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Engineering

ईओण का तरल आधारित इलेक्ट्रोलाइट्स की संश्लेषण, ली-आयन बैटरियों की सभा, और उच्च तापमान पर प्रदर्शन की माप

Published: December 20, 2016 doi: 10.3791/54864
Automatic Translation
1, 1, 1,2,3
1Department of Chemistry, Boston University, 2Department of Biomedical Engineering, Boston University, 3Department of Medicine, Boston University

Abstract

पारंपरिक इलेक्ट्रोलाइट की रासायनिक अस्थिरता ऐसे ली आयन बैटरी के रूप में व्यापक रूप से इस्तेमाल ऊर्जा भंडारण उपकरणों में एक सुरक्षा का मुद्दा बनी हुई है। ऊंचा तापमान पर परिचालन उपकरणों में इस्तेमाल के लिए ली आयन बैटरी thermally स्थिर और गैर ज्वलनशील इलेक्ट्रोलाइट्स की आवश्यकता होती है। ईओण का तरल पदार्थ (आईएलएस) है, जो गैर ज्वलनशील अनह्रासी, thermally स्थिर पिघला हुआ नमक, कर रहे हैं ज्वलनशील और कम उबलते बिंदु कार्बनिक विलायक इलेक्ट्रोलाइट्स वर्तमान में आज इस्तेमाल के लिए एक आदर्श प्रतिस्थापन कर रहे हैं। हम साथ साथ प्रक्रियाओं का वर्णन करने के लिए: 1) मोनो और di-phosphonium आयनिक क्लोराइड या बीआईएस (trifluoromethane) sulfonimide (TFSI) anions के साथ रखा तरल पदार्थ synthesize; 2) थर्मल गुण और अंतर स्कैनिंग उष्मामिति (डीएससी) और थर्मल gravimetric विश्लेषण (TGA) द्वारा इन ईओण का तरल पदार्थ की स्थिरता को मापने; 3) चक्रीय voltammetry (सीवी) द्वारा ईओण का तरल पदार्थ की विद्युत गुणों को मापने; 4) लिथियम बीआईएस (trifluoromethane) सल्फोनामाइड युक्त इलेक्ट्रोलाइट्स तैयार; 5) को मापने के सहतापमान के एक समारोह के रूप में इलेक्ट्रोलाइट्स की nductivity; 6) एक ली धातु एनोड और कैथोड LiCoO 2 के साथ इलेक्ट्रोलाइट्स से दो के साथ एक सिक्का सेल बैटरी इकट्ठा; और 7) 100 डिग्री सेल्सियस पर बैटरी प्रदर्शन का मूल्यांकन। हम इसके अतिरिक्त निष्पादन में चुनौतियों का सामना करने के साथ ही अंतर्दृष्टि इन प्रयोगों प्रदर्शन से प्राप्त वर्णन है।

Introduction

ली-आयन बैटरी उपकरणों है कि विद्युत ऊर्जा और रासायनिक ऊर्जा के बीच ऊर्जा को बदलने और स्टोर करने के लिए और मांग पर और पर जाने के ऊर्जा देने के लिए एक सुविधाजनक साधन प्रदान कर रहे हैं। आज, ली-आयन बैटरी उनके उच्च ऊर्जा घनत्व और फिर से प्रभार्यता की वजह से पोर्टेबल इलेक्ट्रॉनिक्स बाजार पर हावी है, और इस तरह के नीचे छेद ड्रिलिंग और मोटर वाहन के रूप में बड़े पैमाने पर और विशेषता अनुप्रयोगों के लिए ब्याज की हैं। कैथोड, एनोड, विभाजक, और इलेक्ट्रोलाइट: 1-5 बैटरी चार प्राथमिक घटकों से बना रहे हैं। दो इलेक्ट्रोड के रसायन विज्ञान के सैद्धांतिक बैटरी ऊर्जा घनत्व पैदा करती है, वहीं सुरक्षा और काम कर रहे तापमान मुख्य रूप से इलेक्ट्रोलाइट सामग्री द्वारा सीमित हैं। 6-9 कार्बोनेट आधारित कार्बनिक विलायक इलेक्ट्रोलाइट्स (जैसे, डाइमिथाइल कार्बोनेट (डीएमसी) और एथिलीन कार्बोनेट (ईसी)) व्यापक रूप से उनके कम चिपचिपापन, उच्च चालकता, और उच्च लिथियम नमक घुलनशीलता के कारण ली आयन बैटरी में किया जाता है। इसके अलावा, कुछ combinaकार्बोनेट सॉल्वैंट्स (डीएमसी / ईसी) के माहौल में भी एक स्थिर ठोस इलेक्ट्रोलाइट इंटरफेस (एसईआई) के रूप में है, जिससे इलेक्ट्रोलाइट और इलेक्ट्रोड, और विस्तार देने बैटरी जीवन के बीच गिरावट प्रतिक्रियाओं को रोकने। हालांकि, कार्बोनेट सॉल्वैंट्स कम उबलते अंक और फ्लैश अंक से ग्रस्त हैं, नीचे 55 डिग्री सेल्सियस के लिए ली आयन बैटरी के संचालन के तापमान को सीमित करने, संभावित गंभीर सुरक्षा के मुद्दों के साथ जब वहाँ एक शॉर्ट सर्किट है। 10,11

ईओण का तरल पदार्थ नमक के एक वर्ग है कि 100 डिग्री सेल्सियस नीचे तापमान के पिघलने हैं। 12 ठेठ अकार्बनिक लवण के विपरीत, ईओण का तरल पदार्थ एक विस्तृत तरल रेंज के अधिकारी और कमरे के तापमान पर तरल हो सकता है। ईओण का तरल पदार्थ एक या एकाधिक ऐसे imidazolium, phosphonium, pyridinium, या अमोनियम के रूप में जैविक cationic केन्द्रों, से बना है और इस तरह के methansulfonate, Hexafluorophosphate, या halide के रूप में, एक अकार्बनिक या जैविक आयनों के साथ रखा जाता है। 13,14 संभव कटियन और आयनों संयोजनों की व्यापक विविधताट्यून करने योग्य गुणों के साथ रचनाओं की एक बड़ी संख्या के लिए अनुमति देता है। इसके अलावा, ईओण का तरल पदार्थ के भीतर मजबूत आयनिक बातचीत नगण्य वाष्प दबाव, गैर flammability, और उच्च तापीय विद्युत और स्थिरता में परिणाम। 15,16

ईओण का तरल पदार्थ के साथ पारंपरिक इलेक्ट्रोलाइट्स की जगह एक ही उपाय है कि मौजूदा ली आयन बैटरी में निहित सुरक्षा के मुद्दों के पते, और उच्च तापमान अनुप्रयोगों के लिए सक्षम हो सकता है। 17-27 सामान्य सिंथेटिक और सामग्री प्रसंस्करण विधियों लिथियम आयन उच्च तापमान अनुप्रयोगों के लिए ईओण का तरल पदार्थ युक्त बैटरियों का निर्माण करने के लिए उपयोग का उदाहरण देकर स्पष्ट करने के लिए, हम संश्लेषण, थर्मल गुण, और के साथ जोड़ा मोनो और di-phosphonium ईओण का तरल पदार्थ की विद्युत लक्षण वर्णन का वर्णन या तो क्लोराइड (सीएल) या भारतीय मानक ब्यूरो (trifluoromethane) sulfonimide (TFSI) आयनों। लिथियम बीआईएस (trifluoromethane) sulfonimide के विभिन्न सांद्रता (LiTFSI) बाद में phosphonium आयनिक liqu से जुड़ जाते हैंआईडी के इलेक्ट्रोलाइट्स देने के लिए। क्लोराइड analogs की तुलना में जोड़ा LiTFSI साथ phosphonium TFSI इलेक्ट्रोलाइट्स के प्रदर्शन के आधार पर, एक सिक्का सेल एक ली धातु एनोड और कैथोड LiCoO 2 के साथ या तो मोनो या di-phosphonium TFSI इलेक्ट्रोलाइट्स के साथ निर्माण किया है। अंत में, बैटरी प्रदर्शन दो अलग सिक्का सेल बैटरी के लिए 100 डिग्री सेल्सियस पर मूल्यांकन किया है। विस्तृत प्रक्रियाओं, क्रियान्वयन में चुनौतियों, और अंतर्दृष्टि इन प्रयोगों प्रदर्शन से प्राप्त नीचे वर्णित हैं।

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Protocol

मोनो और डि-phosphonium ईओण का तरल पदार्थ क्लोराइड (सीएल) और बीआईएस (trifluoromethane) sulfonimide (TFSI) Anions के साथ जोड़ा की 1.Synthesis

नोट: मोनो phosphonium ईओण का तरल तीन hexyl और एक decyl alkyl phosphonium केशन आसपास श्रृंखला रखने के लिए प्रक्रिया में वर्णित है, और इस ईओण का तरल रूप में मोनो HexC10Cl संक्षिप्त है। एक ही प्रक्रिया उच्च उपज में di-phosphonium ईओण का तरल प्राप्त करने के लिए 1,10-dichlorodecane का उपयोग करते हुए दोहराया है, और इस ईओण का तरल रूप di-HexC10Cl संक्षिप्त है।

  1. आर्गन के तहत एक दस्ताना बॉक्स में रहते हुए, trihexylphosphine (8.3 जी, 29 mmol) एक कांच pipet का उपयोग कर बाहर तौलना, और एक भारी दीवार दबाव पोत में बांटना। अगले, 1-chlorodecane (5.22 जी, 29.6 mmol) एक ही पोत के लिए एक गिलास pipet का उपयोग जोड़ें। एक PTFE झाड़ी के साथ मिश्रण युक्त पोत कैप।
  2. 24 घंटे के लिए 140 डिग्री सेल्सियस के लिए आर्गन के तहत परिणामस्वरूप मिश्रण गर्मी मोनो HexC10Cl प्राप्त करने के लिए मिश्रण है। मिश्रण किया जाएगाचिपचिपा आते हैं।
  3. 140 डिग्री सेल्सियस पर उच्च वैक्यूम के तहत मिश्रण रखें कच्चे मोनो HexC10Cl प्राप्त करने के लिए किसी भी शेष अस्थिर मूल्य उस सामग्री को हटाने के लिए सरगर्मी है।
    1. , शुद्ध एक 1 के लगभग 10 मिलीलीटर का उपयोग करते हुए कच्चे तेल के मिश्रण से मोनो HexC10Cl निकालने के लिए: एक 250 मिलीलीटर जुदा कीप में 1 क्लोराइड (डीसीएम) संतृप्त सोडियम क्लोराइड समाधान (नमकीन) के लिए। डीसीएम चरण ले लीजिए। निकासी की प्रक्रिया तीन बार दोहराएँ।
    2. उत्पाद युक्त एकत्र डीसीएम समाधान के 15 मिलीलीटर का मिश्रण है, और मोनो HexC10Cl उत्पाद प्राप्त करने के लिए एक रोटरी बाष्पीकरण का उपयोग कर विलायक लुप्त हो जाना।
  4. मोनो HexC10Cl भंग (7.75 जी, 16.74 mmol) डीसीएम के 10 मिलीलीटर में और LiTFSI जोड़ने (6.25 जी, 21.76 mmol), विआयनीकृत पानी की 10 मिलीलीटर में पूर्व भंग कर दिया। जिसके परिणामस्वरूप मिश्रण कैप और 24 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर यह हलचल।
  5. एक 250 मिलीलीटर जुदा डीसीएम के लगभग 20 मिलीलीटर से भरा कीप का उपयोग कर मिश्रण से मोनो HexC10TFSI निकालें। ext दोहराएँraction प्रक्रिया तीन बार। डीसीएम समाधान गठबंधन।
  6. 1 एन AGNO डीसीएम चरण के 1 मिलीलीटर के लिए 3 समाधान की 1-2 बूँदें जैविक चरण से क्लोराइड anions के पूर्ण उन्मूलन पुष्टि करने के लिए जोड़ें। एक सफेद वेग का उत्पादन किया जाएगा यदि क्लोराइड anions समाधान में रहते हैं। निष्कर्षण कदम दोहराएँ जब तक कोई सफेद वेग उत्पादन किया जाता है।
  7. निर्जल MgSO 4 की 1 ग्राम डीसीएम समाधान के लिए जोड़ें, मिश्रण हलचल, और फिर सूखे डीसीएम समाधान छानना। अगले, रोटरी वाष्पीकरण द्वारा विलायक लुप्त हो जाना। उपज आमतौर पर 98% से अधिक है।
  8. एक ही प्रक्रिया 1,10-dichlorodecane उपयोग करते हुए दो di-phosphonium ईओण का तरल पदार्थ प्राप्त करने के लिए, DI-HexC10Cl और di-HexC10TFSI, उच्च उपज में दोहराएँ।
  9. 1 एच, 13 सी, और deuterated के क्लोरोफॉर्म में 19 एफ एनएमआर (पाली 7.24) का उपयोग ईओण का तरल पदार्थ विशेषताएँ और मौलिक विश्लेषण और मास स्पेक्ट्रोमेट्री विश्लेषण के लिए नमूने जमा करें।

2. charactईओण का तरल पदार्थ की erization

  1. अंतर स्कैनिंग उष्मामिति (डीएससी)
    1. ईओण का तरल (रिकॉर्ड वास्तविक मास) की 5 से 10 मिलीग्राम वजन और एक एल्यूमीनियम नमूना पैन का केंद्र है, जो बाद में भली भांति बंद करके सील है जोड़ें। इस कदम के रूप में कुशलता से ईओण का तरल पदार्थ hydroscopic हैं और अगर खड़ा करने के लिए छोड़ दिया वजन बदल जाएगा पूरा करने के लिए सुनिश्चित करें।
    2. नमूना पैन और अंतर स्कैनिंग कैलोरीमीटर में एक उतार दिया (संदर्भ) पैन लोड। के रूप में विशिष्ट इस्तेमाल किया डीएससी द्वारा निर्धारित उचित स्थान में नमूना और संदर्भ पैन जगह सुनिश्चित करें।
    3. कार्यक्रम एक तापमान रैंप और ठंडा चक्र: 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट की एक हीटिंग दर से 200 डिग्री सेल्सियस -70 डिग्री सेल्सियस से 1) गर्मी, 2) 5 डिग्री सेल्सियस / मिनट की दर से ठंडा -70 डिग्री सेल्सियस तक शांत, और 3) गर्मी शांत साइकिल चालन तीन बार दोहराएँ।
    4. थर्मल का पता लगाने का विश्लेषण करके, गलनांक (टी एम), क्रिस्टलीकरण (टी सी) का निर्धारणऔर कांच संक्रमण तापमान (टी जी) (यदि लागू हो)।
  2. थर्मल gravimetric विश्लेषण (TGA)
    1. स्वच्छ और TGA की चल बांह पर प्लेटिनम पैन मरोड़ा। ईओण का तरल के 5 से 10 मिलीग्राम तवे पर जोड़ें। केवल पैन स्पर्श चिमटी का उपयोग कर।
    2. 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट की एक हीटिंग दर पर 20 से 500 डिग्री सेल्सियस के लिए नमूना हीट।
    3. अपघटन के तापमान जहां मूल नमूना वजन के 10% खो दिया है पहचानें। दीर्घकालिक स्थिरता के अध्ययन के लिए, एक लंबे समय के लिए एक निर्धारित तापमान पर नमूना गर्मी और वजन में कमी की निगरानी।
  3. चिपचिपापन मापन
    1. एक गिलास विंदुक के साथ, एक नियंत्रित तनाव rheometer की Peltier मंच पर ईओण का तरल के 1 मिलीलीटर जगह है। यकीन एल्यूमिनियम प्लेट पूरी तरह से ईओण का तरल के साथ कवर किया जाता है सुनिश्चित करें।
    2. एक 20 मिमी व्यास समानांतर एल्यूमिनियम प्लेट (या शंकु) का प्रयोग करें और एल्यूमिनियम प्लेट और टी के ऊपर की सतह के बीच के अंतर को सेटरन के सभी में 2.0 मिमी - वह 1.0 होने का नमूना।
    3. हवा में नमी के प्रभाव को कम करने के लिए, नाइट्रोजन गैस से भरा एक दस्ताना बैग में माप प्रदर्शन करते हैं।
    4. प्रत्येक परीक्षा के लिए पहले, नमूना 100 हर्ट्ज की एक कतरनी दर पर 10 सेकंड के लिए नमूने के किसी भी भौतिक स्मृति को खत्म करने, नमूना एक स्थिर राज्य की स्थिति तक पहुँचने के लिए क्रम में एक 15 मिनट के संतुलन कदम के साथ पालन पूर्व कतरनी।
    5. 0.1 से 10% से तनाव आयाम के साथ एक निश्चित आवृत्ति (1 हर्ट्ज) पर रैखिक viscoelastic क्षेत्र (LVR) एक oscillatory तनाव स्वीप के माध्यम से निर्धारित करते हैं।
    6. एक तनाव है कि LVR में निहित का चयन करें और 0.1 से 10 हर्ट्ज के लिए oscillatory आवृत्ति झाड़ू प्रदर्शन करते हैं। एक विशेष आवृत्ति और तनाव कम जटिल चिपचिपाहट का निर्धारण करते हैं।
    7. एक oscillatory तापमान झाडू 10 से साधन सॉफ्टवेयर द्वारा नियंत्रित प्रदर्शन करना 95 सी ° 5 की वेतन वृद्धि के साथ सी ° डिग्री सेल्सियस और प्रत्येक के तापमान पर एक 1 मिनट संतुलन। तनाव और frequenc को परिभाषित करेंY, उदाहरण के लिए, 1.0% और 1 हर्ट्ज, क्रमशः होने के लिए। अलग तापमान पर परिसर viscosities बाहर पढ़ रहे हैं।
  4. चालकता माप
    1. परीक्षण से पहले नमी की मात्रा का पता लगाने को हटाने के लिए 12 घंटे के लिए उच्च वैक्यूम के तहत 100 डिग्री सेल्सियस पर ईओण का तरल सूखी।
    2. एक आर्गन वातावरण के तहत एक दस्ताना बॉक्स में, लोड लगभग एक टेस्ट ट्यूब में नमूने के 4 मिलीलीटर, पूरी तरह से चालकता जांच के संवेदन टेप को विसर्जित करने के लिए पर्याप्त नमूना जोड़ने के लिए सुनिश्चित हो।
    3. तापमान को नियंत्रित करने और माप के दौरान सरगर्मी बनाए रखने एकरूपता बनाए रखने के लिए के लिए एक हीटिंग ब्लॉक का प्रयोग करें।
    4. एक 30 मिनट संतुलन समय के बाद प्रत्येक के तापमान पर चालकता पढ़ें।
  5. चक्रीय voltammetry (सीवी)
    1. एक आर्गन वातावरण के तहत एक लिथियम / लिथियम / प्लैटिनम तीन इलेक्ट्रोड दस्ताने बॉक्स में प्रणाली को इकट्ठा।
    2. ईओण का तरल के साथ पोत चार्ज और सुनिश्चित करें कि सभी इलेक्ट्रोड imme रहे हैं सुनिश्चित करेंईओण का तरल में rsed। आर्गन के तहत पोत सील।
    3. 20 मिनट के लिए वांछित तापमान पर पोत संतुलित करना। -0.2 वी और 6.5 वी बनाम ली + / ली के बीच 1 एम वी / सेकंड में संभावित दर स्वीप।

3. इलेक्ट्रोलाइट्स की तैयारी

  1. उच्च वैक्यूम के अंतर्गत ईओण का तरल पानी की मात्रा का पता लगाने के हटाने सुनिश्चित करने के लिए कठोर सरगर्मी के साथ रात भर में 80 डिग्री सेल्सियस पर सूखी।
  2. एक वैक्यूम ओवन में तीन दिनों के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर LiTFSI सूखी।
  3. दस्ताना बॉक्स करने के लिए निर्जल ईओण का तरल और LiTFSI नमक स्थानांतरण।
  4. ईओण का तरल जोड़ें (जैसे, मोनो HexC10TFSI, 4.50 जी, 6.4 mmol) और LiTFSI (1.83 जी, 6.4 mmol) एक ओवन में सुखा हलचल पट्टी युक्त कुप्पी के लिए। मिश्रण रात भर हलचल जब तक यह इलेक्ट्रोलाइट के लिए 1.6 मीटर की एकाग्रता प्राप्त करने के लिए सजातीय है।

4. लिथियम आयन सिक्का सेल बैटरी का निर्माण

  1. आर्गन वातावरण के तहत दस्ताने बॉक्स मेंइधर, एक वसंत और सिक्का सेल के नीचे टोपी में एक स्टेनलेस स्टील डिस्क जगह है। स्टेनलेस स्टील डिस्क में 12.7 मिमी व्यास LiCoO 2 इलेक्ट्रोड (24 मिलीग्राम) रखें।
  2. 15 मिनट के लिए एक गर्म थाली पर 60 डिग्री सेल्सियस पर ऊपर से तैयार ईओण का तरल इलेक्ट्रोलाइट में विभाजक (झरझरा polypropylene झिल्ली) के दो टुकड़े लेना।
  3. LiCoO 2 कैथोड की सतह के लिए ईओण का तरल इलेक्ट्रोलाइट जोड़ें जब तक सामग्री पूरी तरह इलेक्ट्रोलाइट (≈ 0.5 एमएल) के साथ कवर किया जाता है।
  4. विभाजक सिक्का सेल के केंद्र में इलेक्ट्रोलाइट में भिगो रखें। तब विभाजक पर कुछ अधिक ईओण का तरल इलेक्ट्रोलाइट (कुछ microliters) बूँदें जोड़ें।
  5. दस्ताने बॉक्स में 12.7 मिमी की एक व्यास के साथ लिथियम धातु का एक टुकड़ा काट। विभाजक के शीर्ष पर लिथियम धातु रखें।
  6. सिक्का सेल टोपी और दस्ताने बॉक्स में एक crimper साथ इसे सील।
  7. दस्ताना बॉक्स से बाहर सिक्का सेल हस्तांतरण और पूर्व वीं की शुरुआत करने के लिए 12 घंटे के लिए सेल आरामई बैटरी / विद्युत परीक्षण।

100 डिग्री सेल्सियस पर बैटरी की 5. प्रदर्शन

  1. एक ओवन 100 डिग्री सेल्सियस है, जो पीछे की दीवार जहां विद्युत परीक्षण स्टेशन से केबल पिरोया किया गया है में एक छोटा सा छेद है पर परिचालन में सिक्का सेल रखें। विद्युत परीक्षण स्टेशन के लिए सिक्का सेल कनेक्ट करें।
  2. 100 डिग्री सेल्सियस पर सेल छोड़ दो 30 मिनट के तापमान को संतुलित करने के लिए।
  3. विद्युत परीक्षण स्टेशन पर galvanostatic आरोप निर्वहन साइकिल चालन का चयन करें। से 500 चक्र संख्या निर्धारित करें।
  4. 500 μA और वोल्टेज ऊपरी प्रत्येक आरोप के बाद 0 वी पर 4.2 वी सेट 60 सेकंड की बाकी समय के लिए सीमा को मौजूदा प्रभारी सेट करें।
  5. 500 μA करने के निर्वहन वर्तमान और प्रत्येक छुट्टी के बाद वोल्टेज 0 वी पर 3.0 वी सेट 60 सेकंड की बाकी समय के लिए कम सीमा निर्धारित करें।
  6. सॉफ्टवेयर का उपयोग करने के लिए 3.0 वी 4.2 वी के बीच 500 μA के एक वर्तमान में आरोप निर्वहन साइकल चलाना शुरू करें। प्रभारी उत्पादन एजी का मूल्यांकनainst समय।

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Representative Results

ईओण का तरल पदार्थ, मोनो HexC10Cl और di-HexC10Cl, एक न्युक्लेओफ़िलिक प्रतिक्रिया के माध्यम से तैयार किए गए थे, और बाद में एक halide विनिमय प्रतिक्रिया मोनो HexC10TFSI और di-HexC10TFSI ईओण का तरल पदार्थ, क्रमशः (चित्रा 1 ए) दे दी है। 14 सभी चार ईओण का तरल पदार्थ बेरंग और थोड़ा चिपचिपा तरल पदार्थ (चित्रा 1 बी) थे। मोनो HexC10TFSI ईओण का तरल का एक प्रतिनिधि 1 एच एनएमआर चित्रा 1C में दिखाया गया है, और मास स्पेक्ट्रोमेट्री और मौलिक विश्लेषण डेटा के साथ संरचना की पुष्टि की।

इसके बाद, चार ईओण का तरल पदार्थ के थर्मल स्थिरता (तालिका 1) निर्धारित किया गया है। एक प्रतिनिधि ईओण का तरल रूप में, DI-HexC10TFSI विस्तार से वर्णित किया जाएगा। सबसे पहले, डीएससी अगर वहाँ 150 डिग्री सेल्सियस (2A चित्रा) -70 के बीच किसी भी चरण संक्रमण थे निर्धारित करने के लिए किया गया था। कोई कांच संक्रमण temperatu पुन या पिघलने के तापमान di-HexC10TFSI ईओण का तरल के लिए मनाया गया, इस तापमान रेंज पर विस्तृत रेंज तरल और चरण स्थिरता का संकेत है। 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट की एक हीटिंग दर पर TGA का उपयोग कर एक तापमान रैंप परीक्षण में, DI-HexC10TFSI ईओण का तरल 300 डिग्री सेल्सियस तक एक वजन घटाने नहीं दिखा था। थर्मल अपघटन के तापमान 365 डिग्री सेल्सियस (चित्रा 2 बी) होने के लिए निर्धारित किया गया था।

मोनो HexC10TFSI और di-HexC10TFSI ईओण का तरल पदार्थ की विद्युत स्थिरता एक तीन इलेक्ट्रोड ली / ली / प्लैटिनम सेटअप (चित्रा 3 ए) का उपयोग सीवी से 100 डिग्री सेल्सियस पर निर्धारित किया गया था। सीवी माप 100 डिग्री सेल्सियस पर 1 एम वी / सेकंड की दर स्कैन (बनाम ली + / ली) -0.5 और 6.5 वी के बीच प्रदर्शन किया गया। मोनो HexC10TFSI और di-HexC10TFSI ईओण का तरल पदार्थ 100 डिग्री सेल्सियस पर कम से कम 5.0 वी बनाम ली + / ली को स्थिर थे। 5.0 वी ऊपर, TFSI आयनों के विघटन हुआ।

टी। "fo: रख-together.within-पेज =" 1 "> 25 डिग्री सेल्सियस पर ईओण का तरल पदार्थ की viscosities तो निर्धारित किया गया है (तालिका 1) मोनो HexC10TFSI और di-HexC10TFSI ईओण का तरल पदार्थ की viscosities के बाद से काफी थे कम (7 पा · कमरे के तापमान पर सेकंड) सीएल आधारित ईओण का तरल पदार्थ, अध्ययन के शेष के इन दो ईओण का तरल पदार्थ के साथ आयोजित किया गया। LiTFSI बाद में मोनो HexC10TFSI और di-HexC10TFSI, क्रमशः के साथ मिश्रित किया गया एक वजन पर, की तुलना 5% (0.3 एम), और चिपचिपाहट और इलेक्ट्रोलाइट्स की चालकता का प्रतिशत मापा गया। 25 और 100 डिग्री सेल्सियस के बीच सभी तापमान पर, डि-HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट मोनो HexC10TFSI + LiTFSI तुलना में एक उच्च चिपचिपाहट था। बढ़ाना तापमान afforded कम viscosities (चित्रा 4 क)। इसी तरह, चालकता मूल्यों दोनों इलेक्ट्रोलाइट्स के लिए उच्च तापमान पर, मोनो HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट चालकता से अधिक मूल्यों का प्रदर्शन करते di-HexC10TFSI के साथ वृद्धि हुई +सभी तापमान पर LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट।

अगले, चिपचिपाहट और LiTFSI की राशि पर आयनिक conductivities की निर्भरता मोनो HexC10TFSI + LiTFSI करने के लिए (0.3 एम और 1.6 मीटर) जोड़ा और di-HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट्स तापमान के एक समारोह के रूप में निर्धारित किया गया था। जैसा कि चित्र में दिखाया गया है 4 बी, LiTFSI नमक की एकाग्रता दोनों चालकता और चिपचिपाहट को प्रभावित किया। उच्चतर नमक सांद्रता एक अधिक चिपचिपा मिश्रण और इसलिए एक कम प्रवाहकीय मध्यम afforded। तापमान में वृद्धि के लिए काफी चिपचिपापन कमी आई है, और इस प्रकार रचनाओं के सभी के लिए चालकता वृद्धि हुई है। मोनो HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट कम viscosities और इसी di-HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट की तुलना में अधिक conductivities प्रदर्शन किया। उदाहरण के लिए, कमरे के तापमान पर, मोनो HexC10TFSI + LITFSI इलेक्ट्रोलाइट (0.3 एम और 1.6 मीटर) अपेक्षाकृत कम conductivities (~ 0.01 एमएस / सेमी) दिखाया गया है, जबकि 100 डिग्री सेल्सियस परconductivities परिमाण के दो आदेशों की वृद्धि हुई और लगभग 1 एमएस / सेमी थे। LiTFSI की वृद्धि की मात्रा कम conductivities और उच्च viscosities दे दी है। उदाहरण के लिए, जब तापमान 100 डिग्री सेल्सियस, 0.3 एम मोनो HexC10TFSI + LiTFSI की चालकता के लिए बढ़ा दिया गया था (~ 1.7 एमएस / सेमी) इलेक्ट्रोलाइट था लगभग दो बार 1.6 मीटर रचना के लिए मापा मूल्य (~ 1.0 एमएस / सेमी) ।

सिक्का सेल प्रयोगों के लिए पहले, सीवी प्रयोगों उपस्थिति में 100 डिग्री सेल्सियस मोनो HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 एम) और 25 पर di-HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 एम), 60 की विद्युत प्रतिक्रिया निर्धारित करने के लिए किया गया है, और ली / LiCoO 2 redox जोड़ी, क्रमशः (चित्रा 3 बी) के। वोल्टेज 1 एम वी / सेकंड की वर्तमान दर के साथ 1.5 4.6 वी से बह गया था। वर्तमान में 100 डिग्री सेल्सियस के लिए 25 से नाटकीय रूप से वृद्धि हुई है, यह दर्शाता है के रूप में तापमान में वृद्धि हुई है, चिपचिपाहट कम किया है कि एक परिणामी के साथ आंतरिक प्रतिरोध को कम कर दिया। टीवह मोनो HexC10TFSI + LiTFSI प्रत्येक के तापमान पर di-HexC10TFSI + LiTFSI तुलना में एक उच्च वर्तमान प्रतिक्रिया देखी गई। उम्मीद LiCoO 2 redox प्रतिक्रिया चोटियों पर लगभग 3.6 वी और 4.1 वी मनाया गया। ली + मध्यनिवेश और de-मध्यनिवेश 4.6 वी के ज्यादातर 2.5 वी से पूरा किया गया है, और कोई स्पष्ट सामग्री अपघटन इस सीमा के भीतर मनाया गया।

कम चिपचिपापन और उच्च चालकता के साथ ही 2.5 और 4.6 वी के बीच विद्युत स्थिरता, दोनों मोनो HexC10TFSI + LiTFSI और di-HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट्स सिक्का सेल बैटरी में मूल्यांकन के लिए इलेक्ट्रोलाइट्स के रूप में इस्तेमाल किया गया है को देखते हुए। बैटरी डिजाइन, घटकों, और इकट्ठे संरचना सिरों पर स्थित सैंडविच की तरह बैटरी बनाने के लिए दो स्टेनलेस स्टील वर्तमान कलेक्टरों के साथ चित्रा 5 ए में दिखाया जाता है। ली धातु एनोड नीचे वर्तमान कलेक्टर पर बैठा है, जो LiCoO 2 कैथ से अलग किया जाता है के रूप में कार्य करता हैदो झरझरा polypropylene झिल्ली विभाजक द्वारा स्तोत्र। विभाजक बैटरी के निर्माण के लिए पहले ईओण का तरल इलेक्ट्रोलाइट में लथपथ थे। गैस्केट और स्पेसर, या स्प्रिंग्स, तो बैटरी की एक airtight मुहर बनाने और धारण करने के लिए और बैटरी घटकों के साथ तालमेल करने के लिए इस्तेमाल किया गया। सभी बैटरी घटकों के साथ ही LiCoO 2 70 डिग्री सेल्सियस पर एक वैक्यूम ओवन में सूख रहे थे रात भर नमी को दूर करने के लिए। इलेक्ट्रोलाइट रात भर उपयोग करने से पहले उच्च वैक्यूम के तहत 100 डिग्री सेल्सियस पर सूख गया था परीक्षण किया जाना है। कोडांतरण चरणों के सभी एक आर्गन वातावरण के तहत दस्ताने बॉक्स में प्रदर्शन किया गया। एक बार इकट्ठे, सिक्का सेल सील किया गया और बैटरी दस्ताना बॉक्स से हटा दिया।

हम अगले प्रदर्शन आरोप निर्वहन साइकिल चालन (सीडी) बैटरी की विशिष्ट क्षमता और जीवन चक्र मूल्यांकन करने के लिए। ली / LiCoO 2 में LiTFSI के 0.3 एम के साथ मोनो HexC10TFSI + LiTFSI और di-HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट्स की प्रदर्शन चित्र में दिखाया गया है 5 ब, बैटरी 10 चक्र के भीतर विफल रहा है। मोनो HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट युक्त सिक्का सेल लगभग 140 एमएएच / जी की एक उच्च प्रारंभिक क्षमता से पता चला और उसके बाद प्रत्येक अतिरिक्त चक्र के साथ के बारे में 20% की कमी हुई। DI-HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट के साथ सिक्का सेल की साइकिल इलेक्ट्रोलाइट के उच्च चिपचिपाहट के कारण, एक कम क्षमता पर शुरू कर दिया है, लेकिन फिर से कमी आई है, हालांकि के रूप में तेजी से नहीं मोनो HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट युक्त सिक्का सेल के लिए के रूप में । बैटरी अचानक चक्र सात के बाद असफल रहा। मोनो HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट di-HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट के साथ सेल की तुलना में अधिक विशिष्ट क्षमता और अधिक स्थिर साइकिल चालन दिखाया। दोनों ईओण का तरल पदार्थ के लिए खराब प्रदर्शन LiTFSI की एकाग्रता कम करने के लिए जिम्मेदार ठहराया गया था। इस प्रकार, मोनो के लिए LiTFSI की एकाग्रता-HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट 1.0 एम और 1.6 मीटर करने के लिए वृद्धि हुई थी, और प्रयोग दोहराया गया था। काफी सुधार बैटरी प्रदर्शन (चित्रा 5C) प्राप्त हुई थी। विशेष रूप से, दोनों 1.0 एम और 1.6 मीटर मोनो HexC10TFSI + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट्स का उपयोग नाटकीय क्षमता क्षय 100 डिग्री सेल्सियस पर सिक्का सेल में कम प्रदर्शन किया। क्षमता के बारे में 90% मोनो HexC10TFSI + LiTFSI (1.6 मीटर) इलेक्ट्रोलाइट युक्त सिक्का सेल के लिए 20 चक्र के बाद बनी रही। 1.0 एम इलेक्ट्रोलाइट तैयार करने के साथ सिक्का सेल से परिणाम समान थे: स्थिर साइकिल चालन के पहले 15 चक्र के दौरान हुई और फिर 100 मा / जी को अचानक कमी चक्र 20. पर LiTFSI के एक उच्च एकाग्रता में क्षमता बनाए रखने के लिए जरूरी हो गया था हुआ उच्च तापमान।

आगे की बैटरी के जीवन चक्र की जांच करने के लिए, एक विस्तारित galvanostatic आरोप निर्वहन साइकिल चालन के प्रयोग मोनो युक्त सिक्का सेल के साथ आयोजित किया गयाHexC10TFSI + LiTFSI (1.6 मीटर) सी / 7 के एक वर्तमान दर, 7 घंटे में कैथोड क्षमता का एक पूरा चार्ज / निर्वहन करने के लिए इसी के साथ इलेक्ट्रोलाइट। बैटरी 100 डिग्री सेल्सियस पर एक महीने के लिए संचालित है और 70 बार (चित्रा 5 डी) साइकिल। ~ 135 एमएएच / जी की प्रारंभिक उच्च क्षमता 70 चक्र के बाद 70 महिंद्रा / जी को कम किया है।

आकृति 1
चित्रा 1. संश्लेषण और एक phosphonium ईओण का तरल के संरचनात्मक विशेषता। (ए) monoHexC10TFSI ईओण का तरल करने के लिए सिंथेटिक मार्ग; (बी) के एक शुद्ध मोनो HexC10TFSI ईओण का तरल की तस्वीर; और (सी) 1 एच एनएमआर मोनो HexC10TFSI के लिए स्पेक्ट्रम। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।


मोनो HexC10TFSI और di-HexC10TFSI ईओण का तरल पदार्थ के लिए चित्रा 2. थर्मल स्थिरता लक्षण वर्णन डेटा। (ए) -70 से 150 डिग्री सेल्सियस के तापमान के एक समारोह के रूप में गर्मी प्रवाह, डीएससी से मापा जाता है; और (बी) के तापमान के एक समारोह के रूप में वजन में कमी, TGA से मापा जाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
3. चक्रीय voltammetry प्रयोगों चित्रा। (ए) पंडित के खिलाफ 100 पर monoHexC10TFSI की चक्रीय voltammetry; (बी) LiCoO 2 / ली redox जोड़े में विभिन्न तापमान पर di-HexC10TFSI की चक्रीय voltammetry; और (सी 2 / ली redox जोड़े में विभिन्न तापमान पर मोनो HexC10TFSI + LiTFSI की चक्रीय voltammetry। रसायन विज्ञान 27 से अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4. चालकता और चिपचिपाहट माप। (ए) DI-HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 एम) और मोनो HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 एम) तापमान के एक समारोह के रूप में (बी) मोनो HexC10TFSI + LiTFSI तापमान के एक समारोह के रूप में LiTFSI के विभिन्न सांद्रता के साथ भरा हुआ है। रसायन विज्ञान 27 से अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।


चित्रा 5. सिक्का सेल बैटरी प्रयोगों। (ए) सिक्का सेल बैटरी के योजनाबद्ध; (बी) के एक बैटरी 100 डिग्री सेल्सियस पर मोनो Hexc10TFSI + LiTFSI (0.3 एम) और di-HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 एम) युक्त चक्र संख्या के एक समारोह के रूप में मुक्ति क्षमता; (सी) एक बैटरी मोनो Hexc10TFSI 100 डिग्री सेल्सियस पर LiTFSI के विभिन्न सांद्रता के साथ डाल दिया गया युक्त चक्र संख्या के एक समारोह के रूप में मुक्ति क्षमता; मोनो Hexc10TFSI + LiTFSI (1.6 मीटर) 100 डिग्री सेल्सियस, सी / 7 पर वर्तमान दर पर रचना के साथ एक बैटरी के लिए (डी) galvanostatic आरोप निर्वहन साइकल चलाना। रसायन विज्ञान 27 से अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

आईएल टी जी एक टी एम एक टी डी बी चिपचिपापन (Pa · सेकंड) 25 डिग्री सेल्सियस पर, 1 हर्ट्ज
(सी) (सी) (सी)
मोनो HexC10Cl - - 340 9.0 × 10 2
मोनो HexC10TFSI - - 355 3.0 × 10 -1
DI-HexC10Cl -30 60 385 2.6 × 10 5
DI-HexC10TFSI - - 375 5.2 × 10 0

तालिका 1 Ioni के गुणजांच के तहत ग तरल पदार्थ।
एक -70 से 150 डिग्री सेल्सियस के लिए निर्धारित; यह इंगित करता है कि एक टी जी या टी एम तापमान रेंज से परीक्षण में नहीं मनाया गया।
10% वजन घटाने में तापमान बी। नमूने के परीक्षण के दौरान नाइट्रोजन द्वारा संरक्षित हैं।

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Discussion

हमारे गैर ज्वलनशील और उच्च तापमान कार्यात्मक ली-आयन बैटरी विकसित करने के लिए दृष्टिकोण प्रोटोटाइप सिक्का कोशिकाओं में उनके बाद के मूल्यांकन के नए ईओण का तरल इलेक्ट्रोलाइट्स की संश्लेषण और शामिल है। विशेष रूप से, मोनो HexC10TFSI और di-HexC10TFSI आधारित इलेक्ट्रोलाइट्स एक सिक्का सेल एक ली धातु एनोड और कैथोड LiCoO 2 रखने में परीक्षण किया गया। इस दृष्टिकोण के भीतर महत्वपूर्ण कदम के लिए कर रहे हैं: 1) डिजाइन विनिर्देशों का एक सेट के अनुसार नेतृत्व इलेक्ट्रोलाइट की पहचान; 2) सूखापन को बनाए रखने और पानी सुनिश्चित कोशिका में प्रवेश नहीं करता है; और 3) एक सेल कोडांतरण प्रक्रिया काम कर रहे एक बैटरी देता है कि विकसित करना।

आयनिक उपलब्ध है और दिए गए फैटायनों और anions के विभिन्न संयोजनों का तरल पदार्थ की बड़ी संख्या के कारण, एक दुहरानेवाला प्रक्रिया शुरू की गई है जो एक ईओण का तरल का चयन, प्रदर्शन के मूल्यांकन, और फिर अनुकूलन या ईओण का तरल रचना के परिवर्तन शामिल है। एक आदर्श इलेक्ट्रोलाइट सामग्री poss चाहिएईएसएस निम्नलिखित विशेषताएं हैं: 1) विस्तृत विद्युत खिड़की है, जो भीतर इलेक्ट्रोलाइट स्थिर है; 2) उच्च ईओण चालकता और कम इलेक्ट्रॉनिक चालकता इलेक्ट्रोड के बीच आयन परिवहन की सुविधा और बाधित स्वयं निर्वहन करने के लिए; 3) रासायनिक और थर्मल स्थिरता तो यह है कि इस तरह के इलेक्ट्रोलाइट विभाजक, इलेक्ट्रोड और उनके substrates, आदि के रूप में अन्य सेल घटकों के साथ संगत है, और सेल सुरक्षा बढ़ाने के लिए; 4) गैर flammability और सेल की विफलता के दौरान सेल दबाव का निर्माण हुआ और आग से बचने के लिए कम वाष्प दबाव; और 5) कम विषाक्तता और कम लागत। इलेक्ट्रोलाइट की उच्च तापीय स्थिरता सुरक्षित संचालन और 25 डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान पर काम बैटरी के लिए एक उच्च चक्र संख्या के लिए महत्वपूर्ण है। पारंपरिक इलेक्ट्रोलाइट सामग्री, कार्बोनेट आधारित सॉल्वैंट्स जो ज्वलनशील और अस्थिर कर रहे हैं, और, इस प्रकार उच्च तापमान बैटरी में इस्तेमाल नहीं किया जा सकता है। 28 पॉलिमर इलेक्ट्रोलाइट्स भी जांच की जा रही हैं, क्योंकि वे गैर Vola की खूबियों के अधिकारीtility और गैर-ज्वलनशीलता। हालांकि, बहुलक इलेक्ट्रोलाइट्स आमतौर पर ठोस संरचनाओं हैं और निचले conductivities (<10 4 एस / सेमी) ईओण का तरल पदार्थ और कार्बोनेट आधारित सॉल्वैंट्स की तुलना की है। 29,30

आदर्श इलेक्ट्रोलाइट सामग्री ऊपर वर्णित के लिए आवश्यकताओं के अनुसार, इलेक्ट्रोलाइट का चयन चुनौतीपूर्ण हो सकता है। अक्सर इन आवश्यकताओं का खंडन एक दूसरे को और व्यापार-नापसंद बैटरी प्रदर्शन को अधिकतम करने के लिए लिया जाना चाहिए। एक प्रतिनिधि चुनौती है कि हम सामना करना पड़ा लिथियम नमक एकाग्रता का चयन शामिल किया गया। हम शुरू में एकाग्रता के रूप में 0.3 एम बैटरी में इस्तेमाल किया जा करने के लिए के रूप में यह उच्चतम चालकता झुकेंगे चुना है। 0.3 एम परे नमक एकाग्रता में कोई वृद्धि चिपचिपापन वृद्धि हुई है और बड़े पैमाने में वृद्धि के कारण चालकता उतारा। हालांकि, हम ने कहा कि यह कम नमक एकाग्रता सीमित आरोप निर्वहन साइकिल चलाना, उच्च सांद्रता के उपयोग, जबकि 1.0 तरह के रूप में एम और 1.6 मीटर (डब्ल्यूhich कम चालकता मूल्यों के पास), सिक्का सेल में लंबे समय तक स्थिर साइकिल चालन दे दी है। प्रयास ली नमक एकाग्रता बढ़ाने के लिए 1.6 मीटर से परे असफल रहे थे, जैसा कि हम घुलनशीलता सीमा पर थे। इसके अतिरिक्त, इलेक्ट्रोलाइट के साथ-साथ इस प्रक्रिया, कैथोड, एनोड, और विभाजक, का उपयोग करते हुए, विमर्श और अन्य बैटरी विन्यास का मूल्यांकन करने के लिए अलग किया जा सकता है।

नमी बैटरी प्रदर्शन खराब है और सामग्री (जैसे, चिपचिपाहट) के भौतिक गुणों चक्र जीवन छोटा प्रभाव के रूप में रूप में अच्छी तरह से जाना जाता है। इस प्रकार, सभी बैटरी शामिल सामग्री तैयार किया है और निर्जल शर्तों के तहत और आर्गन गैस के संरक्षण के अंतर्गत विशेषता किया जाना चाहिए। उदाहरण के लिए, एक कठोर सुखाने प्रक्रिया ईओण का तरल पदार्थ और ली लवण से नमी की मात्रा का पता लगाने को हटाने के लिए प्रयोग किया जाता है। इन कारणों के लिए, ईओण का तरल पदार्थ हमेशा उच्च वैक्यूम के अंतर्गत कठोर सरगर्मी रात भर उपयोग करने से पहले साथ 24 घंटे के लिए 100 डिग्री सेल्सियस पर सूख रहे हैं। rheological अध्ययन, नाइट्रोजन के साथ भरा सुनिश्चित करने के लिए कि ईओण का तरल पदार्थ हवा के संपर्क में नहीं कर रहे हैं एक मोहरबंद दस्ताने बैग में प्रदर्शन के रूप में ईओण का तरल पदार्थ हीड्रोस्कोपिक हैं और आसानी से पानी को अवशोषित कर रहे हैं। अत: सभी सामग्री शामिल संभाला या दस्ताने बॉक्स में तैयार या निर्जल की शर्तों के तहत अक्रिय गैस (आर्गन) द्वारा संरक्षित किया जाना चाहिए। विशेष चेतावनी भी जब ग्लास कंटेनर हैंडलिंग और में और दस्ताने बॉक्स से बाहर ईओण का तरल स्थानांतरित किया जाना चाहिए। अंत में, हार्डवेयर बैटरी घटकों के सभी 70 डिग्री सेल्सियस पर एक वैक्यूम ओवन में सूख रहे हैं रात भर दस्ताना बॉक्स में विधानसभा से पहले नमी को दूर करने के लिए।

कई तकनीकी कठिनाइयों जब आसानी से बहने कार्बोनेट सॉल्वैंट्स के साथ तुलना ईओण का तरल पदार्थ का चिपचिपा प्रकृति का एक परिणाम के रूप में ईओण का तरल आधारित बैटरी कोडांतरण सामना करना पड़ा था। जब ईओण का तरल सेल विधानसभा के लिए पहले में विभाजक भिगोने, यह सब विभाजक pores गीला करने के लिए मुश्किल है। इस प्रकार, हम separ गरम किया15 मिनट के लिए 60 डिग्री सेल्सियस के लिए ईओण का तरल में ators जबकि विभाजक की पूरी गीला सुनिश्चित करने के लिए क्रियाशीलता। इसी तरह, दरारों / इलेक्ट्रोड में pores भी पर्याप्त ईओण का तरल इलेक्ट्रोलाइट के साथ भरा होना चाहिए बैटरी के अन्य घटकों के साथ अच्छा संपर्क सुनिश्चित करने के लिए। आदेश के अनुरूप परिणाम प्राप्त करने के लिए, ईओण का तरल की कई बूँदें पूरी तरह से सतह को कवर करने के लिए तिरस्कृत कर रहे हैं और इलेक्ट्रोड 60 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है बैटरी में LiCoO 2 इलेक्ट्रोड को एकीकृत करने से पहले 15 मिनट के लिए। ये कदम महत्वपूर्ण के रूप में इलेक्ट्रोलाइट की अपर्याप्त मात्रा में सिक्का सेल आपरेशन के दौरान एक शॉर्ट सर्किट बर्दाश्त करेगा रहे हैं। परीक्षण से पहले, यह कमरे के तापमान पर इकट्ठे बैटरी बाकी है 12 घंटे सुनिश्चित करने के लिए कि इलेक्ट्रोलाइट बैटरी भर में छितरी हुई है महत्वपूर्ण है।

सभी सामग्री के समुचित से निपटने सूखापन सुनिश्चित करने के लिए, अच्छी तरह से सिक्का सेल बैटरी के सभी घटकों (जैसे, इलेक्ट्रोड और separa कवर करने के साथइलेक्ट्रोलाइट, और सिक्का सेल बैटरी संतुलित करने की अनुमति के साथ tors), एक सिक्का सेल बैटरी गढ़े जा सकता है कि उच्च तापमान पर ईओण का तरल इलेक्ट्रोलाइट्स के परीक्षण के लिए उपयुक्त है। विफलता होता है या असामान्य परिणाम प्राप्त कर रहे हैं, तो उपरोक्त कदम और सुझावों की समीक्षा, और प्रयोगों को दोहराएँ। सीमाएं भी सिक्का सेल बैटरी के निर्माण के लिए इस्तेमाल सामग्री के निहित गुणों के कारण पैदा कर सकते हैं। उदाहरण के लिए, यदि परीक्षण के ऊपर 100 डिग्री सेल्सियस प्रदर्शन कर रहे हैं, विभाजक और इलेक्ट्रोड परिवर्तित करने की जरूरत है।

अंत में, प्रोटोकॉल phosphonium आधारित ईओण का तरल और लिथियम बीआईएस (trifluoromethane) sulfonimide नमक इलेक्ट्रोलाइट्स तैयार करने के लिए, और एक गैर ज्वलनशील और उच्च तापमान के कामकाज लिथियम आयन सिक्का सेल बैटरी इकट्ठा करने के लिए वर्णित हैं। चिपचिपाहट, थर्मल स्थिरता, चालकता, और मोनो phosphonium और di-phosphonium ईओण का तरल पदार्थ की विद्युत स्थिरता मापा जाता है। एक सिक्का सेल युक्त बैटरी की तैयारी या तोमोनो phosphonium + LiTFSI या di-phosphonium + LiTFSI इलेक्ट्रोलाइट्स, और बाद में बैटरी परीक्षण 100 डिग्री सेल्सियस पर सफल साइकिल पर लिथियम नमक एकाग्रता के प्रभाव का पता चला। ये मान्य प्रयोगात्मक प्रक्रियाओं उच्च तापमान बैटरी, विशेष रूप से उन है कि चिपचिपा और निर्जल इलेक्ट्रोलाइट्स को रोजगार के अध्ययन की सुविधा होगी।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Silicone oil Sigma-Aldrich 85409
Potassium hydroxide Sigma-Aldrich 221473 Corrosive
Rotary evaporator Buchi R-124
High-vacuum pump Welch 8907
Nitrogen, ultra high purity Airgas NI UHP300 Compressed gas
Tetrahydrofuran, stabilized with BHT Pharmco-Aaper 346000 Flammable. Dried before use.
Dichloromethane Pharmco-Aaper 313000 Flammable, toxic.
Separatory funnel (1 L) Fisher Scientific 13-678-606
Sodium sulfate Sigma-Aldrich 239313
Ethanol, absolute Pharmco-Aaper 111USP200 Flammable, toxic.
Buchner funnel Fisher Scientific FB-966-F
Methanol Pharmco-Aaper 339000ACS Flammable, toxic.
Triethylamine (anhydrous) Sigma-Aldrich 471283 Toxic, flammable, harmful to environment
Glass syringe Hamilton Company 1700-series
Deuterated chloroform Cambridge Isotopes Laboratories, Inc. DLM-29-10 Toxic
Nuclear magnetic resonance instrument Varian V400
Hydrogen Airgas HY HP300 Highly flammable.
Hexanes Pharmco-Aaper 359000ACS Toxic, flammable.
Differential scanning calorimeter TA Instruments Q100
N,N-dimethylformamide Sigma-Aldrich 227056 Toxic, flammable.
Trihexylphosphone TCI America Toxic, flammable.
1-Chlorodecane Sigma-Aldrich Toxic, flammable.
Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt Sigma-Aldrich Hydrophilic
1,10-dichlorodecane Sigma-Aldrich Toxic, flammable.
Thermal Gravemetric Analysis (TGA) TA Q50 TA instruments
Differential scanning calorimeter (DSC) TA Q100 TA instruments
Controlled Strain Rheometer AR 1000 
Conductivity Meter  Consort K912 4-electrode cell
Potentiostat/Galvanostat Princeton Applied Research  VersaStat MC4  Electrochemical testing
Separators Celgard  C480  polypropylene/polyethylene
CR2032 coin cells MTI Corp. EQ-CR2032-CASE
LiCoO2 electrode  MTI Corp. EQ-CR2032 Cathode material
lithium metal  Alfa Aesar 10769 Anode Material
Stainless Steel Spacer MTI Corp. EQ-CR20-Spacer304-02 15.5 mm Dia x 0.2 mm
Wave Spring MTI Corp. EQ-CR20WS-Spring304
Electric Coin Cell Crimping Machine MTI Corp. MSK-160D
Glove box Mbraun Water free, oxygen free operation

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References

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इंजीनियरिंग अंक 118 ईओण का तरल इलेक्ट्रोलाइट बैटरी उच्च तापमान ऊर्जा भंडारण सुरक्षा thermally स्थिर सामग्री न जालनेवाला
ईओण का तरल आधारित इलेक्ट्रोलाइट्स की संश्लेषण, ली-आयन बैटरियों की सभा, और उच्च तापमान पर प्रदर्शन की माप
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Lin, X., Chapman Varela, J.,… More

Lin, X., Chapman Varela, J., Grinstaff, M. W. Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature. J. Vis. Exp. (118), e54864, doi:10.3791/54864 (2016).

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