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Défis à rhéologique Caractérisation des concentrés - Suspensions très Une étude de cas pour la sérigraphie argent Pastes

Published: April 10, 2017 doi: 10.3791/55377
Automatic Translation
1, 1
1Applied Mechanics Group, Institute for Mechanical Process Engineering and Mechanics, Department of Chemical Engineering, Karlsruhe Institute of Technology

Introduction

métallisation de face avant des cellules solaires au silicium est généralement réalisé en utilisant la sérigraphie traditionnelle. En plus de l' impression au pochoir, l' impression à jet d'encre et l' impression flexographique 1, sérigraphie a été utilisé depuis les années 1970 pour de nombreuses applications d'impression 2. Il est une technique polyvalente et dans la production de cellules solaires, il assure la métallisation simple et rapide à un faible coût d'impression. Cependant, les propriétés d'écoulement des pâtes de sérigraphie doivent être soigneusement ajustées pour garantir non perturbé, le traitement sans défaut. Cela est particulièrement difficile dans la métallisation de cellules solaires depuis des motifs de ligne uniformes étroits doivent être atteints. En outre, des recettes de pâte doivent être ajustés avec soin pour éviter la sédimentation des particules d'argent à haute densité, la séparation des phases et l'agrégation des particules.

Les pâtes de sérigraphie conductrices fortement concentrées pour métallisation du côté frontal des cellules solaires mainly se composent de trois éléments 3, 4, 5, 6: le matériau conducteur, des particules d' argent généralement la taille du micron fournissant une bonne conductivité électrique 7, 8; la phase continue, le véhicule de sorte que l'on appelle, d'un mélange de liants organiques, des solvants et des additifs favorisant le mouillage des particules, la formation de film et l'adhérence au substrat qui comprend en outre des additifs pour ajuster le comportement d'écoulement, ce qui permet en particulier de la pâte de passer les mailles d'écran étroit facilement; et le liant inorganique (poudre de verre) agit comme un promoteur d'adhésion et active le processus de frittage à des températures plus basses.

L' impression de lignes fines avec un rapport d'aspect élevé nécessite des pâtes d' argent qui présentent une haute limite d'élasticité et un comportement rhéofluidifiant prononcé 9. La haute limite élastique garantit une bonne shape précision et un rapport d'aspect élevé que fort amincissement de cisaillement et une viscosité correspondante bas à des vitesses de cisaillement élevées sont nécessaires lorsque la pâte circule à travers des ouvertures étroites de maille, où la pâte est exposée à des taux de cisaillement élevés estimés à au - delà de 10 3 s -1 10.

Au cours du processus d'impression, les pâtes sont exposées à des vitesses de déformation très différents et contraintes. Tout d'abord, la pâte repose sur l'écran; puis les actes de racloir et la pâte pénètre à travers les ouvertures de l'écran sur le substrat. Après application de la pâte sur la tranche de silicium, la structure et la viscosité doivent récupérer rapidement afin d'interdire la propagation de pâte sur le substrat. Cela réduirait les performances des cellules solaires en raison des pertes d'ombrage plus 10, 11, 12, 13, 14, 15. Interruptions, les soi-disant meshmarks, dans les lignes de doigts imprimés peuvent se produire à des points de croisement de fils de maille en fonction de la rhéologie de la pâte. Le temps d'égaliser les meshmarks devrait être aussi longtemps que nécessaire , mais aussi suffisamment court pour garder la ligne des doigts propagation aussi bas que possible 16.

La pression du racloir nécessaire pour la pâte à couler à travers les mailles sur le substrat doit être soigneusement ajustée à la tension limite élevée nécessaire pour assurer une bonne précision de la forme 3, 6, 9, 17, 18. Les particules sont étroitement emballés, interagissent fortement et forment des structures complexes. Par conséquent, en plus de produire le stress, l' amincissement de cisaillement et de thixotropie, d'autres phénomènes d'écoulement complexes , comme des bandes de cisaillement ou avalanche peuvent se produire dans de telles suspensions 19, 20 </ sup>, 21. Glissement de mur est également crucial de suspensions concentrées 22, 23, 24, 25. Une fine couche de liquide de plus faible viscosité, à savoir une couche appauvrie ou exempte de particules est formée à côté de la paroi 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 et peut commander l' écoulement à travers des espaces ou des canaux étroits.

Ainsi, une caractérisation rhéologique complète des pâtes de sérigraphie est essentielle pour améliorer les propriétés de traitement et les caractéristiques du produit. Dans cette étude, deux pâtes d'argent commerciales se caractérisent. Ces pâtes présentent des performances d'impression sensiblement différentes. CHAR rhéologiqueacterization de ces matériaux est très exigeant. Même la simple détermination de la viscosité à cisaillement constant en utilisant un rhéomètre rotatif est un défi majeur en raison de glissement à la paroi, l'écoulement piston, les bandes de cisaillement et de déversement de la pâte. En conséquence, des études antérieures ont porté sur des mesures de cisaillement oscillatoire 10, 17, 21 ou sur la caractérisation des pâtes d'argent à faible concentrées, ce qu'on appelle des encres 3, 6, 15, pour lesquels les phénomènes mentionnés ci-dessus ne sont pas susceptibles de se produire.

Protocoles pour une caractérisation robuste et significative du comportement d'écoulement des pâtes d'argent concentrés peuvent être définis à l'aide d'enregistrements vidéo. Un rhéomètre rotatif de cisaillement avec un dispositif de fixation de l'échantillon à plaques parallèles est utilisée dans cette étude, ce qui démontre clairement que l'écoulement piston, le glissement de la paroi, et les bandes de cisaillement dépendent de la plaque rugueuseness d'une manière non négligeable.

Dans des travaux antérieurs, le développement en fonction du temps de glissement à la paroi dans un écoulement de torsion constant de suspensions concentrées a été étudiée pour différentes rugosité de la plaque. L'écoulement de suspensions fortement concentrées de sphères de verre pleines dans une solution de liant polymère a été visualisée et une plaque ou une augmentation de la rugosité cylindre intérieur empêché glissement à la paroi. Cependant, l' augmentation de la rugosité de la plaque conduit à la rupture des échantillons 22, 25. Fracture est produite à des taux de cisaillement apparent de plus petites lorsque la rugosité de paroi a été augmentée. Les pointes des aspérités des surfaces rugueuses peuvent agir comme des points de concentration de contrainte à la surface de la plaque, initiant la rupture à des contraintes de cisaillement T pour inférieure à la contrainte d'écoulement τ y 25.

glissement de mur est considéré comme important pour la performance de sérigraphie des pâtes très concentrées. Le passé e glisse à travers les mailles plus facile à glissement à la paroi supérieure et son dépôt sur le substrat est augmenté de façon significative 32. Avec l'aide d'enregistrements vidéo, glissement de paroi peut être observée directement pour différents protocoles expérimentaux. La vitesse de glissement peut être déterminé directement à partir de la vitesse angulaire de la plaque tournante en utilisant des plaques lisses avec une faible rugosité. Mais la détermination du comportement d'écoulement sur les pâtes d'argent est une limitation inhérente. Les suspensions sont non-transparent, observations sur le terrain afin de flux optique ne peut se faire au niveau du bord échantillon. Des études antérieures ont tenté de déterminer glissement à la paroi et de la déformation dans les échantillons en même temps. Ils ont observé glissement au-dessous de la limite d'élasticité et ont trouvé une dépendance quadratique de vitesse de glissement sur la contrainte de cisaillement. Le comportement d'écoulement de suspensions d'argile transparentes a été étudiée par Pignon 27 suite à la déformation d'une ligne de pigment de colorant injecté dans le matériau en vrac. Persello et al.xref "> 26 ont étudié les suspensions de silice aqueuses concentrées. Ils ont trouvé que l' augmentation de la rugosité de la plaque pour supprimer glissement à la paroi ne conduit pas à une déformation homogène de l' échantillon , mais a provoqué la rupture en vrac. glissement et déformation de l' échantillon dans les pâtes de particules de microgel gazeuses et émulsions concentrées a été intensivement discuté dans une série d'articles 28, 29, 30, 31. particules de traceur fluorescent ont été utilisés pour déterminer le champ d'écoulement à l'intérieur de ces échantillons transparents dans une géométrie cône-plan. Ils ont trouvé une vitesse de glissement caractéristique V * à la limite d'élasticité de la respective et un matériau un exposant de un a été trouvée pour les particules non-adhérentes et les deux dans le cas de faible attraction entre les particules et la paroi loi de puissance pour l'augmentation de la vitesse de glissement avec la contrainte de cisaillement τ de dessous τ y..

Dans l'étude présentée ellee le développement de la déformation et de débit dans des conditions de taux de cisaillement stress et contrôlé contrôlé est surveillé. Contrairement aux résultats rapportés dans la référence 25, l'augmentation de la rugosité de la plaque ne donne pas lieu à la rupture pour les deux pâtes étudiées. De plus, le glissement de la paroi et l'écoulement piston ne peuvent pas être supprimées simplement en augmentant la rugosité de la plaque. Ces phénomènes semblent être contrôlée par le rapport de la taille des particules et de la rugosité de la plaque. ensembles de déversement de l'échantillon à une vitesse de rotation caractéristique probablement déterminée par l'équilibre entre les forces centrifuges agissant sur et le frottement sur la plaque de rhéomètre. Cependant, la plage de taux de cisaillement, dans lequel la détermination de la viscosité est possible peut être déterminée, et le glissement de la paroi en même temps peut être quantifié. En outre, un rhéomètre capillaire est utilisée pour déterminer la viscosité à taux de cisaillement plus élevées pertinentes pour le processus d'impression.

En dépit des difficultés avec rhéométrie de cisaillement constant, la déformation de cisaillement oscillatoire bien définie cun être facilement mis en œuvre. Un test d'oscillation à trois étages (fréquence constante, différentes amplitudes d'oscillation) simule le processus de sérigraphie 10 et permet d'étudier la structure de récupération de la pâte:

Dans la première étape de « pré-impression », une petite déformation est appliquée pour déterminer les propriétés élastiques et visqueux au repos. La deuxième étape « print » simule le couchage à la lame et la pâte passant à la maille de tamisage en appliquant une amplitude de déformation suffisamment élevé de rupture de la structure de la pâte. Dans la dernière étape « post-print », une petite déformation est appliquée pour détecter la reprise structurelle de la pâte. La valeur de module initial devrait être atteint rapidement pour éviter la propagation de pâte, mais pas trop vite pour éviter meshmarks. Les enquêtes présentées ici confirment que la reprise structurelle est incomplète comme indiqué précédemment par Zhou 21. Zhou pourrait montrer que le changement structurel est causépar la rupture d'agrégats de remplissage de découplage charge-matrice en utilisant des particules d'argent en suspension dans une solution de cellulose d'éthyle. Les enregistrements vidéo dans cette étude montrent que le changement structurel irréversible observée est pas un artefact lié à l'apparition d'un glissement de la paroi, les bandes de cisaillement, l'écoulement piston ou de déversement d'échantillon. En outre, il est constaté que le degré de dégradation structurelle dépend fortement de l'amplitude de la déformation appliquée à la deuxième étape, mais à peine dépend de l'intervalle de temps de la déformation appliquée. Cet aspect n'a pas été perçu dans les expériences de Zhou. L'influence de la composition de pâte lors de la rupture structurelle et la récupération sera discuté dans un article ultérieur.

Enfin, une méthode pour simuler le comportement de la pâte pendant l'écran sécable est présenté. Une rupture capillaire rhéomètre élongationnelle et un testeur de traction commercial sont utilisés pour déterminer le rapport d'étirage au cours de laquelle les pâtes rupture et la force axiale maximale lors de l'étirage en fonctionde la vitesse d'allongement.

Les enregistrements vidéo se sont révélés indispensables pour trouver les protocoles de mesure appropriés nécessaires à une caractérisation rhéologique significative des pâtes d'argent en utilisant rhéométrie rotation à plaques parallèles. Les données vidéo ont permis la détermination de la vitesse de cisaillement et les régimes de contrainte de cisaillement dans laquelle la contrainte d'élasticité physiquement bien définis et les valeurs de viscosité ont pu être déterminées. Le choix approprié de la rugosité de la plaque et les paramètres de séparation de la plaque a également été basée sur ces enregistrements vidéo. paramètres expérimentaux pour lesquels glissement à la paroi, l'écoulement piston pur, les bandes de cisaillement ou de déversement de l'échantillon se produisent peuvent être clairement identifiés. Les pâtes étudiées ici sont utilisées pour la métallisation de la face avant des cellules solaires. Cependant, une vidéo attention soutenue caractérisation rhéologique est également importante pour d'autres types de suspensions concentrées, y compris à haute densité, les particules de la taille du micron.

Protocol

Attention: S'il vous plaît consulter toutes les fiches de sécurité des matières pertinentes (FS) avant utilisation. Plusieurs des composants utilisés pour la formulation de pâte d'argent sont extrêmement toxiques, cancérigènes et les substances dangereuses pour l'eau. S'il vous plaît utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de la manipulation avec des pâtes d'argent (équipement de protection individuelle - lunettes de sécurité, gants, blouse de laboratoire, pantalons pleine longueur, à bout fermé chaussures). Elle travaille également avec le rhéomètre nécessite un travail soigneusement. Protéger les mains d'être pris au piège pendant les mouvements géométriques à la position de mesure.

1. Mesures de cisaillement - Rapport de rotation de mesure

  1. la détermination de la viscosité apparente - taux de cisaillement contrôlé de mesures
    1. Réaliser des expériences de cisaillement en rotation à l' aide de rhéomètre A avec une géométrie à plaques parallèles (rugosité R plaque q = 2 - 4 um, diamètre de la plaque d = 25 mm). Le volume de pâte nécessaire est de 0,49 ml.
      1. Ajuste lemesurer les paramètres de détermination de la viscosité. Effectuer des mesures en mode de vitesse de cisaillement contrôlée par paliers Équation = 0,01 s -1 - 1000 s -1 à 40 étapes. Le temps de mesure est de 1200 s.
      2. Placer l'équipement pour l'enregistrement de la fente de mesure en position: trépied avec la caméra endoscopique attaché, projecteur LED, et l'ordinateur externe pour enregistrer les enregistrements. Réglez les paramètres de la caméra endoscopique, le contraste et la luminosité par exemple du champ d'exposition.
      3. Juste avant le remplissage de l'écart de rhéomètre, mélanger l'échantillon dans le réservoir de sorte que la pâte est mélangée de façon homogène.
      4. Remplir l'écart rhéomètre avec l'échantillon de la pâte d'argent mixte.
        NOTE: Pour une hauteur de fente de mesure h end = 1 mm, d' abord vers une position d'écart h 1 = 1,05 mm pour éliminer l'excès d' échantillon à partir du bord de la géométrie du rhéomètre. après clearing l'excès d' échantillon, de changer la position en hauteur de l' écart réel de 1 h à la fin de l' h.
      5. Pour visualiser l'écoulement de pâte dans la fente de mesure, marquer la pâte avec des particules de suie dans une ligne verticale.
      6. Avant de commencer la mesure, attendez environ 5 min jusqu'à ce que les forces normales dans l'espace ont décru.
      7. Démarrez la mesure. Démarrez l'appareil de mesure et l'enregistrement vidéo en même temps de suivre la pâte dans l'espace et de mettre en corrélation les paramètres de mesure, les résultats de rhéométrie et des enregistrements vidéo correctement.
      8. Répétez les étapes de la mesure 1.1.1.3 - 1.1.1.7 au moins trois fois.
      9. Tracer l'application de la viscosité η apparent par rapport au taux de cisaillement apparent Équation app logarithmiquement. Évaluer les enregistrements vidéo pour vérifier la section de dominer glissement à la paroi, la section de déformation de la pâte, et la section de déversement de l'échantillon. Les réglages des paramètres pour lesquels un sh uniformele profil de l' oreille est formée peut être détectée facilement sur la base des enregistrements vidéo (Figure 1).
        REMARQUE: La contrainte de cisaillement au niveau du bord de la plaque est calculée à partir du couple nominal appliqué par le rhéomètre et le taux de cisaillement apparent au niveau du bord de la plaque à l'état stable. La vitesse de cisaillement apparente est fait référence à la vitesse angulaire de la plaque et à la hauteur de la fente h au niveau du rayon maximum de la plaque.
  2. Rendement: détermination du stress - une comparaison des mesures de contrainte de cisaillement contrôlé différent avec la rugosité de la plaque et la géométrie d'aube
    1. Rendement : mesure de contrainte avec une rugosité de plaque de R q = 1,15 um.
      1. Pour les mesures avec R q = 1,15 um, l' utilisation rhéomètre B ayant un diamètre de plaque de d = 20 mm. Le volume de pâte est nécessaire 0,31 ml.
      2. Réglez les paramètres de mesure pour la mesure de contrainte de rendement. Effectuer des mesures de contrainte de cisaillement contrôlée par paliers mode. Varier la contrainte de cisaillement comprise entre 1 Pa à 3000 Pa en 35 étapes avec un temps de mesure total de 1,050 s.
      3. Monter un trépied avec l'appareil photo endoscopique fixé, un projecteur LED, et l'ordinateur externe avec le logiciel pour enregistrer les enregistrements vidéo. Réglez les paramètres de la caméra endoscopique, par exemple le contraste et la luminosité du champ d'exposition.
      4. Avant de remplir la fente de mesure avec de la pâte d'argent, mélanger l'échantillon dans son réservoir pour assurer qu 'il est mélangé de façon homogène. Utilisation d'un mélangeur rapide (30 s à 1000 tours par minute). Après le mélange, remplir l'espace avec de la pâte.
      5. Prendre une petite quantité de la pâte mélangée, appliquer à la plaque de fond du rhéomètre à plaques parallèles et amener la plaque supérieure à une position de mesure.
        NOTE: Pour une mesure de hauteur d'écartement h end = 1 mm, d' abord vers la position écart h 1 = 1,05 mm et retirer l'excès d' échantillon à partir du bord de la géométrie du rhéomètre. Après avoir supprimé l'excès sample, modifier la position de hauteur de fente réelle de h 1 h à la fin de.
      6. Marquer la pâte dans la fente de mesure avec des particules de suie dans une ligne verticale. Ceci permet la visualisation de la déformation de la pâte et l'écoulement dans l'espace ainsi que le glissement à la paroi.
      7. Avant de commencer la mesure, attendez environ 5 min jusqu'à ce que la force normale sur la plaque supérieure a disparu.
      8. Démarrez la mesure maintenant. Démarrez l'appareil de mesure et l'enregistrement vidéo en même temps de suivre la pâte dans l'espace et d'attribuer les paramètres de mesure correcte des enregistrements vidéo.
      9. Poursuivre la mesure jusqu'à ce que la pâte se répand hors de l'espace.
      10. Répétez la mesure au total trois fois. Pour chaque mesure, nettoyer la fente de mesure avec de l'éthanol et répétez les étapes 1.2.1.4 - 1.2.1.9.
      11. Lorsque la mesure est terminée, tracer la déformation contrainte de cisaillement τ γ par rapport logarithmique et déterminer la limite d'élasticité du support en utilisant la tangent méthode du point d'intersection 33.
    2. Rendement : mesure de contrainte à une rugosité de plaque de R q = 2 - 4 um.
      1. Pour les mesures avec R q = 2 - 4 um, on utilise un rhéomètre avec un diamètre de plaque de d = 25 mm. Le volume de pâte nécessaire est de 0,49 ml.
      2. Répéter les étapes 1.2.1.2 - 1.2.1.11 pour les mesures de contraintes d'élasticité avec une rugosité R plaque q = 2 - 4 um.
    3. Rendement : mesure de contrainte à une rugosité de plaque de R q = 9 pm.
      1. Pour les mesures avec R q = 9 pm, utilisation rhéomètre B ayant un diamètre de plaque de d = 20 mm et le volume de pâte requis 0,31 mL. Utiliser du ruban adhésif double face pour fixer des morceaux de papier de verre pour les plaques qui correspond à leur diamètre.
      2. Répéter les étapes 1.2.1.2 - 1.2.1.11 pour la mesure de la limite d'élasticité avec une rugosité R plaque q = 9 pm.
    4. rendement stresmesure de s avec la géométrie d'aube.
      1. Pour les mesures de contraintes de rendement avec la géométrie de la pale, utiliser rhéomètre C.
      2. Réglez les paramètres de mesure pour la mesure de contrainte de rendement. Effectuer les mesures en mode de contrainte de cisaillement contrôlée par paliers comme des mesures à plaques parallèles à la section 1.2.1, 1.2.2 ou 1.2.3. Les valeurs des paramètres sont τ = 1 - 3000 Pa en 35 étapes et un temps de mesure total de 1,050 s.
      3. Avant de remplir le gobelet de mesure cylindrique avec l'échantillon, mélanger l'échantillon dans son réservoir pour assurer que l'échantillon est mélangé de manière homogène. Après mélange remplir la tasse de mesure cylindrique avec 10 ml pâte d'argent.
      4. Déplacer la géométrie de la palette à la position de mesure et attendre 5 min.
      5. Démarrez la mesure maintenant.
      6. Pour des résultats fiables, répéter la mesure au moins trois fois.
      7. Lorsque la mesure est terminée, tracer les γ de déformation par rapport à la contrainte de cisaillement τ de façon logarithmique et déterminer la limite d'élasticité en utilisantla méthode du point d'intersection de la tangente, comme décrit ci-dessus.
  3. observation de glissement de mur
    1. Effectuer des observations de glissement de la paroi avec une rugosité R q plaque = 1,15 pm en utilisant un rhéomètre B ayant un diamètre de plaque d = 20 mm.
      1. Réglez les paramètres de mesure pour la détermination de glissement de mur. Effectuer des mesures en mode de contrainte de cisaillement contrôlée pour des contraintes de cisaillement choisies entre 400 Pa et 1300 Pa et un temps de mesure du total de 300.
      2. Placer l'équipement pour l'enregistrement de l'écart de mesure en position: trépied avec la caméra endoscopique attaché, projecteurs LED et l'ordinateur externe pour enregistrer les enregistrements. Réglez les paramètres de la caméra endoscopique, le contraste et la luminosité par exemple du champ d'exposition.
      3. Avant de remplir la fente de mesure avec de la pâte d'argent, mélanger l'échantillon dans son réservoir pour assurer qu 'il est mélangé de façon homogène.
      4. Remplir l'écart rhéomètre avec l'échantillon de la pâte d'argent mixte.
      5. Marquer la pâte dans la fente de mesure avec des particules de suie dans une ligne verticale pour l'observation du comportement d'écoulement.
      6. Avant de commencer la mesure d'attendre environ 5 min jusqu'à ce que les forces normales dans l'espace ont décru.
      7. Démarrez la mesure. Démarrez l'appareil de mesure et l'enregistrement vidéo en même temps de suivre la pâte dans l'espace et de mettre en corrélation les paramètres de mesure, les résultats de rhéométrie et des enregistrements vidéo correctement.
      8. Répétez les étapes 1.3.1.3 - 1.3.1.7 trois fois pour chaque contrainte de cisaillement sélectionnée.
      9. Tracer la vitesse de glissement paroi feuillet V par rapport à la contrainte de cisaillement τ de pour afficher le comportement de glissement de paroi (Figure 9).
  4. enquête en cas de déversement d'échantillon pendant la mesure de cisaillement de rotation
    1. Mener une enquête en cas de déversement de l'échantillon avec un rhéomètre (diamètre de la plaque d = 25 mm et le volume de pâte requis 0,49 mL).
      1. Pour déterminer la dépendance de l'apparition de l'écoulement de l'échantillon sur la hauteur h écartrun étapes 1.1.1.1 - 1.1.1.8 à différentes hauteurs de l'écart.
        REMARQUE: Pour une mesure avec
        h = 0,2 mm extrémité vers le premier poste écart h 1 = 0,21 mm et retirer l'excès d' échantillon
        à partir du bord de la géométrie du rhéomètre
        h = 0,5 mm extrémité → h 1 = 0,51 mm
        h = 1,0 mm extrémité → h 1 = 1,05 mm
        h = 1,5 mm extrémité → h 1 = 1,55 mm
        h = 2,0 mm extrémité → h 1 = 2,05 mm
      2. Présenter les résultats comme un graphique de la viscosité η de l' application apparent par rapport au taux de cisaillement apparent Équation application pour différentes hauteurs de fente (Figure 10). Déterminer le point d' inflexion dans cette courbe et la vitesse de rotation critique n crit correspondant et tracer ce rapport la hauteur de la fente h (Figure 11).
  5. une caractérisation rhéologiquet vitesses de cisaillement élevées réalisées avec un rhéomètre capillaire
    1. Effectuer des mesures de rhéomètre capillaire à l'aide d'une buse avec une section transversale circulaire. Utiliser une buse ayant un diamètre d = 0,5 mm et de longueur L = 40 mm ici. Le diamètre du réservoir d'alimentation est amenée d = 20 mm.
      1. Ajuster les paramètres de mesure (vitesse de piston entre 0,001 mm s -1 et 20 s -1 mm). Réaliser des mesures du taux de cisaillement contrôlé par étapes, 5 s pour chaque point de mesure.
      2. Mélangez l'échantillon pour assurer la pâte est mélangée de manière homogène et remplir le réservoir d'alimentation en pâte d'argent 78,5 mL.
      3. Mettre le piston en position de mesure et de commencer la mesure.
      4. Calculer la contrainte de cisaillement à partir de la différence de pression entre la chambre d'échantillon et à la sortie capillaire. Déterminer cette baisse de pression en utilisant un capteur de pression de 500 bar. Enregistrer au moins 5 valeurs de pression pour chaque vitesse du piston sélectionné.
      5. Poursuivre la mesure jusqu'à ce que les res d'alimentationervoir est vide.
      6. Répétez la mesure (étapes 1.5.1.2 - 1.5.1.5) trois fois.
      7. Calculer le taux de cisaillement apparent à partir du débit volumétrique en utilisant la vitesse du piston et le diamètre du réservoir d'alimentation et d'effectuer la correction Weissenberg-Rabinowitsch. Calculer la contrainte de cisaillement de paroi τ w de la différence de pression mesurée 34. La viscosité apparente est alors donnée à l' application mobile de η = τ w / Équation app. Enfin, tracer la viscosité apparente par rapport au taux de cisaillement apparent pour compléter la caractérisation rhéologique à des taux de cisaillement (figure 12).

2. Les mesures de cisaillement oscillatoire

  1. balayage amplitude
    1. Effectuer des mesures de balayage en amplitude avec rhéomètre A l' aide d' un diamètre de plaque de d = 25 mm et une rugosité R q = 2 - 4 um. le requirvolume de pâte ed est de 0,49 ml.
      1. Ajuster les réglages de mesure pour la mesure de balayage en amplitude. Effectuer des mesures à l'amplitude de déformation contrôlée Équation = 0,01 - 100% et une fréquence constante de f = 1 Hz en 35 étapes.
      2. Répétez les étapes 1.2.1.3 - 1.2.1.8 pour compléter l'amplitude balayage de trois fois. Nettoyer la fente de mesure avec de l'éthanol avant chaque mesure.
      3. Tracer les modules G » et G « » par rapport à l'amplitude de la déformation Équation logarithmiquement (Figure 13). La gamme d'amplitude de déformation dans laquelle G »> G « », et les deux modules de fonctionner indépendamment en parallèle de l'amplitude de la déformation Équation , Est le régime viscoélastique linéaire (LVE). Pour les essais de récupération structurelles chercher une amplitude de déformation de cette zone pour l'étape I et l'étape III . Pour l'étape II de l'essai de récupération structurelle suivante en trois étapes sélectionner l'amplitude de déformation de 10% plus élevé que Équation traverser à laquelle G »= G « » pour assurer une rupture structurelle vers le bas entre les essais de récupération de structure.
  2. test de récupération structurel en trois étapes
    1. Effectuer des tests de récupération de structure avec rhéomètre A l' aide d' une plaque équipée d' un diamètre d = 25 mm et la rugosité R q = 2 - 4 um. Utilisez les paramètres déterminés dans les expériences de balayage d'amplitude (2.1). Le volume de pâte nécessaire est de 0,49 ml.
      1. Effectuer le test d'oscillation à trois étages avec différentes amplitudes d'oscillation à fréquence constante (f = 1 Hz).
        REMARQUE:
        Stade I: petite amplitude d'oscillation à l'intérieur de la LVE est appliquée pendant une période de 300 s pour obtenir les modules de cisaillement de l'état initial. Pour la pâte Bfichiers / ftp_upload / 55377 / 55377eq2.jpg »/> I = 0,025%.
        Stade II: La grande amplitude de déformation ( Équation II = 80%) déterminée à l' étape 2.1 est appliquée dans le mode de cisaillement oscillatoire T II = 50 s, 150 s ou 600 s pour les enquêtes en fonction du temps. Pour les enquêtes de dépendance à la déformation des amplitudes de déformation entre Équation II = 0,025% et Équation II = 100% sont appliqués pour chaque constante de temps (t II = 150 s).
        Etape III: La même petite amplitude d'oscillation comme au stade I est appliqué pour 1200 s pour suivre la reprise sur une plus longue période de temps.
      2. Répétez les étapes 1.2.1.3 - 1.2.1.8 pour les trois essais d'oscillation de la scène à trois reprises. Nettoyer la g mesureap avec de l'éthanol avant chaque mesure.
      3. Tracer les modules G » et G '' en fonction du temps dans un tracé semi-log (voir la figure 14 et la figure 15 (a)).

3. Détermination du comportement d'étirement - une simulation Snap-off

  1. L'étirement des mesures de comportement à la rupture capillaire élongationnelle rhéomètre
    1. Effectuer des expériences d'étirement avec la rupture capillaire élongationnelle rhéomètre. Utiliser deux pistons cylindriques avec un diamètre d = 6 mm. Étirer les pâtes à différentes vitesses de la hauteur d'écartement initiale h = 1 mm jusqu'à la rupture des filaments.
      NOTE: S'il vous plaît noter que ce n'est pas une expérience d'amincissement du filament typique contrôlé par la tension superficielle. Ce test peut également être effectué avec un tamis à mailles fixé avec le côté d'émulsion sur le piston supérieur et d'un substrat de tranche sur le fond. ce way processus d'impression lors de la métallisation des mono- et multicristallin industriellement Si-plaquette est imité pré-traitée.
      1. Réglez les paramètres de mesure pour étirer des expériences. Varier les vitesses d' étirage (par exemple: 7,5 mm de -1, 11 mm s -1 et 110 mm -1 s) pour voir la variation de la déformation du filament et le comportement de rupture.
      2. Allumez l'appareil photo à haute vitesse pour enregistrer le changement de forme du filament. Régler le taux de trame au minimum 250 images par seconde et activer le rétroéclairage pour tracer la déformation du filament. Ajustez également les réglages de l'appareil à haute vitesse, en particulier la netteté de l'image, le contraste et la luminosité du champ d'exposition.
      3. Avant de remplir la fente de mesure avec de la pâte d'argent, mélanger l'échantillon dans son réservoir pour assurer la pâte est mélangée de façon homogène. Après le mélange, remplir la fente de mesure avec de la pâte.
      4. Prenez une petite quantité (28,3 pi) de la pâte mélangée à l'appliquer sur le piston inférieur. Apportez l'UPPpiston er à la position de mesure (mesure de la hauteur de fente h = 1 mm) et nettoyer l'excès d'échantillon à partir du bord de la géométrie.
      5. Démarrez le dispositif de mesure et les enregistrements de la déformation du filament en même temps.
      6. Répétez la mesure trois fois. Pour chaque mesure, nettoyer la fente de mesure avec de l'éthanol et répétez les étapes 3.1.1.3 - 3.1.1.5.
      7. Choisissez la première image montrant la rupture du filament pour évaluer la position du piston pause x au cours de laquelle les pauses de filaments. Calculer le rapport d'étirage critique (x br - 0 x) / x 0 = Ax br / x 0. Déterminer cette quantité pour différentes vitesses d' étirage (figure 16).
  2. Étirer la mesure de force avec l'appareil d'essai de traction
    1. Pour les expériences d'essai de traction utilisent un piston d'un diamètre d = 5 mm. Notez le résultat de dixla force sile lors de l'étirage.
      1. Réglez les paramètres de mesure pour étirer des expériences. Varier les vitesses d' étirage, par exemple v = 10 mm s -1, s -1 20 mm, 30 mm s -1, et 40 mm s -1 et de mesurer la variation de la force d' étirage avec une cellule de charge de 50 N. Régler la hauteur de l' écart initial h à h = 1 mm et la position d'extrémité à extrémité h = 12 mm.
      2. Avant de remplir la fente de mesure avec de la pâte d'argent, mélanger l'échantillon dans son réservoir pour assurer la pâte est mélangée de façon homogène.
      3. Appliquer la pâte sur la plaque de fond de l'appareil d'essai de traction. Amener la plaque supérieure à la position de mesure et de nettoyer l'excès d'échantillon à partir du bord de la géométrie.
      4. Démarrer le dispositif de mesure et l'enregistrement de l'allongement du filament en même temps.
      5. Répétez la mesure trois fois. Pour chaque mesure de nettoyer la fente de mesure et répéter les étapes 3.2.1.2 - 3.2.1.4.
      6. De la F par rapport à [6; x données du max maximum de force F détectée pendant l' extension et le rapport d'étirage à la rupture Ax br / x 0 sont obtenus comme le montre la figure 17 (a). Terrain Ax br / x 0 vs. les différentes vitesses d' étirage (figure 17 (a)). Plot F max par rapport à la vitesse d' étirage (figure 17 (b)).

Representative Results

La viscosité est un paramètre clé dans la transformation de fluide et de fluides polyphasiques sa dépendance à la vitesse de cisaillement est souvent déterminée en utilisant une rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles. Pour les suspensions très concentrées ce n'est ni un droit, ni en avant une tâche triviale et la définition d'un protocole de mesure approprié peut être difficile. Ici, il est démontré comment les pâtes d'argent très concentrés peuvent être caractérisés rhéologique combinant rotation des enregistrements rhéométrie et vidéo. Un protocole expérimental solide pour la détermination de la viscosité à cisaillement constant est établi et la plage de taux de cisaillement accessible est déterminé. La figure 1 représente une vue d' ensemble de la viscosité apparente et la contrainte de cisaillement apparente en fonction du taux de cisaillement apparent appliqué pour coller B. La mesure est effectuée avec une rugosité de plaque de R q = 2 - 4 um. Des découpes à partir d'enregistrements vidéo permettent la division de la courbe d'écoulement obtenue en troissections. Dans la section de paroi d'un feuillet domine. La plaque supérieure glisse sans déformation de la pâte. Dans cette section, la contrainte de cisaillement est constante. déformation Coller installe au Équation min, app = 0,07 s -1 marquant le début de la deuxième section. En même temps, la contrainte de cisaillement commence à augmenter. La déformation de la pâte et l'augmentation du stress jusqu'à ce que la troisième section de façon monotone est atteinte. À une vitesse de cisaillement critique ou à la vitesse angulaire de la pâte se glisse hors de la fente et en même temps de la viscosité apparente et la chute de la contrainte de cisaillement fortement en raison de la fuite de l'échantillon. En conséquence, les courbes de viscosité et de contrainte de cisaillement présentent un décrochement caractéristique qui se produit à environ
Équation max, app = 2,5 s -1. Ce Équation max, app marque le début dedéversement échantillon. Plus le taux de cisaillement plus la pâte est éjectée. La viscosité de la pâte est accessible seulement dans la gamme de taux de cisaillement à Équation min, app < Équation app < Équation max, app. Cependant, étant donné que la déformation à l' intérieur de la fente est pas connue a priori et ne doit pas être la même que celle observée au niveau du bord des données de viscosité , même dans cette gamme de taux de cisaillement nominal doit être traité comme les valeurs apparentes. L'application de la contrainte de cisaillement τ sur le bord de la plaque r max est calculé à partir du couple T appliqué de la manière suivante
τ app = T (2π r max 3) -1 [3 + d (ln t) / d (ln Équation app)]. Le taux de cisaillement apparent Équationapplication au niveau du bord de la plaque est calculée à partir de la vitesse angulaire Ω de la plaque et la hauteur de la fente h selon la Équation app = Ω (r max / h) 34. Etant donné que la vraie déformation et des contraintes à l'intérieur de l'espace ne sont pas connus de ces contraintes calculées et les valeurs de taux de cisaillement doivent être considérés comme des valeurs apparentes ou nominales.

En matière molle souvent une contrainte critique, la dite limite d' élasticité apparent τ y, application, qui se trouve à une transition à partir d' une déformation réversible élastique à l' écoulement irréversible est observée. Cette contrainte de rendement est un facteur clé dans la formulation de pâte en ce qui concerne la sérigraphie classique ainsi que les nouvelles techniques de fabrication d'additifs. Une haute limite élastique est souhaitable d'assurer la précision de la forme après l'impression. En général, la limite d'élasticité estdéterminée à partir du coude dans la déformation par rapport à la courbe de contrainte de cisaillement en utilisant le procédé d'intersection de la tangente , comme indiqué à titre d' exemple sur la figure 2. Souvent , cela se fait en utilisant une géométrie à palettes que l' on appelle garantir des résultats fiables et significatifs sans l'effet du glissement 35, 36. La mesure de la limite d'élasticité à la géométrie à plaques parallèles est une autre option qui doit être soigneusement validé. phénomènes de glissement de mur ou les bandes de cisaillement observées souvent dans des suspensions fortement chargées peuvent interférer avec l'évaluation du stress de rendement. Par conséquent, l'effet de la rugosité de la plaque sur τ y, la détermination de l' application est étudiée. Les résultats pour les valeurs de contrainte de rendement obtenu pour la pâte A et B dans des expériences de balayage de contrainte à différents rugosité de la plaque sont représentés sur la figure 3. L'augmentation de la rugosité de la plaque provoque une augmentation de la limite d'élasticité calculé, alors que la variation de la hauteur de fente h ne modifie pas detESILIATION de cette quantité. La figure 4 affiche les découpes de la vidéo prise pour coller une à une rugosité de plaque de R q = 1,15 pm et une hauteur d'intervalle de h = 1 mm. Les particules de suie ont été placés sur la jante échantillon en imagerie marqueur et vidéo endoscopique a été utilisée pour caractériser la déformation au niveau du bord de l'échantillon. La pâte glisse sur la plaque de fond à des contraintes jusqu'à T pour app = 600 Pa pendant qu'il adhère à la plaque supérieure. Un écoulement de bouchon est formée dans la fente de mesure, à savoir l'échantillon ne soit pas déformée et la détermination d'une contrainte d'écoulement ou de la viscosité est inutile , même si un coude dans la déformation apparente correspondant par rapport à la courbe de contrainte de cisaillement semble impliquer une transition de déformation élastique à écoulement visqueux. Un comportement similaire est obtenu pour d' autres hauteurs d'intervalle de pâte A, ainsi que de la pâte B. Ainsi , une rugosité de la plaque de R q = 1,15 pm ne convient pas pour la détermination de la limite d'élasticité ou viscosité de ces pâtes d'argent très remplies. En revanche, pour une rugosité plaque R q = 2 - 4 um (selon les indications du fabricant) imagerie vidéo confirme la formation d'un profil de déformation de cisaillement à la jante (Figure 5) si nécessaire pour une mesure rhéologique fiable et bien définie. Flux Plug est évité et pour coller un écoulement uniforme met en application à τ = 1360 Pa. Comportement rhéologique similaire a été observée pour B. pâte Donc ce choix de la rugosité de la plaque permet une mesure de contrainte de rendement fiable. Le choix d' une rugosité de la plaque supérieure R q = 9 pm résultats en valeurs de contrainte de rendement supérieur à celui obtenu pour la rugosité de la plaque R q = 1,15 pm et q = R 2 - 4 um. Cet effet est beaucoup plus prononcée pour la pâte A que de B. coller Les enregistrements vidéo montrent qu'aucun profil de cisaillement est formée avec de la pâte au cours de cette mesure A (figure 6). Une contrainte τ app = 1.880 Pa la pla supérieurete commence à se déplacer sans déformation de la pâte. Une contrainte de l' application de τ = 2605 Pa provoque glissement de la pâte sur la plaque de fond encore sans déformation de la pâte. La contrainte critique correspondant à la déformation dans la déformation par rapport à la courbe de contrainte ne marque pas le passage de l' élastique à la déformation visqueuse, autrement dit il ne la limite d'élasticité apparente. Au contraire , elle marque le début de glissement et l' écoulement bouchon et doit être considéré comme glissement contrainte critique de glissement de τ. En revanche, aucun écoulement de bouchon a été observée pour la pâte B en utilisant le R q = plaque 9 pm (Figure 7). La déformation de la pâte à partir de l' application de τ = 1.430 Pa et est entièrement développée à l' application mobile de τ = 1597 Pa. A bandes de cisaillement contrainte de cisaillement plus élevée (τ app = 1.880 Pa) se produit, soit uniquement une couche intermédiaire étroite de l'échantillon est cisaillé. La limite d'élasticité obtenue à partir de la déformation par rapport à des données de contrainte avec le R q = 2 - 4 um dans le cas de pâte B, mais il est inutile d'utiliser cette plaque brute pour τ y, la détermination de la pâte d'application A. Pour revérifier la -plaque parallèle R q = 2 - 4 um résultats, la limite d'élasticité a également été mesurée avec la géométrie d'aube. Cette géométrie est intrinsèquement pas affectée par des effets de glissement de la paroi et le début de la rotation d'aube rapide à une certaine contrainte appliquée est clairement liée à la rupture structurale au sein de la pâte dans le plan cylindrique définie par le diamètre de l'ailette 35, 36. La figure 8 montre que les résultats obtenus en utilisant la géométrie d'aube conviennent très bien avec ceux obtenus par rhéométrie à plaques parallèles avec R q = 2 - 4 um. D' après les résultats présentés ci - dessus, toutes les autres expériences ont été réalisées à l' aide d' une plaque avec une rugosité R q = 2 - & #160; 4 um, sauf pour les mesures de vitesse de glissement de la paroi. Les plaques avec une rugosité R q = 1,15 pm et q = R 9 pm ne peut être recommandée pour la limite d'élasticité et la détermination de la viscosité des pâtes d' argent ou d' autres suspensions fortement chargées semblables à ceux étudiés ici. Enfin, il est précisé que la limite d'élasticité de la pâte A est supérieure à celle de B. pâte

glissement de mur est un autre paramètre important pour une impression réussie. Plus le glissement à la paroi, plus le flux de pâte à travers les ouvertures de maille de l' écran 32. La vitesse de glissement à la paroi, à savoir la vitesse relative de la plaque mobile et la couche de pâte adjacente, peut être évaluée directement à partir d' enregistrements vidéo , indépendamment de l' écoulement piston ou une déformation de cisaillement régnant dans l'interstice. Une plaque supérieure lisse et une plaque de fond rugueux doivent être utilisés lors de l' exécution de ces expériences 25 27, 28, 30. Si l'échantillon à l'intérieur de la fente est au repos, est donnée directement la vitesse de glissement par la vitesse de la plaque supérieure. La figure 9 montre la vitesse de glissement à la paroi par rapport à la contrainte de cisaillement telle que déterminée sous les conditions cette dernière en utilisant une plaque avec R q = 1,15 um. Glissement se produit clairement à des contraintes très inférieures à la limite d'élasticité similaire à celle observée pour les emulsions concentrées et des pâtes de particules de microgel souples 28, 29, 30. Pour la pâte A, vitesses de glissement de la paroi supérieure sont obtenues que pour quelle que soit la pâte B de contrainte appliquée. Dans les deux cas, glissement vitesse augmente linéairement avec la contrainte appliquée. Cependant, la pente m A obtenue = 0,33 um (Pa s) -1 pour la pâte A est près de trois fois plus élevé que la pente m B = 0,12 μm (Pa s) -1 obtenu pour la pâte B. similaire à celle observée précédemment 28, 29, 30, une vitesse de glissement caractéristique V * à environ un niveau de contrainte correspondant à la limite d'élasticité est trouvé et au-dessus de glissement τ y est à peine mesurable. Pour la pâte A et B, A * V = 0,37 mm de -1 V et B * = 0,11 mm s -1, respectivement.

Le débordement de l' échantillon est attribuée à la forte force centrifuge agissant sur les particules de la taille du micron à haute densité et doit donc être contrôlée par la vitesse angulaire ou de rotation n crit à laquelle la force centrifuge domine le frottement visqueux. Pour tester ceci, la hauteur h de la fente de mesure a été augmentée de 0,2 mm à 2 mm. L'intensité de l'augmentation de débordement échantillon avec une hauteur de fente h et la vitesse de cisaillement. Plus la hauteur de fente de déversement des ensembles d'échantillons antérieursen, à savoir Équation crit est plus faible (Figure 10). La figure 11 montre que les ensembles de déversement de l' échantillon à une vitesse angulaire critique n crit quel que soit la hauteur h échantillon entre 0,5 mm et 2 mm. Pour la pâte A, la vitesse de rotation critique est n crit, A ≈ 0,6 min -1 et de pâte B , il est n crit, B 1,7 min -1. La constatation n crit, A <n crit, B peut être dû à différents viscosité du véhicule ou du fait de faire varier la taille des particules d'argent. Cependant, les deux pâtes présentent des valeurs beaucoup plus élevées n crit pour une hauteur de fente de mesure h = 0,2 mm. Ainsi, en diminuant la hauteur de l'écart permet une plus large gamme de taux de cisaillement, dans lequel la détermination de la viscosité est possible. La raison pour laquelle les valeurs de n crit haute trouvée pour h = 0,2 mm est pas encore claire. Cela peut être dû à une plus forte contribution de la surface dixsion au niveau du bord de l'échantillon ou en raison de la formation d'agrégats de colmatage de la fente étroite. D'autres enquêtes sont nécessaires pour préciser que. Figure 10 confirme en outre que pour Équation app = 0,07 s -1 - 2,5 s - 1 les données de viscosité apparente obtenues à différentes hauteurs de l' écart ne varient pas de façon systématique, ce glissement de paroi est négligeable dans ces conditions expérimentales. La variation de la vitesse de cisaillement de haut en bas ou de bas à des valeurs élevées , on obtient les mêmes données de viscosité pour autant que n crit ne soit pas dépassé, à savoir aucun débordement a lieu, à savoir il n'y a aucune preuve d' un changement structurel irréversible au sein de l'échantillon.

Un rhéomètre capillaire est utilisée pour déterminer la viscosité de la pâte en particulier à des taux élevés de cisaillement orientés processus. La correction Weissenberg-Rabinowitsch de profil de vitesse parabolique non is fait ici pour obtenir le véritable taux de cisaillement dans le cas des fluides non newtoniens 34. La perte entrée de pression est négligeable en raison de la proportion élevée de L / d >> 1, mais l'apparition d'un glissement de la paroi n'a pas été étudiée dans ce cas, et par conséquent les données doivent être traitées en tant que valeurs de viscosité apparente. La figure 12 affiche la viscosité apparente pour les deux pâtes A et B déterminées par rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles et rhéométrie capillaire. Remarquablement, les données obtenues à partir des deux techniques expérimentales semblent convenir très bien pour les deux pâtes suggérant que la paroi de glissement est de moindre importance dans les mesures de rhéométrie capillaire effectuées ici. Enfin, la pâte A et B présentent une viscosité apparente similaire à de faibles taux de cisaillement, mais la viscosité de la pâte A est supérieure à celle de la pâte B dans le régime de cisaillement élevé.

Les mesures de cisaillement régulier à l'aide de rhéomètres de rotation à plaques parallèles doivent être performed avec soin et peut être perturbé par un glissement de mur, les bandes de cisaillement ou de déversement d'échantillon largement discuté ci-dessus. Par conséquent, en utilisant des expériences de cisaillement oscillant ont été proposées pour caractériser rupture structurelle et la récupération des pâtes d'argent pendant le processus de sérigraphie. Pour ce faire , dans un essai d'oscillation en trois étapes comme suggéré par Hoornstra, Zhou et Thibert 10, 15, 21. Tout d' abord, un balayage d' amplitude doit être effectuée pour déterminer le régime linéaire et de la réponse non linéaire à une fréquence pré-sélectionnée (Figure 13). Le régime viscoélastique linéaire se distingue par constante, Équation des valeurs de module -indépendante et G »> G « ». La décroissance du module de stockage G » en général Équation est choisie comme critère pour identifier le début de la non-lirégime de réponse proche. L'amplitude de la déformation caractéristique Équation c marquant la transition de linéaire à réponse non linéaire est définie comme l'amplitude à laquelle G « a diminué jusqu'à 80% de sa valeur initiale moyenne G » 0 en régime linéaire: G '( Équation c) = 0,8 G » 0. Dans la phase I et III de l'essai, une petite amplitude d'oscillation dans le régime de la réponse viscoélastique linéaire, à savoir Équation < Équation c est choisi de caractériser la structure du reste de la pâte (étape I), ainsi que la dépendance du temps et le degré de recouvrement dans la troisième phase de l'essai , après la destruction de la structure initiale en raison d'une forte amplitude de déformation appliquée à l' étape II. Figure 14montre les résultats correspondants pour B. pâte dans l'étape I, la pâte est déformée à Équation = 0,025% , et G » est supérieur à G « », à savoir le comportement élastique de la pâte est prédominante. Lorsque la déformation est augmentée dans l'étape II, G « » est supérieur à G » assurer la rupture structurelle au sein de la pâte au cours de cette période de grandes déformations. Stade III simule le repos des lignes de doigt sur le substrat après l'impression. Dans ce stade G « est supérieur à G « » à nouveau, mais G » et aussi G « » sont à la fois inférieures aux valeurs « G initial » et G » respectifs avant que la structure de la pâte a été détruite. Les enregistrements vidéo confirment que ce ne soit pas liée aux effets comme glissement de mur, flux de bouchon ou déversement de l'échantillon. La pâte se déforme de manière uniforme au cours de cisaillement oscillatoire, colle à la plaque, et indique ni glissement ni déversement de paroi échantillon. Par conséquent, on peut conclure que le incomplètela récupération des modules de cisaillement indique un changement structurel irréversible au sein de l'échantillon en raison du cisaillement à grande amplitude appliquée dans l'étape II. Les données montrées sur la figure 15 (a) révèle que le degré de changement structurel irréversible ne dépend pas de la durée de la grande amplitude de déformation de cisaillement oscillatoire appliquée à l' étape II. Les résultats de la phase III ne varient pas pour différentes périodes de temps de cisaillement t II. Toutefois, la valeur de l'amplitude de déformation sélectionné dans l'étape II a une forte incidence sur le degré de récupération de structure. Ceci est évident d'après la figure 15 (b) montre la différence entre les valeurs de module de stockage déterminé dans l' étape III et I ÀG « normalisée par la valeur de module initial G » I. Pour Équation > 20%, soit à des déformations correspondant au croisement de G » et G « »(voir la figure 13) de pâte B ne récupère que 30% de sa valeur initiale et coller A seulement 10%. Ceci est considéré comme une propriété de pâte essentielle pour diverses opérations de revêtement et sa dépendance à la composition de la pâte sera abordée dans les travaux futurs. Remarque, la reprise structurelle immédiatement après l'arrêt de grande amplitude de cisaillement oscillatoire dans la phase II serait plus haute importance en particulier pour le processus d'impression, mais l'écran rhéomètre commercial utilisé ici ne permet pas de déterminer des données fiables dans la première seconde après le changement Équation .

expériences d'étirement Filament ont été réalisées pour simuler le sécable lors de la sérigraphie. Le sécable appartient à la dernière étape de sérigraphie. La figure 16 montre que les longueurs de filament à la rupture augmente avec l' augmentation de la vitesse d' étirage pour les deux pastes. À régler se produit toujours à faible rapport d'étirage (x br - 0 x) / x 0 = Ax br / x 0 pour la pâte de B que pour la pâte A, mais cette différence semble diminuer légèrement avec l' augmentation de la vitesse d' étirage. Depuis la rupture des filaments de pâte B se produit à un rapport d'étirage inférieur cette pâte peut avoir de meilleures propriétés sécables.

Les résultats obtenus avec la rupture capillaire installation d'imagerie élongationnelle de rhéomètre sont confirmés par les expériences de test de traction. Les résultats correspondants sont montrés sur la figure 17. Là encore , le rapport d'étirage au cours de laquelle les filaments se cassent augmente avec l' augmentation de la vitesse d' étirage (figure 17 (a)) et les pauses pâte B à Ax inférieurs br / x 0 valeurs que la pâte A. Toutefois, les valeurs absolues Ax br / x 0 obtenu avec le dégel capillaire elongatirhéomètre onal sont toujours supérieures aux valeurs correspondantes obtenues avec l'appareil d'essai de traction. Ceci est attribué aux différents diamètres de plaque d = 6 mm et d = 5 mm, soit différents volumes initiaux d'échantillons de la rupture capillaire élongationnelle rhéomètre et testeur de traction. Enfin , le testeur de traction fournit également un second paramètre caractéristique de la force maximale F max agissant sur le filament lors de l' étirage. Cette quantité augmente également linéairement avec l' augmentation de la vitesse de séparation , mais dans ce cas , les valeurs obtenues pour la pâte B sont supérieures à celles de la pâte A. D'autres études seront nécessaires pour révéler la pertinence de F max pour le procédé de sérigraphie ou d' autres opérations de revêtement.

Figure 1
Figure 1. viscosité apparente à un taux de cisaillement contrôlé rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles. Vue d'ensemble de la resulting viscosité apparente et la contrainte de cisaillement mesurée en mode de vitesse de cisaillement contrôlé avec un rhéomètre à plaques parallèles (court: PP), la rugosité R plaque q = 2 - 4 um et une hauteur de fente h = 1 mm. Classification des taux de cisaillement apparent dans trois sections basées sur des enregistrements vidéo pendant la mesure. glissement de mur, la déformation de la pâte et le déversement de l'échantillon sont mis en évidence dans les découpes d'enregistrement vidéo. Pâte B est choisie à titre d'exemple ici, mais des résultats similaires ont été obtenus pour la pâte A. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 2
Figure 2. L' application de la méthode du point d'intersection de la tangente pour la détermination de la limite d'élasticité. Les γ de déformation, à savoir le déplacement de la plaque supérieure , divisée par la hauteur de fente, est tracée en fonction de l'application contrainte de cisaillement τ nominal appliqué. La mesure de contrôle de la contrainte de cisaillement est effectué avec une rugosité R plaque q = 2 - 4 um et une hauteur de fente h = 1 mm. Coller B est choisi exemplairement, mais des résultats similaires ont été obtenus pour la pâte A. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

figure 3
Figure 3. Effet de la rugosité de la plaque sur la limite d'élasticité apparente. La limite d'élasticité apparente qui en résulte pour différentes rugosité de plaque R q = 1,15 um, R q = 2 - 4 um et R q = 9 pm par rapport à la hauteur h de la fente. Les résultats dépendent de la plaque roughness R q et est indépendante de la variation de la hauteur de la fente de mesure ( à gauche: Pâte A, droite: pâte B). Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 4
Figure 4. Découpes à partir d' enregistrements vidéo à différentes contraintes de cisaillement. Ici , en utilisant l'exemple de la pâte mesurée à une rugosité de plaque R q = 1,15 um. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 5
q = 2 - 4 um. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 6
Figure 6. Des découpes à partir d' enregistrements vidéo à différentes contraintes de cisaillement. Ici , en utilisant l'exemple de la pâte mesurée à une rugosité de plaque R q = 9 pm. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 7
Figure 7. Découpes de vidéo Recor dings à faire varier la contrainte de cisaillement. Ici , en utilisant l'exemple de la pâte B mesurée par la rugosité de la plaque R q = 9 pm. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 8
Figure 8. stress au rendement. Une comparaison de la contrainte d'écoulement pour la pâte A et B , déterminée par la géométrie de la pale et le R q = 2 - 4 um de géométrie à plaques parallèles. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

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Figure 9. Influence de glissement à la paroi de la contrainte de cisaillement. Vitesse de glissement mur glissement de v par rapport à la contrainte de cisaillement τ pour la pâte A et B déterminées avec R q = 1,15 um géométrie à plaques parallèles à hauteur de fente h = 1 mm. La vitesse de glissement de paroi caractéristique obtenue à la limite d'élasticité du matériau est indiquée comme V *. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 10
Figure 10. Effet de la hauteur de fente sur le déversement de l' échantillon. Viscosité apparente à faire varier la hauteur h intervalle de mesure en mode de vitesse de cisaillement contrôlé de pâte B et rugosité R plaque q = 2 - 4um. La hauteur de la fente varie entre h = 0,2 mm et h = 2,0 mm. décrochement vers le bas de la courbe de viscosité fixe dans au taux de cisaillement plus élevés quand on choisit une hauteur de fente inférieure. La hauteur de la fente varie entre h = 0,2 mm et h = 2,0 mm. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 11
Figure 11. La vitesse de rotation critique à laquelle les ensembles de déversement de l' échantillon à la vitesse de rotation n crit au cours de laquelle le pli vers le bas des ensembles de courbes de viscosité en hauteur en fonction du jeu h en utilisant une géométrie à plaques parallèles avec R q = 2 - 4 um ( à gauche.: coller A, droite: pâte B). spillover Sample installe à ce charactéristique vitesse de rotation tel que confirmé par des enregistrements vidéo. Pour coller un des ensembles de déversement de l' échantillon dans au n crit, A = 0,6 min -1 et de pâte à B n crit, B = 1,7 min -1 pour la hauteur de l' écart h ≥ 0,5 mm. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 12
Figure 12. La viscosité dans une plage de taux de cisaillement large. Viscosité apparente de la pâte A et B déterminé dans une plage de fréquence large de cisaillement en utilisant une rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles (hauteur de fente h = 0,2 mm et h = 1 mm; R q = 2 - 4 um) et rhéométrie capillaire (d = 0,5 mm et L = 40 mm). Les barres d'erreur sont calculées à l'standar d déviation obtenue à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 13
Figure 13. Détermination du régime linéaire et de la réponse non linéaire en cisaillement oscillatoire. test de balayage en amplitude de pâte B: G », G '' par rapport à l'amplitude de déformation Équation à fréquence fixe f = 1 Hz. Test effectué en utilisant un rhéomètre rotatif équipé d' une géométrie à plaques parallèles (R q = 2 - 4 um, taille de l' écart h = 1 mm). Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes.large.jpg » target = « _ blank »> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 14
Figure 14. Test de récupération structurelle en trois étapes. Trois étapes test de récupération de structure de la pâte B effectuée à fréquence constante f = 1 Hz avec un rhéomètre rotatif à plaques parallèles (rugosité R plaque q = 2 - 4 um). L'amplitude de la déformation appliquée Équation dans l'étape I est de 0,025%, dans l'étape II Équation = 80% et au stade III Équation = 0,025%. Les enregistrements vidéo confirment la déformation de l'échantillon homogène dans l'espace, sans glissement de la paroi, les bandes de cisaillement, fiche déversement d'écoulement ou de l'échantillon se produit. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins troismesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 15
Figure 15. tests de récupération structurels. (A) Effet du temps de cisaillement sur le recouvrement structurel. récupération structurelle de pâte B Équation II = 80% et une durée différente de la phase II, II t = 50 s, 150 s et 600 s. (B) Effet de l' amplitude de déformation sur la récupération structurelle. changement de structure par rapport irréversible
(G '(t → ∞) - G' (t = 0)) / G '(t = 0) = ÀG' / G » I en fonction de l' amplitude de la déformation Équation appliquée à l'étape II des trois stage test de récupération de structure déterminée pour la pâte A et B à t = constante II 150 s. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 16
Figure 16. Détermination optique de rupture du filament dans la déformation élongationnelle. rapport d'étirage à la rupture critique à laquelle se produit une rupture de filament pour des pâtes A et B à des vitesses différentes d'étirage comme obtenu à l'aide de la rupture capillaire élongationnelle rhéomètre (hauteur de fente initiale h = 1 mm). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 17
Figure 17. Essai de traction - force axiale lors de la déformation élongationnelle. Résultant Ax br / x 0 (a) et de la force résultante F max (b) par rapport à la vitesse d' étirage obtenu pour la pâte A et B avec l'appareil d' essai de traction. La hauteur de l'interstice initial est h = 1 mm et le diamètre du piston d = 5 mm. L'insert affiche force F brut par rapport à des données de rapport d'étirage de pâte B obtenue à v = 30 mm s -1 pour démontrer la détermination de F max et Ax br. Les barres d'erreur sont calculées à l'écart type obtenu à partir d'au moins trois mesures indépendantes. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.


Tableau 1. Aperçu des méthodes appliquées, des informations caractéristiques correspondantes et les différences entre les propriétés d'écoulement spécifiques de pâte A et B. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette table.

Discussion

Une caractérisation complète rhéologique des suspensions très concentrées ou des pâtes est obligatoire pour un développement de produits ciblés répondant aux exigences multiples au cours du traitement et de l'application de ces fluides complexes. Cette étude comprend la détermination de la contrainte d'écoulement, la viscosité, la vitesse de glissement à la paroi, la récupération de structure après une déformation importante et allongement à la rupture ainsi que la force de traction lors de l'étirage de filaments. Un résumé de toutes les méthodes appliquées, obtient des informations, et les caractéristiques de la pâte sont résumés dans le tableau 1.

L'importance des enregistrements vidéo pour la détermination fiable de quantités rhéologiques des suspensions fortement chargées montrant glissement à la paroi, les bandes de cisaillement et de débordement échantillon dans rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles est démontrée. Les enregistrements vidéo permettent la détermination du vrai profil de déformation et le champ d'écoulement au niveau du bord de l'échantillon en utilisant des marqueurs appropriés. Il est nécesvier pour étudier ce comportement de déformation avant d'analyser les résultats des expériences rhéologique. Ainsi, les réglages des paramètres de mesure et les valeurs de rugosité de la plaque peuvent être identifiés pour lesquels les mesures de viscosité sont possibles. La contrainte d'écoulement de la pâte peut être déterminé soit en utilisant une géométrie de la géométrie de la pale ou de la plaque en forme de plaque avec une rugosité appropriée.

Détermination de la viscosité est possible en utilisant la géométrie de la plaque porte-plaque uniquement avec une rugosité de plaque soigneusement sélectionnés en fonction de la composition de l'échantillon. rugosité plus élevé ne se traduit pas nécessairement en glissement à la paroi inférieure. Le taux de cisaillement ou de la gamme de contrainte de cisaillement dans laquelle peut se faire la détermination de la viscosité est limitée par la contrainte d'écoulement et le début de l'écoulement de l'échantillon.

En outre, la vitesse de glissement peut être mesurée directement et de mesure des conditions dans lesquelles l'écoulement piston, se produisent des bandes de cisaillement ou de débordement échantillon peut être clairement identifiée. Pour les mesures de glissement de la paroi des surfaces lisses ont été utilisées comme lAPL de cisaillement supérieurete et une plaque de fond rugueux pour permettre glissement seulement à la plaque supérieure. Cette vitesse de glissement peut être calculée directement à partir de la vitesse angulaire de la plaque supérieure. Pour les deux pâtes glissement se produit à des niveaux de stress bien inférieurs à la limite d'élasticité apparente. Des observations similaires ont été rapportées pour des suspensions de billes de verre 25, des suspensions d'argile 27, des pâtes de microgel douces, ainsi que pour les émulsions 28, 29, 30. Ici , une augmentation linéaire de v glissement avec application τ se trouve. Ceci est conforme aux observations de Aral et al. 25 qui a également déterminé feuillet v utilisant la visualisation du champ d'écoulement au niveau du bord des suspensions de billes de verre étudiées.

Seth et al. ont montré que la mise à l'échelle de la vitesse de glissement avec la contrainte appliquée est contrôlée par l'interaction entre la partic douceils ont utilisé les dans leur étude et le mur. Pour le cas où il n'y a pas l' adhérence spécifique des particules au mur, ils trouvent également une relation linéaire entre le glissement v et le stress , mais une mise à l' échelle quadratique est trouvée pour les particules qui adhèrent faiblement à la paroi 28, 29, 30. Les études sur les pâtes de particules gazeuses révèlent également une vitesse de glissement caractéristique V * à la limite d'élasticité et un modèle élastohydrodynamique est présenté 29 permettant de calculer V * à partir des paramètres de fluide physique et particules qui peuvent être déterminées de façon indépendante: V * ~ γ y 2 (G 0 R / η s) (G P / G 0) 1/3. Cette vitesse de glissement caractéristique dépend des pâtes donner la souche γ module élastique G et y 0, la viscosité η s solvant, ainsi que des particulrayon R e et le module G P. Les valeurs résultant de ce simple estimation (V A * = 375 um s -1 et V B * = 118 um s -1) conviennent très bien avec les résultats expérimentaux (Figure 9) non seulement en ce qui concerne l'ordre de grandeur mais aussi en ce qui concerne la différence entre la pâte A et B.

déversement échantillon est observé ici, une caractéristique critique de la vitesse de rotation pour chaque pâte. Déversement ne se produit pas dans les véhicules purs. Ce phénomène limite la caractérisation rhéologique des pâtes et peut également être utile pour certaines opérations de traitement ou de revêtement, mais son origine physique reste encore non résolu.

Les enregistrements vidéo indiquent en outre que la paroi de glissement, un écoulement piston et le déversement de l'échantillon peuvent être exclues pendant des essais de cisaillement oscillatoire. Par conséquent, la diminution et l'augmentation du cisaillement observé au cours moduli trois étapes des essais de cisaillement oscillatoire avec Smalamplitude d'oscillation de l dans la phase I et III ainsi que d'une grande amplitude de déformation Équation > Équation c peut être directement attribuée à la rupture structurelle vers le bas et la récupération. On a pu montrer que le degré de changement structurel irréversible lors d'augmentations de cisaillement oscillatoire avec l'augmentation de l'amplitude de la déformation dans l'étape II jusqu'à ce qu'une saturation est atteinte à des déformations correspondant au croisement de G » et G « » dans le test de balayage en amplitude, mais les dommages irréversibles est indépendant de la durée de cisaillement de forte amplitude à l'étape II. La variation du module et de la structure d' où l' échantillon due à la grande déformation par cisaillement dans l' étape II est appelé ici irréversible puisque , après le temps d' attente de plus de 10 4 s, le module de stockage est nettement inférieur à sa valeur initiale (données non présentées). Les données montrées sur la figure 15 sont limitées à attendretemps de 1500 s par souci de clarté. Toutefois, il convient de noter que l'échelle de temps du processus d'impression est de l'ordre de quelques secondes, voire en dessous. Ce n'est pas accessible avec la configuration classique rhéomètre rotatif utilisé dans cette étude.

Les hauteurs d'écart utilisées dans cette étude sont également beaucoup plus grande que les ouvertures typiques de mailles dans la sérigraphie de l'électronique imprimée moderne. Les mesures rhéologiques à l'aide de la géométrie de la plaque de la plaque ne peut être fait à ces petites ouvertures d'espacement en raison des limitations de l'ajustement mécanique de grandes plaques typiquement utilisés dans des mesures rhéologiques. En outre, les grandes séparations d'espaces ont été choisis ici pour faciliter la visualisation de la déformation de l'échantillon à la jante.

les tests d'étirage de filaments à l'aide d'une rupture capillaire élongationnelle rhéomètre et un testeur de traction peuvent être utilisés pour caractériser le comportement de déformation et de rupture de pâtes fortement chargés dans les flux d'allongement. L'allongement à la rupture et la mforce de aximum lors de l'allongement sont des paramètres obtenus à partir de ces tests et peut être liée à la raclette sécable lors de la sérigraphie.

Enfin, des différences significatives ont été observées dans toutes les expériences décrites ci-dessus pour les deux pâtes d'argent commerciales examinées dans cette étude. Une discussion approfondie de la pertinence des propriétés de pâte pour rhéologique leur performance sera abordée dans un document ultérieur sur la base de données pour une large variété de pâtes et de véhicules.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
endoscopy Visitool TVS80.280.BF6.AD10.2 full name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8 mm x ca. 280 mm, 0°, BF: 6 mm, AD 10 mm
commercial silver paste  Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG
Global Business Unit Heraeus Photovoltaics
rheometer A Anton Paar Physica MCR 501 Rq = 2 - 4 µm
rheometer B Thermo Scientific Haake Mars II Rq = 1.15 µm
Rq = 9 µm
rheometer C Thermo Scientific (formerly Haake GmbH) Rheostress 150 vane geometry
sandpaper Jean Wirtz Düsseldorf Metallographie P320 C Rq = 9 µm
grain size = 46.2 ± 1.5
recording software Debut Video Capture
LED Spotlight Kaleep  48W Led Work Lights
Offroads Lights
Lamp Spotlight Floodlight 
capillary breakup elongational rheometer Thermo Scientific (Haake) HAAKE CaBER1
tensile tester Stable Micro Systems, Godalming, UK TA.XT plus
Texture Analyzer 
50 N load cell Stable Micro Systems, Godalming, UK Serialnumber: 10256249
a modified capillary rheometer Göttfert Rheograph 2000 (Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Buchen Germany)
500 bar pressure transducer Gefran, Selingenstadt, Germany

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References

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Yüce, C., Willenbacher, N.… More

Yüce, C., Willenbacher, N. Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions — A Case Study for Screen-printing Silver Pastes. J. Vis. Exp. (122), e55377, doi:10.3791/55377 (2017).

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