Summary
Une imprimante à jet d'encre a été utilisée pour fabriquer des multicouches d'alcool polyvinylique. L'encre à base d'eau alcool polyvinylique a été formulée et les principales propriétés physiques ont été étudiées.
Abstract
L'impression par jet d'encre est une méthode moderne pour le traitement des polymères, et dans ce travail, nous démontrons que cette technologie est capable de produire des structures multicouches d'alcool polyvinylique (PVOH). Une solution aqueuse d'alcool polyvinylique a été formulée. Les propriétés intrinsèques de l'encre, telles que la tension de surface, la viscosité, le pH et la stabilité du temps, ont été étudiées. L'encre à base de PVOH était une solution neutre (pH 6,7) avec une tension superficielle de 39,3 mN / m et une viscosité de 7,5 cP. L'encre a présenté un comportement pseudoplastique (amincissement de cisaillement non newtonien) à des taux de cisaillement réduits, et dans l'ensemble, il a démontré une bonne stabilité au temps. On a étudié la mouillabilité de l'encre sur différents substrats et on a identifié le verre comme le substrat le plus approprié dans ce cas particulier. Une imprimante à jet d'encre 3D propriétaire a été utilisée pour fabriquer des structures multicouches polymères. La morphologie, le profil de surface et l'uniformité des épaisseurs des multicouches imprimées à l'encre ont été évalués par microscopie optique.
Introduction
L'alcool polyvinylique est semi-cristallin, artificiel, non toxique, hydrosoluble, insoluble dans la plupart des solvants organiques, biodégradable et biocompatible dans les tissus humains et présente d'excellentes propriétés de barrière aux gaz 1 . En outre, en raison de ses nombreuses propriétés utiles, PVOH est largement utilisé dans un grand nombre d'applications. De nos jours, PVOH est utilisé dans: la fabrication de produits de nettoyage et de détergents, l'industrie de l'emballage alimentaire, le traitement de l'eau, le textile, l'agriculture et la construction (en tant qu'additifs) 1 . Cependant, le PVOH a récemment attiré une attention accrue pour les utilisations pharmaceutiques 2 ( c'est-à-dire la délivrance de médicaments) et dans les applications médicales 3 , 4 ( p. Ex., Pansement , lentilles de contact doux, gouttes pour les yeux et implants doux pour le remplacement du cartilage). Les films PVOH sont produits soit par une forme de fusion ou de solution. Le traitement de fusion est compatibleSeulement avec du PVOH à faible taux d'hydrolyse ou PVOH fortement plastifié. Ainsi, lors de l'utilisation de cette voie, certaines propriétés peuvent être sacrifiées 1 . D'autre part, une couche de PVOH peut être déposée par la forme de la solution par coulée par gouttage 5 , revêtement d'essorage 6 ou électrospinning 7 . Cependant, ces méthodes ont un certain nombre de limitations en termes de perte de matériel indésirable. Par exemple, dans le cas du revêtement par centrifugation, on a signalé 8 que 95% du matériel était gaspillé. En outre, ces méthodes sont assez rigides en termes de conception / fonctionnalités (sans capacité de pattern) et ont des coûts de traitement globaux élevés. Afin de surmonter la limitation du traitement de la solution conventionnelle, nous explorons ici le potentiel de la technologie d'impression par jet d'encre pour fournir une nouvelle plate-forme pour produire des structures multicouches d'alcool polyvinylique (PVOH) qui ont un fort impact sur le matériau et l'applicationPerspectives de communication.
Les développements récents dans le secteur de la fabrication se sont concentrés sur des processus peu coûteux, simples, écologiques et économes en énergie. L'impression jet d'encre (IJP) est un processus de fabrication moderne qui s'intègre parfaitement dans ce cadre. Les principaux avantages de la technologie IJP sont l'efficacité de l'utilisation des matériaux, le modèle numérique (sans masquage) et additif, la grande capacité de la zone, la compatibilité avec les supports rigides / flexibles et le faible coût.
IJP est une méthode de dépôt qui utilise des matériaux polymères dispersés dans un solvant. À ce jour, des matériaux fonctionnels à base de polymère 9 , céramique 10 , nanomatériaux conducteurs - 11 , 2D 12 , biologiques et pharmaceutiques 13 ont été déposés avec succès. Récemment, il a été signalé que IJP était impliqué dans le dépôt de composants dans le cadre de dispositifs électroniques,Tels que les transistors 14 , les capteurs 15 , les cellules solaires 16 et les dispositifs de mémoire 17 , ainsi que dans les emballages électroniques 18 .
L'encre, la cartouche et le substrat sont des composants tout aussi importants qui sont utilisés dans le processus d'impression. Tout d'abord, les propriétés physiques de l'encre, telles que la tension superficielle et les propriétés rhéologiques ( c.-à-d., La viscosité du cisaillement), ont un impact important sur le comportement d'impression. En outre, le pH joue un rôle important à la fois sur la solution ( par exemple, le séchage, le moussage et la viscosité) et sur la durée de vie de la cartouche d'impression IJP. Deuxièmement, pour la cartouche (piézoélectrique), la forme d'onde de la tension d'entraînement définit réellement la formation de gouttes et à la fois la directionnalité et l'uniformité du jet de liquide. Enfin, il est impératif que l'interaction encre / substrat soit très bien comprise, car la résolution et la précisionDe l'objet imprimé dépendent fortement de cette interface. L'évaporation par solvant, les changements de phase du liquide au solide et les réactions chimiques sont les principaux processus qui se produisent entre la goutte de fluide et le substrat. Tous les aspects impliqués dans l'IJP, des propriétés de l'encre aux mécanismes de chute / substrat, sont mis en évidence dans les articles de revue de Hutchings 19 et de Derby 20 .
Dans cette étude, nous explorons les capacités de l'IJP à fabriquer des multicouches d'alcool polyvinylique. Tout d'abord, une encre à base d'eau PVOH a été formulée et les principales propriétés physiques, telles que le comportement rhéologique, la tension de surface et le pH, ont été étudiées. Dans ce travail, une imprimante à jet d'encre piézoélectrique a été utilisée, et les paramètres de forme d'onde appropriés ont ensuite été identifiés. Les multicouches PVOH ont été imprimées, et la qualité et les profils surface / épaisseur ont été évalués par microscopie optique.
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Protocol
1. Formulation d'encre
- Préparer la solution pour l'IJP en dissolvant de l'alcool polyvinylique (8% en poids de PVOH dans l'eau) dans de l'eau purifiée chauffée à 60 ° C.
- Ajouter 10 g de mono-propylène glycol (MPG) (10% en poids de mono-propylène glycol dans l'eau), comme humectant, à la solution.
REMARQUE: Le rôle de l'humectant est d'éviter les blocages dans la tête d'impression. - Remuez la solution pendant plusieurs heures pour assurer l'homogénéité, puis filtrez-la dans un filtre de 5 μm pour éliminer toute particule qui pourrait bloquer les buses.
- Évaluer visuellement l'encre pour l'homogénéité, en particulier pour toute incidence de sédimentation. Si la sédimentation est observée, soit agiter ou soigner la solution pendant plus longtemps (jours), soit formuler une nouvelle solution à base d'eau avec un PVOH à faible poids moléculaire.
REMARQUE: Conservez tous les fluides dans les béchers scellés à température ambiante.
2. Caractérisation de l'encre
- Effectuez tout le caractère d'encreÀ la température ambiante dans un environnement de salle blanche.
- Mesurer la viscosité de la solution en utilisant un viscosimètre.
REMARQUE: ce test est requis afin de s'assurer que l'encre formulée est compatible avec le matériel IJP. Le processus d'impression par jet d'encre nécessite une solution à faible viscosité de 4-20 cP. Mesurer la viscosité de l'encre en fonction de la vitesse de cisaillement à l'aide d'un viscosimètre rotatif. - Testez la tension superficielle de l'encre à température ambiante en utilisant la méthode de chute pendante. Utilisez un outil de mesure approprié tel qu'un tensiomètre. Utilisez le protocole du fabricant.
REMARQUE: Une solution typique pour l'impression par jet d'encre a une tension superficielle de 30 à 40 mN / m. - Testez le pH à l'aide d'un pH-mètre. Utilisez le protocole du fabricant.
REMARQUE: Le pH est un paramètre essentiel dans les encres à base d'eau, car il fournit des informations essentielles sur les propriétés et la stabilité des solutions formulées. Une solution neutre pH de 7 garantit une stabilité pEt une bonne durée de vie pour la tête d'impression. - Évaluer la mouillabilité de l'encre sur différents substrats en mesurant l'angle de contact par une expérience de chute sessile. Utilisez un tensiomètre pour mesurer l'énergie de surface des substrats possibles ( p. Ex. Verre, plastique et papier). Mesurer l'énergie de surface en utilisant le protocole fourni par le fabricant du tensiomètre.
REMARQUE: l'interaction entre la goutte et le substrat a un impact important sur la qualité d'impression. Pour assurer une bonne adhérence de l'encre au substrat, l'énergie de surface du substrat doit dépasser 10 à 15 mN / m de la tension superficielle de l'encre.
3. Impression jet d'encre
REMARQUE: Tous les dépôts d'impression jet d'encre ont été effectués à température ambiante. Les multicouches PVOH ont été déposées à l'aide d'une machine d'impression à jet d'encre hybride piézoélectrique. Une tête d'impression avec 512 buses (256 x 2 rangées), un diamètre de buse de 30 μm et une taille de goutte de 42 pL a été utiliséeD dans ce travail.
- Avant l'impression, nettoyer soigneusement les substrats de verre avec de l'acétone / méthanol / isopropanol et de l'eau Di. Séchez les substrats avec un pistolet N 2 .
- Chargez le substrat sur le lit d'impression et fixez-le fermement.
- Préparez la cartouche en rinçant l'encre à travers la tête d'impression. Retirez toute solution d'air ou de nettoyage du réservoir et des buses.
- Imbibé la cartouche dans l'imprimante. Connectez la tête d'impression au gestionnaire d'impression des systèmes jet d'encre globaux (GIS) via le panneau de personnalité de la tête.
- Chargez la solution dans la seringue de 150 mL située au-dessus de la cartouche et scellez la seringue avec un capuchon hermétique.
- Purgez l'encre à travers la buse en appuyant sur le bouton de purge.
REMARQUE: La distance entre la buses et le substrat a une forte influence sur la trajectoire du jet et donc sur la qualité du motif imprimé. Par conséquent, ajustez la distance entre le bus et le bus avec le logiciel de l'imprimante afin de réduire l'étalement du jet. - EnsembleHaut de la forme d'onde et des paramètres d'impression à l'aide du logiciel d'impression GIS et du tableau 2 .
REMARQUE: l'interface logicielle SIG permet de contrôler l'amplitude de tirage et de sortie et la largeur. - Chargez le fichier image souhaité pour l'impression en utilisant le logiciel GIS print manager.
- Démarrez le processus numérique et imprimez le motif d'image sur le substrat.
4. Analyse du motif imprimé
- Étudier la qualité des motifs imprimés à l'aide d'un microscope optique. Vérifiez la présence de défauts dans les caractéristiques imprimées et évaluez l'amélioration de la qualité lors de l'impression de plus de couches.
- Évaluez la topologie de la surface et le profil d'épaisseur des multicouches imprimées à l'encre à l'aide d'un profilomètre 3D sans contact (basé sur l'interférométrie de la lumière blanche) à l'aide d'un microscope optique 3D.
REMARQUE: Plus de détails sur les mesures et les instruments utilisés pour formuler / imprimer et caractériser lesLes modèles imprimés sont présentés dans la référence 21 .
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Representative Results
Les propriétés physiques de l'encre à base d'eau PVOH, telles que la tension de surface, la viscosité / comportement rhéologique, le pH, le mouillage et la stabilité du temps, ont été étudiées. La viscosité de l'encre utilisée dans ce travail était de 7,5 cP, et la tension superficielle était de 39,3 mN / m. De plus, l'encre formulée était neutre (pH 7), les résultats étant résumés dans le tableau 1 .
| Encre | Tension superficielle (mN / m) | Viscosité (cP) 1 min / 25 tr / min | Le pH | ||||
| PVOH_ink | Moyenne val. = 39,5; SE = 0,2 | Moyenne val. = 7,6; SE = 0,17 | 6,75 ± 0,05 * | ||||
Un examen visuel de la solution a été effectué afin de vérifier l'homogénéité et d'identifier toute sédimentation ou floculation de l'encre. Comme on peut le voir sur la figure 1 , la solution formulée est exempte de particules importantes et a une apparence laiteuse. En outre, il convient de souligner que les propriétés rhéologiques de la solution jouent un rôle crucial sur le comportement d'imprimabilité; Ils sont analysés pour cette raison. Le comportement rhéologique a été examiné en mesurant la viscosité en fonction du taux de cisaillement. Comme le montre la figure 2 , la viscosité a diminué avec un taux de cisaillement croissant, montrant un comportement d'élancement de cisaillement non newtonien sur la plage de taux de cisaillement de 1 à 100 s -1 . Il est important de souligner que la stabilité de l'encre est cruciale pour maintenir la qualité pendant l'impression; Ainsi, la stabilité de l'encre aux conditions ambiantes a été évaluée. Le stabiLe test de qualité a été effectué en mesurant la viscosité et le pH de l'encre PVOH en fonction du temps par des mesures quotidiennes consécutives sur 30 jours. La figure 3 illustre les histogrammes des données collectées, qui comprennent à la fois les valeurs moyennes et les écarts types. De plus, lors de l'IJP, le processus de projection ( c.-à-d., En tirant de l'encre dans la chambre et en éjectant l'encre tPar les buses) est entièrement contrôlée par la déformation physique de la membrane piézoélectrique après l'application du potentiel électrique. Il est très important de répéter que la fiabilité et la cohérence de la jetée sont complètement définies par les propriétés de l'encre et les paramètres de forme d'onde optimale. Les paramètres de forme d'onde optimum, tels que l'impulsion de tension de tirage (V D ) et l'impulsion de libération (V R ), ont été identifiés et sont inclus dans le tableau 2 . Tableau 2: Paramètres d'impression (forme d'onde) appliqués à la tête d'impression piézoélectrique dans l'expérience. Les amplitudes et les largeurs des impulsions de tirage et de déclenchement sont essentielles aux performances de projection. Les valeurs appropriées doivent être identifiées pour garantir une couche imprimée de haute qualité. Comme point de départ, les amplitudes / largeurs des impulsions de tension ont été sélectionnées en conséquence, les propriétés du fluide comprenant à la fois une tension de surface et une viscosité. Ensuite, un motif a été imprimé et la qualité des couches imprimées a été évaluée. En outre, les réglages de la forme d'onde ont été ajustés jusqu'à ce que la meilleure qualité soit atteinte. En outre, les interactions drop-substrat jouent un rôle important sur la qualité d'impression. Il est bien connu qu'une bonne adhérence de laK au substrat s'effectue si l'énergie de surface du substrat dépasse de 10-15 mN / m la tension de surface 22 de l'encre. Tout d'abord, les énergies de surface de plusieurs substrats potentiels ( c.-à-d. Verre, plastique, papier électronique et papier photo) ont été testées et les résultats sont inclus dans le tableau 3 . Afin d'identifier la meilleure correspondance entre le substrat et l'encre, l'énergie de surface des substrats testés et la tension superficielle de l'encre formulée ont été comparées et la glissière en verre a été sélectionnée pour un travail ultérieur. Tableau 3: Energies sans surface de quatre substrats potentiels. Pour assurer l'excellente adhérence de l'encre au substrat, les énergies de surface de quatre substrats potentiels ont été déterminées. Par conséquent, pour la bonne adhérence de l'encre au substrat, la tension de surface de l'encre doit suivre la règle de 10 points ( c'est-à-dire que la tension de surface devrait être inférieure d'au moins 10 mN / m à l'énergie de surface de la surface du substrat ). Le comportement mouillant de l'encre PVOH a ensuite été étudié. Comme l'illustre la figure 4 (image incrustée), l'encre PVOH démontre un bon niveau de mouillabilité avec l'angle de contact "premier contact" de 54,5 ± 0,1 ° (la précision de la mesure de l'angle de contact est indiquée comme ± 0,1 °). leL'évolution de l'angle de contact avec le temps est présentée à la figure 4 ; On peut observer qu'une légère diminution de l'angle de contact se produit dans les 25 premiers s, après quoi il est assez constant. Les micrographies optiques de l'IJP de PVOH avec 10 et 75 couches sont illustrées à la figure 5 . Un certain nombre de défauts générés par un effet d'anneau / café très connu 23 , 24 sont révélés dans le cas où le motif était réalisé par 10 passes d'impression ( Figure 5a ). Néanmoins, il est intéressant de noter que la qualité est beaucoup améliorée après l'impression de 75 couches. Il est clair que la formation de l'anneau a été supprimée efficacement lorsque 75 couches ont été imprimées ( figure 5b ). L'amélioration observée dans la qualité du motif imprimé pourrait être due à la variation du taux d'évaporation du solvant / débit de fluide et à la modification de l'interaction de l'interface entre un grand nombre de couches superposées. En outre, le chauffage du substrat pendant le dépôt et l'utilisation d'un co-solvant volatil sont deux approches possibles pour surmonter ces défauts. Le logo "Warwick" a été imprimé par 100 passes d'impression, et le profil de surface et l'uniformité de l'épaisseur ont ensuite été étudiés. Comme on le voit sur la figure 6 , la première partie du motif est partiellement couverte. Cependant, les zones mal couvertes observées peuvent être liées à l'effet "première goutte" 25 dans le processus d'impression. Comme prévu, cet effet reflète également l'uniformité de l'épaisseur ( c.-à-d., L'épaisseur n'est pas uniforme sur l'ensemble de la zone balayée). 
Figure 1: encre à base d'eau PVOH. Cette image montre qu'après la formulation, la solution est clairement exempte de particules importantes visibles. 
Figure 2: Viscosité en fonction du taux de cisaillement. L'encre formulée présente un comportement d'amincissement de cisaillement pseudo-plastique / non newtonien à faible taux de cisaillement. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. 
Figure 3: Histogramme de la viscosité (gauche) et du pH (à droite) de l'encre à base d'eau PVOH. Afin d'assurer un processus fiable et reproductible, la stabilité de l'encre a été étudiée et les résultats sont illustrés dans cette image. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Encre Tirer un pouls Impulsion de sortie Tension (V) Temps (μs) Tension (V) Temps (μs) PVOH_ink 15 5 7.5 dix Substrat L'énergie de surface (mN / m) Glissade en verre 65 Plastique 51,5 Papier électronique 50,8 papier photo 47,5 
Figure 4: Angle de contact par rapport au temps pour le substrat encre / verre PVOH. Insertion: image de la goutte d'encre sur le substrat en verre. 
Figure 5: Micrographies optiques d'impression jet d'encre PVOH avec (a) 10 et (b) 75 couches de passes d'impression. La qualité des couches imprimées a été évaluée par microscopie optique. Cette image compare la qualité de 10 et 75 couches imprimées. L'image révèle que la qualité est beaucoup améliorée lorsque 75 couches ont été imprimées.Ftp_upload / 55093 / 55093fig5large.jpg "target =" _ blank "> Cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure. 
Figure 6: Le logo "Warwick" imprimé avec les profils de surface d'encre à base d'eau PVOH (à gauche) et d'épaisseur (droite). Cette image montre que leLa première lettre du motif est mal couverte; Ceci est également reflété par l'uniformité de l'épaisseur. Cependant, le reste du motif imprimé semble assez bon.
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Discussion
Dans ce travail, nous avons démontré avec succès la capacité de la technologie d'impression jet d'encre de déposer des multicouches polymères. Le comportement rhéologique a été étudié, et les résultats expérimentaux démontrent que l'encre formulée présente un comportement d'éclaircie par cisaillement pseudoplastique. En outre, l'encre PVOH est une solution neutre (pH 7) et présente une bonne stabilité dans le temps. Notamment, il a été démontré avec succès que la technologie IJP est capable de produire des structures multicouches d'alcool polyvinylique, mais des améliorations supplémentaires dans la couverture d'impression et la qualité globale sont nécessaires.
En outre, afin d'améliorer la précision des motifs imprimés, une meilleure compréhension de l'interaction entre l'encre et le substrat, ainsi qu'entre les couches adjacentes, ainsi qu'un contrôle plus efficace du comportement à la jonction, sont nécessaires.
L'IJP Drop-on-demand (DOD) est une méthode moderne utilisée pour déposer des matériaux, et elle a récemment un plafondA attiré l'attention du milieu de la recherche. La technologie DOD IJP a la capacité de déposer une large gamme de matériaux, des polymères aux métaux et même aux produits pharmaceutiques. Cependant, il existe un certain nombre de défis, tels que le dépôt de couches imprimées exemptes de défauts; Réalisation d'un modèle à haute résolution 26 ; Et produisant des structures minces (moins de 1 μm), multicouches. Notamment, la résolution imprimée est définie par le volume des gouttes éjectées, et actuellement, le volume maximal pouvant être dispersé est d'environ 1 pL. Cependant, un développement ultérieur dans un proche avenir est attendu. En outre, l'encre et la tête d'impression sont également responsables dans le processus d'impression DOD. Par exemple, pour l'encre, les paramètres clés, tels que la tension de surface, la viscosité et le pH, devraient être compatibles avec le matériel IJP. Afin de contrôler le taux d'évaporation et ainsi d'améliorer l'uniformité de la (des) couche (s) imprimée (s), un co-solvant peut être utilisé. D'autre part, pour la tête d'impression, La conception de la forme d'onde, la durée et l'amplitude des impulsions appliquées sont les paramètres clés dans le processus d'impression.
Une stratégie récente dans le secteur de l'électronique est d'identifier les moyens de fabriquer des appareils électroniques écologiques. Dans ce contexte, la technologie 3D IJP est sans aucun doute l'une des technologies les plus prometteuses pour réduire les rayonnements nocifs et la production de chaleur causée par la fabrication et aussi pour réduire les coûts. IJP est capable de révolutionner l'ensemble du système de fabrication d'appareils électroniques, y compris la sélection, la conception et la fabrication des matériaux, ainsi que la configuration et l'architecture de l'appareil. La technologie 3D IJP est une alternative fiable à la voie de fabrication traditionnelle, et surtout, c'est une étape proactive pour minimiser les effets négatifs sur l'environnement.
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Disclosures
Les auteurs n'ont rien à dévoiler.
Acknowledgments
Les auteurs souhaitent remercier Innovate UK pour avoir financé cette recherche dans le cadre des projets DIRECT (33417-239227) et PCAP (27508-196153). Les auteurs souhaiteraient également remercier PVOH Polymers Ltd., pour leur fourniture de matériel et d'orientation professionnelle au cours de ce travail, et Unilever, AkzoNobel et Carclo Technical Plastics, pour leur soutien.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Polyvinyl alcohol | PVOH Polymers Ltd, UK | Poval 4-88 | |
| Mono-propylene glycol | Sigma Aldrich, UK | W29004 | |
| DV2T viscometer | Brookfield, UK | ||
| Attension Theta Optical Tensiometer | Biolin Scientific, Sweden | ||
| HANNA pH meter | HANNA Instruments, UK | ||
| industrial Inkjet XYPrint100Z | Industrial Inkjet Ltd, UK | ||
| ContourGT-K 3D optical microscope | Bruker Corp, USA |
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