामग्री की राशि को कम करने। परिणामों अपर्याप्त पाउडर के कारण एक असफल परीक्षण हो सकता है।
क्योंकि यहाँ वर्णित सेटअप मानकीकृत प्रयोगशाला के उपकरण का उपयोग कर, जब इस प्रणाली के मुख्य भागों को दोहराने के लिए प्रयास करने से नहीं बनाया गया है, निम्नलिखित पहलुओं पर विचार किया जाना चाहिए। मानक प्रयोगशाला जुदा फनल एयरोसोल जनरेटर (ध्यान दें कि वे दबाव की शर्तों के तहत नहीं किया जाना चाहिए) के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। विभिन्न geometries के जुदा फनल प्रयोगों में परीक्षण किया गया है, और वे रुझान कीप करने के लिए इसी तरह की कार्यक्षमता प्रदान की है। एक एम्बेडेड परिवहन ट्यूब के साथ एक रबर सील ब्लॉक कीप ढक्कन के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है।
विभिन्न geometries लेकिन समान मात्रा में मिलाकर देखना और माप डिब्बों का इस्तेमाल किया जा सकता है। ध्यान दें कि डिब्बों कि बहुत बड़ी हैं काफी समय ne में देरी होगीस्थिर एयरोसोल की स्थिति (एकाग्रता) तक पहुँचने के लिए eded। समय की आवश्यकता को ध्यान में कुल वायु प्रवाह दर और डिब्बे की मात्रा लेने से अनुमान लगाया जा सकता है। हालांकि इस प्रक्रिया में एक बड़ी कमजोर पड़ने प्रवाह का उपयोग करके तेजी से किया जा सकता है, यह याद किया जाना चाहिए कि अंतिम कण नंबर एकाग्रता नाटकीय रूप से कमजोर पड़ने के कारण कम किया जा सकता है, और इस माप उपकरणों के प्रदर्शन के साथ ही एयरोसोल आकार के वितरण को प्रभावित कर सकते (निर्भर करता है उनकी पहचान की सीमा पर)। विद्युत प्रवाहकीय सामग्री सिफारिश कर रहे हैं।
परिवहन टयूबिंग की लंबाई सामान्य प्रयोगशाला सेटिंग्स के आधार पर भिन्न हो सकते हैं। हालांकि, लंबाई ताकि उनके परिवहन के दौरान महत्वपूर्ण कण घाटे से बचने के लिए जितना संभव हो कम रखा जाना चाहिए। कण प्रवेश दक्षता खाते के कण व्यास, हवा का प्रवाह दर, ट्यूब व्यास और लंबाई में ले रही है, और मन या तो गुरुत्वाकर्षण बयान में असर या द्वारा गणना की जा सकती हैप्रसार हानि, या दोनों।
विभिन्न तरीकों लक्षण वर्णन नियोजित किया जा सकता है। हालांकि, हवा की आपूर्ति (कमजोर पड़ने प्रवाह) की कुल नमूना प्रवाह की दर मैच के लिए समायोजित किया जाना चाहिए। अपर्याप्त हवा की आपूर्ति माप कक्ष में नकारात्मक दबाव में परिणाम, परिवेश कणों इस प्रकार निष्कर्ष में गलतियों के लिए अग्रणी में ड्राइंग होगा। अलग हवा की आपूर्ति स्रोतों का इस्तेमाल किया जा सकता है, लेकिन यह सुनिश्चित करें कि वे कण-मुक्त या पूर्व के इलाज के लिए एक उच्च दक्षता फिल्टर के साथ हवा।
इस aerosolization विधि से एक प्रमुख सीमा है कि यह आदेश एक अपेक्षाकृत लंबी अवधि में स्थिर कण पीढ़ी बनाए रखने के लिए परीक्षण पाउडर का अच्छा flowability की आवश्यकता है। इस तरह के एक उच्च नमी सामग्री के साथ हाइड्रोफिलिक पाउडर के रूप में चिपचिपा सामग्री, अक्सर aerosolization प्रक्रिया का एक प्रारंभिक चरण में बहने रोकने के लिए और बहुत कम कण सांद्रता का उत्पादन। इस मुद्दे के हल के लिए संभावित तरीके कच्चे पाउडर जैसे सुखाने-एस के एक पूर्व उपचार शामिल हो सकते हैंओ के रूप में अपनी flowability में सुधार होगा। उपयोगों के बाद कच्चे माल के भंडारण हालत में अच्छी तरह से बनाए रखा जाना चाहिए, जैसे, एक शुष्क वातावरण में और उपयुक्त तापमान के तहत रखा। प्रयोगों के दौरान, उच्च aerosolization प्रवाह की दर (0.5-1 एल / मिनट) और कच्चे माल (जैसे, 500 मिलीग्राम) की बड़ी मात्रा में इस्तेमाल किया जा सकता है। इसके अतिरिक्त, कमजोर पड़ने के प्रवाह की दर को कम माप कक्ष में कण एकाग्रता में वृद्धि कर सकते हैं।
इस पद्धति की एक और सीमा हवाई कण पीढ़ी दर (माप चैम्बर में इस प्रकार कण नंबर एकाग्रता) के reproducibility है। बदलाव की निश्चित स्तर अभी भी मौजूद है। सुधार के संभावित तरीकों के लिए एक बेहतर परिभाषित खिला प्रक्रिया सामग्री के नुकसान, और अच्छी तरह से नियंत्रित aerosolization प्रवाह की दर को कम करने के लिए कर रहे हैं।
प्रणाली और यहाँ वर्णित प्रोटोकॉल विभिन्न अनुप्रयोगों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। परीक्षा सामग्री की अपेक्षाकृत छोटी राशि के उपयोग की विधि संभावित वी बनाता हैपरीक्षण पाउडर Dustiness के लिए एक विकल्प के उपकरण के रूप में aluable। कुछ सामान्य सामग्री के लिए हमारी प्रणाली द्वारा उत्पन्न हवाई कणों का स्तर की रैंकिंग में इस तरह के घूर्णन ड्रम 15,17, निरंतर ड्रॉप 23, और भंवर प्रकार के बरतन तरीकों 24 के रूप में मौजूदा aerosolization सिस्टम 19 में मनाया उन लोगों के लिए इसी तरह की थी। इसके अलावा, समायोज्य ऊर्जा इनपुट (वायु प्रवाह की दर) भी nanoparticle पाउडर agglomerates की स्थिरता के अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। अंत में, स्थिर एयरोसोल पीढ़ी में विवो के लिए या इन विट्रो विषाक्तता अध्ययन में हवाई इंजीनियर नैनोकणों के लिए एक विश्वसनीय स्रोत के रूप में सेवा कर सकते हैं। चलाया कण एकाग्रता खुराक पर निर्भर जैविक प्रतिक्रियाओं के एक विश्लेषण की अनुमति होगी। तरल निलंबन का उपयोग अन्य aerosolization तरीकों की तुलना में प्रस्तुत विधि ऐसी सामग्री suspendability और निलंबन में कणों के भौतिक-रासायनिक गुणों के संशोधन (के रूप में संभावित समस्याओं से बचा जाता है जैसे, एकgglomeration, सतह गुण)।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| titanium dioxide nanopowder | JRC | NM-103/104 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
| silicon dioxide nanopowder | AEROSIL | R974 | |
| silicon dioxide nanopowder | JRC | NM-200 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
| zinc oxide nanopowder | JRC | NM-110/111 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
| cerium dioxide nanopowder | JRC | NM-211/212 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
| The V-shaped aerosol generator | Souffleur de verre S.A. | Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness) | |
| scanning mobility particler sizer (SMPS) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1,082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction. |
| optical particle counter (OPC) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 0.25-32 µm |
| mini-particle sampler (MPS) | ECOMESURE | ||
| transport tubes | Milian S.A. | 8 mm-conductive | 6 mm inner diameter |
References
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