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Chemistry

स्पिन संतृप्ति स्थानांतरण अंतर एनएमआर (SSTD एनएमआर): एक नया उपकरण रासायनिक विनिमय प्रक्रियाओं की काइनेटिक पैरामीटर प्राप्त करने के लिए

Published: November 12, 2016 doi: 10.3791/54499
Automatic Translation
1, 1,2, 2, 1
1School of Chemistry, University of East Anglia, 2School of Pharmacy, University of East Anglia

Abstract

यह विस्तृत प्रोटोकॉल नए स्पिन संतृप्ति स्थानांतरण अंतर परमाणु चुंबकीय अनुनाद प्रोटोकॉल (SSTD एनएमआर), कि हाल ही में परंपरागत तरीके से विश्लेषण करने के लिए मुश्किल हो जाता है आपसी साइट रासायनिक आदान-प्रदान की प्रक्रिया का अध्ययन करने के लिए हमारे समूह में विकसित वर्णन करता है। नाम का सुझाव है, इस विधि, संतृप्ति बार बढ़ाने के साथ क्षणिक स्पिन संतृप्ति हस्तांतरण को मापने (निर्माण से स्पिन संतृप्ति स्थानांतरण छोटे अणुओं के लिए इस्तेमाल किया विधि, संतृप्ति स्थानांतरण अंतर (एसटीडी) एनएमआर विधि प्रोटीन ligand बातचीत के अध्ययन के लिए कार्यरत साथ जोड़ती मेकअप घटता) छोटे कार्बनिक अणुओं और organometallic रासायनिक विनिमय के दौर से गुजर में।

मौजूदा वालों पर इस विधि के लाभ हैं: आदान प्रदान संकेतों के संघीकरण तक पहुंचने के लिए कोई जरूरत नहीं है; विधि का आदान प्रदान साइटों अलग है की एक संकेत के रूप में लंबे समय के रूप में लागू किया जा सकता है; मापने के लिए टी 1 या स्थिर राज्य संतृप्ति तक पहुंचने की कोई जरूरत नहीं है; दर लगातार VAलूस सीधे मापा जाता है, और टी 1 मूल्यों ही प्रयोग में प्राप्त कर रहे हैं, प्रयोगों का केवल एक सेट का उपयोग कर।

विधि का परीक्षण करने के लिए, हम एन, एन -dimethylamides की रुकावट रोटेशन, जिसके लिए ज्यादा डेटा तुलना के लिए उपलब्ध है की गतिशीलता का अध्ययन किया है। SSTD का उपयोग कर प्राप्त thermodynamic के मापदंडों बहुत सूचना वाले (स्पिन संतृप्ति हस्तांतरण तकनीक और लाइन-आकार विश्लेषण) के समान हैं। विधि अधिक चुनौतीपूर्ण substrates कि पिछले विधियों द्वारा अध्ययन नहीं किया जा सकता करने के लिए लागू किया जा सकता है।

हम जानते हैं कि सरल प्रयोगात्मक की स्थापना की परिकल्पना की गई है और substrates के एक महान विविधता के लिए विधि की विस्तृत प्रयोज्यता इस एनएमआर में व्यापक विशेषज्ञता के बिना जैविक और organometallic दवा की दुकानों के बीच एक आम तकनीक कर देगा।

Introduction

रासायनिक विनिमय आमतौर पर किसी भी आणविक या इंट्रामोलीक्युलर प्रक्रिया है जिसमें एक नाभिक एक और जिसमें उसके एनएमआर मानकों (रासायनिक बदलाव, अदिश युग्मन, dipolar युग्मन, विश्राम दर) अलग करने के लिए एक माहौल से चलता करने के लिए संदर्भित करता है। वहाँ जैविक और organometallic अणु (जैसे, biaryls में बारी-बारी से बाधाओं, अंगूठी flipping बाधाओं और गठनात्मक संतुलन, नाइट्रोजन उलटा, ligand बंधन, पतित ligand मुद्रा और tautomerization) में रासायनिक आदान-प्रदान के कई उदाहरण हैं। 1-3 रासायनिक विनिमय दर से संबंधित है विनिमय प्रक्रिया की बाधा की ऊष्मा, और इसलिए अपने अध्ययन महत्वपूर्ण महत्व का है इन प्रणालियों के आणविक गतिशीलता को समझने की।

एनएमआर में गतिशील विनिमय की क्लासिक हस्ताक्षर तापमान परिवर्तन के रूप में एनएमआर संकेतों की लाइन-आकार में एक नाटकीय परिवर्तन है। कम तापमान पर, प्रक्रिया धीमी है और दो अलग रासायनिक पारियों obser हैंवेद। उच्च तापमान पर, दो संकेत हैं, जो "एकीकरण" के रूप में जाना जाता है एक संकेत है, में विलय। मध्यवर्ती तापमान पर, संकेतों बहुत व्यापक हो गया है। रासायनिक आदान-प्रदान करने के लिए एनएमआर स्पेक्ट्रम की इस संवेदनशीलता एनएमआर समाधान में अणुओं की गतिशीलता का अध्ययन करने के लिए एक बहुत शक्तिशाली विधि बनाता है। इसके अलावा लाइन आकार विश्लेषण, 4-7 और स्पिन संतृप्ति हस्तांतरण प्रयोगों 8-9, यह भी उलटा हस्तांतरण विधि 10 और CIFIT कार्यक्रम 11 उल्लेख के लायक है: दो तरीकों मुख्य रूप से समाधान में गतिशील प्रक्रियाओं के अध्ययन में नियोजित किया गया है। दर स्थिरांक, कि सरल प्रणाली में विनिमय मापन के लिए एक अपेक्षाकृत कुशल दृष्टिकोण हैं के प्रत्यक्ष निष्कर्षण। हालांकि इन तरीकों ज्यादातर मामलों में बहुत अच्छे परिणाम देते हैं, वे हैं, हालांकि, कमियों के एक नंबर है। लाइन-आकार विश्लेषण के मुख्य नुकसान उच्च कुछ नमूनों में संघीकरण तक पहुंचने के लिए तापमान की जरूरत है, जब सीए पर विचार करने के लिए है। 12 मुख्य मुद्दोंबाहर rrying स्पिन संतृप्ति हस्तांतरण प्रयोगों हैं: बहुत लंबे संतृप्ति का आदान प्रदान साइटों के बीच स्थिर राज्य संतृप्ति हस्तांतरण तक पहुँचने के लिए आवश्यक समय है, और जो मुश्किल हो सकता है अनुदैर्ध्य विश्राम का समय निरंतर, टी 1 निर्धारित करने की आवश्यकता है, अगर वहाँ अलग से ओवरलैप अध्ययन के क्षेत्र में संकेत है। 13

Organometallic तंत्र में हमारी जांच के हिस्से के रूप में, 14-16 हमारे समूह समाधान में प्लैटिनम allene परिसरों का संगणन संबंधी व्यवहार का अध्ययन किया जाता है। यह एक जटिल काम है कि कम से कम तीन अलग अलग प्रक्रियाओं, उनमें से एक π वाली चेहरा मुद्रा या allene अक्ष में से एक के आसपास धातु के रोटेशन की जा रही शामिल है। हम सामना करना पड़ा है कि सामान्य वीटी प्रयोगों और लाइन-आकार विश्लेषण तकनीक है कि इसी तरह की प्रणाली में पहले नियोजित किया गया, 17-19 नहीं हमारे अध्ययन में उपयुक्त है, हमारे प्लैटिनम allene परिसर में एक बहुत ही धीमी गति रोटेशन इस बात का संघीकरण तापमान बना के कारण थे हस्ताक्षरब्याज परिसर के अपघटन के तापमान की तुलना में अधिक के nals।

आदेश में इस सीमा को पार करने के लिए, हम विकसित किया है और हाल ही में एक नया एनएमआर प्रोटोकॉल (SSTD एनएमआर) आपसी साइट रासायनिक आदान-प्रदान की प्रक्रिया का अध्ययन करने की सूचना दी। 20 नाम इस विधि स्पिन संतृप्ति स्थानांतरण छोटे अणुओं के लिए प्रयोग किया जाता विधि को जोड़ती है, के साथ पता चलता है संतृप्ति स्थानांतरण अंतर एनएमआर विधि रासायनिक विनिमय के दौर से गुजर छोटे अणुओं में संतृप्ति बार (बिल्ड-अप घटता) में वृद्धि के साथ क्षणिक स्पिन संतृप्ति हस्तांतरण को मापने के द्वारा प्रोटीन ligand बातचीत के अध्ययन, 21-24 के लिए कार्यरत हैं।

इस नई विधि (SSTD एनएमआर) के साथ हम से पता चला है कि हम पारंपरिक तरीकों पर कुछ अतिरिक्त लाभ के साथ छोटे कार्बनिक अणुओं और organometallic में इंट्रामोलीक्युलर रासायनिक आदान-प्रदान की गतिज मानकों को प्राप्त कर सकते हैं: संकेतों के एकीकरण की जरूरत नहीं है, तो एक और अधिक लचीला तापमान रेंज इस्तेमाल किया जा सकता हैपढ़ाई में; संकेत ओवरलैप हस्तक्षेप नहीं करता है, हालांकि आदान प्रदान अनुनादों के कम से कम एक अलग किया जाना चाहिए; मापने के लिए टी 1 या स्थिर राज्य संतृप्ति तक पहुंचने की कोई जरूरत नहीं है; दर स्थिर मूल्यों सीधे मापा जाता है और टी 1 मूल्यों ही प्रयोग में प्राप्त कर रहे हैं, प्रयोगों का केवल एक सेट का उपयोग कर। SSTD एनएमआर कार्यप्रणाली का एक अन्य लाभ यह है कि उल्लेखनीय है, इसके विपरीत विश्लेषण lineshape करने के लिए, कैनेटीक्स दर स्थिरांक के निर्धारण के संघीकरण उच्च चुंबकीय क्षेत्र के साथ जुड़े तापमान में वृद्धि के द्वारा ही सीमित नहीं है। इस प्रकार, हमारी कार्यप्रणाली तो बहुत अच्छी तरह से दोनों कम और उच्च चुंबकीय क्षेत्र के लिए विनियोजित है। इस लेख में मदद करने के लिए नए उपयोगकर्ताओं रासायनिक विनिमय के दौर से गुजर अपने सिस्टम को इस नई पद्धति लागू करना है, और नमूना तैयार करने, प्रयोगात्मक सेट अप, डाटा अधिग्रहण, और एक सरल जैविक अणु में डाटा प्रोसेसिंग और विश्लेषण का एक उदाहरण का वर्णन है।

Protocol

सावधानी: उपयोग करने से पहले कृपया सभी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) से परामर्श करें।

1. एनएमआर नमूना तैयार

  1. एन, एन -dimethylacetamide की 5 मिलीग्राम वजन, एक एनएमआर ट्यूब कम तापमान के लिए उपयुक्त करने के लिए जोड़ सकते हैं और toluene- डी 8 की 0.6 मिलीलीटर में भंग।

2. एनएमआर प्रायोगिक सेटअप 25

  1. NOE स्पेक्ट्रा अधिग्रहण
    1. एक एक आयामी NOE (परमाणु Overhauser प्रभाव) प्रयोग करते हैं। 26
      नोट: NOE प्रभाव किसी भी तापमान पर भी हो सकता है। एक आयामी NOE स्पेक्ट्रम संकेत है कि SSTD एनएमआर प्रयोग में विकिरणित किया जाएगा irradiating, -40 डिग्री सेल्सियस पर दर्ज किया गया था कि यहां इस्तेमाल नमूने में रोटेशन और संस्कार हस्तांतरण को कम से कम था सुनिश्चित करने के लिए है, और इसलिए Noe, विद्यमान हैं, प्रबल होना होगा और इस प्रयोग में मापा जाना। आदर्श रूप में, दो का आदान प्रदान के नाभिक के बीच NOE प्रभाव shoulSSTD विधि के साथ हस्तक्षेप से बचने के लिए उपस्थित नहीं होगी।
  2. SSTD एनएमआर प्रयोगों सेटअप
    1. हवा का प्रवाह पर बारी करने के लिए सॉफ्टवेयर के कमांड लाइन में पहली टाइपिंग ईजे द्वारा चुंबक में नमूना डालें। फिर, चुंबक के शीर्ष पर नमूना डाल दिया और फिर आई जे टाइप करें। रुको जब तक नमूना चुंबक के अंदर है।
    2. एक बार नमूना कमांड लाइन में चुंबक, प्रकार edte में है। पहले से चयनित तापमान को तापमान परिवर्तन के प्रयोग (इस मामले में 295.5 कश्मीर) से बाहर ले जाने के लिए। नमूना कम से कम 20 मिनट के लिए चुना तापमान पर स्थिर हैं।
    3. नमूना पर एक -1 डी 1 एच एनएमआर प्रयोग करते हैं।
      1. एक 1 एच एनएमआर प्रयोग का एक नया डाटासेट बनाएँ। पर फ़ाइल / नई इस क्लिक के लिए और नए प्रयोग के नाम पर।
      2. ताला, आत्मा, topshim, getprosol और RGA: क्रमिक रूप से और खत्म करने के लिए पिछले आदेश के लिए इंतज़ार कर टाइप करें।
      3. टाइप <उन्हें> ZG प्रोटॉन प्रयोग प्राप्त करने के लिए। एक बार जब यह फूरियर के लिए प्रकार EFP और APK समाप्त हो गया है इसे बदलने और चरण समायोजित करें।
    4. की एक नई डाटासेट एक 1 एच एनएमआर प्रयोग बनाएं, उदाहरण के लिए,। पर फ़ाइल / नई इस क्लिक के लिए और नए प्रयोग के नाम पर।
    5. इस नए डाटासेट में, कमांड लाइन में rpar टाइप करें। सूची से "STDDIFF" पैरामीटर सेट में से एक का चयन करें, उदाहरण के लिए STDDIFFESGP, क्लिक करें और "पढ़ें" और उसके बाद चित्रा (1) "सब पढ़ने के लिए"। वैकल्पिक रूप से, सभी rpar STDDIFFESGP टाइप करके इस करते हैं।
      नोट: प्रयोग इस पल्स अनुक्रम के साथ किया जा सकता है। हालांकि, नाड़ी हमारे प्रयोग में इस्तेमाल कार्यक्रम STDDIFF था।
    6. STDDIFF पल्स अनुक्रम का चयन करने के लिए, PULPROG पंक्ति में तीन डॉट्स (आंकड़े 2 और 3) के साथ बटन पर क्लिक करें।
    7. SSTD एनएमआर प्रयोग से बाहर ले जाने से पहले, 1 एच 90 ° कठिन puls जांचनाई (P1)। इस प्रयोजन के लिए, यह सुनिश्चित करें कि नमूना वांछित तापमान (चरण 2.2.2) पर चुंबक में है। कमांड लाइन में pulsecal एक है कि कम से कम नाड़ी (चित्रा 4) देता टाइप करें और उच्च शक्ति (PL1 = -1 इस मामले में डीबी), यानी 90 डिग्री नाड़ी का मूल्य कॉपी।
    8. प्रयोग में calibrated कठिन नाड़ी के लिए मूल्यों का परिचय। प्रकार getprosol 1H (कदम 2.2.7 में प्राप्त P1 के लिए मूल्य) (PL1 के लिए मूल्य) (चित्रा 5)।
    9. आकार का नाड़ी की लंबाई निर्धारित करें। प्रकार P13 और 50,000 μsec (चित्रा 6) के एक मूल्य परिचय।
    10. चयनात्मक पल्स आकार सेट करें। ऐसा करने के लिए, सत्ता में जाने के लिए और चित्रा (7) आकार के लिए "संपादित करें ..." बटन क्लिक करें। आकार का पल्स 13 के पास जाओ और चुनें: GAUS 1.1000 (8 चित्रा)।
    11. चयनात्मक नाड़ी शक्ति (SP13) सेट करें। यह कुछ उचित है, यानी करने के लिए सेट करें (चित्रा 8) (लगभग 120 हर्ट्ज की एक क्षेत्र की ताकत के लिए इसी)। अत्यधिक क्षेत्र ताकत अस्वीकार्य संतृप्ति प्रभाव पैदा कर सकते हैं। 27-29
      नोट: 50 डीबी हमारे मामले में अधिकतम था। खाते में है कि यह एक क्षीणन पैमाने पर है, इसलिए छोटे मूल्य उच्च रेडियोफ्रीक्वेंसी की शक्ति। यह saturating गाऊसी झरना है, जो लंबे समय (कई सेकंड) के लिए लागू किया जाता है से मेल खाती है के रूप में, sp13 40 डीबी से नीचे नहीं जाना चाहिए (यदि आवश्यक हो, साधन विशिष्टताओं से परामर्श के रूप में उच्च शक्ति पर लंबी दालों probehead को नुकसान पहुंचा सकता है)। हमारे अनुभव कठिन 1 एच 90 ° पल्स (इस काम में -1 डीबी) के क्षीणन ऊपर 41-61 डीबी में ठीक काम करता है। हमेशा उच्चतम संभव क्षीणन समान संतृप्ति स्तर के लिए अग्रणी चयन करने के लिए प्रयास करें।
    12. एनएस टाइप करें और 8 के लिए यह सेट और डी एस प्रकार और 4 के लिए यह निर्धारित किया है।

3. एनएमआर डाटा अधिग्रहण एकडी प्रसंस्करण 25

  1. SSTD एनएमआर प्रयोग अधिग्रहण
    1. कदम 2.2.3 में प्रदर्शन की जांच करने के लिए जहां संकेत है कि किरणित हो जाएगा 1 एच एनएमआर प्रयोग खोलें। इस के लिए, सॉफ्टवेयर ब्राउज़र में प्रयोग खोज, सही डाटासेट में क्लिक करें और क्लिक करें "एक नए विंडो में प्रदर्शित करें"।
    2. चमकाना और नीचे पीपीएम में रासायनिक पारी लिखने के संकेत के केंद्र के लिए कर्सर लाइन ले जाएँ। वर्णक्रमीय चौड़ाई है कि प्रयोग में इस्तेमाल किया जाएगा का चयन करें।
      नोट: इस मामले में, संकेत है जो किरणित हो जाएगा 2.17 पीपीएम पर है, और वर्णक्रमीय इस्तेमाल किया चौड़ाई 1.46 पीपीएम थी। सुनिश्चित करें कि कोई रासायनिक पारी सुधार प्रयोग किया जाता है या विकिरण आवृत्ति को गलत तरीके से सेट किया जा सकता है।
    3. धारा 2.2 में वर्णित सेटअप के साथ पहले बनाया SSTD एनएमआर प्रयोग करने के लिए जाओ।
    4. विकिरण की आवृत्तियों के साथ एक सूची बनाएं। इस के लिए, कमांड लाइन में fq2list टाइप करें और किसी मौजूदा सूची का चयन करें।
    5. सूची संपादित करें3 पहले पंक्तियों (9 चित्रा) में निम्न डेटा सहित विकिरण आवृत्तियों की: पंक्ति 1. पी (इंगित करता है कि निम्न डेटा पीपीएम में है); पंक्ति 2 संकेत की आवृत्ति, पीपीएम में किरणित जा के रूप में 3.1 में मापा जाता है।। 1; पंक्ति 3.40 पीपीएम (एक आवृत्ति है कि परिसर के 1 एच संकेतों इतना है कि आवृत्ति में विकिरण स्पेक्ट्रा को प्रभावित नहीं करता से दूर)।
    6. एक नए नाम के साथ सूची को बचाने के लिए और फिर कमांड लाइन में fq2list टाइप करें और अभी बनाया सूची का चयन करें।
    7. अध्ययन, प्रकार o1p और प्रयोग के संकेत है कि किरणित किया जाएगा की रासायनिक पारी के केंद्र के रूप में चयन के तहत संकेतों पर प्रयोग केंद्र।
    8. प्रकार दप वर्णक्रमीय चौड़ाई का चयन करने के लिए (इस मामले में 1.46 पीपीएम, लेकिन किसी भी अन्य वर्णक्रमीय चौड़ाई चुना जा सकता है)।
      नोट: यदि अधिग्रहण के समय के वर्णक्रम चौड़ाई बदलने के बाद प्राप्त (जो स्पेक्ट्रा में अधिक शोर परिचय होगा) बहुत लंबा है यह can AQ टाइपिंग वांछित फ्री प्रेरण क्षय (खूंटी) संकल्प (FIDRES, इस मामले में 0.25 हर्ट्ज) प्रदान करने के लिए समायोजित किया।
    9. Interscan छूट देरी डी 1 के लिए मूल्य का चयन करें। यह सुनिश्चित है कि यह कम से कम 1 से 5 गुना टी धीमी आराम का 1 का मान है प्रोटॉन।
      नोट: हम इसे 40 सेकंड है, जो प्रयोग में सबसे लंबे समय तक संतृप्ति समय (D20) है करने के लिए सेट अप। इस तरह के प्रयोगों के सभी एक ही कुल "प्रति स्कैन" समय (देरी + संतृप्ति समय + दालों + अधिग्रहण के समय) रखेंगे।
    10. डी 1 टाइप करें और 40 सेकंड के लिए यह निर्धारित किया है।
    11. D20 टाइपिंग और 40 सेकंड के लिए यह निर्धारित करके संतृप्ति समय के लिए पहली मूल्य निर्धारित करें। रिसीवर लाभ (आरजी) स्वचालित रूप RGA टाइप करके निर्धारित करते हैं।
    12. Iexpno टाइप करके अगले प्रयोग बनाएँ। D20 टाइप करें और इस प्रयोग में 20 सेकंड के एक संतृप्ति समय का चयन करें। RGA प्रकार स्वचालित रूप से आरजी निर्धारित करने के लिए।
      13. <li> D20 = 10, 5, 2.5, 1.25, 0.625, 0.3 सेकंड के लिए अंतिम चरण दोहराएँ।
    13. एक बार सभी प्रयोगों बनाई गई हैं, पहले एक खोलने और कमांड लाइन प्रकार multizg में है और इस मामले में प्रयोगों की संख्या, 8 (यानी, multizg 8) निर्दिष्ट करें।
  2. SSTD एनएमआर प्रयोग प्रसंस्करण
    1. सेट की EXPNO 1 से PROCNO 1 (प्रक्रिया संख्या) (प्रयोग संख्या) (उच्च संतृप्ति समय के साथ एक) खोलें।
    2. कमांड लाइन प्रकार पौंड में 1.5 से मूल्य निर्धारित करने और।
      नोट: बहुत उच्च संकेत करने वाली शोर अनुपात इस मूल्य कम किया जा सकता है के साथ स्पेक्ट्रा के लिए; व्युत्क्रमानुपाती, यह शोर प्रयोगों के लिए बढ़ाया जा सकता है अगर वर्णक्रमीय संकल्प गंभीर रूप से प्रभावित नहीं है।
    3. कमांड लाइन प्रकार EFP और PROCNO = 2 (चित्रा 10) में इस प्रक्रिया को खूंटी # = 1 ( "पर गूंज" स्पेक्ट्रम) में।
    4. इंटरएक्टिव चरण सुधार ख पर क्लिक करके प्रयोग के चरण सहीutton और एक 2 डी प्रयोग के रूप में इसे बचाने के लिए। बचाने के लिए और बाहर निकलने के (11 चित्रा)।
    5. कमांड लाइन में टाइप प्रतिनिधि 1 PROCNO 1 करने के लिए जाने के लिए।
    6. कमांड लाइन प्रकार EFP और PROCNO = 3 (चित्रा 12) में इस प्रक्रिया को खूंटी # = 2 ( "बंद गूंज" स्पेक्ट्रम) में।
    7. कमांड लाइन प्रकार .md में और फिर प्रतिनिधि 2 दोनों संसाधित स्पेक्ट्रा के साथ एक बहु प्रदर्शन खिड़की दिखाने के लिए: 2 और 3 (एक जिसमें saturating पल्स ट्रेन 40 पीपीएम पर लागू किया गया था (मध्य संतृप्त में संकेत के साथ एक) ) (चित्रा 13)।
    8. एक डेल्टा चिह्न (चित्रा 13) अंतर स्पेक्ट्रा की गणना और PROCNO में इसे बचाने 4. बाहर निकलें कई प्रदर्शन खिड़की के साथ बटन पर क्लिक करें।
    9. बाएं (संकेत है जिसमें रासायनिक विनिमय प्रक्रिया के कारण संतृप्ति के हस्तांतरण मनाया जाएगा) पर संकेत के लिए एक एकीकरण श्रेणी का चयन करें। हमेशा PROCNO 3 और 4 PROCNO में एक ही क्षेत्र को एकीकृत।
    10. एक बार जब एकीकृत, प्रयोगों में से प्रत्येक में "Integrals" टैब पर जाने के लिए और मूल्य के "इंटीग्रल [ABS]" कॉपी (चित्रा 14)।
    11. PROCNO 3 में अभिन्न 40 सेकंड (η SSTD = स्पिन संतृप्ति स्थानांतरण अंतर पैरामीटर) के एक संतृप्ति समय के लिए η SSTD का मूल्य है कि द्वारा PROCNO 4 में अभिन्न फूट डालो। 21
    12. अलग संतृप्ति समय के साथ प्रयोगों के आराम के लिए प्रक्रिया को दोहराएँ।

4. डेटा विश्लेषण 30

  1. आंकड़ों के विश्लेषण से काइनेटिक पैरामीटर प्राप्त करने के लिए
    1. बनाम संतृप्ति समय प्राप्त η SSTD मूल्यों प्लॉट। 21
    2. समीकरण को प्राप्त घटता समायोजित करने के लिए एक घातीय फिट प्रदर्शन करना
      1 समीकरण
      3 समीकरण = 4 समीकरण बहुत लंबे समय में संतृप्ति
      टी = समय
    3. Η SSTD मैक्स और δ के मूल्यों की गणना और (कश्मीर) दर स्थिरांक के मूल्यों और विश्राम बार (टी 1 ए) के बाद के समीकरणों के हिसाब से गणना करने के लिए उन्हें का उपयोग करें:
      5 समीकरण
      टी 1 ए = स्पिन एक के अनुदैर्ध्य विश्राम का समय निरंतर
      कश्मीर = आपसी साइट विनिमय दर लगातार गतिज
      1. द्वारा गतिज दर लगातार प्राप्त करें: समीकरण 6
  2. Eyring प्लॉट thermodynamic पैरामीटर पाने के लिए
    1. प्लॉट एल.एन. (K / टी) बनाम 1 / टी (टी = पूर्ण तापमान), किने के मूल्यों का उपयोग अलग तापमान पर टिक दरों।
    2. एक रेखीय फिट डेटा Eyring समीकरण को प्राप्त समायोजित करने के लिए प्रदर्शन:
      समीकरण 7
      समीकरण 8
      समीकरण 9
      समीकरण 10
      आर = गैस निरंतर
      कश्मीर बी = बोल्ट्जमान निरंतर
      टी = पूर्ण तापमान
    3. Thermodynamic पैरामीटर ΔH ≠ और ΔS ≠ की गणना।
    4. ई एक (298) और ΔG के लिए मूल्यों की गणना ≠ (298) के बाद के समीकरणों का उपयोग:
      समीकरण 11
      समीकरण 12
      एस / ftp_upload / 54499 / 54499eq13.jpg "/>
      समीकरण 14

Representative Results

SSTD एनएमआर तकनीक एन, एन के एमाइड बांड की रोटेशन में गतिज मापदंडों की गणना के लिए लागू किया गया था -dimethylacetamide। 21 यह एक सरल उदाहरण है, जिसके लिए तुलना करने के लिए व्यापक डेटा साहित्य में पाया जा सकता है। 31

एमाइड बांड के आसपास रुकावट रोटेशन, प्रतिध्वनि रूप में आंशिक डबल बांड चरित्र के कारण, 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रा में दो संकेतों में दोनों मिथाइल समूहों differentiates (2.61 और 22.5 डिग्री सेल्सियस पर 2.17 पीपीएम)। 2.17 पीपीएम (मेरे बी) पर मिथाइल समूह के संकेत के स्पिन संतृप्ति 1 एच एनएमआर में इसके संकेत के लापता होने की ओर जाता है। मेरे बी, अन्य मिथाइल समूह (मुझे एक) को संतृप्ति के हस्तांतरण की संतृप्ति पर आंतरिक रोटेशन प्रक्रिया की वजह से 2.61 पीपीएम पर संकेत में 1 एच तीव्रता में कमी से देखा जा सकता है। magnituइस कमी के डी संतृप्ति समय पर निर्भर करेगा। आंकड़ा 15 22.5 डिग्री सेल्सियस पर एन, एन -dimethylacetamide का 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रा पता चलता है, और विस्तार के बिना स्पेक्ट्रा दिखाने (क) और (ख) मिथाइल की संतृप्ति 2.17 पीपीएम पर समूह के रूप में भी अंतर स्पेक्ट्रम (ग), η SSTD के मूल्यों की गणना करने के लिए प्रयोग किया जाता है। Η SSTD कारक (क), के रूप में प्रोटोकॉल में विस्तार से बताया स्पेक्ट्रा में मुझे एक का अभिन्न के मूल्य से SSTD एनएमआर स्पेक्ट्रम (ग) में मुझे एक का अभिन्न के मूल्य विभाजित गणना की जाती है। अलग तापमान पर प्रत्येक संतृप्ति समय के लिए η SSTD की प्राप्त मूल्यों तालिका 1 में इकट्ठा कर रहे हैं। बनाम संतृप्ति समय η SSTD की प्राप्त मूल्यों की साजिश घातीय घटता है जिसमें एक पठार उच्च संतृप्ति समय पर पहुँच गया था दे दी है। एक निश्चित तापमान के लिए, वक्र का तेजी से फिट दर की गणना के लिए परमिटनिरंतर (कश्मीर) और मापा संकेत (टी 1 ए) (चित्रा 16)। के 1 घंटे के विश्राम का समय कश्मीर और टी 1 ए मूल्यों दौरे में प्राप्त के साथ-साथ 17 से पता चलता है सभी प्राप्त घटता चित्रा।

अंत में, बनाम 1 / टी एल.एन. की साजिश (K / टी) और Eyring समीकरण (चित्रा 18) के लिए फिट तापीय धारिता और सक्रियण के एन्ट्रापी गणना करने के लिए इस्तेमाल किया गया। चुना गया सक्रियण पैरामीटर, 2 टेबल में दिखाया गया है एक साथ अलग-अलग तरीकों का उपयोग कर की गणना की पहले से सूचना दी मानकों के साथ।

तालिका 2 में मनाया जा सकता है, सक्रियण मापदंडों के मूल्यों स्पिन संतृप्ति स्थानांतरण अंतर तकनीक (SSTD एनएमआर) के साथ प्राप्त आंकड़ों के साथ उत्कृष्ट समझौते में हैं कि पहले इस तरह के एसएसटी एनएमआर के रूप में या अन्य तकनीकों का उपयोग करते हुए सूचना दीलाइन आकार विश्लेषण। ΔS ‡ के लिए सूचना दी मूल्यों की व्यापक रेंज एनएमआर तकनीक के साथ इस पैरामीटर की माप में कठिनाई के कारण है। 31 सक्रियण मापदंडों के आराम के लिए के रूप में, मूल्यों हमारे विधि के साथ प्राप्त की ही वास्तव में लोगों के समान नहीं पहले से ही सूचित कर रहे हैं लेकिन यह भी ज्यादा सटीक है, क्योंकि हमारे त्रुटियों (एसडी) सभी मामलों में छोटे होते हैं।

आकृति 1
चित्रा 1: rpar लिखने के बाद प्रयोगों की सूची। चित्रा अलग पैरामीटर सेट के बीच में जो STDDIFFESGP चयन किया जाना चाहिए पता चलता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2:।। अधिग्रहण पैरामीटर बटन एक लाल चौक में प्रकाश डाला विभिन्न पल्स कार्यक्रमों की एक सूची के लिए होता है यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3:।। नाड़ी कार्यक्रमों की सूची चित्रा प्रयोग (STDDIFF) में चयनित पल्स कार्यक्रम से पता चलता है यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4: पॉप-अप विंडो 90 ° पल्स अंशांकन के बाद दिखाई आंकड़ा के मूल्यों से पता चलता calibrated 90 &। # 176; विभिन्न शक्ति के स्तर पर पल्स। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5:।। कमांड लाइन का स्क्रीनशॉट आंकड़ा पता चलता है कि कैसे calibrated कठिन नाड़ी के लिए मूल्य लागू करने के लिए कृपया यहाँ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

चित्रा 6
चित्रा 6:। आकार का नाड़ी की लंबाई के लिए मूल्य आंकड़ा दिखाता है कि कैसे आकार का नाड़ी की लंबाई के लिए मूल्य लागू करने के लिए। g6large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 7
चित्रा 7:।। अधिग्रहण पैरामीटर आंकड़ा शक्ति मापदंडों से पता चलता है यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

आंकड़ा 8
8 चित्रा:। आकार का नाड़ी के लिए पैरामीटर के आकार नाड़ी के लिए मूल्यों लाइन 13. में पेश किया जाएगा यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पलोड करें / 54499 / 54499fig9.jpg "/>
। चित्रा 9: विकिरण आवृत्तियों की सूची 3 आंकड़ा पहली पंक्तियों में निम्न डेटा शामिल हैं: 1. पंक्ति पी (इंगित करता है कि निम्न डेटा पीपीएम में है); मापा के रूप में पंक्ति 2 संकेत की आवृत्ति, पीपीएम में किरणित किया जाना है। 3.1.1 में; पंक्ति 3.40 पीपीएम (एक आवृत्ति है कि परिसर के 1 एच संकेतों से दूर इतना है कि आवृत्ति स्पेक्ट्रा प्रभावित नहीं करता है में विकिरण)। यहाँ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

चित्रा 10
चित्रा 10:। पहले खूंटी के प्रसंस्करण आंकड़ा पॉप अप विंडो EFP लिखने के बाद प्रकट होता है पता चलता है। एन.के. "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

11 चित्रा
चित्रा 11:।। चरण सुधार स्क्रीनशॉट मैनुअल चरण सुधार के लिए विंडो दिखाने के लिए यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 12
चित्रा 12:। दूसरी खूंटी के प्रसंस्करण आंकड़ा पॉप अप विंडो EFP लिखने के बाद प्रकट होता है पता चलता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 13 "src =" / files / ftp_upload / 54499 / 54499fig13.jpg "/>
चित्रा 13: स्पेक्ट्रा 2 और 3 बटन एक लाल चौक में प्रकाश डाला के कई प्रदर्शन अंतर स्पेक्ट्रा गणना करने के लिए एक है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 14
चित्रा 14:।। Integrals टैब आंकड़ा निरपेक्ष और सापेक्ष integrals के मूल्यों से पता चलता है यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 15
चित्रा 15: संरचना और 1 जी> एन एच एनएमआर स्पेक्ट्रा, टोल्यूनि में डी 8. 22.5 डिग्री सेल्सियस पर एन -dimethylacetamide (क) विकिरण से पहले 2.13 2.66 पीपीएम से क्षेत्र के 1 एच एनएमआर विस्तार। (ख) 2.17 पीपीएम पर मिथाइल समूह के विकिरण के बाद ही क्षेत्र का विस्तार। (ग) अंतर स्पेक्ट्रम [(क) - (ख)]। कृपया यहाँ यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें।

चित्रा 16
चित्रा 16: η SSTD की साजिश और रसायन विज्ञान की रॉयल सोसायटी की ओर से अनुमति के साथ संदर्भ 21 के समर्थन के बारे में जानकारी से 278 लालकृष्ण Reproduced पर अपनी घातीय फिट का उदाहरण है।http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54499/54499fig16large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 17
चित्रा 17: के भूखंड η SSTD बनाम अलग तापमान पर संतृप्ति का समय है। आंकड़ा एन, एन -dimethylacetamide और प्राप्त दरों स्थिरांक और विश्राम के समय के साथ तालिका के लिए साजिश से पता चलता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 18
चित्रा 18:। Eyring साजिश आंकड़ा एन, एन -dimethylacetamide के लिए साजिश से पता चलता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

<टीडी> .4449
टी बैठे थे (एसईसी) η SSTD η SSTD η SSTD η SSTD η SSTD η SSTD η SSTD
(टी = 278 कश्मीर) (टी = 283 कश्मीर) (टी = 285.5 कश्मीर) (टी = 288 कश्मीर) (टी = 290.5 कश्मीर) (टी = 293 कश्मीर) (टी = 295.5 कश्मीर)
40 0.2526 0.3957 0.4671 0.5461 0.626 0.6969 0.7535
20 0.2526 0.3957 0.4671 0.5461 0.626 0.6969 0.7535
10 0.2383 0.3806 0.4537 0.5355 0.6199 0.6969 0.7535
5 0.1904 0.3193 0.3919 0.481 0.5734 0.6638 0.7318
2.5 0.1263 0.2204 0.2812 0.3589 0.4449 0.5461 0.626
1.25 0.0761 0.1353 0.171 0.2247 0.2868 0.3732
0.625 0.0467 0.0739 0.099 0.1327 0.171 0.2291 0.2758
0.3 0.0238 0.044 0.0472 0.0644 0.0847 0.1169 0.1463

तालिका 1:। Η SSTD के मान तालिका मानों तापमान 278-295.5 लालकृष्ण की रेंज में एन, एन -dimethylacetamide के लिए अलग-अलग समय पर संतृप्ति प्राप्त चलता

21px; चौड़ाई: 145px; "> ΔH ‡ (जे मोल -1)
तरीका SSTD एनएमआर एसएसटी एनएमआर 31 टीडी> रेखा आकार विश्लेषण रेखा आकार विश्लेषण रेखा आकार विश्लेषण
पैरामीटर (इस काम) (1 एच एनएमआर) 4 (1 एच एनएमआर) 5 (13 सी एनएमआर) 6
ई एक 298 (जे मोल -1) 79.7 ± 0.1 73.1 ± 1.4 70.5 ± 1.7 82.0 ± 1.3 79.5 ± 0.4
77.2 ± 0.1 70.6 ± 1.4 68 79.5 ± 0.4 76.6 ± 0.4
ΔS ‡ (जम्मू कश्मीर मोल -1 -1) 11.5 ± 0.4 -10.5 ± 5.0 -15.0 ± 5.1 13 ± 8 3 ± 4
ΔG ‡ 298 (जे मोल -1) 73.8 ± 0.1 73.7 ± 2.0 72.5 75.3 ± 0.4 75.7 ± 0.4
विलायक Tol- D 8 Tol- D 8 सीसीएल 4 Acetone- डी 6 स्वच्छ

तालिका 2:। एक्टिवेशन पैरामीटर तालिका से पता चलता एन के आंतरिक रोटेशन के लिए सक्रियण मापदंडों, एन SSTD एनएमआर विधि विश्लेषण के लिए विभिन्न तरीकों का उपयोग कर एनएमआर प्राप्त एक ही मापदंड के साथ तुलना करके प्राप्त -dimethylacetamide इस तालिका में 4,5,6 त्रुटियाँ। मानक विचलन त्रुटियों (एसडी) को देखें। (संदर्भ 21 से reproduced रॉयल समाज से अनुमति के साथरसायन विज्ञान के iety)।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
N,N-dimethylacetamide Aldrich 38840 Acute toxicity
Toluene-d8 Fluorochem D-005 Flammable and toxic
500 MHz 7" Select Series NMR Tubes GPE LTD S-5-500-7
TopSpin 2.1 TopSpin program, Bruker Corp., http://www.bruker.com/products/mr/nmr/nmr-software/software/topspin/ (2015).
Origin 6.0 Origin 6.0 software, OriginLab Corp., http://originlab.com.
Bruker Avance III 500 MHz fitted with 5 mm broadband observed BBFOplus Z-gradient SmartProbeTM probe  Bruker Corp., http://www.bruker.com
Bruker Avance I 500 MHz Inverse Triple Resonance NMR spectrometer fitted with a 5 mm TXI Z-gradient probe  Bruker Corp., http://www.bruker.com
Ceramic Spinner standardbore shimsystems (5 mm)  Bruker Corp., http://www.bruker.com H00804

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References

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रसायन विज्ञान अंक 117 एनएमआर स्पिन संतृप्ति हस्तांतरण संतृप्ति हस्तांतरण का अंतर है कैनेटीक्स रासायनिक विनिमय Noe thermodynamic के मापदंडों SSTD एनएमआर
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Quirós, M. T., Macdonald, C., … More

Quirós, M. T., Macdonald, C., Angulo, J., Muñoz, M. P. Spin Saturation Transfer Difference NMR (SSTD NMR): A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes. J. Vis. Exp. (117), e54499, doi:10.3791/54499 (2016).

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