Summary
En eksperimentel metode til at måle geometriske parametre og de åbenbare fremrykkende kontakt vinkler beskriver kapillær fugtspredende i ensrettede syntetiske og naturlige stoffer foreslås. Disse parametre er obligatoriske for bestemmelse af de kapillære tryk, der skal tages i betragtning for flydende komposit støbning (LCM) applikationer.
Abstract
Under imprægnering af en fiberforstærkning i flydende komposit støbning (LCM) processer, kapillære effekter skal forstås for at identificere deres indflydelse på ugyldig dannelse i sammensatte dele. Vægevirkning i en fibrøs medium beskrevet af Washburn-ligningen blev betragtes dette som en strømning under indvirkning af kapillartryk ifølge Darcy ret. Eksperimentelle tests til karakterisering af vægevirkning blev udført med både carbon og hør fiberforstærkning. Kvasi-ensrettede stof blev derefter testet ved hjælp af et tensiometer at fastlægge de morfologiske og befugtningsegenskaber parametre langs fiberretningen. Proceduren blev vist at være lovende, når morfologien af stoffet er uændret under kapillær vægevirkning. I tilfælde af carbon stof, kan det kapillære tryk beregnes. Hørfibre er følsom over for fugt sorption og kvælder i vand. Dette fænomen skal der tages hensyn til at vurdere de befugtnings- parametre. jegor at gøre fibre mindre følsomme over for vand sorption blev en termisk behandling, der udføres på hør forstærkninger. Denne behandling forbedrer fiber morfologiske stabilitet og forhindrer hævelse i vand. Det blev vist, at behandlede stoffer har en lineær fugtspredende trend ligner dem, der findes i kulstof stoffer, der giver mulighed for bestemmelse af kapillar pres.
Introduction
Under imprægnering af fibrøse forstærkninger i flydende kompositstøbning (LSM) processer harpiksen flow drevet af en trykgradient. Kapillær effekter har en yderligere virkning, der kan konkurrere med trykgradienten, afhængigt af procesparametre. Deres indflydelse på processen har således evalueres 1, 2. Dette kan gøres ved at definere en tilsyneladende kapillartryk, P cap, modificere oprindelige trykgradient 3. Denne parameter kan efterfølgende indsættes i numeriske modeller for at simulere strømme under processer og til præcist at forudsige hulrumsdannelse 4.
Den spontane imprægnering af et stof fra en væske (vægevirkning) kan beskrives ved Washburn ligning 5. Oprindeligt beskrev Washburn ligningen den kapillære stigning af en væske i et rør. Denne ligning was derefter udvidet til porøse strukturer, såsom fibrøse forstærkninger, der kan tilnærmes til et kapillarrør netværk. Overvejer en cylindrisk prøveholder med en radius, R, fyldt med et porøst medium blev Washburn-ligningen modificeret i form af kvadrerede masse gevinst (m² (t)) over tid, som følger 6:
(1)
hvor c er en parameter, der tegner sig for snoning, R er den gennemsnitlige poreradius, og ε = 1-V f er porøsiteten (V f være fiberen volumenforhold). Alle parametre i de firkantede parenteser vedrører morfologi og konfiguration af det porøse medium, og de kan samles i en konstant, C, benævnt "geometriske porøse medium faktor." De andre parametre udtrykkerafhængighed af fugtspredende om samspillet mellem mediet og væsken (gennem ρ, η, og γ L, som er henholdsvis den densitet, viskositet og overfladespænding for væsken, og gennem θ a, en tilsyneladende fremtrængningskontaktvinkel).
Parallelt hermed er strømningen gennem et porøst medium sædvanligvis opbygget med den velkendte Darcy lov 7, som vedrører en tilsvarende fluidhastighed, v D, til trykfaldet gennem permeabiliteten af mediet, K, og det flydende viskositet, η . Denne ligning giver også mulighed for ekspression af massen gevinst over en kvadratroden af tiden og dermed for behandlingen af ækvivalensen mellem de to ligninger. Fra denne ækvivalens mellem Washburn ligningen og Darcy loven, blev det kapillære tryk derefter defineret som følger 8:
(2)Her, det primære fokus er at beskrive den eksperimentelle fremgangsmåde til at måle de geometriske faktorer og de åbenbare fremrykkende kontaktvinkler for ensrettede stof, med det formål at bestemme kapillartryk. Denne metode bygger på at bruge en tensiometer at udføre fugtspredende tests (Figur 1). En tensiometer er en mikrovægt med en opløsning på 10 ug, der måler den flydende masse, enten danner en menisk omkring en fast eller stigende et fibrøst medium. Fugtspredende blev udført overvejer en endimensional karakterisering (retning langs fibrene) 8, 9. Quasi-ensrettede stoffer, der anvendes til at validere fremgangsmåden var kulstof uni-directional (UD) stoffer på en V f = 40%. Når metoden blev valideret, blev hør stof underkastet en varmebehandling that modificerer befugtning adfærd af fibre 6, og fugtspredende tests blev udført med forskellige fiber volumenforhold (fra 30% til 40%) for begge ubehandlede og behandlede hør stof. Til bestemmelse morfologiske og befugtende parametre, mindst to fugtspredende test er obligatoriske: den første med en helt-fugtevæske, som n-hexan, for at bestemme C (ligning 1), og den anden med væsken af interesse, for at bestemme den tilsyneladende fremrykkende kontaktvinkel, når C er kendt. I den første fremgangsmåde blev vand anvendt til at evaluere procedure.
Denne metode kan anvendes på forskellige stoffer og væsker, der giver mulighed for evaluering af indflydelsen af materiale geometri (morfologi af bomuld), porøsitet (forskellige fiber volumenforhold), og viskositeten og overfladespændingen af væske på den kapillære imprægneringstrin fænomener. Det er indlysende, at proceduren i henhold til Washburn teori (ligning 1), kan kun vedtages, hvis fugtspredende curves (m² (t)) registreret af tensiometer har en lineær tendens. Det betyder, at disse parametre ligning 1 skal forblive konstant under hele vægevirkning processen. Hvis dette ikke er tilfældet, som for hør forstærkninger i vand, fordi fibrene undergår hævelse 10, 11, bør Washburn-ligningen modificeres til at indbefatte virkningen af kvældning for at beskrive prøverne korrekt 9. Behandlede stoffer blev fundet at være mindre følsomme over for vand sorption 9. Geometriske faktorer og befugtende parametre kan måles fra lineære anfald, der giver mulighed for beregning af den kapillære tryk, P cap.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Forsigtig: Se alle relevante materiale sikkerhedsdatablade. Kemikalier til testene er giftige og kræftfremkaldende. Brug personlige værnemidler (sikkerhedsbriller, handsker, kittel, fuld længde bukser, og lukkede toe sko).
1. Opsætning til Tests
- Forberedelse af prøver
- Skær stofstrimler langs retningen vinkelret på fibrene (for at teste vægevirkning i fiberretningen).
BEMÆRK: Længderne af strimlerne bliver beregnet for at opnå et defineret fiber volumenforhold. For carbon stof, for at opnå V f = 40%, længden af strimlerne var 150 mm. For ubehandlet og behandlet hør, for at opnå den samme V f, længden var 365 mm. Bredden af hver strimmel vil være lig med højden på prøveholder, som er 20 mm (figur 1). - Rul strimlerne stramt for at tillade deres indføring i den cylindriske prøve indehaver af R </ Em> = 6 mm.
- Tilføj et tyndt papir filter mellem indehaveren af prøven og prøven forstærkninger (for at undertrykke virkningen af indehaveren af prøven på fugtspredende). Den maksimale tykkelse af papiret filteret skal være 0,1 mm.
- Sæt prøven ind i cylinderen og skrue den borede hætte i bunden og stemplet i toppen for at sikre komprimering.
- Clamp holder prøven med stoffet til tensiometrets.
- Skær stofstrimler langs retningen vinkelret på fibrene (for at teste vægevirkning i fiberretningen).
- Fremstilling af væsker
- Fyld en beholder med flydende test og læg det i den konkrete beholder af tensiometrets. Brug fartøjer fremstillet af borsilikatglas og med en diameter på 70 mm.
- For den første test (trin 2.1), skal du bruge n-hexan. For den anden test (trin 2.3), brug vand. Sikre, at væsken i beholderen når en højde på mindst 12 mm.
- eksperimentelle parametre
- Indstil detektionsgrænsen overflade til 8 mg og oversættion hastighed væskebeholderen ved 0,5 mm / s til påvisning af væsken.
2. fugtspredende tests
BEMÆRK: Efter forberedelsen af prøver og opsætningen af tensiometrets parametre, kan de fugtspredende test starter. Væskebeholderen bevæger sig op, indtil væsken er i kontakt med prøveholderen. Derefter væske stiger op i prøveholderen, og tensiometrets måler det kvadrerede flydende masse gevinst over tid. Data registreres af den software, der følger med tensiometer. En kurve af massen mod tiden visualiseres derefter for hver væge test.
- Indledende test til bestemmelse af geometriske faktor:
- Bruge en fuldt-fugtevæske (for hvilken kontaktvinklen er 0 °), såsom n-hexan.
- Stands vægevirkning prøve, når den visualiserede kurve opnår en konstant værdi. Dette indikerer, at væsken har nået toppen af prøveholderens og således, at det sugende er fuldført.
(3)
Da den fremrykkende kontaktvinkel formodes 0 ° med n-hexan, fra hældningen af lineær tilpasning, fastlægge geometriske konstant, C (mm 5).
BEMÆRK: Alle tests blev udført under standardbetingelser ved 20 ° C. En ændring i temperatur vil modificere væskens overfladespænding og resultaterne.
(3) BEMÆRK: Efter at have fjernet den våde stof, prøveholderen skal rengøres perfekt for at forhindre fejl i de følgende målinger.
- Fordybe prøveholderen i en beholder med sulfochromic syre (50% af en mættet opløsning af kaliumdichromat og 50% koncentreret svovlsyre) i 30 sek.
- Skyl den med destilleret vand ogderefter tørre det.
- Brug væske hvor den fremrykkende kontaktvinkel skal måles med en ny, identiske, og tør stofprøve.
BEMÆRK: Vand blev anvendt for at validere fremgangsmåden. - Stands vægevirkning prøve, når den visualiserede kurve opnår en konstant værdi. Dette indikerer, at væsken har nået toppen af prøveholderens og at den kapillære stigning er fuldført.
- Monter den lineære del af det sugende kurven (m 2 (t)) med Washburn-ligningen (ligning 3), idet det konstante, C, er allerede kendt på grund af den første test (trin 2.1), med hældningen af lineær tilpasning bestemmelse den fremrykkende kontaktvinkel, θ a (°).
BEMÆRK: Alle tests blev udført under standardbetingelser ved 20 ° C. En ændring i temperatur vil modificere væskens overfladespænding og resultaterne.
BEMÆRK: tensiometer, som mikrovægt, måler den samlede masse af væske, herunder både den flydende opstigende i stoffet og bidraget fra de eksterne menisk på holderen prøven og fugtspredende i filteret. Disse bidrag skal isoleres.
- Sæt den samme mængde filterpapir som anvendt i trin 1.1.3 i prøveholderen og gentag trin 2.1.1-2.1.2.
- Fratræk den konstante værdi opnået (m 2) fra de registrerede data i trin 2.1.3 og forskyde kurven for at vurdere den korrekte evaluering af den geometriske konstant, C.
- Fyld holderen prøven med kun filtrerpapir og gentage trin 2.3.1-2.3.2.
- Fratræk den konstante værdi opnået (m 2) fra de registrerede data i trin 2.3.3 og forskyde kurven for at vurdere den korrekte evaluering af den fremrykkende kontaktvinkel, θ a.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Kurver af masse gevinst under vægevirkning opnået med tensiometrets for carbon og ubehandlede og behandlede hør stof er vist i figur 2 og 3. Alle kurverne er vist efter subtraktion af begge vægte af de ydre menisk på grund af det papir prøveholder og filter og forskydes til nul.
Det er muligt at observere fra afbildninger i figur 2, at med begge n-hexan og vand, en lineær tilpasning af ligning 1 med eksperimentel vægevirkning er godt opnås, hvis stofferne er indsat korrekt i prøveholderen. Anvendelsen af et filtrerpapir er obligatoriske for at sikre repeterbarhed af målinger. Dette gør det muligt at indstille konstant, C, og derefter at beregne en tilsyneladende fremtrængningskontaktvinkel, θ a. Kurver nå en asymptotisk ligevægt, som er givet ved højden af prøvenselv, som er begrænset til 20 mm for at sikre kapillarrøret-drevne flow. Ligevægten vægten skyldes mætning af det porøse medium ved testvæsken. Det er således relateret til fiberen volumenforholdet og prøveholderen indre volumen (dvs. porøsitet, ε). Med den afledte konstant, C, og den tilsyneladende fremrykkende kontaktvinkel, θ a (Tabel 1), er det muligt at bestemme det kapillære tryk, P cap, langs fiberretningen for ensrettede carbon stof.
Ligesom carbon stof blev fugtspredende test for ubehandlede og behandlede hør forstærkninger udføres. Figur 3 (venstre) viser eksperimentelle kurver opnået på fem test for n-hexan. En lineær tendens blev observeret for både behandlede og ubehandlede hør stof, der giver mulighed for bestemmelse af de geometriske faktorer. Kun en lille forskel blev observeretmellem ubehandlede og behandlede tekstiler, hvilket indikerer en eventuel nedgang i snoning med behandling, men ikke viser en betydelig ændring af morfologi. En væsentlig effekt af behandling med hør forstærkning er vist på figur 3 (højre). Det er indlysende, at en lineær tilpasning er mulig på behandlede stoffer, mens ubehandlede dem tydeligt viser en ikke-lineær tendens. Gennemsnitlige resultater over fem tests for de tre typer forstærkninger er vist i tabel 1. Det vil således være muligt, efter at målinger af stof permeabiliteter, at beregne med ligning 2 en tilsvarende kapillartryk for kun behandlede tekstiler. Forskelle i vægevirkning skyldes følsomheden over for vand, der inducere hævelse af hørfibre. Hævelse af naturlige fibre under vægevirkning forårsager en stigning i fiberen volumenforholdet, hvilket får ligevægten vægt, der skal nås langsommere. Det inducerer også en mindre ligevægt vægt på grund af formindskelsen i porøsitet. Den capillAry stigning var allerede fundet at være hurtigere for hakkede, behandlet hør garn; dette resultat er således sammenhængende 6. Behandling så fibre mindre følsom over for vand sorption 9, og dette kan således forklare forskellene i vægevirkning for ubehandlede og behandlede tekstiler. En modificeret Washburn ligning, der omfatter virkningen af kvældning anvendes derefter til at passe de eksperimentelle data af vægevirkning i hør stof, giver mulighed for bestemmelse af den kapillære tryk, P hætte 9.
Figur 1: Skema af tensiometer (venstre) og prøveholderen cylindriske (højre) 8. Denne ordning repræsenterer tensiometer opsætningen (venstre) og viser den bevægelige fartøj og vejeapparatet, som registrerer prøvens vægt over tid. Indehaveren Prøven vist til højre part af ordningen. Stemplet og den borede loft, som sikrer komprimering af stofferne kan ses. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: Washburn anfald af to eksperimentelle forsøg i x-retningen, med n-hexan (venstre) og vand (til højre). Testene henviser til carbon stof med V f = 40% 8. Formålet med denne figur er at vise, at den første del af den kapillære vægevirkning graf er lineær, plotte de kvadrerede masse gevinst mod tiden. Det viser også, at dette er bekræftet for hver test væske. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: Fugtspredende kurver opnået med n-hexan (venstre) og vand (til højre) for ubehandlede og behandlede hør stof på V f = 40% 9. Disse grafer viser tydeligt, at der er en stor forskel mellem ubehandlede og behandlede hør stof. Mens en lineær tilpasning kan opnås med n-hexan for begge stoffer, er det umuligt for ubehandlet hør med vand. Dette skyldes hævelse af hørfibre. Klik her for at se en større version af dette tal.
| Type af stoffer | CR (um) | θ en (°) |
| Carbon UD &# 160; | 12,1 ± 1,5 | 74,8 ± 2,3 |
| Ubehandlet hør UD | 12,2 ± 1,4 | ? |
| Behandlede hør UD | 15,3 ± 1,3 | 72,1 ± 1,8 |
Tabel 1: Gennemsnitlige målte værdier for den geometriske produkt og den tilsyneladende fremrykkende kontaktvinkel på carbon og på ubehandlede og behandlede hør stof. Denne tabel viser middelværdier fem test for hver stof, der stammer fra den lineære fit af eksperimentelle grafer (m 2 (t)) med Washburn ligningen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De kritiske trin i protokollen vedrører forberedelsen af prøverne. For det første rullede stikprøven skal være stram for at gøre den antagelse af en homogen fiber volumenforhold. Hvis der er en tæthed gradient i prøven, kan den Washburn ligning 5, 6 ikke anvendes til at passe til væge kurver. Desuden er svære at kontrollere de randbetingelser mellem stoffet og testbeholderen. Således filterpapir (1.1.3) skal også omhyggeligt indsat i prøveholdere 8.
Nogle modifikationer af teknikken kan bringes til at analysere andre retninger af vægevirkning for at evaluere orthotrope virkninger i kapillartrykket 8. For eksempel kan man skære strimler langs retningen af fibrene, for at teste det sugende i retningen vinkelret på fibrene (i armeringen plan); eller man kan skære skiver of forstærkninger af den cylindriske prøveholder radius og stable dem for at teste vægevirkning i den tværgående retning.
Imidlertid er proceduren begrænset af Washburn hypotese 5. Desuden er metoden begrænset i stikprøvestørrelsen, som længere eller større prøver hverken kan behandles i øjeblikket. Dette skal løses for visse typer af vævning, såsom større blår.
Denne metode er i øjeblikket den eneste, der muliggør bestemmelsen af kapillære tryk under spontan imprægnering. Denne parameter er af største betydning for simulering af komposit produktion og ugyldig dannelse i industrielle sammensatte dele fremstillet af flydende komposit støbeprocesser.
Kritiske trin kan skal forbedres for yderligere ansøgninger. Ændringer af prøveholderen vil blive foretaget med henblik på at flytte alle de faktiske grænser. En anden fremtidige anvendelse er til uSE proceduren til bestemmelse af kapillære tryk med harpiks, som er det endelige formål med LCM processer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon UD fabrics | Hexcel | 48580 | |
| Flax UD fabrics | Libeco | FLAXDRY UD 180 | |
| n-Hexane | Sigma Aldrich | ||
| Sulfochromic acid | home made | toxic and corrosive | |
| Filter paper | Dataphysic | FP11 | |
| Tensiometer | Dataphysic | DCAT11 |
References
- Lawrence, J. M., Neacsu, V., Advani, S. G. Modeling the impact of capillary pressure and air entrapment on fiber tow saturation during resin infusion in lcm. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 40 (8), 1053-1064 (2009).
- Ravey, C., Ruiz, E., Trochu, F. Determination of the optimal impregnation velocity in resin transfer molding by capillary rise experiments and infrared thermography. Compos Sci Technol. 99, 96-102 (2014).
- Verrey, J., Michaud, V., Månson, J. -A. Dynamic capillary effects in liquid composite moulding with non-crimp fabrics. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 37 (1), 92-102 (2006).
- Abouorm, L., Moulin, N., Bruchon, J., Drapier, S. Monolithic approach of Stokes- Darcy coupling for LCM process modelling. Key Eng Mater. 554, 447-455 (2013).
- Washburn, E. W. Note on a method of determining the distribution of pore sizes in a porous material. Proc Natl Acad Sci USA. , 115-116 (1921).
- Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary effects on flax fibers-modification and characterization of the wetting dynamics. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 257-265 (2015).
- Darcy, H. Les fontaines publiques de la ville de Dijon: exposition et application. Dalmont, V. , (1856).
- Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary wicking in a fibrous reinforcement-orthotropic issues to determine the capillary pressure components. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 133-141 (2015).
- Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary wicking in flax fabrics - effects of swelling in water. Colloids Surf A: Physicochem Eng Aspects. 498, 176-184 (2016).
- Nguyen, V. H., Lagardère, M., Park, C. H., Panier, S. Permeability of natural fiber reinforcement for liquid composite molding processes. J Mater Sci. 49 (18), 6449-6458 (2014).
- Stuart, T., McCall, R., Sharma, H., Lyons, G. Modelling of wicking and moisture interactions of flax and viscose fibres. Carbohydr Polym. 123, 359-368 (2015).
