Summary
פרוטוקול למדידה מירויות להבת תערובת תגובתי המורכבת nonoxide tetraiodine (לי 4 O 9) ואלומיניום (Al) מוצג. שיטה לפתרון קינטיקה תגובה באמצעות סריקת calorimetry דיפרנציאלי (DSC) מוצגת אף הוא. נמצא כי לי 4 O 9 הם 150% תגובתי יותר יוד אחרות (V) תחמוצות.
Abstract
Tetraiodine nonoxide (לי 4 O 9) כבר מסונתז באמצעות גישה יבשה המשלבת חמצן יסודות ויוד ללא ההקדמה של מיני התייבשות. גישת הסינתזה מעכבת את השפעת topochemical קידום הידרציה מהירה כאשר הם נחשפים הלחות היחסית של אוויר הסביבה. חומר יציב, אמורפי, ננו-חלקיק זה נותח באמצעות סריקת calorimetry דיפרנציאלי (DSC) ו גרווימטריה תרמית (TGA) והראה שחרור אנרגיה אקסותרמית בטמפרטורה נמוכה (כלומר, 180 מעלות צלזיוס) במשך וההפיכה לי 4 O 9 לתוך לי 2 O 5. שחרור אנרגיה אקסותרמית נוסף זו תורם לעלייה תגובתיות כולל של לי 4 O 9 כאשר יבש מעורבב עם אלומיניום ננו (אל) אבקה, וכתוצאה מכך מינימום של גידול של 150% מהירות הלהבה לעומת אל + I 2 O 5. מחקר זה מראה כי כמחמצן, אני 4 O 9 יש יותרפוטנציאל תגובתי מאשר צורות אחרות של יוד (V) תחמוצת בשילוב עם אל, במיוחד אם אני 4 O 9 ניתן פסיבציה כדי לעכב ספיגת מים מהסביבה שלו.
Introduction
ישנן תרכובות רבות תחמוצת יוד (למשל, 3 HIO, HI 3 O 8, לי 2 O 5, אני 4 O 9) אבל הכי אחד למד נפוץ עבור התגובה עם אלומיניום (Al) הוא pentoxide diiodide, אני 2 O 5 1 - 16. ישנן סיבות להעדפה לי 2 O 5 עבור בעירה עם אל: (1) אני 2 O 5 יש מצב חמצון של חמש מה שהופך אותו מחמצן חזק עבור יישומי בעירה; (2) אני 2 O 5 הוא חצי יציב, בהתאם לתנאי מזג אוויר, וכן התקשיתי בצורת אבקה; ו- (3) לי 2 O 5 הוא יחסית קל לייצר וזמין.
צורות אחרות של תחמוצת יוד כי נחקרו הם 3 HIO, HI 3 O 8, ואני 4 O 9. כאשר מחומם לטמפרטורות נמוכות (כלומר, 180 מעלות צלזיוס), אני 4 O 9rmally מתפרק לי 2 O 5 6 כפי שמוצג במשוואה (1) ותגובת הפירוק פולטת חום.
(1) 5i 4 O 9 → 9i 2 O 5 + I 2
אם אני 4 O 9 יכול לשמש במקום של לי 2 O 5, האנרגיה הכוללת ששוחררו התגובה יכולה להגדיל בשל הפירוק אקסותרמית של לי 4 O 9 בטמפרטורות מתחת בטמפרטורות ההצתה ותגובה אל (כלומר, <660 ° C ו) מתחת לטמפרטורת דיסוציאציה של לי 2 O 5 (כלומר כ -350 מעלות צלזיוס). כמו כן, אני 4 O 9 מייצר 8 WT.% יותר לי 2 גז כשמשווים לי 2 O 5 שיכול לשמש כדי לנטרל גורמים ביולוגיים. עם זאת, אני 4 O 9 יש משקל מולקולרי גבוה בהשוואה לי 2 O 5 ולא ידוע אם יותר אנרגיה היאשוחרר לכל המוני או לכל נפח בעת שימוש לי 4 O 9 לעומת לי 2 O 5. ושפה 4 O 9 יכולים לספק דרך שינוע כמויות גדולות של יוד המוצקה על הצתה, לשחרר יוד גזים. אבל, אני 4 O 9 אבקה היא בדרך כלל יציבה. למעשה, Wikjord et al. 6 הראה כי מעל בזמנים קצרים מאוד לי 4 O 9 מפורקת לי 2 O 5 אפילו עם חשיפה מוגבלת לאווירה. חוסר יציבות זה מגביל את השימושיות של לי 4 O 9 כמחמצן ביישומי בעירה.
חומצות Iodic, כגון HIO 3 ו HI 3 O 8, טופס כשאני 2 O 5 נחשף למים או מן הלחות היחסית (RH) של אווירה או טבילה 1,3 נוזל. עבור יישומי בעירה, אני 2 O 5 בדרך כלל עדיף על פני חומצות iodic hydrated כי evaporatiעל מים על בעירה סופג אנרגיה ומפחית את החום הכולל מיוצר. למרות האופי אנדותרמית של שינוי בשלב זה, סמית et al. 3 הראו אידוי מהיר של מים בעת השריפה של אל עם לי 2 O 5 מורכבת החלקית של חומצות iodic מיוצר דור גז משמעותי שהגביר תחבורת הסעת אנרגיה מיוצרת מירויות להבה גבוהות יותר מאשר אל + לי 2 O 5 לבד. באופן ספציפי, תערובות עם ריכוזים גבוהים יותר של חומצות iodic היו עד 300% במהירויות להבה גבוהות תערובות עם ריכוזים נמוכים של חומצות iodic. 3
שיעור הספיגה ממי אטמוספרי תלוי RH. ישנו סף RH שבו הקליטה מתחיל ותלוי המדינה הידרציה 2. ליטל ואח '. הראו סף RH של 70% עבור HIO 3 וסף RH של 40% עבור HI 3 O 8 2. מכאן, ההנחה היא כי סף RHמגדילה עם מדינות הידרציה גוברת. בגלל מאפייני deliquescent שלה, רוב המחקרים המשתמשים לי 2 O 5 כמחמצן בעצם משתמשים לי 2 O 5 עם ריכוזים משמעותיים של חומצת iodic 2,5,7,17. עם זאת, ריכוזי הראשונית של דגימות יכול להיות נשלט על ידי חימום הדגימות מעל 210 מעלות צלזיוס עד שכל המין hydrated יש מיובש. זאת בעקבות מנגנון הידרציה והתייבשות של לי 2 O 5 שמוצג Selte et al. 1 במשוואה (2).
(2 א) הידרציה: 3I 2 O 5 + 3H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 6HIO 3
התייבשות (2b): 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 2 3I O 5 + 3H 2 O
הצעד הראשון התייבשות קורה ב 110 מעלות צלזיוס כאשר HIO 3 Dehydrאטס לתוך HI 3 O 8. הצעד השני של התייבשות קורה ב 210 מעלות צלזיוס כאשר HI 3 O 8 מייבש לתוך לי 2 O 5. מכיוון בריכוז ההתחלתי של זמינים מסחריים לי 2 O 5 מורכב בעיקר מחומצות iodic, המאפיינים הקליטים של טהורים לי 2 O 5 לא נחקרו ביסודיות. הנחה היא כי שיעורי RH הסף וקליטה תלויים תכונות פיסיות (כלומר, גודל חלקיקים, מבנה הגבישי) יחד עם מדינת הידרציה ראשונית וכי תחמוצת יוד כי הוא אמורפי עשוי להיות סף RH נמוך ושיעורי לחות מוגברות. תחמוצות יוד בידוד ממי אטמוספרי יש צורך לשלוט על המצב ההתחלתי של תרכובות תחמוצת יוד. שיטה אחת של בידוד לי 2 O 5 מהאטמוספרה חוסמת ספיגת מים עם ציפוי. לדוגמא, אל Little et. הצליח להפחית את שיעור הספיגה וסכום כולל של ח.י.תחמוצות יוד drated ידי דגימות ציפוי גמגום עם Au / Pd 2. פנג et al. 8 פסיבציה פני השטח של לי 2 O 5 חלקיקים עם ציפוי Fe 2 O 3 שמנע ספיגת מים על פני משכי זמן ארוכים של חשיפת אווירת סביבה. גישה דומה יכולה להיות מיושמת כדי לעזור לייצב לי 4 O 9.
דרך נוספת לשפר את היציבות של לי 4 O 9 עשויים להיות גישות חדשות לסינתזה שלה. אם החומר יכול להיות מסונתז באופן מונע הכנסת מיני hydrated, אז ההשפעה topochemical מזרז ספיג מים יכולה להיות מעוכבת ובכך לייצב את מהחמצן. אני 4 O 9 נבחנו כאן היה מסונתז באמצעות תהליך "יבש" כי אינו קובע מיני hydrated ומאפשר ניתוח של צורה יציבה יותר של לי 4 O 9 אבקה. המטרה שלנו היא לנתח את associat קינטיקה היסודאד עם לי 4 O 9 הפירוק ותגובה עם אל, כמו גם את התנהגות התפשטות האנרגיה הבסיסית של התגובה אל + I 4 O 9. קינטיקה תגובה מנותחת באמצעות כלי אבחון שיווי משקל תרמי כולל סריקת calorimetry דיפרנציאלי גרווימטריה תרמית (DSC-TGA). התפשטות אנרגיה מנותחת באמצעות הדמיה מהירות גבוהה של התפשטות תגובה באמצעות תערובת אבקה על הצתה בתוך שפופרת שקופה. פיתוח שיטות סינתזה לייצר לי 4 O 9 ושיטות לייצב לי 4 O 9 היה איטי בהשוואה לצורות אחרות של תחמוצת יוד. מטרה של מחקר זה היא להראות כי האנרגיה והגז משוחררים מתגובות המעורבות לי 4 O 9 הם גדולים יותר תגובות המעורבות תחמוצות יוד אחרות. בדרך זו, מחקר עתידי על סינתזה ואפיון לי 4 O 9 עשוי להיות מועיל עבור יישומים רבים.
Protocol
הערה: שישה מחמצנים שונים נחקרו לצורך אפיון קינטיקה של לי 4 O 9 בהשוואת תחמוצות יוד אחרות. מחמצן כל המתואר להלן. הדלק המשמש את כל התערובות היה קבוע: אבקה אל עם 80 קוטר חלקיקים כדורי ממוצע ננומטר. הכנת תערובת מתוארת לאחר דיון של כל מחמצן.
1. הכנת יוד (V) תחמוצות
הערה: תערובות ננו-אלומיניום / מחמצן מאופיין בתנודתיות רבה והוא יכול להפגין התנהגות נפץ. תערובות אלו רגישות הצתה לא מכוונת עקב פריקת אלקטרוסטטית, חיכוך, השפעה, וצורות אחרות של הצתה מקרית. כל הציוד צריך להיות מוארק כדי להפחית את הסיכוי של בהצתת ניצוץ מקרית. כמויות צריכות להיות ממוזערות וציוד מגן יש להשתמש כאשר בטיפול בחומרים אלה. מידע נוסף על נהלי בטיחות וטיפול ניתן למצוא Maienschein et al. 18
- Pפיצוי מסחרי לי 2 O 5
- קראש 10 גרם של לי 2 O 5 קריסטלים עם ובמכתש עד אבקה עקבית נוצרה.
- לאחר הגבישים נמצאים בצורת אבקה, שווה להפיץ את 10 הגרם של אבקה בכור היתוך הקרמיקה מתאים לחימום עד 250 מעלות צלזיוס.
- מניחים כור ההיתוך כולו בתנור בחום 250 מעלות צלזיוס ב 10 ° C / min והחזק ב 250 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות.
- הכנת אמורפי לי 2 O 5
- מניחים 3 גרם של לי מסחריים כתוש ומיובש 2 O 5 בכוס זכוכית עם בוחש מגנטי ולהוסיף 3 גרם של מים מזוקקים. כדי להבטיח את המדגם הוא נמס לגמרי, מוסיפים ביחס של 1: 1 מים מסחריים לי 2 O 5 ומערבבים במשך 20 דקות. פירוק לי 2 O 5 בצורות מי שלב מימי של IO 3. 17
- יוצקים את הפתרון IO 3 והופך למקוראה כי הוא מתאים לחימום. כדי להבטיח שאני אמורפי מספיק 2 O 5 מופק, להשתמש שלוש פעמים המסה של פתרון IO 3 מ מהמסה הדרושה של אמורפי לי 2 O 5. לדוגמה, אם גרם אחד של לי 2 O 5 אמורפי יש צורך, השתמש 3 גרם של 3 IO פתרון.
- מניח את הכוס עם הפתרון 3 IO לתנור בחום של 20 ° C / min עד 250 ° C והחזק במשך 10 דקות.
- חנות המדגם במיכל אטום כדי להגביל את החשיפה למים אטמוספרי מהסביבה.
- הכנת הגבישים HIO 3
- חזור על שלב 1.2.1 והמקום IO 3 פתרון על בוחש מגנטי בסביבת לחות נמוכה (מתחת ל -50% לחות יחסית) עד שכל המים העודפים התאדה. לאחר האידוי, בשלב המימי של IO 3 יהיה להאיץ בתור HIO 3 17.
- חנות המדגם במיכל אטום להגביל דוארxposure למים אטמוספרי מהסביבה.
- כדי להבטיח את כל עודפי המים מתאדים, למקם מדגם לתוך קלורימטר סריקה ההפרש (DSC) וחום 250 מעלות צלזיוס ב 10 ° C / min.
הערה: הירידה במשקל ב 110 מעלות צלזיוס תהיה שווה 5% ויהיה ללא איבוד מסה ב 210 מעלות צלזיוס אם המדגם הוא HIO 3 הטהור. כל פסד מסה נוסף הוא מים עודפים, כלומר המדגם צריך יותר זמן להתאדות. ירידה במשקל ב 210 ° C פירושו לי 2 O 5 לא נמס לגמרי ומים יותר עם תסיסה נדרש כדי לפזר את המדגם.
2. הכנת תערובת
הערה: התערובות ערוכות בשתי דרכים שונות: האחת באמצעות נוזל המוביל לסייע וערבוב ועוד ללא נוזל מוביל אבל במקום יבש מעורבת. לעיבוד באמצעות נוזל הספק, תערובות הוכנו רק שלושה מחמצנים: אני 4 O 9, ננו לי 2 O 5 ו commercial לי 2 O 5.
- הכנת תערובות בתוך נוזל הספק
- כדי להכין את הדגימות מעורבבות בתוך נוזל מוביל, לערבב 80 ננומטר אבקה אל עם כל מחמצן עבור סכום כולל של שני גרם של אל תערובת מהחמצן לייחס שקילות של 1.0 בכוס.
- הוסף 60 מיליליטר של isopropanol לתוך מבחנת sonicate הפתרון עם שרביט קולי נקבע על ספק של 4 ואט מתוכן עבור 10 שניות על 10 שניות מנוחה עבור סכום כולל של 2 דק '.
- יוצקי פתרון לתוך צלחת זכוכית ולאפשר הפתרון להתאדות במנדף בטמפרטורת חדר עם לחות יחסית של 20% למשך 24 שעות, אשר תעזוב דגימות אבקה.
הערה: לפני שאתה ממשיך עם צעד 2.1.4, להבטיח סכין גילוח מחובר קרקע חשמל עם חוט מוליך להימנע הצתה מקרית. - לטיב את האבקה עם סכין גילוח מקורקע מסננת המדגם כדי לשבור את agglomerates ישירות לתוך מיכל שיכול להיות אטום כדי Limit מדגם חשיפה למים אטמוספרי.
- הכנת דגימות מעורבות יבשות
- מסננת ומערבבים שני גרם של אל תערובת מחמצן עם מרית לתוך מיכל מדגם דלק יחס שקילות חמצן של 1.0. חותם את מיכל מדגם להגביל את החשיפה מדגם למים אטמוספרי.
- חזק דגימות על שולחן רטט עבור 3 דקות כדי לסייע וערבוב. עיין דוגמאות מוכנות בדרך זו כפי יבשה מעורבת.
3. ניתוח שיווי משקל תרמי
- הכנת דגימות לבדיקת שיווי משקל תרמית
הערה: דגימות אלה מגיבים בקלות עם מים באטמוספירה. לחות יחסית צריכה להיות מופחתת מתחת ל -30% וחשיפת האווירה צריך להיות מוגבל (כלומר, מדגם חנות במיכלים אטומים ומכסה שימוש על כורי היתוך DSC-TGA).- כורי היתוך אלומינה חום (מסופק עם אבחון DSC-TGA) ל -1,500 מעלות צלזיוס, להחזיק למשך 30 דקות כדי להסיר כלשאריות על כורי היתוך ב DSC-TGA.
- לשקול כורי היתוך לפני הדגימות ממוקמות כור ההיתוך. מדידה זו נדרשת על ידי DSC-TGA.
- לאחר כור ההיתוך נשקל, להוסיף 10 מ"ג של כל דגימה לתוך כור היתוך.
- מניחים את כור ההיתוך המדגם על תרמי ב DSC-TGA עם כור ההיתוך ריק בעל הפניה על תרמי DSC.
- מחמם את הדגימות ב 10 ° C / min 600 ° C באווירת ארגון.
רביית אנרגיה 4.
- הכנת צינורות להבה
- השתמש צינורות קוורץ עם קוטר פנימי של 3 מ"מ ואורך של 7 סנטימטר להכיל את תערובת האבקה.
- שים סרט על קצה אחד כך אבקה לא יכולה לברוח מהצינור.
- מניחים כל צינור 7 ס"מ עם קצה אחד מודבק בסולם ואפס הסקאלה. זה יאפשר המדידה רק המסה של אבקה.
- בעזרת מרית עם קצה קטן, הכנס את דגימות ההאבקה לתוך הצינור דואר. עבור כל אחת התערובות, לעשות שלושה צינורות מלאים כל תערובת לבדיקת דירות.
- באמצעות מוט בעל קוטר קטן מ -3 מ"מ, קומפקטי האבקה בתוך הצינור עבור דוגמאות עם צפיפות בצובר נמוכה (כלומר, אל + I 4 O 9 ואל + אמורפי לי 2 O 5) עד נפח של המדגם עושה לא לשנות. הליך זה יש צורך לשמור על צפיפות בצובר עקבית בין ניסויים מרובים. זה עשוי לדרוש 200 מ"ג של תערובת אבקה.
- עבור כל תערובות אחרות, אשר יש צפיפויות גבוהות, לא לדחוס את האבקה באמצעות כוח חיצוני. שמור על הצפיפות בצובר מתמדת בין דגימות עם צפיפות בצובר דומה. כמות אבקת הצינורות תשתנה בהתאם צפיפות בצובר של האבקה. זה עשוי לדרוש עד 500 מ"ג של תערובת אבקה.
- למדוד את המסה של תערובת אבקה בצינור אחד באמצעות שהאיזון tared עבור כל צינור, להוסיף מסה עד הצפיפות של האבקה הוא within 5% מהדגימות האחרות בכל קבוצה. ודא צינור אחד מלא לחלוטין.
- הכנת Ignite תיל לוהט
- כדי להכין את חוט חם, השתמש-כרום ניקל (כלומר, nichrome) לחתוך חוט למקטעים 10 ס"מ.
- ליצור צורה "נ" באמצע החוט ולמקם את החוט כך בצורת "V" היא בתוך הצינור.
- קלטת למטרה זו של הצינור כך את החוט הוא נייח ולא אבקה יכולה לברוח הצינור.
- הכנת מצלמה במהירות גבוהה
- מניחים את המצלמה במהירות גבוהה מחוץ לתא הבעירה בניצב לכיוון של התפשטות האש למקד את המצלמה על הצינור דרך יציאת צפייה בתא הבעירה.
הערה: התפקיד העיקרי של תא הבעירה היא להגן אדם ובציוד מהחומר מגיב וצריכה להיות מאוורר דרך במנדף. - כוון את המיקום ואת העדשה של המצלמת דואר כך הרזולוציה הנמוכה ביותר (כלומר, מסגרת הדולר הגבוה ביותר) יכולה לשמש.
- כדי לאפשר כיול מרחק, למקם שליט עם במרווחי מ"מ סנטימטר שדה הראייה ו לצלם עם מצלמת מהירות הגבוהה לפני ההקלטה במהירויות להבה.
- כחזית הלהבה בהירה יותר באופן משמעותי מאשר אור הסביבה ואת המצלמה על-להרוות כאשר הם נחשפים לאור שנוצר מהתגובה, להפחית את זמן החשיפה של גדרות מצלמה או להוסיף מסנני צפיפות ניטראליים כדי העדשה של המצלמה כדי להפחית את הכמות האור שקבל חיישני המצלמה. מנמיכים את כמות האור שקיבלה את המצלמה עד לחזית התפשטות של התגובה ניתן לראות בבירור. הנה, להגדיר מסנני צפיפות ניטראליים המאפשרים רק 5% של האור לעבור, זמן חשיפה של 1 μsec.
- צרף מחולל מתח עד הקצה של החוט. תא הבעירה צריך מבודד מוביל דרך התא אשר יאפשר את התא להיות אטוםלאפשר חימום מרחוק של החוט.
- לאחר הקאמרי הוא חתום, להגדיר את מחולל המתח עד 10 וולטים ולהתחיל את הקלטת המצלמה בעת ובעונה אחת. כאשר המתח מוחל, התגובה צריכה להתחיל כמעט מייד.
- לייצא את הווידאו לתוך תוכנה כי תהיה לעקוב אחר המיקום של חזית הלהבה כפונקציה של זמן בכל מסגרת אישית.
- לייצא את המידע צעד מרחק וזמן לגיליון התפשטות ומשרטטים קו מגמה ליניארי עם ערכי R 2. לתגובות איטיות, הזמן דרוש התגובה להגיע למצב יציב. העקום לפני המצב היציב יהיה עקום הגדלת אקספוננציאלית. הסר את הנתונים שאינם במצב עמיד עד ערך R 2 גדול מ 0.95. השיפוע של הקו הוא מהירות הלהבה.
- מניחים את המצלמה במהירות גבוהה מחוץ לתא הבעירה בניצב לכיוון של התפשטות האש למקד את המצלמה על הצינור דרך יציאת צפייה בתא הבעירה.
Representative Results
איור 1 א מציג את ההתנהגות אנדותרמית ו אקסותרמית של המצבים ההתחלתיים עבור כל השישה מחמצני בחן מניתוח DSC ואיור 1B מציג את אובדן מסת המקביל מניתוח TGA. יצוין, כי כל מחמצנים כשמחממים אותו מעבר טמפרטורה דיסוציאציה של לי 2 O 5 (350 מעלות צלזיוס) לאבד 100% מסה אבל לי 4 O 9 משחרר מדגם לי 2 גז במקום מים ששוחרר על ידי התייבשות של מינים hydrated בטמפרטורות מתחת טמפרטורה דיסוציאציה של לי 2 O 5. השפע של לי 2 גז שוחרר מן לי 4 O 9 דגימות מצוינות באיור 1b ביותר מ 7 wt.%. האיור 1 א עולה כי תרכובות יוד רק המייצרים התנהגות אקסותרמית היא לי 4 O 9 ואני 2 O 5 נוצר על ידי פירוק של לי 4 O 9, וexotherm מתאים לטמפרטורת התחלתה של כ 180 מעלות צלזיוס במשך פירוק לתוך לי 2 O 5. 1b האיור מראה גם כי מתחם יוד עם דור הגז יוד כולל הגדול הוא לי 4 O 9.
אין endotherms כי אני מסחרי אמורפי 2 O 5 דגימות בין 110 ° C ו 210 מעלות צלזיוס. זה מראה כי דגימות אלה הן אך ורק לי 2 O 5 ללא חומצות iodic. הננו לי 2 O 5 ואני 4 O 9 יש exotherms עם טמפרטורה התפרצות ב 150 מעלות צלזיוס. הזה מציג את דגימות המכילות לי 4 O 9 6. הננו לי 2 O 5 מטופל תרמית לי 4 O 9. Exotherm הקטן ב 150 מעלות צלזיוס עולה כי קיים כמה שיורית לי 4 O 9 ננו לי 2 O 5 מדגם. שימוש בנתוני TGA מ באיור 1b, אני 4 O 9 שיורית במדגם הוא פחות מ -15 wt.%. ליבש 3 HIO יש endotherm יחיד החל מ 130 ° C ומציין מדגם זה גבישי HIO 3. המדגם המסחרי HIO 3 יש שני endotherms ברור החל מ 160 ° C ו 210 מעלות צלזיוס. Endotherm עם טמפרטורת תחילת 160 ° C הוא מחוץ לטווח של התייבשות HIO 3 בחוברת CRC 16. עם זאת, תוצאות TGA להציג פסד מסה של 2.47 WT.% מעל לטווח זה מציין הוא ההתייבשות של מיני התייבשות.
איור 2 א מראה את התנהגות זרימת חום מניתוח DSC של ארבעה אל ותערובות תחמוצת יוד. היומון אל + I 4 O 9 התערובת היבשה יש exotherm בחום של 180 מעלות המציין את מהחמצן עדיין לי 4 O 9 עם טמפרטורת התפרצות מוגברת. היומון אל + I 4 O 9 ואל + I ננו2 O 5 דגימות כמעט זהות. שתי תערובות אלה עובדו באמצעות isopropanol כמו הנוזל המוביל לסייע וערבוב והתנהגות תרמית זהה לראות באיור 2a המציין אבקות ערבוב isopropanol שינו לי 4 O 9 לתוך לי 2 O 5.
איור 2b מראה לי 4 O 9, לי 4 O 9 חשופים 20% לחות יחסית במשך 4 שעות, וננו לי 2 O 5 נחשפים 20% לחות יחסית במשך 4 שעות. לאחר חשיפת 4 שעות עד 20% לחות יחסית, אני 4 O 9 זהה Nano לי 2 O 5 ויש endotherms ב 110 מעלות צלזיוס ו 210 ° C מראה את הדגימות מורכבות חלקי של HIO 3 ו HI 3 O 8. זה עשוי להיות מוסבר על ידי לי 4 O 9 שיטת סינתזה "יבשה" אשר מחוממת אז והפכתי לי 2 O 5. גמבנה rystal של לי 4 O 9 אינו ידוע, אך כי הידרציה הוא ציין (איור 2b שתי עקומות תחתונות עם endotherms המוצל), הצפיפות הנמוכה של האבקה (כלומר, רך, הטבע נקבובי ביותר), ואת חוסר גבישי דיווח מבנה, מבנה אמורפי הנחה. ננו לי 2 O 5 נוצר על ידי פירוק תרמי של אמורפי לי 4 O 9, על פי משוואה. (1) כך שאני 2 הוא שוחרר מבית לי 4 O 9 אמורפי עוזב אמורפי לי 2 O 5. היווצרות מבנה גבישי של יוד (V) תחמוצות מזורזת על ידי מים. מאז שיטת הסינתזה היא יבשה, אין מים לזרז היווצרות גבישים. הצעד הראשון הדרוש לספיגה של מים הוא להעלות את הלחות היחסית לשבש את הקשרים בין מולקולות. ללא המבנה הגבישי הזה (שרוצה לשחרר את המים מלוכדים החלוש) שיווי המשקל הדינמי מוסט אז אני 2 O 5 2 O 5, היווצרות HIO 3 מולקולות להתחיל. יש HIO 3 מימן שמושך החמצן אמורפי לי 2 O 5 ויוצר המבנה הגבישי HI 3 O 8. מים הם עדיין הזרז היווצרות המבנה הגבישי. שיטת הסינתזה של לי 2 O 5 ואני 4 O 9 המהווים מבנה אמורפי במקום מבנה גבישי הסיבה ספיג מים נתפס ב RH הנמוך (כלומר, 20%) מאשר מה שנדרש כדי להתחיל קליטה במחקרים קודמים ( כלומר, 70-80% לחות יחסית) 5,17. לסיכום, מבנה אמורפי 'תרכובות יוד עשוי לקדם הקליטה של מינים להתייבש היווצרות חומצות iodic.
באיור 2a exotherms העיקרי סביב 500 מעלות צלזיוס הם כולם דומים. בשכונת אל + I 4 O 9תערובת יבשה, exotherm בסביבות 180 ° C מצביע המעבר לשלב בין לי 4 O 9 עד לי 2 O 5. כמו כן, יש את כל תערובות תגובה מראש הצתה (PIR) בין 300 - 400 ° C, אבל אל + I 4 O 9 ואל + ננו לי 2 O 5 יש PIR עם טמפרטורת תחילה נמוכה גודל גדול אלא גם להראות endotherms ייחודי ואחריו exotherms ב 210 מעלות צלזיוס. דגימות אלה עובדו isopropanol ואת ההתנהגות ב 210 ° C מצביעה דגימות אלה חלקית HI 3 O 8. Exotherm עשויה להיות תגובה בין HI 3 O 8 ואני 4 O 9 בגלל HI 3 O 8 מתנער כמעט באותה טמפרטורה כמו שאני 4 O 9 הפירוק. תגובות אלה עשויות לסייע לקדם exothermicity יותר הצנחנים ולזרז כניסה מוקדמת של PIR. אוסבורן Pantoya 20 הראה תגובה אקסותרמית הראשון שקדמו להגיב הראשי אקסותרמיתיון בבעירה אל וטבע זה PIR. הניתוח הצביע תגובת PIR הייתה בין קליפת אלומינה סביב חלקיק ליבת אלומיניום עם פלואור מפני התפוררות 19,20 fluoropolymer. פארלי et al. 4 תצפיות המורחבת אז של PIR לחלקיקי ליבה-פגז אלומיניום אלומינה מגיבים עם מחמצנים מבוססים יוד. היומון אל + מסחרי ואני מדגם 2 O 5 יש endotherm ב 210 מעלות צלזיוס מציין HI 3 O נוכחות 8 ו exotherm PIR קל עם טמפרטורת תגובה מאוחרת. Mulamba et al. 21 גם הראה כי טמפרטורת תחילת PIR היא ריכוז תלוי.
טבלת 1 נמדדה תוצאות מהירות הלהבה עבור אל מעורבב עם המחמצן המצוין כתערובת יבשה וגם מעורבבת באמצעות isopropanol כמו הנוזל המוביל עיבוד. רק שלוש הדוגמאות הראשונות נבדקו לאחר מעורב isopropanol ואת שיתוף אל +mmercial HIO 3 תערובת יבשה או לא להצית או לא לקיים תגובה מספיק זמן כדי להשיג תוצאות מדידה. חוסר ודאות האחוזים נקבע בהתבסס על דירות של עד שלושה ניסויים נפרדים עבור כל תערובת. צפיפות גורפת נקבעת כפונקציה של מסת אבקת תערובת ונפח של הצינור.
כאשר לפרש תגובתיות עם מדידות מהירות להבה, ישנם גורמים רבים המשפיעים על תוצאות כגון ההומוגניות של התערובת, גודל חלקיקים, וצפיפות בתפזורת. הומוגניות תערובת יכולות להיות מותאמות באמצעות נוזל המוביל לסייע וערבוב של המגיבים. האני 4 O 9 שנבדקו במחקר זה יציב יותר למד בעבר לי 4 O 9 דגימות ולא להופיע להתפרק לתוך לי 2 O 5 או יוצרים hydrated מינים לראות Wikjord et al. 6 (כפי שניתן לראות באיור 1 א כשרק exotherm מתאיםלי 4 O 9 פירוק). עם זאת, הדרך היחידה לבחון את ביצועי הבעירה של אל + I 4 O 9 הן על ידי ערבוב יבש עם חשיפה קטנה כמו לאווירה ככל האפשר על מנת לשמור על שלמות לי 4 O 9. בנוסף, המדידות מהירות להבה אל עם מהחמצנים במדינות שונות אפשרו לנו לצמצם את השפעות גורמות שונות בתוצאות מהירות להבה ולחשוף הבדלים ליחסה באופן ספציפי לכל תרכובות יוד בפרט. השוואות אלה יידונו להלן. לוח בסך הכל 1 מראה כי הייתי 4 O 9 משפר תגובתיות משמעותית בהשוואת תרכובות יוד אחרות.
ערבוב בתוך נוזל הספק מספק הפצה משופרת של חלקיקי דלק מחמצן מגבירת הומוגניות תערובת תגובתיות. הדבר בא לידי ביטוי ההבדל במהירויות להבה בטבלה 1 עבור יבשisopropanol מעורבת אל + ננו לי 2 O 5 ואל + מסחרי לי 2 O 5 דגימות שבו הלהבה מהירויות גדלו ב פעמים 1.07 ו 3.34, בהתאמה. תערובת ההומוגניות המשתמעת מן מהירות להבת הנמדד הוא השתפר רק במעט עבור ננו אל + I 2 O 5 התערובת, בעוד הסקאלה אל + מיקרון המסחרי לי 2 O 5 מציג שלוש פעמים להגדיל במהירות להבה כאשר וערבוב עזרי נוזל המוביל. ברור גודל חלקיקים בנוזל מוביל לתרום מהירות להבת נמדד. ההשפעות ההומוגניות ניתן לראות על ידי אי הוודאות בין מהירויות להבה. הדגימות והן משולבות isopropanol לבין הדגימות עם חלקיקים קטנים יותר יש פחות אי ודאות מירויות להבת נמדד. אי ודאות קטנה זו באה לידי ביטוי גם בכל הדגימות אמורפי, אשר טוענת כי מבנה אמורפי מקלת ההומוגניות משופרת ערבוב יבש. עוד יצוין כי כל דגימה הסתננה לפני ערבוב יבש להיפרדagglomerates ועוזרים למנוע אי הוודאות הנגרמת על ידי הומוגניות עניים.
המולקולות 3 HIO יש כובע סוף מימן, שהוא electropositive, וכובע סוף חמצן, שהוא אלקטרו וגורם משיכה בין הקצוות של HIO הפרט 3 מולקולות 22. בגלל משיכה זו, במהלך סינון חלקיקי 3 HIO מגובבים מייד לפני אל יכול להיות מעורב. זה גרם ההומוגניות ירודה ביותר והיא הסיבה אל + דגימות HIO 3 מסחריות ולא הצליח לקיים את התגובה. המדגם לייבש 3 אל + HIO היה מים זמינים לזרז היווצרות מבנה הגבישי (איור 1 א), אשר הקטינה, אך לא לחסל את האפקט הזה.
התפשטות אנרגיה תלויה צפיפות בצובר של התערובת מגיב. הצפיפות תשתנה מבוססת על הריכוז של המגיבים,כך הצפיפות בצובר של תערובת בדרך כלל היא כפי שדווחה אחוז הצפיפות המרבית התיאורטית (TMD). % TMD מחושב לפי ממוצע משוקלל של הריכוז ואת הצפיפות של המגיבים והחשבונות עבור הצפיפות של המדגם בפועל על פי המסה והנפח שלה כבושה. בדרך זו, צפיפות בצובר מבחינת% TMD מייצגת את כמות השטח מוצק שנכבש על ידי הנפח (כלומר, 60% TMD שווה 40 חללי אוויר% ו -60% מוצקים). TMD% נמוך בדרך כלל תוצאה של מהירויות להבה גבוהות יותר מאשר אבקות גבוהות% TMD. הריכוז הגבוה של חללי אוויר עם TMD% נמוך לספק מסלולי הסעה להגברת מהירות הלהבה. מסיבה זו, במהירויות הלהבה שדווחו בטבלת 1 אינן בני השוואה כפונקציה של תערובת, כי כל הוכן וצפיפותו שונה דיסקרטי.
שתי מסקנות שניתן להסיק מן הטבלה 1: (1) אני 4 O 9לא ניתן לעבד isopropanol כי היא הופכת לי 2 O 5 ובכך משנה תגובתיות שלה; ו (2) אני 4 O 9 הם תגובתי יותר לי 2 O 5 כי באותה ומעלה נמוכה צפיפות בצובר (כלומר, 11% TMD בהשוואה ל -8 או 17% TMD), אני 4 O -9 מלמד תגובתיות מוגברת. ממצא זה עולה כי אני 4 O 9 יהיה יתרון עבור יישומים תגובתי אם זה יכול להיות פסיבציה כדי לשפר את יציבות.
באמצעות תגובתיות וניתוח תרמי, תוצאות מראות לי 4 O 9 יכולים להיות יותר תגובתי מאשר צורות אחרות של יוד (V) תחמוצות בשילוב עם אלומיניום אבקה (אל). המדגם לי 4 O 9 משמש כאן היה מסונתז באמצעות שיטה "יבשה" המשלבת חמצן יסודות ויוד כך מיני hydrated אינם הציגו בכל נקודה במהלך סינתזה. מסיבה זו, אני 4 O
איור 1. ניתוח DSC של זרימת חום / TGA ניתוח של אובדן מונית. א) הוא ב התנהגות הזרימה מניתוח DSC של שישה מחמצנים ומראה מצבים שונים של יוד (V) תחמוצות בשימוש בטווח של התייבשות חומצה iodic. ב) אובדן מסת מ המקביל ניתוח TG.
איור 2. ניתוח DSC של זרימת חום. א) התנהגות זרימה חומה מניתוח DSC עבור אל + I 4 O 9 תערובת יבשה ואל + I 4 O 9, אל + ננו לי 2 O 5 ואל + המסחרי לי 2 O 5 מעורב ב isopropanol. טווח טמפרטורות כולל התייבשות חומצה iodic וטווח טמפרטורת התגובה הראשי. ב) לי 4 O 9 בתחילה ואני 4 O 9 חשופים 20% לחות יחסית במשך 4 שעות. כמו כן, לי 2 O 5 נחשפו 20% לחות יחסית במשך 4 שעות.
| מְחַמצֵן | Isopropanol מעורבת הלהבה מהירה (m / sec) | % חוסר ודאות | יבש מערבבי הלהבה מהיר | % חוסר ודאות | מערבבים יבשים צפיפות בצובר (g / סנטימטר 3) | תערובת יבשה% TMD |
| לי 4 O 9 | 1,261 * | 0.4 | 1,551 | 3 | 0.48 | 11.7 |
| ננו לי 2 O 5 | 1,146 | 4.5 | 1,070 | 3.7 | 0.33 | 8 |
| המסחרי לי 2 O 5 | 719 | 5.5 | 215 | 46.5 | 0.93 | 22.6 |
| אמורפיים לי 2 O 5 | NM | NM | 1,085 | 0.3 | 0.73 | 17.8 |
| HIO 3 ליבש | NM | NM | 393 | 12 | 0.8 | 19.3 |
| HIO המסחרי 3 | NM | NM | NM | NM | 1.11 | 27.1 |
טבלת 1. הלהבה מהירה תוצאות. להבה מהירה תוצאות עבור אל + מחמצן מצוינות בעמודה ראשונה. NM מציין אינו ניתן למדידה. * מציין לי 4 O 9, פורק לתוך לי 2 O 5 במהלך ערבוב.
Discussion
האבקה לי 4 O 9 למד כאן היה מסונתז באמצעות גישה "יבש" כדי ליצור לי 4 O 9 על ידי שילוב יוד וחמצן היסודות. דגימה זו המכונית לי 4 O 9. ננו-חלקיק לי 2 O 5 היה מסונתז גם למחקר זה. באופן ספציפי, חלק לי 4 O 9 חומם אחרון הטמפרטורה דיסוציאציה של לי 4 O 9 (כלומר, 180 מעלות צלזיוס), אך תחת הטמפרטורה דיסוציאציה של לי 2 O 5 (400 מעלות צלזיוס). תהליך זה גורם חלקיקים בקוטר בין 200-400 ננומטר. דגימה זו המכונית שאני ננו 2 O 5. חלקיקי מדידות גודל התקבלו על ידי TEM המחייב המדגם להיות בחלל ריק. עם זאת, אני 4 O 9 מנתק לתוך לי 2 O 5 בחלל ריק, כך ממדי לי 4 O 9 לא התקבלו ישירות. מכיוון ננו לי 2 O <sub> 5 קטרי חלקיקים הם בין 200-400 ננומטר מסונתז על ידי חימום מדגם לי 4 O 9, ההנחה היא כי לי 4 O 9 יש בקטרים דומים.
גישה נפוצה יותר סנתז לי 2 O 5 היא התייבשות תרמית של חומצת iodic לגבש לי 2 O 5 1,2,8 וחומר שנעשה באמצעות תהליך זה זמין מסחרי. הפרסומת לי 2 O 5 מתקבלים כמו גבישים גסים יכולים להיות ריכוזים שונים של חומצות iodic בהתאם לתנאי אחסון ושינוע. כדי להבטיח דגימות טהורות לי 2 O 5, הדגימות הן מיובשות לפני השימוש סביר כמו בשלב 2.1.1.3. הקוטר של החלקיקים במדגם זה הוא בין 1-5μm. מדגם זה נקרא שאני מסחרי כמו 2 O 5.
מדגם אמורפי לי 2 O 5 נעשה מזה פתרון IO 3 רווים . כשאני 2 O 5 הוא מעורבב עם מים, פתרון של IO 3 נוצר. הדבר נעשה בשלב 2.1.2 וצעדים אלה יעזבו פתרון IO 3 רווי. מי מזרז היווצרות גבישים בחומצות iodic. כדי ליצור אמורפי לי 2 O 5 הטמפרטורה חייבת להיות מעל הטמפרטורה התייבשות של HI 3 O 8 ומחוממת בשיעור שלא יאפשר מבנה גבישי להיווצר, זה נעשה בשלב 1.2. ריכוז IO 3 בתמיסה יהיה לקבוע את הסכום שאני אמורפי 2 O 5 שנוצר במהלך התייבשות. דגימות אלה צריכות להאדים לאחר התייבשות מציין המדגם היא צורה אמורפית של לי 2 O 5. מדגם זה נקרא שאני אמורפי כמו 2 O 5. כמו כן, ניתוח XRD (לא כלול) לכיבוד ואישר את מבנה אמורפי של לי 4 O 9 אמורפי לי 2 O 5 דגימות.
אף אוזן גרון "> כאשר בתמיסה, HIO 3 ישחרר מים עודפים וליצור מבנה גביש. הזמן הנדרש להתאדות המים העודפים הוא תלוי בגודל של הכוס, RH, וריכוז של הפתרון 3 IO. במעבדה שלנו בכתובת ערבוב 20% לחות יחסית באופן שפורט לעיל, 3-5 ימים נדרשו להתאדות מים עודפים מן הדגימות. הפתרון יהפוך צלול מוצקה. תהליך זה מוצג בשלב 2.1.3 ואת המדגם המכונה HIO 3 לייבש. חומצת Iodic תיקרא HIO המסחרי 3.כאשר נחשפו פתרון או מים באטמוספרה, יוד (V) תחמוצת עוברת תגובות כימיות המשנות את הרכב של המוצר הסופי. כדי למתן את השינוי הזה, כל שש התחמוצות גם מעורבבות עם אל ללא פתרון.
ניתוח תרמי באמצעות DSC-TGA כויל אווירת ארגון באמצעות דגימות עם טמפרטורות הופעה ידועות והפסדים המוניים. צינור הלהבהpparatus המכונה צינור Bockmon 23 משמש למדידת מהירויות להבה. ניסויים מהירות הלהבה רגישים צפיפות בצובר של התערובת. Pantoya et al. הראה כי עבור thermites מבוסס ננו-אל, הגדלת צפיפות בצובר יכול לדכא את מנגנון התגובה אל והקטינו את התפקיד של הובלת האנרגיה הסעה ובכך מעכב מהירות להבה 24. מסיבה זו, ניסויים שבוצעו לתערובות שונות בדרך כלל נועדו לשמור וצפיפותו מתמיד. עם זאת, התכונות הפיסיקליות וכימיות של מחמצנים בחן כאן משתנות כגון דראמטי כי לא ניתן היה להשיג צפיפות בצובר בקנה אחד עם כל שש תערובות יבשות. בגלל זה, תחמוצות יוד מרובות עם תכונות פיסיקליות וכימיות שונות נבדקות לספק בסיס ההשוואה הכולל הבדלי% TMD, מבנה הגבישי, ומדינות הידרציה. לאחר האבקה הושמה בתוך הצינורות ומדוד תיל לוהט משמש מרחוק להצית את התערובת.
לאחר צינורות הלהבה ערוכים עם תערובת אבקה, מהירויות להבה נמדדות תא בעירה באמצעות מצלמה במהירות גבוהה. קצב הפריימים של המצלמה יכול להיות מוגבר על ידי הורדת הרזולוציה. הקטנת הרזולוציה כדי להגדיל את שיעור מסגרת תפיק שגיאה פחות רזולוציה גבוהה בשיעור מסגרת איטי. זו הסיבה, בשלב 4.2.2, הרזולוציה הנמוכה ביותר שיכולה עדיין תמונה הצינור להבה כולו משמש, זה יגדיל את פריימים לשנייה המצלמה יכולה להקליט מבלי לאבד מידע. עבור הקאמרי שלנו, רזולוציה של 256 x 86 שימש שאפשרה את המצלמה כדי להקליט ב 300.000 fps.
כימות מהירויות להבה בתערובות מאוד תגובתי היא מטבעה קשה בגלל מספר רב של משתנים שיכולים להשפיע תגובתיות (כלומר, הומוגניות תערובת, גודל החלקיקים, צפיפות, כיוון התפשטות, מהירות התפשטות, וכו '). באמצעות צינור קוורץ עם diamete בתוךr פחות מ -4 מ"מימ בשילוב עם מצלמת מהירות גבוהה עם מסנני צפיפות ניטראליים, לכיוון ההתפשטות נשלט (כלומר, 1-D) ואת כמות האור מתקבלת על ידי המצלמה, ניתן להפחית עד סף מינימאלי כך שפת האור המובילה נפלטת התגובה ניתן לראות ולמדוד בבירור. מדידה זו מניחה כי ההתקדמות של רמת האור נמוכה זו הינה בשיעור זהה כחזית התגובה. מסיבה זו, photodiodes לא יכול להיות מדויק כמו למעקב אחר התפשטות התגובה כי עוצמת האור הגבוהה של פליטה עלולה לגרום אור לנוע, מציף את החיישנים מהר יותר מאשר התגובה. כמו כן, אורך 1-2 ס"מ של הצינור הראשון נחשב לאזור הכניסה, או באזור של התפשטות יציב או מואץ. מדידות הקוויות של מרחק כפונקציה של זמן יש לנקוט מעבר באזור בערך זה כדי לקבוע מהירות להבת מצב יציבה.
DSC / TGA הוא ניתוח שיווי משקל תרמי כי shoWS קינטיקה תגובה מפורטת כי לא ניתן לצפות בחומרים מאוד תגובתי (כלומר, לא ניתן לצפות בתנאי שיווי משקל תרמי שאינו). השילוב של מהירויות להבה וניתוח DSC / TGA לתת מידע ספציפי על הבדלים קינטיקה התגובה כי עשויות להיות השלכות על ההבדלים בתוצאות מהירות הלהבה. בגלל זה, השילוב של שתי שיטות מדידה אלה הוא כלי רב עוצמה עבור הבנה ושליטה חומרים תגובתי.
Disclosures
כל המחברים אין אינטרסים כלכליים מתחרים או סכסוכים אחרים בעלי עניין.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Iodine pentoxide (Commercial I2O5) | Sigma Aldrich | 229709 | Commercial I2O5 |
| Iodic Acid (Commercial HIO3) | Alfa Aesar | A11925 | Comercial HIO3 |
| Tetraiodine nonoxide (I4O9) | Lynntech Inc | synthesized using a dry process | |
| Water | Local distilled water run through micron filter | ||
| 80 nm Aluminum | NovaCentrix | AL-80-P | Nano Aluminum |
| Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA) | Netzsch | STA-449 | Equilibrium analysis of heat flow and mass loss |
| Sonic Wand | Misonix | Sonicator 3000 | Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders |
| Phantom High Speed Camera | Vision Research | Phantom 2512 | High speed camera for visualzing flame front |
| Mass Balance | Ohaus | Ohaus Explorer | Weigh powders with a 0.1 mg resolution up to a 110 g capacity |
References
- Selte, K., Kjekshus, A. Iodine Oxides Part II on the system H2O I2O5. Acta. Chem. Scand. 22, 3309-3320 (1968).
- Little, B. K., Emery, S. B., Nittinger, J. C., Fantasia, R. C., Lindsay, C. M. Physiochemical Characterization of Iodine ( V ) Oxide , Part 1 Hydration Rates. (V). Propell. Explos. Pyrot. 40, 595-603 (2015).
- Smith, D. K., McCollum, J., Pantoya, M. L. Effect of Environment of Iodine Oxidation State on Reactivity with Aluminum. Phys. Chem. Chem. Phys. 18, 11243-11250 (2016).
- Farley, C., Pantoya, M. Reaction kinetics of nanometric aluminum and iodine pentoxide. J. Therm. Anal. Calorim. 02 (2), 609-613 (2010).
- Little, B. K., Emery, S. B., Lindsay, M. C. Physiochemical Characterization of Iodine (V) Oxide Part II Morphology and Crystal Structure of Particulat Films. Crystals. 05 (4), 534-550 (2015).
- Wikjord, A., Taylor, P., Torgerson, D., Hachkowski, L. Thermal behaviour of Corona-Precipitated Iodine Oxides. Thermochim. Acta. 36, 367-375 (1980).
- Little, B. K., et al. Chemical dynamics of nano-aluminum/iodine (V) oxide. J. Phys. Conf. Ser. 500 (5), 052025 (2014).
- Feng, J., Jian, G., Liu, Q., Zachariah, M. R. Passivated iodine pentoxide oxidizer for potential biocidal nanoenergetic applications. ACS Appl. Mater. Inter. 5 (18), 8875-8880 (2013).
- Wang, H., DeLisio, J. B., Jian, G., Zhou, W., Zachariah, M. R. Electrospray formation and combustion characteristics of iodine-containing Al/CuO nanothermite microparticles. Combust. Flame. 162 (7), 2823-2829 (2015).
- Sunder, S., Wren, J. C., Vikis, A. C. Raman Spectra of 1409 Formed by the Reaction of Iodine with Ozone. J. Raman Spectrosc. 16 (6), 424-426 (1985).
- Selte, K., Kjekshus, A. Iodine Oxides Part III. The Crystal Structure of I2O5. Acta. Chem. Scand. 6 (24), 1913-1924 (1970).
- Sherwood, P. M. A. X-Ray Photoelectron Spectroscopic Studies of Some Iodine Compounds. J. Chem. Soc. 72, 1805-1820 (1976).
- Russell, R., Bless, S., Pantoya, M. Impact-Driven Thermite Reactions with Iodine Pentoxide and Silver Oxide. J. Energ. Mater. 29 (2), 175-192 (2011).
- Skulski, L. Organic iodine(I, III, and V) chemistry: 10 Years of development at the Medical University of Warsaw, Poland. Molecules. 5 (12), 1331-1371 (2000).
- Nicolaou, K. C., Montagnon, T., Baran, P. S. HIO3 and I2O5 Mild and Selective Alternative Reagents to IBX for the Dehydrogenation of Aldehydes and Ketones. Angew. Chem. Int. Edit. 293 (8), 1386-1389 (2002).
- Lide, D. R. CRC Handbook of Chemistry and Physics. , CRC Press. Boca Raton, FL. 3485 (2005).
- Kumar, R., Saunders, R. W., Mahajan, aS., Plane, J. M. C., Murray, B. J. Physical properties of iodate solutions and the deliquescence of crystalline I2O5 and HIO3. Atmos. Chem. Phys. 10 (24), 12251-12260 (2010).
- Maienschein, J., Pantoya, M. L. Safety in Energetic Materials Research and Development-Approaches in Academia and a National Laboratory. Propell. Explos. Pyrot. 39 (4), 483-485 (2014).
- Osborne, D. T., Pantoya, M. L. Effect of Al Particle Size on the Thermal Degradation of Al/Teflon Mixtures. Combust. Sci. Technol. 179, 1467-1480 (2007).
- Pantoya, M. L., Dean, S. W. The influence of alumina passivation on nano-Al/Teflon reactions. Thermochim. Acta. 493 (1-2), 109-110 (2009).
- Mulamba, O., Pantoya, M. Exothermic surface reactions in alumina-aluminum shell-core nanoparticles with iodine oxide decomposition fragments. J. Nanopart. Res. 16 (3), 2310 (2014).
- Nelyubina, Y., Antipin, M. Y., Lyssenko, K. A. Extremely short halogen bond: the nature and energy of iodine-oxygen interactions in crystalline iodic acid. Mendeleev. Commun. 21, 250-252 (2011).
- Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W. Combustion velocities and propagation mechanisms of meta-stable intermolecular composites. J. Appl. Phys. 98 (6), 064903 (2005).
- Pantoya, M. L., Levitas, V. I., Granier, J. J., Henderson, J. B. Effect of bulk density on reaction propagation in nanothermites and micron thermites. J. Propul. Power. 25 (2), 465-470 (2009).
