Summary
여기, 우리는 CdSSe 가지가 수직으로 정렬 된 ZnO 나노 와이어의 성장 소설 나무와 같은 계층의 ZnO / CdSSe 나노 구조를 준비하고 특징. 얻어진 nanotrees 태양 에너지 변환 및 다른 광전자 기기에 대한 잠재적 인 재료이다.
Abstract
두 단계의 화학 기상 증착 방법이 여기에 트리 형 계층의 ZnO / CdSSe 헤테로 - 나노 구조물을 제조하는데 사용된다. 수직 구조는 투명한 사파이어 기판 상에 정렬 된 ZnO 나노 와이어 성장 CdSSe 가지로 구성된다. 형태는 주사 전자 현미경을 통해 측정 하였다. 결정 구조는 X 선 분말 회절 분석에 의해 측정 하였다. ZnO의 양이 줄기 CdSSe 분기 주로 우르 자이 트 결정 구조를 갖는다. CdSSe 지점에서 S 및 Se 몰비는 에너지 분산 X 선 분광법에 의해 측정 하였다. CdSSe 분기 강한 가시광 흡수를 초래한다. 광 발광 (PL) 스펙트럼은 줄기와 가지 유형-II의 이종 접합을 형성하는 것으로 나타났다. 개개의 ZnO로부터 방출 CdSSe 줄기 또는 가지로 비교 CdSSe 및 ZnO의 사이에 고속의 전하 전송을 나타내는 경우 PL 수명 측정은 나무에서 발광 수명의 감소를 보였다. VERTI으 배향 된 ZnO 기판에 직접 전자 전달 경로를 제공하고, 가시광에 의한 광 여기 후 효과적인 전하 분리를 허용 유래한다. 상술 한 특성의 조합 된 ZnO / CdSSe 태양 전지, 광촉매 및 광전자 소자에 응용 프로그램에 대한 유망한 후보를 nanotrees 수 있습니다.
Introduction
ZnO를 3.3 EV의 밴드 갭 (BG), 고 전자 이동도 및 큰 여기자 바인딩 에너지 1,2 갖춘 II-VI 반도체이다. 그것은 광학 장치의 현재와 미래의 응용 프로그램, 태양 전지, 광촉매의 과다와 풍부한 반도체 물질이다. 그러나, ZnO의 가시 스펙트럼 범위에서의 적용을 제한하는 투명합니다. 따라서, 좁은 갭 반도체 (3), 염료 분자 (4) 및 감광성 중합체 5와 같은 가시 광선을 흡수하는 재료는, 자주 가시광 흡수의 ZnO 민감 위해 사용되어왔다.
CD에 (BG 2.43 EV)과의 CdSe (BG 1.76 eV의)는 일반적인 II-VI 좁은 갭 반도체이고 집중적으로 조사되었다. 삼원 합금 CdSSe의 BG 및 격자 매개 변수는 VI 성분 -6,7-의 몰비를 변화시킴으로써 조절 될 수있다. ZnO의 / CdSSe 나노 복합 재료는 효율적인 photov 결과보고되었다oltaic 에너지 변환 8,9.
CdSSe 분기 향상된 가시광 흡수성을 갖는 기판으로 수직 배향 된 ZnO 나노 와이어의 효율적인 전자 이동 경로를 결합하여 줄기와 가지 9,10 사이의 효율적인 전자 전달되었다. 따라서, 우리는 수직으로 정렬 된 ZnO 나노 와이어가 CdSSe 가지로 장식되어 새로운 트리 형의 ZnO / CdSSe의 나노 구조를 합성. 이 복합 재료는 신규 태양 에너지 변환 장치를위한 빌딩 블록으로서 작용할 수있다.
이 프로토콜의 ZnO 나노 와이어 어레이는 이전 11 출판 된 절차에 따라, ZnO의 분체 및 C로부터 한 단계 화학 기상 증착 (CVD)에 의해 사파이어 기판 상에 성장하는 방법을 설명한다. 된 ZnO 나노 와이어의 성장에 따라, CVD의 제 2 단계의 산화 아연 나노 와이어 CdSSe 분기 성장이 사용된다. 우리는 X 선 분말 회절 (XRD), 주사 전자 현미경 (SEM) 등을 사용에너지 분산 형 X 선 분광법 (EDS)은 산화 아연 / CdSSe의 nanotrees (NTS)의 결정 구조, 형태, 및 조성물을 측정한다. 분기와 스템 사이의 광학 특성 및 전하 캐리어 운송기구는 광 발광 (PL) 스펙트럼 및 시간 - 분해 PL 수명 측정에 의해 연구되었다.
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Protocol
(1)의 합성 트리 모양의 ZnO의 / CdSSe 나노 구조
- 사파이어 기판의 전처리 및 골드 코팅
주 : 금막가 된 ZnO 나노 와이어의 성장의 촉매 역할을한다.- 초음파 5 분 99.5 % 에탄올 깨끗 슬라이드 사파이어 (a면, 10 × 10 × 1mm)을 금의 스퍼터링 용 기판을 제조 하였다.
- 스퍼터 코터와 골드 대상으로 사파이어 슬라이드에 10 나노 미터 (± 2 ㎚) 금의 두께의 필름을 증착.
- 산화 아연 나노 와이어의 합성
주 : 초음파 단계 균질의 ZnO의 1.2.2 결과와 탄소 (ZnO를 / C) 혼합물. 혼합 후, 혼합물은 회색 컬러를 변경한다. 압밀 단계 1.2.3 공기의 혼합물과의 ZnO 및 탄소가 밀착되어 그 존재하지 않는 것을 보장한다. CVD 후, 산화 아연 나노 와이어의 흰색 필름면이 아래 배쪽으로 향, 기판 상에 증착되어야한다.- 의 ZnO 나노 분말 및 액티브의 1g을 혼합ated 탄소 (50:50의 질량 분율) 10 ml의 99.5 %의 에탄올과 주걱으로 잘 저어.
- 30 분 동안 20 ºC 수조의 혼합물을 초음파 처리하고 80 ºC에서 ~ 5 시간 동안 오븐에서 건조시킨다.
- 알루미나 보트에서의 ZnO / C 혼합물을 넣고 주걱으로 잘 컴팩트.
- 금 코팅 된면이 아래로 향하게하여, 알루미나 보트의 상단에 골드 코팅 사파이어 슬라이드를 놓습니다. 수평 튜브로의 석영 관의 중심에 알루미나 보트 놓는다.
- 실온에서 40 SCCM (RT)의 유속으로 아르곤으로 1 시간 동안 석영 튜브를 제거. 80 ºC / 분의 속도로 900 ºC RT의 온도를 증가 및 아르곤 유속을 일정하게 유지한다.
- 2 시간 동안 900 ºC의 온도를 잡습니다. 고무 마개 기체 입구를 제거하여 양단에 석영 관을 열고 공기가 반응에 산소를 공급하는 튜브 들어가게.
- RU에 3 시간 동안 900 ºC에서 반응 온도를 유지bber 마개를 제거합니다. 10 ºC / 분의 속도로 실온까지 냉각.
- 보트와 노의 밖으로 슬라이드를 가져 가라.
- 산화 아연 나노 와이어에 CdSSe 가지의 증착
주 : CD의 알루미나 보트 / SE는 중앙 석영 관에 표시 하였다. 제조 된 산화 아연 나노 와이어는 위를 향하고 보트에서 10cm 하류이었다 하였다. 이 두 번째 CVD 후, ZnO의 / CdSSe 나노 구조체 인 오렌지 / 옐로우 필름, 슬라이드에 부착해야한다.- CD와의 CdSe (CDS / SE) 분말도 (50 : 50의 질량 분율) 0.5 g을 혼합하고 알루미나 보트에 혼합물을 배치합니다. 잘 혼합물을 압축.
- CdS와 / 셀레늄의 알루미나 보트와 석영 관에서 이전에 제조 된 ZnO 나노 와이어 샘플을 놓습니다.
- 1 시간 동안 실온에서 40 sccm의 유량으로 아르곤과 튜브를 제거. 80 ºC / min의 속도로 820 ºC로 반응 온도를 높입니다. 30 분 동안 820 ºC의 온도를 잡습니다.
- 에서 실온까지 냉각10 ºC / 분. 보트와 노의 밖으로 슬라이드를 가져 가라.
- 의 ZnO 및 CdSSe 나노 와이어 : 제어 샘플의 합성
- 같은 실험 조건 섹션 1.2에서와 같이 산화 아연 나노 와이어를 합성.
- CD와의 CdSe 조성물 동일한 양으로, 동일한 실험 조건 하에서, 1.3 절과 CdSSe 나노 와이어의 합성, 대신에 ZnO를 증착 슬라이드 기판으로서 깨끗하고, 금 - 코팅 된 사파이어 슬라이드.
2. 형태 학적 및 결정학 특성
- 클램프와 SEM 무대에서 샘플을 탑재하고 SEM 장비의 진공 챔버에서 샘플을 배치합니다. 3 kV의 전압에서의 12.0 mm의 작업 거리, 3,000 및 10000 (11, 12) 사이의 배율 고 해상도 모드의 SEM 이미지를 가라.
- 동일한 작업 거리에서 X 선 검출기를 사용하여 동일한 샘플 EDS 데이터를 받아12.0 mm. 분석 모드로 기기를 설정하고 20-40 μA (13)의 현재의 결과, 20 kV의에 전압을 조정합니다.
- 여과의 Cu Kα 방사선 (λ = 1.5418 Å) (11, 12)를 사용하여 X 선 분말 회절에 XRD 스펙트럼을 수집한다.
3. PL 방출 분광학 및 시간 해결 PL 수명 측정
참고 : PL 스펙트럼 및 시간 상관 단일 광자 계수는 실온에서 (TCSPC) 측정가 티 증폭 사용하여 수행 하였다 : 400 nm 파장을 중심으로 50 FSEC 펄스의 기차를 생산하고, 두 번째 고조파 세대 (SHG) 후 사파이어 발진기 및 1.76의 출력 14 mW의.
- 레이저까지와 검출기에 표본면을 배치 샘플 홀더에 샘플을 수정합니다. 샘플에 초점을 레이저를 맞 춥니 다. 섬유 분광계를 사용하여 900 nm의 파장으로 500 nm 내지 샘플의 PL 방출 스펙트럼을 측정한다.
- (AVA 단일 광자 검출기를 사용하여lanche 포토 다이오드 또는 광전관)은 컬러 유리 필터 및 500 또는 650 nm의 간섭 대역 통과 필터와 시분 PL 수명을 측정 하였다.
- 삽입 된 ZnO, CdSSe, 또는 ZnO의 / CdSSe 샘플 홀더에 슬라이드. 500 nm의 대역 통과 필터와 650 나노 미터 대역 통과 필터와 CdSSe 또는 ZnO의 / CdSSe 샘플 순수의 ZnO 나노 와이어를 측정한다.
- 시간 해결 형광 붕괴 수명을 측정하는 시간 상관 단일 광자 계수기 또는 빠른 오실로스코프를 사용합니다.
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Representative Results
도 1의 ZnO / CdSSe NTS의 성장 메커니즘을 나타낸다. 절차는 비 촉매 증기 - 고체 (VS)의 성장에 이어 촉매 증기 - 액체 - 고체 (VLS) 공정을 포함했다. 제 VLS 공정에서의 ZnO 및 C 금속성 아연과 탄소 산화물의 결과로, 아르곤 분위기 하에서 반응한다. 아연이어서, 사파이어 기판 상에 금 전구체에 용해시킨다. 의 ZnO 나노 와이어는 용해 아연 및 잔류 산소에서 성장. 두 번째 단계에서, 상기 단락의 ZnO 씨의 위에 VLS-VS 장거리의 ZnO 나노 와이어의 성장 공기 결과로 노출. VLS에-VS기구 11,12 앞서 상세히 논의되었다. 마지막 단계에서, CdSSe 분기는 ZnO 나 노선을 촉매없이 직접 성장한다.
첫번째 단계 후에 수득 된 ZnO 나노 와이어 (120 프로토콜)의 SEM 이미지는도 2에 도시된다 (a). 나무 같은 nanostruct의 SEM 이미지두 번째 단계 후의 URES (프로토콜 13)는도 2 (b) 및 (c)에 나타낸다. 우리는 NTS의 구성을 결정하기 위해 EDS를 사용. 브랜치는 약 0.53 몰 %의 비율로, S 및 Se를 포함 : 0.47. EDS 소자 스캔.도 2 (c)에 나타낸 상기 NT 세 개의 서로 다른 위치에서 수행도 있었다 2 (d)의 (e) 및 (f) 각각 스템의 조성, 분기 및 캡을 보여 . 그림 2 (g)의 라인을 따라 요소의 라인 스캔 매핑은 그림 2 (H)에 표시됩니다. 요소 검사는 모자와 줄기는 누가 뭐라고해도 줄기의 영역에서 아연과 O 만 기여를 보여줍니다 검사에서 구별 될 수 있음을 보여줍니다. 국세청의 결정 구조는 XRD를 통해 측정 하였다. 그들은 그림 3과 같이 순수의 ZnO 및 CdSSe 나노 와이어의 결정 구조 비교된다. 순수의 ZnO 및 CdSSe가 쉬 나노 와이어(100), (002), (101) 및 (102) (13, 15)에서 특징적인 피크와 예상 된 육방 우르 자이 트 구조 아우. ZnO의 대 (002)에 아주 강하고 협소 한 피크는 수직 배향 된 ZnO 나노 와이어 한 방향 성장에 의해 설명 될 수있다. 국세청의 XRD 측정 된 ZnO 및 CdSSe 우르 자이 트 구조의 조합을 보여줍니다. 셀레늄이 0.54가되도록 XRD 데이터로부터 구 하였다 : 0.46의 EDS 결과에 대응 Vegard의 법칙 S의 몰비 밝혔다. 국세청의 CdSSe은 섬 아연광상의 (111)면이 할당되고, 후술되는 부가적인 피크를 나타내었다.
PL 스펙트럼과 TCSPC를 이용하는 시간 - 분해 PL 측정 값은 각각도 4 (a) 및 (b)에 나타낸다. 도 4의 (a)의 ZnO, CdSSe과의 ZnO / CdSSe의 형광 방출은 각각 514 내지 646 나노 미터, 그리고 627 나노 미터에서 최대 값을 갖는다. 500 nm의 대역 통과 필터이었다 650 nm의 필터 CdSSe과의 ZnO / CdSSe NTS에서 발광 측정을 위해 사용되는 동안, 산화 아연 PL 수명 측정을 위해 선택. 시분 PL 측정은 단일 또는 이중 지수 함수를 사용하여 부착 하였다. 도 2 (b)의 ZnO / CdSSe NTS (0.11 나노초)의 PL 수명은 400 nm의 여기에서의 ZnO (3.67 NSEC) 또는 CdSSe (1.06 NSEC) 중 하나의 수명이보다 짧다. 이것은의 ZnO의 CB에 전도대 CdSSe의 (CB)에서 빠른 전자 이동에 의해 설명 될 수있다. 분리 된 나노 와이어에서 여기 된 전자는 나노초 시간 규모에 복사 적 재결합. CdSSe 가지가 ZnO의 줄기와 접촉하는 경우, 여기 된 전자는 인터페이스에 따라 그가 복사 수명보다 훨씬 더 빨리 될 수있는 시간 척도와의 ZnO에 CdSSe에서 비방 전송할 수 있습니다. 따라서, ZnO의 / CdSSe 국세청의 PL 수명은 인터페이스에서 전자 전달에 의해 감소된다.
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ZnO의 / CdSSe 국세청 그림 1. 도식 합성. 노 내부의 셋업은 왼쪽에 표시됩니다. 아르곤의 VLS 공정 공기 중에서 VLS-VS 프로세스 및 CdSSe 가지의 증착 : 다음 이미지를 포함하는 NT 제제의 세 단계를 나타낸다. 참고로 재현. 17. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
2. SEM 이미지와 EDS 스펙트럼을 그림. CVD에 의해 제조 된 ZnO 나노 와이어의) SEM 이미지 나) 및 c) CVD에 의해 제조 된 ZnO / CdSSe 국세청의 SEM 이미지; 산화 아연 줄기, CdSSe 모자, 및 ZnO의 / CdSSe 국세청의 CdSSe 분기의 EDS 스펙트럼은 D에 표시됩니다 E) 및 F)는 각각, H)로부터 재생 참조 g에 나타낸 선)을 따라 소자 라인 스캔. 17. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3. XRD의 ZnO, CdSSe, ZnO의 / CdSSe 국세청의 스펙트럼. (100), (002), (101), 그리고 (102) 피크, 베어 나노 와이어의의 ZnO 및 CdSSe 우르 자이 트 구조의 특성이 표시됩니다. 본문에 논의 된 바와 같이 국세청에서 추가 피크의 섬 아연광 구조 CdSSe의 (111)면으로 식별 될 수있다. 참고로 재현. 17. 하시기 바랍니다 다이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 핥아.
도 4 PL 스펙트럼과 TSCPC 측정. PL 스펙트럼 (a) 및 단일 지수 감쇠 장착 TSCPC 측정 (b)의 ZnO, CdSSe, 및 400 nm의 파장의 레이저에 의해 여기 된 ZnO / CdSSe 국세청. 각각 514 nm의, 646 nm의 및 627 nm의에서의 ZnO, CdSSe 및 ZnO를 / CdSSe의 PL 스펙트럼 쇼 형광. ZnO를, CdSSe과의 ZnO / CdSSe의 수명은 각각 3.67 나노초, 1.32 나노초, 0.72 나노초이다. 참고로 재현. 17. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
된 ZnO 나노 와이어 (줄기)의 수직 정렬은 기판 상에 에피 택셜 성장에 기초한다. 된 ZnO 나노 와이어는 사파이어 (12)의 A면의주기와 일치하는 <0001> 방향을 따라 우선적으로 성장한다. 따라서, 유형 및 기판의 품질이 매우 중요하다. 5 nm 내지 20의 기재에 금 코팅의 두께가 다른, 테스트와의 ZnO 나노 와이어의 성장에 유의 한 차이를 보이지 않았다되었다. 산화 아연 나노 와이어의 길이는 사용되는 산화 아연 / C 혼합물은 아르곤 유량과 공기 노출 시간을 변경하여 조정할 수있다. 일정한 길이의 ZnO 나노 와이어의 합성, 잘 정의 된 비율 또는 인공 공기 (산소 / 질소 혼합물)와 산소 / 아르곤 혼합물을 캐리어 가스로 추천된다. 지금까지,이 방법을 이용하여 본 연구실에서 배양 한 최장의 ZnO 나노 와이어는 30 ㎛이었으며, 최단 5 μm의 있었다.
14. S 및 Se의 몰비를 조정하기 위해 여러 가지 시험은 상기 튜브의 정확한 설정 위치를 찾을 필요가있다. 수득 된 ZnO / CdSSe NTS의 색상은 적절한 비율이 달성되었는지 여부의 제 지표; 그것은 오렌지해야합니다. 밝은 노란색 색상어두운 붉은 색이 CdSSe에 너무 많은 셀레늄을 나타내는 반면, 높은 황 함량을 나타냅니다. 실제 비율은 EDS 또는 XRD에 의해 측정 될 수있다.
대신 CdSSe / ZnO의 코어 - 쉘 구조의 CdSSe 지점을 형성하는 이유는, 결정 구조의 측정에 의해 설명 될 수있다. X- 선 회절는 CdSSe의 섬 아연광 단계의 (111)면으로 식별 26.5 °에서 어깨 (그림 3) (16)를 보여줍니다. CdSSe 분기의 성장 가능성은 육방 정계의 ZnO 스템의 (1010) 표면에 점 결함에 의해 개시된다. 섬 아연광상의 발생은 정수 숫자하여 격자 파라미터가 다릅니다 에피 택셜 성장을 일으킬 수의 ZnO의 (1010) 표면에 입방정 CdSSe의 성장에 의해 설명 될 수있다. 분기가 더 이상 증가함에 따라 결정 구조가 XRD에서 강한 (101)의 신호를 차지 더 안정한 육방 상으로 병합. 격자 파라미터 determi 때문에몰비가 네드, 몰비는 온도가 중요한 영향을 미치는 모든 파라미터의 성장 온도 신중한 조정에 의존한다.
이는 나뭇 가지와 줄기에서 서로 다른 물질로 구성된 트리와 같은 나노 구조의 한 데모입니다. 이 방법은 다른 재료의 조합에 대한 원칙 일에해야한다. 그러나, 스템의 격자 파라미터와 지점 사이에 관계는 코어 - 쉘 구조 대신 분기를 성장시키기 위해 요구된다. 또한, 분기 재료의 증착 온도가 마지막 제조 단계에서 스템의 파괴를 방지하기 위해 스템 재료의 아래에 있어야한다. 나노 입자의 합성을위한 다른 방법은 용매 열 성장을 포함한다. 용매 열 방법에 의해 합성 나무와 같은 복합 국세청에 대한 보고서의 소수가 있었다. 용매 열 방법과 비교하여, 무용제 CVD보다 환경 친화적이며, m의 제조를 가능하게높은 순도 aterials. 그러나, CVD는 또한 몇 가지 제한 사항이 있습니다. CVD는 일반적으로 전구체를 기화하기 위해 높은 온도에서 작동되며, 준비된 샘플은 승온에서 상이한 조성물을 가질 수있다.
요약하면, 우리는 신규의 ZnO / CdSSe 수직 배향 트리 형 나노 구조체를 준비했다. 모두의 ZnO 줄기와 CdSSe 분기 우르 자이 트 구조에 주로 있었다. TCSPC 측정은 ZnO의에 CdSSe 지점에서 빠른 전하 이동 줄기 보여줍니다. CdSSe 분기 동조 BG는 투명 ZnO의 줄기, 둘 사이의 효과적인 전하 전송의 ZnO / CdSSe NTS 광 광전지 및 광전기 애플리케이션을위한 전도 유망한 물질을 만든다.
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Disclosures
이 문서의 데이터 및 수치는 리 등. (17)에 의해 나노 기술 문헌에서 인용된다.
Acknowledgments
저자는 스퍼터 코터 장비에 대한 지원은 XRD 스펙트럼 및 K. Booksh 그의 도움을 Svilen Bobev 감사합니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ZnO | Sigma Aldrich | 1314-13-2 | |
| Activated Carbon | Alfa | 231-153-3 | |
| CdSe | Sigma Aldrich | 1306-24-7 | |
| CdS | Sigma Aldrich | 1306-23-6 | |
| Sapphire | MTI | 2SP | a-plane, 10 × 10 × 1 mm |
| Furnace | Lindberg Blue M | SSP | |
| Scanning electron microscope | Hitachi | S5700 | assembled with an Oxford Inca X-act detector |
| X-ray powder diffractometer | Rigaku | MiniFlex | filtered Cu Kα radiation (λ=1.5418 Å) |
| Amplified Ti:sapphire oscillator | Coherent Mantis | Coherent Legend-Elite | |
| Single photon detection module | ID Quantique | ID-100 | |
| Sputter coater | Cressington | 308 | assembled with gold target |
| Fiber probe spectrometer | Photon Control | SPM-002 | |
| Colored Glass Filter | Thorlabs | FGB37-A - Ø25 mm BG40 | AR Coated: 350 - 700 nm |
| Compressed argon gas | Keen | 7440-37-1 |
References
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