Summary
Una stampante a getto d'inchiostro è stata utilizzata per la produzione di multistrati di alcool polivinilico. L'inchiostro a base di alcool polivinilico è stato formulato e le principali proprietà fisiche sono state studiate.
Abstract
La stampa a getto d'inchiostro è un metodo moderno per l'elaborazione del polimero e in questo lavoro dimostriamo che questa tecnologia è in grado di produrre strutture multistrato di alcool polivinilico (PVOH). Viene formulata una soluzione acquosa di alcool polivinilico. Sono state studiate le proprietà intrinseche dell'inchiostro, quali tensione superficiale, viscosità, pH e stabilità del tempo. L'inchiostro a base PVOH era una soluzione neutra (pH 6,7) con una tensione superficiale di 39,3 mN / m e una viscosità di 7,5 cP. L'inchiostro ha mostrato comportamento pseudoplastico (non-Newtoniano di taglio del taglio) a bassi tassi di taglio e, in generale, ha dimostrato una buona stabilità del tempo. La wettabilità dell'inchiostro su substrati diversi è stata studiata e il vetro è stato identificato come il substrato più adatto in questo caso particolare. Una stampante a getto d'inchiostro proprietaria 3D è stata impiegata per produrre strutture polimeriche multistrato. La morfologia, il profilo di superficie e l'uniformità dello spessore dei multistrati stampati a getto d'inchiostro sono stati valutati mediante microscopia ottica.
Introduction
L'alcool polivinilico è semicristallino, artificiale, non tossico, solubile in acqua, insolubile nella maggior parte dei solventi organici, biodegradabile e biocompatibile nei tessuti umani e ha eccellenti proprietà del gas-barriera 1 . Inoltre, grazie alle sue molteplici proprietà utili, PVOH è ampiamente utilizzato in un gran numero di applicazioni. Oggi PVOH è utilizzato in: la fabbricazione di prodotti per la pulizia e detergenti, l'industria dell'imballaggio alimentare, il trattamento dell'acqua, il tessile, l'agricoltura e la costruzione (come additivi) 1 . Tuttavia, PVOH ha recentemente attirato una maggiore attenzione per gli usi farmaceutici 2 ( cioè la consegna di farmaci) e nelle applicazioni mediche 3 , 4 ( ad es., Salviettine , lenti a contatto morbide, gocce oculari e morbidi impianti per la sostituzione della cartilagine). I film PVOH vengono prodotti sia attraverso una forma di fusione o di soluzione. L'elaborazione della fusione è compatSolo con PVOH con bassi livelli di idrolisi o PVOH fortemente plastificati. Così, quando si utilizza questo percorso, alcune proprietà possono essere sacrificate 1 . D'altra parte, uno strato di PVOH può essere depositato attraverso la forma di soluzione mediante colata a goccia 5 , spin coating 6 o elettrospinning 7 . Tuttavia, questi metodi hanno una serie di limitazioni in termini di spreco di materiale indesiderato. Ad esempio, nel caso del rivestimento a spin, è stato riportato che il 95% del materiale viene sprecato. Inoltre, questi metodi sono piuttosto rigidi in termini di design / caratteristiche (nessuna capacità di patterning) e hanno elevati costi di elaborazione complessivi. Al fine di superare la limitazione dell'elaborazione della soluzione convenzionale, esploriamo il potenziale della tecnologia di stampa a getto d'inchiostro per fornire una nuova piattaforma per produrre strutture multistrato di alcool polivinilico (PVOH) che hanno un forte impatto sul materiale e sull'applicazioneProspettive di licazione.
I recenti sviluppi nel settore manifatturiero si sono concentrati su processi economici, economici, ecologici e risparmio energetico. La stampa a getto d'inchiostro (IJP) è un processo di fabbricazione moderno che si inserisce perfettamente in questo quadro. I principali vantaggi della tecnologia IJP sono l'efficienza dell'utilizzo dei materiali, il modello digitale (senza maschere) e il pattern di additivi, la grande capacità di area, la compatibilità con i supporti rigidi / flessibili e il basso costo.
IJP è un metodo di deposizione che utilizza materiali polimerici dispersi in un solvente. Fino ad oggi sono stati depositati con successo depositi di materiali nanomateriali 11 , 2D- 12 , biologici e farmaceutici basati sul polimero 9 , ceramici 10. Recentemente, è stato riferito che IJP è stato coinvolto nella deposizione di componenti come parte di dispositivi elettronici,Quali i transistori 14 , i sensori 15 , le celle solari 16 e i dispositivi di memoria 17 , nonché nell'imballaggio elettronico 18 .
L'inchiostro, la cartuccia e il substrato sono elementi altrettanto importanti che vengono impiegati nel processo di stampa. In primo luogo, le proprietà fisiche dell'inchiostro, come la tensione superficiale e le proprietà reologiche ( vale a dire, la viscosità di taglio), hanno un impatto significativo sul comportamento di stampabilità. Inoltre, il pH svolge un ruolo importante sia sulla soluzione ( es. Essiccazione, schiumatura e viscosità) sia per la durata della cartuccia di stampa IJP. In secondo luogo, per la cartuccia (piezoelettrica), la forma d'onda della tensione di guida definisce effettivamente la formazione di goccia e sia la direzionalità che l'uniformità del getto liquido. Infine, è indispensabile che l'interazione tra inchiostro e substrato sia ben compreso, come la risoluzione e l'accuratezzaDell'oggetto stampato dipendono fortemente da questa interfaccia. L'evaporazione del solvente, la fase cambia da liquido a solido e le reazioni chimiche sono i principali processi che si verificano tra la goccia di fluido e il substrato. Tutti gli aspetti coinvolti nel IJP, dalle proprietà dell'inchiostro al meccanismo di caduta / substrato, sono evidenziati in documenti di revisione da parte di Hutchings 19 e Derby 20 .
In questo studio esploriamo le capacità della IJP per la produzione di multistrati di polivinilcloruro. In primo luogo, è stato formulato un inchiostro a base acqua PVOH e sono state studiate le principali proprietà fisiche, come il comportamento reologico, la tensione superficiale e il pH. In questo lavoro è stata impiegata una stampante piezoelettrica a getto d'inchiostro e sono stati identificati i parametri d'onda appropriate. I multilayer PVOH sono stati stampati e i profili di qualità e di superficie / spessore sono stati valutati mediante microscopia ottica.
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Protocol
1. Formulazione dell'inchiostro
- Preparare la soluzione per IJP sciogliendo l'alcool polivinilico (8% PVOH in acqua) in acqua purificata riscaldata a 60 ° C.
- Aggiungere 10 g di mono-propilenglicole (MPG) (10% in peso di mono-propilenglicole in acqua), come umettante, alla soluzione.
NOTA: Il ruolo dell'umettantante è quello di prevenire blocchi nella testina di stampa. - Mescolare la soluzione per diverse ore per garantire l'omogeneità e quindi filtrare attraverso un filtro da 5 μm per rimuovere eventuali particolati che potrebbero bloccare gli ugelli.
- Valutare visivamente l'inchiostro per l'omogeneità, in particolare per qualsiasi incidenza della sedimentazione. Se si osserva la sedimentazione, quindi mescolare / ultra-sonicare la soluzione per un lungo periodo (giorni) o formulare una nuova soluzione a base acquosa con una PVOH a basso peso molecolare.
NOTA: Conservare tutti i liquidi in bicchieri chiusi a temperatura ambiente.
2. Caratterizzazione dell'inchiostro
- Eseguire tutto il carattere dell'inchiostroIn ambiente ambiente pulito a temperatura ambiente.
- Misurare la viscosità della soluzione usando un viscosimetro.
NOTA: Questo test è necessario per garantire che l'inchiostro formulato sia compatibile con l'hardware IJP. Il processo di stampa a getto d'inchiostro richiede una soluzione a bassa viscosità di 4-20 cP. Misurare la viscosità dell'inchiostro in funzione della velocità di taglio usando un viscosimetro rotativo. - Testare la tensione superficiale dell'inchiostro a temperatura ambiente usando il metodo della goccia pendente. Utilizzare uno strumento di misura appropriato, ad esempio un tensiometro. Utilizzare il protocollo del produttore.
NOTA: Una soluzione tipica per la stampa a getto d'inchiostro ha una tensione superficiale di 30-40 mN / m. - Testare il pH utilizzando un misuratore pH. Utilizzare il protocollo del produttore.
NOTA: il pH è un parametro essenziale in inchiostri a base acqua, in quanto fornisce informazioni essenziali sia sulle proprietà che sulla stabilità delle soluzioni formulate. Una soluzione neutra di pH 7 garantisce una stabilità pRocess e una buona durata della testina di stampa. - Valutare la bagnabilità dell'inchiostro su diversi substrati misurando l'angolo di contatto attraverso un esperimento di goccia sessile. Utilizzare un tensiometro per misurare l'energia superficiale dei possibili substrati ( ad es. Vetro, plastica e carta). Misurare l'energia di superficie utilizzando il protocollo fornito dal produttore del tensiometro.
NOTA: L'interazione tra la goccia e il substrato ha un forte impatto sulla qualità di stampa. Per garantire una buona adesione dell'inchiostro al supporto, l'energia superficiale del substrato dovrebbe superare la tensione superficiale dell'inchiostro di 10-15 mN / m.
3. Stampa a getto d'inchiostro
NOTA: Tutte le deposizioni di stampa a getto d'inchiostro sono state eseguite a temperatura ambiente. I multilayer PVOH sono stati depositati utilizzando una macchina di stampa a getto d'inchiostro ibrido piezoelettrico. È stata utilizzata una testina di stampa con 512 ugelli (256 x 2 righe), un diametro dell'ugello da 30 μm e una dimensione di goccia di 42 pllD in questo lavoro.
- Prima della stampa, pulire accuratamente i substrati di vetro con acetone / metanolo / isopropanolo e acqua di Di. Asciugare i substrati con una pistola N 2 .
- Caricare il substrato sul letto di stampa e fissarlo saldamente.
- Preparare la cartuccia sciacquando l'inchiostro attraverso la testina di stampa. Rimuovere qualsiasi soluzione di aria o di pulizia dal serbatoio e dagli ugelli.
- Inserito la cartuccia nella stampante. Collegare la testina di stampa al gestore di stampa globale dei sistemi a getto d'inchiostro (GIS) tramite la scheda di personalità della testa.
- Caricare la soluzione nella siringa da 150 ml situata sopra la cartuccia e sigillare la siringa con un tappo a tenuta stagna.
- Spurgare l'inchiostro attraverso l'ugello premendo il pulsante di spurgo.
NOTA: la distanza del supporto dell'ugello ha una forte influenza sulla traiettoria del getto e quindi sulla qualità del modello stampato. Pertanto, regolare la distanza del supporto dell'ugello utilizzando il software della stampante per ridurre la diffusione del getto. - ImpostatoLa forma d'onda e i parametri di stampa utilizzando il software di stampa GIS e la Tabella 2 .
NOTA: L'interfaccia software GIS consente di controllare sia l'ampiezza di dissipazione e di rilascio e la larghezza. - Caricare il file immagine desiderato per la stampa utilizzando il software di gestione stampa GIS.
- Avviare il processo digitale e stampare il modello di immagine sul supporto.
4. Analisi del modello stampato
- Indagare la qualità dei modelli stampati utilizzando un microscopio ottico. Verificare la presenza di difetti nelle funzioni stampate e valutare il miglioramento della qualità quando sono stati stampati più strati.
- Valutare la topologia di superficie e il profilo di spessore dei multistrati stampati a getto d'inchiostro utilizzando un profilometro a superficie 3D non a contatto (basato su interferometria a luce bianca) tramite un microscopio ottico 3D.
NOTA: Ulteriori dettagli sulle misurazioni e sugli strumenti utilizzati per formulare / stampare e caratterizzareI modelli stampati sono presentati nel riferimento 21 .
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Representative Results
Sono state studiate le proprietà fisiche dell'inchiostro a base acqua PVOH, come la tensione superficiale, il comportamento viscosità / reologico, il pH, la bagnatura e la stabilità del tempo. La viscosità dell'inchiostro utilizzato in questo lavoro è stata di 7,5 cP e la tensione superficiale era di 39,3 mN / m. Inoltre, l'inchiostro formulato era neutro (pH 7), con i risultati riassunti nella tabella 1 .
| Inchiostro | Tensione superficiale (mN / m) | Viscosità (cP) 1 min / 25 rpm | pH | ||||
| PVOH_ink | Valore medio. = 39,5; SE = 0,2 | Val. Media. = 7,6; SE = 0,17 | 6,75 ± 0,05 * | ||||
Un esame visivo della soluzione è stato eseguito per verificare l'omogeneità e per identificare qualsiasi sedimentazione o flocculazione dell'inchiostro. Come si può vedere nella figura 1 , la soluzione formulata è priva di grandi particelle e ha un aspetto latteo. Inoltre, va sottolineato che le proprietà reologiche della soluzione svolgono un ruolo cruciale sul comportamento della stampabilità; Vengono analizzati per questo motivo. Il comportamento reologico è stato esaminato misurando la viscosità in funzione della velocità di taglio. Come mostrato in Figura 2 , la viscosità è diminuita con una frequenza di taglio aumentata, mostrando un comportamento di taglio non-Newtoniano di taglio rispetto all'intervallo di velocità di taglio da 1 a 100 s -1 . È importante sottolineare che la stabilità dell'inchiostro è fondamentale per mantenere la qualità durante la stampa; Quindi, è stata valutata la stabilità dell'inchiostro alle condizioni ambientali. Le stabiIl test di lite è stato eseguito misurando la viscosità e il pH dell'inchiostro PVOH in funzione del tempo tramite misurazioni giornaliere consecutive in 30 giorni. La Figura 3 illustra gli istogrammi dei dati raccolti, che includono sia i valori di deviazione standard che media. Inoltre, durante il processo di irrigazione, il processo di gettatura ( cioè, tirando inchiostro nella camera e espellendo l'inchiostro fuori tAttraverso gli ugelli) è completamente controllata dalla deformazione fisica della membrana piezoelettrica dopo l'applicazione del potenziale elettrico. È molto importante ripetere che l'affidabilità e la consistenza del getto sono completamente definiti sia dalle proprietà di inchiostro e dalle impostazioni ottimali delle forme d'onda. I parametri ottimali di forma d'onda, come l'impulso di tensione di trazione (V D ) e l'impulso di rilascio (V R ), sono stati identificati e sono inclusi nella Tabella 2 . Tabella 2: Parametri di stampa (forma d'onda) applicati alla testina di stampa piezoelettrica nell'esperimento. Le ampiezze e le larghezze degli impulsi di rilascio e di rilascio sono fondamentali per le prestazioni di gettatura. Occorre identificare i valori appropriati per garantire uno strato stampato di alta qualità. Come punto di partenza, le ampiezze / larghezze degli impulsi di tensione sono state selezionate di conseguenza, con le proprietà del fluido, comprese sia tensioni superficiali che viscosità. Successivamente, è stato stampato un disegno e la qualità degli strati stampati è stata valutata. Inoltre, le impostazioni delle forme d'onda sono state regolate fino a raggiungere la migliore qualità. Inoltre, le interazioni di drop-substrate svolgono un ruolo significativo sulla qualità di stampa. È ben noto che una buona adesione dell'insiemeK al substrato avviene se l'energia superficiale del substrato supera la tensione superficiale 22 dell'inchiostro di 10-15 mN / m. In primo luogo, sono state testate le energie superficiali di diversi substrati potenziali ( cioè vetro, plastica, carta elettronica e carta fotografica) ei risultati sono inclusi nella tabella 3 . Al fine di identificare la migliore corrispondenza del substrato con l'inchiostro, è stata paragonata l'energia superficiale dei substrati esaminati e la tensione superficiale dell'inchiostro formulato, mentre il vetro è stato selezionato per ulteriori lavori. Tabella 3: Energia libera da quattro potenziali substrati. Per garantire l'eccellente adesione dell'inchiostro al substrato, sono state determinate le energie superficiali di quattro substrati potenziali. Pertanto, per la corretta adesione dell'inchiostro al substrato, la tensione superficiale dell'inchiostro deve seguire la regola di 10 punti ( cioè la tensione superficiale dovrebbe essere inferiore di almeno 10 mN / m rispetto all'energia di superficie della superficie del substrato ). Il comportamento di bagnatura dell'inchiostro PVOH è stato quindi indagato. Come illustrato nella figura 4 (immagine insetica), l'inchiostro PVOH dimostra un buon livello di bagnabilità con l'angolo di contatto "primo contatto" di 54,5 ± 0,1 ° (la precisione della misura dell'angolo di contatto è indicata come ± 0,1 °). IlL'evoluzione dell'angolo di contatto con il tempo è presentata in Figura 4 ; Si può notare che una lieve diminuzione dell'angolo di contatto avviene nei primi 25 s, dopo di che è abbastanza costante. I micrografi ottici del IJP di PVOH con 10 e 75 strati sono illustrati in figura 5 . Un certo numero di difetti generati da un noto effetto di macchia di anello / caffè 23 , 24 sono rivelati nel caso in cui il disegno è stato effettuato da 10 passaggi di stampa ( figura 5a ). Tuttavia, è interessante notare che la qualità è molto migliorata dopo la stampa di 75 strati. È chiaro che la formazione dell'anello è stata soppressa efficacemente quando sono stati stampati 75 strati ( Figura 5b ). Il miglioramento osservato nella qualità del modello stampato potrebbe essere dovuto alla variazione del tasso di evaporazione del solvente / del flusso fluido e alla modifica dell'interazione tra interfaccia tra un gran numero di strati sovrapposti. Inoltre, il riscaldamento del substrato durante la deposizione e l'utilizzo di un co-solvente volatile sono due possibili approcci per superare questi difetti. Il logo "Warwick" è stato stampato da 100 passaggi di stampa e sono stati poi studiati la uniformità del profilo di superficie e dello spessore. Come si può vedere nella figura 6 , la prima parte del modello è parzialmente coperta. Tuttavia, le aree osservate male-coperte possono essere collegate all'effetto "primo goccia" 25 nel processo di stampa. Come previsto, questo effetto riflette anche l'uniformità dello spessore ( vale a dire, lo spessore non è uniforme sull'intera area sottoposta a scansione). 
Figura 1: Inchiostro a base acqua PVOH. Questa immagine mostra che dopo la formulazione, la soluzione è chiaramente priva di particelle di grandi dimensioni visibili. 
Figura 2: Viscosità in funzione della velocità di taglio. L'inchiostro formulato presenta un comportamento di assottigliamento pseudo-plastico / non-Newtoniano di taglio a basse velocità di taglio. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. 
Figura 3: Istogramma della viscosità (sinistra) e pH (destra) dell'inchiostro a base acqua PVOH. Per garantire un processo affidabile e riproducibile, la stabilità dell'inchiostro è stata studiata e i risultati sono illustrati in questa immagine. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Inchiostro Dissipare l'impulso Rilasciare l'impulso Tensione (V) Tempo (μs) Tensione (V) Tempo (μs) PVOH_ink 15 5 7.5 10 Substrato Energia superficiale (mN / m) Scivolo in vetro 65 Plastica 51,5 Carta elettronica 50,8 carta fotografica 47.5 
Figura 4: Angolo di contatto rispetto al tempo per il substrato PVOH inchiostro / vetro. Inset: immagine della gocce d'inchiostro sul substrato di vetro. 
Figura 5: Microscopi ottici di stampa PVOH a getto d'inchiostro con (a) 10 e (b) 75 strati di passaggi di stampa. La qualità degli strati stampati è stata valutata mediante microscopia ottica. Questa immagine confronta la qualità di 10 e 75 strati stampati. L'immagine mostra che la qualità è molto migliorata quando sono stati stampati 75 strati.Ftp_upload / 55093 / 55093fig5large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. 
Figura 6: Il logo "Warwick" stampato con i profili a base d'inchiostro PVOH (sinistra) e spessore (destro). Questa foto mostra che ilLa prima lettera del modello è scarsamente coperta; Ciò è riflesso anche dall'uniformità dello spessore. Tuttavia, il resto del modello stampato sembra abbastanza buono.
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Discussion
In questo lavoro abbiamo dimostrato con successo la capacità della tecnologia di stampa a getto d'inchiostro di depositare i multistrati di polimeri. Il comportamento reologico è stato studiato e i risultati sperimentali dimostrano che l'inchiostro formulato presenta un comportamento pseudo-plastico di taglio del taglio. Inoltre, l'inchiostro PVOH è una soluzione neutra (pH 7) e mostra una buona stabilità nel tempo. In particolare, è stato dimostrato con successo che la tecnologia IJP è in grado di produrre strutture multistrato di alcool polivinilico, ma sono necessari ulteriori miglioramenti nella copertura di stampa e nella qualità complessiva.
Inoltre, al fine di migliorare l'accuratezza dei modelli stampati, è necessaria una migliore comprensione dell'interazione tra l'inchiostro e il substrato, nonché tra strati adiacenti, insieme ad un controllo più efficace del comportamento del getto.
Drop-on-demand (DOD) IJP è un metodo moderno utilizzato per depositare materiali e ha recentemente bloccatoL'attenzione della comunità di ricerca. La tecnologia DOD IJP ha la capacità di depositare una vasta gamma di materiali, dai polimeri ai metalli e persino a prodotti farmaceutici. Tuttavia, ci sono un certo numero di sfide, come il deposito di disegni liberi strati stampati; Ottenendo un modello ad alta risoluzione 26 ; E produrre strutture sottili (inferiori a 1 μm) multistrato. In particolare, la risoluzione stampata è definita dal volume delle gocce espulse e attualmente il volume massimo che può essere disperso è di circa 1 pL. Tuttavia, si prevede un ulteriore sviluppo nel prossimo futuro. Inoltre, sia l'inchiostro che la testina di stampa sono altrettanto responsabili nel processo di stampa DOD. Ad esempio, per l'inchiostro, i parametri chiave, come la tensione superficiale, la viscosità e il pH, dovrebbero essere compatibili con l'hardware IJP. Per controllare il tasso di evaporazione e quindi per migliorare l'uniformità dello strato stampato, è possibile utilizzare un co-solvente. D'altra parte, per la testina di stampa, Il disegno della forma d'onda, la durata e l'ampiezza degli impulsi applicati sono i parametri chiave del processo di stampa.
Una strategia recente nel settore dell'elettronica è identificare i modi per produrre dispositivi elettronici ecocompatibili. In questo contesto, la tecnologia 3D IJP è senza dubbio una delle tecnologie più promettenti per ridurre la radiazione nociva e la produzione di calore causata dalla produzione e per conseguire riduzioni dei costi. IJP è in grado di rivoluzionare l'intero sistema di produzione di dispositivi elettronici, tra cui selezione dei materiali, progettazione e fabbricazione, configurazione e architettura del dispositivo. La tecnologia 3D IJP è un'alternativa affidabile al percorso produttivo tradizionale e, soprattutto, è un passo proattivo per ridurre al minimo gli effetti negativi sull'ambiente.
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Disclosures
Gli autori non hanno niente da rivelare.
Acknowledgments
Gli autori vorrebbero riconoscere Innovate UK per finanziare questa ricerca in base ai progetti DIRECT (33417-239227) e PCAP (27508-196153). Gli autori ringraziano anche PVOH Polymers Ltd. per fornire materiali e orientamenti professionali durante questo lavoro, e per il loro sostegno a Unilever, AkzoNobel e Carclo Technical Plastics.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Polyvinyl alcohol | PVOH Polymers Ltd, UK | Poval 4-88 | |
| Mono-propylene glycol | Sigma Aldrich, UK | W29004 | |
| DV2T viscometer | Brookfield, UK | ||
| Attension Theta Optical Tensiometer | Biolin Scientific, Sweden | ||
| HANNA pH meter | HANNA Instruments, UK | ||
| industrial Inkjet XYPrint100Z | Industrial Inkjet Ltd, UK | ||
| ContourGT-K 3D optical microscope | Bruker Corp, USA |
References
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