Summary
Utilizou-se uma impressora a jacto de tinta para fabricar multicamadas de álcool polivinílico. Formulou-se tinta à base de água de álcool polivinílico, e as propriedades físicas principais foram investigadas.
Abstract
A impressão a jacto de tinta é um método moderno para processamento de polímeros, e neste trabalho, demonstramos que esta tecnologia é capaz de produzir estruturas de multicamadas de álcool polivinílico (PVOH). Formulou-se uma solução aquosa de álcool polivinílico. As propriedades intrínsecas da tinta, tais como tensão superficial, viscosidade, pH, e estabilidade de tempo, foram investigadas. A tinta à base de PVOH era uma solução neutra (pH 6,7) com uma tensão superficial de 39,3 mN / m e uma viscosidade de 7,5 cP. A tinta mostrou comportamento pseudoplástico (desbaste não-newtoniano) a baixas taxas de cisalhamento e, em geral, demonstrou boa estabilidade no tempo. A molhabilidade da tinta em diferentes substratos foi investigada e o vidro foi identificado como o substrato mais adequado neste caso particular. Utilizou-se uma impressora de jacto de tinta 3D proprietária para fabricar estruturas multicamadas de polímero. A morfologia, o perfil superficial ea uniformidade de espessura de multicamadas impressas a jato de tinta foram avaliados por microscopia óptica.
Introduction
O álcool polivinílico é semicristalino, artificial, não tóxico, solúvel em água, insolúvel na maioria dos solventes orgânicos, biodegradável e biocompatível em tecidos humanos e possui excelentes propriedades de barreira ao gás 1 . Além disso, devido às suas muitas propriedades úteis, PVOH é amplamente utilizado em um grande número de aplicações. Atualmente, o PVOH é utilizado na fabricação de produtos de limpeza e detergentes, na indústria de embalagens de alimentos, tratamento de água, têxtil, agricultura e construção (como aditivos) 1 . No entanto, o PVOH tem atraído recentemente uma maior atenção para usos farmacêuticos 2 ( isto é, libertação de fármaco) e em aplicações médicas 3 , 4 ( por exemplo, curativo para feridas, lentes de contacto moles, colírios e implantes moles para substituição de cartilagem). As películas de PVOH são produzidas quer através de uma forma fundida quer sob forma de solução. O processamento de fusão é compatApenas com PVOH com baixos níveis de hidrólise ou PVOH pesadamente plastificado. Assim, ao usar esta via, algumas propriedades podem ser sacrificadas 1 . Por outro lado, uma camada de PVOH pode ser depositada através da forma de solução por fundição sob pressão 5 , revestimento por centrifugação 6 ou electrospinning 7 . No entanto, estes métodos têm uma série de limitações em termos do desperdício de material indesejado. Por exemplo, no caso do revestimento por centrifugação, foi relatado 8 que 95% do material é desperdiçado. Além disso, estes métodos são bastante rígidos em termos de design / funcionalidades (sem capacidade de padronização) e têm elevados custos globais de processamento. A fim de superar a limitação do processamento de solução convencional, aqui vamos explorar o potencial da tecnologia de impressão a jato de tinta para fornecer uma nova plataforma para produzir álcool polivinílico (PVOH) estruturas multi-camada que têm um forte impacto no material e appPerspectivas de inovação.
Os desenvolvimentos recentes no setor manufatureiro focalizaram em processos baratos, simples, eco-amigáveis, e de poupança de energia. A impressão a jato de tinta (IJP) é um processo de fabricação moderno que se encaixa perfeitamente dentro desta estrutura. As principais vantagens da tecnologia IJP são a eficiência do uso de materiais, o padrão digital (sem máscara) e aditivo, a grande capacidade de área, a compatibilidade com substratos rígidos / flexíveis eo baixo custo.
O IJP é um método de deposição que usa materiais poliméricos dispersos em um solvente. Até à data, foram depositados com sucesso materiais de polímero 9 funcionais, cerâmicos- 10 , nanomateriais condutores 11 , 2D- 12 , biologicamente e farmaceuticamente baseados. Recentemente, foi relatado que o IJP estava envolvido na deposição de componentes como parte de dispositivos eletrônicos,Tais como transistores 14 , sensores 15 , células solares 16 , e dispositivos de memória 17 , bem como na embalagem electrónica 18 .
A tinta, o cartucho e o substrato são componentes igualmente importantes que são empregues no processo de impressão. Em primeiro lugar, as propriedades físicas da tinta, tais como a tensão superficial e as propriedades reológicas ( isto é, viscosidade de cisalhamento), têm um impacto significativo no comportamento de impressão. Além disso, o pH desempenha um papel importante tanto na solução ( por exemplo, secagem, espuma e viscosidade) como no tempo de vida do cartucho de impressão IJP. Em segundo lugar, para o cartucho (piezoeléctrico), a forma de onda de tensão de accionamento define efectivamente a formação de gotas e a direccionalidade e a uniformidade do jacto de líquido. Finalmente, é imperativo que a interação tinta / substrato é muito bem compreendida, como a resolução e precisãoDo objeto impresso são fortemente dependentes desta interface. A evaporação do solvente, as mudanças de fase do líquido para o sólido e as reações químicas são os principais processos que ocorrem entre a queda do fluido eo substrato. Todos os aspectos envolvidos no IJP, desde as propriedades da tinta aos mecanismos de queda / substrato, são destacados em artigos de revisão por Hutchings 19 e Derby 20 .
Neste estudo, exploramos as capacidades do IJP para fabricar multicamadas de álcool polivinílico. Em primeiro lugar, foi formulada uma tinta à base de água PVOH, e as propriedades físicas principais, tais como comportamento reológico, tensão superficial e pH, foram investigadas. Neste trabalho, foi empregue uma impressora jato de tinta piezoelétrica, e os parâmetros de forma de onda apropriados foram então identificados. PVOH foram impressas e a qualidade e os perfis de superfície / espessura foram avaliados por microscopia óptica.
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Protocol
1. Formulação de tinta
- Preparar a solução para IJP dissolvendo álcool polivinílico (8% em peso de PVOH em água) em água purificada aquecida a 60 ° C.
- Adicionar 10 g de mono-propilenoglicol (MPG) (10% em peso de mono-propilenoglicol em água), como um humectante, à solução.
NOTA: O papel do humectante é evitar bloqueios na cabeça de impressão. - Agitar a solução por várias horas para garantir a homogeneidade e, em seguida, filtrá-lo através de um filtro de 5 μm para remover quaisquer partículas que possam bloquear os bicos.
- Avaliar visualmente a homogeneidade da tinta, especialmente para qualquer incidência de sedimentação. Se a sedimentação for observada, então agitar / ultra-sonicar a solução por um longo tempo (dias) ou formular uma nova solução à base de água com um PVOH com baixo peso molecular.
NOTA: Guarde todos os fluidos em recipientes fechados à temperatura ambiente.
2. Caracterização da Tinta
- Executar todos os caracteres de tintaIzação à temperatura ambiente num ambiente de sala limpa.
- Medir a viscosidade da solução utilizando um viscosímetro.
NOTA: Este teste é necessário para garantir que a tinta formulada é compatível com o hardware IJP. O processo de impressão a jato de tinta requer uma solução de baixa viscosidade de 4-20 cP. Medir a viscosidade da tinta em função da taxa de cisalhamento utilizando um viscosímetro rotacional. - Teste a tensão superficial da tinta à temperatura ambiente usando o método de queda pendente. Use uma ferramenta de medição apropriada, como um tensiómetro. Use o protocolo do fabricante.
NOTA: Uma solução típica para impressão a jato de tinta tem uma tensão superficial de 30-40 mN / m. - Teste o pH usando um medidor de pH. Use o protocolo do fabricante.
NOTA: O pH é um parâmetro essencial em tintas à base de água, pois fornece informações essenciais sobre as propriedades ea estabilidade das soluções formuladas. Uma solução neutra pH de 7 garante um p estávelUm bom tempo de vida para a cabeça de impressão. - Avaliar a molhabilidade da tinta em diferentes substratos, medindo o ângulo de contato através de uma experiência de queda sessile. Use um tensiómetro para medir a energia superficial dos substratos possíveis ( por exemplo, vidro, plástico e papel). Medir a energia de superfície usando o protocolo fornecido pelo fabricante do tensiómetro.
NOTA: A interação entre a gota e o substrato tem um forte impacto na qualidade de impressão. Para assegurar a boa aderência da tinta ao substrato, a energia superficial do substrato deve exceder a tensão superficial da tinta em 10-15 mN / m.
3. Impressão a Jato de Tinta
NOTA: Todas as deposições de impressão por jacto de tinta foram realizadas à temperatura ambiente. As multicamadas de PVOH foram depositadas utilizando uma máquina de impressão por jacto de tinta híbrida piezoeléctrica. Um cabeçote de impressão com 512 bicos (256 x 2 linhas), um diâmetro de bocal de 30 μm e um tamanho de gota de 42 pL foi usadoD neste trabalho.
- Antes da impressão, limpe bem os substratos de vidro com acetona / metanol / isopropanol e água Di. Secar os substratos com uma pistola N 2 .
- Coloque o substrato no leito de impressão e prenda-o firmemente.
- Prepare o cartucho lavando a tinta através da cabeça de impressão. Remova todo o ar ou solução de limpeza do reservatório e bicos.
- Coloque o cartucho na impressora. Conecte o cabeçote de impressão ao gerenciador de impressão de sistemas de jato de tinta global (GIS) através da placa de personalidade principal.
- Colocar a solução na seringa de 150 ml situada acima do cartucho e selar a seringa com uma tampa hermética.
- Purgue a tinta através do bocal pressionando o botão de purga.
NOTA: A distância bico-substrato tem uma forte influência na trajetória do jato e, portanto, na qualidade do padrão impresso. Portanto, ajuste a distância do bico-substrato usando o software da impressora para reduzir o espalhamento do jato. - ConjuntoA forma de onda e os parâmetros de impressão usando o software de impressão SIG ea Tabela 2 .
NOTA: A interface do software GIS permite o controle tanto da amplitude de puxar e liberar quanto da largura. - Carregue o arquivo de imagem desejado para impressão usando o software gerenciador de impressão GIS.
- Inicie o processo digital e imprima o padrão de imagem no substrato.
4. Análise do Padrão Impresso
- Investigar a qualidade dos padrões impressos usando um microscópio óptico. Verifique a presença de defeitos dentro das características impressas e avalie a melhoria na qualidade quando mais camadas foram impressas.
- Avaliar a topologia superficial eo perfil de espessura das multicamadas impressas a jato de tinta usando um perfilômetro de superfície 3D sem contato (baseado na interferometria de luz branca) por meio de um microscópio óptico 3D.
NOTA: Mais detalhes sobre as medições e os instrumentos utilizados para formular / imprimir e caracterizar oPadrões impressos são apresentados na referência 21 .
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Representative Results
Foram investigadas as propriedades físicas da tinta à base de água PVOH, tais como tensão superficial, comportamento viscoso / reológico, pH, molhamento e estabilidade no tempo. A viscosidade da tinta utilizada neste trabalho foi de 7,5 cP e a tensão superficial foi de 39,3 mN / m. Adicionalmente, a tinta formulada era neutra (pH 7), com os resultados resumidos na Tabela 1 .
| Tinta | Tensão superficial (mN / m) | Viscosidade (cP) 1 min / 25 rpm | PH | ||||
| PVOH_ink | Val média = 39,5; SE = 0,2 | Val média = 7,6; SE = 0,17 | 6,75 ± 0,05 * | ||||
Um exame visual da solução foi realizado para verificar a homogeneidade e para identificar qualquer sedimentação ou floculação da tinta. Como pode ser visto na Figura 1 , a solução formulada é livre de partículas grandes e tem um aspecto leitoso. Além disso, deve ser salientado que as propriedades reológicas da solução desempenham um papel crucial no comportamento de imprimibilidade; Eles são analisados por esse motivo. O comportamento reológico foi examinado medindo a viscosidade em função da taxa de cisalhamento. Conforme ilustrado na Figura 2 , a viscosidade diminuiu com o aumento da taxa de cisalhamento, mostrando um comportamento de desbaste de corte não-Newtoniano ao longo da gama de velocidades de cisalhamento de 1 a 100 s -1 . É importante enfatizar que a estabilidade da tinta é crucial para manter a qualidade durante a impressão; Assim, a estabilidade da tinta nas condições ambientais foi avaliada. O stabiLity foi realizado medindo a viscosidade eo pH da tinta de PVOH em função do tempo através de medições diárias consecutivas ao longo de 30 dias. A Figura 3 ilustra os histogramas dos dados recolhidos, que incluem tanto o valor médio como o desvio padrão. Além disso, durante o IJP, o processo de jateamento ( isto é, puxando a tinta para dentro da câmara eAtravés dos bicos) é totalmente controlada pela deformação física da membrana piezoelétrica após a aplicação do potencial elétrico. É muito importante reiterar que a confiabilidade ea consistência do jato são completamente definidas tanto pelas propriedades da tinta quanto pelas configurações ótimas da forma de onda. Os parâmetros ótimos da forma de onda, como o pulso de tensão de tração (V D ) eo pulso de liberação (V R ), foram identificados e estão incluídos na Tabela 2 . Tabela 2: Parâmetros de impressão (forma de onda) aplicados à cabeça de impressão piezoelétrica na experiência. As amplitudes e larguras dos impulsos de extracção e de libertação são cruciais para os desempenhos de jacto. Os valores apropriados devem ser identificados para garantir uma camada impressa de alta qualidade. Como ponto de partida, as amplitudes / larguras dos impulsos de tensão foram seleccionadas em conformidade, com as propriedades do fluido incluindo tanto a tensão superficial como a viscosidade. Em seguida, foi impresso um padrão, e a qualidade das camadas impressas foi avaliada. Além disso, as configurações de forma de onda foram ajustadas até que a melhor qualidade foi alcançada. Adicionalmente, as interacções gota-substrato desempenham um papel significativo na qualidade de impressão. É bem conhecido que uma boa adesão doK ao substrato ocorre se a energia superficial do substrato exceder a tensão superficial 22 da tinta em 10-15 mN / m. Primeiro, foram testadas as energias superficiais de vários substratos potenciais ( ie, vidro, plástico, papel eletrônico e papel fotográfico) e os resultados estão incluídos na Tabela 3 . A fim de identificar a melhor combinação de substrato com tinta, comparou-se a energia superficial dos substratos testados e a tensão superficial da tinta formulada, e a lâmina de vidro foi seleccionada para trabalhos futuros. Tabela 3: Energias livres de superfície de quatro substratos potenciais. Para assegurar a excelente aderência da tinta ao substrato, foram determinadas as energias superficiais de quatro substratos potenciais. Por conseguinte, para a adesão adequada da tinta ao substrato, a tensão superficial da tinta deve seguir a regra de 10 pontos ( isto é, a tensão superficial deve ser inferior em pelo menos 10 mN / m à energia superficial da superfície do substrato ). O comportamento de molhagem da tinta de PVOH foi então investigado. Conforme ilustrado na Figura 4 (imagem inserida), a tinta PVOH demonstra um bom nível de molhabilidade com o ângulo de contacto "primeiro contacto" de 54,5 ± 0,1 ° (a precisão da medição do ângulo de contacto é citada como ± 0,1 °). oA evolução do ângulo de contato com o tempo é apresentada na Figura 4 ; Pode-se observar que uma ligeira diminuição no ângulo de contato ocorre nos primeiros 25 s, após o que é bastante constante. As micrografias ópticas do IJP de PVOH com 10 e 75 camadas estão ilustradas na Figura 5 . Um certo número de defeitos gerados por um efeito de mancha de café / anel muito conhecido 23 , 24 são revelados no caso quando o padrão foi feito por 10 passes de impressão ( Figura 5a ). No entanto, é interessante observar que a qualidade é muito melhor após a impressão de 75 camadas. É claro que a formação do anel foi suprimida eficazmente quando 75 camadas foram impressas ( Figura 5b ). A melhoria observada na qualidade do padrão impresso pode ser devida à alteração na taxa de evaporação do solvente / fluxo de fluido e à alteração na interacção da interface entre um grande número de camadas sobrepostas. Adicionalmente, o aquecimento do substrato durante a deposição e a utilização de um co-solvente volátil são duas abordagens possíveis para ultrapassar estes defeitos. O logotipo "Warwick" foi impresso por 100 passagens de impressão e o perfil da superfície ea uniformidade da espessura foram então investigados. Como pode ser visto na Figura 6 , a primeira parte do padrão está parcialmente coberta. No entanto, as áreas mal cobertas observadas podem ser ligadas ao efeito de "primeira queda" 25 no processo de impressão. Como esperado, este efeito também reflete a uniformidade da espessura ( ou seja, a espessura não é uniforme em toda a área escaneada). 
Figura 1: Tinta à base de água PVOH. Esta imagem mostra que após a formulação, a solução está claramente livre de partículas grandes visíveis. 
Figura 2: Viscosidade em função da taxa de cisalhamento. A tinta formulada apresenta um comportamento pseudo-plástico / não-newtoniano de diluição por cisalhamento a baixas taxas de cisalhamento. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 
Figura 3: Histograma da viscosidade (esquerda) e pH (à direita) da tinta à base de água PVOH. A fim de assegurar um processo fiável e reprodutível, a estabilidade da tinta foi investigada, e os resultados são ilustrados nesta figura. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Tinta Pulso de tração Liberar o pulso Tensão (V) Tempo (μs) Tensão (V) Tempo (μs) PVOH_ink 15 5 7,5 10 Substrato Energia de superfície (mN / m) Lâmina de vidro 65 Plástico 51,5 Papel eletrônico 50,8 papel de foto 47,5 
Figura 4: Ângulo de contato versus tempo para o substrato de tinta / vidro PVOH. Inseto: imagem da gota de tinta sobre o substrato de vidro. 
Figura 5: Micrografias ópticas de impressão a jacto de tinta PVOH com (a) 10 e (b) 75 camadas de passagens de impressão. A qualidade das camadas impressas foi avaliada por microscopia óptica. Esta imagem compara a qualidade de 10 e 75 camadas impressas. A imagem revela que a qualidade é muito melhor quando 75 camadas foram impressas.Ftp_upload / 55093 / 55093fig5large.jpg "target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura. 
Figura 6: O logótipo "Warwick" impresso com a superfície de tinta à base de água PVOH (esquerda) e perfis de espessura (direita). Esta imagem mostra que oPrimeira letra do padrão é mal coberto; Isto também é reflectido pela uniformidade da espessura. No entanto, o resto do padrão impresso parece bastante bom.
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Discussion
Neste trabalho, demonstramos com sucesso a capacidade da tecnologia de impressão a jato de tinta para depositar multicamadas de polímero. O comportamento reológico foi investigado, e os resultados experimentais demonstram que a tinta formulada apresenta comportamento pseudoplástico de diluição por cisalhamento. Além disso, a tinta PVOH é uma solução neutra (pH 7) e mostra boa estabilidade ao longo do tempo. Notavelmente, foi demonstrado com sucesso que a tecnologia IJP é capaz de produzir estruturas de multicamadas de álcool polivinílico, mas são necessárias mais melhorias na cobertura de impressão e qualidade global.
Além disso, a fim de melhorar a precisão dos padrões impressos, é necessária uma melhor compreensão da interacção entre a tinta eo substrato, bem como entre camadas adjacentes, juntamente com um controlo mais eficaz do comportamento de jacto.
Drop-on-demand (DOD) O IJP é um método moderno usado para depositar materiais, e recentementeAtenção da comunidade de pesquisa. DOD IJP tecnologia tem a capacidade de depositar uma vasta gama de materiais, de polímeros para metais e até mesmo produtos farmacêuticos. Contudo, há uma série de desafios, tais como o depósito de camadas impressas sem defeitos; Atingindo um padrão de alta resolução 26 ; E produzindo estruturas finas (menos de 1 μm), de camadas múltiplas. Notavelmente, a resolução impressa é definida pelo volume das gotas ejectadas, e actualmente, o volume máximo que pode ser disperso é aproximadamente 1 pL. Contudo, espera-se um maior desenvolvimento num futuro próximo. Além disso, tanto a tinta quanto o cabeçote de impressão são igualmente responsáveis no processo de impressão do DOD. Por exemplo, para a tinta, os parâmetros chave, tais como tensão superficial, viscosidade e pH, devem ser compatíveis com o hardware IJP. De modo a controlar a taxa de evaporação e assim melhorar a uniformidade da (s) camada (s) impressa (s), pode ser utilizado um co-solvente. Por outro lado, para a cabeça de impressão, O formato da forma de onda, a duração ea amplitude dos impulsos aplicados são os parâmetros chave no processo de impressão.
Uma estratégia recente no setor de eletrônica é identificar formas de fabricar dispositivos eletrônicos ecológicos. Neste contexto, a tecnologia 3D IJP é sem dúvida uma das tecnologias mais promissoras para reduzir a radiação nociva e geração de calor causada pela fabricação e também para alcançar reduções de custos. IJP é capaz de revolucionar todo o sistema de fabricação de dispositivos eletrônicos, incluindo seleção de materiais, design e fabricação, e configuração de dispositivos e arquitetura. A tecnologia 3D IJP é uma alternativa confiável à via de fabricação tradicional e, o mais importante, é um passo proativo para minimizar os efeitos negativos sobre o meio ambiente.
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Disclosures
Os autores não têm nada a revelar.
Acknowledgments
Os autores gostariam de agradecer a Innovate UK pelo financiamento desta investigação nos projectos DIRECT (33417-239227) e PCAP (27508-196153). Os autores também agradecem a PVOH Polymers Ltd., por fornecer materiais e orientação profissional durante este trabalho, e Unilever, AkzoNobel e Carclo Technical Plastics, por seu apoio.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Polyvinyl alcohol | PVOH Polymers Ltd, UK | Poval 4-88 | |
| Mono-propylene glycol | Sigma Aldrich, UK | W29004 | |
| DV2T viscometer | Brookfield, UK | ||
| Attension Theta Optical Tensiometer | Biolin Scientific, Sweden | ||
| HANNA pH meter | HANNA Instruments, UK | ||
| industrial Inkjet XYPrint100Z | Industrial Inkjet Ltd, UK | ||
| ContourGT-K 3D optical microscope | Bruker Corp, USA |
References
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